توسعه روش های استخراج و میکرواستخراج با استفاده از جاذب های جدید

در بخش اول این پروژه یک پلیمر نشاندار گزینشی برای استخراج، جداسازی و تغلیظ یون روی سنتز شد. یون های روی به طور کامل توسط شویش با هیدروکلریک اسید (mol l-1 0/6) از پلیمر خارج شده و ساختار پلیمر سنتز شده توسط طیف سنجی ftir و sem مورد بررسی قرار گرفت. ظرفیت پلیمر نشاندار برای یون روی mg g-1 73/2 می باشد. عوامل موثر بر استخراج فاز جامد توسط نرم افزار مولتی سیمپلکس و روش یکی در هر زمان بهینه شد. با تغلیظ یون روی موجود در0/60 و ml 0/250 از محلول نمونه به ترتیب ضریب های تغلیظ 28 و 118 به-دست آمد. دقت روش با هفت بار اندازه گیری در دو سطح غلظتی 0/30 و µg l-1 0/5 برای 0/60 وml 0/250محلول برابر با 5/2 و % 4/3 و حد تشخیص روش برای تغلیظ 0/60 و ml 0/250 محلول به ترتیب 02/1 و µg l-1 48/0 به دست آمد. روش به طور موفقیت آمیزی برای تعیین روی در انواع آب های طبیعی، نمونه های غلات و نمونه های استاندارد به کار برده شد. یک پلیمر نشاندار دیگر برای استخراج و تغلیظ گزینشی مقادیر ناچیز یون های آلومینیم در بخش دوم این تحقیقات سنتز شد. پلیمر نشاندار یون آلومینیم در حضور کمپلکس آلومینیم-اکسین با استفاده از استیرن و اتیلن گلیکول دی متاکریلات به عنوان منومر و اتصال-دهنده عرضی سنتز شد. یون های al(iii) با استفاده از هیدروکلریک اسید (v/v 50 %) از بافت پلیمر شسته شد و ساختار پلیمر سنتزی با ftir و sem بررسی شد. ظرفیت جاذب برای یون آلومینیم mg g-1 1/3 در 0/6=ph تعیین شد. عوامل موثر بر استخراج فاز جامد توسط روش یکی در هر زمان بهینه سازی شد. در شرایط بهینه با تغلیظ ml 0/400 نمونه ضریب افزایشی 194 به دست آمد. حد تشخیص روش بر اساس تعریف sb/m3 تعیین و برابر با µg l-1 6/1 می-باشد. روش پیشنهادی با موفقیت برای تعیین مقدار آلومینیم در نمونه های آب های طبیعی، آب میوه و نمونه های شیر گاو به کار برده شد. در بخش سوم این پروژه یک روش استخراج فاز جامد با استفاده از پلیمر نشاندار شده آنتیموان به عنوان جاذب همراه با جذب اتمی الکتروترمال برای استخراج و گونه شناسی یون های آنتیموان به کار برده شد. جاذب در حضور sb(iii) و آمونیوم پیرولیدین دی تیوکربامات با استفاده از استیرن به عنوان منومر و اتیلن گلیکول دی متاکریلات به عنوان اتصال دهنده عرضی سنتز شد. یون های نشانه گذار sb(iii) توسط شویش با هیدروکلریک اسید (v/v 50 %) از بافت پلیمر جدا شده و ساختار پلیمر با ftir و sem بررسی شد. ظرفیت جاذب برای یون sb(iii) mg g-1 7/6 به دست آمد. در شرایط بهینه با تغلیظ ml 0/60 محلول ضریب افزایشی 232 و حد تشخیص روش ng l-1 9/3 به دست آمد. آنتیموان کل از کاهش sb(v) به sb(iii) و استخراج sb(iii) تعیین شد. روش ابداع شده با موفقیت برای گونه شناسی آنتیموان در نمونه-های آب و تعیین آنتیموان کل در نمونه های آب میوه به کار برده شد. یک روش ساده تزریق در جریان بر خط متصل شده به اسپکترومتر جذب اتمی شعله ای و میکروستون دی تیزون تثبیت شده بر بنتونیت پوشیده شده با ستیل تری متیل آمونیوم برمید برای استخراج و ‎تغلیظ مقادیر ناچیز نقره در بخش چهارم این پروژه گزارش شد. لیگاند دی-تیزون به صورت فیزیکی بر روی بنتونیت پوشیده شده با سورفکتانت تثبیت شد و از آن برای تهیه میکرو‎ستون استفاده شد. با عبور محلول نمونه و یا استاندارد در گستره ph، 9-3 از روی میکروستون نقره بر جاذب بازداری شد و سپس تزریق µl 250 تیواوره (mol l-1 4/0، 5=ph) باعث شویش گونه و انتقال آن به دستگاه جذب اتمی شعله ‎ای برای اندازه‎ گیری شد. عوامل موثر بر عملکرد سیستم توسط روش یکی در هر زمان بهینه شد. ظرفیت جاذب در شرایط کاری mg g-1 2/7 جاذب به دست آمد. با تغلیظ‎ ml 0/30 محلول، ضریب افزایشی 116، انحراف استاندارد نسبی 1/2 برای اندازه گیری µg l-1 20 و حد‎تشخیص µg l-1 08/0 به دست آمد. روش با موفقیت برای اندازه‎ گیری نقره در نمونه‎ های آب، فیلم رادیولوژی و نمونه استاندارد مرجع به کار برده شد در بخش اول این پروژه یک پلیمر نشاندار گزینشی برای استخراج، جداسازی و تغلیظ یون روی سنتز شد. یون های روی به طور کامل توسط شویش با هیدروکلریک اسید (mol l-1 0/6) از پلیمر خارج شده و ساختار پلیمر سنتز شده توسط طیف سنجی ftir و sem مورد بررسی قرار گرفت. ظرفیت پلیمر نشاندار برای یون روی mg g-1 73/2 می باشد. عوامل موثر بر استخراج فاز جامد توسط نرم افزار مولتی سیمپلکس و روش یکی در هر زمان بهینه شد. با تغلیظ یون روی موجود در0/60 و ml 0/250 از محلول نمونه به ترتیب ضریب های تغلیظ 28 و 118 به-دست آمد. دقت روش با هفت بار اندازه گیری در دو سطح غلظتی 0/30 و µg l-1 0/5 برای 0/60 وml 0/250محلول برابر با 5/2 و % 4/3 و حد تشخیص روش برای تغلیظ 0/60 و ml 0/250 محلول به ترتیب 02/1 و µg l-1 48/0 به دست آمد. روش به طور موفقیت آمیزی برای تعیین روی در انواع آب های طبیعی، نمونه های غلات و نمونه های استاندارد به کار برده شد. یک پلیمر نشاندار دیگر برای استخراج و تغلیظ گزینشی مقادیر ناچیز یون های آلومینیم در بخش دوم این تحقیقات سنتز شد. پلیمر نشاندار یون آلومینیم در حضور کمپلکس آلومینیم-اکسین با استفاده از استیرن و اتیلن گلیکول دی متاکریلات به عنوان منومر و اتصال-دهنده عرضی سنتز شد. یون های al(iii) با استفاده از هیدروکلریک اسید (v/v 50 %) از بافت پلیمر شسته شد و ساختار پلیمر سنتزی با ftir و sem بررسی شد. ظرفیت جاذب برای یون آلومینیم mg g-1 1/3 در 0/6=ph تعیین شد. عوامل موثر بر استخراج فاز جامد توسط روش یکی در هر زمان بهینه سازی شد. در شرایط بهینه با تغلیظ ml 0/400 نمونه ضریب افزایشی 194 به دست آمد. حد تشخیص روش بر اساس تعریف sb/m3 تعیین و برابر با µg l-1 6/1 می-باشد. روش پیشنهادی با موفقیت برای تعیین مقدار آلومینیم در نمونه های آب های طبیعی، آب میوه و نمونه های شیر گاو به کار برده شد. در بخش سوم این پروژه یک روش استخراج فاز جامد با استفاده از پلیمر نشاندار شده آنتیموان به عنوان جاذب همراه با جذب اتمی الکتروترمال برای استخراج و گونه شناسی یون های آنتیموان به کار برده شد. جاذب در حضور sb(iii) و آمونیوم پیرولیدین دی تیوکربامات با استفاده از استیرن به عنوان منومر و اتیلن گلیکول دی متاکریلات به عنوان اتصال دهنده عرضی سنتز شد. یون های نشانه گذار sb(iii) توسط شویش با هیدروکلریک اسید (v/v 50 %) از بافت پلیمر جدا شده و ساختار پلیمر با ftir و sem بررسی شد. ظرفیت جاذب برای یون sb(iii) mg g-1 7/6 به دست آمد. در شرایط بهینه با تغلیظ ml 0/60 محلول ضریب افزایشی 232 و حد تشخیص روش ng l-1 9/3 به دست آمد. آنتیموان کل از کاهش sb(v) به sb(iii) و استخراج sb(iii) تعیین شد. روش ابداع شده با موفقیت برای گونه شناسی آنتیموان در نمونه-های آب و تعیین آنتیموان کل در نمونه های آب میوه به کار برده شد. یک روش ساده تزریق در جریان بر خط متصل شده به اسپکترومتر جذب اتمی شعله ای و میکروستون دی تیزون تثبیت شده بر بنتونیت پوشیده شده با ستیل تری متیل آمونیوم برمید برای استخراج و ‎تغلیظ مقادیر ناچیز نقره در بخش چهارم این پروژه گزارش شد. لیگاند دی-تیزون به صورت فیزیکی بر روی بنتونیت پوشیده شده با سورفکتانت تثبیت شد و از آن برای تهیه میکرو‎ستون استفاده شد. با عبور محلول نمونه و یا استاندارد در گستره ph، 9-3 از روی میکروستون نقره بر جاذب بازداری شد و سپس تزریق µl 250 تیواوره (mol l-1 4/0، 5=ph) باعث شویش گونه و انتقال آن به دستگاه جذب اتمی شعله ‎ای برای اندازه‎ گیری شد. عوامل موثر بر عملکرد سیستم توسط روش یکی در هر زمان بهینه شد. ظرفیت جاذب در شرایط کاری mg g-1 2/7 جاذب به دست آمد. با تغلیظ‎ ml 0/30 محلول، ضریب افزایشی 116، انحراف استاندارد نسبی 1/2 برای اندازه گیری µg l-1 20 و حد‎تشخیص µg l-1 08/0 به دست آمد. روش با موفقیت برای اندازه‎ گیری نقره در نمونه‎ های آب، فیلم رادیولوژی و نمونه استاندارد مرجع به کار برده شد در بخش پنجم این مطالعه یک روش جدید میکرواستخراج بر اساس تعلیق نانوذرات آلومینا در محیط مایسلی برای استخراج و تغلیظ همزمان یون های کبالت، نیکل و مس گزارش شده است. در این روش نانوذرات آلومینا در محلول سورفکتانت غیر یونی تریتون 114-x معلق شده و گونه ها از محلول بر سطح نانوذرات جذب می شود. مخلوط تا دمای oc 40 حرارت داده تا ابری شود و پس از سانتریفیوژ کردن مخلوط و ته نشین شدن نانوذرات در فاز غنی از سورفکتانت محلول آبی سرریز شده و سپس با افزودن lµ 0/120 از نیتریک اسید mol l-1 0/3 به فاز غنی از سورفکتانت گونه ها از نانوذرات واجذب شد. فاز مایع با سانتریفیوژ از نانو ذرات جدا شده و گونه ها با جذب اتمی الکتروترمال اندازه گیری شد. عوامل موثر بر سیستم استخراج و اندازه گیری با روش تک عاملی بهینه شد. در شرایط بهینه (8=ph، غلظت تریتون 114-x (v/v) 5 % و دمای oc 40 ) با تغلیظ ml 0/25 نمونه فاکتور های افزایشی 198، 205 و 206 و حد تشخیص های 5/2، 8/2 و 6/2 به ترتیب برای co(ii)، ni(ii) و cu(ii) به دست آمد. جاذب دارای ظرفیت بالا برای این یون های فلزی (در گستره mg g-1 0/40-0/30) می باشد. روش به طور موفقیت آمیز برای اندازه گیری گونه های مورد نظر در انواع آب های طبیعی به کار برده شد.