نانو ذرات پالادیوم تثبیت شده بر روی سطح سیلیکای عامل دار شده با استیل استون: سنتز شناسایی و فعالیت کاتالیزوری برای واکنش های جفت شدن کربن-کربن

چکیده نانوذرات فلزی به دلیل نسبت بالای سطح به حجم، توانایی کاتالیز نمودن موثر واکنش های آلی را دارند وبه همین دلیل به عنوان کاتالیزور کارا، قابل توجه هستند. با این وجود این نانوذرات فلزی بدون پوشش تمایل به تجمع وتشکیل نانوذرات فلزی بزرگ تر دارند که باعث کاهش فعالیت کاتالیزوری آنها می شود. یک روش موثر برای جلوگیری از تجمع نانوذرات فلزی، تثبیت نانوذرات فلزی روی یک بستر مناسب می باشد،و روش های زیادی به این منظور توسعه یافته اند. در این پروژه ابتدا تهیه نانوذرات پالادیوم تثبیت شده بر روی سیلیکای عامل دار شده با استیل استون بررسی شد. کاتالیزور تهیه شده با استفاده از روش های ,xrd xps ,fe-sem ,sem/edx و tem بررسی شد. ازآنجا که واکنش های جفت شدن کربن - کربن به طور وسیع هم در آزمایشگاه وهم در صنعت استفاده می شوند، فعالیت این کاتالیزوردر واکنش های جفت شدن کربن - کربن مانند، هک، سوزوکی و هموکوپل بررسی شد. برای انجام این واکنش ها پارامترهای مختلفی مانند نوع ومقدار حلال و باز و مقدار کاتالیزور مورد ارزیابی قرار گرفت. نانوذرات پالادیوم تثبیت شده نشان دادند که کاتالیزوری فعال وقابل بازیابی برای انجام این واکنش ها هستند. همچنین ناهمگنی این کاتالیزور به وسیله روش های صاف کردن مخلوط واکنش به صورت داغ و مسموم کردن کاتالیست بررسی شد و نشان داده شد که تحت شرایط به کار برده شده برای واکنش های هک و هموکوپل مقداری از پالادیوم از روی سطح بستر به درون مخلوط واکنش شستشه شده است، با وجود این عمل کاتالیست 10 بار و بدون کاهش قابل توجه در فعالیت کاتالیزوری بازیابی شد. در واقع این واکنش ها به صورت همگن، توسط گونه های پالادیوم حل شده که از طریق کئوردینه شدن n-متیل -2- پیرولیدون به فلز پالادیوم سطح بستر و در دمای بالا ایجاد می شوند پیشرفت می کنند .اما در واکنش سوزوکی به دلیل دمای پایین و عدم حضور حلال های کئوردینه شونده قوی مانند dmfو nmpاین عمل انجام نشد. بنابراین نتیجه گرفته شد که این کاتالیزور درواکنش های هک و جفت شدن جور کربن - کربن به صورت کاتالیزور شبه همگن عمل می کند.