سل ژل حکاکی شده و نانو مواد به عنوان حسگر الکتروشیمیایی حساس برای اندازه گیری مقادیر کم رانیتیدین

مهمترین ویژگی یک روش اندازه گیری موفق توانایی آن در اندازه گیری حساس و انتخابی آنالیت می باشد.این امر در نمونه های بیو لوژیکی که در آن مقدار نمونه محدود و غلظت نمونه در آن کم است از اهمیت بالاتری برخوردار است. بنابراین روشیکه قادر باشد دامنه وسیعی از غلظت آنالیت، خصوصا غلظت های پایین را در حجم کمی از نمونه با دقت و صحت بالا اندازه گیری کند مناسب می باشد. از طرف دیگر بافت نمونه های بیو لوژیکی بسیار پیچیده و انباشته از انواع یون ها و مولکول های زیستی است که می توانند در اندازه گیری آنالیت تداخل ایجاد کنند. لذا لازم است روش به کار گرفته شده در سطح بالایی از گزینش پذیری عمل کرده و گونه آنالیت را به دور از حضور سایر ترکیبات مشابه شناسایی و اندازه گیری کند. تمامی حسگر ها و زیست حسگر های مولکولی بر اساس تشخیص ویژه و انتخابی آنالیت پایه گزاری شده اند و هدف نهایی یک حسگر تامین یک سطح مناسب برای انجام واکنش و یا بر همکنش ویژه می باشد. در این پایان نامه روش اندازه گیری ساده، ارزان و سریع برای مقادیر کم رانیتیدین با ایجاد اصلاحاتی بر روی سطح الکترود مغز مداد به عنوان حسگر الکتروشیمیایی ارائه شد. در این روش از سل ژل حکاکی شده مولکولی جهت افزایش حد اکثری انتخاب پذیری حسگر نسبت به آنالیت مربوطه و از نانو ذرات مختلف جهت افزایش حساسیت حسگر استفاده شد.در واقع در این کار سعی شد تا برخی از کاستی ها و نواقص mip با تغییر استراتژی ساخت آن ها رفع گردد. از آنجائیکه mip ها، مزایای بارزی همچون تهیه آسان، قیمت ارزان و پایداری بالا تحت شرایط اسیدی و بازی شدید و همچنین دمای بالا (برخلاف آنتی بادی ها) را دارند گزینه مناسبی جهت افزایش حد اکثری انتخاب پذیری می باشند ولی برخی از معایب آن همچون توزیع ناهمگون مکان های پیوند و دستیابی ضعیف مکانی مولکول الگو به سایت های پیوند کاربرد آنها را با محدودیت روبرو می سازد. علاوه بر این، حفراتی که در داخل بافت پلیمر ایجاد می شوند دارای مقاومت انتقال جرم بالایی برای دسترسی مولکول آنالیت می باشند که می تواند سینتیک پیوند مولکول آنالیت به حفرات را افزایش دهد. علاوه بر این مشکل مقاومت بالای پلیمر و در نتیجه عایق بودن این پلیمر منجر به عدم کاربرد آن در کارهای الکتروشیمیایی می شود. برای فائق آمدن بر این مشکلات می توان از یک لایه نازک از mip بر روی سطح بعضی از بسترهای جامد مانند سیلیکات های کروی استفاده کرد. حفره های پیوند (مکان فعال) در این پلیمرها در لایه خارجی این بسترها ایجاد می شوند که می تواند به طور موثری امکان دسترسی مولکول الگو را به این مکان ها افزایش دهد. همچنین mipهای تهیه شده به این روش ها می تواند خواص شناسایی، جداسازی و بیوسنسوری عالی را از خود نسبت به سایر mipها نشان دهد. نانو لوله های کربنی با خواص مکانیکی منحصر به فرد و مساحت سطح بسیار زیاد می تواند یک کاندید بسیار مناسب به عنوان ماده بستر باشد. اگر mipها برروی سطح نانو تیوب ها تهیه شوند باعث افزایش بسیار زیاد مساحت سطح آنها می شود و از طرف دیگر مکان پیوند در لایه خارجی این کامپوزیت ها تشکیل شده که می تواند دسترسی مولکول الگو را به mip بهبود بخشیده و زمان پیوند را کاهش دهد. همچنین مشکلات مربوط به مقاومت بالای پلیمر و عدم کاربرد آن در دستگاه های الکتروشیمیایی مرتفع می گردد. لذا در این پروژه، شروع به تشکیل و پیوند زدن mip بر روی سطح نانو مواد خصوصا نانو لوله های کربنی برای داروی رانیتیدین به عنوان نمونه گردید.حسگرالکتروشیمیایی حساس جهت اندازه گیری گزینشی داروی رانیتیدین مطابق شکل 3-7 طی مراحل زیر ساخته شد: 1-آماده سازی سطح الکترود: این مرحله با استفاده از محلول سود 0/1 مولار و تعداد 7 روبش ولتامتری چرخه ای از محدوده پتانسیل 40/0- تا 0/1 ولت انجام شد. 2- نشاندن نانولوله های کربنی چند دیواره بر روی سطح الکترود :پس از عامل دار کردن سطح نانو لوله های کربنی چند دیواره با گروهای کربوکسیلیک اسید، نانو لوله های کربنی به عنوان تقویت کننده سیگنال و همچنین بستری برای نشاندن فیلم پلیمری بر روی سطح الکترود، از طریق غوطه ور نمودن الکترود درون محلول نشانده شد. 3- پوشش دهی سطح الکترود با فیلم پلیمری سل ژل:پس از تهیه سل ژل، لایه نازکی از این فیلم با تعداد 5 سیکل ولتامتری چرخه ایاز محدوده پتانسیل 40/0- تا 0/1 ولت بر روی سطح الکترود نشانده شد. 4-پوشش دادن سطح سل ژل با نانو ذرات طلا: پس از تهیه نانو ذرات طلا،الکترود پوشش داده شده با لایه سل ژل درون محلول نانو ذرات طلا قرار گرفت و ولتاژ 20/0- ولت به مدت 6 دقیقه به آن اعمال شدتا نانو ذرات طلا بر روی سطح سل ژل قرار بگیرد. 5-استخراج آنالیت از بافت پلیمر: این مرحلهیکی از مهمترین مراحل کار می باشدکه از طریق وارد نمودن الکترود درون محلول استیک اسید در طی مدت زمان 90 دقیقه انجام شد. از روش های ولتامتری و اسپکتروسکوپی امپدانس الکترو شیمیایی جهت بررسی مراحل ساخت حسگر بهره گرفته شد و پارامترهای موثر بر حساسیت وگزینش پذیری سنسور، همانند تعداد سیکل در مرحله الکتروپلیمریزاسیون سل ژل،نسبت سل ژل به مولکول الگو،ph محیط آنالیت، زمان ماند الکترود در محلول آنالیت مورد بررسی و بهینه سازی قرار گرفت.