ارائه یک روش جدید میکرواستخراج مایع-مایع پخشی بر پایه استفاده از ماده فعال سطحی یونی و تلفیق سیال فوق بحرانی و میکرواستخراج مایع-مایع پخشی و کابرد برای استخراج ترکیبات آلی از نمونه های پیچیده

در بخش اول از فصل نخست، یک روش جدید میکرواستخراج مایع پخشی با استفاده از مواد فعال سطحی بر اساس بکارگیری حلال های آلی با چگالی کمتر از آب معرفی شد. روش پیشنهادی برای استخراج و اندازه گیری کلروفنل ها (cps) در نمونه های آبی مورد استفاده قرار گرفت. چندین میکرولیتر اکتانول به همراه یک محلول آبی حاوی سورفکتنت ctab به داخل ظرف استخراج-سانتریفوژ ویژه، حاوی نمونه آبی تزریق شد. بعد از اینکه حلال بطور کامل به امولسیون در فاز آبی تبدیل شد، با استفاده از سانتریفوژ فازها از یکدیگر جدا شدند و 20 میکرولیتر از فاز آلی شناور در سطح نمونه به دستگاه hplc-uv تزریق شد. پارامترهای موثر بر فرآیندهای امولسیون سازی، استخراج و شکستن امولسیون مورد بررسی و بهینه سازی قرار گرفتند. در شرایط بهینه فاکتورهای تغلیظ در گستره 187 تا 353 بدست آمد. قابلیت کاربرد روش در استخراج و اندازه گیری cps در نمونه های آبی حقیقی بطور موفقیت آمیزی ارزیابی شد. در بخش دوم، روش پیشنهادی برای استخراج و اندازه گیری همزمان ترکیبات اسیدی و بازی در نمونه های آبی مختلف بکار گرفته شد. یکی از خصوصیات منحصر به فرد مواد فعال سطح این است که علاوه بر توانایی تشکیل امولسیون، می توانند با ترکیبات یونی تشکیل زوج یون بدهند. برای این منظور توسط یک سرنگ، 1 میلی لیتر محلول آبی حاوی ctab (به عنوان پخش کننده و زوج یون کننده) حاوی 60 میکرولیتر 1-اکتانول (حلال استخراج کننده) داخل محلول آبی لوله آزمایش تزریق شد. نکته کلیدی در این روش تنطیم مناسب ph محلول استخراجی است. ph محلول به گونه ای تنظیم شد که ترکیبات بازی (کلروآنیلین ها) به فرم خنثی و ترکیبات اسیدی (کلروفنل ها) به فرم آنیونی خود وجود داشتند. در این حالت ترکیبات خنثی طی فرآیند توزیع و ترکیبات آنیونی طی تشکیل زوج با سورفکتنت کاتیونی توزیع استخراج شدند. بعد از عمل سانتریفوژ و جدا کردن دو فاز، حلال آلی شناور در سطح نمونه با یک سرنگ hplc جمع آوری و به داخل لوپ تزریق دستگاه hplc-uv تزریق شد. در شرایط بهینه، فاکتورهای تغلیظ در گستره 94 تا 348 بدست آمد. در نهایت قابلیت روش پیشنهادی در استخراج و اندازه گیری ترکیبات مورد نظر در نمونه های آبی مورد ارزیابی قرار گرفت. در بخش سوم، روش پیشنهادی برای استخراج و اندازه گیری کاتیون پالادیم با استفاده از دستگاه icp-oes در نمونه های آبی مورد استفاده قرار گرفت. استخراج تقریبا مشابه آنچه در بخش پیشین ذکر شد انجام گردید. کاتیون دو ظرفیتی پالادیم در محیط اسیدی شدید و در حضور یون یدید، تمایل زیادی برای تشکیل ترکیب آنیونی ( ) را دارد. قابل انتظار است که در حضور یک سورفکتنت کاتیونی، زوج یونی بین سورفکتنت و آنیون ایجاد شود. پارامترهای تشکیل زوج یون و استخراج مورد ارزیابی و بهینه سازی قرار گرفتند و در شرایط بهینه فاکتور بهبود سیگنال 146 برای کاتیون پالادیم ثبت شد. قابلیت کاربرد روش در استخراج و اندازه گیری این کاتیون در نمونه آب های طبیعی بطور موفقیت آمیزی مورد ارزیابی قرار گرفت. در فصل دوم، بخش نخست، یک حلال جدید درشت مولکول غنی از تجمعات وسیکلی سورفکتنت-های کربوکسیلیک اسید برای روش استخراج با قطره جامد شونده ارائه شد. روش پیشنهادی برای استخراج و اندازه گیری برخی از نگهدارنده ها (پارابن ها) در نمونه های حقیقی مختلف بکار گرفته شد. 30 میکرولیتر از حلال سنتز شده در سطح محلول استخراجی در حال همزدن شناور شد. بعد از مدت زمان مشخص، حلال در حمام آب یخ قرار گرفت و حلال جامد شده از محلول خارج شد و در نهایت حلال حاصل برای آنالیز به دستگاهhplc-uv تزریق شد. بر اساس نسبت سیگنال به نویز برابر با 3، حدود تشخیص برای ترکیبات µg l-1 5/0-2/0 بدست آمد. فاکتورهای تغلیظ در ml 24 نمونه آبی برای متیل پارابن، اتیل پارابن و پروپیل پارابن به ترتیب 81، 143 و 174 بدست آمد. در نهایت قابلیت کاربرد روش پیشنهادی در استخراج و اندازه گیری ترکیبات مورد نظر در نمونه های آبی، مواد آرایشی و بهداشتی و نوشیدنی ها مورد ارزیابی قرار گرفت. در بخش دوم، یک روش حساس بر اساس میکرواستخراج مایع دو فازی با فیبر توخالی برای استخراج مقادیر بسیار ناچیز ترکیبات آنیلین های هالوژنه ارائه شد. در این روش، برای اولین بار از حلال درشت مولکول وسیکلی به عنوان یک جایگزین مناسب برای مرتفع کردن محدودیت حلال های آلی در روش فیبر توخالی ارئه شد. حلال سنتز شده به دلیل ویسکوزیته بالا و فشار بخار پایین، پایداری و کارایی بالایی را در پوشش فیبر توخالی نشان داد. آنالیت ها با استفاده از روش دوفازی میکرواستخراج مایع با فیبر توخالی به درون 25 میکرولیتر از حلال درشت مولکول داخل فیبر اســتخراج و با اســتفاده از hplc-uv آنالیز شد. پارامترهای موثر در استخراج، با روش طراحی آزمایش باکس-بنکن بهینه شدند. در شرایط بهینه، فاکتورهای تغلیظ برای ml 24 نمونه آبی در محدوده 74 تا 203 بدست آمد.درصد بازیابی نسبی برای یک محلول حاوی 20 میکروگرم بر لیتر در محدوده 4/107-4/90 بدست آمد. در بخش پایانی از این فصل، یک روش میکرواستخراج مایع پخشی با امواج اولتراسونیک بر اساس بکارگیری حلال های درشت مولکول غنی از تجمعات مایسل معکوس کربوکسیلیک اسید با چگالی کمتر از آب معرفی شد. روش پیشنهادی برای استخراج و اندازه گیری پلاستی سایزرهای فتالات (paes) در نمونه های آبی، آرایشی-بهداشتی و خوراکی مورد استفاده قرار گرفت. امواج اولتراسونیک سرعت انتقال جرم به داخل حلال را افزایش می دهد، بنابراین زمان استخراج کاهش می یابد. مخلوطی حاوی 0/4 میلی-لیتر thf و 30 میلی گرم دکانوئیک اسید به آهستگی به داخل ظرف استخراج-سانتریفوژ ویژه، حاوی 40 میلی لیتر نمونه آبی در حالی تزریق شد که به مدت 1 دقیقه در داخل حمام آبی اولتراسونیک قرار داشت. بعد از اینکه حلال بطور کامل به امولسیون در فاز آبی تبدیل شد، با استفاده از سانتریفوژ فازها از یکدیگر جدا شدند و 20 میکرولیتر از حلال شناور در سطح نمونه به دستگاه hplc-uv تزریق شد. پارامترهای موثر بر فرایندهای امولسیون سازی، استخراج و شکستن امولسیون مورد بررسی و بهینه سازی قرار گرفتند. در ادامه این بخش، روش ارائه شده با روش استخراج با سیال فوق بحرانی برای استخراج فتالات-ها از نمونه های جامد جفت شد. پارامترهای موثر از جمله فشار، دما، مقدار اصلاحگر، زمان استاتیک و دینامیک بهینه شد. از این روش برای استخراج فتالات ها از پودر ژل خوراکی استفاده شد.