پیش تغلیظ مقادیر کم بیسموت به روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی جفت یون و سرب به روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی جابجایی بر اساس جامد سازی قطره آلی شناور

در کار اول، یک روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی جفت یون، برای پیش تغلیظ بیسموت معرفی شده است. در این روش، 700 میکرولیتر استون (حلال پخش کننده) حاوی 75 میکرولیتر دی کلروبنزن (حلال استخراج کننده) به داخل 10 میلی لیتر محلول آبی محتوی یون بیسموت و عامل کمپلکس دهنده 2- (5-برومو 2- پیریدیل آزو) 5- (دی اتیل آمینو) فنول (br-padap-5) تزریق شد. یک محلول ابری تشکیل شد و یون های بیسموت در قطره های بسیار کوچک حلال استخراجی، استخراج شدند. بعد از استخراج، جداسازی دو فاز با استفاده از سانتریفیوژ انجام شد و مقدار بیسموت، در فاز تغلیظ شده به وسیله اسپکترومتری جذب اتمی شعله تعیین شد. چندین فاکتور موثر بر استخراج و تشکیل کمپلکس، مثل ph، غلظت br-padap-5، زمان سانتریفیوژ، نوع و حجم حلال استخراج کننده و پخش کننده بهینه شدند. تحت شرایط بهینه، حد تشخیص3 نانوگرم بر میلی لیتر، و انحراف استاندارد نسبی 5/1± درصد )برای 7 اندازه گیری تکراری در غلظت 4/0 میکروگرم بر میلی لیتر) تعیین شد. منحنی کالیبراسیون در گستره 1700-30 نانو گرم بر میلی لیتر بیسموت خطی است و فاکتور تغلیظ برابر با 6/28 می باشد. روش پیشنهادی به طور موفقیت آمیزی برای استخراج و تعیین بیسموت در نمونه های حقیقی، استفاده شد. در کار دوم، روش جدیدی با استفاده از میکرو استخراج مایع-مایع پخشی جابجایی بر اساس جامد سازی قطره آلی شناور، برای جداسازی انتخابی مقادیر بسیار کم سرب، در نمونه های با بافت پیچیده، قبل از اندازه گیری به وسیله اسپکترومتری جذب اتمی شعله به کار برده شد. این روش، شامل دو مرحله پی در پی میکرواستخراج مایع-مایع پخشی بر اساس جامد سازی می باشد. در مرحله اول، یون های روی برای تشکیل کمپلکس zn-apdc با آمونیوم پیرولیدین دای تیو کربامات (apdc) واکنش می دهند و با روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی بر اساس جامد سازی با استفاده از 1-آن دکانول (حلال استخراج کننده) و اتانول (حلال پخش کننده) استخراج می شوند. بعد از سانتریفیوژ و منجمد سازی، در مرحله دوم قطره جدا شده در دی متیل فرمامید حل می شود و سپس به داخل محلول آبی حاوی سرب پخش می گردد و روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی بر اساس جامد سازی دیگری انجام می شود. در این مرحله، به خاطر پایداری بیشتر کمپلکس pb-apdc، سرب جایگزین روی در کمپلکس zn-apdc، که در مرحله قبل استخراج شده می شود و بنابراین پیش تغلیظ سرب انجام می گیرد. همچنین، هر گونه مزاحمت ناشی از یون های فلزی دیگر با ثابت پایداری کوچکتر از کمپلکس zn-apdc، به طور قابل توجهی حذف می شود، از آنجایی که نمی توانند جایگزین روی در کمپلکس zn-apdc شوند. حد مزاحمت برای یون های مزاحم در مقایسه با میکرو استخراج قطره آلی شناور منجمد مرسوم، بسیار بهتر است. تعدادی از فاکتورهای تأثیرگذار بر روی کارایی استخراج و تشکیل کمپلکس مثل ph، غلظت apdc، نوع وحجم حلال استخراج کننده و پخش کننده بررسی و بهینه شدند. تحت شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون در گستره 700-0/4 نانوگرم بر میلی لیتر خطی است و حد تشخیص 7/0 نانوگرم بر میلی لیتر و انحراف استاندارد نسبی 6/1± درصد (برای 7 اندازه گیری تکراری در غلظت 24/0 میکروگرم بر میلی لیتر) به دست آمد.