توسعه تکنیک میکرواستخراج مایع-مایع پخشی در استخراج کاتیون های فلزی و آنالیز با روش های دستگاهی

چکیده بخش اول یک روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی (dllme) همراه با طیف سنجی جذب اتمی شعله برای تعیین مقادیر ناچیز یون های جیوه (ii) با استفاده از معرف دی فنیل تیوکاربازون (دی تیزون) به عنوان عامل کمپلکس کننده، ارائه شده است. عوامل مختلفی که بر روی کارآیی استخراج یون های جیوه تأثیرگذار هستند از جمله ph، نوع و حجم حلال های پخش کننده و استخراجی، غلظت لیگاند و زمان استخراج مورد بررسی قرار گرفتند و شرایط تجربی بهینه برای روش بدست آمد. پس از استخراج، فاکتور تغلیظ ، حد تشخیص و درصد انحراف استاندارد نسبی برای هشت مرتبه اندازه گیری (در غلظت 2 میلی گرم بر لیتر) به ترتیب برابر با 68، 45 نانوگرم بر میلی لیتر و 7/1 % بودند. روش برای اندازه گیری یون های جیوه در نمونه های آب محیطی مانند آب آشامیدنی شیر، آب چاه و آب دریاچه خزر بکار گرفته شد و صحت آن با آزمایش های بازیافت تأیید گردید. کلمات کلیدی: میکرواستخراج مایع- مایع پخشی؛ طیف سنجی جذب اتمی شعله؛ جیوه (ii)؛ آب های محیطی بخش دوم یک روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی بر اساس منجمدسازی قطره آلی شناور (dllme-sfo) برای جداسازی و پیش تغلیظ مقادیر ناچیز یون های مس(ii) و تعیین آن بوسیله طیف سنجی جذب اتمی شعله بکار گرفته شد. در این روش از لیگاند 8- هیدروکسی کینولین (اکسین) به عنوان معرف کمپلکس کننده استفاده گردید. عوامل مهم تأثیرگذار بر روی تشکیل کمپلکس و نیز استخراج به روش dllme-sfo بهینه سازی شدند. تحت شرایط بهینه، حجم نمونه 20 میلی لیتر، حجم حلال استخراجی (1- آندکانول) 100 میکرولیتر و حجم حلال پخش کننده (اتانول) 5/0 میلی لیتر بدست آمد. فاکتور تقویت روش برابر 28 و حد تشخیص روش برابر با 6/3 میکروگرم برلیتر محاسبه گردید. درصد انحراف استاندارد نسبی برای ده مرتبه اندازه گیری (در غلظت 100 میکروگرم بر لیتر) برابر با 7/0 % بود. منحنی کالیبراسیون مس بوسیله این روش در محدوده 5 تا 200 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی 999/0 خطی بود. این روش بطور موفقیت آمیزی در تعیین مقدار مس در گوجه فرنگی، موز و نمونه های مو و چای مورد استفاده قرار گرفت. کلمات کلیدی: میکرواستخراج مایع- مایع پخشی بر اساس منجمدسازی قطره آلی شناور؛ مس(ii) ؛ 1- آندکانول؛ طیف سنجی جذب اتمی شعله بخش سوم یک روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی ساده و سریع، با استفاده از مایعات یونی (il-dllme) برای تعیین گزینشی یون های پالادیم بوسیله طیف سنجی جذب اتمی شعله، ارائه شده است. پالادیم ابتدا با معرف 1- (2- پیریدیل آزو) 2- نفتول (pan) در 3ph= تشکیل کمپلکس داد. سپس روش il-dllme با استفاده از 100 میکرولیتر مایع یونی 1- هگزیل-3- متیل ایمیدازولیوم هگزا فلوئورو فسفات ( [c6mim][pf6] ) به عنوان حلال استخراجی و 1 میلی لیتر اتانول به عنوان حلال پخش کننده اجرا شد. پس از فرایند استخراج، فاز مایع یونی غنی از پالادیم در 5/0 میلی لیتر اتانول حل شده و مستقیماً به دستگاه جذب اتمی شعله تزریق گردید. تأثیر متغیرهای مختلف بر روی تشکیل کمپلکس pd-pan ، فرایند استخراج با مایع یونی و آشکارسازی آنالیت با طیف سنجی جذب اتمی شعله، مورد مطالعه و بررسی قرار گرفتند. تحت شرایط بهینه با حجم نمونه 5 میلی لیتر، فاکتور تقویت برابر با 2/16 بدست آمد. حد تشخیص بدست آمده برای روش برابر 2/3 نانوگرم بر میلی لیتر بود و درصد انحراف استاندارد نسبی برای ده مرتبه اندازه گیری برابر با 22/1 % بدست آمد. این روش بخوبی برای تعیین پالادیم در نمونه های آب، خاک و سبزیجات مورد استفاده قرار گرفت. کلمات کلیدی: میکرواستخراج مایع- مایع پخشی ساده و سریع، با استفاده از مایعات یونی؛ 1- هگزیل-3- متیل ایمیدازولیوم هگزا فلوئورو فسفات؛ پالادیم؛ طیف سنجی جذب اتمی شعله