کاربرد نانولوله های کربنی چند دیواره و نانو ذرات مایسلی برای استخراج آلاینده های محیطی و اندازه گیری آنها توسط روشهای مختلف تجزیه ای

قسمت اول کار مربوط به سنتز نانو لوله های کربنی چند دیواره توسط تخلیه قوس الکتریکی در محلول نمکی و استفاده از آن بعنوان جاذب استخراج با فاز جامد برای پیش تغلیظ ترکیبات فنلی واندازه گیری آنها توسط hplc-uv می باشد. پارامترهای تاثیر گذار بر جذب ترکیبات فنلی شامل نوع و حجم حلال شویشی، ph محلول نمونه، سرعت جریان محلول نمونه عبور داده شده از کارتریج حاوی جاذب نانو لوله کربنی مورد بررسی قرار گرفت. تحت شرایط بهینه استخراج با نانو لوله های کربنی چند دیواره، محدوده خطی ng ml-10/100-2/0، حد آشکار سازی(3=s/n) ng ml-108/0-04/0 و انحراف استاندارد نسبی 7/5-8/1% برای ترکیبات فنلی بدست آمد. روش پیشنهادی برای استخراج و اندازه گیری 11 ترکیب فنلی در نمونه های آب آشامیدنی و رودخانه بکار برده شد. قسمت دوم کار، مربوط به استفاده از نانو لوله های کربنی چند دیواره بعنوان جاذب برای پیش تغلیظ و اندازه گیری یون نقره از نمونه های آبی توسط جذب اتمی شعله ای بود. برای پیش تغلیظ یون نقره از نمونه های آبی از عامل کمپلکس کننده 2- مرکاپتوبنزوتیازول (mbt) استفاده شد. عوامل تاثیر گذار تجربی مختلف (ph محلول نمونه، نوع حلال شویشی، سرعت جریان محلول نمونه وحلال شویشی، حجم نمونه وغلظت عامل کمپلکس کننده) بر بازیابی استخراج یون نقره از محلولهای آبی بررسی شد. تحت شرایط بهینه برای استخراج واندازه گیری یون نقره، حد آشکارسازی µg l-121/0 با انحراف استاندارد نسبی کمتر از 43/2% وهمچنین ظرفیت جذب 4/5 میکروگرم نقره بر گرم جاذب با فاکتور غنی سازی 160 بدست آمد. در نهایت نانو لوله های کربنی چند دیواره بعنوان فاز جامد برای استخراج و اندازه گیری کمی نقره در نمونه های آبی مختلف مورد ارزیابی قرار گرفت. قسمت سوم کار، کاربرد استخراج نقطه ابری بعنوان یک مرحله پیش تغلیظ قبل از اندازه گیری مقادیر بسیار کم مس توسط دستگاه طیف سنجی جذب اتمی شعله ای می باشد. در این روش از 6-(2-نفتیل)-2و3 دی هیدرو-آز-تری آزین-3-تیون (ndtt) بعنوان عامل کمپلکس کننده و از تریتون 114-x بعنوان سورفاکتانت غیر یونی استفاده شد. تاثیر متغیرهای تجربی مانند ph، غلظت عامل کمپلکس کننده و سورفاکتانت، دما وزمان تعادل بر بازیابی استخراج نقطه ابری یون مس بررسی شد. شرایط بهینه شامل 5/8=ph، 05/0 درصد (v/v) تریتون 114-x، mol l-16-10×3 از عامل کمپلکس کنندهndtt بود. تحت شرایط بهینه، گستره خطی ng ml-1100-22/0 با ضریب همبستگی 998/0 و حد آشکارسازی ng ml-122/0 در اندازه گیری یون مس بدست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای تکرار 5 آزمایش در غلظت ng ml-1 50 از محلول مس به میزان 2/1 درصد بدست آمد. در نهایت روش پیشنهادی بطور موفقیت آمیز برای استخراج و اندازه گیری یون مس در نمونه آبهای محیطی بکار برده شد. قسمت چهارم کار، استفاده از مایسلهای معکوس حاصل از دکانوئیک اسید برای پیش تغلیظ سموم علف کش فنوکسی استیک اسید از نمونه های آبی به روش کواسروایی و اندازه گیری آنها توسط uv - hplc بود. اثر متغیرهای تجربی شامل مقدار دکانوئیک اسید (mg 400-20 در ml 40 حجم کل)، درصد thf (v/v %30-5/2)، مقدار ph (5/3-1)، افزایش نمک (m nacl 1/0-0) و زمان استخراج (30-2 دقیقه) بر بازیابی استخراج و فاکتور غنی سازی بررسی و بهینه سازی شد. مقادیر بازیابی استخراج فنوکسی استیک اسیدها و فاکتور غنی سازی شدیدا تحت تاثیر مقدار دکانوئیک اسید و درصد حلال thf بوده اما زمان تعادل، قدرت یونی و ph محلول تاثیر چندانی بر آنها نداشتند. مقادیر تجزیه ای روش شامل محدوده خطی( µg l-1500-1/0)، حد تشخیص (µg l-1 06/0 ) و انحراف استاندارد نسبی (4-2 %)در شرایط بهینه تعیین گردید. در نهایت، استخراج واندازه گیری فنوکسی استیک اسیدها در نمونه های مختلف آبی با استفاده از روش کوآسروایی و hplc انجام گردید. در قسمت پنجم کار یک روش ساده، سریع و ارزان برای استخراج رنگ ردامین6g با استفاده از میکرو استخراج مایع-مایع پخشی و اندازه گیری آن توسط اسپکتروفتومتر ارائه گردید. در این روش یک مخلوط مناسب از حلال استخراج کننده(کلروفرم) و پخش کننده(استون) به سرعت توسط سرنگ به داخل لو له آزمایش مخروطی شکل حاوی محلول ردامین6g تزریق شده و تشکیل یک محلول کدر(ابری) داد. بعد از سانتریفیوژ محلول ابری، فاز ته نشینی تبخیر شد و بعد از حل نمودن آن در متانل، غلظت ردامین6g توسط اسپکتروفتومتر اندازه گیری شد. تحت شرایط بهینه (حجم حلال پخش کننده(استن) ml3؛ حجم حلال استخراج کننده(کلروفرم) ?l300؛ 0/8=ph و بدون افزایش نمک)، گستره خطی ng ml-1900-5 با 9988/0 = r2، حد آشکارسازی ng ml-1 39/2 و حد اندازه گیری کمی ng ml-197/7 برای استخراج و اندازه گیری ردامین6g بدست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای استخراج واندازه گیری غلظتهای ng ml-150 و ng ml-1250 از ردامین6g به ترتیب 88/2 و 47/1 % به دست آمد(5=n). در نهایت استخراج و اندازه گیری ردامین6g در پساب خروجی صنایع مختلف انجام شد. در قسمت ششم کار، توسعه یک روش آماده سازی نمونه با نام میکرو استخراج مایع-مایع پخشی وارونه برای اندازه گیری دو آنتی اکسیدان فنلی سنتزی هیدروکسی آمینول بوتیله (bha) و هیدروکسی تولوئن بوتیله (bht) در نمونه های آب میوه مختلف توسط uv -hplc انجام شد. در روش معمول میکرو استخراج مایع –مایع پخشی، فاز ته نشین شده یک حلال کلره سنگین تر از آب می باشد که سازگاری مناسبی با hplc نداشته و باید تبخیر حلال کلره انجام شود. اما در روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی وارونه از حلالهای آلی سبکتر از آب و سازگار با hplc برای استخراج آنتی اکسیدانهای فنلی استفاده می شود. پارامترهای تاثیر گذار بر بازیابی استخراج، مانند نوع و حجم حلال استخراج کننده و پخش کننده، زمان استخراج، دما و قدرت یونی مورد بررسی قرار گرفت. تحت شرایط بهینه، محدوده خطی µg l-12500-10 برای bha و µg l-12500-2 برای bht بدست آمد. همچنین حد آشکار سازی µg l-15/2و9/0 به ترتیب برای bhaو bhtنیز بدست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای استخراج واندازه گیری غلظت µg l-1 100 از آنتی اکسیدانها برای تکرار 7 آزمایش 2/4-7/2 درصد بود. استخراج و اندازه گیری آنتی اکسیدانهای سنتزی در نمونه های مختلف آب میوه توسط استخراج مایع-مایع پخشی وارونه و hplcانجام شد.