اندازه گیری edta در سفتریاکسون سدیم توسط روشهای کروماتوگرافیک و اسپکتروفتومتری

اندازه گیری و آنالیز ترکیباتی که به عنوان مواد افزودنی به داروها و مواد غذایی اضافه می شود از اهمیت ویژه ای برخوردار است. یکی از این ترکیبات edta است که به عنوان عامل شلات کننده به اغلب مواد دارویی و مواد غذایی اضافه می شود. در کار تحقیقاتی حاضر از دو روش مختلف برای اندازه گیری edta در سفتریاکسون سدیم و برخی دیگر از سفالوسپورین ها استفاده شد. در قسمت اول از روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی (dllme) برای پیش تغلیظ edta و سپس اندازه گیری توسط روش اسپکتروفتومتری استفاده شد. میکرو استخراج مایع – مایع پخشی روشی ساده، سریع، ارزان و با فاکتور تغلیظ بالا می باشد از مزایای این روش می توان به سادگی، سریع بودن، هزینه پایین، حساسیت بالا، مصرف کم حلال، حد تشخیص پایین، فاکتور تغلیظ بالا و سازگاری با انواع روشهای تجزیه ای اشاره کرد. اساس روش پیشنهاد شده استفاده از یک واکنش غیر مستقیم برای اندازه گیری edta می باشد. به عبارت دیگر در این روش از رقابت بین edta و اکسین برای تشکیل کمپلکس با کاتیون مس (ii) برای اندازه edta استفاده شد. بر اساس نتایج بدست آمده، حد تشخیص روش برای اندازه‏گیری edta در نمونه آبی mg l-1 16/0 و در پودر سفتریاکسون سدیم mg kg-1 24 می باشد. محدوده خطی منحنی کالیبراسیون mg l-160-10 و 10-5/0 است. همچنین rsd% روش پیشنهاد شده کمتر از %4 می باشد(mg l-1 5 c= و 6 (n= . در بخش دوم آنالیز edta در پودر سفتریاکسون سدیم به وسیله روش کروماتوگرافی گازی و با استفاده از دتکتور یونیزاسیون شعله ای (fid) پیشنهاد شد. edta به دلیل داشتن گروههای -cooh فراریت بسیار کمی داشته و نمی تواند در ستونهای gc جداسازی شود. در روش پیشنهاد شده برای حل این مشکل edta به مشتق متیل استر تبدیل شده و سپس آنالیز شد. برای مشتق سازی از محلول bf3/methanol (20%) استفاده شد. روش پیشنهاد شده یک روش حساس با حد تشخیص پایین می باشد که می تواند برای اندازه گیری edta در نمونه های آبی و در پودر سفتریاکسون سدیم و سفیکسیم به کار گرفته شود. مزیت عمده این روش نسبت به سایر روشهای gc که برای آنالیز edta ارائه شده اند، اندازه گیری edta در ماتریکس دارو می باشد. بر اساس نتایج بدست آمده، حد تشخیص روش برای اندازه‏گیری edta در نمونه آبی mg l-1 0037/0 و در پودر سفتریاکسون سدیم mg kg-1 7 می باشد. در نمونه های فاقد دارو محدوده خطی edta بین mg l-1 100-1/0 و در حضور دارو (mg 10) محدوده خطی edta بین mg kg-1 10000-40 به دست آمد. همچنین rsd% روش پیشنهاد شده کمتر از %4 می باشد(mg l-1 50 c= و 6 (n= .