کاربرد لیگاندهای باز شیف به عنوان کمپلکس کننده در پیش-تغلیظ یون های فلزی با روش استخراج نقطه ابری

جداسازی و پیش تغلیظ بر اساس استخراج نقطه ابری یکی از مهم ترین و کاربردی ترین روش های استفاده از سورفکتانت ها در شیمی تجزیه است. این روش بر اساس توانایی سورفکتانت های غیریونی در محلول های آبی برای تشکیل میسل ها می باشد. این محلول ها وقتی تا دمایی موسوم به دمای نقطه ابری گرم می شوند به یک فاز غنی از سورفکتانت با حجم کوچک و یک فاز آبی رقیق جدا می گردند. این روش اجازه طراحی الگوهای استخراجی را می دهد که ساده، ارزان، سریع، با کارایی بالا و سمیت کم تر نسبت به استخراج هایی که از حلال های آلی استفاده می کنند می باشد. این روش می تواند به عنوان یک مرحله پیش تغلیظ قبل از استفاده از روش های تجزیه ای معمول برای مقادیر ناچیز یون های فلزی در نمونه های گوناگون به کار رود. در ادامه مطالعات انجام شده در آزمایشگاه تحقیقاتی تعادل های فازی بر روی خواص یون گزینی و کاربردهای تجزیه ای لیگاندهای باز شیف نوع nxoy، در بخش اول کار حاضر، کاربرد روش استخراج نقطه ابری را به عنوان روش پیش تغلیظ قبل از اندازه گیری مقادیر ناچیز مس در نمونه های آب به وسیله طیف-سنجی جذب اتمی شعله ای بیان شده است. بعد از تشکیل کمپلکس با لیگاند بیس(2-هیدروکسی نفتالدئید) 1و2-پروپان دی ایمین (l)، آنالیت می تواند به طور کمی به درون فاز غنی از سورفکتانت اکتیل فنوکسی پلی اتوکسی اتانول triton x-114 استخراج و تغلیظ شده و توسط طیف سنج جذب اتمی شعله ای اندازه گیری شود. عوامل موثر بر کارایی استخراج مانند ph محلول، غلظت لیگاند و triton x-114، زمان و دمای تعادل بررسی شدند. ضریب غنی سازی 20 برای پیش تغلیظ یون مس هنگامی که از 10 میلی لیتر محلول استفاده می کنیم به دست آمد. تحت شرایط بهینه منحنی تجزیه ای در محدوده 400-5 نانوگرم بر میلی لیتر خطی بوده، حد تشخیص 2/3 نانوگرم بر میلی لیتر و انحراف استاندارد نسبی روش 99/0 درصد (3 n= و غلظت 50 نانوگرم بر میلی لیتر) می باشد. بخش دوم از مطالعه حاضر تلاشی برای شروع مطالعاتی در آزمایشگاه تحقیقاتی تعادل های فازی است که به استخراج مایع-مایع پراکندگی موسوم است. از سویی با توجه به این که لیگاند مورد استفاده همان لیگاند به کار گرفته شده در بخش پیشین بود لذا کار حاضر و نتایج آن می توانست شیوه مناسبی برای مقایسه این دو تکنیک باشد. در این مطالعه روش استخراج مایع-مایع پراکندگی بر اساس پراکندگی یک حلال استخراج-کننده درون فاز آبی در حضور یک حلال پراکندگی برای پیش تغلیظ یون های مس بررسی شد. از لیگاند بیس(2-هیدروکسی نفتالدئید) 1و2-پروپان دی ایمین (l) به عنوان عامل کی لیت ساز قبل از استخراج استفاده شد. طیف سنجی جذب اتمی شعله ای با شعله استیلن-هوا نیز برای اندازه گیری کمی آنالیت بعد از پیش تغلیظ به کار رفت. اثر عوامل تجربی گوناگون بر روی استخراج بررسی شد. نتایج بهینه سازی به این صورت به-دست آمد: حجم حلال پراکندگی 5/1 میلی لیتر، حلال پراکندگی استون، حلال استخراج کننده دی کلرومتان، حجم حلال استخراج کننده 250 میکرولیتر، غلظت لیگاند 75/0 میلی لیتر از محلول 3-10 مولار لیگاند، مقادیر نمک بر کارایی استخراج اثر محسوسی نداشت. تحت شرایط بهینه منحنی کالیبراسیون در محدوده 103×6-0 نانوگرم بر میلی لیتر خطی بود. انحراف استاندارد نسبی روش 9/1 درصد (9 n= و غلظت 1 میلی گرم بر لیتر) و حد تشخیص 25/5 نانوگرم بر میلی لیتر می باشد.