میکرو استخراج با حلال از فضای فوقانی محلول استخراج و پیش تغلیظ یدید با فازهای جامد

روشهای تجزیه ای شامل مراحل نمونه برداری، آماده سازی، جداسازی، اندازه گیری و برآورد آماری هستند. علیرغم پیشرفتهای وسیع در تکنیکهای اندازه گیری، عملیات آماده سازی و جداسازی نمونه اغلب بر مبنای تکنولوژی قرن نوزدهم مانند سوکسله و استخراج با حلال صورت می گیرد. این روشهای قدیمی اغلب پر هزینه و وقتگیر بوده و شامل مراحل متعددی می باشند که باعث هدر رفتن نمونه می شود. به علاوه این روشها از مقادیر زیادی حلالهای آلی استفاده می کنند که برای محیط زیست مضر بوده و مصرف آنها طی قراردادهای بین المللی ممنوع اعلام شده است.همچنین کوچک سازی و اتوماتیک کردن این روشها مشکل بوده و لذا حدود 80 درصد از زمان هر آنالیز صرف آماده سازی نمونه می شود. تکنیکهای امروزه به عنوان جایگزین روشهای کلاسیک ابداع شده اند که یا عاری از حلال برای آماده سازی نمونه هستند و یا حجم حلال مصرفی آنقدر کوچک است که می توان آنها را جز روشهای ‏‎solvent-less‎‏ محسوب کرد.در کار حاضر از این تکنیکها بهره گرفته شد. در اولین کار توسعه روش نوپای میکرو استخراج با حلال منظور نظر بود و خوشبختانه با موفقیت به پایان رسید و برای اولین بار روش میکرو استخراج با حلال در فضای بالای محلول به کار گرفته و روش میکرو استخراج از فضای فوقانی محلول ابداع گردید. در این روش از یک میکروقطره به عنوان حلال استخراجی استفاده شد که در فضای فوقانی محلول قرار گرفت. با این روش استخراج 2- بوتوکسی اتانل بداخل ‏‎3 l‎‏ بنزیل الکل صورت گرفت. برای شناسایی و تشخیص کمی از ‏‎gc‎‏ استفاده شد. پارامترهای موثر بر این روش عبارت بودند از زمان استخراج، اندازه قطره، نوع حلال آلی، حجم محلول، دمای محلول، دمای قطره، افزایش درصد های مختلف حلال به محلول، بعد از بهینه سازی شرایط فوق استخراج از نمونه رنگی محتوی آنالیت صورت گرفت.کار دوم توسعه تکنیک ‏‎spe‎‏ برای جداسازی آنیونها بود. کاتیونهای فراوانی با روش کارآمد ‏‎spe‎‏ استخراج شده اند. شیوه کار استفاده از فاز جامد با پایه نگهدارنده و یک لیگاند ماکرو سیکل گزینش پذیر است. جداسازی آنیونها اغلب رزینهای تعویضگر آنیونی و با استفاده از کروماتوگرافی یونی انجام می شود. ولی در این روشها گروهی از آنیونها جداسازی می شوند. و ایجاد شرایط بهینه برای جداسازی آنیون مورد نظر مقدور نیست. اما در تکنیک استخراج با فاز جامد و استفاده از یک لیگاند مناسب شرایط برای استخراج صددرصد آنیون مهیا است. در این شیوه نمونه حاوی یدید با ‏‎5mg‎‏ ستیل پیریدینیوم کلراید از داخل کارتریج (اکتادسیل با سلیکای پیوندی) عبور داده شد. شستشو با ‏‎3ml‎‏ از ‏‎naclo4 (1m)‎‏ صورت گرفت. کارایی استخراج و تاثیر سرعت جریان محلول نمونه، ‏‎ph‎‏، مقدار لیگاند، نوع و حجم محلول شوینده و حجم حد بدست آمد. همچنین تاثیر یونهای متفاوت بر بازیافت یدید مورد مطالعه قرار گرفت. کارایی بالای 99% در شستشو با کمترین میزان شوینده به دست آمد و مشخص گردید کارایی استخراج در محدوده ‏‎(4-6) ph‎‏، مستقل از ‏‎ph‎‏ بوده و نیز سرعت جریانهای ‏‎1-5 ml/min‎‏ تاثیری بر آن ندارد. با یک فاکتور پیش تغلیظ 66، حد تشخیص ‏‎150 ppb‎‏ (برای ‏‎200 ml‎‏ از محلول نمونه) روش پیشنهادی قابل کاربرد برای استخراج یدید از نمونه های واقعی (مثلا ‏‎131‎‏ از پسابهای مواد رادیواکتیو) می باشد.