اندازه گیری مقادیر ناچیز آرسنیک بروش تولید هیدرید توسط روش جذب اتمی با کوره گرافیتی

مزیت اصلی اسپکترومتری جذب اتمی غیر شعله ای حساسیت بالای آن می باشد. که قادر به بررسی نمونه های بسیار کم در حد میکرولیتر است و معمولا به عملیات قبلی بر روی نمونه که باعث خطای تجزیه ای می گردد نیازی نداشته و از اینرو برای تجزیه های بالینی مفید می باشد. هدف از این تحقیق بدست آوردن راهی عملی برای اندازه گیری ارسنیک در حد مقادیر ناچیز می باشد. برای این منظور آرسنیک با استفاده از یک معرف احیاء کننده از قبیل سدیم بروهیدرید (nabh4) به آرسین احیاء شده و از ماتریکس نمونه جدا می گردد و بدین ترتیب اثر مزاحمت ماتریکس نمونه در اندازه گیری احیاء شده و از ماتریکس نمونه در اندازه گیری نهایی از بین می رود. آزمایشات متعددی جهت بدست آوردن شرایط بهینه جهت تولید آرسین صورت گرفته است که از جمله آنها می توان به اثرات پارامترهایی از قبیل: حجم nabh4، حجم اسید، درصد وزنی nabh4، حجم محلول نمونه، سرعت جریان گاز نیتروژن، زمان کامل شدن واکنش اشاره کرد. با توجه به ناپایدار بودن آرسین، به کمک معرف دی اتیل دی تیو کاربامات نقره sddc در حضور افدرین، آن را به صورت کمپکس قرمز رنگ as(ddc)3 درآورده و با تزریق این محلول به کوره گرافیتی و بدست آوردن شرایط بهینه دمائی برای کوره، آرسینک را در نمونه مورد نظر اندازه گیری نمودیم. سپس پارامترهائی مورد بررسی قرار گرفت که به هنگام تزریق نمونه به داخل کوره، علاوه بر اینکه باعث بهبود تکرارپذیری نتایج می گردد سبب بهبود نتایج جذبی آزمایش نیز می گردد. مزاحمت کاتیونی یونهای بیسموت ، سرب ، آنتیموان، قلع و آهن (iii) و کبالت و نیز آنیونهای فسفات ، سولفات و فلوراید و همچنین میزان مزاحمتی که احتمالا در میزان جذب کمپلکس ایجاد می نمایند مورد آزمایش قرار گرفت . برای بر طرف کردن این مزاحمت ها روشهای متعددی از قبیل استفاده از روش افزایش استاندارد. اضافه نمودن منیزیم، اصلاح شرایط دستگاهی و یا استخراج آرسنیک پیشنهاد شده است . مزاحمت ها همچنین می توانند از واکنش بین ارسنیک و کربن کوره و یا نفوذ کوره با ترکیباتی از قبیل نمکهای زیرکونیم، تانتالوم، تنگستن، و ورق تانتالم بر طرف می گردند. با استفاده از این روش قادر به اندازه گیری آرسنیک (iii) با دقت 3ˆ3 درصد می باشیم. حد تشخیص این روش 1/2 ppb می باشد.