دراین کارتحقیقاتی،ابتدالیگاندفسفازان(v)،بیس(آنیلینو)فسفین اکسید(1) (c6h5nh)2p(o)h ازواکنش فسفرتری کلریدوآنیلین،به نسبت مولی 1:5دردمای 70 ودرحلال تولوئن خشک سنتزشد.سپس لیگاندجدیدفسفازان(v) بااسکلت حلقویp-nچهارعضوی(4) (c6h5n)p(o)h2 نیزازواکنش فسفرتری کلریدوآنیلین سنتز شد.کلیه¬ی لیگاند¬های فوق به روش¬های طیف سنجی موردشناسایی قرارگرفتند. ازواکنش ترکیب(1)بانیکل دی کلریدشش آبه به نسبت مولی1:1محصول جدید(2) ni(c6h5nh)p(o)h(c6h5n)2 بدست آمد.دراین ترکیب پیوندهای n-ni,o-niتشکیل گردیده ویک مولکول hclآزادشد.ازواکنش zncl2 بالیگاند(1)به نسبت مولی 2:1درحلال تتراهیدروفوران،ترکیب (3) (thf)2zn(c6h5n)2p(o)h سنتزشد. لیگاندجدید(4)باترکیبات نیکل دی کلریدشش آبه ونیزبا روی کلریددرنسبت¬های مولی1:1واکنش دادوکمپلکس¬های جدید(5) ni(c6h5n)p(o)h}22و(6) cl2zn(c6h5n)p(o)h2 بدست آمد.کوئوردینه شدن لیگاندازطریق اتم¬های اکسیژن صورت گرفته است. تمام کمپلکس¬های فوق بوسیله¬ی روش¬های طیف سنجی irو1hnmrو 31pnmrو 13cnmrشناسایی شدند . بعضی ازاین ترکیبات ازطریق تجزیه عنصری شناسایی شده اند.

ترکیبات آلی قلع (iv)، به ویژه ترکیبات دارای پیوند های sn-n ، به علت کاربرد های بیولوژیکی شامل فعالیت های ضدباکتری،ضدقارچ وضدسرطان مورد توجه ویژه ای قرار گرفته اند.در این پروژه تحقیقاتی، واکنش لیگاند پیپرازین (c4h10n2) با r2sncl2 (r=me,bu,ph) در یک اتمسفر بی اثر و در شرایط آزمایشگاهی مناسب مورد بررسی و مطالعه قرار گرفته است. از "پیپرازین" به عنوان یک حد واسط در تولید مواد دارویی، پلیمرها، آنزیم ها و نیز به عنوان بازدارنده ی خوردگی و زنگ زدگی استفاده می شود . در این واکنش ها، پیوند-های sn-n ایجاد شده و واکنش ها منجر به تولید محصولات جدیدی از قلع(iv) با فرمول های (1)2[snph2(c4h8n2)] ، (2) [[snme2(c4h9n2)2 و(3) [snbu2(c4h9n2)2] شده است. این ترکیبات جدید، توسط طیف سنجی های ir، 1hnmr، 13cnmr، 119snnmr، uv-vis، طیف-سنجی جرمی وآنالیزعنصری مطالعه و شناسایی شده اند. هم چنین واکنش ترکیب دی متیل دی کلرید سیلسیم (me2sicl2) با لیگاند پیپرازین در یک شرایط مشابه انجام شده و محصول جدیدی از ترکیبات آلی سیلسیم با فرمول [sime2(c4h9n2)2] به دست آمده است. این ترکیب جدید نیزتوسط طیف سنجی های ir، 1hnmr، 13cnmr، 29sinmr،طیف سنجی جرمی وآنالیزعنصری مطالعه و شناسایی شده است. . نتایج طیفی، نسبت استوکیومتری 1:2 لیگاند به فلز دراین کمپلکس را تائید می کند.

نانوذرات فریت اسپینل به دلیل ارتباط بین خواص فیزیکی و ساختار بلوری شان در علوم پایه بسیار مورد توجه می-باشند. این مواد دارای خواص جدید و پیشرفته ای در مقایسه با مواد توده ای هستند. خواص نانوذرات فریت تأثیر یافته از ساختار میکروسکوپی و ترکیبی آن ها می باشد که به روش سنتزشان وابسته است. در دهه ی گذشته، روش احتراقی برای سنتز اکسیدهای فلزی ساده و مخلوط به کار رفته است این روش فواید بسیاری همچون کاربرد مواد اولیه ارزان، به کارگیری یک نسبت ساده در سنتز محصول، فرآیندی سریع و محصول پودری با خلوص بالا دارد. در این روش گرم کردن مواد اولیه، با به کاربردن یک ترکیب آلی (معمولاً گلایسین، اوره، سیتریک اسید و غیره ) و با خود اشتعالی آن ها طی یک واکنش گرمازا صورت می گیرد، نقش سوخت آلی ایجاد یک بستر مناسب جهت انجام واکنش های اکسایش-کاهش میان واکنش دهنده ها می باشد. در این کار تحقیقاتی ما یک روش ساده و سریع برای تهیه انواعی از فریت هاmfe2o4 (m= mn, zn, mnzn, co…) با مصرف مواد اولیه گلایسین و نیترات های فلزی گزارش می دهیم. حرارت دادن مخلوط نمک های فلز همراه با سوخت گلایسین توسط امواج مایکروویو، نانوفریت هایی با بازده و خلوص بالا تولید می کند. شناسایی فریت های تهیه شده با تکنیک هایی همچون طیف-سنجی زیرقرمز (ft-ir)، پراش پرتو x (xrd)، میکروسکوپ الکترونی پویشی (fesem)، میکروسکوپ الکترونی عبوری (tem)انجام گرفته است و خواص مغناطیسی نانوذرات سنتز شده با استفاده از تکنیک مغناطیس سنجی نمونه ارتعاشی ( (vsmبررسی شد. در برخی از موارد اندازه گیری سطح ویژه و اندازه های حفره-های واقع در سطح نیز به روش bet انجام شده است. خواص ضدباکتری و فعالیت دارویی برخی از مواد ساخته شده نیز مورد بررسی قرار گرفته است.

یدید نقره یک نیم رسانای یونی است که در سال های اخیر به دلیل خواص نوری و کاربرد آن در باروری ابرها مورد مطالعه قرار گرفته است. ویژگی های خاص نانوذرات و تفاوت خواص آن ها با حالت توده ای، ضرورت توجه به ابعاد نانومتری مواد را مشخص می کند. در این پایان نامه ساخت نانوذرات یدید نقره و آلایش آند ها با فلز مس به روش سونوشیمیایی گزارش شده است. سونوشیمیایی یکی از روش های موفق در زمینه تولید نانوذرات در فاز مایع است که در آن از تأثیر امواج فراصوت به منظور انجام واکنش شیمیایی و تولید نانوذرات استفاده می شود. آلایش نانوذرات یدید نقره با مس منجر به تولید ag1-xcuxi با (x=0.05,0.10,0.15,0.20,0.50,0.70,0.90) گردید. مطالعه الگوی پراش اشعه x نمونه ها نشان داد که نانوذرات agi دارای دوفاز ? و ? هستند که متناسب با افزایش درصد مس در ترکیب ag1-xcuxi ، از شدت فاز ? کاسته شده و فاز ? به حالت پایدار می رسد. همچنین قله ها در نمونه های آلایش شده نسبت به agi دارای جابه جایی به سمت زاویه بزرگ تر هستند. وجود فلز مس در آنالیز عنصری edx ، و عدم مشاهده فاز جداگانه ای از مس و یدید مس در الگوی پراش، جانشینی مس را به جای نقره تأیید می کند. تصاویر sem تهیه شده از نمونه ها بیانگر ساخت نانوذرات با میانگین اندازه ذره در حدود 40-18 نانومتر در نمونه های مختلف می باشد. همچنین طیف فوتولومینسانس تهیه شده ازتعدادی از نانوذرات آلاییده شده با مس بیانگر کوچک تر شدن گاف انرژی نانوذرات آلایش شده نسبت به agi می باشد.

سیکلو فسفازن ها حلقه های هترو سیکلیک معدنی و جزء قدیمیترین حلقه های معدنی مورد مطالعه میباشند که از یک اسکلت با ظرفیت غیر اشباع ساخته شده اند و در آنها واحدهای [n=px2]تکرار می شوند.سیکلوفسفازن ها ممکن است حاوی استخلافات یکسان یا متفاوت بر روی اتم فسفر باشند. کلروسیکلوفسفازن ها مهمترین عضو خانواده سیکلوفسفازن ها هستند. که جایگزینی اتم هالوژن توسط یک استخلاف نوکلئوفیلی یکی از مهمترین روش ها برای تولید مشتقات سیکلوفسفازن ها است که در نتیجه ی آن سیکلوفسفارن هایی با استخلاف خارج حلقه ای و با پیوندp-h ,p-s ,p-c p-oو p-n تشکیل می شود.کلروسیکلوفسفازن ها در برابر نوکلئوفیل ها بسیار فعال هستند. در این پروژه اتم های کلر هگزاکلروسیکلوتری فسفازن توسط گوگرد لیگاند دهنده گوگرد اکسی دی اتان تیول جایگزین شده است. در ترکیب حاصل پروتون های دو سر sh حذف شده و یک مشتق سیکلوفسفازن با استخلافات خارج حلقه ای شامل پیوند p-s تولید می شود. این محصول توسط طیف سنجی های 31pnmr, 1hnmr, 13cnmr, ir و آنالیز عنصری مورد بررسی قرار گرفت. توسعه اخیر در شیمی کوئوردیناسیون منجر به تولید تعدادی درشت حلقه و درشت مولکول از طریق آرایش هندسی مناسب و لیگاندهای مشخص شده است. از بین این ماکرومولکول ها، ماکرومولکول های قلع به دلیل پتانسیل کاربردی آنها در صنعت و فعالیت های بیولوژیکی بیشتر مورد توجه قرار گرفته اند. عامل بوجود آمدن این درشت مولکول ها، خودتجمعی فلز محور یا متصل شدن واحدهای یکسان از طریق پیوندهای غیرکووالانسی ضعیف مانند پیوند هیدروژنی، واندروالس و ...می باشد. هالیدهای آلی قلع و سیلیکون ماده اولیه ومهم برای سنتز مشتقات آلی این گونه ترکیبات در مقیاس صنعتی می باشدو در بخش دوم این پروژه واکنش هالیدهای آلی قلع و سیلیکون با لیگاند 3-آمینو-1- پروپانول که یک لیگاند دو عاملی دهنده اکسیژن و نیتروژن می باشد، مورد مطالعه قرار گرفته است، که از بررسی محصولات مشخص شد که این لیگاند از دو سر اکسیژن و نیتروژون خود به مشتقات آلی قلع و سیلیکون متصل شده است. این ترکیبات نیز توسط طیف سنجی های 29sinmr, 119snnmr, 13cnmr, 1hnmr, ir و آنالیز عنصری مورد بررسی قرار گرفته شدند.

چکیده: نانو ذرات فریت اسپینل به دلیل ارتباط بین ساختار بلوری و خواص فیزیکی آن‏ها در علوم پایه مورد توجه می‏باشند. از این ترکیبات کبالت فریت (cofe2o4) به علت پایداری شیمیایی چشمگیر و سختی مکانیکی بالا مورد توجه فراوان قرار گرفته است. با توجه به این که خواص این نانو ذرات تحت تاثیر ساختار، ترکیب و اندازه این ذرات است و این نیز تابعی از نوع سنتز این نانو ذرات می‏باشد، در این تحقیق از روش احتراقی برای سنتز این ذرات استفاده شده است. مزیت‏های این روش سهولت حلالیت مواد اولیه، فرار بودن محصولات جانبی تولید شده، در دسترس‏ بودن مواد اولیه و درجه خلوص بالای فرآورده‏ها است. در فرایند احتراقی ویژگی‏های ذرات نانو پودر همچون اندازه‏ی بلور، مساحت سطح و آگلومره شدن اصولاً با دمای شعله یا آنتالپی فرایند کنترل می‏شوند که دمای احتراق خود به نوع و طبیعت سوخت و نسبت سوخت به اکسیدکننده‏ها بستگی دارد. در این روش خروج سریع گاز‏ها سبب ایجاد تخلخل در نانو ذرات و در نتیجه افزایش مساحت سطح ذرات می‏شود، و این ذرات مغناطیسی را به عنوان بستری مناسب برای جذب آلاینده‏ها و نیز پایه‏ی سرامیکی برای ساخت انواع نانو کامپوزیت‏ها کرده است. در این کار تحقیقاتی با استفاده از نیترات فلزات آهن (iii) و کبالت(ii) و گلایسین به عنوان سوخت نانو ذرات متخلخل کبالت فریت به کمک صفحه داغ تهیه شد. سپس با استفاده از این کبالت فریت به عنوان پایه سرامیکی، نانو کامپوزیت mn2o3/ cofe2o4 و ag /cofe2o4 سنتز گردید. خواص کاتالیستی نانوکامپوزیت mn2o3/ cofe2o4 برای تجزیه هیدروژن پراکسید و نیز تخریب چند رنگ سنتزی مورد مطالعه قرار گرفت. همچنین خواص ضد باکتری برای نانوکامپوزیت ag /cofe2o4 علیه چند باکتری گرم-مثبت و گرم- منفی مورد بررسی قرار گرفت که نتایج خوبی به دنبال داشت. در این تحقیق سنتز کبالت فریت در حضور مواد مختلف از جمله nacl ، kcl و naoh نیز با روش احتراقی انجام شد. نتایج این بررسی نشان می‏دهد که زمان شروع واکنش‏ احتراق و نیز اندازه ذرات فریت کبالت نسبت به حالتی که این مواد بکار گرفته نمی‏شدند کاهش می‏یابد. شناسایی نانو ذرات سنتز شده با تکنیک‏هایی مانند طیف سنجی زیر قرمز، پراش پرتو (xrd) x، میکروسکوپ عبوری (tem) انجام گرفت و خواص مغناطیسی با استفاده از تکنیک مغناطیس سنج نمونه ارتعاشی(vsm) بررسی شد.

در ابتدای این کار تحقیقاتی فریت کبالت به دلیل کارایی الکترومغناطیسی بالا، پایداری شیمیایی عالی، سختی مکانیکی و آنیزوتروپی مغناطیسی به عنوان سطح مناسب جهت ساخت و عامل دار کردن انتخاب شد و برای مشخص شدن نقش فریت کبالت در واکنش های اکسایشی توانایی فریت کبالت آزاد به عنوان کاتالیزور در اکسایش یک سری از آلکن ها بررسی شد. پس از بهینه نمودن شرایط واکنش از لحاظ دما، مقدار کاتالیزور، مقدار و نوع اکسنده مشخص شد این ترکیب توانایی اکسید کردن الکن ها را در حلال 2،1-دی کلرواتان و در حضور اکسنده ترشیوبوتیل هیدروپراکسید(t-buooh) با بازده نسبتاً خوب دارد. لذا برای استفاده از آن به عنوان نگهدارنده کاتالیزور، سطح آن به وسیله سیلیکا به روش سول - ژل پوشیده شد تا یک سطح بی اثر بین هسته مغناطیسی و محیط واکنش ایجاد شود. علاوه بر این پوشش سیلیکا عامل دار کردن فریت کبالت را تسهیل می کند. کمپلکس های باز شیف فلزات واسطه به طورگسترده ای به عنوان کاتالیزور همگن در اکسایش ترکیبات آلی مورد استفاده قرار می گیرند. گرچه این ترکیبات در این گونه واکنش ها فعالیت بالایی از خود نشان می دهند. با این وجود کاربرد چنین سیستم هابه علت مشکل بازیافت کاتالیزور محدود می باشد. یکی از راه های حل این مشکل، مستقر کردن این گونه کاتالیزورها برروی سطوح نگهدارنده جامد می باشد. در قسمت بعدی این پروژه با هدف دستیابی به جامد نگهدارنده مناسب، کمپلکس های بازشیف مولیبدن برروی سطح نانوذرات مغناطیسی فریت کبالت پوشیده شده با لایه سیلیکا مستقر شد و کامپوزیت mo-salensi@si-mnps تهیه گردید. پس از شناسایی این کامپوزیت با تکنیک های متنوع، از جمله ft-ir، xrd، vsm، tga، tem و icp، برای اکسایش تعدادی از آلکن ها تحت شرایط بهینه شده و در حضور t-buooh به کار گرفته شد. نتایج نشان دهنده عملکرد بسیار خوب این کاتالیزور نسبت به کاتالیزورهای مشابه بود که این مسئله به نانوبودن سطح نگهدارنده نسبت داده می شود که مساحت سطح موثر بالایی را برای برهم کنش بین سوبسترات ها فراهم می کند. علاوه براین، کاتالیزور قابلیت بازیافت بسیارخوبی را با استفاده از آهن ربای خارجی نشان می دهد به طوری که پس از 5 بار بازیافت فقط کاهش جزئی در فعالیت آن مشاهده شده است. در قسمت سوم این مطالعه، نانوذرات مغناطیسی فریت کبالت پوشیده شده با سیلیکا به عنوان نگهدارنده برای کمپلکس بازشیف کبالت به کار گرفته شدند و کامپوزیت co-salensi@si-mnps) در این تحقیق، به راحتی در یک ظرف تهیه شد و پس از شناسایی با تکنیکهای مختلف (ft-ir،vsm ،xrd، tga و tem) به عنوان یک کاتالیزور برای اکسایش یک سری از آلکن ها به کار گرفته شد. نتایج نشان داد این کامپوزیت می تواند به طور موثر اکسایش آلکن ها را توسط t-buoohکاتالیز نماید. علاوه بر این، پژوهش حاضر هم از نظر اقتصادی و هم زیست محیطی در مقایسه با سایر روش های گزارش شده برای اکسایش الکن ها جالب و ممتاز است زیرا کاتالیست بکار رفته را می توان تا چندین بار بازیافت و مورد استفاده مجدد قرار داد. پلی اکسومتالات ها که آنیون های خوشه ای اکسیژن- فلز هستند به دلیل خواص منحصر به فرد خود جایگاه ویژه ای در شیمی کاتالیزورها یافته اند. این ترکیبات دارای یک سری معایب همچون حلالیت بالا درحلال های قطبی و مساحت سطح موثر پایین می باشند. استفاده از نانوذرات مغناطیسی به عنوان نگهدارنده کاتالیزورهای همگن ایده مناسبی برای رفع این اشکالات می باشد. در بخش چهارم از این پروژه تحقیقاتی روش جدیدی برای اتصال فسفوتنگستیک اسید (pta ) برروی سطح نانوذرات مغناطیسی فریت کبالت ارائه شده است. در این شیوه فسفوتنگستیک اسید از طریق بر هم کنش یونی به نانوذرات فریت کبالت پوشیده شده با سیلیکا و عامل دار شده با ایمیدازول ( (pta/si-imid@si-mnps متصل می شود کامپوزیت تهیه شده پس از شناسایی با تکنیک های مختلف(ft-ir،vsm ،xrd، tga و tem) ، عملکرد بسیار خوبی به عنوان کاتالیزور جهت اپواکسایش انتخابی آلکن ها با استفاده از t-buooh نشان می دهد. علاوه براین کاتالیزور مذکور پس از پایان واکنش با به کارگیری میدان مغناطیسی خارجی به سهولت قابل جداسازی و استفاده مجدد است. نتایج نشان داد کاتالیزور فعالیت خودرا تا 5 بار استفاده مجدد حفظ می کند در قسمت پنجم کار به منظور گسترش فعالیت کاتالیزوری pta/si-imid @ si-mnps، واکنش تراکمی یک سری از آلدهیدها و آمین ها با استخلاف های مختلف با تری اتیل فسفیت در حضور این کاتالیزور، بدون حلال و در دمای اتاق مورد بررسی قرار گرفت. بررسی نتایج مشخص کرد که تراکم سه جزئی برای آلدهیدها و آمین های مختلف در زمان کوتاهی منجر به تهیه ?-آمینوفسفنات ها می شود و بازده واکنش هم برای آلدهیدها و آمین ها با استخلاف های الکترون کشنده و هم برای الکترون دهنده قابل توجه است. روش مذکور نه تنها به دلیل عدم استفاده از حلال دارای هزینه پایین و بازده بالا می باشد بلکه به دلیل انجام واکنش در یک ظرف و در دمای اتاق حائز اهمیت است. علاوه براین، کاتالیزور مورد استفاده به دلیل دارا بودن هسته مغناطیسی پس از پایان واکنش با به کارگیری میدان مغناطیسی خارجی به سهولت قابل جداسازی و استفاده مجدد است و از این لحاظ نیز شیوه ای دوست دار محیط زیست محسوب می شود. در پایان، کمپلکس مولیبدنیل استیل استوناتو برروی سطح نانوذرات مغناطیسی توسط عامل ایمیدازول مستقر شد. کامپوزیت حاصل با تکنیک های مختلف موردشناسایی قرار گرفت. مطالعات نشان دادند که این کامپوزیت اخیر عملکرد بسیار خوبی به عنوان کاتالیزور در اپواکسایش انتخابی آلکن ها با استفاده ازt-buooh در حلال 2،1-دی کلرواتان نشان می دهد. این کاتالیزور مزایای سیستم های نانو و مغناطیسی را با هم دارد، به طوری که ضمن کارایی بالا در واکنش های کاتالیزوری، پس از اتمام واکنش به راحتی توسط آهن ربای خارجی قابل بازیافت می باشد.

در بخش اول ، از روش احتراقی برای سنتز نانوذرات فریت نیکل استفاده شدو نانو ذرات اکسیدهای فلزی از طریق روش هم رسوبی بر روی سطح فریت نیکل ته نشین داده شده اند . نانوکامپوزیت های سنتز شده در این بخش به کمک روش هایir ،xrd،sem شناسایی شده اند و اندازه ی ریزبلورها با روش محاسبه ای شرر اندازه گیری شده است. همچنین خواص مغناطیسی نانو کامپوزیت های تولید شده با استفاده از تکنیک vsm بررسی شده است. در بخش دوم ، جهت سنتز سه نمونه نانو آلومینات فلزی coal2o4, nial2o4 cual2o4 روش احتراقی که یک روش آسان و سریع می باشد به کار گرفته شد.با استفاده از این روش کم هزینه نانوذراتی یکنواخت با درصد خلوص بالاتولید می شوند. نانو آلومینات های فلزی حاصل با استفاده از روش های xrd،sem شناسایی شده اند .جذب بعضی رنگ های آزو مثل متیل اورانژ ، اورانژ gبه وسیله این نانوذرات بررسی شده است نتایج حاکی از آن است که از میان نمونه ها، نانو ذرات آلومینات کبالت فعالیت جذبی بالایی را در رابطه با رنگ های بررسی شده از خود نشان می دهند.

در سال های اخیر مواد کامپوزیتی با ساختار هسته/پوسته توجه خاصی را به خود جلب کرده اند. از طرف دیگر، نانوذرات مغناطیسی اسپینل فریت ها به خاطر خواص مغناطیسی و الکتریکی جالبی که دارند مورد توجه بسیاری از محققین قرار گرفته اند. با توجه به این خصوصیات، سنتز ساختارهای گوناگون هسته/پوسته بر پایه ی فریت ها از زمینه های تحقیقاتی مهم تلقی می شود. یکی از راه های سنتز مواد کامپوزیتی مغناطیسی هسته/پوسته، پوشش دهی ذرات فریت با پلیمرهای رسانا به عنوان پوسته می باشد. در میان این پلیمرها، پلی آنیلین و مشتقات آن به خاطر داشتن خواص الکتریکی منحصر به فرد، سادگی ساخت، پایداری شیمیایی عالی و ارزان بودن مونومر آن مطالعات زیادی را به خود اختصاص داده اند. به علاوه، مستقرسازی نانوذرات نقره بر سطح این ذرات مغناطیسی هسته/پوسته منجر به سنتز کامپوزیت های سه جزئی می شود که خواص متفاوتی از نانوکامپوزیت های دو جزئی دارند. در این کار، نانو ذرات فریت کبالت به روش احتراقی و با استفاده از سوخت گلایسین تهیه شد. به منظور پوشش دادن فریت کبالت با پلی آنیلین و سنتز نانوکامپوزیت cofe2o4@pani، نانوذرات فریت کبالت در طی فرآیند همزمان پلیمریزاسیون آنیلین با پلی آنیلین فسفات، نیترات و کرومات پوشش داده شده اند. در مرحله ی دیگر، نانوکامپوزیت cofe2o4@pani-nitrate با نانوذرات نقره (nm 30) پوشش دهی شد تا کامپوزیت سه جزیی cofe2o4@pani@ag به دست آید. اندازه گیری رسانایی نمونه ها نشان دادند که رسانایی الکتریکی این نانوکامپوزیت سه جزئی از رسانایی pani و همچنین نانوکامپوزیت دو جزئی cofe2o4@pani بالاتر بود. همچنین، فریت کبالت با پلی اورتو فنیلن دی آمین و سپس نانوذرات نقره پوشانده تا نانوکامپوزیت cofe2o4@popd@agتهیه گردد. نانوکامپوزیت nife2o4@pani@ag که عملکرد مناسب برای کاتالیست کاهشی 4-نیتروفنول به 4-آمینوفنول را دارد نیز تهیه شد. فعالیت آنتی باکتریایی نانوکامپوزیت های سنتز شده یcofe2o4@pani@ag ، cofe2o4@popd@ag و nife2o4@pani@ag بر علیه تعدادی از باکتری ها بررسی گردید و با فریت های پوشش داده نشده و ferrite@polymer مقایسه شد. نانوکامپوزیت های سنتز شده دارای هسته مرکزی مغناطیسی با عکس العمل قوی نسبت به میدان مغناطیسی خارجی می باشند و در نتیجه راهی آسان برای جدا کردن نانوکامپوزیت ها از محلول فراهم می کند. تمام نانوکامپوزیت های سنتز شده با تکنیک های متفاوت از جمله ft-ir، xrd ،sem، vsm و در برخی نمونه ها با تکنیک tem نیز مورد شناسایی و بررسی قرار گرفتند.

بلورهای پلی مورف [ag(dmpzh)2]2cr2o7، (1) و (2)، که از واکنش کرومات نقره با لیگاند 3،5 دی متیل پیرازول در استون و بلورگیری از حلال آب/استون، بلور (1) و thf، بلور(2) را می دهد. در هر کدام از این ساختارها، دو لیگاند تک دندانه ای پیرازول به دو نقره با آرایش خطی متصل است.برهم کنش های ضعیف با آنیون دی کرومات باعث تشکیل بسپارهای یک بعدی در هرکدام از بلورها می شود. ساختار [ag(c4h6n2)2]2cr2o7 (3)،که شامل واحدهای خطی[ag(c4h6n2)2]+و یون مخالف [cr2o7]2- می باشد. پیوندهای هیدروژنی بین آنیون های دی کرومات و کمپلکس نقره یک زنجیر نامتناهی دولایه ای را بوجود می آورد. برهم کنش های ضعیفag—o در این زنجیرها آرایش صفحه ای را می دهد. همچنین برهم کنش های ضعیفag—oبین صفحات موازی مجاور رخ می دهد.

چکیده: هیدرازونها یکی از انواع شیف بازها هستند، و کمپلکس های فلزی آنها به علت پتانسیل کاربردیشان در زمینه ی داروئی توجه زیادی را به خود جلب کرده اند. این کار تحقیقاتی سنتز و مطالعات طیفی و ساختاری و همینطور فعالیت آنتی باکتریایی از چهار لیگاند هیدرازونی و ده کمپلکس جدید از ترکیبات آلی قلع (iv) را توضیح می دهد. هیدرازونهای h2la,h2lb,h2lc,h2ld بوسیله ی تراکم هیدرازید 4-پیریدین کربوکسیلیک اسید، بترتیب با 5-برمو سالیسیل آلدهید ، 3-متوکسی 2-هیدروکسی بنزآلدهید، 2-هیدروکسی 1-نفتالدهید و 2و4دی هیدروکسی بنزآلدهید سنتز شدند. سپس کمپلکس های جدید snph2la, snme2la, snph2lb, snme2lb snbu2lb, snph2lc, snme2lc, snph2ld, snme2ld و snbu2ld بوسیله ی واکنش لیگاندهای مرتبط با (snr2cl2 (r = ph, me , bu در حضور تری اتیل آمین سنتز شدند. هیدرازونها و کمپلکس هایشان بوسیله ی آنالیز عنصری و اسپکتروسکوپی ir, 1h nmr, 119sn nmr بررسی شدند. ساختار h2la,h2lb,h2lc snme2lb, و snme2lcهمچنین بوسیله ی کریستالوگرافی اشعه ی ایکس تایید شده است. اطلاعات این داده ها نشان می-دهد در هیدرازونها کنفورماسیون -c=n-n-c ترانس با پیوند هیدروژنی بین مولکولی بین اتم های oh فنولی و نیتروژن آزومتین است. در همه-ی کمپلکس ها هیدرازون بعنوان یک لیگاند سه دندانه و دوآنیونی عمل می کند و از طریق نیتروژن ایمین و اکسیژن فنولی و انولی کئوردینه می-شود. ساختار snme2lb هرم مربعی انحراف یافته با نیتروژن ایمین در موقعیت راسی است و هندسه ی کمپلکس بین دو ساختار هرم مربعی و دوهرمی مثلثی است. ساختار کریستالی بوسیله ی پیوندهای هیدروژنی درون مولکولی و برهم کنش های ?-? پایدار می شود. فعالیت ضد باکتری لیگاندها و کمپلکس ها بطور آزمایشگاهی در مقابل باکتری های گرم مثبت ( باسیلوس سرئوس و استافیلوکوکوس اورئوس) و باکتری-های گرم منفی ( اشیریشیاکلای و سودوموناس آیروژینوزا) در مقایسه با داروهای استاندارد بررسی شده است.

نانو فریت های مغناطیسی اسپینل با فرمول کلی m)mfe2o4 یک فلز دوظرفیتی( به علت کاربردهای گسترده و خواص جالب در سال های اخیر مورد توجه زیادی قرار گرفته اند .این اکسیدها خواص مغناطیسی متنوع دارند که بسته به نوع کاتیون m ، شیوه ساخت و سایر عوامل، خواص مغناطیسی آنها تغییر پیدا می کنند. نانوفریت هایی که در آنها m یک فلز واسطه است، به طور گسترده مورد مطالعه قرار گرفته اند اما mgfe2o4 به طور نسبی کمتر بررسی شده است .از این جهت، در تحقیق حاضر نانوفریت منیزیم با روش های احتراقی مختلف تهیه و مطالعه شد. یکی از این روش ها بکارگیری سفیده تخم مرغ به عنوان سورفکتانت بود که بر اثر آن نانوفریت منیزیم با سطح تخلخل بالا سنتز گردید و اثر عوامل متعدد بر روی خواص آن، از جمله خواص جذبی برای برخی از آلاینده ها، خواص مغناطیسی و غیره مورد مطالعه قرار گرفت . منیزیم فریت بر اساس پارامترهای مغناطیسی آن یک فریت مغناطیسی نرم با یک مغناطیس اشباع شدگی معین به حساب می آید. اما عوامل مختلف مثل روش تهیه ،یا مخلوط کردن این فریت با مواد دیگر می تواند بر روی خواص مغناطیسی آن تاثیر بگذارد و این یکی از اهداف پروژه می باشد .همچنین در این پروژه نانوکامپوزیت ag@mgfe2o4 ،cofe2o4@mgfe2o4 و mgfe2o4@cofe2o4 سنتز گردیدند و نانوکامپوزیت ag@mgfe2o4 به عنوان کاتالیزور آلی برای تبدیل نیتروفنول به آمینوفنول در حضور سدیم بورهیدرید مورد استفاده قرار گرفت. خواص کاتالیستی نانوکامپوزیت cofe2o4@mgfe2o4 نیز برای تخریب رنگ متیلن بلو و تجزیه هیدروژن پراکسید مورد مطالعه قرار گرفت. در تمام موارد، مواد ساخته شده با روش های مختلف مثل ft-ir ،xrd ،sem و vsm مورد شناسایی قرار گرفته اند. همچنین پارامترهای مغناطیسی برای تمام مواد نانو سنتز شده از روی منحنی های هیسترزیس آنها محاسبه شده اند.

در بخش اول این کار تحقیقاتی نانوسفر های پلی فسفازنی دارای گروه های عاملی هیدروکسیل با کمپلکس های باز شیف برخی از عناصر واسطه از جمله کروم(iii)، منگنز(ii)، آهن(iii)، کبالت(ii)، نیکل(ii)، مس(ii) و روی(ii) به کمک عامل اتصال دهنده ی (3-کلروپروپیل)تری-متوکسی سایلان اصلاح شدند (pns-si-saldien-mn+). ترکیبات سنتز شده با استفاده از روش های مختلف از جمله xrd، ft-ir،tga ، edx،sem و جذب اتمی مورد بررسی قرار گرفتند. این ترکیبات ساختاری کروی با قطری در حدود 300-250 نانومتر را نشان داده اند. فعالیت کاتالیزوری ترکیبات pns-si-saldien-fe3+، pns-si-saldien-co2+ و pns-si-saldien-cu2+ در واکنش اکسایش فنول تحت شرایط مختلف با کمک کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (hplc)مورد بررسی قرار گرفته است. نتایج نشان داد این ترکیبات در حضور اوره هیدروژن پراکسید به عنوان اکسنده ی سبز فعالیت بالایی دارند. تأثیر مقدار کاتالیزور، نسبت مولی فنول به اکسیدان و دما بر درصد اکسایش فنول نیز مورد بررسی قرار گرفته است. در بخش دوم، هیدرازون های محلول در آب، h2l1-4cl، به ترتیب از واکنش 5-برموسالیسیل-آلدهید، 3-متوکسی سالیسیل آلدهید، 2-هیدروکسی نفتالدهید و 4-هیدروکسی سالیسیل آلدهید با گیرارد t و هیدرازون های h2l5-8cl از واکنش آلدهیدهای فوق با گیرارد p سنتز شدند. این ترکیبات با روش های طیف سنجی زیر قرمز و رزونانس مغناطیس هسته ی پروتون شناسایی گردیدند. ساختار لیگاند h2l7توسط بلورشناسی اشعه ی ایکس تعیین شد. سپس از واکنش این لیگاند ها با (r= me, ph, bu) snr2cl2 کمپلکس های آلی قلع(iv) جدید محلول در آب شامل، r2snl1cl [r = ph, me]، r2snl2cl [r = ph, me, bu]، ph2snl3cl و r2snl4-8cl [r = ph, me] سنتز گردیدند. کمپلکس های سنتز شده توسط روش های آنالیز عنصری، طیف سنجی زیر قرمز و رزونانس مغناطیس هسته ی پروتون، کربن-13 و قلع-119 مورد بررسی قرار گرفتند. مطالعات نشان داد این لیگاند ها پس از دپروتونه شدن به صورت یون دوقطبی از طریق اکسیژن انولی، اکسیژن فنولی و نیتروژن گروه آزومتین به اتم قلع کوئوردینه شده وکمپلکس های شش کوئوردینه و خنثی تشکیل می گردند. فعالیت ضدباکتری تمام لیگاندها و کمپلکس هادر برابر باکتری های گرم مثبت (باسیلوس سوبتیلیس و استافیلوکوکوس اورئوس) و گرم منفی(اشریشیاکلی و سودوموناس آئروژینوزا) مورد ارزیابی قرار گرفته است. نتایج نشان داد کمپلکس های سنتز شده فعالیت قابل ملاحظه ای داشته؛ و با توجه به حلالیت آنها در آب می توانند در کاربرد های دارویی مورد بررسی قرار گیرند.

: فریت های مغناطیسی اسپینل با فرمول کلی m) mfe2o4 یک فلز دوظرفیتی) در مقیاس نانو در سال های اخیر، کاربردهای متعددی دارند که یکی از این کاربردها استفاده از آن ها به عنوان جاذب برای حذف آلاینده های مختلف می باشد. این اکسیدهای مختلط خواص مغناطیسی متفاوتی دارند که بسته به نوع کاتیون m، شیوه ساخت و سایر عوامل، خواص آن ها تغییر پیدا می کند. در تحقیق حاضر فریت کبالت و فریت منگنز از طریق روش همرسوبی تهیه شده اند که در ساخت آن ها از روغن زیتون به عنوان یک سورفکتانت جدید و سازگار با محیط زیست استفاده شده است. بکارگیری این سورفکتانت باعث می شود که نانوذرات فریت به آسانی و به سرعت تهیه شوند بدون اینکه به حرارت دهی در دمای بالا جهت رشد تبلور نیاز باشد که این باعث کاهش خواص جذبی آن ها می شود. نانوذرات فریت به دلیل داشتن خصوصیات مغناطیسی و اندازه کوچک، ناپایدار بوده و پس از سنتز تمایل به تجمع شدن دارند. پوشش سطح آن ها یا عامل دار کردن این نانوذرات می تواند این مشکل را به نحو موثری برطرف سازد. مواد مختلف بی اثر آلی و معدنی تاکنون برای پوشش دهی سطح این نانوذرات مورد استفاده قرار گرفته اند. در کار تحقیقی حاضر، نانوذرات فریت کبالت و فریت منگنز با سیلیکا و هیدروکسیدهای دولایه ای آلومینیم – منیزیم پوشش داده شده است. برای این کار پوشش سیلیکا بر روی فریت ها با استفاده از روش سل?ژل نشانده شده است. همچنین برای ساخت کامپوزیت های cofe2o4@mg?al?oh ldh نیز رسوب دهی هیدروکسیدهای دولایه ای منیزیم?آلومینیم در حضور فریت انجام شده است. پس از سنتز فریت های نامبرده و پوشش دهی سطحی، با تکنیک های مختلف مانند ft-ir، xrd، sem، tem و vsm مورد شناسایی قرار گرفتند. پس از اطمینان از ساخت، از این کامپوزیت ها برای حذف چند رنگ آلی سنتزی مانند متیلن بلو، فوشین و رودامین و نیز کاتیون های فلزات سنگین استفاده شده است. بررسی های انجام شده نشان داد که از بین کامپوزیت های بکار رفته، cofe2o4@sio2 به عنوان جاذب، از کارآیی خوبی برخوردار است.

سیکلوفسفازن ها دسته ی مهمی از سیستم های حلقوی معدنی هستند و از اسکلت غیراشباع شامل واحدهای تکرار شونده ی [n=pr2]ساخته شده اند. سنتز و تحقیق در مورد ترکیبات سیکلوفسفازن به دلیل استفاده آن ها در شیمی و صنعت توجه زیادی را به خود معطوف کرده است. در این کار پژوهشی از واکنش بین لیگاند 5،2-دی مرکاپتو-4،3،1- تیادیازول و فسفازن با نسبت مولی 1:3 در اتمسفر بی اثر و در شرایط آزمایشگاهی گوناگون ترکیب جدید[n3p3(c2n2s3)3]تهیه شده وبهوسیله ی روش های مختلف از جمله، تجزیه عنصری، مادون قرمز، 31pnmr، 1h nmr، 13c nmrو طیف سنجی جرمی مورد شناسایی قرار گرفت. با توجه به بررسی هایانجام شده که هر دو پروتون متصل به گوگرد لیگاند جدا شده و بین فسفازن و گوگرد پیوند p-sتشکیل شده است. همچنین واکنش 1-ایندانول و فسفازن با نسبت مولی 1:6تحت اتمسفر بی اثر و در شرایط آزمایشی مختلف صورت پذیرفت. ترکیب جدید [p3n3(c9h9o)6]به روش های متفاوت از جمله، تجزیه عنصری، مادون قرمز، 31pnmr، 1h nmr،13c nmrو طیف سنجی جرمی مورد شناسایی قرار گرفت. در بررسی های انجام شده مشخص شد که پروتون متصل به اکسیژن لیگاند 1-ایندانول جدا شده و پیوند p-oتشکیل می شود.

به منظور بررسی عوامل مختلفی مانند انعطاف پذیری، ازدحام فضایی لیگاندهای رابط و یون مخالف، که نقش مهمی در تعیین ساختار بسپارهای کوئوردیناسیونی از آهن دارند، ترکیبات 10-1 با استفاده از لیگاندهای دودندانه ای پلساز متفاوت با اتم های دهنده ی نیتروژن طراحی و سنتز شده اند. این ترکیبات با استفاده از تکنیک های کریستالوگرافی اشعه ایکس، پراش اشعه ایکس پودری، طیف سنجی مادون قرمز، آنالیز عنصری و حرارتی به طورکامل مورد شناسایی و بررسی قرار گرفته اند. (1) {[fe(bib)3](clo4)2}n [bixh2](clo4)2 ((6) (2) {[fe(bib)3](pf6)2}n [bibmeh](pf6) ((7) (3) [fe(bib)2(n3)2]n (8) [fe(bib)2(ncs)2]n (4) {[fe(bix)2(ncs)2]•h2o}n (9) [fe(bib)2(ncse)2]n (5) [fe(bix)2(n3)2]n (10) [fe(bpp)(ncs)2] علاوه بر این تلاش برای سنتز کمپلکس هایی با اعداد اکسایش مختلف و کمپلکس های با چند فلز متفاوت، منجر به تشکیل ترکیبات 15-11 شد. (11) [zn(bpp)cl2] [hg2(bpp)cl4] (12) (13) [cu(bbd)(ncs)2]n (14) [cu2(scn)2(tdmpp)]n (15) [cu2(bpp)2(n3)4] در این ترکیبات لیگاندهای انعطاف پذیر و لیگاندهای تیوسیانات و آزید شیوه های کوئوردیناسیونی متفاوتی دارند. همچنین لیگاندهای انعطاف پذیر صورت بندی های مختلفی از آرایش آنتی-آنتی-آنتی تا گوچ-آنتی-آنتی دارند.

سه کمپلکس جدید,[zn(tdmpp)2h2o](clo4)2.h2o (1) [zn(ncs)cl(tdmpp)] (2) [zni2(tdmpp)] (3) سنتز و از لحاظ ساختاری مورد بررسی قرار گرفته اند. لیگاند 1،1،3،3-تتراکیس(5،3-دی متیل پیرازولیل)پروپان (tdmpp) در ترکیبات ذکر شده، اولین مثال از لیگاند انعطاف پذیر چهاردندانه ای با اتم های دهنده نیتروژن است که به صورت لیگاند کی لیت ساز انتهایی به فلز مرکزی کوئوردینه شده است. یون پرکلرات در ترکیب [zn(tdmpp)2h2o](clo4)2.h2o به صورت آنیون غیر کوئوردینه عمل می کند، درحالی که تیوسیانات و کلرید در ترکیب [zn(ncs)cl(tdmpp)] و یدید در ترکیب [zni2(tdmpp)] در حوزه کوئوردیناسیونی فلز مرکزی شرکت دارند. توانایی کوئوردینه شدن این آنیون ها و برهم کنش های غیرکووالانسی هم چون c–h…x (x=o, cl, i) و c–h…? نقش اصلی در تعیین ساختار بلور این ترکیبات ایفا می کنند. در ترکیبh2o .[zn(tdmpp)2h2o](clo4)2 اتم روی هندسه کوئوردیناسیونی دوهرمی مثلثی واپیچیده دارد که در آن کاتیون های [zn(tdmpp)2h2o]2+ به وسیله ی پیوندهای هیدروژنی c–h…o به هم متصل شده و ساختار زنجیری یک بعدی را تشکیل می دهند. علاوه بر این زنجیرها توسط برهم کنش های c–h...? در یک شبکه سه بعدی گسترش می یابند. مولکول های خنثی [zn(ncs)cl(tdmpp)] و [zni2(tdmpp)] از طریق پیوندهای هیدروژنی c–h…cl برای ترکیب [zn(ncs)cl(tdmpp)] و c–h…i برای ترکیب [zni2(tdmpp)] ساختارهای زنجیری یک بعدی در راستای محور کریستالوگرافی b تشکیل می دهند. این زنجیرها به وسیله ی برهم کنش های بین مولکولی c–h…? به هم متصل شده و یک شبکه سه بعدی را ایجاد می کنند. به علاوه ترکیبات [zncl2(tdmpp)] (4) و [hg2cl4(tdmpp)] (5) نیز سنتز شده و ساختار آن ها مورد بررسی قرار گرفته است.

فریت های مغناطیسی اسپینل با فرمول کلی m) mfe2o4 یک فلز دوظرفیتی( به علت کاربردهای گسترده و خواص جالب مورد توجه قرار گرفته اند . اما در سال های اخیر نانو کامپوزیت های چند جزئی با ساختار هسته –پوسته توجه ها را به خود جلب کرده اند. نانو کامپوزیت های سه جزئی هسته - پوسته از هسته مغناطیسی،پوسته پلیمر آلی یا معدنی همراه با فلزهای غیر فعال مثل طلا ، نقره هنوز به طور گسترده مورد مطالعه قرار نگرفته اند. بنابراین، در این کار پژوهشی نانو کامپوزیت های سه جزئی cofe2o4@poly@ag که هسته مغناطیسی آن نانو ذرات cofe2o4، با یک پلیمر مانند پلی آنیلین، پلی اتیلن گلیکول و یا سیلیکا پوشش داده شده است سنتز و بررسی کرده ایم. ابتدا کامپوزیت های cofe2o4@poly بر اثر پوشش دادن کبالت فریت با یک پلیمر ساخته شده و سپس بر روی سطح خارجی آن نانو ذرات نقره نشانده شد تا نانو کامپوزیت های سه جزئی هسته / پوسته/ پوسته cofe2o4@shell@shell به دست آید. بعد از ساخت این مواد با روش های مختلف مثل ft-ir ،xrd ،sem و vsm مورد شناسایی قرار گرفتند. پس از شناسایی این مواد فعالیت ضد باکتریایی آن ها علیه تعدادی از باکتری های گرم مثبت و گرم منفی مورد مطالعه قرار گرفت و با داروهای ضد باکتریایی استاندارد مقایسه گردید . نشاندن نانو ذرات نقره بر روی نانو ذرات فریت پوشش داده شده با لایه های مختلف فعالیت ضد باکتریایی متفاوتی از خود نشان دادند و بررسی های انجام شده مشخص نمود که کامپوزیت cofe2o4@sio2@ag از همه فعالیت ضد باکتریایی بالاتری داشته است و با این تحقیق ،پوشش مناسب مشخص شد. همه این نانو کامپوزیت ها خاصییت مغناطیسی داشته اند و بنابراین جداسازی آن ها از محلول بعد از استفاده با بکارگیری یک آهنربا به سادگی قابل جداسازی می باشند. بر این اساس نانو ذرات نقره به کار رفته وارد محیط زیست نمی شوند. در ادامه این کار تحقیقاتی یک داروی ضد باکتریایی یعنی استرپتومایسین و پلی میکسین بی سولفات بر روی نانو ذرات نقره نشانده شده بر کامپوزیت cofe2o4@sio2@ag قرار دادیم و اثر این کامپوزیت حامل داروی آنتی بیوتیک استرپتومایسین بر روی تعدادی باکتری مورد بررسی قرار گرفت. مشاهدات نشان داد که اثر ضد باکتریایی این کامپوزیت cofe2o4@sio2@ag حاوی استرپتومایسین از کامپوزیت های دیگر نیز بالاتر است ، در عین حال خاصیت مغناطیسی خود را نیز حفظ کرده است. در این بررسی ها خواص کاتالیزوری کامپوزیت cofe2o4@sio2@ag برای برخی واکنش های شیمایی مانند کاهش رودامین در حضور سدیم بور هیدرات نیز مورد بررسی قرار گرفت و مشخص شد که این کامپوزیت خاصیت کاتالیزوری خیلی بالایی از خود نشان داده است

در این کار پژوهشی نانوذرات فریت کبالت و فریت منگنز که با روش های احتراقی و همرسوبی تهیه شده اند، به عنوان هسته مغناطیسی به کار گرفته شده، و سطح آن ها با لایه ای از پلی آنیلین یا سیلیکا پوشش داده شدند. بعد از ساخت این نانو کامپوزیت ها آن-ها را با تکنیک های مختلف مثلft-ir ،xrd و vsm مورد شناسایی کامل قرار داده شدند. فریت کبالت به وسیله ی پلی آنیلین حاوی یون های مخالف نیترات، کلراید و فسفات پوشش داده شده بعد از ساخت و شناسایی از آن-ها برای حذف برخی آلاینده های معدنی، فلزات سنگین و کمپلکس های آنیونی استفاده شده است. در این مطالعات جذب آلاینده های معدنی و کمپلکس های آنیونی آن ها با روش های اسپکتروفوتومتری دنبال گردید و مقدار جذب کاتیون های فلزات سنگین نیز با استفاده از اسپکتروسکوپی جذب اتمی تعیین گردید. پوشش دادن پلی آنیلین بر روی کبالت فریت به دو روش بالک و نانو انجام گردید و مقدار حذف کرومات توسط هرکدام بررسی شد. همچنین فریت کبالت و فریت منگنز پوشش داده شده به وسیله ی پلی آنیلین با یون های مخالف نیترات، کلراید و فسفات برای حذف کرومات مورد بررسی قرار گرفتند و اندازه گیری مقدار یون های مخالف مبادله شده هر یک، مورد مطالعه قرار گرفت. قابلیت جذب این مواد برای کرومات، هم پوشش پلی آنیلین و هم تاثیر نوع فریت بکار رفته بررسی گردید. شناسایی این اثر و یافتن رابطه بین قابلیت جذب و نوع و شیوه پوشش هسته مرکزی فریت مورد بررسی قرار گرفت. به منظور دستیابی به حداکثر درصد حذف کرومات به وسیله نانوکامپوزیت فریت کبالت پوشش داده شده با پلی آنیلین، اثر پارامترهای ph، مقدار جاذب، زمان هم زدن و اثر یو ن های مختلف بررسی شد. حداکثر درصد حذف کرومات در 3=ph به دست آمد. همچنین با رسم منحنی لانگمویر، حداکثر ظرفیت جاذب تحت شرایط بهینه mg g-1101 به دست آمد. به علاوه مطالعات سینتیکی فرآیند جذب نیز مورد بررسی قرار گرفت. هسته مغناطیسی کبالت فریت نیز با باز شیف salen عامل دار شده است و توانایی این کامپوزیت در جذب یون های ni2+از محلول استات نیکل مورد بررسی قرار گرفته است.

سیکلوفسفازن ها حلقه های هتروسیکل معدنی و جزء قدیمی ترین حلقه های معدنی مورد مطالعه می باشند که از یک اسکلت با ظرفیت غیراشباع با واحدهای تکرارشونده ی[n=pr2] ساخته می شوند. استخلافات فسفری در این ترکیبات می تواند مشابه و یا متفاوت باشد. کلروسیکلوفسفازن ها مهم ترین عضو خانواده سیکلوفسفازن ها و یک ماده آغازین برای ساخت انواع زیادی از مشتقات سیکلوفسفازن است. کلروسیکلوفسفازن ها در شرایط محیطی در برابر نوکلئوفیل ها بسیار فعال هستند. در این کار پژوهشی ترکیب 1-فنیل-1-پروپانول و فسفازن با نسبت مولی 1:6 در اتمسفر بی اثر و در شرایط آزمایشگاهی گوناگون واکنش داده و ترکیب جدید هگزا(1-فنیل-1-پروپانول)سیکلوتری فسفازن [n3p3(c9h11o)6]تهیه شد و به وسیله روش های مختلف از جمله، آنالیز عنصری و طیف سنجی های مادون قرمز، 31p nmr، 1h nmr و 13c nmrمورد شناسایی قرار گرفت. باتوجه به بررسی های انجام شده، پروتون های متصل به اکسیژن ها جدا شده و بین فسفازن و اکسیژن، پیوند p-oتشکیل شده است. همچنین واکنش-n,n’دی اتیلن تری آمین-بیس(سالیسیلیدن ایمین) (سال دی ان) با نسبت مولی 1:3 تحت اتمسفر بی اثر و در شرایط آزمایشی مختلف صورت پذیرفت. ترکیب جدید تری(سال دی ان)سیکلوتری فسفازن [p3n3(o2n3c18h19)3]،به روش های مختلف از جمله، آنالیز عنصری و طیف سنجی های مادون قرمز، 31p nmr، 1h nmr و 13c nmrمورد شناسایی قرار گرفت. در بررسی های انجام شده مشخص شد که هردو پروتون لیگاند h2saldienجدا شده و لیگاند دپروتونه شده ی سال دی ان از طریق اکسیژن ها به فسفر حلقه سیکلوفسفازن متصل شد.

در این کار تحقیقی، نانوذرات فریت کبالت، cofe2o4، با موادی مانند هیدروکسی آپاتیت (نمک فسفات کلسیم با یک گروه هیدروکسید) یا هیدروکسیدهای لایه ای دوگانه (موادی تشکیل شده از دو نوع هیدرکسید فلزی با دو لایه مجزا) پوشش داده شده است تا کامپوزیت-های دو جزئی تولید شوند. این مواد به دلیل پایداری شیمیایی بالا و زیست سازگاری می توانند برای مقاصدی از قبیل حمل دارو به کار روند. از این نانوکامپوزیت ها به عنوان حامل مواد ضدباکتریایی مانند آنتی بیوتیک های آموکسی سیلین و استرپتومایسین و نیز نگهدارنده ی نانوذرات نقره استفاده شد.

فریت های اسپینل مغناطیسی ‏با فرمول کلی mfe2o4 (m یک فلز دو ظرفیتی است) کاربردهای متعدد و گسترده¬ای دارند. در پژوهش فعلی دو دسته از فریت های شناخته شده از جمله cofe2o4 وmnfe2o4 با مواد بی¬اثر از جمله مثل گوگرد عنصری، سیلیکا، پلی وینیل پیرولیدون، گلایسین، آلومینا و هیدروکسید¬های ¬لایه¬ای دوگانه پوشش داده شدند. در تمام موارد پس از سنتز فریت های نام¬برده و پوشش¬دهی سطحی با تکنیک¬های مختلف مانند ft-ir، xrd، sem، temوvsmمورد شناسایی قرار گرفتند. پس از شناسایی کامل نانوکامپوزیت¬های تهیه شده خواص جذبی آنها برای برخی یون¬های فلزات سنگین مثل سرب، کادمیوم، روی، مس و رنگ¬های آلی مورد بررسی قرار گرفت. ظرفیت نانوکامپوزیت¬ها برای جذب کرومات (vi) و تیوسیانات آهن (iii) مورد بررسی قرار گرفت. در مطالعه جذب فلزات سنگین قابلیت جذب فلزات سنگین با استفاده از دستگاه جذب اتمی شعله و قابلیت جذب رنگ¬های آلی، کرومات و کمپلکس آهن (iii) با استفاده از دستگاه اسپکتروفتومتر مورد مطالعه قرار گرفت. با توجه به اینکه این¬گونه کامپوزیت¬ها خواص مغناطیسی دارند، آنها را می¬توان به آسانی با به¬کارگیری آهن¬ربای دائمی از محلول جداسازی نمود و نیازی به روش¬های سخت مانند فیلتراسیون یا سانتریفوژ برای جداسازی آن¬ها نیست. همچنین مواد بکار رفته در این کتر تحقیقاتی ارزان قیمت هستند و برای محیط زیست خطر¬ساز نیستند.

چکیده: nio : در این کار تحقیقاتی، تهیه چند نمونه از نانو اکسیدهای فلزات واسطه از جمله شرح داده شده است. در بخش اول از اجاق مایکروویو co3o4, cuo, cu2o , zno , برای تجزیه چند نمونه از نمکهای نیترات وتبدیل آنها به اکسیدهای فلزی در مقیاس نانو استفاده شد. همچنین در این بخش نمونههایی از کمپلکسهای استیلاستونات فلزات ni(acac)2, cu(acac)2 , fe(acac)3 , zn(acac)2.h2o , co(acac)2.(h2o) واسطه مانند؛ 2 به نانو nacl و نمک peg در روشی جدید، توسط تابش مایکروویو و در حضور ، xrd اکسید تجزیه شدند. در اکثر موارد نانواکسیدهای سنتز شده به کمک روشهای و آنالیز sem میکروسکوپ الکترونی روبشی ،tem میکروسکوپ الکترونی عبوری شناسایی شدهاند. eds در بخش دوم با استفاده از انواع سورفکتانتها نانو اکسیدهای فلزات واسطه با روشهای رسوبی تهیه گردید. سورفکتانتهای به کار رفته در این تحقیق؛ سورفکتانت غیر یونی و در یک sodium lauryl ether sulfate (sles) وسورفکتانت آنیونی triton x-100 استفاده شد. (ctab) cetrimonium bromide مورد نیز از سورفکتانت کاتیونی و sem ، tem ، xrd نانواکسیدهای سنتز شده در این بخش نیز به کمک روشهای شناسایی شدهاند. اندازه میانگین ذرات با روش محاسبهای شرر و تصویرهای eds اندازهگیری شده است. tem

آهن عنصری است که در روند سوخت و ساز بدن شرکت می کند و نقش اساسی در اعمال فیزیولوژیک خون و آنزیمها دارد. اکسیژن از طریق اتصال با fe2+، که در هسته مرکزی مولکول هموگلوبین خون است ، در بردن انتقال پیدا می کند. بدن انسان در سنین مختلف ممکن است در شرایطی دچار کم خونی و فقر آهن شود، لذا باید داروهای حاوی ترکیبات آهن مصرف شود. یکی از این داروها دارای ترکیب 7h2o، feso4 می باشد. با توجه به مصرف زیاد این دارو تامین آن از خارج، در این پروژه روشی برای ساخت آن بدست آمده است . واکنش بین پودر آهن و اسید سولفوریک 4 نرمال در 98 c در زیر جو نیتروژن برای جلوگیری از اکسیداسیون fe2+ به fe3+ انجام می گیرد. به علت حلالیت بالا در آب جدا کردن محصول به طریقه رسوبگذاری با استون صورت گرفت . در نمونه ساخته شده میزان fe2+ و fe3+ با دستگاههای اسپکتروسکوپی جذب اتمی و اسپکتروفتومتر تعیین شد. میزان سولفات ph محلولهای مختلف آن، کاهش وزنی در دماهای متفاوت و شدت هدایت الکتریکی اندازه گیری شد. راندمان محصول در این روش 92.7 درصد و درجه خلوص 99.8 درصد بوده است . نقش جو نیتروژن در شرایط واکنش ، رسوب گذاری با اتانول، تاثیر عامل اکسنده ای مثل کلر و خاصیت پایدارکنندگی اسید اسکوربیک روی محلول بررسی شد.