نانولوله ها و نانوسیم های کبالت به وسیله انباشت الکتریکی جریان مستقیم به کمک قالب های آلومینای متخلخل تولید شدند. قالب اکسید آلومینیوم متخلخل به وسیله آندایزینگ دو مرحله ای بر روی فویل های آلومینیوم با خلوص92/99 تهیه شدند. به منظور دستیابی به نظم بلندبرد و کاهش مرزدانه های فویل آلومینیوم، عملیات حرارتی بر روی فویل در دمای ??500 و به مدت 5/3 ساعت انجام شد. پولیش الکتروشیمیایی فویل با هدف رسیدن به سطحی صاف و صیقلی بر روی آلومینیوم و قبل از آندایزینگ صورت گرفت که تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی این مهم را تایید کردند. آندایزینگ آلومینیوم درون یک سلول سرد به وسیله الکترولیت اسید فسفریک صورت پذیرفت. به کمک این تکنیک آرایه ای از حفره ها با میانگین قطر 270 نانومتر تولید شد. تولید قالب در مدت زمان و غلظت های متفاوت انجام شد و با کمک میکروسکوپ الکترونی روبشی تاثیر این پارامترها بر چیدمان حفره های قالب آلومینا مورد بررسی قرار گرفت. در بخش دوم نانولوله و نانوسیم های کبالت به کمک روش الکتروانباشت جریان مستقیم درون قالب آلومینا در بازه ی ولتاژی 2-6/1 تولید شدند. با توجه به تصاویر الکترونی روبشی و با استفاده از نرم افزارmicrostructure measurement میانگین قطر آنها محاسبه شد. در این بخش نیز تاثیر روش انباشت کبالت درون قالب بر ریخت و همواری سطح نانوسیم ها و همچنین تاثیر جنس الکترود لایه نشانی شده بر نوع ساختار رشد یافته درون قالب مورد مطالعه قرار گرفت. آنالیز انرژی پاشیده پرتو ایکس نیز ترکیب آرایه های تولید شده را تایید کردند. در ادامه خصوصیات مغناطیسی نانوسیم-های کبالت به کمک روش مغناطیس سنجی گرادیان نیروی متناوب مورد بررسی قرار گرفت. نمونه های تولید شده در دماهای 100، 200، 400 درجه تحت اتمسفر خنثی پخت داده شدند و تاثیر دمای پخت بر جابجایی مغناطش و وادارندگی نمونه ها مورد بررسی قرار گرفت.

در قسمت اول پژوهش حاضر با استفاده از روش سل-ژل نانوذرات تیتانات سرب تولید و با بررسی جدایش سرب در آن ها، نانوپودرهای pbtio3 تک فاز پروسکایت تتراگونال تولید شدند. بدین منظور در ابتدا سل تیتانات سرب با 10% سرب مازاد تولید و پس از خشک شدن تحت آنالیز گرمایی (sta) قرار گرفت به طوری که با بررسی نتایج به دست آمده از آنالیز گرمائی دمای گرمایش مناسب برای تبلور فاز پروسکایت تتراگونال pbtio3، 680 درجه سلسیوس تعیین گردید. سپس اثر استوکیومتری سرب در سل بررسی و با بررسی سل با 0%، 3%، 5% و 10% سرب مازاد، نانوپودر های تک فاز تیتانات سرب تولید شد. پس از تعیین استوکیومتری مناسب، اثر زمان گرمایش و نحوه ی گرمایش در نانوپودرها بررسی گردید. از طرفی اثر پیش گرمایش بر مبنای نتایج به دست آمده از آنالیز گرمایی بررسی و مشاهده شد که با پیش گرمایش ژل تیتانات سرب 3% در دمای 460 درجه به مدت 1 ساعت و سپس گرمایش آن در 680 درجه به مدت 2 ساعت می توان نانوپودرهای تک فاز تیتانات سرب را تولید کرد. نتایج به دست آمده توسط آنالیز پراش پرتو ایکس (xrd) و هم چنین بررسی های میکروسکوپ الکترونی عبوری (tem)، وجود تولید نانوپودرهای تک فاز تتراگونال تیتانات سرب را تایید می کند. محاسبه ی ابعاد نانو ذرات با استفاده از رابطه ی شرر اندازه ای حدود 40 نانومتر را به دست می دهد. بررسی های میکروسکوپ الکترونی عبوری از نانو ذرات تولید شده، ابعاد محاسبه شده را تایید و ساختار تک بلور نانو ذرات را تایید می کند. در گام بعدی نانولوله های تیتانات سرب با استفاده از روش برق رانی سل-ژل و در قالب های اکسید آلومینیوم آندیک نانومتخلخل تولید شدند. بدین منظور در ابتدا قالب های اکسید آلومینیوم با استفاده از فویل های آلومینیوم خالص و با روش آندایزینگ دو مرحله ای و در محلول 10% وزنی اسید فسفریک تولید گردیده پس از آن با اعمال ولتاژهای برق رانی 1، 2، 3 و 4 ولت و به مدت 10 دقیقه، سل تولید شده به درون حفرات قالب ها هدایت و با استفاده از خاصیت نیم رسانایی این قالب ها ، نانولوله های تیتانات سرب درون این حفرات رشد کرده است. سپس با گرمایش این قالب های پرشده در دمای 680 درجه سلسیوس و به مدت 6 ساعت فاز پروسکایت تتراگونال در نانولوله های تولید شده متبلور گردید. بررسی های میکروسکوپ الکترونی روبشی(sem) از نمونه های تولید شده در شرایط متفاوت موُیّد رشد نانولوله های تیتانات سرب در درون قالب هاست. از طرفی با استفاده از نتایج به دست آمده توسط sem متوسط ضخامت حفرات 150 نانومتر و متوسط ضخامت دیواره ی نانولوله ها در حد23-39 نانومتر برآورد شد. هم چنین با اعمال ولتاژ برق رانی ثابت 2 ولت اثر زمان بر ضخامت نانولوله های تولید شده بررسی و نانولوله های با ضخامت در محدوده ی 27-41 نانومتر به دست آمد. در گام آخر لایه های نازک تیتانات سرب بر روی بستره ی کوارتز تولید گردیدند. به منظور تولید این لایه های نازک در ابتدا یک لایه ی میانی پلاتین بر روی بستره ی کوارتز با استفاده از روش لایه نشانی قطره ای خود پخشی محلول 5 میلی مولار h2ptcl6 در اتانول تولید گردید. سپس بستره ی کوارتز در دمای °c460 گرما داده شد به طوری که لایه ی نازکی از پلاتین به ضخامتی در حدود 200 نانومتر بر روی بستره نشانده شد. سپس سل تیتانات سرب با ترکیب pb1.05tio3 تولید شده با استفاده از روش لایه نشانی چرخشی و با سرعت rpm3000 و در مدت 25 ثانیه برروی پلاتین قرار گرفته و با گرما دهی در مدت زمان 10 دقیقه و دردمای 460 درجه لایه های بعدی به همین ترتیب برروی هم قرارداده شد، با استفاده از همین روش توانستیم لایه های نازک 3، 6 و 9 لایه ای را تولید کنیم. در انتها لایه های به دست آمده در دمای 680 درجه به مدت 2 ساعت گرما داده شدند تا لایه های نازک تک فاز پروسکایت تتراگونال تیتانات سرب متبلور شوند. بررسی های آنالیز پراش پرتو ایکس (xrd) از لایه های نازک تیتانات سرب موید تولید لایه نازک تک فاز تیتانات سرب می باشد. با استفاده از آنالیز میکروسکوپ الکترونی روبشی ریزساختار چگال لایه نازک این ماده و ضخامت هر لایه برآورد شد.

در بخش اول این پایان نامه، نانو پودرهای آناتاز و روتایل دی اکسید تیتانیم (tio2) خالص و آلائیده به آهن به روش سل-ژل سنتز شد. فازهای آناتاز و روتایل به ترتیب در دماهای ?c400 و ?c750 (کمتر از دماهای گزارش شده توسط دیگر محققان) تشکیل شد. در بخش دوم پایان نامه حاضر، برای اولین بار ساخت نانولوله های دی اکسید تیتانیم?خالص و آلائیده به آهن با پایه ی قالب آلومینای نانومتخلخل به روش سل-ژل الکتروفورتیک انجام گرفت. به این ترتیب که قالب های آلومینای نانومتخلخل از طریق آندایزینگ دومرحله ای فویل آلومینیوم درون الکترولیت اسید فسفوریک با خلوص بالا به وسیله دستگاه آندایزینگ دستی تهیه شدند. مطابق رشد نانولوله های tio2، سل پایدار تیتانیم از طریق اصلاح رفتار هیدرولیز پیش ماده تیتانیم با اسید استیک تهیه شد. برای تولید نانولوله ها، با اعمال جریان الکتریکی dc، سل پیش ماده درون حفره های قالب رسوب داده شد. همچنین نانولوله های tio2 آلائیده به آهن با همین روش به طور موفقیت آمیزی ساخته شدند. سپس قالب های پر شده برای دست یابی به فاز مطلوب tio2 عملیات گرمائی شدند. بررسی های پراش اشعه ایکس (xrd) نشان داد که با انتخاب روش گرمادهی مناسب هر دو فاز خالص آناتاز و روتایل در نانولوله ها تشکیل شده اند. بررسی های میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) و میکروسکوپ الکترون عبوری (tem) رشد منظم و یکنواخت نانولوله های خالص و آلائیده به آهن درون کانال های قالب را تائید کردند. همچنین بررسی های sem نشان داد که استفاده از قالب های آلومینای نانومتخلخل سبب تولید نانولوله های tio2 با حجم بسیار بالا می شود. سرانجام، حساسیت به گاز هیدروژن نانولوله های ساخته شده مورد بررسی قرار گرفت. از برتری روش ما در تولید نانولوله های tio2 از پایه قالب با تکنیک سل-ژل الکتروفورتیک می توان گفت که با توجه به امکان تولید قالب های آلومینای نانومتخلخل در ابعاد مختلف همانند قطر داخلی و ضریب لاغری، امکان تولید انواع نانولوله ها با ابعاد دلخواه از ماده tio2 خالص و آلائیده به آهن وجود دارد. افزون بر این، در این روش از رفتار نیم رسانایی آلومینا بهره گرفته می شود که بررسی های پیشین تاثیر مثبت آن را بر روی فوتوکاتالیزوری tio2 نشان می دهد. همچنین این روش از نظر اقتصادی ارزان بوده و با تجهیزات ساده آزمایشگاهی موجود امکان عملیاتی دارد.

در این پروژه لایه¬های نازک نانوساختار زیرکونات تیتانات سربpzt))به روش سل- ژل با استفاده از پیش¬مواد کلریدی سنتز گردید. لایه های نازک pzt با ترکیب عمومی pb 1.1¬(zr ¬0.53¬ ti¬ 0.47) ¬o3 پیش ازاین پروژه نیز با استفاده از پیش¬مواد آلکوکسایدی بارها سنتز شده¬اند. اما استفاده از پیش¬مواد مذکور به دمای عملیات حرارتی حدود 700 درجه سانتی گراد نیاز دارد. بنابراین مساله تبخیر سرب و به¬دنبال آن از دست رفتن استوکیومتری مشخص همواره مشکل¬ساز است. ضمن اینکه پیش¬مواد فوق به دلیل وارداتی بودن تمامی آنها بسیار هزینه¬بر می¬باشد. در صورتی¬که مشاهده شد استفاده از پیش¬مواد کلریدی علاوه¬بر مقرون به¬صرفه بودن آنها، به دمای عملیات حرارتی 590 درجه سانتی گراد برای تشکیل فاز پروسکایت pzt نیاز دارد و بنابراین مساله تبخیر سرب و به هم ریختن استوکیومتری در اینجا بسیار کمتر مشاهده می¬شود. ضمناً زیرکونیوم کلرید به¬علت تولید در داخل کشور در کمتر شدن هزینه سنتز و کاهش وابستگی کشور به واردات این ماده¬ی مهم نقش بسزایی دارد. در این پروژه پس از سنتز ژل¬های pztبرای تعیین دمای تشکیل فاز پروسکایت از آنها آنالیز حرارتی همزمان dtaوtga انجام شد و با استفاده از اطلاعات حاصل از آن، پودرهای آمورف با عملیات حرارتی متفاوت به ساختار فازی موردنظر رسیدند. برای شناسایی دقیق¬تر ترکیب و ساختار فازی پودرها از نمونه¬ها آنالیز پرتوی ایکس(xrd) به عمل آمد. فاز غالب pzt مشاهده و صفحات بلورین شناسایی گردید. ضمناً برای ارزیابی مورفولوژی و ابعاد نانوذرات تولید شده از نمونه¬ها بررسی tem به عمل آمد. برای لایه¬نشانی، بهترین عملیات حرارتی ژل pzt که از پودرpzt سنتز شده از آن طیف xrd تکفاز به¬دست آمده انتخاب گردید. پس از انجام چند مرحله لایه¬نشانی به روش لایه¬نشانی چرخشی و انجام مراحل عملیات حرارتی از نمونه طیف xrd گرفته و اندیس¬های میلر صفحات pzt شناسایی شد. برای بررسی کیفیت لایه نازک از نمونه sem صورت گرفت. بررسی¬ها نشان می¬دهد که لایه رشد داده شده کاملاً یکنواخت می¬باشد. همچنین برای ارزیابی مجدد ترکیب آنالیز eds نیز انجام گرفت. با توجه به اکسیدی بودن نمونه وجود خطوط زیرکونیوم و تیتانیوم و سرب به¬خوبی تایید کننده تشکیل ترکیب pbzrtio3 می¬باشد.

نانوبلورهای نیم¬رساناهایی مانند سلنایدروی و سلناید کادمیوم که به نیم¬رساناهای گروه ii-vi معروف هستند به دلیل ویژگی¬های اپتیکی و الکترونیکی یکتایشان, کابردهای بسیاری در صنعت الکترونیک و اپتیک, ابزارهای اپتوالکترونیکی, زمینه¬های زیستی و صنایع دیگر دارند. در این پایان نامه, نخست به معرفی نانوساختارها و ویژگی¬های آن¬ها می¬پردازیم و برخی از روش¬های تولید و کاربردهای نانوبلور¬ها را به اختصار بیان می¬کنیم. سپس با یک روش سبز به تولید نانوبلور¬های znse و cdse, نانوکامپوزیت¬های cdse-znse و znse-znsو سامانه¬ها هسته/پوسته-شان می¬پردازیم. در روش سبز, برای سنتز نانوبلور¬ها, مواد فسفین¬دار مانند top, topo و tbp که موادی سمی و خطرناک هستند به کار نمی¬رود و به جای آن¬ها پارافین و اکتادکان به کار می¬رود. الگوهای پراش پرتوی x نانوبلور¬های تولید شده, نشان داد که نانوبلور¬های znse و cdse در فاز بلند روی شکل گرفته-اند. اندازه ذره¬ها با تصاویر tem, در حدود 9 نانومتر به دست آمد. بیناب جذب نانو بلور¬ها, یک جابه¬جایی قرمز به دلیل افزایش زمان رشد نشان داد. با کاهش دمای رشد نانو بلور¬ها, جابه¬جایی قرمز در بیناب جذب نانوبلور¬های cdse و جابه¬جایی آبی در بیناب جذب نانوبلور¬های znse دیده شد. بیناب گسیل نانوبلور¬ها, تابش نور آبی و سبز, برای نانوبلور¬های znse و نور سبز و زرد, برای نانوبلور¬های cdse پیش¬بینی می¬کند. با هسته/پوسته سازی نانوبلور¬ها, جابه-جایی قرمزی میان 20-10 نانومتر در بیناب جذب و 40-20 نانومتر در بیناب گسیل دیده ¬شد. انتظار بر این بود که با کامپوزیت کردن نانو بلور¬های cdse باznse و نانوبلور-های znse با zns, با افزایش مقادیر znse و zns, جابه¬جایی آبی در بیناب جذب و گسیل دیده شود, اما در بیناب گسیل آن¬ها, موارد استثنایی دیده شد. کلمه¬های کلیدی: نیم¬رساناهای ii-vi, نانوبلورها, هسته/پوسته, نانوکامپوزیت¬ها, znse, cdse

خاصیت مهم وریستورهای اکسید روی رفتار غیرخطی آنهاست که باعث کاربرد حفاظتی فراگیر آنها در مدارهای الکتریکی یا الکترونیکی شده است.در تحقیق حاضر وریستورهای اکسید روی با ترکیب ساده سازی شده شامل ‏‎bi2o3,zno,co3o4,sb2o3‎‏ تولید گردیدند.