در این تحقیق استخراج بر پایه استفاده از فیبرهای متخلخل توخالی تحت استخراج با گرادیان ph و نیز تحت اعمال اختلاف پتانسیل الکتریکی اطراف فیبر توخالی برای داروی مبندازول بررسی شد. غلظت داروی استخراج شده، توسط hplc-uv فاز معکوس اندازه گیری شد. در استخراج تحت گرادیان ph، مبندازول از محلول قلیایی (mmol l-1 naoh 01/0) به داخل 1-آندکانول پر شده در منافذ جداره ی فیبر پلی پروپیلنی وارد و از آنجا به داخل 25 میکرولیتر محلولhcl mmol l-1 100 منتقل شده است. در استخراج تحت شرایط مهاجرت الکتروسینتیکی، مبندازول حین هم زدن و اعمال ولتاژ از محلول اسیدی (hcl mmol l-1 100) وارد 2-نیتروفنیل اکتیل اتر (npoe) تثبیت شده در حفرات فیبر شده و سپس به درون 25 میکرولیتر محلولhcl mmol l-1 100 به عنوان فاز گیرنده منتقل شده است. تاثیر چند عامل مختلف مانند حلال آلی، ph فاز دهنده و گیرنده، زمان استخراج و سرعت هم زدن بررسی و بهینه شدند. تحت شرایط بهینه، فاکتورهای پیش تغلیظ برای دارو به ترتیب در استخراج ساده 211 و در استخراج الکتروغشایی (eme) 190 به دست آمد. همچنین منحنی درجه بندی در محدوده ی 5/0-1000 میکروگرم بر لیتر برای هر دو روش خطی بود. آزمایشات نشان دادند که eme در مقایسه با استخراج نفوذی ساده سرعت بیشتری دارد. روش های ذکر شده با موفقیت برای استخراج مبندازول از پلاسمای خون و ادرار به کار گرفته شد و نتایج قابل قبولی به دست آمد.

در قسمت اول، نانو ذرات مگنتیت پوشیده شده با دکانوئیک اسید به صورت موفقیت آمیزی سنتز و برای پیش تغلیظ و اندازه گیری برخی از یون های فلزات سنگین از نمونه های آبی مختلف به کار رفتند. تحت شرایط بهینه فاکتور های بهبود سیگنال روش پیشنهاد شده برای یون های فلزی بین 116 تا 150 و مقادیر حد تشخیص (dls) در گستره ی 2/0 تا µg l-1 8/0 بدست آمد. درصد انحراف استاندارد نسبی در سطح غلظتی µg l-1 100 برای هریک از یون ها کمتر از 6/4% بدست آمد. همچنین منحنی کالیبراسیون برای یون های فلزی در گستره ی µg l-1 400-0/1 خطی بودند و ضرایب همبستگی خوبی به دست آمدند. به منظور اثبات کارایی روش پیشنهاد شده، این روش برای آنالیز یونهای فلزی در نمونه های آبی به کار برده شد و درصد بازیابی ها در محدوده ی 108%-90 و درصد انحراف استاندارد نسبی بین 2/9%-2/1 بدست آمد. در قسمت دوم، روش جدیدی بر اساس استخراج فاز جامد با نانو ذرات مغناطیسی اصلاح شده با sds برای پیش تغلیظ و اندازه گیری جیوه با استفاده از سیستم تزریق در جریان جفت شده با دستگاه icp-oes، ارائه شد. تحت شرایط بهینه مقدار حد تشخیص روش (dls) µg l-1 04/0 بدست آمد. درصد انحراف استاندارد نسبی برای غلظت µg l-1 2 و µg l-1 50 به ترتیب 2/5 و 7/4 بدست آمد. همچنین منحنی کالیبراسیون در گستره ی µg l-1 100-2/0 خطی بود و ضرایب همبستگی خوبی به دست آمد. به علاوه، با این روش جیوه به صورت کمی استخراج می شود و فاکتور بهبود سیگنال بسیار بزرگی در حد 1230 بدست می آید. نتایج اثبات می کند که این روش برای استخراج سریع جیوه از حجم های بالای نمونه های آبی در سطح غلظتی µg l-1 بسیار مناسب می باشد و در کنار آن دقت و صحت بسیار خوبی را نیز ارائه می کند. در قسمت سوم، نانو ذرات مغناطیسی fe3o4 اصلاح شده با سورفکتنت کاتیونی ctab به عنوان یک جاذب کارآمد، به صورت موفقیت آمیزی برای حذف رنگ های rbba، rrr و rtb به کار برده شد. برای بهینه سازی فرآیند جذب و تعیین فاکتورهای موثر، از روش طراحی آزمایش آرایه اورتوگونال با 44 استفاده شد. سینتیک جذب سطحی رنگ ها به وسیله مدل سینتیکی شبه مرتبه دوم به بهترین نحو توصیف شد. همچنین داده های جذب در حالت تعادل، با ایزوترم لانگمویر تطابق بهتری را نسبت به ایزوترم فروندلیچ ارائه می کنند. همچنین بیشترین ظرفیت جذب تک لایه (qmax) بدست آمده از مدل لانگمویر برای rbba، rrr و rtb به ترتیب 5/312، 9/163 و mg g-1 2/556 بودند در قسمت چهارم، حذف رنگ های بازی bb 41 و by 28 از نمونه پساب مربوط به صنایع نساجی با استفاده از نانوذرات اصلاح شده با sds، ارزیابی شد. اثر پارامترهای تجربی مختلف ارزیابی و بهینه شدند. نتایج نشان داد سینتیک جذب برای حذف رنگ ها سریع می باشد و تعادل در همان دقایق اولیه حاصل می شود. آنالیز داده های ایزوترم تعادلی نشان داد که برای هر دو رنگ مدل لانگمویر مطابقت بیشتری را با داده های به دست آمده نشان می دهد. همچنین از روی مدل لانگمویر، بیشینه ی ظرفیت جاذب برای bb 41 و by 28، به ترتیب 2000 و mg g-1 141 به دست آمد. همچنین با مطالعه شرایط واجذب، مشخص شد که با استفاده از متانول به عنوان شوینده، می توان نانوذرات را بازیابی و حداقل برای 6 مرتبه متوالی مجددا استفاده نمود. در قسمت پنجم، کارایی نانو ذرات مگنتیت اصلاح شده با sds برای استخراج و پیش تغلیظ داروی کلروپرومازین از نمونه های ادرار و پلاسما ارزیابی شد. پارامترهای موثر بر فرآیند استخراج دارو بررسی و بهینه شدند. نتایج نشان داد که در 3ph = ، با اضافه کردن mg 10 نانو ذره، mg 5 sds و در زمان کوتاه، بیشترین میزان استخراج دارو به دست می آید. تحت شرایط بهینه، مقدار rsd% برای آنالیز 5 نمونه در یک روز و بین چند روز به ترتیب 2/1 و 1/3 بدست آمد. منحنی کالیبراسیون در گستره ی µg l-1 200-25/0 خطی بود و ضریب همبستگی 9998/0 به دست آمد. فاکتور تغلیظ نیز در آب، ادرار و پلاسما به ترتیب 106، 38 و 23 بدست آمد. از طرف دیگر مقادیر حد تشخیص روش برای آب، ادرار و پلاسما به ترتیب 1/0، 0/5 و 0/10 بودند. نتایج نشان داد که متانول قلیایی بهترین بازده واجذب را بین شوینده های آزمایش شده دارد و با این شوینده می توان نانو ذرات را بازیابی و مجددا استفاده کرد. طبق نتایج به دست آمده، روش پیشنهادی دارای دقت و صحت خوب و گستره خطی وسیع در استخراج و اندازه گیری کلروپرومازین می باشد. در قسمت ششم، ابتدا روش ساده ای برای سنتز نانو ذرات sio2-fe3o4 و c18-sio2-fe3o4 ارائه شد. همچنین تکنیک های مختلفی که برای شناسایی خواص فیزیکو-شیمیایی نانو ذرات سنتز شده وجود دارد، بحث شد. با این روش نانو ذرات می توانند در مقیاس زیاد سنتز شوند و کاربرد های متنوعی داشته باشند. در ادامه کاربرد نانو ذرات c18-sio2-fe3o4 به عنوان جاذب spe مورد ارزیابی قرار گرفت. بدین منظور روش جدیدی بر اساس تلفیق استخراج فاز جامد با نانو ذرات مغناطیسی و میکرو استخراج مایع-مایع پخشی برای پیش تغلیظ و اندازه گیری برخی از پلاستی سایزر ها (dbp، doa و dop) از نمونه های آبی ارائه شد. بر اساس محاسبات مقادیر فاکتور پیش تغلیظ برای dbp، doa و dop به ترتیب 21287، 17749 و 19005 بدست آمد. گستره ی خطی روش برای هر سه پلاستی سایزر بین 01/0 تا µg l-1 100 بدست آمد. همچنین، مقادیر حد تشخیص روش برای dbp، doa و dop به ترتیب 003/0، 003/0 و µg l-1 002/0 بدست آمد. روش پیشنهاد شده مزایایی مانند سادگی، حساسیت بسیار بالا و قیمت کم را در استخراج و اندازه گیری پلاستی سایزر ها با سیستم آنالیز gc-fid دارد. با تلفیق این دو تکنیک ضمن دست یابی به فاکتور های تغلیظ بسیار بالا، اثرات بافت نمونه نیز می تواند در مرحله ی spe حذف و یا کاهش یابد.

در فصل دوم؛ یک روش ساده و حساس با استفاده از کروماتوگرافی مایع با کارآیی بالا، جهت جداسازی کایرال دورزولامید هیدروکلرید (4s,6s) و انانتیومر آن (4r,6r) ارائه شده است. دورزولامید هیدروکلرید (4s,6s) و انانتیومر آن (4r,6r) بر روی ستون کایرال پروتئینی با طول 15 سانتی متر و قطر داخلی 6/4 میلی متر جداسازی شد. تاثیر ph، دما، سرعت جریان فاز متحرک، غلظت بافر و نوع اصلاح کننده آلی بر روی زمان بازداری و انتخابگری انانتیومرها مورد ارزیابی قرار گرفت. فاز متحرک شامل بافر استات آمونیوم با ph = 7 بود. روش ارائه شده برای پارامترهای خطی بودن، تکرارپذیری، صحت، حد تشخیص و حد کمی مورد مطالعه معتبرسازی قرار گرفت. منحنی کالیبراسیون در محدوده 5/0 تا 10 میکروگرم بر میلی لیتر برای دورزولامید هیدروکلرید (4s,6s) و 2/0 تا 5 میکروگرم بر میلی لیتربرای انانتیومر آن (4r,6r) رسم گردید. تکرارپذیری برای 6 تزریق، انحراف استاندارد نسبی کمتر از 2 درصد نشان داد. حد تشخیص و حد کمی برای دو انانتیومر به ترتیب 2/0 و 5/0 میکروگرم بر میلی لیتر برای دورزولامید هیدروکلرید (4s,6s) و 05/0 و 2/0 میکروگرم بر میلی لیتر برای انانتیومر آن، دورزولامید (4r,6r) بدست آمد. روش ارائه شده برای اندازه گیری دورزولامید هیدروکلرید (4s,6s) در ماده اولیه و دو نمونه قطره چشمی استفاده شد و نتایج قابل قبولی بدست آمد. در فصل سوم؛ یک روش ساده، حساس و دقیق جهت جداسازی انانتیومرهای دورزولامید هیدروکلرید (4s,6s) و انانتیومر آن، دورزولامید (4r,6r) توسط ستون کایرال پوشش داده شده سلولزی در نمونه های قطره های تجاری مورد استفاده قرار گرفت. فاز متحرک مورد استفاده مخلوط هگزان نرمال/ایزوپروپیل الکل (50:50) + 1/0 درصد دی اتیل آمین بود که دارای سرعت جریان 1 میلی لیتر بر دقیقه بود. تاثیر دما، سرعت جریان فاز متحرک، غلظت بافر، نوع اصلاح کننده آلی و دی اتیل آمین بر روی زمان بازداری و انتخابگری انانتیومر مورد ارزیابی قرار گرفت. منحنی کالیبراسیون در محدوده 5/0 تا 10 میکروگرم بر میلی لیتر برای دورزولامید هیدروکلرید (4s,6s) و 2/0 تا 5 میکروگرم بر میلی لیتر برای انانتیومر آن (4r,6r) رسم گردید. تکرارپذیری برای 6 تزریق، انحراف استاندارد نسبی کمتر از 5/0 درصد را نشان داد. حد کمی که جهت ایجاد نتایج دقیق و صحیح استفاده می شود به ترتیب 5/0 میکروگرم بر میلی لیتر برای دورزولامید هیدروکلرید (4s,6s) و 2/0 میکروگرم بر میلی لیتر برای انانتیومر آن، دورزولامید (4r,6r) بدست آمد. حد تشخیص برای هر دو انانتیومر 1/0 میکروگرم بر میلی لیتر بدست آمد. لازم به ذکر است که این مطالعه اولین گزارش جهت اندازه گیری دورزولامید هیدروکلرید (4s,6s) و انانتیومر آن، دورزولامید (4r,6r) با ستون سلولزی است. در فصل چهارم؛ دو بستر کایرال حاصل از محصولات تخریب شده وانکومایسین با دو روش متفاوت سنتز شد و کارآیی آنها باهم مقایسه گردید. محصولات تخریب شده وانکومایسین توسط هیدولیز آمینی وانکومایسین ایجاد گردید. محصولات تخریب شده وانکومایسین از لحاظ ساختاری شبیه وانکومایسین است ولی از لحاظ بیولوژیکی غیر فعال می باشد. مقایسه دو ستون با استفاده از داروهای اسیدی و بازی به عنوان ترکیبات راسمیک انجام شد. بازداری و انتخابگری انانتیومرها مورد مطالعه قرار گرفت. آنالیز عنصری به منظور ارزیابی میزان پوشش سطح مورد استفاده قرار گرفت. بیشترین جداسازی برای انانتیومرها توسط ستونی بدست آمد که بیشترین پوشش محصولات تخریب شده وانکومایسین را بر روی سیلیکاژل داشت. نتایج بدست آمده از دو ستون سنتزی با ستون تجاری وانکومایسین مقایسه گردید. نتایج نشان داد که یکی از ستون ها دارای قابلیت بیشتری نسبت به ستون تجاری می باشد. در فصل پنجم؛ یک روش مستقیم با استفاده از کروماتوگرافی مایع با کارآیی بالا، جهت جداسازی کایرال علف کش کلودینافوپ - پروپارژیل ارائه شده است. جداسازی بدون انجام واکنش مشتق سازی بر روی ستون کایرال پروتئینی (agp) با ابعاد (15 cm × 4.6 id) انجام شد. پارامترهای تاثیر گذار همانند ph، نوع و غلظت اصلاح کننده آلی، غلظت بافر، غلظت آنالیت و دمای ستون که احتمال داشت کارآیی جداسازی را تغییر دهد بررسی گردید. علف کش کایرال به روش کروماتوگرافی فاز معکوس و دتکتور فوتو دیود اری اندازه گیری شد. فاز متحرک مخلوط بافر آبی فسفات با ph = 4 و استونیتریل به نسبت 4:96 بود. بر اساس روش بهینه شده انانتیومرهای کلودینافوپ - پروپارژیل در کمتر از 25 دقیقه جداسازی شدند. در فصل ششم؛ یک روش مستقیم با استفاده از کروماتوگرافی مایع با کارآیی بالا، جهت اندازه گیری انانتیومرهای ایبوپروفن در قرص های تجاری ارائه شده است. جداسازی بدون انجام مشتق سازی بر روی ستون کایرال ? - اسید گلیکو پروتئین (agp) انجام شد. انانتیومرهای ایبوپروفن به روش کروماتوگرافی فاز معکوس و دتکتور فوتو دیود اندازه گیری شد. فاز متحرک محلول 1/0 مولار بافر فسفات با ph = 7 بود. روش ارائه شده برای پارامترهای خطی بودن، دقت، صحت، حد تشخیص و حد کمی مورد مطالعه معتبرسازی قرار گرفت. تکرارپذیری برای 6 تزریق با انحراف استاندارد نسبی کمتر از 5/0 درصد بدست آمد. حد کمی که جهت ایجاد نتایج دقیق و صحیح استفاده می شود 5 میکروگرم بر میلی لیتر برای هر دو انانتیومر بود. حد تشخیص برای هر دو انانتیومر 5/0 میکروگرم بر میلی لیتر بدست آمد. میزان بازیافت و درصد انحراف استاندارد نسبی برای انانتیومر (r) در نمونه های a، b و c به ترتیب 6/98 %، 62/0 % و 56/99%، 24/0 % و 89/98 %، 07/1 % بود. میزان بازیافت و درصد انحراف استاندارد نسبی برای انانتیومر (s) در نمونه های a، b و c به ترتیب 72/98 %، 54/0 % و 94/99%، 48/0 % و 16/98 %، 0/1 % بود. در ضمیمه؛ روش ساده و حساس کروماتوگرافی مایع با کارآیی بالا با ستون c18 و دتکتور فوتو دیود اری جهت اندازه گیری نگهدارنده های سدیم بنزوآت، متیل پارابن و پروپیل پارابن در سوسپانسیون نیستاتین ارائه شد. فاز متحرک کروماتوگرافی، مخلوط استونیتریل با بافر آبی استات آمونیوم (ph = 4.4) به نسبت (35/65) بود. در شرایط بهینه شده نگهدارنده ها در کمتر از 16 دقیقه جداسازی شدند. حد کمی و محدوده خطی به ترتیب برای سدیم بنزوآت 3/0 و 50-1000 میکروگرم بر میلی لیتر، برای متیل پارابن 5/0 و 50-600 میکروگرم بر میلی لیتر و پروپیل پارابن 3/0 و 50-900 میکروگرم بر میلی لیتر بود. در غلظت 500 میکروگرم بر میلی لیتر از نگهدارنده ها مقدار انحراف استاندارد نسبی برای 6 تزریق به ترتیب برای سدیم بنزوآت، متیل پارابن و پروپیل پارابن، 72/0، 73/0 و 51/0 درصد بود. مقدار درصد بازیافت متوسط به ترتیب برای سدیم بنزوآت، متیل پارابن و پروپیل پارابن، 98 %، 97 % و 98 % بود.

چکیده در قسمت اول این پایان نامه، میکرو استخراج سه فازی مایع بر اساس فیبر توخالی با استفاده از دو حلال آلی غیر قابل امتزاج برای استخراج و تغلیظ مقادیر کم میکونازول و کلوتریمازول به عنوان نمونه دارو های ضد قارچ آزولی، قبل از آنالیز با دستگاه کروماتوگرافی گازی (gc) مورد مطالعه و بهینه سازی قرار گرفت. دارو ها از ml 24 نمونه آبی ابتدا به لایه نازکی از حلال آلی (نرمال دودکان) مستقر در دیواره فیبر استخراج شده و سپس از آنجا به تقریبا lµ 22 فاز آلی (استونیتریل) درون فیبر منتقل شدند. بعد از استخراج lµ 1 از فاز آلی برای آنالیز به دستگاه gc تزریق شد. در شرایط بهینه، حدود تشخیص (lods) 3/0 و1-ng ml 6/0 به ترتیب برای کلوتریمازول و میکونازول، گستره خطی 1 - ng ml-1400 و انحراف استاندارد های نسبی کوچکتر از % 5 بدست آمد. روش پیشنهاد شده فاکتور های پیش تغلیظ 639 و 496 را به ترتیب برای استخراج کلوتریمازول و میکونازول ارائه کرد. کارایی روش استخراجی در نمونه های مختلف و پیچیده شیر، پلاسما و ادرار مطالعه و بررسی شد و نتایج بدست آمده به خوبی نشان می دهند که روش پیشنهادی روش مناسبی برای استخراج و اندازه گیری دارو های مورد نظر در نمونه های مختلف است. در قسمت دوم، یک روش میکرو استخراج ساده بر اساس پخش حلال استخراج کننده آلی با استفاده از سورفکتنت های یونی در نمونه آبی برای استخراج و پیش تغلیظ مقادیر کم افلوکساسین و سیپروفلوکساسین قبل از اندازه گیری با دستگاه hplc-uv ارائه شد. در این روش از سورفکتنت به طور همزمان به عنوان عامل تشکیل دهنده زوج یون و عامل پخش کننده استفاده شده است. فاکتور های موثر بر استخراج، نظیر نوع و غلظت سورفکتنت، ph محلول نمونه، اثر غلظت نمک، نوع و حجم حلال استخراج کننده مورد بررسی قرار گرفتند. آنالیت های مورد نظر با aliquat-336 کمپلکس های زوج یون تشکیل داده و سپس به حلال آلی (1- اکتانول) پخش شده در نمونه آبی استخراج شدند. بعد از استخراج و جدا کردن فاز ها، حلال آلی جمع شده در بالای محلول به داخل سرنگ کشیده شده و lµ 20 از آن برای آنالیز به دستگاه hplc تزریق شد. در شرایط بهینه حدود تشخیص (lods) 06/0 و ng ml-102/0، گستره دینامیک خطی 1/0 – ng ml-1100 و 06/0 – ng ml-1 100 به ترتیب برای افلوکساسین وسیپروفلوکساسین بدست آمد. برای آنالیز نمونه های آب فاضلاب، آب رودخانه و ادرار به دلیل اثر زیاد بافت بر کارایی استخراج از استخراج فاز جامد (spe) به عنوان مرحله تمیز سازی قبل از میکرو استخراج مایع استفاده شد. براساس نتایج بدست آمده روش پیشنهاد شده یک روش مناسب ارزان و سریع برای استخراج و اندازه گیری آنتی بیوتیک های فلوئوروکینولون در نمونه های آب محیطی و ادرار است.

چکیده در کار اول، ابتدا سیستم میکرواستخراجی eme با موفقیت طراحی گردید. پارامترهای موثر بر فرایند استخراج مورد بررسی و بهینه سازی قرار گرفتند و مهاجرت الکتروسینتیکی لوامیزول از طریق غشاء مایع مستقیماً از نمونه های پلاسما، بزاق و ادرار انجام گرفت. به دلیل کاربرد اختلاف پتانسیل به عنوان نیروی محرکه، عبور لوامیزول از میان غشاء در eme تسهیل شده و در مدت زمان کوتاهی بازیابی بسیار خوبی با تمیز سازی بالای نمونه حاصل شد. در شرایط بهینه فاکتورهای تغلیظ در گستره 118 تا 130، حد تشخیص-های 1/0، 07/0 و µg l-1 05/0 به ترتیب برای نمونه های پلاسما، ادرار و آب به دست آمد. همچنین انحراف استانداردهای نسبی (rsd%s) در محدوده 7/9%-6/5% برای سه بار اندازه گیری یکسان حاصل شدند. در کار دوم و سوم، ابتدا معایب سیستم استخراجی پیشین برطرف گردید و سپس کارایی آن با استفاده از استخراج محرک های آمفتامینی در نمونه های ادرار (بخش اول) و تبائین از نمونه های بیولوژیکی، آب، کپسول های خشخاش و داروهای مخدر (بخش دوم) بررسی گردید. از روش های طراحی آزمایش به منظور بهینه سازی شرایط موثر بر روی کارایی استخراج آمفتامین ها و تبائین استفاده شد. تحت شرایط بهینه فاکتورهای پیش تغلیظی در محدوده 140- 108 برای آمفتامین ها در نمونه های ادرار و 110-90 برای تبائین در نمونه های مختلف ذکر شده با حدتشخیص ها و rsd هایی به ترتیب کمتر از µg l-1 01/0 و )3 = (n 2/11% برای آمفتامین ها و µg l-1 0/15 و )3 = (n 9/8% برای تبائین به دست آمد. در کار چهارم، برای اولین بار توانایی روش eme به منظور استخراج با گزینش-پذیری بالای آتنولول در حضور بتاگزولول و پروپرانولول (سه داروی متداول جهت درمان بیماری های قلبی-عروقی) در نمونه های بزاق مورد بررسی قرار گرفت. ایجاد گزینش پذیری با کنترل ولتاژ و تغییر ترکیب غشاء تثبیت شده در حفره های فیبر توخالی حاصل می گردد. نتایج حاصل بیانگر موفقیت روش eme در استخراج کاملاً گزینش پذیر آتنولول در حضور دو داروی دیگر بود. تحت شرایط بهینه، آتنولول با فاکتور تغلیظ 74 و حد تشخیصµg l-1 0/2 و rsd% کمتر از 8/8% استخراج گردید. در کار پنجم، برای اولین بار استخراج همزمان ترکیبات مختلف اسیدی و بازی با استفاده از روش eme در ولتاژ الکتریکی پایین انجام گرفت. به این منظور از دو قطعه مجزای فیبر متخلخل توخالی استفاده گردید که یکی به عنوان نگهدارنده فاز آندی و دیگری به عنوان نگهدارنده فاز کاتدی عمل می کنند. بررسی کارایی روش با استفاده از داروهای بازی نالمفین و دیکلوفناک به عنوان ترکیبات مدل انجام گرفت. بهینه سازی شرایط آزمایش با استفاده از روش های طراحی آزمایش صورت پذیرفت. تحت شرایط بهینه، فاکتورهای پیش تغلیظ 350 و 300 به ترتیب برای نالمفین و دیکوفناک و حد تشخیص ها و rsd% هایی کمتر از µg l-1 0/4 و 0/12% حاصل شدند. در ادامه کارایی روش برای استخراج دوازده ترکیب اسیدی و بازی دیگر تحت شرایط بهینه به دست آمده برای نالمفین و دیکلوفناک بررسی گردید. نتایج بیانگر کارایی بسیار مناسب روش برای استخراج همزمان ترکیبات مختلف اسیدی و بازی می باشد به طوری که حتی در شرایط غیر بهینه استخراجی، فاکتورهای پیش تغلیظی در محدوده 174-32 برای دوازده ترکیب اسیدی و بازی مورد بررسی به دست آمد. در کار ششم، استخراج و آنالیز داروهای ضد افسردگی (آمی تریپتیلین، تریمی پرامین و دوگزپین) در نمونه های آب، ادرار و پلاسما با استفاده از ترکیب دو روش ریزاستخراج مایع-مایع پخشی و eme صورت گرفت. این روش (eme-dllme) که برای اولین بار معرفی گردید، سازگاری روش eme را با سیستم های کروماتوگرافی گازی امکان پذیر می سازد. پارامترهای موثر بر آزمایش با استفاده از روش طراحی آزمایش انجام شد و آنالیزها توسط دستگاه گاز کروماتوگرافی گازی مجهز به آشکارساز یونش شعله ای صورت گرفت. تحت شرایط بهینه، فاکتورهای پیش تغلیظ 1065-383، حد تشخیص های 25/0، 30/0 و µg l-1 0/15 و rsd% هایی کمتر از 7/11% به ترتیب در نمونه های آب، ادرار و پلاسما به دست آمد.

در تحقیق حاضر، برای اولین بار روش استخراج فاز جامد همراه با میکرواستخراج مایع مایع پخشی به منظور استخراج و تغلیظ مقادیر بسیار کم داروهای بنزودیازپین از نمونه های آب و ادرار ارائه شد. آنالیتها از نمونه هایی با حجم ml 60 روی فاز جامد c18 جذب می شوند. بعد از شستشوی آنالیتها از جاذب توسط 2 میلی لیتراستون، ml 0/5 استون به همراه 60 میکرو لیتر کلروفرم به سرعت درون ml 5 آب خالص با 11=ph تزریق می شود. بعد از استخراج و سانتریفوژ، 2 میکرو لیتر از فاز ته نشین شده به دستگاه کروماتوگرافی گازی ( gc )با آشکارساز یونیزاسیون شعله ای ( fid ) برای آنالیز تزریق شدند. پارامترهای موثر بر استخراج بررسی و بهینه شدند. تحت شرایط بهینه حدود تشخیص بین05/ -02/0 میکرو گرم برلیتر و فاکتور های تغلیظ بسیار بزرگ در محدودهی 898 -7222و تکرارپذیری (rsds < 11% ) حاصل شد. کارایی روش استخراجی در نمونه های مختلف و پیچیده آب لوله کشی، آب میوه و ادرار مطالعه و بررسی شد. نتایج بدست آمده نشان می دهند که روش پیشنهادی میتواند برای استخراج و اندازه گیری داروهای مورد نظر در نمونه های مختلف به کار رود. در تحقیق دوم، میکرواستخراج امولسیونسازی به کمک امواج التراسونیک و ارتقا یافته با سورفکتنت به همراه hplc-uv برای استخراج و اندازه گیری علفکش های سولفونیل اوره در نمونه های آب و خاک موردبررسی قرار گرفت. در این روش از سورفکتنت به عنوان عامل امولسیون کننده به منظور تسریع فرآیند پخش شدن حلال استخراجی استفاده شده است. حلال استخراجکننده( aliquat-336 3%در 1-اکتانول) بوسیله امواج اولتراسونیک و سورفکتنت درون نمونه ی آبی پخش شده و آنالیتهای مورد نظر به داخل آن استخراج میشوند. بعد از استخراج و جدا کردن فازها، حلال آلی جمع شده در بالای محلول به داخل سرنگ کشیده شده و 20میکرو لیتر از آن برای آنالیز به دستگاه hplc تزریق شد. فاکتورهای موثر بر استخراج، نظیر نوع و غلظت سورفکتنت، ph محلول نمونه، اثر غلظت نمک، نوع و حجم حلال استخراج کننده بررسی شدند. در شرایط بهینه حد تشخیص 5/ 0میکروگرم بر لیتر، فاکتورهای تغلیظ درمحدوده ی 103-153و تکرارپذیری قابل قبولی ( 4.7 < rsd% < 6.1 ) حاصل شد. در نهایت این روش برای شناسایی و تعیین کمی علفکشهای سولفونیل اوره در نمونه های آب و خاک به طور موفقیت آمیزی مورد استفاده قرار گرفت.

در کار اول، هدف اندازه گیری اسیدآمینه های آلانین، سارکوزین لیوسین و پرولین در ادرار افراد سالم و بیماران دارای سرطان پروستات بود. از میکرواستخراج مایع-مایع پخشی با مشتق سازی در داخل محلول آبی استفاده شد. از کروماتوگرافی گازی و کروماتوگرافی مایع متصل شده به طیف سنج جرمی برای ردیابی آمینو اسیدهای مشتق سازی شده در نمونه های ادرار بهره گرفته شد. از معرف مشتق ساز ایزوبوتیل کلروفرمات به همراه کاتالیزور بازی پیریدین برای تبدیل آمینواسیدهای قطبی به ترکیبات فرار و آمینواسید نورلیوسین به عنوان استاندارد داخلی استفاده شد. پارامترهای موثر بر فرآیند استخراج مانند نوع و حجم حلال استخراجی و پخش کننده، نوع و مقدار معرف مشتق ساز و کاتالیزور بازی مورد بررسی و بهینه سازی قرار گرفتند. در شرایط بهینه فاکتورهای تغلیظ در گستره 140 تا 155، حد تشخیص های 05/0 تا µg l-1 1/0 به ترتیب برای نمونه های آبی و ادرار بدست آمد. پایداری نمونه ها در شرایط مختلف نگهداری بررسی شد. . انحراف استانداردهای نسبی در محدوده 7/9%-6/5% برای سه بار اندازه گیری یکسان در یک روز و بین روزها حاصل شد. ادرار 12 بیمار دارای سرطان پروستات و 20 فرد سالم برای بررسی بیومارکر بودن سارکوزین برای تشخیص سرطان پروستات بررسی شد در کار دوم، برای اولین بار اندازه گیری متابولیت و بیومارکر عامل شیمیایی لوئیزیت در نمونه های آب و ادرار با روش مشتق سازی همزمان با مرکاپتان ها (تیولrsh ) و میکرواستخراج مایع – مایع پخشی مورد ارزیابی قرار گرفت. 2-کلرو وینیل آرسنوس اسید، متابولیت و محصول هیدرولیز لوئیزیت یک ترکیب قطبی و غیر فرار می باشد که به راحتی قابلیت آنالیز با کروماتوگرافی گازی و حتی کروماتوگرافی مایع متصل شده به طیف سنج جرمی را ندارد. تیول و دی تیول در حضور آب در دمای اتاق به سرعت با ترکیبات آرسنیک وارد واکنش شده و به داخل حلال آلی استخراج و تغلیظ می شود. فرآیند مشتق سازی، میکرواستخراج و آنالیز بهینه شد. از فنیل آرسین اکسید به عنوان استاندارد داخلی استفاده شد. فاکتور تغلیظ 250، حد تشخیص µg l-1 15 /0 با روش sim و محدوده کالیبراسیون با گستره 1 تا µg l-1400 بدست آمد. پایداری نمونه ها در دماهای مختلف بررسی شد. برهمکنش متابولیت لوئیزیت، 2-کلرو وینیل آرسنوس اسید با سیستئین توسط کروماتوگرافی مایع-طیف سنج جرمی بررسی شد. نتایج نشان داد که کمپلکس 1 به 1 تشکیل می شود. مزاحمتی از سوی سیستئین موجود در ادرار برروی اندازه گیری 2-کلرو وینیل آرسنوس اسید در صورتی که از معرف مشتق ساز اتان دی تیول استفاده شود، مشاهده نشد. در کار سوم و چهارم سارکوزین و متیونین در ادرار و سرم افراد سالم و بیماران دارای سرطان پروستات با مشتق سازی همزمان و میکرواستخراج مایع-مایع پخشی مورد بررسی قرار گرفت. تحت شرایط بهینه از کار اول فاکتورهای پیش تغلیظی در محدوده 130- 140 برای سارکوزین و 146-160 برای متیونین در نمونه های سرم و ادرار بدست آمد. حدتشخیص ها و rsd هایی به ترتیب µg l-1 1/0 و )3= (n 2/5% برای سارکوزین و µg l-1 1/0 و )3= (n 9/4% برای متیونین به دست آمد. 10 نمونه سرم از بیماران دارای سرطان پروستات با 7 فرد سالم مقایسه شد و نتایج بدست آمده برای سارکوزین و متیونین در سرم با آنتی ژن اختصاصی پروستات psa در افراد دارای سرطان پروستات مقایسه شد. در ادامه کار با مصرف فولیک اسید به مدت 10 روز، تاثیر آن بر متیلاسیون و اسید آمینه های سارکوزین و متیونین در ادرار بررسی شد. نتایج نشان داد که با مصرف روزانه یک قرص فولیک اسید، مقدار متیونین در ادرار افزایش یافته ولی سارکوزین تغییرات زیادی نداشت.

ابتدا، استخراج مقادیر بسیارکم کروم(vi) با کمک نانو ذرات مغناطیسی پوشش داده شده با پیش ماده ی مایعات یونی از فاضلاب های چرم سازی و اندازه گیری با دستگاه پلاسمای جفت شده ی القایی بررسی شد. تابع کالیبراسیون با ارقام شایستگی مناسب رسم شد، تحت شرایط بهینه بازده استخراج بین 25 تا 33%، rsd% با 4 بار تکرار بین 3 تا 5%، حد آشکار سازی 1/0 میکروگرم بر لیتر، ناحیه ی خطی بین 5/0 تا 200 میکرو گرم بر لیتر با ضریب آشکارسازی 9958/0 بدست آمد. با تهیه ی نمونه ی حقیقی از شهرک صنعتی چرمشهر ورامین، نتایج نهایی جمع آوری شد. سپس سعی شد اندازه گیری مقادیر بسیارکم علف کش پاراکوات با همان نانو ذرات و مقایسه آن با نانو ذرات مغناطیسی پوشش داده نشده از خاک و آب های تحت سم پاشی و اندازه گیری توسط کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا صورت گیرد. بازده استخراج برای نانو ذره ی پوشش داده نشده %4/19 و برای نانو ذره ی پوشش داده شده %7/31، حد تشخیص بااستفاده از جاذب پوشش داده شده 1/0 میکروگرم بر لیتر و برای جاذب پوشش داده نشده 25/0 میکروگرم بر لیتر، rsd% برای نانو ذره ی پوشش داده شده با 4 بار تکرار %94/2 و برای نانو ذره ی پوشش داده نشده 84/4 درصد، ناحیه ی خطی با استفاده از جاذب پوشش داده شده بین 25/0 تا 25 میکروگرم بر لیتر و برای جاذب پوشش داده نشده 5/0 تا 25 میکروگرم بر لیتر با ضریب آشکارسازی های بیش از 9950/0 بدست آمد. نمونه های حقیقی از مزارع تحت سم پاشی در اطراف دماوند تهیه شده و مورد بررسی قرار گرفتند. در آخر جاذب پوشش داده شده به دلیل مصرف کمتر جاذب، پخش شدن بهتر در محلول و نسبت سطح به جرم بهتر، بازده استخراج بیشتر، تکرار پذیری بهتر به عنوان جاذب مناسب انتخاب شد.

تحقیق حاضر متشکل از سه دسته کار تحقیقاتی می¬باشد. در دسته اول کارها، حلال درشت مولکول غنی از تجمعات وسیکلی سورفکتنت¬های کربوکسیلیک اسید برای استخراج بنزودیازپین¬ها، فلزات سنگین، دی¬فنیل¬آمین و کروم جهت گونه¬شناسی، مورد استفاده قرار گرفت. در بخش اول، اندازه¬گیری بنزودیازپین¬ها با استفاده از روش میکرواستخراج مایع دو فازی با فیبر توخالی از نمونه¬های آب، ادرار و پلاسما انجام شد. در این روش، از حلال درشت مولکول وسیکلی به عنوان یک جایگزین مناسب برای مرتفع کردن محدودیت حلال¬های آلی در روش فیبر توخالی استفاده شد. نمودارهای کالیبراسیون در محدوده µg l-1 200-2 ، µg l-1 200-5 و µg l-1 200-7 با (9916/0 < r2) و حد تشخیص¬های 7/0، 0/2 و µg l-1 0/3 به ترتیب برای نمونه¬های آب، ادرار و پلاسما حاصل گردید.. کارایی روش استخراجی در نمونه¬های مختلف و پیچیده آب لوله¬کشی، آب میوه، ادرار و پلاسما مطالعه و بررسی شد. در بخش دوم ، تجمعات وسیکلی دکانوئیک اسید برای روش استخراج با قطره جامد شونده مورد استفاده قرار گرفت. روش پیشنهادی برای استخراج یون¬های فلزات سنگین شامل cu2+و mn2+ در نمونه های حقیقی به¬کار گرفته شد. اندازه¬گیری همزمان این فلزات با استفاده از دستگاه icp-oes صورت گرفت. تحت شرایط بهینه-ی استخراجی، گستره¬ی خطی روش از 0/1 تا g l-1µ 100 با مقادیر 9945/0 < r2 و فاکتورهای افزایش سیگنال در گستره¬ی 125-92 به¬دست آمد. دقت روش تحت عنوان انحراف استاندارد نسبی (rsd%) کمتر از 4/7% حاصل شد. قابلیت کاربرد روش با اندازه¬گیری یون¬های فلزی موردنظر در چند نمونه آب شامل آب لوله¬کشی، آب معدنی و آب رودخانه نشان داده شد و نتایج رضایت¬بخشی حاصل گردید. در بخش سوم، روش استخراج با سیال فوق بحرانی (sfe) با روش میکرو استخراج مبتنی بر به¬کارگیری حلال¬های درشت مولکول تلفیق شده و برای استخراج و تعیین دی¬فنیل¬آمین در نمونه های پوست میوه توسعه داده شد. حد تشخیص در این روش 2/0 میلی گرم بر کیلوگرم تعیین شد. درصد انحراف استاندارد نسبی نتایج برای 3 اندازه گیری در یک روز و در روزهای مختلف در شرایط بهینه به ترتیب 8/7 و 5/10% به دست آمد. در بخش چهارم ، از حلال درشت مولکول غنی از تجمعات وسیکلی اکتانوئیک اسید برای گونه¬شناسی کروم استفاده شد. پارامترهای موثر بر فرآیند استخراج با استفاده از روش¬های طراحی آزمایش مورد بررسی و بهینه سازی قرار گرفت. در شرایط بهینه فاکتور تغلیظ در حدود 198 بدست آمد. منحنی کالیبراسیون در محدوده 1/0-02/0 میکروگرم بر لیتر با حد تشخیص 01/0 میکروگرم بر لیتر حاصل شد. قابلیت کاربرد روش در استخراج و گونه¬شناسی کروم در نمونه های آبی حقیقی بطور موفقیت آمیزی ارزیابی شد. دردسته دوم کارها که شامل دو بخش مجزا است، از حلال های درشت مولکول غنی از تجمعات نانومتری مایسل معکوس کربوکسیلیک اسید با چگالی کمتر از آب برای استخراج داروها از بافت¬های پیچیده استفاده شد. در بخش اول ، اندازه¬گیری دو داروی دیکلوفناک و مفنامیک اسید از نمونه¬های آب لوله¬کشی، فاضلاب خروجی کارخانه داروسازی و ادرار با تجمعات مایسل معکوس دکانوئیک اسید مورد بررسی قرار گرفت. به دلیل اثر منفی نمک و بافت نمونه بر روی استخراج این دو دارو، از spe به عنوان مرحله تمیز سازی قبل از استخراج با حلال درشت مولکول استفاده شده است. محدوده¬ی خطی منحنی¬های کالیبراسیون در گستره¬ی 0/1 تا?g l-1 200 برای دیکلوفناک و 0/2 تا ?g l-1 200 برای مفنامیک اسید و با ضرایب همبستگی (r2) 996/0 تا 999/0 حاصل گردید. حدود تشخیص (lods)، در گستره¬ی بین 4/0 تا ?g l-1 0/1 در نمونه آب خالص و 0/5 تا?g l-1 0/7 برای نمونه ادرار به دست آمدند. در بخش دوم، در این کار از تلفیق روش استخراج با سیال فوق بحرانی با روش میکرواستخراج حلال درشت مولکول غنی از تجمعات مایسل معکوس برای استخراج دو داروی لوونورژسترل و مجسترول استات از نمونه¬های خونی استفاده شده است. به منظور استخراج داروها از نمونه¬های خون، ابتدا نمونه¬ها بوسیله انیدرید سدیم سولفات خشک شده و داروها با استفاده از سیال فوق بحرانی استخراج و سپس به کمک روش استخراج با تجمعات نانومتری دکانوئیک اسید، به حجم کوچکی از فاز آلی منتقل می¬شوند. براساس نتایج بدست آمده نمودار کالیبراسیون داروها در محدوده 0/7-5/0 میلی گرم بر کیلوگرم با ضریب همبستگی در رنج 9983/0 تا 9989/0 خطی می باشد. حد تشخیص روش به ترتیب 1/0 و 2/0 میلی¬گرم بر کیلوگرم تعیین شد. rsd% نتایج برای 3 اندازه گیری در یک روز و در روزهای مختلف در شرایط بهینه به ترتیب کمتر از 1/7% تا 1/10% به دست آمد. راندمان استخراج در رنج 39% تا 47% به دست آمد. در دسته سوم کارها، مقایسه¬ای بین روش¬های میکرواستخراج امولسیون سازی مبتنی بر حلال درشت مولکول غنی از تجمعات مایسل معکوس و میکرواستخراج انجماد قطره شناور برپایه حلال درشت مولکول غنی از تجمعات وسیکلی در اندازه¬گیری علف کش¬های تری¬آزین در نمونه های آب انجام پذیرفت. محدوده¬ی خطی منحنی¬های کالیبراسیون در گستره¬ی غلظتی 0/1 تا?g l-1 100، برای هر دو روش با ضرایب همبستگی (r2) 9966/0 تا 9997/0 حاصل گردید. حدود تشخیص برای تجمعات وسیکلی ?g l-1 3/0 و برای تجمعات مایسل معکوس ?g l-1 5/0 به دست آمدند. تکرارپذیری روش تحت عنوان درصد انحراف استاندارد نسبی (rsds%)، در محدوده¬ی 4/5 تا 1/7% برای هر دو روش به دست آمد. نتایج نشان داد که هر دو روش دارای مزایایی از قبیل محدوده خطی، دقت، فاکتور تغلیظ خوب با حد¬تشخیص¬های پائین هستند.

در این مطالعه فرایند حذف رنگ متیلن بلو توسط جاذب¬ برگ درخت افرا و فرایند حذف مخلوط رنگ¬های آلیزارین قرمز و ایندیگوکارمین با نانوذرات اکسید تیتانیوم (iv) اصلاح شده با ستیل تری متیل آمونیوم برمید (ctab)، به ترتیب در بخش های اول و دوم مورد بررسی قرار گرفتند. مدل سازی فرایند حذف رنگ¬های فوق با استفاده از طرح هیبرید انجام شد. غلظت اولیه رنگ، ph محلول و جرم جاذب به عنوان متغیرهای اولیه مورد بررسی قرار گرفته اند. در بخش سوم نشان داده شد که نانو آلومینای اصلاح شده با سدیم دودسیل سولفات (sds)، جاذبی کارا برای حذف همزمان رنگ¬های برلینت سبز و کریستال بنفش می باشد. از روش اسپکتروفتومتری مشتقی مرتبه اول برای اندازه گیری همزمان این رنگ¬ها استفاده و شرایط فرایند حذف با طرح باکس- بنکن بهینه گردید. همچنین از مطالعات تعادلی، سینتیکی، ترمودینامیکی و بررسی طیف ft-ir و تصاویر semبرای بررسی ویژگی ها و برهمکنش های رنگ¬های مورد نظر با جاذب استفاده شد. در بخش چهارم، نانو ذرات هیدروکسید کبالت (ii) برای حذف همزمان رنگ¬های آلیزارین قرمز و کنگو قرمز به کار رفته است. تعیین همزمان این رنگ¬ها از طریق رگرسیون حداقل مربعات جزئی (pls) انجام و فرایند حذف با طرح مرکب مرکزی بهینه شد. در بخش پنجم، فرایند حذف همزمان مخلوط یون های فلزی cu(ii)، zn(ii) و ni(ii)، توسط جاذب¬ برگ درخت شمشاد که به روش شیمیایی اصلاح شده، مورد بررسی قرار گرفت. مدل سازی فرایند حذف یون¬های فوق با استفاده از طرح مخلوط متقاطع انجام شد و غلظت های اولیه یون¬های مورد نظر به عنوان متغیرهای مخلوط، ph محلول و جرم جاذب به عنوان متغیرهای فرایندی بررسی شدند. در بخش ششم، نانوذرات مغناطیسی fe3o4 اصلاح شده با تانیک اسید سنتز شد و برای استخراج فاز جامد یون¬های فلزی cd(ii)، co(ii) و cr(iii) به کار رفت. اندازه گیری مقادیر کم یون¬های مورد نظر با روش اسپکتروفتومتری نشر نوری- پلاسمای جفت شده القایی تزریق در جریان انجام گرفت.

در کار اول با هدف تزریق بر جریان سازی روش های میکرواستخراج فاز مایع مبتنی بر تشکیل امولسیون (elpme) با دستگاه کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا (hplc)، روش فیلتراسیون به عنوان جایگزینی برای سانتریفوژ معرفی شد. به منظور بررسی کارایی فیلتراسیون، روش جدید معرفی شده برای جدایی فاز در استخراج و اندازه گیری تعدادی از پارابن ها، به عنوان گونه های مدل، در نمونه های آبی و آرایشی و بهداشتی به کار گرفته شد. نتایج آزمایش ها نشان دادند که حلال (فاز) استخراج کننده با کارایی مناسبی در نتیجه فیلتراسیون و بدون نیاز به سانتریفوژ از مخلوط امولسیون جدا می شود. علاوه براین، در این روش، حلال استخراج کننده به صورت تزریق بر جریان به دستگاه hplc تزریق می شود که باعث ساده تر شدن روش استخراج شد و همچنین به آسانی قابل خودکار شدن است. در کار دوم، یک روش جدید میکرواستخراج فاز مایع همگن بر پایه ی تغییر اسیدیته (ai-hlpme) معرفی شد. در این روش اکتانوئک اسید به عنوان حلال استخراج کننده مورد استفاده قرار گرفت که با تغییر ph محلول می تواند به صورت همگن و یا یک فاز جدا شده در سیستم وجود داشته باشد. کارایی این روش، با استخراج و اندازه گیری کلروفنل ها مورد بررسی قرار گرفت. در شرایط بهینه ی روش، ضرایب پیش تغلیظی تا بزرگی 218 برابر برای گونه های مورد مطالعه بدست آمد که امکان تشخیص کلروفنول ها در غلظت هایی کمتر از µg l-1 0/3 را با دقت و صحتی قابل قبول فراهم نمود. در کار سوم، با استفاده از روش فیلتراسیون برای جدا کردن حلال استخراج کننده در روش ai-hlpme و حذف مرحله ی سانتریفوژ نیاز به ظرف آزمایش با طرح خاص حذف گردید و این امکان فراهم شد تا روش ai-hlpme به صورت تزریق بر جریان با دستگاه hplc به عنوان یک روش ساده و سریع برای استخراج و اندازه گیری کلروبنزن ها مورد استفاده قرار گیرد. از روشهای طراحی آزمایش به منظور بهینهسازی شرایط موثر برکارایی استخراج کلروبنزن هااستفاده شد. در کار چهارم روش elpme به صورت تزریق بر جریان با دستگاه hplc برای استخراج و اندازه گیری ترکیبات آبدوست (سولفونامید ها) از نمونه های مختلف آب به کار گرفته شد. برای استخراج این ترکیب ها از عامل زوج-یون کننده ی aliqute-336استفاده شد. در فرایند استفاده شده aliqute-336 هم به عنوان عامل زوج-یون کننده و هم به عنوان عامل امولسیون ساز مورد استفاده قرار گرفت. در کار پنجمبرای اولین بار یون های cr(iii) و cr(vi) به صورت همزمان استخراج و توسط دستگاه hplc با آشکار ساز uv آنالیز شدند. کمپلکس های یون های cr(iii) و cr(vi) با آمونیوم پیرولیدین دی تیو کاربامات(apdc) به صورت همزمان با استفاده از روش elpme استخراج و به صورت تزریق بر جریان با دستگاه hplc-uv، آنالیز شدند. تحت شرایط بهینه ی مطالعه شده، یون های cr(iii) و cr(vi) به ترتیب با فاکتور های تغلیظ 368 و 307 استخراج شدند و امکان تشخیص غلظت های کمتر از µg l-1 0/1 با rsd % بهتر از % 5/6برای آن ها فراهم شد. در کار ششم کارایی روش فیلتراسیون برای جدا سازی فاز استخراج کننده در روش های میکرواستخراج بر پایه ی حلال های درشت مولکول بررسی شد و به عنوان جایگزینی برای سانتریفوژ معرفی گردید که توانست برخی از محدودیت های این روش ها از جمله مشکل جمع آوری حلال بعد از استخراج و نیاز به ظرف استخراج با طراحی خاص را مرتفع کند. به این منظور ترکیب اتینیل استرادیول با استفاده از حلال درشت مولکول از محیط آبی استخراج و اندازه گیری شد. در کار هفتم، ترکیب روش استخراج فاز جامد بر پایه نانو ذره های مغناطیسی(mspe) با استفاده از نانو ذره های پوشش داده شده ی fe3o4@ppy و روش dllme به صورت تزریق بر جریان با دستگاه hplc/uv، به عنوان یک روش کارآمد آماده سازی نمونه، برای اندازه گیری مقادیر بسیار کم لوونوژسترل (lev) و مجسترول استات (mga) در نمونه های آب و ادرار معرفی شد. در این روش، حلال شوینده ی mspe، به عنوان حلال پخش کننده در dllme استفاده شد. امولسیون ایجاد شده در مرحله ی dllme، از فیلتر عبور داده شد و جدایی حلال استخراج کننده بر اساس فیلتراسیون صورت گرفت.

این پایان نامه در دو بخش تهیه شده است. در بخش اول، نانو ذرات آهن با پوشش های مختلفی مانند سورفکتانتهای یونی ، پلی پیرول ، آلومینا و بعضی ترکیبات طبیعی ساخته شده است و برای استخراج ، پیش تغلیظ و یا حذف بعضی آلاینده ها همچون ترکیبات فنلی، فلزات سنگین و رنگها، از نمونه آبهای محیطی مورد استفاده قرار گرفته و نتایج، با روشهای گزارش شده در مقالات دیگر مقایسه شده است. در نهایت، اطلاعات به دست آمده، مزیتهای چشمگیری را برای استخراج با نانوذرات مغناطیسی به کار رفته نسبت به بعضی روشهای متداول نشان دادند. در بخش دوم، از تابش دهی امواج اولتراسونیک به کمک پروب برای استخراج بهینه بعضی ترکیبات طبیعی از گیاهان دارویی استفاده شده و پس از بهینه سازی استخراج با این روش، نتایج با روشهای مرسوم دیگر مقایسه شده است و نهایتاً مزایای استخراج به کمک اولتراسونیک پروب دار نشان داده شده است.

تولوئن یکی از ترکیبات آلی فرار بوده که کاربرد گسترده ای در صنایع دارد. بدلیل اثرات بهداشتی و محیط زیستی لزوم بکارگیری روش هایی برای حذف تولوئن از جریان هوای آلوده ضروری است. یکی از تکنولوژی های نوین در حذف آلاینده های فرار از جریان هوا فرایند ازن زنی کاتالیستی است. روش ازن زنی کاتالیستی در حذف آلاینده های آلی بسیار کارا، مقرون بصرفه و با راهبری آسان است. در این مطالعه از سه کاتالیست کربن فعال بدون پوشش، کربن فعال گرانولی پوشانده شده با اکسید منیزیم (mgo/gac) و کربن فعال گرانولی پوشانده شده با اکسید منگنز (mno/gac) برای حذف تولوئن از جریان هوا در فرایند ازن زنی کاتالیستی استفاده شد. نتایج این پژوهش نشان داد که پوشاندن کربن فعال با اکسیدهای فلزی منگنز و منیزیم مقدار مصرف کاتالیست برای حذف تولوئن از جریان هوا را بیش از 50% کاهش داده که از نظر اقتصادی مقرون به صرفه تر است.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.