چکیده 1: بنزوفوران ها دسته ی مهمی از ترکیبات آلی هستند که بخش های هتروسیکلی مهمی را در ساختارهای بسیاری از محصولات طبیعی و سنتزی تشکیل می دهند. مشتقات این ترکیبات، فعالیت های بیولوژیکی گسترده ای همچون ضد قارچ، ضد تومور، ضد میکروب و ضد اکسنده از خود نشان می دهند. در این پژوهش، یک روش موثر برای سنتز مشتقات 2- بنزوئیل بنزوفوران با استفاده از مشتقات سالسیل آلدهید و فناسیل برومید در محیط مایکروویو با راندمان بالا ارائه شده است. . چکیده 2: فتالیدها (ایزوبنزوفوران-1(h3)- اون ها ) دسته ی مهمی از لاکتون های طبیعی هستند که در زیر واحد ساختاری بسیاری از محصولات طبیعی یافت می شوند. این ترکیبات فعالیت های بیولوژیکی گسترده ای همچون ضد تشنج ، ضد آسم، ضد قارچ، ضد تومور، ضد hiv، ضد باکتری و رقیق کننده خون دارند. در این پژوهش، سنتز مشتقات فتالید در شرایط بدون حلال و در حضور کاتالیست هتروپلی اسید( پریسلربابستر نانو) که قابل بازیافت و دوست دار محیط زیست است ، با راندمان بالا ارائه شده است.

در این کار خصوصیات الکتروشیمیایی سولفاگوانیدین در سطح الکترود شیشه ای کربن بهینه شده با نانوکربن لوله ای چنددیواره(gc-mwcnte) با استفاده از ولتامتری چرخه ای و کرونوآمپرومتری بررسی شده است. در الکترود gc-mwcnte به سبب خصوصیت الکتروکاتالیتیکی ذرات نانو، جریان افزایش و پتانسیل به سمت مقادیر کمتر مثبت جابه جا می شود. سولفاگوانیدین در سطح الکترود بهینه نشده یک پیک غیر برگشت پذیر در پتانسیل 930/0 ولت را نشان می دهد، که در حضور ذرات نانوکربن لوله ای چنددیواره به مقدار 840/0 ولت کاهش می یابد. پتانسیل فرمال e0 سولفاگوانیدین، وابسته به ph شیبی برابر2/50 میلی ولت را نشان می دهد، که تقریبا نزدیک به شیب به دست آمده 59 میلی ولت در رابطه نرنست است. بر این اساس می توان گفت که نسبت تعداد الکترون و پروتون مبادله شده فرآیند برابر واحد است. پارامترهای سینتیکی از قبیل ضریب نفوذ (d)، غلظت سطحی گونه های الکترواکتیو(?)، ثابت سرعت استاندارد واکنش(ks) و ضریب انتقال الکترون (?) در سطح gc-mwcnte محاسبه گردید. همچنین منحنی کالیبراسیون به دست آمده از این دارو، دارای دو ناحیه خطی از 10 تا 100 میکرومولار و دیگری از 100 تا 1000 میکرومولار می باشد. همچنین این روش برای اندازه گیری سولفاگوانیدین در محیط های بیولوژیکی، مانند ادرار و سرم جنین گاو با موفقیت انجام شد. در این بررسی مقدار انحراف استاندارد نسبی برای سرم و ادرار به ترتیب 56/0و 63/2 به دست آمده است.

در این بررسی، اکسایش الکتروشیمیایی سیپروفلوکساسین در محلول بافر فسفات m 1/0 و7 ph= به وسیله الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با نانو ذرات کربن چند دیواره (mwcnt) و به کمک روش های ولتامتری چرخه ای و کرونوآمپرومتری مورد مطالعه قرار گرفت. سیپروفلوکساسین در محلول بافر فسفات یک پیک آندی برگشت ناپذیر با پتانسیل آندی 1/1 ولت نشان می دهد، که درحضور mwcnt ، پتانسیل پیک به سمت مقادیرکمتر مثبت جابه جا شده و جریان پیک آندی افزایش می یابد. این جابه جایی پتانسیل و افزایش جریان در حضور نانو ذرات کربن، به دلیل ریز بودن ذرات و افزایش سطح فعال الکترود، چشمگیر است و به دلیل خصوصیت الکتروکاتالیزی ذرات نانو می باشد. پتانسیل فرمال،e?، سیپروفلوکساسین وابسته به ph می باشد، به طوریکه نمودار ph بر حسب پتانسیل، شیبی برابر66 میلی ولت نشان می دهد که تقریبا نزدیک به شیب بدست آمده (59 میلی ولت) در رابطه نرنست است. بر این اساس می توان گفت که تعداد الکترون و پروتون فرآیند برابر است. همچنین پارامترهای سینتیکی از جمله ضریب نفوذ d، غلظت سطحی گونه های الکترواکتیو ? ، ثابت سرعت استاندارد واکنشks و ضریب انتقال الکترون ? در سطح الکترود کربن شیشه ای محاسبه گردید. بعد از بهینه کردن شرایط، ( سوسپانسیون mwcnt با غلظتmg/ml 4 و حجم µl 4 ) منحنی کالیبراسیون برای سیپروفلوکساسین رسم گردید که در گستره 1000 – 40 میکرو مولار خطی بود. تکرارپذیری و حدتشخیص روش، % 09/1 و mµ 28/6 بدست آمد. سیپروفلوکساسین در دو نمونه تزریقی به سرم جنین گاو و ادرار، با استفاده از الکترود gcاصلاح شده با mwcntبه طور موفقیت آمیزی اندازه گیری شد.

چکیده در این روش برهم کنش سولفادیازین ( داروی ضدمیکروب) با dna دو رشته ای در محلول و در سطح mwcnt- dna- gce با روش های ولتامتری چرخه ای و اسپکتروسکپی uv-vis مورد بررسی قرار گرفت. در حضور dna جریان پیک اکسایشی سولفادیازین کاهش می یابد و پتانسیل به سمت مقادیر مثبت جابه جا می شود که بیانگر برهم کنش سولفادیازین با dna می باشد. نتایج به دست آمده از اسپکتروسکپی برهم کنش الکتروستاتیکی و بین لایه ای سولفادیازین با dna را تأیید می نماید. بررسی اتصال سولفادیازین به dna با روش هیل در بافر برایتون- رابینسون 04/0 مولار، 5/6 ph = بررسی شد و ضریب پیوستگی و ثابت اتصال به ترتیب 9/1 m= و m-1 106×7/3 ka= حاصل شد. از این روش الکتروشیمیایی برای تعیین dna استفاده شد. پس از بهینه کردن شرایط منحنی کالیبراسیون برای dna رسم شد و دو گستره خطیmgl-1 5/3 – 6/0 و mgl-113/0-03/0 با حدتشخیص mgl-1 03/0 به دست آمد. همچنین از این روش برای تعیین dna در نمونه های پلاسمای خون انسان استفاده شد.

در این کار برهم کنش فورازولیدون (fu)، داروی ضد میکروب، با dna دو رشته ای گاو در محلول و در سطحmwcnt-dna-gce با روش های ولتامتری چرخه ای و اسپکتروسکوپی uv-vis مورد بررسی قرار گرفت. در حضور dna جریان پیک کاتدی فورازولیدون کاهش می یابد و پتانسیل به سمت مقادیر مثبت تر جابه جا می شود که بیانگر برهم کنش فورازولیدون با dna می باشد. نتایج به دست آمده از اسپکتروسکوپی برهم کنش بین لایه ای فورازولیدون با dna را تأیید می کند. در سرعت های روبش mv s-1150-20 فرایند الکترودی جذبی مشاهده شد. ضریب انتقال الکترون (?) و ثابت سرعت انتقال الکترون (ks) طبق معادله لاویرون محاسبه شد و مقادیر تقریباً یکسانی در حضور و غیاب dna به-دست آمد. ثابت اتصال و ضریب استوکیومتری با استفاده از روش هیل به ترتیب m-1 104×8/6 = ka و 3/1=m محاسبه شد. از این روش الکتروشیمیایی برای اندازه گیری dna استفاده شد. تحت شرایط بهینه، دو منحنی کالیبراسیون خطی در گستره های µg ml-1 10/0-04/0 و µg ml-1 00/1-10/0 با حد تشخیص µg ml-1 025/0 برای اندازه-گیریdna به دست آمد. این روش برای تعیین dna در سرم خون گاو بازده 90% را نشان می دهد. بنابراین این روش می تواند برای آنالیز نمونه های واقعی به کار رود

بر هم کنش سیپروفلوکساسین (cf) با dna دو رشته ای با روش های ولتامتری چرخه-ای در سطح mwcnt-dna-gce، اسپکتروسکوپی نشر فلورسانس و اسپکتروسکوپی uv-vis مورد مطالعه قرار گرفت. حضور dna موجب کاهش جریان و یک جابه جایی مثبت در پتانسیل پیک اکسیداسیون cf می شود که نشان دهنده ی بر هم کنش جایگیری بین لایه ای است. ثابت سرعت هتروژن (ks) و ضریب انتقال الکترون (?) برای cf آزاد و پیوند شده به dna محاسبه شدند. داده های اسپکتروسکوپی uv ثابت کردند که بر هم-کنش بین cf و dna از نوع جایگیری بین لایه ای است. فلورسانس نشر شده توسط cf در nm420 در بافر برایتون-رابینسون (m04/0، 7=ph)، زمانی که dnaافزوده می شود، می تواند خاموش شود. مکانیسم خاموشی فلورسانس، خاموشی استاتیک بود و ثابت اتصال و تعداد مکان اتصال از نمودار استرن-والمر به دست آمدند. منحنی کالیبراسیون بین f0/f و غلظت dna در دو گستره ی دینامیک 96-8/0 و mg l-1223-96 با حد تشخیص mg l-1 33/0 به دست آمد. این روش به طور موفقیت آمیزی برای آنالیز dna در نمونه ی سرم مورد استفاده قرار گرفت.

شیمیدانان آلی همواره در جستجوی روش های نوین سنتز ترکیبات آلی بوده اند.هدف انها یافتن روشهائی است که سنتز را آسانتر نموده و در عین بالا بودن بازده واکنش ،گزینش پذیری بیشتر در تولید ترکیب مورد نظر داشته باشد.در این میان نانوکاتالیزگرهای مزوپور سیلیکاتی برای دسترسی به این اهداف گزینه خوبی هستند.آنها به خاطر ویژگی هائی مانند دارا بودن سطح تماس بالا ،پایداری حرارتی ،قابلیت بازیافت و استفاده مجدد،مورد توجه شیمیدانان قرار گرفته اند.از سوئی دیگر دسته ای از ترکیبات هتروسیکل یعنی ایمیدازولهای پر استخلاف به خاطر کاربردهای زیاد در صنایع داروئی و آرایشی مورد توجه هستند.ترکیبات ارزشمند دیگر ،آلدئیدهای متنوعی هستند که مصارف گوناگون دارند.با توجه به این ضرورتها ،در این تحقیق از نانوکاتالیزگرهای مزوپور سیلیکاتی sba-15-pd-al و نوعی هتروپلی اسید در سنتزهای دوستدار محیط زیست ایمیدازولهای چهار استخلافی و نیز نانوکاتالیزگر مزوپور سیلیکاتی sba-15-moo3 در اکسایش گزینشی الکلهای نوع اول آروماتیک به آلدئیدهای مربوطه استفاده شده است .یافته های این تحیق به خوبی توانائی این کاتالیزگرهای جدید رادر سنتزهای ترکیبات آلی مختلف تایید می کند.

در سال های اخیر استخراج الکتروغشایی داروهای یونی از برخی مایعات بیولوژیکی از طریق حلال آلی تثبیت شده در غشاء ، به درون محلول آبی به عنوان یک روش جدید آماده سازی نمونه معرفی شده است. در این تحقیق استخراج الکتروغشایی (eme) جفت شده با کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (hplc) و آشکارساز ماوراءبنفش برای تعیین داروی فنازوپیریدین در نمونه های ادرار و پلاسما به کار گرفته شد. داروی فنازوپیریدین با اعمال پتانسیل الکتریکی 100 ولت در حالی که محلول هم زده می شود از 5/6 میلی لیتر محلول با 5/6 ph وارد 2-نیترو فنیل اکتیل اتر (npoe) که در حفرات غشاء متخلخل تو خالی تثبیت شده می شود و سپس به درون 20 میکرولیتر محلول hcl با غلظت 100 میلی مول بر لیتر به عنوان فاز پذیرنده منتقل می شود. فنازوپیریدین در سیستم eme هم در محلول نمونه و هم در محلول پذیرنده به صورت یونی می باشد و این امر موجب مهاجرت الکتروسینتیکی از میان یک لایه نازک از حلال آلی (slm) می شود. در این تحقیق به دلیل بازی بودن فنازوپیریدین الکترود مثبت درون محلول نمونه و الکترود منفی در محلول پذیرنده قرار گرفته شد. تاثیر چند عامل مختلف مانند: حلال آلی غشاء،ph فاز گیرنده و دهنده، زمان استخراج، ولتاژ، اثر نمک و سرعت هم زدن بررسی و بهینه شدند. npoe به عنوان حلال آلی غشاء انتخاب شد و مقدار ph فاز گیرنده و دهنده به ترتیب 1 و 5/6 ، زمان استخراج 20 دقیقه، ولتاژ 100 ولت و سرعت هم زدن 1200 درو در دقیقه به دست آمدند. در شرایط بهینه فاکتورهای پیش تغلیظ 127 و 71 به ترتیب برای نمونه های ادرار و پلاسما به دست آمد. منحنی کالیبراسیون در دو محدوده 1000-5 و 1000-1 میکرو گرم بر لیتر به صورت خطی و با ضرایب همبستگی 995/0 و 998/0 به ترتیب برای نمونه های پلاسما و ادرار به دست آمد. اختلاف پتانسیل الکتریکی به عنوان نیروی جلو برنده به طور چشمگیری باعث کاهش زمان استخراج می شود. روش ذکر شده با موفقیت برای نمونه های حقیقی ادرار و پلاسما به کار برده شد و نتایج قابل قبولی به دست آمد.

برهم کنش تیروزین (tyr) با dna دو رشته ای با روش های ولتامتری چرخه ای در سطح mwcnt-dna-gce و swcnt-dna-gce، اسپکتروسکوپی نشر فلورسانس و اسپکتروسکوپی uv-vis مورد مطالعه قرار گرفت. حضور dna موجب کاهش جریان و یک جا به جایی مثبت در پتانسیل پیک اکسیداسیون tyr می شود که نشان دهندهی برهم کنش جایگیری بین لایه ای است. ثابت سرعت هتروژن (ks) و ضریب انتقال الکترون (?) برای tyr آزاد و پیوند شده به dna محاسبه شدند. داده های اسپکتروسکوپی uv ثابت کرده اند که برهم کنش میان tyr و dna از نوع جایگیری بین لایه ای است. افزایش dnaباعث خاموشی نشر فلورسانس tyr در nm 303 در بافر برایتون-رابینسون (m 04/0، 7=ph)، می شود. مکانیسم خاموشی فلورسانس، خاموشی استاتیک بود و با به کارگیری نمودار استرن-والمر، ثابت اتصال و تعداد مکان اتصال محاسبه شدند. منحنی کالیبراسیون بین f0/f و غلظت dna در دو گسترهی دینامیک 20-1 و mg l-1100-30 با حد تشخیص mg l-1 72/0 به دست آمد. این روش به طور موفقیت آمیزی برای آنالیز dna در نمونهی سرم مورد استفاده قرار گرفت.

در این کار برهم کنش فورازولیدون (fu)، داروی ضد میکروب، با دی اکسی ریبونوکلئیک اسید (dna) دو رشته ای گاو در محلول در سطح الکترود خمیری کربن اصلاح شده با مایع یونی و نانو لوله کربن چند جداره (mwcnt-il-cpe) با روش ولتامتری چرخه ای مورد بررسی قرار گرفت. در حضور dna جریان پیک کاتدی فورازولیدون کاهش می یابد و پتانسیل به سمت مقادیر مثبت تر جابه جا می شود که بیانگر برهم کنش فورازولیدون با dna می باشد. نتایج به دست آمده برهم-کنش بین لایه ای فورازولیدون با dna را تأیید می-کند. در سرعت های روبش mv s-1120-20 فرایند الکترودی کنترل شده جذبی مشاهده شد. ضریب انتقال الکترون (?) و ثابت سرعت انتقال الکترون هتروژن (ks) طبق معادله لاویرون محاسبه شدند و مقادیر تقریباً یکسانی در حضور و غیاب dna به دست آمد. ثابت اتصال و ضریب استوکیومتری با استفاده از روش هیل به ترتیب m-1 103×375/2 = ka و 06/1=m محاسبه شدند. از این روش الکتروشیمیایی برای اندازه گیری dna استفاده شد. تحت شرایط بهینه، دو منحنی کالیبراسیون خطی در گستره های µg ml-1 10/0-03/0 و µg ml-1 00/4-30/0 با حد تشخیص µg ml-1 0272/0 برای اندازه گیریdna به دست آمد. این روش برای تعیین dna در سرم خون گاو بازده 95% را نشان می دهد. بنابراین این روش می تواند برای آنالیز نمونه های واقعی به کار رود.

رفتار الکتروشیمیایی سولفامتازین (smz) در سطح mwcnt-gce با روش ولتامتری چرخه¬ای(cv) ، و سپس بر¬هم¬کنش آن با dna دو رشته¬ای با روش¬های cv در سطح mwcnt-dna-gce، اسپکتروسکوپی نشر فلورسانس القایی فوتوشیمیایی و اسپکتروسکوپی uv-vis مورد مطالعه قرار گرفت. حضور dna موجب کاهش جریان و یک جا¬به¬جایی منفی در پتانسیل پیک اکسیداسیون smz می¬شود که نشان دهنده¬ی بر-هم¬کنش الکتروستاتیک است. ثابت سرعت هتروژن (ks) و ضریب انتقال الکترون (?) برای smz آزاد و پیوند شده به dna محاسبه شدند. مقادیر ثابت اتصال، بین smz و dna بر اساس نتایج cv و اسپکتروسکوپی uv-vis به ترتیب m-1 103×57/1 و m-1 103×20/2 محاسبه شدند. افزایش dna باعث خاموشی نشر فلورسانس القایی فوتوشیمیایی smz در nm 348 در بافر برایتون-رابینسون (m 04/0 و 7=ph)، در حضور gr 4/0 سدیم سولفیت می¬شود. مکانیسم خاموشی فلورسانس القایی فوتوشیمیایی، خاموشی استاتیک بود و با به کارگیری نمودار استرن-والمر، ثابت اتصال و تعداد مکان اتصال محاسبه شدند. منحنی درجه¬بندی بین f0/f و غلظت dna در دو گستره¬ی دینامیک mg l-11/8-7/0 و mg l-10/65-1/13 با حد تشخیص mg l-1 43/0 به دست آمد. این روش به ¬طور موفقیت آمیزی برای تعیین dna در نمونه¬ی سرم مورد استفاده قرار گرفت.

ستون¬های یکپارچه یک نوع خاص از ستون مورد استفاده در کروماتوگرافی با کانال¬های متخلخل به جای دانه¬ است. این ستون¬ها نسبت به ستون¬های قدیمی فشار برگشتی کم¬تری دارند و بنابراین استفاده از سرعت جریان¬های بالاتر فاز متحرک را ممکن می¬سازنند که باعث کاهش زمان آنالیز می¬شوند و به دنبال آن باعث افزایش تکرار آزمایش می¬شوند. علاوه بر این افزایش سرعت جریان فاز متحرک، کاهش در میزان فاز متحرک استفاده شده را به همراه دارد. در نتیجه استفاده از ستون¬های یکپارچه، هزینه¬های آزمایش را کاهش می¬دهد و از نظر اقتصادی به صرفه است. هم¬چنین ستون¬های یکپارچه استحکام، نفوذ پذیری، ظرفیت نمونه بیش¬تر و قدرت تفکیک¬های بالاتری را نسبت به ستون¬های قدیمی دارا هستند. بیماری فنیل کتونوری (pku) که در گروه اختلالات متابولیکی نوزادان جای می گیرد، یک بی نظمی ذاتی است که به دلیل نقص ژن فنیل آلانین هیدروکسیلاز (pha) در phe به تیروزین tyr به وجود می آید. پس به هر دلیل اختلالات ژنتیکی، آنزیم pah که در کبد ساخته می¬شود و یا کوآنزیم bh4، در بدن وجود نداشته باشد، غلظت فنیل آلانین در بافت¬های بدن افزایش یافته، بر سلول¬های عصبی در مغز اثر کرده و در صورت عدم اقدام به موقع منجر به عقب افتادگی شدید ذهنی، اگزما و خارش شدید پوست، اوتیسم، تشنج، مشکلات رشد، رفتار نابهنجار و هم چنین نشانه¬های روانی در کودک می¬گردد.

پژوهش حاضر در زمینه¬ی استفاده از روش ریزاستخراج مایع- مایع همگن کنترل شده با دما جهت استخراج مقادیر بسیار کم دیکلوفناک و مفنامیک اسید از نمونه ادرار به همراه پیش تغلیظ و تعیین مقدار آن¬ها به وسیله¬ی دستگاه کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا می¬باشد. 1-بوتیل-3- متیل ایمیدازولیوم هگزا فلورو فسفات([pf6] [c4mim]) به عنوان حلال استخراج کننده بهینه شده مورد استفاده قرار گرفت. اثر متغیرهای مختلف بر روی بازده استخراج به طور همزمان با استفاده از روش¬های طراحی آزمایش شامل پلاکت-برمن و طراحی مختلط مرکزی مورد بررسی قرار گرفت. شرایط تجربی بهینه به دست آمده از این ارزیابی ها شامل: حجم حلال استخراجی 105 میکرولیتر؛ زمان سانتریفوژ 5 دقیقه؛ زمان گرمایش 2 دقیقه؛ درجه حرارت محلول c°40 و 0/1 گرم افزایش نمک بود. در شرایط بهینه ، فاکتورهای پیش تغلیظ 82 و 60 به ترتیب برای دیکلوفناک و مفنامیک اسید، به دست آمدند. منحنی های کالیبراسیون دارای گستره خطی در محدوده 1000-40 و ng ml-1 1000-60 به ترتیب برای دیکلوفناک و مفنامیک اسید می¬باشد. سنجش دقت درون و بین روز در سطح غلظت ng ml-1100 (ضریب واریانس cv) ?(، 3n=) ، به ترتیب، در محدوده 5/3-4/4? و 3/7-0/8? بود. روش در نهایت با موفقیت برای تجزیه و تحلیل آنالیت¬های هدف در برخی از نمونه¬های ادرار اعمال شد.

در این تحقیق، ابتدا استخراج دو داروی دیکلوفناک و مفنامیک اسید با دو روش الکترو غشایی پالسی (peme) و اعمال پتانسیل الکتریکی (eme) با سیستم سه فازی با غشا مایع در آب مقایسه شده¬اند. سپس بر اساس نتایج بدست آمده، از روش peme برای استخراج و پیش تغلیظ داروهای مفنامیک اسید و دیکلوفناک از نمونه¬های بیولوژیکی استفاده شده است. در eme، پتانسیل توسط منبع تغذیه به دو الکترود درون فازهای دهنده و گیرنده در دو طرف فیبر متخلخل تو خالی اعمال می-شود. درحالی که در روش پالسی، ولتاژ در دوره¬های زمانی مختلف قطع و وصل (پالس) می¬شود. برای به دست آوردن بهترین شرایط استخراج پارامترهایی از جمله ولتاژ اعمال شده، زمان استخراج، ph فاز های دهنده و گیرنده، سرعت هم زدن، زمان قطع و وصل پتانسیل (در روش پالسی) و اثر نمک بهینه شده¬اند. ابتدا استخراج هم زمان دیکلوفناک و مفنامیک اسید از ml 5/7 محلول دهنده (سود با غلظت mm 1) با اعمال ولتاژ به الکترودهای دو طرف غشا فیبر متخلخل تو خالی حاوی حلال آلی 1-اکتانول انجام می¬گیرد. سپس این داروها در دومین استخراج از حلال آلی به محلول گیرنده (سود با غلظت mm 50) انتقال می¬یابند. در روش peme ابتدا پارامترهای ولتاژ - زمان بررسی گردیدند و سپس در ولتاژ و زمان بهینه شده، زمان قطع و وصل ولتاژ بهینه می¬شد. در روش eme در آب پارامتر پیش تغلیظ برای دیکلوفناک و مفنامیک اسید 357 و 333 و منحنی¬های درجه¬بندی به ترتیب در محدوده ng.ml-1 250-20 با ضریب همبستگی 9973/0 و ng.ml-1 250-20 با ضریب همبستگی 9976/0 به دست آمدند. در حالی که در روش peme در آب منحنی¬های درجه¬بندی در محدوده ng.ml-1 350-10 برای هردو دارو و فاکتور پیش تغلیظ 487 و 454 با ضرایب همبستگی 9990/0و 9989/0 به ترتیب برای دیکلوفناک و مفنامیک اسید به دست آمده است. برای نمونه¬های ادرار و پلاسمای خون در شرایط بهینه فاکتورهای تغلیظ به ترتیب 178، 228، 161 و 208 به دست آمدند. منحنی¬های درجه¬بندی در محدوده ng.ml-1 350-30 و 250-30 برای هر دو دارو به ترتیب در نمونه ادرار و پلاسما حاصل شد. ضرایب همبستگی دیکلوفناک 9978/0 و 9979/0، مفنامیک اسید 9965/0 و 9979/0 به ترتیب برای نمونه¬های ادرار و پلاسمای خون به دست آمدند. نتایج نشان می¬دهد که روش peme در مقایسه با روش eme، علاوه بر داشتن یک مکانیسم موثر در انتقال و استخراج دارو¬ها، کارایی استخراج بالاتری را نشان می¬دهد. از این رو peme روش کار آمدتری برای استخراج مفنامیک اسید و دیکلوفناک در نمونه¬های بیولوژیکی به حساب می¬آید.

به طور کلی روش های چندجزیی که در آن سنتز طی چندمرحله پشت سرهم و در یک ظرف انجام می شود به دلیل سادگی و مقرون به صرفه بودن از لحاظ اقتصادی، جهت تهیه ترکیبات هتروسیکل به صورت متداول مورد استفاده قرار می گیرد. تهیه ترکیبات زیستی هتروسیکل با استفاده از روش های چندجزیی در محیط های سبز واستفاده از نانو کاتالیزورهای مس، علاوه بر مزیت های واکنش چندجزیی، جنبه های مهم و حیاتی شیمی سبز را نیز در بر می گیرد که این روش ها در سال های اخیر نیز بسیار پرطرفدار بوده است. هدف از به کار گیری نانو کاتالیست های مس در واکنش های چندجزیی ، قابلیت بازیافت و استفاده مجدد آن در محیط واکنش ،سادگی جداسازی آن از مخلوط واکنش و انتخاب پذیری بالای آن در تهیه ترکیبات هتروسیکل است.

در حال حاضر،هدف از شیمی سبز افزایش انتخاب پذیری واکنشهای شیمیایی،استفاده بهینه از مواد اولیه و جایگزینی معرفهای شیمیایی خطرناک با مواد بی خطر می باشد. انجام واکنشهای شیمی آلی بدون استفاده از حلالهای خطرناک آلی در زمینه های پژوهشی و صنعتی به شدت مورد توجه است،زیرا آب حلال انتخابی طبیعت برای انجام کلیه بیوسنتزهای خود است؛در حالی که اکثر حلالهای آلی خطرناکند. البته برخی حلالهای آلی بر سرعت و انتخاب پذیری واکنشهای شیمیایی می افزایند. واکنشهای چندجزئی می توانند در آب انجام شوند.انجام واکنشهای چندجزئی درآب از نقطه نظر اقتصادی و شیمی سبز حائز اهمیت است. سنتزهای چندمرحله ای در یک ظرف و در حضور آب انجام می پذیرد واز این طریق ترکیبات ارزشمند شیمیایی و آنالوگهای فعال زیستی ساخته می شوند. به علاوه واکنشهای چندجزئی از اتلاف وقت جلوگیری کرده و روشهای سنتزی مقرون به صرفه ای را ایجاد می نمایند. همچنین این واکنشها اغلب انتخاب پذیری بالایی دارند و باعث تشکیل یک نوع ایزومر خاص می شوند. شیمی ترکیبات هتروسیکل به دلیل اهمیت خاص آنها در تولید ترکیبات فعال زیستی بسیار حائز اهمیت است. با توجه به اهمیت فوق العاده این ترکیبات،ساخت آنها در محیط آبی و از طریق سنتز چند جزئی ایده آل می باشد و مقالات تحقیقاتی متفاوتی در این زمینه به چاپ رسیده است.

در این پژوهش پلی آنیلین با روش اعمال پتانسیل ثابت v 0/1 در سطح الکترود تثبیت شد و نانو ذرات مس و نیکل بر روی ماتریکس پلی آنیلین در سطح الکترود شیشه ای کربن با روش ولتامتری چرخه ای نشانده شدند. تحلیل داده های پراش پرتو ایکس و هم چنین تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی نشان می دهد که نانو ذرات نیکل و مس بر روی پلی آنیلین در سطح الکترود شیشه ای کربن قرار گرفته است. علاوه بر آن طیف سنجی ir نیز دلیلی بر اثبات تهیه نانو ذرات فلزی و پلی مر با روش الکتروشیمیایی مورد نظر می باشد. رفتار الکتروشیمیایی و الکترو کاتالیزی این الکترود اصلاح شده با ولتامتری چرخه ای مشخص شده است. حسگرهای الکتروشیمیایی فعالیت الکتروکاتالیزی قوی را در اکسایش گلوکز نشان داده اند. این الکترود اصلاح شده اثر عوامل مزاحم را برطرف نموده و حد تشخیص و رنج خطی آن به ترتیب µm 5/5 وµm 25000-50 بدست آمده است. علاوه بر این حسگر حساسیت و پایداری بسیار خوبی را نشان داده است. در کار دوم که بررسی و مطالعه بر روی تیول زیستی l- سیستئین است، نانو ذرات نقره با روش اعمال پتانسیل ثابت جهت بهبود هدایت الکتریکی ترکیب پلی مر در سطح پلی ایندول که با روش ولتامتری چرخه ای در بستر الکترود کربن شیشه ای تهیه شده، نشانده می شود. به منظور اثبات تهیه نانو ذرات از داده های پراش پرتو x، تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی و پیک های به دست آمده در طیف سنجی ir می توان استفاده کرد. l- سیستئین با روش ولتامتری چرخه ای شناسایی می شود. حد تشخیص و رنج خطی در این مورد به ترتیب µm 7/5 و mm0/10 -01/0 بدست آمده است.

در این پژوهش، ساخت و مشخصه یابی و کاربردهای فوتوکاتالیستی نانوکامپوزیت گرافن / روی – کادمیوم اکسید مورد بررسی قرار گرفت. گرافن اکسید به عنوان یک لایه ی بسیار نازک و ترکیبی با ویژگی های منحصر به فرد، با رسانایی بسیار و نسبت سطح به حجم بالا شناخته شده است. روش های مختلفی برای سنتز گرافن اکسید معرفی شده است که در این پژوهش روش شیمیایی اصلاح یافته هامرز جهت سنتز گرافن به کار گرفته شد. در میان فوتوکاتالیست ها، نیم رسانای zno و کامپوزیت های آن به دلیل گاف انرژی مناسب، جریان بالای الکترونی، پایداری شیمیایی بالا و سمی نبودن کاندیدای خوبی برای فعالیت های فوتوکاتالیستی هستند. اما گپ پیوندی این ترکیب در ناحیه فرابنفش می باشد. در نتیجه zno با cdo آلایش یافت تا بازده فوتوکاتالیستی این ترکیب افزایش یابد. برای سنتز zncdo از روش هیدروترمال استفاده شد. در این پژوهش به منظور بهبود خواص فوتوکاتالیستی نیم رسانای zncdo از گرافن اکسید استفاده شد. این ترکیب بستر مناسبی برای رشد نانوذرات فوتوکاتالیستی مانند اکسید روی – کادمیوم می باشد و باعث جدایش بهتر جفت الکترون – حفره تولید شده می شود. نیم رسانای اکسید روی – کادمیوم به روش هیدروترمال یک مرحله ای بر روی صفحات گرافن رشد داده شد. پس از سنتز نانوکامپوزیت گرافن/ روی- کادمیوم اکسید، این نانوکامپوزیت با تکنیک های مختلفی نظیر میکروسکوپی الکترونی روبشی( ( fe-sem، میکروسکوپی نیروی اتمی( afm ) ، آنالیز اسپکتروفتومتری ( uv-vis ) ، پراش اشعه ایکس( xrd ) ، طیف بینی زیر قرمز تبدیل فوریه (ft-ir) و طیف سنجی بازتاب نفوذی ( drs ) مشخصه یابی شدند. برای بررسی خاصیت فوتوکاتالیستی نانوکامپوزیت مختلف گرافن / روی – کادمیوم اکسید، واکنش تجزیه ی متیلن آبی ( غلظت 3/196 ppm )، استامینوفن ( غلظت 40 ppm )، سولفامتوکسازول (غلظت 40 ppm ) در حضور این نانوساختار و در دو شرایط تابش با نور مرئی و تابش با نور فرابنفش بررسی و نرخ واکنش فوتوکاتالیستی (k) تعیین گردید. تحت تابش نور مرئی بیشترین مقدار k برای تخریب متیلن آبی برابر min-1 0085/0 برای نانوکامپوزیت rgo/zn0.9cd0.1o با 034/0 درصد برای گرافن اکسید و سنتز شده در دمای ˚c180 و حرارت داده شده، در دمای ˚c350 بدست آمد. سپس کارایی این فوتوکاتالیست در تخریب آلاینده هایی مانند سولفامتوکسازول و استامینوفن و همچنین در تولید هیدروژن بررسی شد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

در این مطالعه الکترود خمیر کربن اصلاح شده با مشتق 7 – هیدروژن- تیازولو] b-2 ,3 [- تری آزین – 7 اون(tto) و الکترود خمیر کربن اصلاح شده با tto و نانوذرات کربن چند دیواره (mwcnt ) ساخته شدند . سپس اکسایش الکتروشیمیایی نیکوتین آمید آدنین دی نکلوتید (nadh ) در محلول بافر فسفات 7=ph به وسیله این الکترود ها و به کمک روش های ولتامتری چرخه ای ? پالس دیفرانسیلی و کرونوآمپرومتری مورد مطالعه قرار گرفت و پارامتر های الکتروشیمیایی از قبیل ضریب انتقال بار(?)? ثابت سرعت انتقال بار ks) )? ثابت سرعت کاتالیزوری k و.... .محاسبه و گزارش شدند. مشتق tto در محلول بافر فسفات یک پیک برگشت پذیر با پتانسیل آندی 28/0 و پتانسیل کاتدی 2/0 ولت نشان می دهد. در حضور nadh بدون جابجایی پتانسیل جریان پیک آندی افزایش و جریان پیک کاتدی کاهش می یابد. این افزایش و کاهش جریان در حضور نانوذرات کربن به دلیل ریز بودن ذرات و افزایش سطح فعال الکترود چشمگیر می باشد . به گونه ای که حد تشخیص nadh در حضور (mwcnt ) 48/0 نانو مولار می باشد. همچنین تکرار پذیری و گستره خطی هر دو الکترود نیز مطالعه و بررسی شده است.

در این کار خصوصیات الکتروشیمیایی فورازولیدون در سطح سه الکترود خمیری کربن(cpe)، الکترود خمیری کربن اصلاح شده با نانولوله های کربنی چند دیواره(cpnte) و الکترود شیشه ای کربن اصلاح شده با نانولوله های چند دیواره(gcnte) با استفاده از ولتامتری چرخه ای ، ولتامتری پالس تفاضلی و کرونوآمپرومتری بررسی شده است. در دو الکترود cpnte و gcnte به سبب خصوصیت الکتروکاتالیتیکی ذرات نانو جریان افزایش و پتانسیل به سمت مقادیر مثبت تر جابه جا میشود. پتانسیل فرمال,e?, فورازولیدون وابسته به ph شیبی برابر 54.4 میلی ولت نشان می دهد که تقریبا نزدیک به شیب بدست آمده 59 میلی ولت در رابطه نرنست است. بر این اساس می توان گفت که تعداد الکترون و پروتون فرآیند برابر است. همچنین پارامترهای سینتیکی از قبیل ضریب نفوذ(d)، غلظت سطحی گونه های الکترواکتیو(τ)، ثابت سرعت استاندارد واکنش(ks) و ضریب انتقال الکترون (α) در سطح دو الکترود cpnteو gcnte محاسبه گردید. دو نمونه دارویی قرص و سوسپانسیون فورازولیدون با استفاده از gcnte به طور موفقیت آمیزی اندازه گیری شده است.

اکسیداسیون الکتروشیمیایی 4-آمینو-3-تیو-5-متیل-1 و 2 و 4- تری آزول ‏‎(i)‎‏، 4-آمینو-3-تیو-5-فنیل-1 و 2 و 4- تری آزول ‏‎(ii)‎‏ و 3-تیو-5-فنیل-1 و 2 و 4- تری آزول ‏‎(iii)‎‏ در سطح الکترود کربن شیشه ای با استفاده از روشهای ولتامتری کلاسیک ‏‎(dc)‎‏، ولتامتری پالس تفاضلی ‏‎(dp)‎‏ و ولتامتری چرخه ای ‏‎(cv)‎‏ در بافر استات با ‏‎ph‎‏ برابر 6/4 مورد مطالعه قرار گرفته است. هر سه ترکیب در رویش مثبت یک موج آندی در پتاسیل حدود 9/0 تا 13/1 ولت نشان داده، بدون اینکه هیچ موج کاتدی در روبش معکوس ظاهر گردد. رابطه جریان موج با غلظت و سرعت روبش ماهیت انتشاری فرایند الکترودی را تائید نموده است. ضریب انتقال برای این ترکیبات با استفاده از سه روش متفاوت حدود ‏‎a=0/5‎‏ بدست آمده است. همچنین رسم تابع جریان نسبت به سرعت روبس، وجود واکنش شیمیایی همراه (مکانیسم ‏‎ec‎‏) را تائید کرده است.مطالعات ‏‎ph‎‏ هر سه ترکیب در گستره ‏‎ph‎‏ برابر 12-1 در بافر برایتون - رابینسون با استفاده از دو روش ولتامتری کلاسیک ‏‎(dc)‎‏ و ولتامتری پالس تفاضلی ‏‎(dp)‎‏ انجام گرفته است. با افزایش ‏‎ph‎‏ پتانسیل موج به سمت مقادیر کمتر مثبت جا به جا شده که شاهدی بر حضور اجزای اکسیدی به شکل پروتونه می باشد. وابستگی پتانسیل و جریان موج به ‏‎ph‎‏، به شکل یک منحنی تفکیکی می باشد که دارای یک نقطه شکست ‏‎(pka)‎‏ در حدود ‏‎ph‎‏ برابر 5/8-5/7 است در ‏‎ph‎‏های بین 2-6 برای تمام ترکیبات رسم پتاسیل موج بر حسب ‏‎ph‎‏ منجر به خط راستی با شیب حدود 059/0 می شود که نشان می دهد انجام مراحل اکسیدی از طریق مکانیسمی صورت می پذیرد که نسبت به پروتون به الکترون در آن یک می باشد.کرونوآمپرومتری و ولتامتری در سطح الکترود چرخان نیز وجود مکانیسم ‏‎ec‎‏ را تائید می کنند. کولومتری در پتانسیل کنترل شده برای سه ترکیب، تعداد الکترون را برابر یک نشان داده است.بر اساس مطالعات انجام شده نتیجه می شود مکانیسم احتمال بصورت اکسید شدن و تولید رادیکال در یک مرحله، سپس دیمر شدن دو رادیکال و تشکیل یک دیمر در مرحله بعدی می باشد.

احیای الکتروشیمیایی 4 - آمینو - 6 - متیل - 3 - تیو - 1 ، 2 ، 4 - تری آزین - 5 - ان ‏‎(i)‎‏ و 6 - متیل - 3 - تیو 1 ، 2 ، 4 - تری آزین - 5 - ان ‏‎(ii)‎‏ و 2 ، 4 - دی متوکسی - 6 - متیل - 1 ، 3 ، 5 تری آزین ‏‎(iii)‎‏ در سطح الکترود کربن شیشه ای با استفاده از روشهای ولتامتری کلاسیک ‏‎(dc)‎‏ و ولتامتری پالس تفاضلی ‏‎(dp)‎‏ و ولتامتری چرخه ای در دی متیل فرم آمید و تترابوتیل آمونیوم پرکلرات 08/0 مولار بعنوان الکترولیت حامل مورد بررسی قرار گرفت.هر سه ترکیب در روبش منفی یک موج کاتدی در پتانسیل حدود ‏‎2/35 - 2/55‎‏ -ولت نشان می دهند. بدون اینکه هیچ موج آندی در روبش معکوس ظاهر گردد.همچنین ترکیب ‏‎i , ii‎‏ در روبش منفی یک موج کاتدی دیگری در پتانسیل حدود ‏‎1/5، - 1/7‎‏- ولت نشان می دهند بدون اینکه هیچ موج آندی در روبش معکوس ظاهر گردد.همچنین رسم تابع جریان نسبت به سرعت روبش برای پیک در محدوده ‏‎1/5 - 1/7‎‏ ولت ، وجود واکنش شیمیایی همراه (مکانیسم ‏‎ec‎‏) و برای پیک در محدوده ‏‎-2/35‎‏ تا ‏‎-55/2ولت واکنش الکترو شیمی تنها ( مکانیسم ‏‎e‎‏) راتایید کرده است.مطالعات کولومتری تعداد الکترون مساوی 1 را برای پیک در محدوده ‏‎-1/5‎‏ تا ‏‎-1/7‎‏ ولت و تعداد الکترون مساوی 2 را برای پیک در محدوده ‏‎-2/35‎‏ تا ‏‎-2/55‎‏ ولت نشان می دهد.همچنین مکانیسم احتمالی برای پیک در محدوده ‏‎-2/35‎‏ تا ‏‎-2/55‎‏ ولت به صورت احیا شدن همزمان پیوند دوگانه ‏‎c=n‎‏ می باشد.

اکسیداسیون 4 - آمینو - 6 - متیل - 3 - تیو - 1 ، 2 ، 4 - تری آزین - 5 - ان (لیگاند ‏‎i‎‏) 4 - آمینو - 5 متیل 3 - تیو - 1 ، 2 ، 4 - تری آزول ( لیگاند ‏‎ii‎‏ ) و 4 - آمینو - 3 تیو - 1 ، 2 ، 4 - تری آزول ( لیگاند ‏‎iii‎‏) با استفاده از روشهای پلاروگرافی کلاسیک ، پلاروگرای پالس تفاضلی و ولتامتری چرخه ای در سطح الکترود قطره آویزان جیوه در بافر استات مورد مطالعه قرار گرفته است. هر سه ترکیب در روبش مثبت بک موج نفوذی آندی در پتانسیل حدود ‏‎0/06 - 0/16‎‏ ولت و یک موج کاتدی در روبش معکوس نشان می دهند رابطه جریان موج با غلظت و سرعت روبش ماهیت انتشاری به سرعت روبش وجود واکنش شیمیایی همراه ( مکانیسم ‏‎ec‎‏) را تائید کرده است .مطالعات ‏‎ph‎‏ هر سه ترکیب در بافر برایتون - رابینسون با استفاده از سه روش ‏‎dc , dp , cv‎‏ انجام گرفته است. در ‏‎ph‎‏ های بین ‏‎2-7‎‏ برای تمام ترکیبات رسم پتانسیل موج بر حسب ‏‎ph‎‏ خط راستی با شیب ‏‎0/059‎‏ می دهد که نشان می دهد مرحله اکسیدی از طریق مکانیسمی صورت می پذیرد که نسبت پروتون به الکترون در آن برابر با یک می باشد. مطالعات کرونوآمپرومتری نیز وجود مکانیسم ‏‎ec‎‏ را تایید می کند. کولومتری در پتانسیل کنترل شده برای هر سه ترکیب تعداد الکترون را برابر یک نشان داده است بر اساس مطالعات انجام شده مکانیسم احتمالی بدین صورت است که اکسایش جیوه به جیوه ‏‎(i)‎‏ در مجاورت لیگاندها انجام پذیرفته و سپس به وسیله یک مرحله شیمیایی کمپلکس جیوه ‏‎(i)‎‏ به کمپلکس جیوه ‏‎(ii)‎‏ تبدیل می شود.