نام پژوهشگر: محمد حسن امینی

اندازه گیری جیوه، آرسنیک و کادمیوم با روش گیراندازی اتم و تکنیک های تولید بخار
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - پژوهشگاه شیمی و مهندسی شیمی ایران - پژوهشکده شیمی تجزیه و معدنی 1390
  ابوالفضل ولدخانی   کاظم کارگشا

حضور عناصر سمی مثل کادمیوم، جیوه و آرسنیک در منابع مصرفی محیطی (مانند آب آشامیدنی) در مقادیر میکروگرم بر لیتر اثرات بسیار نا مطلوبی بر روی سلامتی انسان بر جای می گذارد و کنترل مقادیر در چنین غلظت هایی نیازمند تکنیک های اندازه گیری است که حساسیت مورد نظر را تامین کند. تکنیک های اسپکترومتری جذب اتمی به دلیل کارایی بالا، سادگی و هزینه کم گزینه مناسبی برای این امر هستند با این حال حساسیت مورد نظر با روش های معمولی تامین نخواهد شد. از این رو، در پژوهش حاضر افزایش حساسیت برای اسپکترومتر جذب اتمی شعله ای با روش گیراندازی اتم و تولید بخار اتمی/ملکولی برای سه عنصر کادمیوم، جیوه و آرسنیک مورد تحقیق قرار گرفته است. در ابتدا وسیله گیراندازی اتم با استفاده از لوله کوارتز شکاف دار ساخته شده است و این وسیله برای اندازه گیری 3 عنصر مذکور در محلول های آبی به کار گرفته شده و میزان بهبود حساسیت با فاکتوری بین 2 تا 3 برای آن ها حاصل شده است. حد تشخیص برای اندازه گیری کادمیوم از 20 میکروگرم بر لیتر در روش شعله ای معمولی به 5 میکرو گرم بر لیتر در روش گیراندازی اتم بهبود یافته است. با این حال برای جیوه و آرسنیک بهبود مورد نظر حاصل نشد. در مرحله بعد، این روش برای بهبود حساسیت برای عناصر جیوه و آرسنیک مورد توسعه قرار گرفت. روش تولید بخار سرد برای اندازه گیری جیوه به کار گرفته شده و وسیله تولید بخار سرد به طور کامل ساخته شد. از این وسیله برای اندازه گیری جیوه در نمونه های آبی استفاده شد. حد تشخیص به دست آمده برای جیوه 100 نانو گرم بر لیتر با میانگین انحراف استاندارد نسبی 5 درصد بود که نسبت به روش گیراندازی اتم تا 1000 برابر بهبود در حد تشخیص مشاهده می شود. در مرحله بعد این تکنیک در مورد آرسنیک توسعه داده شد. از آن جا که آرسنیک مانند جیوه توانایی تشکیل بخار اتمی سرد را ندارد، از تکنیک تولید هیدرید برای اندازه گیری آن استفاده می شود. سیستم تولید بخار سرد به کار رفته در قسمت قبلی با اندکی تغییرات به سیستم تولید هیدرید تبدیل شد و پس از این تغییر از آن برای اندازه گیری آرسنیک در محلول های آبی استفاده شد. با این روش حد تشخیص1 میکرو گرم بر لیتر برای آرسنیک به دست آمد که نسبت به روش گیراندازی اتم تا 200 برابر بهبود نشان داد. وسایل ساخته شده به راحتی بر روی انواع اسپکترومترهای جذب اتمی قابل سوار شدن بوده و تکنیک های روتینی برای اندازه گیری این عناصر در نمونه های محیطی فراهم می آورند و می توان مزایایی مثل ساده بودن روش و کم هزینه تر بودن نسبت به سایر روش های مشابه را برای آن ها ذکر کرد. تعداد نمونه های قابل آنالیز در یک ساعت برای 3 تکنیک گیراندازی اتم، تولید بخار سرد و تولید هیدرید به ترتیب 100، 20 و 30 می باشند.

بررسی تأثیر امواج uv و ir بر ساختار نانوذرات مگنتیت حاصل از روش همرسوبی
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - پژوهشگاه شیمی و مهندسی شیمی ایران - پژوهشکده مهندسی شیمی و شیمی فیزیک 1391
  شیرزاد جویبار   فرشاد یزدانی

مگنتیت یکی از اکسید های مغناطیسی آهن است که مصارف بسیار زیادی دارد و هر روز بر مصارف آن افزوده می شود. تا کنون اثر پارامتر هایی نظیر دما، غلظت و نوع مواد اولیه، دور همزن، فشار وغیره بر ساختار نانوذرات سنتز شده به روش هم رسوبی بررسی شده است. با توجه به آنکه روش سنتز هم رسوبی یکی از مناسب ترین روش های سنتز مگنتیت در حال حاضر است، اساس کار تحقیق بر استفاده از روش هم رسوبی قرار گرفت. در این کار تحقیقاتی با استفاده از اثر امواج uv و ir به بررسی ساختار و مورفولوژی نانوذرات اکسید آهن پرداخته شده است، به این صورت که در یک محفظه تاریک نانوذرات مگنتیت به روش هم رسوبی یون های آهن (ii) و(iii) بطور جداگانه در زیر تابش امواج uv و ir سنتز می شود. سپس به تعیین مشخصات نانوذرات حاصل پرداخته شده و در نهایت نتایج با نانوذرات سنتز شده در شرایط یکسان ولی در حضور نور مرئی مقا یسه می شود تا تغییرات احتمالی شکل، اندازه، خواص مغناطیسی و ... نانوذرات حاصله تحت تابش امواجuv وir مشخص شود. در بسیاری از مصارف به نانوذرات مگنتیت با اندازه، شکل و خواص مغناطیسی خاصی نیاز است. هدف از این تحقیق تشخیص یکی دیگر از پارامتر های موثر بر شکل، اندازه و اشباع مغناطیسی این نانو ذرات جهت کنترل این خواص برای تولید انبوه و صنعتی کردن آن است. نتایج حاصل از طیف های xrd، نمودار های vsm (vibrating sample magnetometry) و هم چنین تصاویر sem و tem نشان می دهد که نانوذرات حاصل از سنتز تحت تابش uv نسبت به نور مرئی دارای اندازه بزرگ تر و هم چنین شکل کروی تری است. نانوذرات حاصل از سنتز تحت تابش ir نیز نسبت به نور مرئی دارای اندازه کوچک تری است. به طور کلی با افزایش انرژی تابش اندازه ذرات بزرگ تر شده است. لذا می توان گفت یکی دیگر از فاکتور های تأثیر گذار برای کنترل شکل، اندازه و خواص مغناطیسی در سنتز نانوذرات مگنتیت به روش هم رسوبی تأثیر تابش است.

بررسی میزان شویش مس، سرب، قلع وآلومینیوم از ظروف پخت مسی قلع اندود و آلومینیومی در نتیجه پخت سه غذای ایرانی
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - پژوهشگاه شیمی و مهندسی شیمی ایران - پژوهشکده شیمی تجزیه و معدنی 1391
  طاهره اکرامی   کاظم کارگشا

مواد غذایی از ترکیبات متنوع شیمیایی ساخته شده اند. از این رو امکان برهم کنش بین این مواد و سطح ظروف پخت و پز، در هنگام پخت غذا وجود دارد. این پژوهش به منظور ارزیابی میزان شویش چهار فلز، از دو نوع ظرف پخت و پز(یک نوع رایج و یک نوع سنتی) با پخت سه غذای متداول ایرانی (برنج، قیمه، مربا)، انجام شده است. فلز آلومینیوم از دو ظرف آلومینیومی مستعمل و نو و فلزات مس، قلع و سرب از ظروف مسی قلع اندود مستعمل و نو، مورد بررسی قرار گرفته اند. نمونه های آلومینیوم و قلع، پس از هضم اسیدی و نمونه های سرب و مس پس از خاکسترسازی خشک توسط دستگاه طیف سنج پلاسمای جفت شده القایی اندازه گیری شده اند. بررسی نمونه های تهیه شده در ظروف آلومینیومی، افزایش میزان آلومینیوم را در هر دو ظرف نو و مستعمل نشان داده است. بیشترین میزان افزایش آلومینیوم در مربای تهیه شده در ظرف نو رخ داده است(35/26 میلی گرم بر کیلوگرم)؛ در حالی که کمترین میزان افزایش آلومینیوم در برنج تهیه شده در ظرف مستعمل دیده می شود(45/2 میلی گرم بر کیلوگرم). هم چنین بررسی محتوای مس، قلع و سرب نمونه های تهیه شده در ظروف مسی، تفاوت در محتوای فلزات مذکور بین دوظرف نو و مستعمل را نشان داده است.در ظرف مسی قلع اندود مستعمل، شویش قلع ناچیز است، در حالی که شویش سرب و مس رخ داده است. بیشترین میزان افزایش مس در قیمه رخ داده است(40/59 میلی گرم بر کیلوگرم)؛ در حالی که کمترین میزان افزایش مس در مربا دیده می شود(82/9 میلی گرم بر کیلوگرم). در ظرف مسی قلع اندود نو، شویش مس و سرب ناچیز است، در حالی که افزایش قابل توجهی از فلز قلع رخ داده است؛ به این ترتیب که بیشترین میزان افزایش قلع در مربا رخ داده است(01/395 میلی گرم بر کیلوگرم)؛ در حالی که کمترین میزان افزایش قلع در برنج دیده می شود(556/26 میلی گرم بر کیلوگرم). افزایش سرب غذا در ظرف مستعمل و عدم افزایش آن در ظرف نو، نشان دهنده تاثیر کیفیت پوشش قلعی در محتوای سرب غذا است. در صورت مصرف روزانه 100 گرم برنج، 100گرم قیمه و 50 گرم مربای تهیه شده در ظروف مذکور مقدار ورود فلزات آلومینیوم ، مس، قلع و سرب کمتر از مقادیرمجاز اعلام شده توسط مراجع بین المللی است. لکن مقدار 7/2 میلی گرم مس بیش از نیاز روزانه است (9/0 میلی گرم) و سرب نیز با مقدار 214/0میلی گرم، بسیار نزدیک مقدار مجاز اعلام شده توسط who/fao ( 25/0 میلی گرم) می باشد. به منظور بررسی صحت نتایج به دست آمده توسط دستگاه طیف سنج پلاسمای جفت شده القایی، فلزات مس و قلع توسط دستگاه طیف سنج جذب اتمی شعله ای و فلزات سرب و آلومینیوم توسط دستگاه طیف سنج جذب اتمی کوره گرافیتی اندازه گیری شدند. نتایج آزمون t وابسته، تطابق خوبی بین نتایج دو دستگاه نشان داد(05/0p>).

حذف ترکیبات دارویی موکسی فلوکساسین، انروفلوکساسین و فلوکستین از پساب با استفاده از روش استخراج فاز جامد بوسیله نانوذرات مغناطیسی اصلاح شده با سورفاکتانت
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - پژوهشگاه شیمی و مهندسی شیمی ایران - پژوهشکده شیمی تجزیه و معدنی 1392
  معصومه صانع فر   سید حمید احمدی

یکی از ابعاد بزرگ توسعه صنایع افزایش آلاینده های زیست محیطی می باشد. صنعت داروسازی یکی از صنایع رو به رشد می باشد و حجم زیادی از داروها را وارد پساب می نماید. یکی از روش های مورد استفاده در حذف داروها از پساب، روش استخراج فاز جامد می باشد. در اینجا استفاده از نانو ذرات اکسید آهن اصلاح شده، در حذف مواد دارویی از پساب و نمونه-های آبی مورد بررسی قرار گرفته است. با انتخاب سورفاکتانت مناسبی که با توجه به ساختار دارو توانایی حذف آن را از نمونه های آبی محیطی داشته باشد می توان سطح این نانو ذرات را اصلاح کرد. به دلیل ویژگی های خاصی که این نانوذرات اصلاح شده دارند، می توان از آنها در حذف آلاینده های زیست محیطی استفاده کرد. به علاوه جمع آوری این نانوذرات از حجم زیاد پساب نسبتا آسان می باشد؛ لذا استفاده از نانوذرات اکسید آهن اصلاح شده با سورفاکتانت مناسب، روشی ساده، سریع، کم هزینه و با حساسیت بالا برای حذف مواد دارویی از جمله آنتی بیوتیک ها از پساب می باشد. در اینجا استفاده از نانو ذرات مغناطیسی اصلاح شده با سدیم دودسیل سولفات ((sds در حذف مواد دارویی انروفلوکساسین، موکسی فلوکساسین و فلوکستین از پساب مورد بررسی قرار گرفته و اثر عوامل مختلف از جمله ph، مقدار نانوذره، مقدار سورفاکتانت، حجم محلول و زمان استخراج بر روی فرآیند استخراج مورد بررسی قرار گرفته است. اندازه گیری ها با استفاده از اسپکتروفوتومتر uv-vis صورت گرفت. نتایج به دست آمده نشان داد که حذف هر سه دارو در ph اسیدی (3) و در مدت زمان 5-6 دقیقه صورت گرفت. همچنین به منظور استخراج هر کدام از این داروها مقدار 15-20 میلی گرم از نانوذرات اکسید آهن مورد استفاده قرار گرفت.

اندازه گیری سلنیوم در نمونه های جامد با اسپکترومتری جذب اتمی- تولید هیدرید
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - پژوهشگاه شیمی و مهندسی شیمی ایران - پژوهشکده شیمی تجزیه و معدنی 1392
  الهام بختیاری   کاظم کارگشا

حضور عناصر سمی مثل سلنیوم در منابع مصرفی محیطی (مانند آب آشامیدنی) حتی در مقادیر میکروگرم بر لیتر اثرات بسیار نا مطلوبی بر روی سلامتی انسان بر جای می گذارد و کنترل مقادیر در چنین غلظت هایی نیازمند تکنیک های اندازه گیری است که حساسیت مورد نظر را تامین کنند. تکنیک های اسپکترومتری جذب اتمی به دلیل کارایی بالا، سادگی و هزینه کم گزینه مناسبی برای این امر هستند با این حال حساسیت مورد نظر با روش های معمولی تامین نمی شود. از آن جایی که مراحل آماده سازی محلول های نمونه در کارهای تجزیه ای نیز مستلزم صرف زمان زیادی هستند، اسپکترومتری فاز جامد به دلیل کاهش زمان و هم چنین استفاده کم تر از مواد شیمیایی آلاینده مانند اسیدها اهمیت بسیاری پیدا می کند از این رو، در پژوهش حاضر افزایش حساسیت برای اسپکترومتر جذب اتمی شعله ای با روش های گیراندازی اتم و تولید هیدرید برای عنصر سلنیوم به طور مستقیم از نمونه جامد مورد تحقیق قرار گرفته است. در این پژوهش تلاش شده است که عنصر سلنیوم را از نمونه جامد، بدون مراحل هضم و آماده سازی از ماتریس نمونه خارج و با دقت قابل قبول اندازه گیری کرد.به این منظور ابتدا یک لوله کوارتز t شکل دو انتها باز تهیه شد. با استفاده از اسپکترومتری جذب اتمی تولید هیدرید سیگنال بسیار مناسبی برای مقادیر در حد نانو گرم و میکرو گرم از فلز سلنیوم حاصل می شود.این روش می تواند مستقیمأ برای آنالیز نمونه جامد پودری به کار رود. حد تشخیص برای سلنیوم 94/0میکروگرم بر لیتر و rsd برای چهار بار اندازه گیری 6/4% حاصل شد. در ادامه کار نمونه جامد پیش تغلیظ شده با جاذب مزوپرس سلیکاتی توسط روش اسپکترومتری جذب اتمی-هیدرید اندازه گیری شد که حد تشخیص 21/0 میکروگرم بر لیتر و rsd برای پنج بار اندازه گیری 8/1% حاصل شد. ?