نظر به اهمیت بررسی سلامت مواد غذایی مورد استفاده جامعه و با توجه به استفاده گسترده از رنگ های خوراکی در محصولات متنوع غذایی، در این تحقیق شناسایی و اندازه گیری هم زمان چهار رنگ خوراکی پر مصرف به روش کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا مورد بررسی قرار گرفت. در قسمت اول این تحقیق یک برنامه شویش گرادیان با استفاده ازکروماتوگرافی فاز معکوس با ستونc18 و ترکیب درصدهای متفاوت از دو فاز متحرک شامل بافر آمونیوم استات 13/0 مولار با 5/7 ph = و مخلوط 80 درصد به 20 درصد از متانول به استونیتریل تدوین شد. در این برنامه شویش کوتاه کردن زمان های بازداری این چهار رنگ و افزایش هم زمان جداسازی پیک ها مورد نظر قرار گرفت. برنامه بهینه شده نهایی اهداف فوق را با ارائه تفکیک های بیش از 5/1 rs= و زمان خروج آخرین پیک برابر با 19 دقیقه تامین می نماید. ارزیابی روش به وسیله بررسی تکرار پذیری زمان های بازداری و به دست آوردن حد تشخیص رنگ ها انجام گردید. زمان های بازداری آنالیت ها در این برنامه شویش، انحراف استاندارد حداکثر 29/0 دقیقه و حداقل 03/0 دقیقه را برای پیک های مختلف نشان می دهند. حد تشخیص روش از 19/0 قسمت در میلیون برای رنگ کینولین یلو تا 11/2 قسمت در میلیون برای رنگ سانست یلو متغیر است. در قسمت دوم، شرایط استفاده از نانو جاذب های مغناطیسی fe3o4 اصلاح شده توسط سورفکتانت کاتیونی ctab برای استخراج این رنگ های خوراکی از بافت محصولات غذایی، مورد بررسی قرار گرفت. تاثیر عوامل ph جذب، مقدار نانو ذره مصرفی، مقدار سورفکتانت به کار رفته و میزان قدرت یونی محیط جذب بر کارایی فرایند جذب این رنگ ها توسط نانو ذرات مغناطیسی اصلاح شده مورد بررسی قرار گرفته و شرایط بهینه برای استخراج هر یک از رنگ ها تعیین گردید. با تهیه منحنی های جذب همدمای لانگمویر در شرایط بهینه استخراج، ظرفیت جاذب ها تعیین شده و حداکثر مقدار جذب رنگ توسط جاذب بر حسب میلی گرم رنگ به ازای گرم جاذب دارای مقادیر 15 برای کارمویزین، 27 برای کینولین یلو، 75/0 برای پونسئو و 2/15 برای سانست یلو است. با بررسی امکان جفت کردن روش استخراج و برنامه شویش گرادیان، نقش مزاحم سورفکتانت کاتیونی آشکار می شود و در نتیجه به علت مزاحمت سورفکتانت کاتیونی، امکان تزریق مستقیم نمونه واجذب شده از نانو جاذب ها به ستون کروماتوگرافی وجود ندارد. بررسی های متفاوت جهت حذف مزاحمت انجام و در نهایت ضرورت انجام یک فرایند استخراج، جهت حذف مزاحمت آشکار شد. یک روش استخراج جدید جهت حذف سورفکتانت کاتیونی از محلول واجذب شده تدوین شد و کارایی این روش استخراج با تزریق نمونه نهایی به ستون کروماتوگرافی به تایید رسید. اعمال این روش بر نمونه های حقیقی، توانمندی آن را در استخراج رنگ ها و اندازه گیری آنها آشکار می سازد.

استفاده از نانو ذرات جاذب برای جذب فلزات سنگین یک روش مناسب و کارآمد می باشد. ولی استفاده از نانو ذرات پودری به صورت صنعتی امکان پذیر نمی باشد. زیرا جداسازی این جاذب های پودری از محلول های آبی به روش های مختلف مانند سانتریفیوژکردن، خود نیازمند صرف زمان و هزینه بالا می باشد. بنابراین زمانی استفاده از نانو جاذب ها از لحاظ اقتصادی مقرون به صرفه خواهد بود که این ذرات پودری بر روی بستر حجیم تری تثبیت شده و سپس از این بسترهای تثبیت شده با نانو ذرات جاذب، برای جذب فلزات از محلول ها استفاده شود. دراین پژوهش ابتدا جذب فلزات سنگین کروم و کبالت توسط نانو ذره گاما الومینا مورد بررسی قرار گرفته و سپس به بررسی ایزوترم و سینتیک جذب پرداخته شده است و مدل های مناسب انتخاب شده است. سپس تثبیت نانو ذرات آلومینا بر بستر زئولیت 13x، به روش شیمیائی سل ژل و روش پوشش دهی فیزیکی صورت گرفته است. در روش شیمیائی نانو ذره آلومینا به روش سل ژل بر روی بستر زئولیت 13x سنتز شده و در روش فیزیکی از نانوذره آماده برای تثبیت استفاده شده است. در روش سل ژل برای شناسائی نانو ذرات تشکیل شده بر روی گرانول زئولیت 13x از دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) و برای تعیین مقدار آلومینای تثبیت شده در هر دو روش و همچنین تعیین غلظت کروم و کبالت، از دستگاه اسپکتروسکوپی جذب اتمی(aas) استفاده شده است. نتایج بدست آمده از آنالیزها، نشان داد که تثبیت نانو ذره آلومینا با موفقیت صورت گرفته است. در این پژوهش با تثبیت نانو ذره آلومینا بر بستر زئولیتی علاوه بر اینکه نانو ذره را بر بستری حجیم تر تثبیت شد و امکان استفاده صنعتی آن را فراهم گردید، میزان جداسازی بستر زئولیت هم به مقدار قابل توجهی افزایش یافت و در نهایت جاذبی سنتز شد که با دو مکانیزم جذب و تعویض یون قادر به جداسازی یون های فلزات سنگین می باشد.

در این تحقیق، به منظور اندازه گیری سوربیک اسید و بنزوییک اسید در نوشیدنی ها از دو روش تزریق مستقیم به دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا(hplc) و پیش تغلیظ به وسیله ی نانوذرات مغناطیسی آهن اکسید استفاده شد. در بخش نخست، اندازه گیری سوربیک اسید و بنزوییک اسید به وسیله ی hplc پس از بهینه کردن شرایط کروماتوگرافی بدون انجام فرایند استخراج فاز جامد انجام شد، نمودارهای کالیبراسیون با ضریب همبستگی 999/0 در گستره ی غلظت ppm 0/100- 0/5 خطی شد و حد تشخیص برای سوربات و بنزوات با این روش به ترتیب برابر با 6/3 وppm 8/3 به دست آمد. در قسمت دوم پیش تغلیظ گونه ها با استفاده از نانوذرات مغناطیسی آهن اکسید اصلاح شده با سورفاکتانت ستیل-پریدینیوم بروماید(cpbr) انجام شد. نانوذرات مغناطیسی آهن اکسید به روش هم رسوبی سنتز شد و سپس سطح نانوذرات با سورفاکتانت cpbr اصلاح گردید. ویژگی های ساختاری و خواص نانوذرات مغناطیسی تهیه شده توسط روش های طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه (ft-ir)، و میکروسکوپ نیروی اتمی (afm) مورد مطالعه قرار گرفت. بهینه سازی عوامل موثر بر فرایند استخراج انجام گرفت و پارامترهایی از جمله ، زمان جذب، نوع حلال واجذب، غلظت سورفاکتانت و مقدار نانوذرات بهینه شد. ph برای محلول نمونه برابر 8، زمان جذب برابر 7 دقیقه، حلال استونیتریل- آمونیوم استات به عنوان حلال واجذب کننده، زمان واجذب برابر 5 دقیقه، محلول با غلظت ppm 0/200 از سورفاکتانت و مقدار mg100 از جاذب به عنوان شرایط بهینه به دست آمد. پیش تغلیظ گونه ها توسط نانوذرات اصلاح شده انجام گرفت و سپس اندازه گیری به وسیله ی دستگاه hplc انجام شد. نمودارهای کالیبراسیون گونه های استخراج شده با ضریب های همبستگی 999/0 در گستره ی غلظتیppm0/100- 5/0 خطی شد و حد تشخیص روش برای بنزوات و سوربات برابر ppm3/0 به دست آمد. سرانجام میزان نگهدارنده ها در نوشیدنی ها با استفاده از روش پیش تغلیظ ارائه شده اندازه گیری شد. از مزایای این روش می توان به تکرارپذیری روش، قابلیت استفاده مجدد از جاذب مغناطیسی، سریع و ارزان بودن آن اشاره کرد. نتایج بررسی های انجام شده بر روی نمونه های نوشیدنی موجود در بازار نشان داد که میزان گونه ها در اکثر نمونه ها در حد مجاز می باشد.

در این تحقیق، به منظور اندازه گیری ترشیو بوتیل هیدروکینون و پروپیل گالات در روغن های خوراکی از روش استخراج فاز جامد با نانوذرات مغناطیسی استفاده شد. جهت انجام این فرایند نانوذرات مختلفی مورد بررسی قرار گرفت تا نانوذره ی با اصلاحگرمناسب برای این منظور بدست آید. برای روشن شدن اهمیت استخراج فاز جامد با نانوذرات مغناطیسی در ابتدا استخراجی با حلال صورت گرفت. نانوذرات مغناطیسی آهن اکسید به روش هم رسوبی سنتز شد و سپس طی یک فرایند سل-ژل با سیلیکا پوشش دار شد. از اصلاح کننده های متوکسی سیلان و دی فنیل سیلان به جهت اصلاح سطح نانوذرات مغناطیسی آهن اکسید، استفاده شد. نانوذرات مغناطیسی تهیه شده توسط روش های chns، afm و طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه (ft-ir)، مشخصه یابی گردید. استخراج به صورت ناپیوسته و به روش در محل انجام شد. پارامترهای موثر بر فرآیند استخراج (غلظت آنتی اکسیدان ها، حجم نمونه، مقدار جاذب، زمان جذب، نوع حلال واجذب، حجم حلال واجذب، زمان واجذب) بهینه شد. نمونه های پیش تغلیظ شده توسط دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالامورد آنالیز قرار گرفت. نمودارهای تنظیم ترشیو بوتیل هیدروکینون و پروپیل گالات با ضریب های همبستگی 999/0 به-خوبی در گستره ی ppm0/150-1/0خطی بوده و حد تشخیص روش برای ترشیو بوتیل هیدروکینون و پروپیل گالات به ترتیب برابرppm 06/0 وppm 07/0 بدست آمد. نتایج، نشانگر جذب آنتی اکسیدان ها از طریق برهم کنش های pi-pi بین گروه های فنیل و قطبی-قطبی و هیدروژنی بین گروه های هیدروکسیل بر روی سطح نانوذرات اصلاح شده با دی-کلرو دی فنیل سیلان می باشد. از مزایای این روش می توان به تکرارپذیری خوب (78/3>%rsd)،صحت بالا(90%<بازیابی)، تکرار پذیری در ساخت جاذب، قابلیت استفاده مجدد از جاذب مغناطیسی، سریع و ارزان بودن، ظرفیت جذب بالا، استفاده از این جاذب در محیط های آبی و آلی و پایداری حرارتی و شیمیایی آن اشاره کرد. با مقایسه ی شیب منحنی های تنظیم به دست آمده برای ترشیو بوتیل هیدروکینون و پروپیل گالات، با استفاده از دو روش پیش تغلیظ ذکر شده، نانوذرات مغناطیسی برای اندازه گیری این ترکیبات در نمونه های حقیقی انتخاب شدند. نتایج بررسی های انجام شده بر روی نمونه های روغن های خوراکی نشان داد که ترشیو بوتیل هیدروکینون آنتی اکسیدان رایج در آن ها بوده است. کلمات کلیدی: نانوذرات مغناطیسی، ترشیو بوتیل هیدروکینون، پروپیل گالات ، کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا

در سال های اخیر با توجه به کاهش منابع آب های آشامیدنی و نیاز روز افزون به این منابع در صنایع، توجه زیادی به نمک زدایی از منابع آب های طبیعی چون آب دریاها شده است. در بین روش های نمک زدایی روش های غشایی به دلیل مصرف انرژی کمتر و کارایی بالاتر بیشتر مورد توجه قرار گرفته و در سیستم های تراوش تبخیری و اسمز معکوس از این روش ها استفاده شده است. در این تحقیق غشاء زئولیتی nax به دلیل پایداری شیمیایی و حرارتی بالا و همچنین به دلیل عدم استفاده از ترکیبات آلی در مرحله سنتز، جهت فرایند نمک زدایی انتخاب شد. سنتز غشاء زئولیتی روی یک پایه سرامیکی حفره دار از جنس آلومینا انجام شد و ارزیابی ساختاری آن با استفاده از روش های ft-ir، xrd، sem و afm صورت گرفت. همچنین شناسایی عملکردی غشاء با جداسازی مخلوط آب و گلوکز در فرایند تراوش تبخیری مورد بررسی قرار گرفت. انجام فرایند نمک زدایی مستلزم تهیه ی مجموعه های آزمایشگاهی و مدول هایی بود که برای فرایند های تراوش تبخیری و اسمز معکوس به طور مجزا طراحی و نصب شدند. در هر دو سیستم نمک زدایی با استفاده از غشاء زئولیتی nax به خوبی انجام شد به گونه ای که به ترتیب برای یون های سدیم و کلسیم میزان پس زنی بیش از 95 درصد و برای یون های سزیم و استرانسیم میزان پس زنی بیش از 99 درصد مشاهده شد. در این تحقیق زئولیت nax با اندزه حفره زئولیتی نزدیک به یون های هیدراته توانست به طور همزمان علاوه بر تأمین میزان پس زنی یون مناسب و میزان عبور بالا ، مشکل انسداد در غشاها را که در کارهای قبلی نیز به آن اشاره شده است حل کند. همچنین کارایی غشاء مورد استفاده در نمک زدایی از نمونه های طبیعی، پتانسیل این نوع از زئولیت را در فرایند های نمک زدایی از منابع طبیعی و پساب ها تأیید کرد.

فلزات سنگین یکی از رایج ‏ترین و در برخی موارد خطرناک‏ترین آلاینده ‏ها هستند که به مرور زمان با سختگیرانه شدن استاندارد‏های خروجی این مواد, یافتن روش‏های موثرتر حذف آن‏ها همواره یک چالش بوده است. روش‏های نوین به خصوص در زمینه ‏ی جذب, در بسیاری از موارد نتایج امیدوار کننده ‏ای حاصل کرده است. جاذب‏های پلیمری یکی از انواع جاذب‏ها می‏باشند که جهت حذف این آلودگی ‏ها مورد توجه قرار گرفته ‏اند. لذا در این پروژه ابتدا پلی ‏آمیک اسید بر پایه ‏ی بنزوفنون تتراکربوکسیلیک ‏اسید دی ‏انیدرید سنتز شده و توانایی آن در جذب سرب و کادمیوم بررسی شد, سپس برای بهبود خاصیت جذب, نانوکامپوزیت آن با زئولیت a تهیه شده و توانایی آن جهت حذف این فلزات مورد مطالعه قرار گرفت. اثر پارامترهای مختلف همچون دما، ph, زمان, غلظت اولیه¬ی محلول و مقدار جاذب بر فرآیند جذب بررسی شده و در هر مورد مقدار بهینه تعیین گردید. سنتز جاذب‏ها با استفاده از روش‏های ft-ir و nmr دنبال شده و میزان جذب فلزات سنگین pb2+ و cd2+ با استفاده از روش جذب اتمی اندازه¬گیری گردید. بیشینه ‏ی ظرفیت جذب در شرایط بهینه برای پلی ‏آمیک اسید و نانوکامپوزیت آن برای سرب به ترتیب برابر 95 و mg/g 116 و برای کادمیوم 37 و mg/g 51 به دست آمد.

جداسازی موثر ایزومرهای زایلن خصوصاً پارازایلن بدلیل نقش ویژه ای که در تولید پلی استر pet دارد از مسائل مهم در صنعت پتروشیمی محسوب می شود. ایزومرهای زایلن در صنعت، به روش های تقطیر، جذب سطحی و کریستالیزاسیون از یکدیگر جدا می شوند. اما به علت پیچیدگی و مصرف زیاد انرژی توسط این روش ها، روش های جداسازی غشایی به عنوان جایگزین به طور گسترده مورد بررسی و تحقیق قرار گرفته اند. به خصوص روش تراوش تبخیری یکی از فرآیندهای موثر برای جداکردن مخلوط های مایع با نقطه جوش نزدیک به هم و مخلوط های دارای آزئوتروپ مر باشد. تاکنون مطالعات آزمایشگاهی بسیاری در زمینه ساخت و کاربرد غشاهای زئولیتی mfi (سیلیکالیت-1 و zsm-5) برای جداسازی ایزومرهای زایلن انجام شده و عوامل پارامترهای مختلفی اعم از پارامترهای ساختاری و فرآیندی مورد بررسی قرار گرفته است. در این تحقیق پس از سنتز موفقیت آمیز غشاء زئولیتی سلیکالیت-1 حاوی قالب آلی عواملی نظیر عامل اتصال دهنده hpc، تعداد دفعات سنتز و دمای سنتز مورد بررسی قرار گرفت و سپس فرآیند تراوش تبخیری در ماهای عملیاتی مختلف (50. 30 c و 70) برای جداسازی پارازایلن از مخلوط ایزومرهای زایلن انجام شد . بهترین نتیجه بدست آمده، مربوط به غشاء دو لایه، حاوی قالب آلی و عامل اتصال دهنده، سنتز شده بمدت 48 ساعت در مای 180 c بود. ضریب جداسازی پارازایلن از اورتوزایلن در دمای عملیاتی 70 c ، برابر با 4/2 و فلاکس عبوری در حدود 0/41 kg/m2 hr بدست آمد. همچنین اثر جانشینی فلزات v و ti در ساختار mfi غشاء سیلیکالیت و بعبارتی سنتز غشاهای ts-1 و vs-1 با نسبت فلز si/ بترتیب برابر با 33 و 54 در دستور کار قرار گرفت. با افزایش مقدار فلز در ساختار غشا (200 فلز si/)، رشد کریستال ها محدود شده و لایه یکنواخت زئولیتی بسختی تشکیل می شود. در مقابل خواص کاتالیستی غشاء افزایش می یابد به نظر می رسد با توجه به تغییر خواص جذب سطحی غشاء زئولیتی در اثر وارد شدن v به داخل ساختار mfi، انتخاب پذیری غشاء نسبت به ایزومرهای آلی زایلن اندکی بهبود می یابد که مطالعه و بررسی های بیشتر در این زمینه ضروری می باشد.