کورستین (3،?3، ?4، 5، 7-پنتاهیدروکسی فلاون،qu ) فلاونوئیدی است که به طور گسترده در غذا های با منشاء گیاهی نظیر کلم بروکلی، کاهو، اسفناج، پیاز، سیب و چای وجود دارد. کورستین به عنوان گیرانداز گونه های اکسید کننده از قبیل آنیون سوپراکسید، رادیکال های هیدروکسیل و رادیکال های پروکسیل عمل می کند. به عنوان یک نتیجه ای از این فعالیت های بیولوژیکی، خاصیت دارویی آن ها به طور گسترده به عنوان ضد باکتری، ضد سرطان، ضد تومور، ضد ویروس و غیره توسعه داده شده است. در بخش اول کار، اندازه گیری کورستین در سیب و پیاز با استفاده از روش ولتامتری پالس تفاضلی (dpv) و الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با گرافن (gr/gce) و اسپکتروفتومتری uv-vis به عنوان روش مرجع، انجام گرفت. علاقه به گرافن بواسطه خواص مکانیکی، الکتریکی، حرارتی و نوری عالی آن و همچنین مساحت سطح ویژه بسیار بالا و توانایی ما برای تاثیر برآن از طریق عامل دار کردن شیمیایی آن است. رفتار الکتروشیمیایی کورستین در سطح gr/gce مورد بررسی قرار گرفت و نتایج نشان داد که واکنش الکترودی، کنترل شده با فرآیند جذب سطحی می باشد. جریان پیک آندی بعد از 280 ثانیه تجمع متوقف گردید که نشان دهنده اشباع شدن سطح الکترود بعد از 280 ثانیه تجمع می باشد. پتانسیل تجمع نیز در گستره 6/0- تا 2/0 ولت بررسی شد و بیشترین جریان پیک در 2/0 ولت بدست آمد. تحت شرایط بهینه، جریان پیک dpv بصورت خطی با غلظت qu در گستره 006/0 تا 10 میکرومولار و 10 تا 100 میکرومولار با حد تشخیص 0036/0 میکرومولار افزایش یافت. در مرحله دوم کار یک روش ساده، جدید و گزینشی برای اندازه گیری همزمان qu و اوریک اسید (ua) در محلول بافر سیترات با 4 = ph در gr/gce بوسیله ی dpv بررسی شد. تاکنون گزارشی مبنی بر اندازه گیری همزمان qu و ua با استفاده از gr/gce ارائه نشده است. منحنی کالیبراسیون برای qu دو ناحیه ی خطی را نشان می دهد که ناحیه ی خطی اول شامل 1 – 08/0 میکرومولار و ناحیه ی خطی دوم تا 50 میکرومولار افزایش می یابد. همچنین در شرایطی که ua و qu (50 میکرومولار) با هم وجود دارند گستره خطی برای ua نیز در محدوده ی 8 – 4/0 میکرومولار است و تا 100 میکرومولار افزایش می یابد. حد تشخیص برای qu و ua بترتیب برابر 0011/0 و 0137/0 میکرو مولار بدست آمد. حسگر پیشنهادی برای اندازه گیری کورستین و اوریک اسید در نمونه های ادرار و سرم خونی انسان بطور موفقیت آمیزی بکار گرفته شد.

تعدادی از نانوپودرهای اکسید روی حاوی یون های فلزات واسطه مانند (نقره، زیرکونیوم و کبالت) به کمک روش هم رسوبی سنتز گردید. ساختار ، اندازه و مورفولوژی نانو ذرات سنتز شده به وسیله روش های xrd، sem، edx و tem مورد بررسی قرار گرفت. الگوهای xrd حضور فاز هگزاگونال ورتزیت را در تمامی نمونه ها نشان می دهد. با کمک رابطه شرر اندازه ذرات اکسید روی تقریبا 18 نانومتر محاسبه شده است. الگوی edx حضور یون های فلزات واسطه روی بستر اکسید روی را تایید می کند. تصاویر tem نمونه ها تهیه شد و نتایج نشان داد که نانو ذرات اکسید روی با سایز 20 نانومتر سنتز شد. نقره، زیرکونیوم و کبالت نشانده شده روی اکسید روی در مقیاس نانو دارای مورفولوژی کریستالی می باشند. فعالیت نانوذرات سنتز شده در اکسایش الکل های آروماتیک به آلدهید مورد بررسی قرار گرفت. تاثیر برخی از عوامل مانند، مقدار بهینه درصد وزنی نقره، زیرکونیوم و کبالت نشانده شده، مقدارکاتالیزور و مقدار اکسنده در اکسایش الکل ها بررسی و تفسیر شد تا بهترین شرایط برای اکسایش الکل های آروماتیک در سه روش رفلاکس، فوتوشیمی و مایکروویو مشخص گردد. در اکسایش الکل ها حلال های متفاوتی مانند ch2cl2، ch3cn و etoh مورد بررسی قرار گرفت. در بین حلال های مختلف، فعالیت کاتالیزوری بیشتری در ch3cn مشاهده شد. سپس کاتالیزور تا سه مرحله بازیافت شد و تغییرات قابل ملاحظه ای در درصد تبدیل و گزینش پذیری مشاهده نشد، که نشان می دهد فلزات نشانده شده روی اکسید روی تحت شرایط واکنش پایدار بوده و نقش کاتالیزوری خود را حفظ می کند. ) شکل 1(

ایندول ها و مشتقات آن ها بطور گسترده در متابولیسم های فعال زیستی با منشا زمینی و آبی وجود دارند. تحقیقات اخیر نشان داده است که بیس(ایندولیل) متان ها می توانند به عنوان حسگر های مولکولی فلورسانس گزینشی برای کاتیون های cu2+ و همچنین به عنوان پیش گیری کننده از رشد سلول های سرطانی روده بزرگ و تومور عمل کنند. بخاطر فعالیت های بیولوژیکی این ترکیبات، به ویژه فعالیت های دارویی، برای سنتز این ترکیبات روش های متعددی گزارش شده است. موقعیت 3 ایندول یک موقعیت ترجیحی برای واکنش های جانشینی الکترون دوستی است. 3 آلکیل یا آسیل ایندول ها واسطه های خوبی برای سنتز بازه ی وسیعی از مشتقات بیس(ایندولیل) متان ها هستند. در این پروژه یک روش کاملا ساده و موثر برای سنتز بیس(ایندولیل) متان ها به وسیله جاشینی الکترون دوستی ایندول با ترکیبات کربونیل با استفاده از کاتالیزگر روتنیوم مونت موریلونیت ارائه گردید.

tio2 ماده ای پر مصرف در زمینه های گوناگونی از جمله تهیه جاذب¬ها، کاتالیست ها، سنسورها، ابزارهای فتو الکتریکی و غیره می باشد. در تحقیق حاضر، نانوذرات tio2 به روش متداول گرمآبی با استفاده از سورفکتانت ستیل¬تری¬متیل¬آمونیوم¬برماید (ctmabr) سنتز شدند. مطالعه خصوصیات برجذبی آنها پس از خارج¬سازی بخشی و یا تمام سورفکتانت بکار رفته انجام شد. در این کار تحقیقاتی برای حذف ctmaاز درون کانال¬های مزوپورس tio2، از دو روش امواج فراصوت و تبادل یونی با آمونیوم نیترات استفاده شد. تکنیک¬های xrd، sem، ftir و bet برای بررسی خصوصیات tio2 های تهیه شده بکار رفت. برای تعیین مقدار سورفکتانت خارج شده از درون کانال¬های tio2 ، از روش اسپکتروسکپی و آنالیز ترموگراویمتری (tga) استفاده شد. کارایی نمونه¬های تهیه شده برای برجذب آلاینده¬ ها¬ی فنل، کلروفنل، متیلن-بلو و سورفکتانتsds آزمایش شد. عملکرد جاذب¬هایی که در حضور امواج فراصوت سورفکتانت آنها خارج¬شده است در مقایسه با نمونه-های تبادل یونی شده بهتر است. علت آن خارج¬سازی مقدار بیشتری از ctma از ساختار است. نمونه¬های tio2 که سورفکتانت آن از طریق روش گرمادهی بطور کامل خارج می¬شوند برجذب بسیار پایین را برای آلاینده¬های آزمایش¬شده نشان می¬دهند.

دو روش ساده، سریع و حساس اسپکتروفتومتری برای اندازه گیری داروهای آملودیپین بسیلات (adb) و سلکوکسیب (clx) در فرم خالص و فراورده های داروسازی ارائه شده است. روش اول بر پایه تشکیل کمپلکس های انتقال بار بین داروی آملودیپین به عنوان دهنده الکترون و شناساگر های تتراسیانو اتیلن (tcne) و تتراسیانوکوئینودیمتان (tcnq) به عنوان پذیرنده الکترون می باشد. کمپلکس های تشکیل شده آملودیپین-tcne و آملودیپین-tcnq دارای طول موج بیشینه به ترتیب در 396 و 744 نانومتر در حلال استونیتریل می باشند. روش پیشنهادی دوم بر پایه تشکیل کمپلکس های زوج یون زرد رنگ بین نیتروژن بازی دارو ی سلکوکسیب و دو رنگدانه اسیدی، با نام های سبز بروموکروزول (bcg) و بروموفنول بلو (bpb) بنا نهاده شده است. کمپلکس های تشکیل شده سلکوکسیب-bcg و سلکوکسیب-bpb به ترتیب در طول موج های 428 و 436 نانومتر دارای جذب بیشینه بوده و با استفاده از حلال آلی کلروفرم در3ph= قابل استخراج می باشند. اثر فاکتورهای مختلف نظیر نوع حلال، غلظت شناساگر، زمان تشکیل کمپلکس، زمان هم زدن و ph مطالعه شده و منحنی کالیبراسیون تحت شرایط بهینه برای هر روش رسم شده است. محدوده خطی منحنی کالیبراسیون در روش اول برای کمپلکس های آملودیپین-tcne و آملودیپین-tcnq به ترتیب 35-5 و µg/ml 110-20 و در روش دوم برای سلکوکسیب –bcg و سلکوکسیب - bpb به ترتیب 30-5 و µg/ml 20-2 می باشد. همچنین حد تشخیص (lod) در روش اول با استفاده از tcne و tcnq به ترتیب 6/0و µg/ml 75/0 و در روش دوم با استفاده ازbcg و bpb به ترتیب 824/0و µg/ml 556/0 میباشد. روش های پیشنهادی به طور موفقیت آمیزی برای تجزیه داروهای مطالعه شده در فرم خالص و فرآورده های داروسازی وهمچنین بازیابی آن در سرم خون انسان به کار گرفته شده است.

در این پایان نامه ابتدا نانوذرات منگنز دی اکسید (mno2) و کامپوزیت آن با خاک اره (sd/mno2) از طریق واکنش ردوکس تهیه شده و سپس برای حذف رنگینه¬ها از محلول¬های آبی مورد بررسی قرار گرفتند. بر اساس نتایج حاصل از آزمایشات اولیه مشخص شد که نانوذرات منگنز دی اکسید برای حذف رنگینه¬های کاتیونی بسیار موثر عمل می-کند. از ماده رنگزای مالاشیت سبز (mg) به عنوان الگوی رنگینه کاتیونی استفاده شد. مطالعات جذب در دو سیستم تعادلی (غیرپیوسته) و غیرتعادلی یا ستونی انجام گرفت. برای تعیین شرایط بهینه جذب رنگینه کاتیونی، اثر پارامترهای مختلف نظیر ph، غلظت اولیه، زمان تماس، دما، مقدار جاذب و غیره بر روی راندمان جذب بررسی شدند. در سیستم ستونی، جهت ارزیابی توانایی جاذب¬ها از منحنی¬های شکست استفاده شد. از معادلات معروف فروندلیچ و لانگمویر برای رسم ایزوترم¬های جذب و ارزیابی داده¬های تعادلی جذب استفاده شد. از معادلات سینتیکی شبه درجه اول و دوم برای مطالعات سینتیکی در سیستم تعادلی استفاده گردید. نتایج حاصله نشان می¬دهند که نانوکامپوزیت sd/mno2 یک جاذب بسیار موثر و مناسب برای حذف رنگینه کاتیونی mgبویژه در سیستم ستونی می¬باشد. مطالعه ترمودینامیکی جذب رنگینه به وسیله نانوذرات منگنز دی اکسید نشان می¬دهد که این فرآیند گرماگیر، خودبخودی و با افزایش بی¬نظمی همراه است. همچنین فرآیند جذب از ایزوترم لانگمویر و سینتیک شبه مرتبه دوم پیروی می¬کند. ماکزیمم ظرفیت جذب (qm) جاذب منگنز دی اکسید که با استفاده از ایزوترم لانگمویر تعیین شد نیز، mg/g 78/277 می باشد. براساس منحنی¬های شکست بدست آمده در آزمایشات ستونی جذب، کاهش غلظت اولیه، سرعت جریان و افزایش مقدار جاذب (ارتفاع بسـتر) موجب افزایش جذب می¬شود. از مدل¬های سنتیکی آدامس-بوهارت، توماس و bdst، برای تعیین کارائی ستون¬های حاوی جاذب نانوکامپوزیت sd/mno2 استفاده شد. در خاتمه مطالعات بازیابی رنگینه از جاذب و یا احیای ستون¬های استفاده شده انجام گرفت. سیکل¬های جذب/واجذب حداقل سه بار تکرار شدند تا کارآیی ستون¬ها برای امکان استفاده¬های مکرر محرز شود.

tio2 فوتوکاتالیستی بسیار مشهور است که سازگار با محیط زیست، غیر سمی، قابل دسترس و کم هزینه می باشد. اما مساحت سطح پایین tio2 تجاری یک عیب عمده برای این فوتوکاتالیست محسوب می¬شود. برای استفاده بهتر از قابلیتهای این فوتوکاتالیست روشهایی از جمله تهیه tio2 مزوپور یا تهیه کامپوزیتهای حاوی tio2 موضوع تحقیقاتی جدید است. یکی از این روش¬ها استفاده از آلومینا برای تهیه نانو ذرات تیتانیا-آلومینا می باشد که به سبب فعالیت کاتالیزوری بالاتر اخیراً مورد توجه محققان قرار گرفته است. خصوصیات این نانو کامپوزیت ها باعث شده است که روش های مختلف برای بهینه سازی سنتز این مواد مورد آزمون قرار گیرد. با تغییر منبع آلومینیم و یا تغییر فاز بلوری آن و یا تیمار های حرارتی و شیمیایی مختلف می توان فعالیت کاتالیستی آن را اصلاح کرد. در پروژه حاضر از نانوذرات tio2 از نوع p25به عنوان منبع تیتانیا و از آلومینیم هیدروکسید وآلومینیم فلزی به عنوان منابع اولیه آلومینا استفاده شد. یک روش حالت جامد شامل اختلاط فیزیکی p25با هر یک از منابع اولیه با نسبت¬های مختلف انجام شده و سپس در روش بکار رفته تهیه فوتوکاتالیست انجام می شود. برای بررسی ساختار و ویژگی های این نانوکامپوزیت¬های نیمه هادی از روش¬های bet ,edx ,semوxrd استفاده شد. برای ارزیابی میزان فعالیت فوتوکاتالیتیکی کامپوزیت¬های تهیه شده از رنگدانه کاتیونی متیلن بلو و رنگدانه آنیونی متیل اورانژ استفاده گردید. نتایج نشان می دهد که با استفاده از آلومینیم فلزی به عنوان منبع اولیه در تهیه کامپوزیت tio2-al2o3 فوتوکاتالیستی فعال برای حذف رنگدانه به دست می آید. استفاده از سورفکتانت پلورونیک p123 در تهیه بوهمیت مزوپورس و استفاده از آن در تهیه کامپوزیت tio2-al2o3 نیز جاذب و فوتوکاتالیستی فعال برای حذف رنگدانه های آزمایشی به دست می دهد.

در سالهای اخیر فتالوسیانین های فلزدار به دلیل ویژگی های ساختاری منحصر به فردشان کاربرد زیادی در زمینه های مختلف یافته اند. این مولکول های آلی به دلیل دارا بودن جذب زیاد در ناحیه ی مرئی به عنوان فوتوکاتالیست در فرآیند تخریب فوتوکاتالیتیکی آلاینده ها به کار می روند. همچنین وجود سیستم الکترونی ?18 مزدوج در حلقه های فتالوسیانین، آنها را گزینه ی مناسبی برای فعالیتهای الکتروشیمیایی از قبیل الکتروکاتالیستی و الکتروحسگری ساخته است. برای بهبود کارایی فتالوسیانین ها در زمینه های مذکور می توان آنها را بر روی تکیه گاههای جامد از قبیل مواد مزوپورس تثبیت نمود. در تحقیق حاضر ضمن ساخت mcm-41 به عنوان تکیه گاه ، اصلاح سطح آن به وسیله ی 3-آمینو پروپیل تری اتوکسی سیلان انجام می شود و سپس کمپلکس نیکل(ii) فتالوسیانین تترا سولفونه بر روی سطح mcm-41 عامل دارشده، بارگذاری می-گردد. در بخش اول این تحقیق، کاربرد مزوپورس حاوی نیکل فتالوسیانین به عنوان فوتوکاتالیست در جهت تخریب فوتوکاتالیتیکی آلاینده ی 2و4و6- تری کلروفنل مورد ارزیابی قرار گرفت. در این فرآیند پارامترهای موثر از قبیل مقدار کاتالیست و ph، بهینه شدند. نتایج حاکی از تخریب موفقیت آمیز 2و4و6- تری کلروفنل به وسیله ی این فوتوکاتالیست بود. در بخش دوم این تحقیق، از مزوپورس هیبریدی سنتز شده برای بهینه کردن الکترود خمیر کربنی جهت اندازه گیری ریسپریدون یکی از داروهای موثر در درمان بیماری های روان پریشی به روش ولتامتری استفاده شد. بعد از بهینه کردن شرایط آزمایش، جریان پیک آندی در دو گستره با غلظت ریسپریدون رابطه ی خطی نشان داد (µm 1-1/0 و mµ 100-1). حد تشخیص برای روش پیشنهادی در شرایط بهینه µm 08/0 به دست آمد. از این الکترود با موفقیت در سنجش کمّی ریسپریدون در نمونه های حقیقی شامل قرص و سرم خون استفاده گردید.

در این پایان نامه یک روش ملایم، ساده و موثر برای تسریع تهیه بیس ایندولیل متان ها(a) ، بیس کومارین ها (b) ودی هیدرو پیریمیدین ان ها(c) در حضور بیسموت وانادات گزارش شده است. انجام واکنش ها در زمان های کوتاه، امکان جداسازی ساده و بهره خوب تا عالی محصولات از جمله مزایای روش های ارائه شده است.

هدف اصلی این تحقیق، توسعه الکترودهای حساس و گزینش¬پذیر اصلاح¬شده با نانوالیاف و کاربرد آنها در تعیین مقدار ولتامتری ترکیبات بیولوژیکی است. در بخش اول، یک روش الکتروشیمایی بر پایه¬ی ولتامتری چرخه¬ای جهت تشخیص اوریک اسید توسط الکترود اصلاح شده با خمیر کربنی حاوی نانو الیاف روی اکسید و ترسیب الکتروشیمیایی توسط کوئرستین به¬کار گرفته شد. نانو الیاف روی اکسید در طی فرایند الکترریسندگی تهیه وتوسط پراش پرتو ایکس، میکروسکوپ الکترونی عبوری و میکروسکوپ الکترونی روبشی شناسایی شد. جریان پیک ولتاموگرام پالس تفاضلی به صورت خطی در دو محدوده µm1-2/0 و µm 15-5 با حساسیت 0185/6 و µm/ µa 202/0، با افزایش غلظت اوریک اسید تغییر می¬کند. حد تشخیص این روش 05/0 میکرومولار با تکرار پذیری %2/0 گزارش شد. در نهایت الکترود اصلاح شده برای تعیین اوریک اسید در سرم و پلاسمای خون فرد سالم و فرد مبتلا به سرطان خون بکار گرفته شد. در بخش دوم، یک روش الکتروشیمایی جهت تشخیص هم¬زمان آسکوربیک اسید، اوریک اسید و فولیک اسید توسط الکترود اصلاح شده با خمیر کربنی حاوی نانو الیاف روی اکسید به¬کار گرفته شد. الکترود اصلاح شده رفتار الکترواکسایش قوی و پایدار به همراه جدایش خوب پیک آندی و افزایش در جریان اکسایش گونه¬های آسکوربیک اسید، اوریک اسید و فولیک اسید نشان می¬دهد. پارامترهای الکتروشیمیایی همچون مساحت سطح الکترود (a)، تعداد الکترون¬های دخیل در واکنش (n)، ضریب انتقال الکترون (?)، ضریب نفوذ (d) و ثابت سرعت انتقال الکترون (ks) مولکول¬های آسکوربیک اسید، اوریک اسید و فولیک اسید محاسبه شدند. الکترود پیشنهادی از حساسیت و گزینش پذیری مطلوب و عدم تداخل، برای الکترواکسایش آسکوربیک اسید، اوریک اسید و فولیک اسید برخوردار می¬باشد.

در این تحقیق ابتدا نانو ذرات مس (ii) اکسید (cuo)، نانو کامپوزیت مس (ii) اکسید/ آهن (ii) اکسید (cuo/fe2o3) و کامپوزیت نانو ذرات cuo با ضایعات ارزان قیمت و اقتصادی خاک اره (cuo/sd) از طریق رسوب دهی شیمیایی تهیه شدند و سپس از آنها برای حذف رنگینه کنگورد (به عنوان نمونه ای از رنگینه های آنیونی) استفاده شده است. برای تعیین ساختار نانو جاذب های تهیه شده، از تکنیک هایی نظیر (xrd)، (sem)و (ft ir) استفاده شد. مطالعات جذب در دوسیستم تعادلی (نا پیوسته) و غیرتعادلی یا ستونی انجام گرفت. آزمایشات جذبی در سیستم غیر پیوسته با استفاده از نانو ذرات cuo و نانو کامپوزیت cuo/fe2o3 و در سیستم پیوسته یا ستونی با استفاده از نانوکامپوزیت cuo/sd انجام شد. در سیستم ناپیوسته برای تعیین شرایط بهینه جذب، تاثیر چندین پارامتر مانند ph، زمان تماس، غلظت اولیه، مقدار جاذب، دما و قدرت یونی بررسی شدند. از معادلات معروف فروندلیچ و لانگمویر برای رسم ایزوترم های جذب و ارزیابی داده های تعادلی جذب استفاده شد. از معادلات سینتیکی شبه درجه اول و دوم برای مطالعات سینتیکی در سیستم تعادلی استفاده گردید. ترمودینامیک جذب و پارامتر های مهم ترمودینامیکی نیز بررسی شدند. برای تعیین کارایی نانو کامپوزیت تهیه شده در سیستم ستونی، تاثیر چندین پارامتر مانند ph، غلظت اولیه، سرعت جریان و عمق بستر ( ارتفاع ستون) بر روی جذب مطالعه شد. از مدل های سینتیکی مختلف نظیر مدل ریاضی توماس، آدامس- بوهارت و bdst برای ارزیابی سیستم جذبی در ستون استفاده شد. برای روشن شدن و فهم بهتر مکانیسم جذب، ترمودینامیک جذب بررسی شد و پارامترهای مهم ترمودینامیکی نیز اندازه گیری شدند. در خاتمه برای تعیین امکان کاربرد نانو کامپوزیت برای استفاده های مکرر، مطالعات واجذب و احیای ستون انجام شد.

دیکلوفناک، دارویی ضدالتهاب، غیراستروئیدی و یکی از متداولترین مسکنها است که عمدتا به شکل نمک سدیم مورد استفاده قرار میگیرد. با توجه به استفاده گسترده دیکلوفناک، امروزه، در سرتاسر جهان پسماند دیکلوفناک در آبهای سطحی مشاهده میشود. بنابراین اندازه گیری آن توسط روشهای حساس و دقیق ضروری است. کاربرد روش الکتروشیمیایی و ابداع الکترود مناسب که فرآیندهای الکتروشیمی را بهبود بخشد می تواند مطالعه شود. در پایان نامه حاضر، mcm-41و almcm-41 با استفاده از سورفکتانت کاتیونی ستیل تری متیل آمونیوم¬برمید (ctmabr) که به عنوان یک قالب عمل میکند، سنتز شد. سپس سورفکتانت از طریق گرمادهی مواد سنتز شده حذف شد. در مرحله بعد با اضافه کردن 3- آمینوپروپیل تری اتوکسی سیلان (aptes) یا 3-مرکاپتوپروپیل تری متوکسی سیلان (mpts) به سوسپانسیون حاوی mcm-41و یا almcm-41 مزوپورس های عامل دارشده mcm-41-nh2، almcm-41-nh2، mcm-41-shو almcm-41-sh سنتز شدند. ویژگیهای ساختاری، شیمیایی و بافت آن¬ها به کمک روش¬های bet، xrd و ftir بررسی شد. مطالعات الکتروشیمیایی نشان دادندکه الکترود اصلاح شده با نانوذرات almcm-41-nh2 با افزایش جریان پیک آندی موجب بهبود رفتار ولتامتری اکسیداسیون الکتروشیمیایی دیکلوفناک شده است. بعلاوه، اصلاح سطح الکترود با mcm-41-sh، mcm-41-nh2 و almcm-41-sh نیز انجام شد و عملکرد آنها نسبت به اکسایش دیکلوفناک مورد بررسی قرار گرفت. به کمک تکنیک ولتامتری پالس تفاضلی، الکترود تهیه شده در محدوده¬ی غلظتی 97/0 تا 02/90 میکرومولار حساسیت و انتخابگری خوبی نسبت به دیکلوفناک نشان داد. حد تشخیص و حد کار کمّی به ترتیب 51/0 و 7/1 میکرو مولار بودند. نتایج به دست آمده امیدوارکننده هستند و مطلوبیت روش توسعه یافته را برای تعیین دیکلوفناک موجود در مایعات بیولوژیکی بدون مراحل اضافی استخراج و مشتق سازی نشان دادند.

تیتانیم اکسید در فرم آناتاز خود فوتوکاتالیستی ارزنده است ولی برای افزایش کارآیی آن در حذف و تخریب آلاینده ها می توان آن را در بستری از نگهدارنده های مقاوم با سطح تماس بالا تثبیت نمود. موردنیت بستری ترجیحاً بصورت مزوپور، کاربردهای فراوانی در علوم تجزیه ای از جمله به عنوان جاذب آلاینده ها و همچنین بستری برای حسگرهای نوری و الکتروشیمیایی دارد. در تحقیق حاضر موردنیت کلاسیک از طریق اعمال شرایط مناسب از جمله تیمار در محلول های قلیایی و تغییر عواملی چون مدت زمان تیمار، قلیائیت و حضور امواج فراصوت به موردنیت با مساحت سطح بالا تبدیل شد. سپس با استفاده از منبع تترا ایزوپروپیل ارتوتیتانات، tio2 وارد ساختار موردنیت های اصلاح شده شد. با گرمادهی در دمای 500 درجه سانتی گراد فوتوکاتالیست فعال تهیه شد. فوتوکاتالیست های تهیه شده با پراش پرتو ایکس (xrd)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem)، آنالیز پرتو ایکس توزیع انرژی (edx)، اسپکتروسکوپی بازتابشی (uv-vis)، اسپکتروسکوپی زیر قرمز (ft-ir)، آنالیز جذب/واجذب نیتروژن و حفره سنجی (bet، bjh) بررسی شدند. فوتوکاتالیست های تهیه شده با پایه موردنیتی که در محلول های سدیم هیدروکسید m1 تیمار شده اند فعالیت بیشتری را برای تخریب متیلن بلو نشان می-دهند. افزایش فعالیت آن ها می تواند به علت افزایش محدوده مزوپوری آن ها (کانال های با قطر 10 تا 30 نانومتر) باشد.

تخریب فوتوکاتالیستی آلاینده های آلی به وسیله نیمه رساناها، توجه زیادی را به خود جلب کرده است. از میان نیمه-رساناهای مختلفی که مورد مطالعه قرار گرفته اند، tio2 به دلیل پایداری طولانی، غیر سمی بودن، ساختار و مورفولوژی کنترل پذیر وهزینه کم به عنوان رایج ترین گزینه برای گستره ی وسیعی از کاربردهای زیست محیطی شناخته شده است. در سالهای اخیر مطالعات فراوانی درباره تدبیر های مناسب جهت افزایش و اصلاح فعالیت فوتوکاتالیزوری tio2 برای تخریب آلاینده ها صورت گرفته است. از جمله این تدبیرها کاربرد نگهدارنده ها به عنوان بستر کاتالیستها و فوتوکاتالیست ها است. یکی از بهترین بسترهایی که مورد استفاده قرار می گیرد، گرافن می باشد. فوتوکاتالیست های نیمه رسانا بر پایه ی گرافن به دلیل ساختار مناسب و خواص ویژه ای مانند مساحت سطح بزرگ و تحرک بالای حامل های بار در دمای محیط، در فرآیندهای کاتالیستی و برجذبی مربوط به آب و پساب بسیار مورد استفاده قرار می گیرند. در کار حاضر با وارد ساختن تنگستوفسفریک اسید (tpa) علاوه بر tio 2 به ساختار گرافن، فوتوکاتالیستی فعال تهیه شد. tpa می تواند منجر به کاهش شکاف انرژی در tio2 شده و محدوده فعالیت فوتوکاتالیستی را به ناحیه مریی منتقل کند. فوتوکاتالیست های حاوی نانوذرات tio2 با دو مقدار مختلف تنگستوفسفریک اسید (tpa) سنتز شد. فوتوکاتالیست های تهیه شده با پراش پرتوایکس (xrd)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem)، میکروسکوپ الکترونی عبوری (tem)، آنالیز پرتوایکس توزیع انرژی (edx)، اسپکتروسکوپی بازتابشی uv- vis و اسپکتروسکوپی زیر قرمز (ftir) بررسی شدند. فوتوکاتالیست های تلفیقی بهبود فعالیت فوتوکاتالیتیکی برای تخریب متیلن بلو را که به عنوان ترکیب هدف انتخاب شده است، نشان می دهند. با توجه به نتایج اخذ شده احتمالا فقط بخشی از tio2 و tpa اضافه شده به ژل، در ساختار گرافنی تثبیت می شوند.