نام پژوهشگر: سعید حبیب اللهی

اندازه گیری مقادیر کم عناصر ارسنیک ، مولیبدن و ترکیبات آلی ارسنیک با استفاده از روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی با روشهای کروماتوگرافی گازی-طیف سنج جرمی وطیف سنجی جذب اتمی الکتروحرارتی
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه رازی - دانشکده علوم 1389
  سعید حبیب اللهی   مجتبی شمسی پور

با بیان مقدمه ای بر روشهای جداسازی در فصل اول و مروری بر کارهای اجام شده در فصل دوم، در فصل سوم، روش پیش تغلیظ میکرو استخراج آبی-آبی پخشی (dllme) برای انداه گیری و گونه شناسی مقادیر بسیار کم ترکیبات معدنی ارسنیک درنمونه های مختلف آبی بکار گرفته شده است، این روش بر اساس جداسازی و پیش تغلیظ ترکیبات معدنی ارسنیک بوسیله روش dllme و با استفاده از روش طیف سنجی جذب کوره گرافیتی انجام شده است. دراین تحقیق ارسنیک (iii) و ارسنیک (v)پیش تغلیظ وبصورت جداگانه اندازه گیری شده است. آمونیم پیرولیدین دی تیوکربامات (apdc) جهت معرف کمپلکس دهنده ارسنیک قبل از استخراج استفاده شده است. پارامترهایی شبیه نوع وحجم حلال استخراج کننده و پخشی، نوع و حجم modifier ، ph ، زمان استخراج، نوع و حجم معرف کمپلکس دهنده و حجم نمونه بهینه شده اند که پس از بهینه سازی، فاکتور تغلیظ 340 برای 12 میلی لیتر نمونه بدست آمد. رنج خطی و حد تشخیص و انحراف استاندارد نسبی بترتیب ng/ml 00/1 – 05/0 ، ng/ml 009/0 و 2/5 درصد تعیین شدند. د رفصل بعدی dllme برای انداه گیری و گونه شناسی مقادیر بسیار کم ترکیبات آلی ارسنیک درنمونه های ادرار بکار گرفته شده است. ، این روش بر اساس جداسازی و پیش تغلیظ ترکیبات آلی ارسنیک بوسیله روش dllme و با استفاده از روش طیف سنجی جذب کوره گرافیتی انجام شده است. برای مشتق سازی از تیوگلیکول متالات استفاده شده است. . پارامترهایی شبیه نوع وحجم حلال استخراج کننده و پخشی، حجم مشتق ساز ، ph ، زمان استخراج و حجم نمونه بهینه شده اند که پس از بهینه سازی، فاکتور تغلیظ 255 برای 12 میلی لیتر نمونه بدست آمد. رنج خطی و حد تشخیص بترتیب ng/ml 05/1 – 02/0 ، ng/ml 007/0 تعیین شدند. با این روش غلظت ترکیبات آلی ارسنیک در نمونه ادرار بخوبی اندازه گیری شد. د رفصل بعدی روش dllme برای انداه گیری و گونه شناسی مقادیر بسیار کم ترکیبات دی متیل ارسنیک ومونو متیل ارسنیک اسید درنمونه های آبی و ادرار بکار گرفته شده است. ، این روش بر اساس جداسازی و پیش تغلیظ ترکیبات آلی ارسنیک بوسیله روش dllme و اندازه گیری با دستگاه gc-ms انجام شده است. برای مشتق سازی از تیوگلیکول متالات استفاده شده است. . پارامترهایی شبیه نوع وحجم حلال استخراج کننده و پخشی، حجم مشتق ساز ، ph ، زمان استخراج و حجم نمونه بهینه شده اند که پس از بهینه سازی، فاکتور تغلیظ 260 برای 12 میلی لیتر نمونه بدست آمد. رنج خطی ng/ml 00/2 –05/0 ، و حد تشخیص بترتیب برای mma وdma ng/ml 01/0 و ng/ml 03/0 تعیین شدند. با این روش غلظت ترکیبات آلی ارسنیک (dmaوmma) در نمونه ادرار بخوبی اندازه گیری شد. د رفصل بعدی روش dllme ، برای اندازه گیری مقادیر کم علف کش ها در نمونه های آبی مورد استفاده قرار گرفت. روش بر اساس جداسازی و پیش تغلیظ 2و4 – دی کلرو بنزوئیک اسیذ، 2و4 – دی کلروفنوکسی استیک اسید و 3و5 – دی کلروبنزوئیک اسید بوسیله dllme واندازه گیری با دستگاه gc-ms انجام شد، که نتایج کاملا رضایت بخش بود. بطور کلی روش dllme بسیار ساده، سریع(زمان استخراج بین 1 تا 2 دقیقه)، نیاز به حجم کم نمونه، مصرف کم حلال آلیف فاکتور تغلیظ بالا، حد تشخیص پایین، انتخابی، تکرار پذیری مناسب، بازیابی مناسب، حساسیت بالا و ارزان قیمت می باشد. در مقایسه با سایر روشها مهمترین مزیت این روش حدتشخیص پایین آن می باشد. در قسمت پایانی دو مقاله چاپ شده درخصوص اندازه گیری ارسنیک با روش تولید هیدرید در اتمسفر شهری و اندازه گیری سرب و کادمیم در نمونه های آبی با روش استخراج نقطه ابری آورده شده است.

جداسازی و اندازه گیری برخی از آلاینده های زیست محیطی با استفاده از حلالهای سبز و جاذب های نانوساختار
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه شهرکرد - دانشکده علوم 1393
  محبوبه شیرانی بیدآبادی   ابوالفضل سمنانی

جاذب مغناطیسی زئولیتnayپوشیده شده با مایع یونی 1-بوتیل-3-متیل-ایمیدازولیوم تترا کلرو فرات، به عنوان جاذبی کارا، بارای حذف دی بنزوتیوفن از نرمال هگزان سنتز شد. تست¬های ft-ir ، sem-edx، nmr، و ms برای شناسایی ساختار مایع یونی و جاذب سنتز شده انجام شد. طراحی آزمایش ساختار مرکزی برای به دست آوردن شرایط بهینه¬¬ی سه پارامتر دما، زمان، و جرم جاذب به کار رفت. در شرایط بهینه¬ی پیش بینی شده¬ی به ترتیب برای 2/23 درجه سانتی¬گراد، 7/24 دقیقه، و 836/0 گرم دما، زمان، و جرم جاذب، مقدار حذف گوگرد 5/0 ± 9/97% به دست آمد، که نزدیکی آن به مقدار پیش بینی شده¬ی 4/98 % بیانگر ایده¬آل بودن مدل طراحی آزمایش ساختار مرکزی برای فرایند پیشنهادی می¬باشد. جاذب مغناطیسیزئولیتnay برای حذف همزمان سه رنگ کاتیونی سمی متیلن بلو، کریستال ویولت، و فوشین، از نمونه¬های آبی سنتز شد. اثر پنج پارامتر ph، دما، زمان، غلظت اولیه رنگ، و جرم جاذب در فرایند حذف رنگ مورد بررسی قرار گرفت. درصد حذف رنگ به صورت تابعی از پارامترهای فوق به صورت مدل در طراحی آزمایش ساختار مرکزی بیان شد. براساس آزمایشات پیش بینی شده شرایط بهینه¬ی 3/10،50 درجه سانتی¬گراد، 45 دقیقه، 10 میلی¬گرم بر لیتر، و 2/46 میلی¬گرم به ترتیب برای ph، دما، زمان، غلظت اولیه رنگ، و جرم جاذب به دست آمد. در شرایط بهینه درصد حذف رنگ 6/0 ± 4/98، 5/0 ± 1/98، 3/0 ± 1/98، به دست آمد که به مقادیر پیش بینی شده در مدل 0/99، 6/98، 4/98 به ترتیب برای متیلن بلو، کریستال ویولت، و فوشین نزدیک بودند. نزدیکی مقادیر تجربی به دست آمده به مقادیر پیش بینی شده در مدل طراحی آزمایش ساختار مرکزی، کارایی مدل به کار رفته برای فرایند مورد نظر را نشان می¬دهد. روش جدیدی برای اندازه¬گیری همزمان دلتامترین و پرمترین از محلول¬های آبی با تکنیک میکرو استخراج مایع-مایع هموژن از طریق شناورسازی دستگاه کروماتوگرافی گازی با دتکتور یونیزاسیون شعله¬ای ارائه گردید. در این مطالعه سل میکرواستخراج برای جداسازی آسان حلال استخراجی با دانسیته پایین طراحی شد. محلول نمونه به مخلوط از نرمال هگزان (به عنوان حلال استخراج کننده) و استون (به عنوان حلال هموژن کننده) اضافه گردید. سپس با دمیدن هوا به سل استخراجی، حلال استخراج کننده در بالای سل جمع آوری شد. در شرایط بهینه گستره خطی 200-1 میکروگرم بر لیتر با ضریب تصحیح 9980/0 برای هر دو آنالیت به دست آمد. حد تشخیص 2/0 و 3/0 میکروگرم بر لیتر به ترتیب برای دلتامترین و پرمترین به دست آمد. روش پیشنهادی به طور موفقیت آمیزی برای اندازه¬گیری همزمان دلتامترین و پرمترین از محلول¬های آبی به کار گرفته شد. در این مطالعه روش استخراج فاز جامد کوپل شده با میکرو استخراج مایع-مایع پخشی برای پیش¬تغلیظ/ جداسازی و اندازه¬گیری همزمان دو ترکیب دلتامترین و پرمترین در عسل با استفاد از کروماتوگرافی گازی-اسپکتروسکوپی جرمی پیشنهاد و به کار گرفته شد. در این روش ابتدا سموم موجود در عسل به کمک اولتراسونیک و سپس استخراج فاز جامد استخراج شدند. حلال شستشو در استخراج فاز جامد به عنوان حلال پخشی در مرحله میکرو استخراج مایع-مایع که برای خالص¬سازی و پیش¬تغلیظ بیشتر به کار می¬رود، استفاده شد.پارامتر¬های موثر بر روش استخراج فاز جامد کوپل شده با میکرو استخراج مایع-مایع پخشی در استخراج و پیش¬تغلیظ دلتامترین و پرمترین شامل نوع و حجم حلال استخراج کننده سموم از عسل، جرم عسل، نوع و حجم حلال شستشو (حلال پخشی)، نوع و حجم استخراج کننده مورد بررسی قرار گرفتند. در شرایط بهینه گستره خطی 400-2/0 میکروگرم بر لیتر با ضرایب رگرسیون 9990/0 و 9986/0، حدود تشخیص 04/0 و 02/0 میکروگرم بر لیتر، وانحراف استاندارد نسبی2 درصد و 8/1 درصد به ترتیب برای دلتامترین و پرمترین به دست آمد. روش پیشنهادیرا در اندازه¬گیری سموم موجود در عسل نتایج مطلوبی نشان داد. روش سریع، آسان، و با حساسیت بالای،میکرو استخراج مغناطیسی دوگانه با مایع یونی از طریق اولتراسونیک، جفت شده با جذب اتمی کوره گرافیتی برای پیش¬تغلیظ، جداسازی و اندازه¬گیریهم¬زمان مقادیر بسیار ناچیزکادمیم و آرسنیک از نمونه¬های غذایی (آب، شیر، و جگر ماهی)مورد بررسی قرار گرفت. سدیم دی اتیل دی¬تیوکارباماتبه عنوان عامل کی¬لیت دهنده مورد استفاده قرار گرفت. پارامترهای موثر بر فرایند استخراجی از جمله ph،حجم مایع یونی، جرم کربن نانوتیوب چند دیواره مغناطیسی، مقدار لیگاند، حجم نمونه بهنه شدند. در شرایط بهینه به دست آمده گستره خطی 150-10 نانوگرم بر لیتر برای هر دو گونه، حدود تشخیص 003/0 و 005/0 میکروگرم بر لیتر، و دقت 8/2 و 2/3 درصد به ترتیب برای کادمیم و آرسنیک به دست آمد. روش پیشنهادی نتایج رضایت¬بخشی در اندازه¬گیری کادمیم و آرسنیک در نمونه¬های آب، شیر، و جگر ماهی نشان داد. نقطه اشتعال مخلوطی از برایت استاک-15، حلال خنثی 500، حلال خنثی 150، پلی آلفا اولفین 100، و پلی آلفا اولفین-600 پس از تعیین نقطه اشتعال هر یک جداگانه، تعیین گردید. نقطه اشتعال با استفاده از نمودار نقطه اشتعال بر حسب درصد وزنی کمترین جزء مخلوط تعیین گردید . معادله هر یک به دست آمد. به جز و پلی آلفا اولفین-600 رابطه نقطه اشتعال و درصد وزنی اجزاء خطی بود. به جز پلی آلفا اولفین-600، برای بقیه مخلوط¬ها نقطه اشتعال مخلوط از مجموع نقطه اشتعال هر یک از اجزاء در درصد وزنی آن محاسبه می¬شود. برای پلی آلفا اولفین-600 رابطه غیر خطی و افزایشی است. نتایج به دست آمده براساس ساختار، جرم ملکولی، و برهم¬کنش هر یک اجزاء مخلوط بیان شد.