نام پژوهشگر: سلیمان بهار

بررسی انتقال کاتیونهای سرب(ii)ونقره(i)از طریق غشای مایع توسط اترهای تاجی شکل به عنوان حامل
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه کردستان - دانشکده علوم پایه 1389
  فرزاد اسماعیلی   غلامرضا خیاطیان

چکیده بخش اول لیگاند 1و 4 و 8 و 11- تترا آزا سیکلو تترا دکان به عنوان حامل بسیار موثر و گزینش پذیر در انتقال یون سرب از غشای مایع کلروفرم مورد مطالعه قرار گرفت. مقدار یون سرب در حضور یون پیروفسفات به عنوان معرف گیرنده در فاز گیرنده بررسی شد و مشخص شد که بعد از 90 دقیقه درصد انتقال کاتیون سرب به فاز گیرنده مقدار 5/2± 5/95 ودرصد باقیمانده کاتیونهای سرب در فاز منبع مقدار 6/2±0/5 می باشد. اثر تداخل یونهای دیگری همچون fe3+، hg2+، ni2+، ag+، cu2+، zn2+، fe2+، co2+، cd2+ و na+ مورد بررسی قرار گرفت. ملاحظه شد که از بین کاتیونهای مختلف، تنها کاتیونهای fe3+ و hg2+ بر روی انتقال یون سرب مداخله داشتند. اثر تداخلی این دو یون را می توان با افزایش edta با غلظت هم مولار یون سرب یعنی غلظت4?10×5/1 مولار در فاز منبع حذف نمود. بخش دوم در بخش بعدی آزمایشات لیگاند مزبور به عنوان حامل بسیار موثر گزینش پذیر در انتقال یون نقره از غشای مایع کلروفرم مورد مطالعه قرار گرفت. مقدار یون نقره درحضور یون تیوسولفات به عنوان معرف گیرنده در فاز گیرنده بررسی شد و بعد از 120 دقیقه درصد انتقال کاتیون نقره به فاز گیرنده مقدار 9/2±6/95 درصد و مقدار باقیمانده در فاز منبع 2/1±8/1 درصد حاصل شد. اثر تداخل یونهایfe3+، hg2+، ni2+، ag+، cu2+، zn2+، fe2+، co2+، cd2+ و na+ مورد بررسی قرار گرفت. ملاحظه شد که از بین کاتیونهای مختلف، کاتیونهای ni2+،fe3+، co2+، cd2+ و hg2+ بر روی انتقال یون نقره مداخله داشتند. همچنین اثر تداخل ni2+ و fe3+ توسط افزایش edta هم مولار یون نقره به مقدار زیادی کاهش یافت. از طرف دیگر اثر تداخل co2+ و cd2+توسط افزایش غلظت لیگاند به مقدار 3-10×3 مولار در فاز غشا کاهش یافت. کلید واژه ها: 1و 4 و 8 و 11- تترا آزا سیکلو تترا دکان، انتقال، معرف گیرنده، فاز غشا

توسعه تکنیک میکرواستخراج مایع-مایع پخشی در استخراج کاتیون های فلزی و آنالیز با روش های دستگاهی
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه کردستان - دانشکده علوم پایه 1389
  رضیه ذاکریان   سلیمان بهار

چکیده بخش اول یک روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی (dllme) همراه با طیف سنجی جذب اتمی شعله برای تعیین مقادیر ناچیز یون های جیوه (ii) با استفاده از معرف دی فنیل تیوکاربازون (دی تیزون) به عنوان عامل کمپلکس کننده، ارائه شده است. عوامل مختلفی که بر روی کارآیی استخراج یون های جیوه تأثیرگذار هستند از جمله ph، نوع و حجم حلال های پخش کننده و استخراجی، غلظت لیگاند و زمان استخراج مورد بررسی قرار گرفتند و شرایط تجربی بهینه برای روش بدست آمد. پس از استخراج، فاکتور تغلیظ ، حد تشخیص و درصد انحراف استاندارد نسبی برای هشت مرتبه اندازه گیری (در غلظت 2 میلی گرم بر لیتر) به ترتیب برابر با 68، 45 نانوگرم بر میلی لیتر و 7/1 % بودند. روش برای اندازه گیری یون های جیوه در نمونه های آب محیطی مانند آب آشامیدنی شیر، آب چاه و آب دریاچه خزر بکار گرفته شد و صحت آن با آزمایش های بازیافت تأیید گردید. کلمات کلیدی: میکرواستخراج مایع- مایع پخشی؛ طیف سنجی جذب اتمی شعله؛ جیوه (ii)؛ آب های محیطی بخش دوم یک روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی بر اساس منجمدسازی قطره آلی شناور (dllme-sfo) برای جداسازی و پیش تغلیظ مقادیر ناچیز یون های مس(ii) و تعیین آن بوسیله طیف سنجی جذب اتمی شعله بکار گرفته شد. در این روش از لیگاند 8- هیدروکسی کینولین (اکسین) به عنوان معرف کمپلکس کننده استفاده گردید. عوامل مهم تأثیرگذار بر روی تشکیل کمپلکس و نیز استخراج به روش dllme-sfo بهینه سازی شدند. تحت شرایط بهینه، حجم نمونه 20 میلی لیتر، حجم حلال استخراجی (1- آندکانول) 100 میکرولیتر و حجم حلال پخش کننده (اتانول) 5/0 میلی لیتر بدست آمد. فاکتور تقویت روش برابر 28 و حد تشخیص روش برابر با 6/3 میکروگرم برلیتر محاسبه گردید. درصد انحراف استاندارد نسبی برای ده مرتبه اندازه گیری (در غلظت 100 میکروگرم بر لیتر) برابر با 7/0 % بود. منحنی کالیبراسیون مس بوسیله این روش در محدوده 5 تا 200 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی 999/0 خطی بود. این روش بطور موفقیت آمیزی در تعیین مقدار مس در گوجه فرنگی، موز و نمونه های مو و چای مورد استفاده قرار گرفت. کلمات کلیدی: میکرواستخراج مایع- مایع پخشی بر اساس منجمدسازی قطره آلی شناور؛ مس(ii) ؛ 1- آندکانول؛ طیف سنجی جذب اتمی شعله بخش سوم یک روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی ساده و سریع، با استفاده از مایعات یونی (il-dllme) برای تعیین گزینشی یون های پالادیم بوسیله طیف سنجی جذب اتمی شعله، ارائه شده است. پالادیم ابتدا با معرف 1- (2- پیریدیل آزو) 2- نفتول (pan) در 3ph= تشکیل کمپلکس داد. سپس روش il-dllme با استفاده از 100 میکرولیتر مایع یونی 1- هگزیل-3- متیل ایمیدازولیوم هگزا فلوئورو فسفات ( [c6mim][pf6] ) به عنوان حلال استخراجی و 1 میلی لیتر اتانول به عنوان حلال پخش کننده اجرا شد. پس از فرایند استخراج، فاز مایع یونی غنی از پالادیم در 5/0 میلی لیتر اتانول حل شده و مستقیماً به دستگاه جذب اتمی شعله تزریق گردید. تأثیر متغیرهای مختلف بر روی تشکیل کمپلکس pd-pan ، فرایند استخراج با مایع یونی و آشکارسازی آنالیت با طیف سنجی جذب اتمی شعله، مورد مطالعه و بررسی قرار گرفتند. تحت شرایط بهینه با حجم نمونه 5 میلی لیتر، فاکتور تقویت برابر با 2/16 بدست آمد. حد تشخیص بدست آمده برای روش برابر 2/3 نانوگرم بر میلی لیتر بود و درصد انحراف استاندارد نسبی برای ده مرتبه اندازه گیری برابر با 22/1 % بدست آمد. این روش بخوبی برای تعیین پالادیم در نمونه های آب، خاک و سبزیجات مورد استفاده قرار گرفت. کلمات کلیدی: میکرواستخراج مایع- مایع پخشی ساده و سریع، با استفاده از مایعات یونی؛ 1- هگزیل-3- متیل ایمیدازولیوم هگزا فلوئورو فسفات؛ پالادیم؛ طیف سنجی جذب اتمی شعله

تثبیت لایه به لایه زیست مولکول ها و نانوکامپوزیت حاصل از مایعات یونی و نانوذرات تیتانیوم نیترید و بکارگیری آن در ساخت زیست حسگر هیدروژن پراکسید و نیتریت
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه کردستان 1390
  شقایق سعادتی   عبدالله سلیمی

بخش اول: در یک روش ساده، الکترود کربن شیشه ای توسط مایع یونی دارای گروه آمین1-(3-آمینو پروپیل) 3-متیل ایمیدازولیوم برماید، نانو ذرات تیتانیوم نیترید با قطر تقریبی (nm 5 ±15=d) و آنزیم کاتالاز به صورت خود انباشتگی لایه به لایه اصلاح شد. فعالیت الکتروشیمیایی الکترود اصلاح شده توسط تکنیک های امپدانس، ولتامتری چرخه ای و uv-vis بررسی شد. نتایج، وجود یک زوج پیک اکسایش-کاهش سریع و برگشت پذیر را برای گروه هم آنزیم با پتانسیل فرمال 04/0 ولت نشان می دهد. پتانسیل فرمال مربوط به اکسایش و کاهش آنزیم کاتالاز با افزایش ph با شیب mv/ph64- به سمت مقادیر منفی جابجا می شود. غلظت سطحی، ضریب انتقال بارکاتدی ? و ثابت سرعت انتقال الکترون ks برای الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده ی 7(catalase-il)/gc/tin به ترتیب برابر با 2 mol cm-11-10×1/2، 52/0 و 1-s 28/5 محاسبه شد. مقدار km به دست آمده برای واکنش بین آنزیم کاتالاز و هیدروژن پراکسید 1/1 میلی مولار بوده که نشان دهنده ی واکنش سریع بین آنزیم و سوبسترا است. از جمله مزایای الکترود اصلاح شده ی فوق می توان به برگشت پذیری بسیار سریع آنزیم کاتالاز در سطح الکترود، پایداری بالا و تهیه سریع و ساده آن اشاره کرد. این الکترود اصلاح شده برای احیای الکتروکاتالیتیکی هیدروژن پراکسید در پتانسیل های کم منفی به کار می رود. حد تشخیص و حساسیت الکترود مذکور برای آنالیز هیدروژن پراکسید با استفاده از تکنیک آمپرومتری به ترتیب برابر 100 نانو مولار و 1 µa.mm-5/45 می باشد. در بخش دوم، پروتئین هموگلوبین در سطح الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با کامپوزیت نانوذرات تیتانیوم نیترید و مایع یونی دارای گروه آمین 1-(3-آمینو پروپیل) 3-متیل ایمیدازولیوم برماید، تثبیت شد و خواص آن به وسیله ی تکنیک های آمپرومتری و ولتامتری چرخه ای مورد مطالعه قرار گرفت. ولتاموگرام چرخه ای الکترود اصلاح شده با نانو کامپوزیت و هموگلوبین، یک زوج پیک اکسایش-کاهش با پتانسیل فرمال 03/0- ولت مربوط به گروههای ردوکس زیست مولکول، در بافر 1/0 مولار فسفات (7=ph) را نشان میدهد. ضریب انتقال بارکاتدی و ثابت سرعت انتقال الکترون برای الکترود فوق به ترتیب برابر 44/0 و1 s-51/5 محاسبه گردید که نشان دهنده ی سریع بودن فرایند انتقال الکترون هموگلوبین با الکترود می باشد. غلظت سطحی پروتئین هموگلوبین موجود در سطح الکترود اصلاح شده ی مذکور حدود 2 mol/cm11-10?12/5 بدست آمد که گویای تثبیت یک لایه هموگلوبین در سطح الکترود می باشد. پتانسیل فرمال هموگلوبین موجود در سطح الکترود وابستگی آشکاری به ph نشان می دهد و با شیب 1mv ph- 56- در محدوده ی ph 3-11 تغییر می کند که یک الکترونی-یک پروتونی بودن واکنش موجود در سطح الکترود اصلاح شده رانشان می دهد. این الکترود همچنین توانایی احیای الکتروکاتالیزوری نیتریت را دارا است؛ که نشان دهنده ی حفظ فعالیت طبیعی و کاتالیتیکی پروتئین هموگلوبین بر روی نانوکامپوزیت است. مقدار km، 57/6 میلی مولار محاسبه شد که نشان دهنده ی واکنش سریع بین زیست مولکول و سوبسترا است. نتایج بدست آمده مبین عدم واکنش تخریبی میان نانوکامپوزیت تیتانیوم نیترید و مایع یونی و همچنین افزایش سرعت فرایند انتقال الکترون پروتئین هموگلوبین در نتیجه ی تثبیت آن در سطح فیلم می باشد. بنابراین نانو کامپوزیت، بستر مناسبی برای تثبیت پروتئین هموگلوبین محسوب می شود. همچنین از تکنیک کرونوآمپرومتری برای تعیین حد تشخیص و محدوده ی خطی پاسخ الکترود به نیتریت استفاده شد. حد تشخیص، حساسیت و محدوده ی خطی الکترود برای آنالیز نیتریت توسط این الکترود با استفاده از تکنیک کرونوآمپرومتری به ترتیب 07/10 میکرو مولار، 0274/0میکرو آمپر بر میکرو مولار و 1میکرو مولار تا 20 میلی مولار میلی مولار بدست آمد.

تکنیک های میکرواستخراج مایع مایع پخشی و تجمع القای سرمایشی برای پیش تغلیظ یون های فلزی و مطالعه خواص جذبی گرافن در استخراج کاتیون ها
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه کردستان - دانشکده علوم پایه 1390
  حمید حسینی   سلیمان بهار

بخش اول: یک روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی (dllme) همراه با طیف سنجی جذب اتمی شعله برای تعیین مقادیر ناچیز یون های نقره (i) با استفاده از معرف دی فنیل تیوکاربازون (دی تیزون) به عنوان عامل کمپلکس کننده، ارائه شده است. عوامل مختلفی که بر روی کارآیی استخراج یون های نقره تأثیرگذار هستند از جمله ph، نوع و حجم حلال های پخش کننده و استخراجی، غلظت لیگاند و زمان استخراج مورد بررسی قرار گرفتند و شرایط تجربی بهینه برای روش بدست آمد. پس از استخراج، فاکتور تغلیظ، حد تشخیص و درصد انحراف استاندارد نسبی برای ده مرتبه اندازه گیری (در غلظت 1/0 میلی گرم بر لیتر) به ترتیب برابر با 21/73، 4/30 نانوگرم بر میلی لیتر و19/3 % به دست آمد. روش برای اندازه گیری یون های نقره در نمونه های آب محیطی نظیر آب آشامیدنی، آب چاه و آب معدنی و همچنین فلفل سبز و چای بکار گرفته شد و صحت روش با آزمایش های بازیافت تأیید گردید. بخش دوم: در این کار تحقیقاتی از روش میکرواستخراج تجمع القای سرمایشی بر پایه مایع یونی برای جداسازی و پیش تغلیظ یون های ag+ از نمونه های مختلف و اندازه گیری به وسیله دستگاه اسپکتروفتومتر استفاده شده است. در این کار برای استخراج یون های نقره از لیگاند 8-هیدروکسی کینولین (اکسین) به عنوان عامل کمپلکس کننده استفاده گردید. در این روش مقدار بسیار کمی از یک مایع یونی (il) آب گریز 1-هگزیل 3-متیل ایمیدازولیوم هگزافلوئوروفسفات ([pf6][hmim]) به عنوان حلال استخراجی در 10 میلی لیتر محلول نمونه با غلظت 01/0 میکرو گرم بر میلی لیتر و حاوی مقداری تریتون x-114 (به عنوان عامل ضدچسبندگی) استفاده شد. سپس محلول را در یک حمام آب گرم با دمای ملایم قرار می دهیم تا حلالیت il در محلول نمونه افزایش یابد. پس از همگن شدن محلول آن را در حمام یخ قرار می دهیم و به دلیل کاهش حلالیت il، قطرات ریزی از آن ایجاد و محلولی ابری تشکیل می-شود. تحت شرایط بهینه حد تشخیص و فاکتور تقویت به ترتیب برابر با26/0 نانوگرم بر لیتر و 4/44 حاصل شد، انحراف استاندارد نسبی برای ده مرتبه اندازه گیری برابر با 3/2 % بدست آمد. روش پیشنهادی برای اندازه گیری یون نقره در نمونه های مختلف فیلم رادیولوژی و عکاسی، و همچنین موی سر زن و مرد مورد استفاده قرار گرفت. بخش سوم: در این کار تحقیقاتی از خواص جذبی نانو صفحات گرافن احیایی برای جداسازی و پیش تغلیظ یون های pd2+ از نمونه های مختلف و اندازه گیری به وسیله طیف سنجی جذب اتمی شعله استفاده شده است. نمونه های پالادیم با غلظت 02/0 میکروگرم بر میلی لیتر را در یک ارلن مایر می ریزیم و سپس گرافن احیایی را به آن اضافه کرده و برای پخش شدن گرافن در سراسر محلول آن را در دستگاه التراسونیک قرار می دهیم تا یون ها کاملاً جذب گرافن شوند. پس از سانتریفیوژ کردن محلول به منظور جمع آوری نانوصفحات گرافن و دور ریختن محلول بالایی، با استفاده از محلول 5/1 مولار سدیم سولفیت یون های پالادیم را واجذب می کنیم. اثر عوامل مختلفی از قبیل دما و زمان دستگاه التراسونیک، ph محیط و مقدار گرافن مورد نیاز بررسی شدند. پس از بهینه سازی شرایط، محدوده خطی100-5 میکروگرم در لیتر و حد تشخیص برابربا 1/2 نانوگرم در میلی لیتر به دست آمد. این روش برای اندازه گیری یون های پالادیم در نمونه های مختلف آب ، عدس، جگر گاو و چای مورد استفاده قرار گرفت.

میکرواستخراج مایع-مایع پخشی ترکیب شده با طیف سنجی جذب اتمی برای اندازه گیری نیکل و پالادیم در نمونه های حقیقی
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه کردستان - دانشکده علوم پایه 1390
  کاوه شریفی   سلیمان بهار

یک روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی (dllme)همراه با طیف سنجی جذب اتمی شعله ای برای اندازه گیری نیکلبا استفاده از معرف دی متیل گلی اکسیم به عنوان عامل کمپلکس کننده، ارائه شده است. عوامل مختلفی که بر روی کارآیی میکرو استخراج نیکل تأثیرگذار هستند از جمله ph، نوع و حجم حلال های پخش کننده و استخراج کننده، غلظت لیگاند و زمان استخراج مورد بررسی قرار گرفتند و شرایط تجربی بهینه برای روش به دست آمد. پس از استخراج، فاکتور تغلیظ 36 بود. حد تشخیص ng ml-113 و انحراف استاندارد نسبی برای هشت مرتبه اندازه گیری µg ml-15/0 برابر5/3% بودند. روش با موفقیت برای اندازه گیری نیکل در نمونه های آرد برنج، عسل و چای سیاه به کار گرفته شد. یک روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی (dllme)برای جداسازی و پیش تغلیظ پالادیم از نمونه های آب با استفاده از دی سیکلوهگزیل -18-کراون-6 به عنوان معرف جفت یون و اندازه گیری با طیف سنجی جذب اتمی شعله ای ارائه شده است. عوامل مختلفی که بر روی کارآیی میکرو استخراج پالادیم تأثیرگذار هستند از جمله ph، نوع و حجم حلال های پخش کننده و استخراج کننده، غلظت دی سیکلوهگزیل -18-کراون-6 و زمان استخراج مورد بررسی قرار گرفتند و شرایط تجربی بهینه برای روش به دست آمد. پس از استخراج، فاکتور تغلیظ 8/9 بود. حد تشخیص ng ml-116 و انحراف استاندارد نسبی برای هشت مرتبه اندازه گیریµg ml-15/0 برابر 21/3% بودند. روش با موفقیت برای اندازه گیری پالادیم در نمونه های آب (آب چاه، آب شهر،آب معدنی و آب رودخانه) به کار گرفته شد.

کاربرد و توسعه ی میکرواستخراج مایع مایع پخشی و جاذب نانوصفحه گرافن در پیش تغلیظ و اندازه گیری یون ها به وسیله ی اسپکتروسکوپی جذب اتمی شعله ای
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه کردستان - دانشکده علوم پایه 1390
  بهاره بابامیری   سلیمان بهار

یک روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی (dllme) همراه با طیف سنجی جذب اتمی شعله برای تعیین مقادیر ناچیز یون های کبالت (ii) با استفاده از معرف 1-نیتروزو-2- نفتول به عنوان عامل کمپلکس کننده، ارائه شده است. عوامل مختلفی که بر روی کارآیی استخراج یون های کبالت تأثیرگذار هستند از جمله ph، نوع و حجم حلال های پخش کننده و استخراجی، غلظت لیگاند و زمان استخراج مورد بررسی قرار گرفتند و شرایط تجربی بهینه برای روش بدست آمد. پس از استخراج، فاکتور تغلیظ، حد تشخیص و درصد انحراف استاندارد نسبی برای هشت مرتبه اندازهگیری (در غلظت 05/0 میلی گرم بر لیتر) به ترتیب برابر با 7/52، 76/3 نانوگرم بر میلی لیتر و 3/2 % بودند. روش برای اندازه گیری یون های کبالت در نمونه های آب محیطی مانند آب آشامیدنی، آب چاه، آب معدنی و نیز زرده تخممرغ و نمونه موی سر به کار گرفته شد و صحت آن با آزمایشهای بازیافت تأیید گردید. در بخش دوم یک روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی برای جداسازی و پیش تغلیظ مقادیر ناچیز یونهای نیکل (ii) به صورت زوج یون و تعیین آن به وسیله طیف سنجی جذب اتمی شعله به کار گرفته شد. در این روش از متیل تری اکتیل آمونیوم کلراید به عنوان معرف تشکیل دهنده زوج یون استفاده گردید. عوامل مهم تأثیرگذار بر روی تشکیل زوج یون و نیز استخراج به روش dllme بهینه سازی شدند. تحت شرایط بهینه، حجم نمونه 5 میلی لیتر، حجم حلال استخراجی کربن تتراکلرید200 میکرولیتر و حجم حلال پخش کننده (اتانول) 2 میلی-لیتر بدست آمد. فاکتور تقویت روش برابر 47 و حد تشخیص روش برابر با 8 میکروگرم برلیتر محاسبه گردید. درصد انحراف استاندارد نسبی برای هشت مرتبه اندازه گیری (در غلظت 1 میلی گرم بر لیتر) برابر با 04/1% بود. منحنی کالیبراسیون به وسیله این روش در محدوده 40 تا 1200 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی 999/0 خطی بود. این روش به طور موفقیت آمیزی در تعیین مقدار نیکل در چای، کاهو، هویج و نمونه های جعفری مورد استفاده قرار گرفت. در بخش سوم یک روش استخراج فاز جامد ساده، با استفاده از گرافن احیایی برای تعیین انتخابی یون های کادمیم به وسیله طیف سنجی جذب اتمی شعله، ارائه شده است. در این روش به 50 میلی لیتر محلول آبی حاوی 10 میکروگرم بر لیتر یون cd2+ که در 4ph= تنظیم شده است 01/0 گرم گرافن احیایی اضافه شده و به مدت 40 دقیقه در الترتسونیک قرار داده شد، بعد از سانتریفوژ کردن محلول یون های جذب شده به وسیله 5/0 میلی لیتر کلریدریک اسید 1/0 مولار واجذب و مستقیماً به دستگاه جذب اتمی شعله تزریق گردید. تأثیر متغیرهای مختلف بر روی استخراج از جمله زمان و دمای سونیکیت، ph و مقدار گرافن مورد مطالعه و بررسی قرار گرفتند. تحت شرایط بهینه با حجم نمونه 50 میلی لیتر، فاکتور تقویت برابر با 22/97 بدست آمد. حد تشخیص بدست آمده برای روش برابر 2/0نانوگرم بر میلیلیتر بود و درصد انحراف استاندارد نسبی برای ده مرتبه اندازه گیری برابر با 8/0 % بدست آمد. این روش به خوبی برای تعیین کادمیم در نمونه های آب، گوجه فرنگی و پیاز مورد استفاده قرار گرفت.

کاربرد مایعات یونی در روش میکرواستخراج مایع مایع با حلال پراکنده کننده در پیش تغلیظ و اندازه گیری یون های فلزی به وسیله ی جذب اتمی شعله ای
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه کردستان - دانشکده علوم پایه 1390
  سیده سمیه حسینی   غلامرضا خیاطیان

چکیده یک روش ساده و موثر میکرواستخراج مایع-مایع پخشی همراه با اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای برای تعیین مقادیر آهن در نمونه های محیطی ارائه شده است. در این تکنیک از مایع یونی به عنوان استخراج کننده و همچنین از نمک سدیم 2-مرکاپتو پیریدین اکساید به عنوان معرف کمپلکس کننده نیز استفاده شد. مهمترین پارامترهای موثر بر کارایی استخراج شامل ph، حجم مایع یونی، حجم و نوع حلال پخش کننده، زمان واکنش و استخراج مورد بررسی قرار گرفتند و شرایط بهینه برای روش بدست آمد. نتایج آزمایش شامل محدوده خطی، دقت، فاکتور تقویت و حد تشخیص به ترتیب 700-10 میکروگرم بر لیتر، 1/3، 02/15 و 4/2 میکروگرم بر لیتر بدست آمد. این روش برای نمونه های آب شهر و معدنی، چایی و نمونه سنگ به کاربرده شد. در بخش دوم یک روش جدید و ساده میکرو استخراج مایع-مایع پخشی برای پیش تغلیظ و تعیین مقادیر کم پالادیم همراه با اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای ارائه شده است. در این روش دی تیزون به عنوان معرف کمپلکس کننده استفاده شده. پارامترهای موثر بر بازدهی استخراج مورد بررسی قرار گرفتند، مهمترین این پارامترها شامل ph، حجم مایع یونی، حجم و نوع حلال پخش کننده، زمان واکنش و استخراج هستند و شرایط بهینه برای روش بدست آمد. تحت شرایط بهینه محدوده خطی، دقت، فاکتور تغلیظ و حد تشخیص به ترتیب 1-075/0 میلی گرم بر لیتر، %04/1، 8/9 و 031/0 میکروگرم بر لیتر بدست آمد. این روش برای نمونههای حقیقی شامل(چایی، آب دریاچه، شهر و سبزیجات ) مورد استفاده قرار گرفت. کلمات کلیدی: میکرواستخراج مایع-مایع پخشی، اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای، نمونه های حقیقی، نمونه های محیطی

کاربرد گرافن و نانوکامپوزیت مغناطیسی آن در اندازه گیری یون ها به روش اسپکترومتری
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه کردستان - دانشکده علوم پایه 1391
  سیده الهام معدی   سلیمان بهار

بخش اول یک روش استخراج فاز جامد ساده ، با استفاده از گرافن احیایی برای تعین انتخابی یون های نیکل به وسیله طیف-سنجی جذب اتمی شعله ، ارائه شده است . در این روش به 50 میلی لیتر محلول آبی حاوی 10 میکروگرم بر لیتر یون ni2+ که در ph برابر 9 تنظیم شده است 01/0 گرم گرافن احیایی اضافه شده و به مدت 40 دقیقه در التراسونیک قرار داده شد، بعد از سانتریفوژ کردن محلول یون های جذب شده به وسیله 5/0 میلی لیتر سولفوریک اسید 1/0 مولار واجذب و مستقیماً به دستگاه جذب اتمی شعله تزریق گردید. تأثیر متغیرهای مختلف بر روی استخراج از جمله زمان و دمای سونیکیت، ph و مقدار گرافن مورد مطالعه و بررسی قرار گرفتند. تحت شرایط بهینه با حجم نمونه 50 میلی لیتر، فاکتور تقویت برابر با 5/96 بدست آمد. حد تشخیص بدست آمده برای روش برابر 588/0نانوگرم بر میلیلیتر بود و درصد انحراف استاندارد نسبی برای هفت مرتبه اندازه گیری برابر با 35/5 % بدست آمد. این روش به خوبی برای تعیین نیکل در نمونه های سیب زمینی، گوجه فرنگی و جعفری مورد استفاده قرار گرفت. بخش دوم یک روش استخراج فاز جامد مغناطیسی، با استفاده از نانو کامپوزیت مغناطیسی گرافن/fe3o4 برای تعیین انتخابی یون های مس بهوسیله طیف سنجی جذب اتمی شعله، ارائه شده است. در این روش به 50 میلی لیتر محلول آبی حاوی 10 میکروگرم بر لیتر یون cu2+ که در ph برابر 4 تنظیم شده است 005/0 گرم کامپوزیت اضافه شده و به مدت 20 دقیقه در التراسونیک قرار داده شد، بعد از جمع آوری کامپوزیت توسط آهنربا ، یون های جذب شده به وسیله 5/0 میلی لیتر کلریدریک اسید 1/0 مولار واجذب و مستقیماً به دستگاه جذب اتمی شعله تزریق گردید. تأثیر متغیرهای مختلف بر روی استخراج از جمله زمان و دمای سونیکیت، ph و مقدار کامپوزیت مورد مطالعه و بررسی قرار گرفتند. تحت شرایط بهینه با حجم نمونه 50 میلی لیتر، فاکتور تقویت برابر با 64/97 بدست آمد. حد تشخیص بدست آمده برای روش برابر 74/2 نانوگرم بر میلیلیتر بود و درصد انحراف استاندارد نسبی برای هشت مرتبه اندازه گیری برابر با 66/6 % بدست آمد. این روش به خوبی برای تعیین مس در نمونه های دارچین، زیره سبز و آویشن مورد استفاده قرار گرفت .

اندازه گیری یون مس در نمونه حقیقی توسط جاذب گرافن اکسیدی اصلاح شده با لیگاند اکسین به روش اسپکترومتری
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه کردستان - دانشکده علوم پایه 1392
  الهام جمور   سلیمان بهار

یک روش استخراج فاز جامد با استفاده از جاذب گرافن¬ اکسیدی اصلاح شده با لیگاند 8-هیدروکسی کینولین برای تعیین انتخابی یون¬های مس (ii) به¬وسیله¬ی طیف¬سنجی جذب اتمی شعله¬ای ارائه شده است. در این روش به 50 میلی¬لیتر محلول آبی حاوی 100 میکروگرم بر لیتر یون¬های cu2+ که در 3=phتنظیم شده است 5 میلی¬گرم جاذب اضافه شده و به مدت 30 دقیقه بر روی همزن مغناطیسی قرار داده شد، پس از سانتریفوژ، یون¬های جذب شده، توسط 2 میلی-لیتراسید کلریدریک 1 مولار واجذب شده و مستقیماً به دستگاه جذب اتمی شعله¬ای تزریق گردید. تاثیر متغیرهای مختلف بر روی بازده استخراج، از جمله زمان جذب، phمحلول و مقدار جاذب به¬کار رفته مورد بررسی و مطالعه قرار گرفتند. تحت شرایط بهینه با حجم نمونه 50 میلی¬لیتر وفاکتور تغلیظ برابر با 25، حد تشخیص به¬دست آمده 16/2 نانوگرم بر میلی¬لیتر بود و درصد انحراف استاندارد نسبی برای هشت مرتبه اندازه¬گیری برابر با 3% به¬دست آمد. این روش به خوبی برای تعیین مس در نمونه¬های چای سیاه، برنج و پودر فلفل قرمز مورد استفاده قرار گرفت.

سنتز جاذب نانوکامپوزیت گرافن- آلومینا و کاربرد آن در جداسازی و پیش تغلیظ یون سرب
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه کردستان - دانشکده علوم پایه 1392
  نعیمه جشنانی   سلیمان بهار

یک روش استخراج فاز جامد، با استفاده از نانوکامپوزیت گرافن اکسیدی- al2o3 برای تعیین انتخابی یون-های سرب بهوسیله طیف¬سنجی جذب اتمی شعله، ارائه شده است. در این روش به 50 میلی¬لیتر محلول آبی حاوی100 میکروگرم بر لیتر یون pb2+ که در 7ph= تنظیم شده است 01/0 گرم نانوکامپوزیت اضافه شده و به مدت 10 دقیقه در التراسونیک قرار می¬گیرد. بعد از جمع¬آوری کامپوزیت توسط سانتریفوژ، یون¬های جذب شده به¬وسیله 2 میلی¬لیتر کلریدریک اسید 1 مولار واجذب و مستقیماً به دستگاه جذب اتمی شعله تزریق گردید. تأثیر متغیرهای مختلف بر روی استخراج از جمله زمان و دمای سونیکیت، ph و مقدار کامپوزیت مورد مطالعه و بررسی قرار گرفتند. تحت شرایط بهینه با حجم نمونه 50 میلی¬لیتر، فاکتور تقویت برابر با 65/22 به¬دست آمد. حد تشخیص بدست آمده برای روش برابر 4 نانوگرم بر میلیلیتر و درصد انحراف استاندارد نسبی برای هشت مرتبه اندازه¬گیری برابر با% 44/1 به¬دست آمد. این روش برای تعیین سرب در نمونه¬های آب، برنج، چای، گوجه فرنگی و سرمه مورد استفاده قرار گرفت.

تهیه نانو کامپوزیت مغناطیسی گرافن عامل دار شده با آمین به عنوان جاذب برای مس
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه کردستان - دانشکده علوم پایه 1392
  فاطمه کرمی   سلیمان بهار

یک روش استخراج فاز جامد مغناطیسی، با استفاده از نانو کامپوزیت مغناطیسی گرافن/fe3o4عامل دار شده با آمین برای تعیین انتخابی یون های مس به وسیله طیف سنجی جذب اتمی شعله ارائه شده است. تأثیر متغیر-های مختلف بر روی استخراج از جمله ph،نوع حلال شوینده، حجم نمونه،دما، مقدار کامپوزیت وزمان سونیکیت مورد مطالعه و بررسی قرار گرفتند. در این روش به 50 میلی لیتر محلول آبی حاوی 10 میکروگرم بر لیتر یون cu2+ که در 6= phتنظیم شده است 0.005 گرم کامپوزیت اضافه شده و به مدت 10 دقیقه در التراسونیک قرار داده شد، بعد از جمع آوری کامپوزیت توسط آهنربا، یون های جذب شده به وسیله 0.5 میلی لیتر کلریدریک اسید 0.1 مولار واجذب و مستقیماً به دستگاه جذب اتمی شعله تزریق گردید. اثر یون های مداخله کننده نیز مورد بررسی قرار گرفت. تحت شرایط بهینه با حجم نمونه 50 میلی لیتر، فاکتور تقویت برابر با 95.08 بدست آمد. حد تشخیص بدست آمده برای روش برابر 0.9 نانوگرم بر میلی لیتر بود و درصد انحراف استاندارد نسبی برای هشت مرتبه اندازه گیری برابر با 1.23 % بدست آمد. این روش به خوبی برای تعیین مس در نمونه های بادمجان، لوبیا قرمز و قارچ مورد استفاده قرار گرفت. کلمات کلیدی:طیف سنجی جذب اتمی شعله(faas)؛ جداسازی و پیش تغلیظ مس (ii)؛بادمجان؛لوبیاقرمز؛قارچ

توسعه روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی زوج یون برای پیش تغلیظ +al3 و شناسایی با اسپکتروفوتومتری uv-vis
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه کردستان - دانشکده علوم پایه 1392
  سعیده چراغعلئی   غلامرضا خیاطیان

یک روش میکرو¬استخراج مایع-¬مایع پخشی زوج¬یون (ip-dllme) ترکیب شده با اسپکتروفوتومتری uv-vis برای تعیین مقادیر ناچیز یون¬های آلومینیوم توسعه یافته است. این روش بر اساس کمپلکس آلومینیوم(iii) با پیروکاتیکول بنفش و ستیل تری¬متیل آمونیوم برماید به عنوان عامل تشکیل دهنده¬ی زوج¬یون است. عوامل مختلفی که بر روی بازده استخراج یون¬های آلومینیوم اثرگذار هستند از جمله ph، نوع و حجم حلال¬های استخراج¬کننده و پخش¬کننده، غلظت عامل کمپلکس¬کننده، زمان واکنش، سرعت سانتریفیوژ ، زمـان استخراج و زمـان سانتـریفیـوژ مورد بررسی قرار گرفتند. تحت شرایط بهینه برای حجم 5 میلی¬لیتر نمونه فاکتور تغلیظ 3/33 و حد تشخیص 07/0 میکروگرم بر لیتر به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای ده مرتبه انـدازه-گیـری غلظت 0/1 میکرو¬گرم بر لیتـر برابر 31/1 درصد بود. منحنـی کالیبـراسیـون برای این سیستم در محـدوده¬ی 0/12-2/0 میکـروگـرم بر لیتـر با ضـریب همبستگی 998/0 خطـی بـود. این روش به¬طـور موفقیت آمیزی در تعیین مقدار آلومینیوم در شیر ، برنج، چای و نمونه¬های آب به کار رفته است.

کاربرد توصیف گرهای gipf برای ارزیابی رفتارهای ترمودینامیکی و بازداری ترکیبات آلی در کروماتوگرافی گازی با برنامه ریزی دمایی
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه کردستان - دانشکده علوم پایه 1392
  الهام شایسته   رئوف قوامی

در این تحقیق بر اساس توصیف گرهای خانواده تابع خصوصیات برهمکنش عمومی مدل های رابطه کمی ساختار – بازداری/خاصیت برای پیش بینی زمان های بازداری ، آنتالپی های مولی جزیی و آنتروپی های مولی جزیی و نقطه جوش16 ترکیب آروماتیک چند حلقه ای و 16 ترکیب آلکان نرمال خطی با یک توصیف گر بر روی سه فاز ساکن مختلف (db-1، db-5 و db-17) با استفاده از رگرسیون خطی چند متغیره مرحله به مرحله به دست آمد. حجم مولکولی، vmv توصیف گری است که با آن مدل ها ساخته شده است. .برای 18 ترکیب آلی حاوی اکسیژن مدل سازی i، h? و s? به عنوان تابعی از توصیف گرهای مولکولی محاسبه شده به وسیله ی روش pcr انجام شده است. . پس از انجام pcr بر روی داده ها، مدل های qspr/qsrr با 4 مولفه ی اصلی که در همه ی فازهای ساکن مشترک است (pc3, pc2, pc1, pc5) به عنوان بهترین مدل ها انتخاب شدند. کیفیت مدل ها با توجه به پارامترهای آماری مانند مجذور ضریب همبستگی (r^2)، خطای جذر میانگین مربعات (rmse)، درصد خطای نسبی پیش¬بینی (rep%) و پارامتر آماری فیشر (f) بررسی شد. برای ارزیابی این مدل ها از روش ارزیابی تقاطعی یکی را بیرون گذاشتن استفاده شده است و پارامتر های آماری مربوط به آن شامل مجذور ضریب همبستگی ارزیابی تقاطعی، r2cv، جذر خطای میانگین مربعات rmsecv و درصد خطای نسبی پیش بینی repcv(%) محاسبه شد که صحت مدل ها را تأیید می کنند.

طراحی و ساخت ایمن حسگرهای الکتروشیمیایی بر پایه نانو کامپوزیت های اصلاح شده جدید
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه کردستان - دانشکده علوم پایه 1393
  بیگرد کاوسی   عبداله سلیمی

چکیده ها بخش اول: سرطان از جمله بیماری هایی است که تشخیص به موقع آن می تواند نقش کلیدی در فرایند درمان آن داشته باشد. هنگامی که تومور در بدن رشد می کند می تواند پروتئین های ویژه و مشخص را به درون سیستم گردش خون رها نماید. مقدار این پروتئین ها در سرم، بعنوان آنتی ژن های مرتبط با تومور، متناسب با مراحل مختلف رشد تومور می باشد. بنابراین از این پروتئین ها می توان بعنوان تومور مارکر، جهت تشخیص کلینیکی سرطان و همچنین پایش و ارزیابی پاسخ به درمان استفاده نمود. در سال های اخیر استفاده از ایمن حسگرهای الکتروشیمیایی برپایه ی تشکیل ایمنوکمپلکس بین آنتی بادی - آنتی ژن برای اندازه گیری های حساس، دقیق، ساده، سریع، ارزان و تکرارپذیر تومور مارکرها رشد چشمگیری داشته است. با توجه به اهمیت اندازه گیری تومور مارکرها در این پروژه ایمن حسگر الکتروشیمیایی فوق حساس بر پایه ی استفاده از نانوکامپوزیت نانولوله های کربن – مایع یونی جهت اندازه گیری تومورمارکر مخصوص پروستات طراحی و ارائه شده است. در این پروژه برای اندازه گیری تومورمارکر مخصوص پروستات از روش ساندویچی استفاده شده است که آنتی بادی دوم نشان دار شده با آنزیم هیدروژن پراکسیداز باعث تقویت سیگنال الکتروشیمیایی می شود که مقدار این سیگنال با غلظت آنتی ژن رابطه مستقیم دارد. از تکنیک ولتامتری پالس تفاضلی برای اندازه گیری غلظت های مختلف از آنتی ژن استفاده شده است. در نهایت کارایی ایمن حسگر در اندازه گیری آنتی ژن مخصوص پروستات در نمونه-های سرم خون و بافت سرطانی بیماران مبتلا به سرطان پروستات مورد بررسی قرار گرفت. کلمات کلیدی: تومور مارکر، آنتی ژن مخصوص سرطان پروستات، نانولوله های کربن، مایع یونی، تیونین، آنزیم هیدروژن پراکسیداز بخش دوم: تثبیت عامل زیستی برروی سطح الکترود از اهمیت بالایی برخوردار است و از روش های متعددی برای تثبیت عامل زیستی برروی سطح الکترود استفاده شده است. نکته مشترک بین این روش ها تلاش برای تثبیت مناسب عامل تشخیصی ( آنتی بادی، پروتئین، بافت و...) برروی سطح الکترود است. دسته متنوعی از مواد برای تثبیت عناصر تشخیصی به کار رفته اند. اخیراً استفاده از چیتوسان برای تثبیت زیست مولکول ها در زیست حسگرها و حسگرهای شیمیایی رشد چشمگیری داشته است. در این پروژه با ترکیب نانولوله های کربن، مایع یونی و چیتوسان نانو کامپوزیتی با ویژگی های منحصر بفرد جهت استفاده در ساخت ایمن حسگری برای اندازه گیری تومورمارکر مخصوص پروستات ارائه شده است. دندریمرها دسته جدیدی از مواد پلیمری با انشعاب هایی هستند که به دلیل داشتن گروه های انتهایی فعال زیاد و همچنین دارا بودن فضای خالی در میان شاخه های اتصال دهنده ی درونی، کاربردهای گوناگونی از جمله کاربرد در طراحی و ساخت زیست حسگرها پیدا کرده اند. یکی از محدودیت های استفاده از دندریمرها در ساخت زیست حسگرها هدایت پایین آن ها می-باشد. استفاده از نانوذراتی مانند طلا، پلاتین، نقره، نیکل و... در درون ساختار دندریمرها تلاش های در راستای غلبه بر این محدودیت بوده است. در این کار تحقیقاتی از دندریمر به عنوان بستری برای تثبیت آنتی بادی استفاده شده است. در مرحله اول دندریمرها تیول دار شده و سپس با نانوذرات طلا اصلاح می شوند و جهت تثبیت آنتی بادی اولیه برروی سطح الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با نانو کامپوزیت نانو لوله های کربن، مایع یونی و چیتوسان به منظور اندازه گیری تومورمارکر مخصوص پروستات استفاده می شوند. ایمن حسگر بر اساس روش ساندویچی طراحی شده است که آنتی بادی دوم با آنزیم هیدروژن پراکسیداز نشان دار شده است و افزایش جریان پیک کاتالیزی تیونین در اثر احیای آب اکسیژنه به عنوان سیگنال ثبت و اندازه گیری می شود. از تکنیک های ولتامتری پالس تفاضلی و امپدانس برای اندازه گیری غلظت های مختلف تومورمارکر مخصوص پروستات استفاده شده است. در نهایت ایمن حسگر برای آنالیز تومورمارکر مخصوص پروستات در نمونه های سرم خون بیماران مبتلا به سرطان پروستات استفاده شده است. کلمات کلیدی: تومور مارکر، آنتی ژن مخصوص سرطان پروستات، نانولوله های کربن، مایع یونی، چیتوسان، دندریمر اصلاح شده با نانو ذرات طلا، آنزیم هیدروژن پراکسیداز بخش سوم: کبد یکی از عضوهای حیاتی می باشد. عملیاتی در بدن نیست که کبد در آن نقش نداشته باشد. مواجهه با مواد زیان آور این عضو را در معرض انواع آسیب ها قرار می دهد. آسیب های مزمن علاوه بر اختلال در عملکرد کبد سبب افزایش احتمال ابتلا به سرطان سلول کبدی می شوند. تشخیص زود هنگام بیماری می تواند شانس علاج قطعی را بیشتر کند.آلفا فیتو پروتئین از تومورمارکرهای مهم تشخیصی است که نقش مهمی در غربالگری سرطان کبد دارد. در سال های اخیر استفاده از روش های تشخیصی حساس و انتخاب پذیر در اندازه گیری تومور مارکر آلفا فیتو پروتئین مورد توجه زیادی قرار گرفته است. با پیشرفت مواد نانو ساختار و نانوتکنولوژی، استفاده از این مواد در طراحی و ساخت ایمن حسگرها رشد چشمگیری داشته است. استفاده از برچسب در روش ساندویچی و نیاز به شکستن ایمنوکمپلکس تشکیل شده، گاها از بین رفتن توانایی الکتروکاتالیزی آنزیم و زمان بر بودن فرایندهای برچسب دار کردن از جمله محدودیت های روش ساندویچی می باشد. بنابراین جستجو و تلاش برای یافتن روش های ساده تر و ارزان تر در سال های اخیر رشد چشم گیری داشته است. اخیرا استفاده از نانوذرات فلزی در کنار ترکیبات آلی و عناصر زیستی تشخیصی مورد توجه بسیار قرار گرفته اند. در بین نانو ذرات، نانوذرات طلا به دلیل ویژگی های منحصربه فرد، سازگاری مناسب با مولکول های زیستی و توانایی عامل دار شدن ساده با پروتئین ها بیشتر از سایر نانو ذرات در طراحی ایمن حسگر های الکتروشیمیایی مورد استفاده قرار گرفته اند. در این کار تحقیقاتی یک ایمن حسگر الکتروشیمیایی حساس برای اندازه گیری تومورمارکر آلفا فیتو پروتئین بر پایه ی اتصالات کووالانسی متوالی آنتی بادی به عنوان یک عنصر تشخیصی و ترکیب آلی وایولوژن به عنوان زوج ردوکس الکتروشیمیایی برروی دندریمر تثبیت شده برروی سطح الکترود طلا ارائه شده است. از وایولوژن برای اصلاح سطح الکترود طلا اصلاح شده با دندریمر اصلاح شده با نانو ذرات طلا استفاده شده است. اتصال کوالانسی وایولوژن برروی سطح، پایداری این ترکیب را افزایش داده است. از ایمن حسگر ساخته شده برای اندازه گیری تومورمارکر آلفا فیتو پروتئین استفاده شده است. با افزایش غلظت آلفا فیتو پروتئین کاهش جریان پیک وایولوژن ثبت و اندازه گیری می شود که وجود یک رابطه خطی بین افزایش غلظت آلفا فیتو پروتئین و کاهش جریان وایولوژن را تایید می کند. زمان انکوباسیون کم از ویژگی های مهم این ایمن حسگر می باشد. در ادامه از تکنیک امپدانس به عنوان یک تکنیک ساده، ارزان و بدون برچسب برای اندازه گیری غلظت های مختلف آلفا فیتو پروتئین استفاده شده است و کارایی ایمن حسگر در نمونه های سرم خون افراد مبتلا به سرطان کبد مورد بررسی قرار گرفت. کلمات کلیدی: آلفا فیتو پروتئین، دندریمر اصلاح شده با نانو ذرات طلا، وایولوژن بخش چهارم: اخیرا تلاش های زیادی جهت طراحی و ساخت ایمن حسگرهای فوق حساس برای اندازه گیری غلظت های پایین پروتئن ها صورت گرفته است. روش های تقویت سیگنال از مهم ترین این استراتژی ها در راستای تولید ایمن حسگرهای فوق حساس بوده است. به طور معمول فرایند تقویت سیگنال می تواند از طریق به کارگیری آنزیم ها حاصل شود. دسته بزرگی از آنزیم ها در ترکیب با نانو موادی مانند نانولوله های کربن، نانو ذرات و نانو میله ها جهت تقویت سیگنال به کار گرفته شده اند. گرافن از جمله نانو موادی است که استفاده از آن در طراحی و ساخت ایمن حسگرها در سال های اخیر رشد چشمگیری داشته است. در این پروژه با توجه به ویژگی های منحصر به فرد گرافن از آن برای اصلاح سطح الکترود به منظور تثبیت آنتی بادی استفاده شده است. از ترکیب گرافن با چیتوسان نانوکامپوزیتی با استحکام بالا تهیه شده است که از گروه های عاملی چیتوسان برای تثبیت کووالانسی آنتی بادی برروی سطح استفاده می شود. زیست حسگرها بر اساس عامل تشخیصی ( آنتی-بادی، بافت، سلول و...) به کار برده شده در آن ها را می توان تقسیم بندی کرد. در برخی زیست حسگرها ترکیبی از آپتامر و آنتی بادی در طراحی و ساخت زیست حسگرها به کار می رود که این دسته از زیست حسگرها را ایمن حسگرهای بر پایه ی آپتامر - آنتی بادی می نامند. در این پروژه ترکیبی از آنتی بادی و آپتامر به منظور ساخت ایمن حسگر الکتروشیمیایی اندازه گیری تومور مارکر مخصوص سرطان پروستات استفاده شده است. جهت تقویت سیگنال در مرحله اول برای تثبیت آنتی بادی برروی سطح الکترود کربن شیشه ای از گرافن استفاده شده است و در مرحله بعد آپتامرهای آمین دار نشان دار شده با بیوتین بروی سطح دندریمر از طریق اتصال کووالانسی تثبیت شدند. استفاده از دندریمرها تقویت بیشتر سیگنال و افزایش حساسیت را در پی دارد. در این پروژه ایمن حسگر بر پایه ی آنتی بادی - آپتامر برای اندازه گیری تومور مارکر مخصوص سرطان پروستات به روش ساندویچی طراحی و ارائه شده است. آپتامرهای آمین دار نشان دار شده با بیوتین از طریق گروه های آمینی به-طور کووالانسی به سطح دندریمر متصل شدند و در نهایت استرپتاویدن نشان دار شده با آنزیم هیدروژن پراکسیداز به بیوتین متصل می شود. که این آپتامر جایگزین آنتی بادی دوم در روش ساندویچی شده است. افزایش جریان پیک کاتالیزی تیونین در اثر احیای آب اکسیژنه توسط آنزیم هیدروژن پراکسیداز به عنوان سیگنال آنالیزی ثبت و اندازه گیری شد. یک رابطه خطی بین افزایش غلظت تومور مارکر مخصوص سرطان پروستات و افزایش جریان احیایی تیونین وجود دارد. در ادامه از تکنیک امپدانس برای اندازه گیری غلظت های مختلف psa استفاده شده است و کارایی ایمن حسگر در نمونه های سرم خون افراد مبتلا به سرطان پروستات مورد بررسی قرار گرفت. کلمات کلیدی: تومور مارکر، آنتی ژن مخصوص سرطان پروستات، آپتامر، گرافن، بیوتین، استرپتاویدین، چیتوسان، دندریمر اصلاح شده با نانو ذرات طلا، آنزیم هیدروژن پراکسیداز بخش پنچم: بررسی بسیاری از فرآیندها در علوم زیستی نیازمند تشخیص سریع، قابل اعتماد و تکرار پذیر اثرات زیست مولکول ها با یکدیگر و همچنین با یون ها و گونه های مولکولی می باشد. تکنیک فلوئورسانس تکنیک بسیار مناسبی برای رسیدن به این اهداف می باشد. ظرفیت این روش آشکارسازی و تصویربرداری به وسیلهء خواص فیزیکی ـ شیمیایی کروموفر (گونه ی رنگی مورد استفاده) تعیین می شود. اخیرا نانوکریستال های نیمه-هادی فلوئورسانسی که به عنوان نقاط کوانتمی نیز شناخته می شوند، توجه محققین را در زمینه های بسیاری از الکترونیک تا علم مواد، علوم زیستی و پزشکی به خود معطوف ساخته است. یکی از کاربردهای مهم نقاط کوانتومی کاربرد آن ها به عنوان فلوروفور می باشد. زمانیکه یک فلوروفور در مجاورت یک نانوذره ی فلزی دارای میدان پلاسمونی قوی قرار می گیرد نشر فلورسانس به طور وسیعی دچار تغییر می شود. بهترین انتخاب برای تغییر فلورسانس در این راستا نانو ذرات فلزی هستند که یک میدان پلاسمونی قوی در اطراف آن ها ناشی از دریافت فوتون ایجاد می شود.در کاربردهای زیستی نانو ذرات طلا به دلیل بی اثر بودن شیمیایی مورد توجه ی زیادی قرار گرفته اند. در این پروژه یک ایمن حسگر فلورسانس حساس برای اندازه گیری تومورمارکر psa مبتنی بر آنتی بادی تثبیت شده بروری نقاط کوانتومی کادمیوم تلوید پوشش داده شده با l- سیستئین از طریق اتصال کووالانسی طراحی شده است. از روش ساندویچی برای اندازه گیری غلظت های مختلف تومورمارکر مخصوص پروستات استفاده شده است و آپتامر تثبیت شده برروی دندریمر نقش آنتی بادی دوم را ایفا می کند. تایید توانایی ایمن حسگر فلورسانس طراحی شده در اندازه گیری تومورمارکر مخصوص پروستات در نمونه سرم افراد بیمار مورد سنجش و ارزیابی قرار گرفت. کلمات کلیدی: فلورسانس، تومور مارکر، آنتی ژن مخصوص سرطان پروستات، دندریمر اصلاح شده با نانو ذرات طلا، آپتامر

سنتز و شناسایی نانو کامپوزیت مغناطیسی منگنز فریت/گرافن اکسید و کاربرد آن در اندازه گیری سرب و حذف متیل اورانژ
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه کردستان - دانشکده علوم پایه 1393
  طاهر کرمی   سلیمان بهار

سرب یکی از عناصر مضر طبیعت است که نگرانی قابل توجهی را برانگیخته است. بنابراین توسعه تکنیک های تجزیه ای حساس و قابل اعتماد جهت نظارت و اندازه گیری دقیق این کاتیون در نمونه هایمختلف غذایی و زیستی از اهمیت ویژه ای برخوردار است. در این پژوهش یک روش پیش تغلیظ و جداسازی مبتنی بر استخراج فاز جامد مغناطیسی با نانو کامپوزیت مغناطیسی گرافن اکسیدی(mnfe2o4/go) به عنوان یک جاذب جدید برای اندازه گیری کاتیون سرب به وسیله جذب اتمی شعله توسعه داده شده است. نانو-ذرهmnfe2o4و نانو کامپوزیت مغناطیسی mgoبا یک روش آسان سنتز شده و با تکنیک های ft-ir، sem ، agfm و edaxشناسایی شده است. اثر ph، مقدار جاذب، زمان استخراج، نوع و حجم شوینده، زمان واجذب و اثر مزاحمت های سایر یون ها بر بازده استخراج بررسی شد. فاکتور تغلیظ 84/80، حد تشخیص (ngml-1)9/2 و محدوده خطی(ngml-1) 600-5 به دست آمد.این روش با موفقیت برای نمونه های مختلف نظیر آب، ماهی، برنج و خاک استفاده شد. در بخش دوم نانو کامپوزیت مغناطیسی mnfe2o4/go سنتز شد و صفحه-های گرافن اکسید مغناطیسی شده به عنوان پایه ای برای تشکیل همی مایسل و اد مایسل جهت حذف متیل اورانژ مورد استفاده قرار گرفت. متیل اورانژ رنگ آنیونی است که کاربرد گسترده ای در صنعت دارد که ورود آن به سیستم تغذیه موجودات زده و انسان باعث آسیب جدی به سیستم گوارشی و به خصوص سرطان روده می-شود. بنابراین حذف متیل اورانژ از منابع آب از اهمیت ویژه ای برخوردار است. نانو ورقه های گرافن اکسید به علت مساحت سطح بالا و مورفولوژی منحصربفردشان قابلیت بسیار بالایی در تشکیل همی مایسل و اد مایسل دارد و دارای ظرفیت بارگیری سورفاکتانت بالاتری نسبت به مواد معمولی و نانو ذره مغناطیسی تنها است. از طرفی مغناطیسی کردن این نانو ورقه ها باعث تسریع در فرآیند جداسازی جاذب از محلول می شود. این ورقه های مغناطیسی شده گرافن اکسید بسته به ph محیط می توانند بار منفی یا مثبت به خود بگیرند. در حالت کاتیونی سورفاکتانت کاتیونی ستیل تری متیل آمونیوم برماید (ctab) به عنوان تشکیل دهنده ی فرم های مایسلی بر روی mgoبه کار برده شد. مقدار mgo، غلظت ctab، زمان حذف، اثر دما، غلظت اولیه و حجم اولیه برای رسیدن به بازده حذف بالای متیل اورانژ بهینه سازی شد.

سنتز و شناسایی نانوکامپوزیت مغناطیسی گرافن--l¬آرژنین وکاربرد آن در استخراج و پیش¬تغلیظ کاتیون مس
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه کردستان - دانشکده علوم پایه 1393
  آسیه نوروزی   سلیمان بهار

یک روش استخراج فاز جامد مغناطیسی، با استفاده از نانو کامپوزیت مغناطیسی گرافن/fe3o4 عامل¬دار شده با آمینو اسید ال آرژنین برای تعیین انتخابی یون¬های مس به-وسیله طیف سنجی جذب اتمی شعله ارائه شده است. تأثیر متغیر¬های مختلف بر روی استخراج از جمله ph، نوع و حجم حلال شوینده، مقدار کامپوزیت و زمان سونیکیت مورد مطالعه و بررسی قرار گرفتند. در این روش به 100میلی¬لیتر محلول آبی حاوی 25 میکروگرم بر لیتر یون cu2+ که در5 ph = تنظیم شده است، 009/0 گرم کامپوزیت اضافه شده و به مدت 14 دقیقه در التراسونیک قرار داده شد. بعد از جمع¬آوری کامپوزیت توسط آهنربا، یون¬های جذب شده به¬وسیله 2 میلی¬لیتر نیتریک اسید 1/0 مولار واجذب و مستقیماً به دستگاه جذب اتمی شعله تزریق گردید. اثر یون¬های مداخله¬کننده نیز مورد بررسی قرار گرفت. تحت شرایط بهینه با حجم نمونه 100 میلی¬لیتر، فاکتور تقویت برابر با 8/36 بدست آمد. حد تشخیص بدست آمده برای روش برابر 96/1 نانوگرم بر میلی¬لیتر بود و درصد انحراف استاندارد نسبی برای هشت مرتبه اندازه¬گیری برابر با 81/3% بدست آمد. این روش به¬خوبی برای تعیین مس در نمونه¬های حقیقی آب و برنج مورد استفاده قرار گرفت.