در این تحقیق ترکیب بین فلزی nial نانوساختار از طریق آلیاژسازی مکانیکی پودر های نیکل و آلومینیم تولید شد. آلومینایدهای نیکل از جمله مواد پیشرفته ای هستند که از خواص مهندسی منحصر به فردی نظیر نقطه ذوب بالا، نسبت استحکام به وزن بالا و مقاومت به خوردگی و اکسیداسیون مناسب در دمای بالا برخوردار می باشند. در این تحقیق ابتدا مخلوط پودرهای خالص نیکل، آلومینیم و مولیبدن در پنج ترکیب ni50al50-xmox (x=0, 0.5, 1, 2.5, 5) در یک آسیاب گلوله ای سیاره ای و در زمان های 8، 14، 16، 32، 48، 80 و 128 ساعت آسیاب شدند. مولیبدن با حل شدن در شبکه نیکل به وسیله آلیاژسازی مکانیکی، مکانیزم تشکیل آلومیناید نیکل را تحت تاثیر قرار می دهد. با آزاد شدن گرمای ناشی از واکنش آلومینیم با اکسیژن موجود در هوا و انتقال آن به مخلوط پودری، تبدیل محلول تصادفی (ni,al) به ترکیب بین فلزی منظم nial اتفاق می افتد و آلومیناید نیکل طی یک واکنش شدیدا گرما زا تشکیل می گردد. محصول نهایی به کمک تجهیزات پراش پرتو ایکس (xrd) و میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) مورد بررسی قرار گرفت. به منظور اندازه گیری میزان سختی نمونه-های آسیاب شده از آزمون ریزسختی سنجی ویکرز استفاده گردید. پارامتر شبکه نیز به روش تابع برون یاب و اندازه متوسط کریستالیت و کرنش داخلی با معادله ویلیامسون- هال محاسبه شدند. با افزایش زمان آسیاب کاری و همچنین با افزایش مقدار مولیبدن، اندازه دانه کاهش و کرنش افزایش یافت. همچنین مشاهده شد با افزودن مولیبدن به آلیاژ نیکل – آلومینیم، زمان تشکیل ترکیب بین فلزی nial کاهش یافت. بالاترین مقدار سختی برای آلیاژ nial49mo1 به دست آمد.