در این پژوهش، نانوکامپوزیت mosi2-tib2 با دو نسبت وزنی 10 و 20 درصد تقویت کننده tib2 از سه مسیر به روش آلیاژسازی مکانیکی سنتز و مشخصه یابی گردید. در مسیر اول، مخلوط پودری عناصر اولیه مولیبدن، سیلیسیوم، تیتانیوم و بور تا زمان 60 ساعت مورد آسیاب کاری قرار گرفت. در مسیر دوم، ابتدا mosi2 ازmo و si طی 30 ساعت آسیاب کاری تولید شد و سپس پودر تیتانیوم و بور به آن اضافه گردید و تا 60 ساعت مورد آسیاب کاری قرار گرفت و در مسیر سوم همانند مسیر دوم mosi2 طی 30 ساعت آسیاب کاری تولید شد و سپس پودر tib2 تجاری به آن اضافه گردید و آسیاب کاری تا 60 ساعت ادامه یافت. پودرهای تولیدی از سه مسیر تحت عملیات حرارتی در دمای 1000 درجه سانتی گراد به مدت 1 ساعت قرار گرفتند. پیشرفت واکنش ها و ویژگی های ساختاری شامل اندازه دانه، کرنش شبکه بر مبنای روش ویلیامسون- هال به وسیله پراش پرتو ایکس (xrd) بررسی گردید. مورفولوژی و میکروساختار پودرهای آسیاب شده به وسیله میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) به همراه طیف سنج توزیع انرژی پرتو ایکس (eds) مورد بررسی قرار گرفتند. نتایج نشان داد که پودر نانوکامپوزیت تولید شده از مسیر اول با 20 درصد تقویت کننده tib2، نسبت به پودرهای نانوکامپوزیت تولید شده از دو مسیر دیگر بعد از عملیات حرارتی فاقد فازهای mo5si3 و mob بود و به طور کامل سنتزشد. مسیر دوم نسبت به مسیر اول زمان بیشتری برای تشکیل کامپوزیت نیاز داشت. بررسی های فازشناسی نشان داد که mosi2 تولیدی در هر سه مسیر به صورت فازهای ? و ? بود که غالب آن را فاز ? تشکیل می داد. حرارت دهی تبدیل فاز ?-mosi2 به ?-mosi2 را مشخص کرد و منجر به رشد دانه ها و کاهش میکرو کرنش شد. تعیین ثابت شبکه mosi2 با استفاده از رابطه نلسون- رایلی از دیگر نتایج این پژوهش بود. خواص مکانیکی نمونه ها بوسیله آزمون سختی سنجی مورد ارزیابی قرار گرفت. نتایج آزمون سختی سنجی نشان داد که افزایش زمان آسیاب کاری باعث افزایش سختی، به علت تغییر شکل پلاستیکی ناشی از فرایند آلیاژسازی مکانیکی و در نتیجه کارسختی، شده است. همچنین با افزودن tib2 به ترکیب mosi2 سختی نمونه ها به طور قابل توجهی افزایش یافت. بیشترین سختی مربوط به پودر نانوکامپوزیت تولید شده از مسیر دوم (hv1334) و کمترین سختی مربوط به ترکیب بین فلزی mosi2 (hv957) بود. فرایند آگلومراسیون روی پودرها جهت استفاده در فرایند پاشش حرارتی از روش خشک کردن پاششی انجام شد و با کمک نرم افزار کلمکس میزان کروی بودن و توزیع مساحت ذرات ارزیابی شد. نتایج نشان داد پودر نانوکامپوزیت تولید شده از مسیر اول، با توجه به بالاتر بودن سختی و میزان کرویت مطلوب پس از عملیات آگلومراسیون از کیفیت بالایی جهت استفاده در فرایند پاشش حرارتی برخوردار است.