ریسپریدون یک داروی ضد اسکیزوفرنی آتیپیکال است که اثرات خود را با آنتاگونیزه کردن رسپتورهای5ht2 سروتونین و d2 دوپامین نشان می دهد. این دارو امروزه علاوه بر اسکیزوفرنی در درمان اختلال دو قطبی نوع i و در درمان بی قراری مبتلایان به اوتیسم و سندرم تورت استفاده می شود. در مواردی که پاسخ مناسب از دارو دیده نشده اندازه گیری سطوح پلاسمایی به منظور رساندن آن به مقادیر لازم قبل از قطع دارو و جایگزین کردن دیگر داروهای ضد سایکوز ضروری است. با توجه به اینکه سطح پلاسمایی ریسپریدون به نانوگرم در میلی لیتر می رسد لذا می بایست از متدی استفاده کرد که قدرت شناسایی و تفکیک این دارو را در این غلظت کم داشته باشد. در این مطالعه یک روش میکرواستخراج فاز مایع با استفاده از فیبر توخالی به همراه کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا (hplc) و دتکتور uv جهت پیش تغلیظ و شناسایی ریسپریدون در ادرار به کار برده شد. ریسپریدون از 15 میلی لیتر محلول بازی نمونه با 10:ph به داخل یک حلال آلی (اکتانول) که در منافذ دیواره فیبر قرار داشت استخراج شد. به دنبال آن این دارو از حلال آلی به داخل فاز گیرنده آب با ماهیت اسیدی که در داخل فیبر قرار داشت وارد شد. در این مطالعه فاکتورهای موثر در میکرواستخراج که شامل ph فاز دهنده و فاز گیرنده، نوع حلال آلی، قدرت یونی فاز دهنده، دمای فاز دهنده زمان استخراج سرعت هم زدن بررسی و بهینه شد. پس از استخراج دارو با شرایط بهینه فاز دهنده با 10: ph و فاز گیرنده با 3: ph، حلال آلی اکتانول، زمان استخراج 40 دقیقه، دمای فاز دهنده 40 درجه سانتیگراد، دور هم زن 750 و بدون اضافه کردن نمک، فاکتور پیش تغلیظ 157 و حد تشخیص ng/ml 2/0 و انحراف معیار استاندارد در یک روز کاری 2/1% انحراف استاندارد نسبی در چند روز کاری متوالی 3.2% حاصل شد.

از آن جا که غلظت ترکیبات موجود در گیاهانی که از نظر داروشناسی فعال هستند بسیار پایین می باشد، جهت استخراج این ترکیبات از مواد اولیه، نیاز به یک روش استخراج موثر و کارآمد می باشد. استخراج با استفاده از سیال فوق بحرانی دارای پارامترهای زیاد قابل کنترل جهت افزایش گزینش پذیری استخراج می باشد، از این رو یکی از بهترین روش های استخراج ترکیبات موجود در گیاهان محسوب می شود. در مقایسه با سایر روش های استخراجی، به مفدار کم تری از نمونه نیاز دارد و در زمان کوتاه تری استخراج صورت می گیرد. در این کار روش sfe جهت استخراج روغن موجود در کتان به کار گرفته شد. جهت بهینه سازی شرایط استخراج از طراحی مرکب مرکزی (ccd) پس از یک مرحله غربال گری استفاده شد. مدل استفاده شده، شرایط استخراج شامل فشار atm355، دما c? 35، زمان استخراج استاتیک min10، زمان استخراج دینامیک min70 و حجم اصلاح گر lµ 150را به عنوان شرایط بهینه پیش بینی کرد. تحت این شرایط بازده ی استخراج %16.10 به دست آمد. هم چنین روغن استخراج شده توسط gc/ms شناسایی شد. ترکیبات عمده ی این روغن شامل %97 اسیدهای چرب می باشد. بیش ترین درصد ترکیب مربوط به 8, 11-octadecadienoic acid که یک اسید چرب می باشد.

الانزاپین یک آنتاگونیست انتخابی مونوآمینرژیک گیرنده های سروتونین ،دوپامین و موسکارینی است که در درمان اسکیزوفرنی و مانیای حاد همراه اختلال دو قطبی استفاده می شود.با توجه به اینکه سطح پلاسمایی الانزاپین به مقادیر نانوگرم در میلی لیتر می رسد، برای شناسایی دارو باید از متدی استفاده کرد که قدرت شناسایی و تفکیک دارو را در این غلظت کم داشته باشد.در این مطالعه یک روش میکرواستخراج فاز مایع با استفاده از فیبر توخالی به همراه کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا (hplc) و دتکتور uv جهت پیش تغلیظ و شناسایی الانزاپین در پلاسما و ادرار به کار برده شد. الانزاپین از 5/7 میلی لیتر محلول بازی نمونه با6/9:ph به داخل یک حلال آلی (اکتانول) واقع در منافذ دیواره فیبر،استخراج شد. به دنبال آن دارو از حلال آلی به داخل فاز گیرنده ی آب با ماهیت اسیدی که در داخل فیبر قرار داشت وارد شد. در این مطالعه فاکتورهای موثر در میکرواستخراج شامل ph فاز دهنده و فاز گیرنده، نوع حلال آلی، قدرت یونی فاز دهنده، دمای فاز دهنده، زمان استخراج و سرعت هم زدن بررسی و بهینه شد.پس از استخراج دارو با شرایط بهینه فاز دهنده با6/9:ph و فاز گیرنده با 3/3: ph ، حلال آلی اکتانول، زمان استخراج 30 دقیقه، دمای فاز دهنده 40 درجه سانتیگراد، دور هم زن 625 و بدون اضافه کردن نمک، فاکتور پیش تغلیظ 104 و حد تشخیص ng/ml 9/3 و انحراف معیار استاندارد در یک روز کاری %2/1 و انحراف استاندارد نسبی در چند روز کاری متوالی %3/4 حاصل شد.

تولترودین (آنتاگونیست رسپتورهای موسکارینی) یک داروی شل کننده عضلات ادراری میباشد که در درمان بیش فعالی مثانه ،بی اختیاری ادراری و تکرر ادرار استفاده می شود.با توجه به اینکه سطح پلاسمایی تولترودین به مقادیر نانوگرم در میلی لیتر می رسد، برای اندازه گیری آن بایداز متدی استفاده کرد که قدرت شناسایی و تفکیک این دارو را در این غلظت کم داشته باشد.در این مطالعه یک روش میکرواستخراج فاز مایع با استفاده از فیبر توخالی به همراه کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا (hplc) و دتکتور uv جهت پیش تغلیظ و شناسایی تولترودین در پلاسما و ادرار بکار برده شد. تولترودین از 5/7 میلی لیتر محلول بازی نمونه با 8/10 :ph به داخل یک حلال آلی (اکتانول) که در منافذ دیواره فیبر قرار داشت استخراج شد.سپس دارو از حلال آلی به داخل فاز گیرنده آب با ماهیت اسیدی که در داخل فیبر قرار داشت وارد شد. در این مطالعه فاکتورهای موثر در میکرواستخراج شامل ph فاز دهنده و فاز گیرنده، نوع حلال آلی، قدرت یونی فاز دهنده، دمای فاز دهنده، زمان استخراج و سرعت هم زدن بررسی و بهینه شد.پس از استخراج دارو با شرایط بهینه فاز دهنده با10.8:ph و فاز گیرنده با 3: ph، حلال آلی اکتانول، زمان استخراج 40 دقیقه، دمای فاز دهنده 40 درجه سانتیگراد، دور هم زن 625 و بدون اضافه کردن نمک، فاکتور پیش تغلیظ 150 و حد تشخیص ng/ml 3.9 و انحراف معیار استاندارد در یک روز کاری %2.9و انحراف استاندارد نسبی در چند روز کاری متوالی %3.8حاصل شد.

تری هگزیفنیدیل (با نام تجاری معروف apo-trihex, artane) یک داروی آنتی کولینرژیک(آنتاگونیست موسکارینیm1 )می باشد که در درمان بیماری پارکینسون و نیز درمان عوارض اکستراپیرامیدال داروهای ضد سایکوز استفاده می شود .تری هگزیفنیدیل مهارکننده ی ضعیف بازجذب دوپامین نیز هست لذا طول اثر دوپامین افزایش می یابد. در دوز های پایین دارو cns-depressant ضعیف بوده و در دوز های بالاتر اثری مشابه با دوز سمی آتروپین دارد.تری هگزیفنیدیل در مصرف خوراکی به خوبی از مجرای گوارشی جذب می شود و قسمت اعظم دارو به صورت دست نخورده از طریق ادرار دفع می شود. در مواردی که پاسخ مناسب از دارو دیده نشده، اندازه گیری سطوح پلاسمایی به منظور رساندن آن به مقادیر لازم قبل از قطع دارو و جایگزین کردن دیگر داروهای ضد پارکینسون ضروری است. با توجه به اینکه سطح پلاسمایی تری هگزیفنیدیل به مقادیر نانوگرم در میلی لیتر می رسد، لذا می بایست از متدی استفاده کرد که قدرت شناسایی و تفکیک این دارو را در این غلظت کم داشته باشد. در این مطالعه یک روش میکرواستخراج فاز مایع با استفاده از فیبر توخالی به همراه کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا (hplc) و دتکتور uv جهت پیش تغلیظ و شناسایی تری هگزیفینیدیل در پلاسما و ادرار به کار برده شد. تری هگزیفنیدیل از 5/7 میلی لیتر محلول بازی نمونه با 6/11 :ph به داخل یک حلال آلی (اکتانول) که در منافذ دیواره فیبر قرار داشت استخراج شد. به دنبال آن این دارو از حلال آلی به داخل فاز گیرنده ی آب با ماهیت اسیدی که در داخل فیبر قرار داشت وارد شد. در این مطالعه فاکتورهای موثر در میکرواستخراج شامل ph فاز دهنده و فاز گیرنده، نوع حلال آلی، قدرت یونی فاز دهنده، دمای فاز دهنده، زمان استخراج و سرعت هم زدن بررسی و بهینه شد. پس از استخراج دارو با شرایط بهینه فاز دهنده با6/11:ph و فاز گیرنده با 7/2: ph، حلال آلی اکتانول، زمان استخراج 15 دقیقه، دمای فاز دهنده 40 درجه سانتیگراد، دور هم زن 1000 و بدون اضافه کردن نمک، فاکتور پیش تغلیظ 110 و حد تشخیص ng/ml 6/1 و انحراف معیار استاندارد در یک روز کاری %11/0و انحراف استاندارد نسبی در چند روز کاری متوالی %15/0 حاصل شد.

در قرن حاضر یکی از علل مرگ و میر در جوامع صنعتی و پیشرفته سرطان می باشد و انتظار می رود تعداد موارد جدید به 15 میلیون نفر در سال 2020 افزایش یابد که حدود 60% این موارد جدید در کشورهای در حال توسعه ایجاد می شوند. در واقع سرطان دومین عامل شایع مرگ و میر در کشورهای توسعه یافته و سومین عامل مرگ و میر در کشورهای در حال توسعه است. امروزه دانشمندان بر این عقیده اند که آسیب ها و تغییرات ژنتیکی اعم از تغییرات ایجاد شده در توالی و انسجام dna، بروز جهش یا موتاسیون در ژن ها و دیگر تغییرات ژنتیکی در ساختار کروموزومی در سرطان زایی نقش بسزایی دارند. در دو دهه ی گذشته انواع متفاوتی از مواد جهش زا و سرطان زای شیمیایی شناخته شده اند. یکی از این مواد سرطان زا آنیون نیترات است که در حال حاضر یکی از آلودگی های رایج آب های سطحی و زیرزمینی به ویژه در شهرهای صنعتی می باشد و ارتباط آن با ابتلا به سرطان های دستگاه گوارش و همچنین متهموگلوبینمیا در کودکان مطرح شده است. امروزه یکی از روش های متداول جهت غربالگری و شناسای مواد جهش زا تست ایمز می باشد. در این مطالعه اندازه گیری سطح نیترات آب آشامیدنی شهر تهران با دستگاه اسپکتروفتومتر و بررسی موتاژنیسیته آن با روش ایمز در دو فصل تابستان و پاییز صورت گرفت. همچنین با توجه به اینکه بعد از آب یکی از نوشیدنی های پر مصرف در کشورما، چای و به ویژه چای کیسه ای است و در برخی مطالعات حضور سطوح بالای فلزات سنگین در چای سیاه به اثبات رسیده است لذا موتاژنیسیته ی 3 برند معروف چای سیاه کیسه ای موجود در بازار نیز به روش ایمز مورد بررسی قرار گرفت. براساس نتایج بدست آمده سطح نیترات در هیچ یک از نمونه های آب آشامیدنی شهر تهران در دو فصل تابستان و پاییز بالاتر از حد مجاز اعلام شده از سوی سازمان بهداشت جهانی (mg/litre50) مشاهده نگردید، اما در بیشتر نمونه ها میان سطح نیترات در دو فصل مذکور اختلاف معنا دار وجود داشت بدین صورت که در اکثر نمونه ها سطح نیترات در فصل پاییز افزایش یافته بود. در بررسی موتاژنیسیته ی نمونه های آب آشامیدنی و همچنین 3 برند چای سیاه کیسه ای نیز هیچ یک از نمونه ها موتاژن گزارش نگردید.

زوپیکلون یک دارو از گروه بنزو دیازپین ها است. این دارو نسبت به فرم عادی بدن باعث زیاد شدن فاکتور گابا و انتقال بیشتر آن توسط سیستم عصبی میشود. و این ماده اساسا شبیه به بنزو دیاز پین ها عمل میکند.هر چند که تاثیر خود را از راه متفاوت تری نسبت به بنزو دیازپین ها انجام میدهند. این دارو در درمان و معالجه بی خوابی استفاده میشود . وقتی که بیمار دارو را مصرف میکند در حدود 80 درصد ان جذب و هضم میشود زو پیکلون خیلی سریع شروع به توزیع شدن در بدن می کند و به خصوص وارد بافت های مغزی میشود و مابقی ان توسط ادرار و بزاق و شیر مادر دفع میشود . در این مطالعه میکرو استخراج فاز مایع توسط فیبر تو خالی که با کروماتو گرافی با کیفیت بالا ادغام شده انجام میگردد و ما میتوانیم غلظت داروی زوپیکلون را در مایعات بیولوژیک اندازه گیری کنیم . زوپیکلون در 15 میلی لیتر از نمونه حل شده با ph=9 و توسط حلال استخراجی nاکتانول وارد منافذ ریز فیبر تو خالی میشود و بعد به داخل فاز گیرنده با ph=3 استخراج میشود .این استخراج به علت تفاوت ph بین داخل و خارج غشائ فیبر تو خالی است . در این روش هدف استخراج با بالاترین بازده است که در ان پارامتر هایی مانند ph فاز دهنده و گیرنده ، نوع حلال الی ، قدرت یونی، دور هم زن ، زمان استخراج ، مطالعه شده و بهینه گردیده اند. در این روش بهینه ضریب غنی سازی به بالاتر از 120 رسیده است و انحراف استاندار نسبی آن در این روش 2-3 درصد بوده است.این روش بسیار موفقیت امیز بوده است و برای اندازه گیری غلظت زوپیکلون در مایع های بیولوژیکی و نتایج آن بسیار رضایت بخش بوده است.

خلاصه فارسی اکساندرولون یک آندروژن است که جز استروییدهای آنابولیک محسوب می شود.دوزاژمصرفی این دارو 2.5(دو ونیم)میلی گرم است ،سطح پلاسمایی آن به مقادیر نانو گرم می رسد.ریزاتریپتان مانند سوماتریپتان و سایر داروهای ضد میگرن آگونیست رسپتور ht-5 سروتونین است ولی در مقایسه با آن ها شروع اثر سریع تری دارد.این دارو میتواند با باند شدن با رسپتور های b1 و d1 سروتونین در عروق مغزی جلوی گشاد شدن عروق خونی در مغز را بگیرد ومنجر به انقباض عروق شود.ریزاتریپتان در درمان حملات حاد میگرن کاربرد دارد.جهت پیشگیری از حملات میگرنی و کاهش آن ها به کار نمی رود. 10-5 میلی گرم و حداکثر 30 میلی گرم در هر روز می توان مصرف نمود. مصرف دارو نباید بطور مداوم باشد بلکه prn است.از عوارض جانبی این دارو،مشکلات قلبی و اسپاسم عروق کرونر،کاهش هوشیاری ،خشکی دهان،مشکلات تنفسی وگوارشی ...می باشد.دراین مطالعه برای پیش تغلیظ مقادیر کم اکساندرولون در نمونه های بیولوژیک ادراروپلاسما ، ترکیبی از روش میکرواستخراج فاز مایع با فیبر توخالی و اندازه گیری با کروماتوگرافی گازی(gc)، به کار گرفته شد که نتایج قابل قبولی نداشت.سپس روی پیش تغلیظ داروی ریزاتریپتان به روش میکرواستخراج فاز مایع با استفاده از فیبر توخالی کار شد ومقادیر ناچیز ریزاتریپتان درپلاسماو ادرار به وسیله کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا(hplc) با دتکتور uvاندازه گیری شد ،که بسیار موفقیت آمیز بوده ونتایج قابل قبولی داشت .بهترین شرایط به منظور تغلیظ و استخراج دارو در نمونه ی ادراری را با بهینه سازی پارامترهایی مثل نوع حلال به کار رفته ،دما،سرعت هم زدن ،ph فاز دهنده و گیرنده...می توان به دست آورد. ریزاتریپتان از 7.5 میلی لیتر محلول بـازی نمـونـه بـا) 12.2:ph (بـه داخـل یـک حـلال آلـی (n- اکتانول) که در منافذ دیواره فیبر قرار داشت استخراج شد. به دنبال آن این دارو از حلال آلی به داخل فاز گیرنده با ماهیت اسیدیph:2.2 ) (که در داخل فیبر قرار داشت وارد شد. در این مطالعه فاکتورهای موثر در میکرواستخراج که شامل ph فاز دهنده ، ph فاز گیرنده ، نوع حلال آلی، قدرت یونی فاز دهنده، زمان استخراج ،سرعت هم زدن ودمای استخراج است،بررسی و بهینه شد.پس از استخراج تحت شرایط بهینه، فاکتور پیش تغلیظ 142.86، تکرارپذیری در یک روز 2.4% و در سه روز 4%،حد تشخیص 10نانوگرم برمیلی لیتر به دست آمد.

دیکلوفناک سدیم با نام تجاری (nsaid) nonsteroidal anti-inflammatory drug یک داروی ضد التهاب است که برای کاهش درد استفاده می شود. دیکلوفناک سدیم به رنگ زرد کمرنگ و بدون بو کمی هم به رطوبت وابسته می باشد. در متانول و اتانول و به اندازه ی ناچیز در آب حل می شود، و در کلروفرم و اسید رقیق نامحلول است. این دارو دارای ضریب تفکیک(pka) 4.0 ± 0.2 می باشد. در این مطالعه میکرواستخراج فاز مایع با استفاده از فیبر توخالی به همراه کروماتوگرافی با عملکرد بالا و دتکتور uv جهت پیش تغلیظ و شناسایی دیکلوفناک سدیم در پلاسما و ادرار به کار برده شد. دیکلوفناک سدیم از 10 میلی لیتر محلول اسیدی نمونه باph=3 به داخل یک حلال آلی (اکتانول)که در منافذ دیواره ی فیبر قرار داشت استخراج شد. به دنبال آن این دارو از حلال آلی به داخل فاز گیرنده ی آب با ماهیت بازی که در داخل فیبر قرار داشت وارد شد. در این مطالعه فاکتورهای موثر در میکرواستخراج شامل ph فاز دهنده و فاز گیرنده، نوع حلال آلی، قدرت یونی فاز دهنده، دمای فاز دهنده، زمان استخراج و سرعت هم زدن بررسی و بهینه شد. پس از استخراج دارو با شرایط بهینه فاز دهنده با ph:3 و فاز گیرنده با ph:11/7، حلال آلی اکتانول، زمان استخراج 27 دقیقه، دمای 40 درجه سانتیگراد، دور همزن 750 و بدون اضافه کردن نمک، فاکتور پیش تغلیظ 178و حد تشخیص (ng/ml) 2/8 و انحراف معیار استاندارد در یک روز کاری 7/2% و انحراف استاندارد نسبی در چند روز کاری متوالی 8/3% حاصل شد. کلید واژه: کروماتوگرافی با کارایی بالا، دیکلوفناک، میکرواستخراج فاز مایع، فیبر توخالی.

آلیس کایرن جز جدیدترین داروهای ضد فشار خون و نارسایی قلبی است. این دارو با خاصیت renoprotective در افرادی با فشار خون بالا و دیابت نوع 2 ونفروپاتی توصیه می شود.مکانیسم آلیس کایرن مهار مستقیم آنزیم رنین می باشد. دوز مصرفی این دارو daily/mg150-300 است و سطح پلاسمایی آن به مقادیر نانوگرم می رسد. دراین مطالعه یک روش میکرو استخراج فاز مایع با استفاده از فیبر توخالی به همراه کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا(hplc )وشناساگر /pda uvجهت پیش تغلیظ و شناسایی آلیس کایرن در پلاسما و ادراربه کار برده شد. آلیس کایرن از10میلی لیتر محلول بازی نمونه با ph11.5 به داخل یک حلال آلی n)اکتانول) که در منافذ دیواره فیبر قرار داشت استخراج شد. به دنبال آن این دارو از حلال آلی به داخل فاز گیرنده آب با ماهیت اسیدی که در داخل فیبر قرار داشت وارد شد. در این مطالعه فاکتورهای موثر در میکرو استخراج که شامل ph فاز دهنده:11.5و فاز گیرنده3.2:، نوع حلال آلی:اکتانول، قدرت یونی فاز دهنده:0%، زمان استخراج30 دقیقه، سرعت هم زدن750 و دمای استخراج 35 درجه سانتی گراد,فاکتور تغلیظ 117، حد تشخیص 15ng/ml و انحراف معیار استاندار3%حاصل شد. هدف اصلی در این پایان نامه ابداع روشی جدید در جهت تعیین مقدار آلیسکیرن و بهینه سازی شرایط استخراج با روش پیش تغلیظ با استفاده از هالوفایبر و اندازه گیری مقدار دارو در مقادیر بسیار ناچیز میباشد. خلاصه روش اجرا به اختصار بدین گونه است: تهیه محلول استاندارد دارو و بهینه سازی پارامترها جهت به دست آوردن بهترین پیک در دستگاه hplc بررسی و بدست آوردن شرایط بهینه پیش تغلیظ با استفاده از هالوفایبر که شامل :انتخاب بهترین حلال ,بررسی و بدست آوردن بهترین حلال حلال جهت فاز با توجه به نوع دارو, بدست آوردن بهترین ph جهت فاز گیرنده و فاز دهنده, بررسی اثرات قدرت یونی و سپس بررسی اثر سرعت هم زن و اثر زمان استخراج و سایر فاکتورهای موثر در پیش تغلیظ(دما ، حجم دهنده و گیرنده ، و...) اندازه گیری میزان داروی اضافه شده به ادرار و پلاسما بعد از پیش تغلیظ به روش هالوفایبر وhplc و بهینه سازی متد . بررسی نتایج بدست آمده و آنالیز داده ها.

ترازوسین که از دستـه داروهای مهارکننده آلفا یک می باشد با بلوک اختصاصی گیرنده های پس سیناپسی آلفا یک سمپاتیک به پایین آوردن فشارخون کمک می کند. با مهار این گیرنده ها انقباض عضلات صاف جدار عروق و مقاومت محیطی کاهش می یابد. در سطح محیطی تحریک گیرنده های آلفا دو سمپاتیک موجب گشادی عروق محیطی و کاهش فشارخون میگردد.در پروستات ترازوسین کمک می کند تا ماهیچه های گردن مثانه شل بشوند و جریان ادرار و تخلیه مثانه بهبود یابد . وقتی که بیمار دارو را مصرف میکند در حدود 90 درصد آن جذب و هضم میشود. ترازوسین خیلی سریع شروع به توزیع در بدن می کند و مابقی آن توسط ادرار و بزاق و مدفوع دفع میشود . در این مطالعه میکرو استخراج فاز مایع توسط فیبر تو خالی که با کروماتو گرافی با کیفیت بالا(hplc) ادغام شده انجام میگردد و ما میتوانیم غلظت داروی ترازوسین را در مایعات بیولوژیک اندازه گیری کنیم . ترازوسین در 10 میلی لیتر از نمونه حل شده با ph=9 و توسط حلال استخراجی n-اکتانول وارد منافذ ریز فیبر تو خالی میشود و بعد به داخل فاز گیرنده با ph=2 استخراج میشود . فرآینداستخراج به دلیل گرادیان ph بین داخل و خارج غشای فیبر تو خالی است . در این روش هدف استخراج با بالاترین بازده است که در ان پارامتر هایی مانند ph فاز دهنده و گیرنده ، نوع حلال آلی ، قدرت یونی، دور هم زن ، زمان استخراج ، مطالعه شده و بهینه گردیده اند. پس از استخراج دارو با شرایط بهینه فاکتور پیش تغلیظ 161، حد تشخیص ng/ml 17، انحراف معیار استاندارد 25/1 درصد حاصل شد.?

بودزوناید یک داروی کورتیکواستروئیدی است که برای کنترل و درمان آسم، رینیت، خروسک کودکان، اختلالات پوستی و بیماری التهابی روده (ibd) استفاده میشود. سیپروهپتادین، یک آنتاگونیست گیرنده ی h1 با اثر آنتی موسکارینی، آنتاگونیست سروتونین و بلاک کننده ی کانال کلسیم است. برای درمان علامتی وضعیت های آلرژیک، پیشگیری و درمان میگرن، اختلالات اشتها، اختلالات جنسی ناشی از داروهای ssri، آنژین پرینزمتال و بیماری کوشینگ استفاده می شود. در این مطالعه یک روش میکرواستخراج فاز مایع با استفاده از فیبر توخالی به همراه کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا (hplc) و شناساگر uv جهت پیش تغلیظ و شناسایی سیپروهپتادین و بودزوناید در نمونه های بیولوژیک به کار برده شد. بودزوناید با توجه به pka بالا (12.85) و تبدیل به فرم یونی در فاز دهنده با این متد قابل استخراج نبود. سیپروهپتادین از 10 میلی لیتر محلول بـازی نمـونـه (9.81:ph) بـه داخـل یـک حـلال آلـی (n- اکتانول) که در منافذ دیواره فیبر قرار داشت استخراج شد. به دنبال آن این دارو از حلال آلی به داخل فاز گیرنده آب با ماهیت اسیدی که در داخل فیبر قرار داشت وارد شد. فرآیند استخراج به دلیل گرادیان و اختلاف ph بین دوفاز آبی انجام می شود. به منظور دستیابی به بیشترین فاکتور تغلیظ، پارامترهای موثر در استخراج نظیر نوع حلال آلی ،ph فاز دهنده و گیرنده، قدرت یونی فاز دهنده، سرعت همزدن، زمان و دمای استخراج بهینه شدند. پس از استخراج دارو با شرایط بهینه فاکتور پیش تغلیظ 112، حد تشخیص15µg/l، انحراف معیار استاندارد % 2.5 حاصل شد.?

تا به امروز روش های آنالیز متعددی برای اندازه گیری داروها طراحی شده و به انجام رسیده است که هرکدام خود دارای نقاط قوت و یا ضعف می باشند که خود بنای انتخاب هریک از این روشها در تعیین مقدار مواد دارویی است. طیف سنجی فرابنفش نیز یکی از این روش های تعیین مقدار می باشد که به دلیل سادگی، ارزان بودن و سرعت بالا از اهمیت زیادی برخوردار است. از معایب مهم این روش تداخل طیف ها در حین اندازه گیری یک ماده در حضور دو یا چند ماده موثره و یا ماده جانبی دیگر بطور همزمان می باشد. طیف سنجی مشتق(derivative spectrophotometery) یکی از راه های برطرف نمودن تداخل طیف ها می باشد که از مهم ترین مزایای این روش علاوه بر سادگی، ارزان بودن ، سریع بودن و در دسترس بودن، امکان آنالیز دو یا چند ماده دارویی بصورت همزمان در فرآورده حاصل از مخلوط آن هاست. در این تحقیق از این روش جهت تعیین مقدار دو داروی نالوکسان و بوپرنورفین در حضور یکدیگر استفاده شده است

اورسودوکسی کولیک اسید دارویی است که به عنوان حل کننده ی سنگ های صفراوی کلسترولی در درمان بیماری های کلستاتیک کبدی،نظیر:سیروز صفراوی اولیه،کلانژیت اسکلروزان،هپاتیت مزمن کاربرد دارد. آتوموکستین مهار کننده انتخابی بازجذب نورآدرنالین است ودر درمان adhd، کاهش شدت افسردگی واضطراب و ترک اعتیاد به مخدر متامفتامین(شیشه) می تواندموثر باشد.از مواردoff label use آن کاهش وزن در خانم های چاق را می توان نام برد. در این مطالعه یک روش میکرواستخراج فاز مایع با استفاده از فیبر توخالی به همراه کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا ( hplc) و شناساگر uv جهت پیش تغلیظ و شناسایی آتوموکستین واورسودوکسی کولیک اسید در نمونه های بیولوژیک به کار برده شد. با استناد به مقالات در این روش انتظار می رود در فاز دهنده در phهای +2 الی +3 واحد نسبت به pka دارو به فرم دیونیزه تبدیل شود و حلالیت آن کاهش پیداکند اما در مورد اورسودوکسی کولیک اسید، با توجه به pka (5.1) و ساختار دارو علیرغم تلاش هایی که برای بهینه کردن ph فاز دهنده و گیرنده انجام شد به نتیجه نرسید و با تغییر ph، دارو در فاز دهنده به فرم یونی تبدیل شده وبا استفاده از متد پیش تغلیظ دارو با میکرواستخراج فاز مایع به کمک هالوفایبر قابل استخراج نبود. آتوموکستین از 10میلی لیتر محلول بازی نمونه به داخل یک حلال آلی (n- اکتانول) که در منافذ دیواره فیبر قرار داشت استخراج شد. به دنبال آن این دارو از حلال آلی به داخل فاز گیرنده آب با ماهیت اسیدی که در داخل فیبر قرار داشت وارد شد. فرآیند استخراج به دلیل گرادیان و اختلاف ph بین دوفاز آبی انجام می شود. به منظور دستیابی به بیشترین فاکتور تغلیظ، پارامترهای موثر در استخراج نظیر نوع حلال آلی،ph فاز دهنده و گیرنده، قدرت یونی فاز دهنده، سرعت همزدن،زمان و دمای استخراج بهینه شدند. پس از استخراج دارو با شرایط بهینه فاکتور پیش تغلیظ 153حدتشخیص10 µ/l،انحراف معیار استاندارد 2.78% حاصل شد. ?

پیاز با نام علمی .allium cepa l گیاهی است چند ساله به ارتفاع تا یک متر،دارای پیاز لایه لایه که پوست آن به رنگ های سفید ، زرد کمرنگ و صورتی مایل به ارغوانی است.دانه پیاز سه وجهی سیاه رنگ،کوچک و چین خورده است که بو و طعم تندی دارد. پیاز یکی از پر مصرف ترین گیاهان دنیاست و در کلیه نقاط ایران خصوصا نواحی شمال غربی ایران کشت می گردد.از روش استخراج با سیال فوق بحرانی (sfe) برای استخراج ترکیبات دانه پیاز استفاده گردید. پارامتر های آزمایشی موثر در روش sfe مثل فشار، دما، حجم اصلاحگر، زمان استخراج استاتیک و دینامیک با استفاده از یک طراحی مختلط مرکزی(ccd) پس ازطراحی فاکتوریال جزئی 2n–1بهینه شدند.شرایط استخراج شامل فشار atm355، دما c? 40 ، زمان استخراج استاتیک min20، زمان استخراج دینامیک min70 و حجم اصلاح گر µl 150 به عنوان شرایط بهینه تعیین شد. تحت این شرایط بازده ی استخراج %18/10 به دست آمد. ترکیبات شیمیایی استخراج شده با روش sfe با استفاده از gc–ms تشخیص و اندازه گیری شدند.ترکیبات اصلی روغن های استخراج با روش sfe در شرایط بهینه شامل: compestrolو ?-sitosterolو cholesterol و2,4-methylencycloartanol و cycloeucalenol و cholets-7-enol وstigmaterol, gamma-sitosterol و cycloartanolمی باشد بازیافت استخراج (extraction recovery) بر پایه sfe در شرایط مختلف در محدوده% (w/w) 18/10-2/0 متغیر بود.

از روش استخراج با سیال فوق بحرانی (sfe) برای استخراج روغن های دانه بادام استفاده گردیده است. پارامتر های آزمایشی موثر در روش sfe مثل فشار، دما، حجم اصلاحگر، زمان استخراج استاتیک و دینامیک با استفاده از یک طراحی مختلط مرکزی(ccd) بعد ازطراح فاکتوریال جزئی 2n–1بهینه شدند.جهت بهینه سازی شرایط استخراج از طراحی مرکب مرکزی (ccd) پس از یک مرحله غربال گری استفاده شد. مدل استفاده شده، شرایط استخراج شامل فشار atm355، دما cº 35، زمان استخراج استاتیک min10، زمان استخراج دینامیک min70 و حجم اصلاح گر lµ 150را به عنوان شرایط بهینه پیش بینی کرد. تحت این شرایط بازده ی استخراج %23/42به دست آمد. هم چنین روغن استخراج شده توسط gc/ms شناسایی شد. ترکیبات اصلی روغن های استخراج با روش sfe در شرایط بهینه شامل ,hexadecanoic acid ,decanoic acid nonanal ,coctenal می باشد.بازیافت استخراج (extraction recovrery) بر پایه sfe در شرایط مختلف در محدوده0.60–17.10% (w/w) متغیر بود.

از آنجا که دانه ی گیاه خرفه منبع غنی ای از اسید های چرب ضروری میباشد لذا نیازمند روشی کارامد جهت استخراج بهینه این اسیدهای چرب میباشیم.با توجه به مزایای روش استخراج با سیال فوق بحرانی شامل سرعت استخراج,گزینش پذیری و کنترل حلالیت,اثر پیش تغلیظ کنندگی, کمی بودن استخراج,تمیزی و ایمنی, دمای پایین ,سادگی ,صرفه جویی در هزینه و قابلیت ادغام با تکنیک های دیگراین روش جدید استخراج برای استخراج اسیدهای چرب دانه گیاه خرفه در نظر گرفته شد. پارامترهای تجربی موثر بر sfe شامل فشار ,دما ,حجم اصلاحگر و زمان استخراج استاتیک و دینامیک توسط طراحی مرکب مرکزی بهینه سازی به دنبال مرحله ی طراحی فاکتوریال بهینه سازی شد و در فشارatm 355, دما ?c 35, زمان استخراج استاتیک 10 دقیقه و زمان استخراج دینامیک 50 دقیقه توسط 150 میکرولیتراصلاحگر اتانول, استخراج صورت گرفت.ترکیبات شیمیایی حاصل از استخراج با سیال فوق بحرانی توسط gc-ms شناسایی گردید.ترکیبات اصلی استخراج شده در شرایط بهینه شامل موارد زیر بوده است : palmitic acid 0.33%, hexadecanoic acid 2.55%, ethyl hexadecanoate 0.25%, stearic acid 0.26%, linoleic acid 3.19%, methyl linoleate 19.15%, ethyl linoleate 2.03%, linalool 0.41% بازده استخراج در شرایط مختلف , در محدوده ی 0.6-17.1% ( وزنی / وزنی ) بدست آمد

لوتیراستام یک داروی ضد صرع است که در درمان صرع پارشیال ، مایوکلونیک و صرع تونیک-کلونیک جنرالایز استفاده میشود.دوزاژ مصرفی این دارو 1000 میلی گرم است.دومپریدون آنتاگونیست رسپتورهای دوپامینرژیک (d3 و d2) است.این دارو معمولا برای درمان تهوع و استفراغ بکار میرود.همچنین این دارو خاصیت پروکینتیک دارد و برای تحرک و منظم کردن حرکت دستگاه گوارش نیز استفاده میشود. 10 تا 20 میلی گرم و حداکثر تا 80 میلی گرم در هر روز میتوان مصرف نمود.از عوارض جانبی این دارو در فرم خوراکی،خشکی دهان،ژینکوماستی،گالاکتوره،کاهش میل جنسی،راش های پوستی ودیگر واکنش های آلرژیک میباشند.فرم تزریقی هم عوارضی چون تشنج،آریتمی و ایست قلبی دارد. دراین مطالعه برای پیش تغلیظ مقادیر کم لوتیراستام در نمونه های بیولوژیک ادرار و پلاسما ، ترکیبی از روش میکرواستخراج فاز مایع با فیبر توخالی و اندازه گیری با کروماتوگرافی مایع با کارایی بالاhplc))، به کارگرفته شد،که نتایج قابل قبولی نداشت. سپس روی پیش تغلیظ داروی دومپریدون به روش میکرواستخراج فاز مایع با استفاده از فیبر توخالی کار شد ومقادیر ناچیز دومپریدون درپلاسما و ادرار به وسیله کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا(hplc) با دتکتور uv اندازه گیری شد ،که بسیار موفقیت آمیز بوده ونتایج قابل قبولی داشت .بهترین شرایط به منظور تغلیظ و استخراج دارو در نمونه ی ادراری را با بهینه سازی پارامترهایی مثل نوع حلال به کار رفته ،دما،سرعت هم زدن ،ph فاز دهنده و گیرنده می توان به دست آورد. دومپریدون از 10 میلی لیتر محلول بـازی نمـونـه بـا ) 9:ph (بـه داخـل یـک حـلال آلـی (n- اکتانول) که در منافذ دیواره فیبر قرار داشت استخراج شد. به دنبال آن این دارو از حلال آلی به داخل فاز گیرنده با ماهیت اسیدیph:2 ) (که در داخل فیبر قرار داشت وارد شد. در این مطالعه فاکتورهای موثر در میکرواستخراج که شامل ph فاز دهنده ، ph فاز گیرنده ، نوع حلال آلی، قدرت یونی فاز دهنده، زمان استخراج ،سرعت هم زدن ودمای استخراج است،بررسی و بهینه شد.پس از استخراج تحت شرایط بهینه، فاکتور پیش تغلیظ 03/105، تکرارپذیری در یک روز 4/3% و در سه روز 8/3%، حد تشخیص 15 نانوگرم برمیلی لیتر به دست آمد.

وپینیرول به عنوان آگونیست غیر ارگوت گیرنده هایدوپامینی معرفی شده است که علاوه بر درمان بیماری پارکینسون به عنوان یک داروی طولانی اثر در درمان سندرم پاهای بی قرار (rls) بکار رفته است. از عوارض جانبی آن می توان به بی اشتهایی، تهوع و استفراغ اشاره کرد البته مصرف دارو به همراه غذا می تواند از شدت این عوارض بکاهد. دیسکنزی، کاهش فشارخون وضعیتی، بی حالی و خواب آلودگی نیز با مصرف این دارو گزارش شده است. روپینیرول در کبد و توسط آنزیمcyp1a2 هیدرولیز می شود، نیمه عمر این دارو در بدن 5-6 hours است و متابولیت غالب آن n- despropyl ropinirole است که با ادرار دفع می شود. سطح پلاسمایی این دارو در بیماران متفاوت است و در مواردی که پاسخ مناسب از دارو دیده نشود، اندازه گیری سطوح پلاسمایی به منظور رساندن آن به مقادیر لازم، قبل از قطع دارو و جایگزین کردن با دیگر دارو های ضد پارکینسون ضروری است. استخراج دارو از محلول آبی 15 میلی لیتری که حاوی داروی روپینیرول در ph=11 بود، به فاز آلی که شامل حلال n- اکتانولی که در منافذ فیبر توخالی جای داده شده بود، صورت گرفت. سپس به منظور تغلیظ، داروی وارد شده در فاز آلی با یک عمل استخراجی برگشتی، به فاز آبی با ph=3 که در داخل فیبر توخالی قرار داشت، منتقل گردید. فرآیند استخراج به دلیل گرادیان و اختلاف ph بین دو فاز آبی انجام می شود. به منظور دستیابی به بیشترین فاکتور تغلیظ، پارامترهای موثر در استخراج نظیر نوع حلال آلی، ph فاز دهنده و گیرنده، قدرت یونی، زمان، سرعت همزدن دمای استخراج بررسی و بهینه شدند. پس از استخراج تحت شرایط بهینه، فاکتور تغلیظ 122، و حد تشخیص10µg/l با انحراف معیار نسبی 5/1% حاصل شد.

از روش استخراج با سیال فوق بحرانی (sfe) برای استخراج روغن های مورینگا پرگرینا استفاده گردیده است. پارامترهای آزمایشی موثر در روش sfe مثل فشار، دما، حجم اصلاحگر، زمان استخراج استاتیک و دینامیک با استفاده از یک طراحی مختلط مرکزی (ccd) بعد از طرح فاکتوریال جزئی 2n-1 بهینه شدند. ترکیبات شیمیایی استخراج شده با روش sfe با استفاده از gc – ms تشخیص و اندازه گیری شدند. روغن های گیاهان ساختار پیچیده ای دارند که شامل چند جزء تا چند صد جزء می باشند. ترکیبات تشکیل دهنده عمده، اسانس ها شامل دو گروه مستقل، ترپن ها و ترپنوئیدها و گروه دیگر، متشکل از اجزای آروماتیک و آلیفاتیک با جرم مولکولی پایین می باشند. ترکیبات اصلی روغن استخراج شده با روش sfe در شرایط بهینه شامل اولئیک اسید (6/28%) ، لینولئیک اسید (83/29%) و بهنیک اسید (59/45%) هستند.

بادام گیاهی است درختی یا درختچه ای که بومی نواحی آسیای صغیر و خاورمیانه است ولی در سایر نواحی گرم و خشک جهان نیز دیده می شود . بادام نیز همچون گردو ، پسته ، انگور ، انار و ... از کشورمان ایران منشأ گرفته است . این گیاه نسبت به آب و هوای گرم و خشک مقاوم است و توسط مصریان ، یونانیان و رومیان در امتداد سواحل مدیترانه تا شمال آفریقا و جنوب اروپا گسترش یافته است . بادام در سال 1700 توسط کشیشان اسپانیایی به آمریکا برده شد. این گیاه در ایران 20 گونه درختچه ای و درختی خاردار و بدون خار دارد مانند amygdalus communis ، amygdalus nana ، amygdalus prunus ، amygdalus kurdistanica و البته گونه مورد تحقیق ما که به تازگی در نواحی جنوبی ایران مورد توجه قرار گرفته یعنی amygdalus wendelbo این گونه انحصاری آندمیک ایران است که دانشمندی به نام freitag آنرا در بندرعباس در کوه گِنو کشف کرده است به همین دلیل به آن بادام گنویی یا بادام کوه گنو هم می گویند. در این پروژه برای اولین بار با استفاده از سیال فوق بحرانی اسیدهای چرب موجود از amygdalus wendelbo با راندمان بالا استخراج شد. شرایط استخراج با استفاده از برنامه آماری ccd بهینه شد و اسیدهای چرب استخراج شده پس از یک مرحله مشتق سازی با استفاده از کروماتوکرافی گازی با دتکتور طیف سنج جرمی (gc-ms)جداسازی و شناسائی شدند. همانطوریکه ذکر شد جهت بهینه سازی شرایط استخراج از طراحی مرکب مرکزی پس از یک مرحله غربال گری استفاده شد. مدل استفاده شده،شرایط استخراج یعنی فشار 350 اتمسفر دما 35 درجه سلیسیوس زمان استخراج استاتیک و دینامیک به ترتیب 10 و 35 دقیقه و حجم اصلاحگر اتانول را 150 میکرو لیتر پیش بینی کرد. ترکیبات اصلی استخراج شده شامل است اکتانوئیک اسید, دکانوئیک اسید, هگزادکانوئیک اسید, اکتا دکانوئیک اسید, 9-اکتا دسونیک اسید, ننا دکانوئیک اسید 9, 12 – ننادسنوئیک اسید بودند. راندمان استخراج در شرایط مختلف بین 68/0 تا 17.10 درصد بود

سیتالوپرام یک داروی ضد افسردگی و از دسته ssriهاست که به دو شکل مخلوط راسمیک rو sو با دوز مصرفی 40 mg برای فرمr و 20 mg برای فرم s در دسترس است و از طریق مهار بازجذب سروتونین به میزان محسوس تر و دوپامین و نوراپی نفرین به میزان کم تر اثرات ضد افسردگی خود را اعمال می کند. این دارو در بدن به میزان 80 درصد به پروتئین های پلاسما متصل می شود و به علاوه به طور ویژه ای توسط کبد متابولیزه می شود تا جایی که غلظت استاندارد دارو در خون برای مخلوط راسمیک به 100 تا 250 ng و برای فرم escitalopram به 50 تا 130 ng در هر میلی لیتر پلاسما می رسد. در این مطالعه از روش میکرواستخراج فاز مایع با استفاده از فیبر توخالی به همراه کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا و دتکتور uv جهت پیش تغلیظ و شناسایی سیتالوپرام در پلاسما و ادرار استفاده شد. سیتالوپرام با pka=9.59 در 10 میلی لیتر از نمونه حل شده با ph=10.5 و توسط حلال استخراجی n-اکتانول وارد منافذ ریز فیبر توخالی می شود و بعد به داخل فاز گیرنده با ph=3 می شود. این استخراج به علت تفاوت ph بین داخل و خارج غشای فیبر توخالی است. در این مطالعه فاکتورهای مؤثر در میکرواستخراج شامل ph فاز دهنده و فاز گیرنده، نوع حلال آلی، میزان نمک، دمای فاز دهنده، زمان استخراج و سرعت هم زدن بررسی و بهینه شد. پس از استخراج دارو با شرایـط بهینـه فاز دهنـده با ph=10.5و فاز گیـرنده با ph=3، حلال آلی n- اکتانول، زمان استخراج 50 دقیقه، دمای 25 درجه سانتیگراد، دور همزن 750 و میزان نمک 5%، فاکتور پیش تغلیظ 106 و حد تشخیص ng/ml 50، انحراف معیار استاندارد در یک روز کاری 3% و انحراف استاندارد نسبی در چند روز کاری متوالی 5/3% حاصل شد. (1)

در دنیای امروز تاتو کردن به دلایل مختلف مورد استفاده قرار می گیرد و افراد زیادی مخصوصاً زنان در ایران تاتو دارند. در نیوزلند 20٪ جمعیت دارای تاتو هستند که شامل یک نفر از سه نفر از افراد زیر 30 سال میباشد. تاتو در ساده ترین شکل خود وارد کردن نیمه دائمی رنگدانه های غیرآلی یا آلی درون درم پوست با استفاده از سوزن و تزریق های متناوب میباشد. هدف از این تحقیق بررسی آلودگی رنگهای تاتو موجود در بازار تهران (برند های قابل دسترس تجاری) به فلزات سنگین سرب و کادمیوم و مقایسه با حداکثر غلظت مجاز فلزات سنگین در دستورالعمل epa می باشد. روش :100 نمونه از رنگ های تاتو در 4 رنگ اصلی (مشکی، زرد، سبز و قرمز) از سه برند معمول چینی از فروشگاه های لوازم آرایشی در تهران به طور تصادفی خریداری شدند. نمونه ها طبق پروتکل های استاندارد بین المللی به وسیله روش هضم مرطوب با استفاده از نیتریک اسید، پرکلریک اسید و آب اکسیژنه آماده شدند و به وسیله دستگاه اسپکترومتری جذب اتمی آنالیز شدند و توسط نرم افزار spss مورد مقایسه آماری قرار گرفتند. براساس نتایج حاصل از این مطالعه سرب و کادمیوم در همه رنگ ها شناسایی شدند و دامنه وسیعی از غلظت به ترتیب (2.8631-70.7781 mg/kg) برای سرب و ) mg/kg (0.2243- 1.1989 کادمیوم را شامل می شدند. بالاترین میزان سرب در رنگ های مشکی با میانگین 0978/57 اندازه گیری شد. بر اساس آنالیز آماری اختلاف میزان میانگین سرب در رنگ تاتو مشکی نسبت به رنگ های قرمز، زرد و سبز با 05/0p < معنادار بود. کمترین میزان سرب در رنگ های سبز با میانگین 3191/6 اندازه گیری شد. . بالاترین میزان کادمیوم در رنگ های سبز با میانگین 8433/0 اندازه گیری شد. بر اساس آنالیز آماری اختلاف میزان میانگین کادمیوم در رنگ تاتو سبز نسبت به رنگ های قرمز، زرد و مشکی با 05/0 p < معنادار بود. کمترین میزان کادمیوم در رنگ های زرد با میانگین 4803/0 اندازه گیری شد. پس با توجه به اثرات بالقوه این فلزات بر سلامتی انسان و وجود مقادیر بالای سرب و کادمیوم در رنگ تاتو بایستی تمهیدات لازم برای کنترل ورود فراورده های نامرغوب به کشور انجام شود و فروشندگان و تولیدکنندگان قبل از فروش محصول را از نظر اطلاعات سم شناسی و غیره مورد ارزیابی قرار دهند. واژه های کلیدی: رنگ تاتو، فلزات سنگین، سرب، کادمیوم، اسپکترومتری جذب اتمی

گیاه بادام قادر است مقادیر نسبتاً زیادی از عناصر ضروری برای بدن را از خاک جذب و در میوه های خود ذخیره نماید. شرایط جغرافیایی و خاک های مناطق زیر کشت بر میزان و کیفیت غذایی مغز بادام و گردو، خصوصاً مواد معدنی تأثیر بسزایی دارد. (1) 2 گیاه خوراکی (بادام وحشی) در استان هرمزگان و بندرعباس به نام هایamygdalus lycioides وamygdalus wendelboi بصورت خوراکی استفاده می شوند اما متأسفانه تا کنون ارزش غذائی این 2 گونه مورد مطالعه و بررسی قرار نگرفته است. جمع آوری نمونه 2 بادام وحشی خوراکی a. lycioides وa. wendelboi به ترتیب در فصل تابستان از کوه های سیرمند استان هرمزگان و در فصل بهار از کوه های گنو در سال 1392 انجام شد. در این تحقیق تعدادی از عناصر ضروری (لیتیم، کلسیم، سدیم، پتاسیم، آهن، روی، مس) در مغز دانه ی 2 گونه a. lycioides و a. wendelboi با روش هضم مرطوب توسط دستگاه جذب اتمی شعله و کوره گرافیتی مورد آنالیز قرار گرفت. نتایج بررسی ها نشان داد که گیاه a. lycioides حاوی مقادیر بیشتری از عناصر پتاسیم، لیتیم و آهن است در حالی که گیاه a. wendelboi حاوی مقادیر بیشتری از عناصر سدیم، کلسیم، مس و روی است. ترتیب وجود مواد معدنی در بادام a.lycioides بصورت:fe > k > zn > cu > ca > li > na در صورتی که در بادامa.wendelboi ، fe > k > zn > cu > ca > na > li می باشد. هر دو گونه بادام حاوی مقدار بالایی آهن می باشند، مقدار آهن در دو گونهa.lycioides و a.wendelboi به ترتیب برابر 383 و 365 میلی گرم در صد گرم می باشد. در مقایسه ی بادام ایرانی با دو گونه مورد مطالعه a.lycioides و a.wendelboi نتیجه حاصل گردید که املاح ca، k، na و fe در این دو گونه نسبت به بادام ایران بیشتر می باشد. کلید واژه: عناصر ضروری، بادام، دستگاه جذب اتمی، a.lycioides و a. wendelboi

سرب فلزی قدیمی و پر کاربرد در زندگی انسان است.با این حال این فلز به عنوان ماده ای سمی برای بدن شناخته می شود که حتی مقادیر اندک آن باعث آسیب به بخش های مختلف بدن می شود.یکی از حساس ترین بخش های بدن انسان نسبت به سمیت سرب سیستم عصبی می باشد . اثرات سوء سرب بر این بخش به ویژه بر روی بهره ی هوشی و حافظه به اثبات رسیده است.در اکثر موارد برای تعیین میزان سرب از روش های تهاجمی مانند خون گیری استفاده می شود در حالی که بافت های دیگری مانند مو نیز وجود دارد که از مکان های تجمع سرب بوده و نمونه گیری از آن غیر تهاجمی و ساده تر می باشد. از آن جا که امروزه استفاده از مو برای بررسی مواجهه با فلزات سنگین مانند سرب مورد تایید قرار گرفته است،برقراری ارتباطی بین میزان سرب مو و پیشرفت تحصیلی و بهره ی هوشی افراد می تواند مفید باشد.در این مطالعه تعداد 40 نفر از دانشجویانی که از لحاظ تحصیلی جزو دانشجویان ممتاز و یا ضعیف بودند گزینش شدند. از هر کدام از آن ها نمونه ی مو به همراه آزمون هوش و پرسش نامه ایی که شامل تعدادی سوال در رابطه با شرایط زندگی آن ها بود گرفته شد.پس از آماده سازی و آنالیز نمونه ها و مقایسه مقادیر به دست آمده با سطح درسی و آزمون هوش هر فرد ارتباط معنا داری بین هوش و میزان سرب مو مشاهده شد.بدین صورت که در مو ی اغلب افرادی که از نظر سطح تحصیلی و هوش بالا تر بوند، غلظت کمتری از سرب مشاهده شد.

سالیفناسین سوکسینات آنتاگونیست رسپتور موسکارین از دسته آنتی کولینرژیک می باشد و تمایل زیادی برای غدد ترشحی مجاری ادراری و مثانه دارد. این دارو به صورت آنتاگونیست اختصاصی رسپتور (m3) عمل کرده. دوزاژ مصرفی این دارو به صورت خوراکی 5 و 10 میلی گرم می باشد. دوز 10 میلی گرم آن به خوبی در بیمارانی که بیماری خفیف کلیوی دارند تحمل می شود ولی در کسانی که مشکلات شدید نارسایی کلیوی دارند کلیرانس کلیوی کمتر از 30mlit/min است تنظیم دوز ضروری است. همچنین در کسانی که اختلال در عملکرد کبد دارند نیز تنظیم دوز ضروری است. از عوارض جانبی این دارو می توان به خشکی دهان، یبوست، کاهش اشتها، تهوع، سرفه و توهم اشاره کرد که شایع ترین آن خشکی دهان است. لذا اندازه گیری سطوح پلاسمایی به منظور رساندن آن به مقادیر لازم قبل از قطع دارو و جایگزین کردن دیگر داروها ضروری است. لذا هدف از این پایان نامه ابداع روشی نوین جهت استخراج و پیش تغلیظ مقادیر کم داروی سالیفناسین در مایعات بیولوژیک با استفاده از ترکیب روش میکرواستخراج فاز مایع به کمک فیبرهای توخالی سپس اندازه گیری توسط hplc و بهینه سازی شرایط توسط روش های کمومتری می باشد. (شرایط بهینه: حلال:ph /n-octanol فاز دهنده:ph=/10.9فاز گیرنده:2.9/rpm=750/ نمک:8.1%/ زمان: 25min/ دما: 41.9). استخراج دارو از محلول آبی 10 میلی لیتری که حاوی داروی سالیفناسین درph=10.9 بود، به فاز آلی که شامل حلال n- اکتانولی که در منافذ فیبر توخالی جای داده شده بود، صورت گرفت. سپس به منظور تغلیظ، داروی وارد شده در فاز آلی با یک عمل استخراجی برگشتی، به فاز آبی با ph= 2.9 که در داخل فیبر توخالی قرار داشت، منتقل گردید. فرآیند استخراج به دلیل گرادیان و اختلاف ph بین دو فاز آبی انجام می شود. به منظور دستیابی به بیشترین فاکتور تغلیظ، پارامترهای موثر در استخراج نظیر نوع حلال آلی، ph فاز دهنده و گیرنده، قدرت یونی، زمان، سرعت همزدنتوسط طراحی کمومتری بررسی و بهینه شدند. پس از استخراج تحت شرایط بهینه، فاکتور پیش تغلیظ 163، حد تشخیص15ng/mlitبا انحراف معیار نسبی 47/3% در یک روز کاری و 12/4% در چند روز متوالی به دست آمد.

مت آمفتامین یا همان n- متیل-1- فنیل- پروپان-2- آمین یک داروی محرک مغزی است که باعث افزایش آزادسازی ومهار بازجذب دوپامین در سطح مغز میشود.این دارو در درمان adhd ونیز مورد سوء استفاده برای درمان چاقی هم استفاده میشود اما بیشترین مورد استفاده این دارو به عنوان مخدر است. در این مطالعه یک روش میکرو استخراج فاز مایع با استفاده از فیبر توخالی به همراه کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا (hplc ) و شناساگر uv جهت پیش تغلیظ و شناسایی مت آمفتامین در نمونه های بیولوژیک به کار برده شد. مت آمفتامین از ml10 محلول بـازی نمـونـه (11/6:ph) بـه داخـل یـک حـلال آلـی (n- اکتانول) که در منافذ دیواره فیبر قرار داشت استخراج شد. به دنبال آن این دارو از حلال آلی به داخل فاز گیرنده آب با ماهیت اسیدی که در داخل فیبر قرار داشت وارد شد. فرآیند استخراج به دلیل گرادیان و اختلاف ph بین دوفاز آبی انجام می شود. به منظور دستیابی به بیشترین فاکتور تغلیظ، پارامترهای موثر در استخراج نظیر نوع حلال آلی ،ph فاز دهنده و گیرنده، قدرت یونی فاز دهنده، سرعت همزدن، زمان و دمای استخراج بهینه شدند. پس از استخراج دارو با شرایط بهینه فاکتور پیش تغلیظ 131/5، حد تشخیص ppb30، انحراف معیار استاندارد %4/3 حاصل شد.

کافورعمدتاً از درخت کافور بدست می آید. عمر درخت حداقل بایستی 50 سال باشد تا بتوان عمل استخراج کافور را انجام داد لذا بایستی راه های سنتز آن یا منابع دیگری برای استحصال آن یافت. دلیل اهمیت کافور استفاده ی فراوان آن در داروسازی (عمدتاً به عنوان نگهدارنده)، صنایع نایلون سازی (مخصوصا سلولوئید)، لاک سازی، مواد منفجره، ساخت پیشرانه ها، ضد بید و معطر سازی اجساد است. یکی از گیاهانی که به وفور در دامنه کوه تفتان در نزدیکی شهرستان خاش می روید گیاه بومادران است که تاکنون بررسی علمی بر روی میزان کافور موجود در آن بعمل نیامده بود. در این تحقیق کارایی روش میکرواستخراج فاز مایع از فضای فوقانی– کروماتوگرافی گازی در مقایسه با تکنیک تقطیر با آب توسط کلونجر برای استخراج و اندازه گیری کافور موجود در گیاه بومادران گونه سانتولینا مورد بررسی قرارگرفت. پس از یافتن شرایط بهینه دستگاه کروماتوگرافی گازی برای جداسازی آنالیت مورد نظر (کافور) از سایر اجزاء گیاه، بهینه سازی های مربوط به روش میکرواستخراج فاز مایع که شامل پارامترهای موثر بر استخراج از قبیل حجم نمونه، دما، سرعت هم زدن، نوع حلال استخراج کننده، اثر نمک، زمان استخراج و اسیدیته میباشند، مورد مطالعه قرار گرفته و به شرح زیر بهینه شدند: از 2/5 میکرولیتر بنزیل الکل به عنوان حلال استخراج کننده استفاده شد. سرعت هم زدن نمونه 1100 دور بر دقیقه، زمان استخراج 40 دقیقه، دمای محلول 60 درجه سانتیگراد، مقدار نمک اضافه شده 0/8 گرم بر 8 میلی لیتر و حجم نمونه 8 میلی لیتر در ph خنثی انتخاب گردیدند. اسانس گیری از گل و ساقه گیاه بومادران هر کدام به طور مجزا توسط دستگاه کلونجر و به روش تقطیر با آب انجام شد. پس از تزریق اسانس به دستگاه گازکروماتوگرافی و مقایسه این روش (تقطیر با آب) با روش میکرواستخراج توسط منحنی های کالیبراسیون به کارایی روش میکرواستخراج پی میبریم. پس در مقایسه با منحنی کالیبراسیون میزان کافور موجود در گل و ساقه در این گیاه، 0/174 و 0/134 درصد وزنی تعیین گردید. به طریق مشابهی و با استفاده از روش میکرواستخراج از فضای فوقانی مقدار کافور در همین اجزاء گیاه به ترتیب 0/1557 و 0/100 درصد وزنی محاسبه گردید. آزمون های آماری نشان دادند که صحت و دقت دو روش با یکدیگر قابل مقایسه می باشد، حد تشخیص روش بسیار پایین (0/0203 میلی گرم بر لیتر) بوده، ضریب تغلیظ 1000 برابر برای آن محاسبه شد. محدوده خطی منحنی کالیبراسیون در روش میکرواستخراج، با ضریب همبستگی 0/993، 0/0609-500 میلی گرم بر لیتر میباشد.

سیپروهپتادین، یک آنتاگونیست گیرنده ی h1 با اثر آنتی موسکارینی، آنتاگونیست سروتونین و بلاک کننده ی کانال کلسیم است. برای درمان علامتی وضعیت های آلرژیک، پیشگیری و درمان میگرن، اختلالات اشتها، اختلالات جنسی ناشی از داروهای ssri، آنژین پرینزمتال و بیماری کوشینگ استفاده می شود. در این مطالعه یک روش میکرواستخراج فاز مایع با استفاده از نوار حلال به همراه کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا ( hplc) و شناساگر uv جهت پیش تغلیظ و شناسایی سیپروهپتادین در نمونه های بیولوژیک به کار برده شد. سیپروهپتادین از 10 میلی لیتر محلول بـازی نمـونـه (5/10:ph) بـه داخـل یـک حـلال آلـی (n- اکتانول) که در منافذ دیواره فیبر قرار داشت استخراج شد. به دنبال آن این دارو از حلال آلی به داخل فاز گیرنده آب با ماهیت اسیدی که در داخل فیبر قرار داشت وارد شد. فرآیند استخراج به دلیل گرادیان و اختلاف ph بین دوفاز آبی انجام می شود. به منظور دستیابی به بیشترین فاکتور تغلیظ، پارامترهای موثر در استخراج نظیر نوع حلال آلی ،ph فاز دهنده و گیرنده، قدرت یونی فاز دهنده، سرعت همزدن، زمان و دمای استخراج بهینه شدند. پس از استخراج دارو با شرایط بهینه فاکتور پیش تغلیظ 105، حد تشخیصµ/l 15، انحراف معیار استاندارد % 15/3 حاصل شد.

الانزاپین یک آنتاگونیست انتخابی مونوآمینرژیک با گرایش شدید به گیرنده های سروتونینی و دوپامین و موسکارینیست. مکانیزم اثر این دارو از طریق مهار گیرنده های دوپامین و سروتونین نوع دو صورت میگیرد که این دارو علاوه بر درمان اسکیزوفرنی در درمان مانیای حاد همراه با اختلال دو قطبی نوع یک استفاده میشود. با توجه به اینکه سطح پلاسمایی اولانزاپین به مقادیر نانو گرم در میلی لیتر میرسد لذا باید از متدی استفاده کرد که قدرت شناسایی و تفکیک این دارو را در این غلظت کم داشته باشد. در این مطالعه با روش میکرو استخراج فاز مایع بهمراه روش solvent bar جهت پیش تغلیظ و شناسایی اولانزاپین در پلاسما و ادرار میتوان استفاده کرد و مقادیر بسیار کم این دارو را در مایعات بیولوژیک تغلیظ و استخراج کرد. میتوان از نمونه های spike شده استفاده کرد و بعد مراحل پیش تغلیظ و استخراج و اندازه گیری دارو را با روش میکرواستخراج فاز مایع و solvent bar و hplc/uv انجام داد و بهترین شرایط به منظور تغلیظ واستخراج دارو در نمونه را با بهینه سازی پارامترهایی مثل نوع حلال – دما – سرعت هم زدن – فاز دهنده و گیرنده – ph و ... بدست آورد. لازم به ذکر است روش پیش تلغیظ داروی اولانزاپین به وسیله solvent bar یک روش جدید بوده و تا بحال جهت پیش تلغیظ و اندازه گیری اولانزاپین استفاده نشده است.

دراین مطالعه از روش میکرواستخراج فاز مایع با استفاده از فیبر توخالی به همراه کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا و دتکتور uv جهت پیش تغلیظ و شناسایی وین کریستین سولفات در پلاسما و ادرار استفاده شد. وین کریستین سولفات در 10 میلی لیتر از نمونه حل شده با 10.5:ph و توسط حلال استخراجی n-اکتانول وارد منافذ ریز فیبر توخالی می شود و بعد به داخل فاز گیرنده با ph:3.5 استخراج می شود. ا ین استخراج به علت تفاوت ph بین داخل و خارج غشای فیبر توخالی است. در این مطالعه فاکتورهای موثر در میکرواستخراج شامل ph فاز دهنده و فاز گیرنده، نوع حلال آلی، میزان نمک، دمای فاز دهنده، زمان استخراج و سرعت هم زدن بررسی و بهینه شد.

ترازوسین که از دستـه داروهای مهارکننده آلفا یک می باشد با بلوک اختصاصی گیرنده های پس سیناپسی آلفا یک سمپاتیک به پایین آوردن فشارخون کمک می کند. با مهار این گیرنده ها انقباض عضلات صاف جدار عروق و مقاومت محیطی کاهش می یابد. در سطح محیطی تحریک گیرنده های آلفا دو سمپاتیک موجب گشادی عروق محیطی و کاهش فشارخون می-گردد. در پروستات ترازوسین کمک می کند تا ماهیچه های گردن مثانه شل شوند و جریان ادرار و تخلیه مثانه بهبود یابد. وقتی که بیمار دارو را مصرف می کند در حدود 90 درصد آن جذب می شود. ترازوسین خیلی سریع شروع به توزیع در بدن می کند و مابقی آن توسط ادرار و بزاق و مدفوع دفع می شود . در این مطالعه میکرو استخراج فاز مایع توسط سالونت بار که با کروماتوگرافی با کیفیت بالا hplc ادغام شده انجام می گردد و ما می توانیم غلظت داروی ترازوسین را در مایعات بیولوژیک اندازه گیری کنیم. ترازوسین در 5/7 میلی لیتر از نمونه حل شده؛ در شرایطی که ph فاز دهنده 9 و ph فاز گیرنده 2 می باشد فرآیند استخراج به دلیل گرادیان ph بین داخل و خارج غشای سالونت بار انجام میشود . در این روش هدف استخراج با بالاترین بازده است که در ان پارامتر هایی مانند ph فاز دهنده و گیرنده ، نوع حلال آلی(اکتانول- n) ، قدرت یونی، دور هم زن(750?)، زمان استخراج(?38?)، مطالعه شده و بهینه گردیده اند. پس از استخراج دارو با شرایط بهینه فاکتور پیش تغلیظ 07/122، حد تشخیص ng/ml 15 انحراف معیار استاندارد 2/3 درصد و رنج خطی بودن ng/ml 5000-50 حاصل شد.

ترکیبات آلی ترکیباتی هستند که دارای کربن و هیدروژن باشند. ترکیبات آلی به دو دسته پایدار و فرار تقسیم بندی می شوند. یک ترکیب آلی در صورتی فرار نامیده می شود که یک بخار (گاز) در دمای متعادل محیط و فشار نرمال یک اتمسفر به وجود آورد. هیدروکربن های آروماتیک جزو این ترکیبات تقسیم بندی می شوند. منبع اصلی هیدروکربن های آروماتیک قطران زغال سنگ است. علاوه بر قطران زغال سنگ از منابع نفتی نیز ترکیبات آروماتیک مثل تولوئن و بنزن و دیگر ترکیبات با نقطه جوش کمتر را استخراج می نمایند. هر گاه در حلقه بنزن اتم های هیدروژن ان با عوامل دیگر مانند گروه متیل یا اتیل استخلاف گردد ترکیب جدیدی مثل تولوئن(متیل بنزن)، زایلن (دی متیل بنزن) و اتیل بنزن به وجود می آید که اصطلاحا به این ترکیبات btex می گویند. ترکیبات btex در بین ترکیبات آلی از اهمیت ویژه ای برخوردارند. تاثیر این ترکیبات بر روی سیستم تنفسی و ریه انسان هنگام مجاورت افراد با ترکیبات btex به اثبات رسیده است. چند روش برای تعیین مقدار ترکیبات btex در نمونه های محیطی مخلوط مورد استفاده قرار گرفته است. از جمله روش های مختلف پیش تغلیظ نظیر: ریزاستخراج با فاز مایع محافظت شده توسط فیبر توخالی، استخراج فاز جامد، میکرو استخراج فاز جامد و تله سوزنی میباشد. بیشتر روش های مورد استفاده از دستگاهای کروماتوگرافی گازی برای اندازه گیری استفاده میکنند. در این کار تحقیقاتی از روش میکرو استخراج مایع مایع پخشی(dllme) همراه با کروماتوگرافی گازی، برای تعیین مقدار btex در آب و نمونه های بیولوژیکی استفاده می گردد.

کابرگولین جزدسته دارویی هایپرپرولاکتمیا و اگونیست گیرنده d2 میباشد.الکالوئید ارگوت است.فراهمی زیستی ناشناخته ومتابولیسم گسترده ای دارد.بیشتر توسط هیدرولیز اسیل اوره و به مقدار کمتر توسط سیتو کروم p450متابولیزه میشود.دفع از ادرار ومدفوع ونیمه عمر حذف در افراد سالم 63 تا68 ودر بیماران مبتلا به هایپر پرولاکتمیا 79تا 115 ساعت تخمین زده میشود.قابل ذکر است که این دارو در بیماری پارکینسون وسندرم پلی کیستیک هم کاربرد دارد.دارویی بسیار potentاست وسطح پلاسمایی آن ناچیز است. روش اندازه گیری آن در حال حاضر با مشتق سازی و با استفاده از دستگاه mass-spectrometerمیباشد.که بسیار هزینه بر است ونیاز به دستگاه آن میباشد. در این پایان نامه با استفاده از متد پیش تغلیظ دارو با میکرو استخراج فاز مایع به کمک سالونت بار می توان مقادر بسیار کم این دارو را در مایعات بیولوژیک تغلیظ و استخراج نمود سپس با دستگاه hplc با دتکتور uv اندازه گیری کردو بهترین شرایط به منظور تغلیظ و استخراج دارو در نمونه را با بهینه سازی پارامترهایی مثل نوع حلال،دما،سرعت همزدن،ph فازدهنده و گیرنده و ...بدست آورد.روش پیش تغلیظ بوسیله سالونت بار یک روش جدید بوده و تابحال جهت پیش تغلیظ و اندازه گیری کابرگولین استفاده نشده است.

گیاه انجره با نام علمی urtica pilulifera از جمله گیاهان بومی ایران بوده در بسیاری از مناطق رشد میکند و خواص علمی و دارویی بسیار فراوانی دارد . هدف ای از این پایان نامه استخراج و شناسایی اسیدهای چرب از دانه روغنی این گیاه می باشد که با توجه به روش استخراج انتخابی راندوم کار و استخراج به مراتب بالاتر خواهد رفت. روش انتخابی ما سیال فوق بحرانی و طیف سنجی کروماتوگرافی گازی - جرمی می باشد