نام پژوهشگر: هاجر ازاد

کالیبراسیون جرمی طیف سنج جرمی زمان پرواز یونیزاسیون لیزری با استفاده از نمک های قلیایی
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه صنعتی اصفهان - دانشکده شیمی 1391
  هاجر ازاد   حسین فرخ پور

طیف سنج جرمی زمان پرواز یکی از مهم ترین دستگاه های مورد نیاز برای آنالیز مواد است. در این طیف سنج یون هایی که به وسیله منبع یونش تولید شده اند در یک میدان الکتریکی یکنواخت به سمت ناحیه بدون میدان شتاب می گیرند و بر اساس نسبت جرم به بارشان جدا می شوند و چون سرعت های متفاوتی دارند در زمان های پرواز متفاوت به آشکارساز یونی می رسند. هر طیف سنج جرمی برای شناسایی و تعیین جرم دقیق گونه های مجهول نیاز به کالیبراسیون جرمی دارد. معمولا" برای کالیبراسیون از جرم های استاندارد استفاده می شود. در این تحقیق دستگاه طیف سنج جرمی ساخته شده در دانشکده شیمی با استفاده از نمک های قلیایی کالیبره شد. علت استفاده از نمک های قلیایی این است که جرم آنها به عنوان گونه های استاندارد کاملا" مشخص است و نیز با روش یونیزاسیون لیزری به سهولت یونیزه می شوند. برای این منظور از هارمونیک سوم لیزر nd:yag با طول موج nm 355 و پهنای پالس ns 10 برای واجذبی و یونیزاسیون حرارتی گونه ها استفاده شد. محلول های آبی m 1/0 از هالیدهای قلیایی تهیه و روی صفحه آلومینیومی نشانده شد و به عنوان سطح نگهدارنده روی صفحه دافع به کار رفت. در مرحله اول نمک های تک licl، nacl، kcl، rbcl و cscl به طور جداگانه و در مراحل بعد به ترتیب مخلوط های دوتایی، سه تایی و مخلوط تمام نمک های قلیایی برای کالیبراسیون استفاده شدند. کالیبراسیون در سه مرحله انجام گرفت. مرحله اول کالیبراسیون تقریبی است که در این مرحله جرم تقریبی پیک های طیف زمان پرواز به دست آمد و به گونه های مورد نظر نسبت داده شد. در مرحله دوم جذر جرم دقیق یون های مشخص شده به عنوان گونه های استاندارد برحسب زمان پرواز آن ها رسم گردید و یک منحنی کالیبراسیون به دست آمد و درستی تشخیص پیک ها تأیید شد. در مرحله سوم برای مخلوط تمام نمک های قلیایی زمان های پرواز تمام پیک ها در معادله حاصل از مرحله دوم برازش شد و بر این اساس جرم سایر گونه ها به دست آمد. با استفاده از این روش کالیبراسیون، انحراف استاندارد خطای جرم 04/0 % به دست آمد. در مورد نمک های قلیایی، یون های تک اتمی به صورت m+ و خوشه های یونی با فرمول عمومی m(mx)n+ یا m(nx)n+ مشاهده شدند که m و n عناصر قلیایی متفاوت هستند و x اتم هالوژن و( 3 و 2 ،1=n) می باشد.