در این پژوهش، روش جدیدی مبتنی بر تولید الکتروشیمیایی هیدریدهای مولکولی فرار برخی از فلزات واسطه شامل zn، ag، cu و cd متصل به اسپکترومتر جذب اتمی (aas) مجهز به اتمی کننده لوله کوارتز گرم شده (qta) ارائه شده است. از دو سامانه متفاوت یعنی سامانه های شبه ناپیوسته (sb) و تزریق جریانی (fi) برای تولید الکتروشیمیایی هیدرید استفاده گردید. اثرات متغیرهای متعدد موثر بر فرآیندهای تولید و آشکارسازی، با استفاده از روش های بهینه سازی تک متغیری و چندمتغیری، مورد مطالعه قرار گرفت و شرایط بهینه به دست آمد. ارقام شایستگی برای روش توسعه داده شده، تعیین گردید. در سامانه شبه ناپیوسته، حدتشخیص برای zn و ag به ترتیب 11 و ng ml-1 2/1 و در سامانه تزریق جریانی برای cd، ng ml-1 51/0 حاصل شده و انحراف استانداردها برای zn، ag و cd کمتر از % 5/6 بوده است که برای اندازه گیری آنها در نمونه های آبی کافی می باشد. امکان مزاحمت برخی از یون ها مورد ارزیابی قرار گرفت. صحت روش با تجزیه مواد مرجع بررسی شد و تفاوت معنی داری بین نتایج حاصل با مقادیر تأیید شده آنها مشاهده نگردید. روش های ارائه شده به صورت موفقیت آمیز برای اندازه گیری روی و کادمیوم در نمونه های حقیقی به کار برده شد.