نام پژوهشگر: مهرنوش جلیل
مهرنوش جلیل محمد سراجی
دراین پایان نامه، از ترکیب روش ریزاستخراج مایع- مایع- مایع با فیبر های توخالی و دستگاه طیف سنج تحرک یونی (ims)، به ترتیب پیش تغلیظ و اندازه گیری داروی پروپرانولول در نمونه های بیولوژیکی شامل پلاسما و ادرار استفاده گردید. برای یافتن راندمان بهتر استخراج سه فازی آبی الی آبی با فاز پذیرنده استیک اسید و استخراج سه فازی آبی الی الی با فاز پذیرنده متانول مورد مقایسه قرار گرفت. در روش ریزاستخراج مایع- مایع- مایع با فیبر های توخالی، فاز آلی در منافذ فیبر توخالی متخلخل پلی پروپیلنی به حالت اشباع می رسد. حجم داخلی فیبر توخالی توسط فاز پذیرنده به وسیله سرنگ پرشده و سپس برای استخراج آنالیت از 3 میلی-لیتر نمونه ی آبی با ph بازی به کار گرفته شد. پارامترهای موثر بر استخراج شامل نوع حلال, ph محلول نمونه، اسیدیته محلول پذیرنده، سرعت هم زدن محلول نمونه، مقدار نمک، دمای استخراج و زمان استخراج مورد مطالعه قرار گرفتند. راندمان ریز استخراج با فاز پذیرنده استیک اسید با فیبر توخالی به طول 3/1 سانتی متر آغشته شده به حلال ایزوآمیل بنزوات با غلظت 3-10*0/1 مولار سدیم هیدروکسید برای محلول نمونه, بدون اضافه کردنnacl , محلول پذیرنده 3-10*0/5 مولار نسبت به محلول اسید استیک، سرعت همزدن 1000 دور در دقیقه, زمان استخراج 20 دقیقه در دمای محیط به دست آمد. سپس 3 میکرولیتر فاز پذیرنده استخراج شده به داخل سرنگ کشیده و با 15 میکرولیتر متانول ترکیب شد و به دستگاه اسپکترومتر تحرک یونی تزریق گردید. گونه مورد آنالیز به طور کمی از محلول نمونه با فاکتور غنی سازی 40 به داخل فاز پذیرنده استخراج گردید. در این روش درصد انحراف استاندارد نسبی در یک روز 6 و بین روزها 12 درصد بود. علت این امر تاثیر استیک اسید بر اسپری می باشد. حدتشخیص 6/1 میکروگرم بر لیتر حاصل شد. مربع ضریب همبستگی برای ترکیب مورد مطالعه 991/0 بود. راندمان ریزاستخراج با فاز پذیرنده متانول به کمک دستگاه طیف-سنج تحرک یونی (ims) برای آنالیز پروپرانولول مشخص شد. بهترین راندمان استخراج با حلال دودکان و غلظت سدیم هیدروکسید 3-10*0/1 مولار برای محلول نمونه, محلول پذیرنده متانول با غلظت 4-10*0/5 مولار نسبت به محلول اسید استیک ، سرعت همزدن 1200 دور در دقیقه, زمان استخراج 15 دقیقه در دمای محیط و بدون حضور نمک nacl به دست آمد. گونه مورد آنالیز به طور کمی از محلول نمونه با فاکتور غنی سازی 21 به داخل فاز پذیرنده استخراج گردید. در این روش درصد انحراف استاندارد نسبی در یک روز 7 و بین روزها 5 درصد و حدتشخیص 76/1 میکروگرم بر لیتر بود. اندازه مربع ضریب همبستگی برای ترکیب مورد مطالعه برابر 993/0 است. نتایج نشان می دهد که ریزاستخراج های با فاز پذیرنده استیک اسید ومتانول دارای حد تشخیص و محدوده خطی تقریبا نزدیک به هم هستند. فاکتور غنی سازی ریزاستخراج با فاز پذیرنده استیک اسید برابر 40 و با فازپذیرنده متانول برابر 21 می باشد. استفاده از متانول به دلیل عدم نیاز به رقیق سازی منجر به افزایش سرعت در روند انجام کار خواهد شد.? کلمات کلیدی: ریزاستخراج مایع- مایع- مایع، ریزاستخراج بر اساس فیبر توخالی با فاز پذیرنده استیک اسید، ریزاستخراج بر اساس فیبر توخالی با فاز پذیرنده متانول، مواد دارویی، داروی فشار خون، پروپرانولول، طیف سنج تحرک یونی.