چکیده: روش سریع و موثر استخراج میکرو قطره مایع یونی فضای فوقانی کوپلاژ شده با اسپکترومتری جذب اتمی الکتروگرمایی برای تعیین مقادیر کم متیل سیکلوپنتا دی انیل منگنز تری کربونیل در نمونه های بنزین و آب به کار گرفته شد. در این روش یک قطره 5/2 میکرو لیتری از مایع یونی 1- بوتیل - 3- متیل ایمیدازولیوم هگزافلورو فسفات به عنوان فاز استخراج کننده بکار رفت. پارامترهای موثر بر استخراج شامل نوع مایع یونی، حجم میکرو قطره، زمان و دمای استخراج، سرعت همزدن، قدرت یونی و حجم نمونه بررسی و بهینه سازی گردید. در شرایط بهینه، عمل استخراج برای 11 میلی لیتر از محلول آبی آنالیت (وایال 12 میلی لیتری) در دمای 85 درجه سانتی گراد و با افزایش 25/0 گرم بر میلی لیتر کلرید سدیم و سرعت به همزدن 1300 دور در دقیقه در مدت 30 دقیقه انجام می شد که گستره وسیع خطی با ضریب همبستگی 991/0، حد تشخیص 0/10 نانوگرم بر لیتر، انحراف استاندارد نسبی 8/4 درصد و بازیافت نسبی بین 2/81 و 0/101 درصد را از خود نشان داد و فاکتور پیش تغلیظی معادل124 بدست آمد. در پایان این روش، به طور موفقیت آمیزی برای تعیین متیل سیکلوپنتا دی انیل منگنز تری کربونیل در نمونه های حقیقی آب و بنزین بکار رفت. کلمات کلیدی متیل سیکلوپنتا دی انیل منگنز تری کربونیل، مایع یونی، استخراج میکرو قطره فضای فوقانی، اسپکترومتری جذب اتمی الکتروگرمایی، بنزین .

در این تحقیق مقدار عناصر معدنی موجود در آب میوه لیموشیرین (گرگان و بندرعباس) و لیموترش (ایرانشهر و گرگان) و خاک درختان آن ها شامل عناصر سدیم ، پتاسیم، لیتیم ،کلسیم ، منیزیم، آهن، مس، روی و سرب به روش اسپکترومتر نشر اتمی و جذب اتمی اندازه گیری شد. ابتدا مراحل آماده سازی بر روی نمونه های میوه و نمونه های خاک انجام گردید و سپس مقدار عناصر معدنی با روش استاندارد افزایشی و کالیبراسیون اندازه گیری شد. همچنین محدوده ی غلظتی و حد تشخیص برخی از عناصر نیز اندازه گیری شد. نتایج نشان داده است که مقدار عنصر پتاسیم در آب میوه های لیموترش و لیموشیرین بیشترین مقدار و عنصر مس کمترین مقدار را دارا است. همچنین عنصر سدیم و پتاسیم در لیموشیرین بندر عباس، بسیار بیشتر از مقدار این عناصر در لیموشیرین گرگان می باشد. مقدار عناصر آهن و منیزیم نیز در لیموترش گرگان بسیار بیشتر از لیموترش ایرانشهر است ولی مقدار عنصر سدیم در لیموترش گرگان به طور چشمگیری کمتر از لیموترش ایرانشهر است. در نمونه های خاک این درختان نیز عنصر کلسیم بیشترین مقدار و عنصر روی کمترین مقدار را دارند. به علاوه مقدار عنصر سدیم در نمونه خاک گرگان نیز بسیار بیشتر از مقدار این عنصر در خاک ایرانشهر است همچنین مقدار عنصر منیزیم در خاک ایرانشهر به طور قابل توجهی، بیشتر از خاک گرگان است.

ماکروسیفون یکی از گونه های جنس سالویا از خانواده نعناعیان و بومی ایران است. این گیاه در کوه های بیرک می روید. عصاره اتانولی نمونه ها با دستگاه سوکسله استخراج و در روتاری تغلیظ شد. عصاره پس از فیلتر شدن از ستون حاوی سیلیکاژل عبور داده شد. محلول خروجی از ستون توسط تکنیک های tlc و gc/ms مورد تجزیه قرار گرفت و نُه ترکیب که اکثر آن ها اسید چرب بودند شناسایی شد. بار دیگر این عصاره توسط تکنیک hplc مورد تجزیه قرار گرفت و دو ترکیب فنولی با نام های متیل گالات و پروتوکاتشوئیک اسید شناسایی شدند.

این کار یک روش ساده و مؤثر بر پایه استخراج مایع – مایع پخشی (dllme) برای جداسازی و پیش تغلیظ سریع و همزمان مقادیر بسیار اندک بنزن، تولوئن، اتیل بنزن، زایلن ها(btex) در نمونه های نوشیدنی غیر الکلی پیشنهاد شده است. این روش صرفا به یک وسیله ساده ای برای انجام آزمایش نیاز دارد که در واقع یک سرنگ شیشه ای به عنوان واحد استخراج کننده می باشد با این طرح ساده از مرحله سانتریفیوژ که یک مرحله زمان بر در استخراج است اجتناب می شود و همچنین امکان استفاده از حلال های سبک تر از آب به عنوان حلال استخراجی را فراهم می کند و به این ترتیب دامنه حلال های مورد استفاده در روش dllme را به دامنه بزرگتری گسترش می دهد. تأثیر پارامترهای استخراجی مانند نوع و حجم حلال استخراجی و پخشی،حجم نمونه، ph و قدرت یونی محلول آبی مورد بررسی قرار گرفتند و بهینه شدند. بهترین کارایی برای استخراج با استفاده از استون و نونانول به ترتیب به عنوان حلال پخشی و حلال استخراجی تحت شرایط بهینه بدست آمد. روش پیشنهادی دارای یک دامنه خطی وسیع (800-10) میلی گرم بر لیتر با ضریب همبستگی 997/0 و بازیافت نسبی % 5/101 – 3/97 بود. حد تشخیص در محدوده 4/2 – 7/1 میکرو گرم بر لیتر به دست آمد. در انتها روشdllme-gc-fid با موفقیت برای تعیین ترکیبات btex در چند نمونه حقیقی بدون الکل اعمال شد.

هیدروکربن های آروماتیک مانند بنزن، تولوئن، اتیل بنزن و زایلن ها که به اختصار btex نامیده می شوند از جمله آلاینده های مهم محیط زیست محسوب می شوند. در این کار تحقیقاتی روش میکرواستخراج امولسیونی به کمک اولتراسونیک برای تعیین مقادیر ناچیز آنها در نمونه ی خیارسبز به کار گرفته شده است. پس از استخراج این ترکیبات از نمونه، مقدار این ترکیبات توسط کروماتوگرافی گازی مجهز به آشکارساز یونیزاسیون شعله ای تعیین شده است. اساس روش استخراج بر مبنای پخش حجم بسیار کوچکی از حلال آلی در فاز آبی و استخراج آنالیت های هدف به داخل قطرات ریز فاز آلی استوار است. پس از سانتریفیوژ، این فاز آلی جدا شده و بطور مستقیم به دستگاه کروماتوگرافی گازی تزریق شد. اثر پارامترهای تأثیرگذار بر استخراج مانند نوع و حجم حلال آلی، حجم نمونه، زمان اعمال فراصوت، دمای اولتراسونیک، زمان و سرعت سانتریفیوژ، ph و اثر قدرت یونی محلول بررسی و بهینه سازی شد. بهترین راندمان استخراج برای کلروفرم به عنوان حلال استخراجی بدست آمد. تحت شرایط بهینه یک محدوده ی خطی پویای نسبتاً وسیع از 1400-150 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی 9993/0-9976/0 برای همه ی آنالیت های هدف به دست آمد. تکرارپذیری برای 700 میکروگرم بر لیتر از هر آنالیت در محدوده ی 29/5-63/2 و حد تشخیص و فاکتور تغلیظ به ترتیب در محدوده ی 30-20 میکروگرم بر لیتر و 245-120 بدست آمد. در نهایت روش پیشنهادی با موفقیت برای تعیین ترکیبات btex در نمونه خیارسبز آغشته شده به این ترکیبات استفاده شد و درصد بازیافت نسبی خوبی در محدوده ی 50/98-90 به دست آمد.

ترکیبات بنزنی (بنزن، تولوئن، اتیل بنزن و زایلن) از اجزاء تشکیل دهنده بنزین و جزء هیدروکربن های آلی فرار و از مشتقات نفت خام می باشند که از آلاینده های مهم محیط زیست محسوب می شوند. درتحقیق حاضر از تکنیک میکرواستخراج مایع - مایع به کمک هوا که یک تکنیک جدید، ساده، سریع و موثرجهت استخراج و پیش تغلیظ ترکیبات آلی می باشد،برای استخراج این ترکیبات از نمونه های آبی استفاده شده است .دراین تکنیک بدلیل عدم وجود حلال پخشی مصرف حلال های آلی به میزان قابل توجهی کاهش می یابد. روش کار به این صورت بود که در ابتدا چند میکرو لیتر از حلال استخراجی به داخل محلول آبی نمونه که در یک لوله سانتریفیوژ مخروطی قرار دارد انتقال داده شد. سپس این مخلوط پی در پی به همراه چند میلی لیتر هوا به داخل یک سرنگ شیشه ای کشیده شد و به شدت به درون لوله سانتریفیوژ باز گردانیده شد با این عمل کدری محلول بتدریج افزایش یافت. سپس با استفاده از سانتریفیوژ، فاز آلی جداسازی شد وچند میکرو لیتر آن برای تجزیه به سیستم کروماتوگرافی گازی تزریق گردید.اثر برخی از پارامترها بر فرایند استخراج از جمله حجم و نوع حلال استخراجی، حجم نمونه آبی، ابعاد سوزن سرنگ ، سرعت و زمان سانتریفیوژ، تعداد دفعات استخراج وph محلول و قدرت یونی آن مورد بررسی قرار گرفته و بهینه سازی شد. تحت شرایط بهینه، روش ارائه شده محدوده وسیع خطی در گستره 2600 – 50 میکرو گرم بر لیتر با ضریب همبستگی (r2) از 999/0– 997/0 از خود نشان داد. و تکرارپذیری روش بهتر از %87/5 (n=4) بوده و بازیافت نسبی بین 90 – 98 درصد بدست آمد. حد تشخیص تکنیک (s/n=3) در محدوده 9 – 6 میکرو گرم بر لیتر محاسبه شد .در انتها روش پیشنهادی با موفقیت برای تعیین ترکیبات بنزنی در چند نمونه حقیقی آب استفاده شد.

در این کار تحقیقاتی، روش ساده و آسان یک مرحله ای میکرو استخراج مایع مایع پخشی در سرنگ، برای تغلیظ مقادیر کم پالادیوم در نمونه های آب، به عنوان یک مرحله آماده سازی، قبل از اندازه گیری با اسپکتروفوتومتری ماوراء بنفش – مرئی بکار گرفته شد. در روش ارائه شده، به عنوان واحد استخراج کننده، فقط از یک سرنگ پلاستیکی معمولی استفاده شده است.