مواد نانو کامپوزیت به خاطر ریز دانه بودن و وجود فصل مشترک فوق العاده زیاد، دارای کسر زیادی از اتم ها در مرزدانه ها بوده، به طوری که خواص قابل توجهی را در مقایسه با سایر مواد از خود بروز می دهند. فرآیند های مختلفی همچون ذوب و ریخته گری و یا انجماد سریع و فرآیندهای مکانوشیمیایی برای تولید نانوکامپوزیت ها وجود دارند. قابلیت های منحصر به فرد روش مکانوشیمیایی مانند؛ انجام واکنش ها در حالت جامد، تهیه ترکیباتی که تولید آن ها با روش های متداول ذوب و ریخته گری مشکل و یا غیر ممکن است، به همراه خواص مکانیکی ویژه محصول تهیه شده، سبب توسعه آن شده است. یکی از نانوکامپوزیت هایی که در چند سال اخیر به علت خواص دیرگدازی و استحکام دمای بالای آن و کاربرد در صنایع هوا فضا و صنایع نظامی، بسیار مورد توجه قرار گرفته شده نانوکامپوزیت al2o3 /mo می باشد. در این تحقیق تولید نانوکامپوزیت al2o3 /mo به روش مکانوشیمیایی و بهینه سازی مورفولوژی و ریز ساختار آن مورد بررسی قرار گرفته شده است. بدین منظور از ترکیب پودرهای آلومینیوم و اکسید مولیبدن در آسیا سیاره ای استفاده گردید، که اثر سه عامل زمان آسیاکاری، نسبت وزنی گلوله به پودر و اندازه قطر گلوله ها مورد بررسی قرار گرفت. آنالیز تشکیل فازها و محاسبه ی اندازه کریستالیت ها و کرنش شبکه توسط پراش اشعه ایکس و از روش ویلیامسون- هال و ریز ساختار و مورفولوژی توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی مورد بررسی قرار گرفت. همچنین برای بررسی نحوه ی توزیع عناصر از آنالیز edx و به منظور مطالعه دانسیته و درصد تخلخل از پیکنومتر گازی استفاده گردید. برای بررسی اثر آسیاکاری در دمای تشکیل فازها از آنالیز حرارتی تفاضلی (dta) استفاده شد. نتایج نشان داد که پس از زمان مشخصی از آسیاکاری واکنش شروع شده و به صورت احتراقی خود برقرار تا کامل شدن واکنش و تولید محصول مورد نظر ادامه می یابد. همچنین نتایج نشان می دهند که با تغییر در زمان آسیاکاری، نسبت وزنی گلوله به پودر و اندازه گلوله می توان به مورفولوژی و ریز ساختار بهتر دست یافت و کمترین مقدار اندازه کریستالیت al2o3 و mo به ترتیب 47 و 24 نانومتر به دست آمد.