لومینسانس کمپلکس های لانتانیدی بخاطر خواص بی نظیر آنها مانند شیفت استوکس زیاد و زمان زوال طولانی توجه بسیاری از محققین را به خود جلب کرده است. خواص لومینسانس کمپلکس های لانتانیدی بستگی زیادی به یون فلز مرکزی، سطح انرژی و ساختار لیگاند دارد. این لیگاندها به اصطلاح آنتن نامیده می شوند که با جذب و انتقال انرژی به فلز لانتانید، باعث فلوئورسانس دار شدن فلز لانتانید می شوند. از روش لومینسانس حساس شده ی تربیوم به دو صورت مستقیم و غیر مستقیم در کارهای پژوهشی استفاده می شود که در روش غیر مستقیم لیگاند دوم با تربیوم تشکیل کمپلکس می دهد و با افزودن آنالیت شدت فلوئورسانس کمپلکس (یا پروب) تغییر می کند. در کار پژوهشی حاضر فولیک اسید و دفریپرون به ترتیب به روش های غیر مستقیم و مستقیم اندازه گیری شده اند. برای اندازه گیری فولیک اسید به روش غیر مستقیم، از پروب تربیوم-1و10-فنانترولین استفاده شده است. در این کار پژوهشی از اثر خاموش سازی فولیک اسید جهت تعیین این دارو در نمونه های حقیقی استفاده شده است که میزان خاموش سازی در طول موج 545 نانومتر با غلظت فولیک اسید رابطه ی مستقیم دارد. برای انجام این کار اثرات ph، زمان، ترتیب افزایش معرف ها، دما، غلظت تربیوم و 1و10-فنانترولین بهینه شد. محدوده ی خطی روش برای اندازه گیری این دارو 0/01 تا 1/1 میلی گرم بر لیتر می باشد. حد تشخیص 0/003 میلی گرم بر لیتر و rsd% برای پنج اندازه گیری فولیک اسید 1 میلی گرم بر لیتر، 1.2 درصد می باشد. از این روش برای اندازه گیری فولیک اسید در فرمولاسیون های داروئی و نمونه های ادرار استفاده شده است. برای اندازه گیری دفریپرون از روش مستقیمِ فلوئورسانس حساس شده ی تربیوم استفاده شده است. در این روش از تشکیل کمپلکس تربیوم با دفریپرون استفاده شده است که با تشکیل کمپلکس، تربیوم فلوئوسانس دار می شود و این فلوئورسانس با غلظت دفریپرون رابطه ی مستقیم دارد. طول موج های ماکزیمم نشر و تحریک برای اندازه گیری دفریپرون بترتیب 295 و 545 نانومتر می باشد. محدوه ی خطی و حد تشخیص روش بترتیب 9-10 × 7/2 تا 5-10 × 1/4 مولار و 9-10 × 6/3 مولار می باشد. از این روش برای اندازه گیری دفریپرون در سرم و ادرار استفاده شده است.

امروزه مایعات یونی به عنوان حلال های سبز جهت جایگزینی حلال های آلی متداول توجه زیادی را به خود جلب کرده اند. این مواد نمک هایی هستند که در دامنه وسیع دمایی و از جمله دمای محیط مایع می باشند و از ترکیب کاتیون های آلی و آنیون های مختلف تشکیل می شوند. مایعات یونی دارای خواص فیزیکی و شیمیایی بی نظیری مانند فشار بخار ناچیز، غیرقابل اشتعال بودن و قابلیت استخراج بالا برای ترکیبات آلی و یون های فلزی می باشند که آنها را برای استفاده در استخراج مایع- مایع و میکرواستخراج فاز مایع مناسب می سازد. در کار حاضر مایع یونی 1- هگزیل-3- متیل ایمیدازولیوم هگزافلوروفسفات به عنوان حلال استخراج کننده در میکرواستخراج با کنترل دما و به کمک امواج اولتراسونیک به کار رفته است. قلع پس از کمپلکسه شدن با آمونیوم پیرولیدین دی تیو کاربامات، از محلول های آبی به درون قطرات ریز مایع یونی استخراج شد. مایع یونی با سرد کردن و سانتریفوژ از فاز آبی جدا شده و پس از انحلال در متانول به دستگاه جذب اتمی شعله ای تزریق می شود. تحت شرایط بهینه آزمایشی حدتشخیص برای کاتیون قلع µg l-142 و فاکتور افزایش 7/52 محاسبه گردید. rsd برای پنج بار تکرار آزمایش در mg l-10/1 قلع 6/1% بدست آمد. روش توسعه یافته، برای اندازه گیری قلع در نمونه های حقیقی مختلف به کار رفت و نتایج رضایت بخشی حاصل شد.

. کانابیس(حشیش) از گیاه شاهدانه (کانابیس ساتیوا) بدست می آید که ماده اصلی روانگردان آن امگا-9-تترا هیدروکانابینول (thc) است. با توجه به اینکه در اکثر روشهای اندازه گیری کانابینوئیدها نیاز به دستگاههای گران قیمت و روشهای نسبتا پیچیده وجود دارد، در کار حاضر سعی شده است روش های ساده اسپکتروسکوپیکی برای تشخیص و اندازه گیری برخی از کانابینوئیدها نظیر -thc9?، cbn وcbd توسعه داده شود. در قسمت اول این کار پژوهشی، روشی برای تشخیص و آنالیز -thc9? ، cbnو cbd بر پایه رزونانس پلاسمون سطحی نانو ذرات نقره ارائه می گردد. در این روش این مواد بعنوان عامل کاهنده برای نیترات نقره عمل کرده، منجر به تولید نانو ذرات نقره می شوند. تشکیل نانوذرات در اثر واکنش با این گونه های آلی و آشکارسازی طیف پلاسمون سطحی آن ها توسط روش اسپکتروفتومتری، تشخیص و آنالیز کمی این ترکیبات را در محیط های بیولوژیکی امکان پذیر ساخته است. گستره خطی روش برای هر سه آنالیت µg ml-11/0-5 و حد تشخیص روش برای-thc9?، cbn وcbd به ترتیب 065/0، 077/0 و 052/ می باشد. برای آماده سازی نمونه حقیقی از روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی (dllme) استفاده شده است. در قسمت دوم نیز استفاده از اثرات هیدرو فوبیکی سورفکتانت-رنگینه-آنالیت ، برای اندازه گیری -thc9? در نمونه ناخالص حشیش(حشیش خیابانی) مورد بررسی قرار می گیرد. نوع این تأثیر و روند آن با استفاده از روش اسپکتروفتومتری دنبال می شود

چکیده کمی لومینسانس (cl) به دلیل حساسیت بالا، محدوده ی خطی وسیع، دستگاهوری ساده و عدم وجود مزاحمت پراکندگی نور زمینه کاربرد وسیعی در شیمی تجزیه پیدا کرده است. در دو دهه گذشته مطالعه cl فاز مایع بیشتر مبتنی بر سیستم هایی بوده است که بهره ی کوانتومی پایینی دارند و این امر کاربرد آنها را در آنالیزها محدود کرده است. برای افزایش سیگنال cl از روش ها و ترکیبات مختلفی استفاده شده است. یکی از این روش ها cl حساس شده با لانتانیدها است. همچنین نانومواد نیز به دلیل ویژگی های منحصر به فردی که دارند در آنالیزهای cl کاربرد پیدا کرده اند. اخیراً مطالعه ی cl نانومواد کربنی فلورسانس کننده که در مقایسه با سایر نانومواد از مزایایی همچون پایداری شیمیایی، زیست سازگاری و سمیت پایین برخوردار هستند، مورد توجه قرار گرفته است. این نانومواد می-توانند در واکنش های cl نقش کاتالیست، لومینوفر و پذیرنده انرژی را داشته باشند. در کار پژوهشی حاضر روش ها و سیستم های جدید cl برای اندازه گیری تعدادی از ترکیبات دارویی، بیولوژیکی و زیست محیطی توسعه داده شده است. در این راستا ابتدا امکان کاربرد روش cl حساس شده با تربیوم در اندازه گیری دو ترکیب دارویی مورد بررسی قرار گرفته است. در بخش دیگر نانوذرات لومینسانس-کننده ی کربنی مانند نقاط کربنی و نقاط گرافنی سنتز و نقش آنها در سیستم های cl مختلف مورد مطالعه قرار گرفته است. همچنین کاربردهای تجزیه ای سیستم های cl مبتنی بر نانوذرات لومینسانس کننده ی کربنی مورد ارزیابی قرار گرفته است. در بخش اول از کار پژوهشی از cl حساس شده با لانتانیدها برای اندازه گیری دو داروی سلکوکسیب و رابپرازول استفاده شد. اساس این روش اثر افزایشی قابل ملاحظه ی این داروها روی سیستم tb(iii)-ce(iv) na2so3 بود. مکانیسم واکنش با استفاده از طیف های cl و فلورسانس مورد بررسی قرار گرفت. تاثیر پارامترهای مختلف شیمیایی بر روی این سیتسم مطالعه شد. بررسی ها نشان که تحت شرایط بهینه ی آزمایشی میان شدت cl و غلظت سلکوکسیب و رابپرازول به ترتیب در محدوده ی غلظتی µg/ml (15/0-01/0) و (2/0-015/0)، با حد تشخیص هایی برابر با ng/ml 5/2 و 6 رابطه ی خطی وجود دارد. از این روش برای اندازه گیری سلکوکسیب و رابپرازول در نمونه های دارویی و بیولوژیکی و همچنین برای مطالعه حلالیت آنها استفاده شد. در بخش دوم، cl حاصل از اکسیداسیون شیمیایی مستقیم نقاط کربنی فلورسانس کننده(c-dotها) که به روش سولوترمال سنتز شده بودند، مورد مطالعه قرار گرفت. بررسی ها نشان داد که k3fe(cn)6 قادر است c-dotها را به طور مستقیم اکسید کند و منجر به ایجاد نشر cl نسبتا شدیدی از آنها شود. به منظور بررسی کاربرد تجزیه ای سیستم cl c-dot/k3fe(cn)6 اثر بازداری برخی یونهای فلزی و مولکولهای بیولوژیکی روی شدت cl مطالعه شد. از این روش برای اندازه گیری cr(vi) در نمونه های آب و آدرنالین در نمونه ی آمپول استفاده شد. در بخش سوم، اثر c-dotهای سنتز شده در بخش قبل روی سیستم های cl بسیار ضعیف s2o32--ce(iv) و hco3-h2o2 بررسی شد. نتایج حاصل نشان داد که c-dotها اثر افزایشی قابل ملاحظه ای بر روی این سیستم ها دارند و شدت آنها را بیش از 100 برابر افزایش می دهند. همچنین مشاهده شد که برخی آنالیتها مانند دوپامین و بیس فنول a حتی در غلظتهای بسیار کم قادرند شدت cl افزایش یافته ی سیستم را کاهش دهند. بر همین اساس روشهایی برای اندازه گیری دوپامین و بیس فنول a به ترتیب با حد تشخیص هایی برابر باm 9-10×0/1 و µg/l 1-10×0/3 ارائه شد. در بخش چهارم پایانامه cl نقاط گرافنی (gqds) که با استفاده از یک روش کربونیزاسیون ساده تهیه شده بودند، در اثر اکسیداسیون شیمیایی مستقیم مورد بررسی قرار گرفت. بررسی ها نشان داد که ce(iv) قادر است gqdها را اکسید کند و نشر cl نسبتاً شدیدی تولید کند. نشر cl gqdها به بازترکیبی حفره های ایجاد شده توسط اکسنده و الکترونهایی که در اثر حرارت به تراز برانگیخته رفته اند، نسبت داده شد. از این سیستم برای اندازه گیری اوریک اسید با حد تشخیصی برابر با m 7-10×0/5 در نمونه های بیولوژیکی استفاده شد. در بخش آخر، gqd ها با استفاده از کربونیزاسیون گلوکز سنتز شده و رفتار cl آنها در حضور هیپوکلریت (clo-) مورد مطالعه قرار گرفت. clo- قادر بود که مستقیماً gqdها را اکسید کند و نشر cl ایجاد کند. شدت نشر cl این واکنش در حضور سورفکتانت کاتیونی ctab به طور چشمگیری (حدود 18برابر) افزایش پیدا می کند. روش ساده و حساسی با حد تشخیصی برابر با m 7-10×0/3 برای اندازه گیری clo- در نمونه های آب شیر و آب استخر براساس cl سیستمgqd/clo- /ctab ارائه شد.

در بخش اول کار، انتقال انرژی رزونانسی بین نانوذرات نقره و طلا با نقاط کربنی مورد بررسی قرار گرفت. در این سیستم نانوذرات نقره و طلا در نقش گیرنده و نقاط کربنی در نقش دهنده عمل می¬کنند. نتایج حاصل نشان داد که نانوذرات نقره¬¬ی سنتز شده با احیای شیمیایی، اثر خاموشی فلورسانس بیشتری نسبت به نانوذرات طلا دارند. از طرفی، بر اساس خاصیت افزایشی سیستئین بر روی این سیستم، که به افزایش در شدت فلورسانس منجر می¬شود، یک روش حساس برای اندازه¬گیری غلظت¬های کم سیستئین در نمونه¬های حقیقی ارائه شد. حد تشخیص روش 4 نانومولار به دست آمد. در بخش دوم کار، اثر کاتیونهای جیوه بر روی فلورسانس نقاط کربنی- نانوذرات نقره بررسی شده است. با افزودن +hg2 به محلول حاوی نقاط کربنی- نانوذرات نقره، کاتیونهای جیوه در اثر جاذبه¬¬ی -الکتروستاتیکی، جذب سطحی نانوذرات نقره شده و در نتیجه نقاط کربنی به علت برهم کنش قوی¬تر ایجاد شده بین نانوذرات نقره و کاتیون جیوه از سطح نانوذرات نقره جدا می¬شوند و به این ترتیب فلورسانس نقاط کربنی بازیابی می¬شود. در شرایط بهینه منحنی کالیبراسیون بدست آمد. بر اساس این نتایج غلظت جیوه در محدوده¬ی 0/2-0/003 میکرومولار خطی بوده و حد تشخیص روش برابر 1/2 نانومولار بدست آمده است. روش پیشنهادی برای اندازه¬گیری جیوه در نمونه¬های آبی بکار گرفته شده است. در بخش سوم کار، یونهای کادمیم با استفاده از سیستم نقاط کربنی- نانوذرات نقره، اندازه¬گیری شده است. تحت شرایط بهینه، شدت فلورسانس افزایش یافته، وابستگی خطی با کاتیونهای کادمیم در محدوده¬ی غلظتی 16-2/0 میکرومولار با حد تشخیص 0/1 میکرومولار دارد. روش پیشنهاد شده برای اندازه¬گیری کادمیم در نمونه¬های حقیقی آب با نتایج قابل قبول بکار رفته است.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.