بخش اول: ترکیبات فنولی جزء مهم ترین آنتی اکسیدان های طبیعی می-باشند. الئوروپئین(oe) ، رایج ترین ترکیب فنولی موجود در برگ های زیتون می باشد که فعالیت آنتی اکسیدانی بالایی از خود نشان می دهد. در این تحقیق، ترکیبات بیوفنولی برگ زیتون با دو روش استخراج با حلال توسط سوکسله و استخراج با حلال به کمک امواج فراصوت ( با حلال های مختلف) استخراج شده و سپس عصاره ها با روش hplc-uv آنالیز شدند. در نهایت، ترکیبات استخراج شده با سوکسله، به منظور خالص سازی الئوروپئین بوسیله کروماتوگرافی ستونی مایع جداسازی شدند. برای تعیین حلال شویش، از روش tlc استفاده شد. نتایج tlc نشان داد که مخلوط هگزان، 1و2-دی کلرواتان، دی کلرومتان و استونیتریل با نسبت برابر به عنوان شوینده مناسب می باشند. پس از جزء به جزء کردن عصاره، فراکسیون های به دست آمده با hplc-uv آنالیز شدند. غلظت الئوروپئین در عصاره اولیهmg/g 1,431 در حالیکه در عصاره خالص سازی شده mg/g800 بود. بخش دوم روغن خالص زیتون ) (voo، از خواص طبیعی برخوردار است که آن را منحصر به فرد ساخته و بخش عمده ای از رژیم غذایی انسان را در بر می گیرد. اثرات داروئی روغن زیتون به میزان بیوفنول های موجود در آن بستگی دارد که به عنوان آنتی اکسیدان طبیعی عمل کرده و در پیشگیری از بسیاری از بیماری ها موثر می باشند. هیدروکسی تیروزول (hty)، مهم ترین بیوفنول موجود در voo می باشد و غلظت آن فاکتور شاخصی برای ارزیابی کیفیت روغن زیتون است. در این تحقیق، روشی جدید برای اندازه گیری هیدروکسی تیروزول در روغن زیتون با استفاده از میکرواستخراج فاز مایع هموژن بوسیله میکرو قطره معلق (sdh-lpme) و hplc-uv توسعه یافته است. در روش sdh-lpme، آنالیت از فاز دهنده (روغن زیتون + حلال آلی) به فاز گیرنده (میکروقطره آبی) استخراج می شود. مرحله بهینه-سازی به روش طرح فاکتوریل و سطح پاسخ انجام شد. درصد استخراج برای hty، 8,1 ±9,39 بود. منحنی کالیبراسیون در محدوده mg3-10 × 4,15- 7,2 خطی بود. حدتشخیص روش،mg/lit 5-10×1,2 و فاکتور غنی سازی 128 به دست آمد. بخش سوم postia puberula، گیاهی از خانواده compositae می باشد. بر اساس مطالعات ما، در مورد ترکیبات فرار این گیاه هیچ گزارشی وجود ندارد. در این کار، برای اولین بار ترکیبات فرار بخش های مختلف این گیاه به روش ua-hs-spme-gc/ms مطالعه شد. استخراج spme توسط فیبر های تجاری pdms و dvb/car/pdms صورت گرفت. در نهایت نتایج برای دو فیبر با یکدیگر مقایسه شدند. carvacrol و ?-humulene ترکیبات شاخص استخراج شده با pdms و?-pinen ،myrtenol و ?-caryophyleneترکیبات مهم استخراج شده با فیبر dvb/car/pdms بودند.

بخش اول اولئوروپئین فراوانترین ترکیب بیوفنولی در میوه و برگ زیتون است که عامل مزه تلخ آن نیز می باشد. به منظور تلخ زدائی زیتون پس از ایجاد خراش بر روی زیتون، آن ها را در محیط قلیائی قرار می دهند. در مرحله تلخ زدائی و در محیط قلیائی اولئوروپئین به هیدروکسی تیروزول که دارای خاصیت آنتی اکسیدانی بالائی است تبدیل می شود. سالیانه مقادیر بالائی پساب تولید می شود، در حالی که شامل بیو فنول های مهمی از جمله هیدروکسی تیروزول، کافئیک اسید و تیروزول می باشد. هدف از این تحقیق جداسازی، استخراج و تغلیظ این ترکیبات ارزشمند می باشد. دیسک های غشائی اکتا دسیل سیلان اصلاح شده به منظور استخراج فاز جامد مورد استفاده قرار گرفت. کافئیک اسید، هیدروکسی تیروزول و تیروزول به روش rp-spe-hplc/uv و شویش گرادیانی با استونیتریل و بافر آمونیوم استات 01/0 مولار و5 ph = به عنوان فاز متحرک آنالیز شدند. بازده استخراج برای هیدروکسی تیروزول 2/80%، برای کافئیک اسید 2/80% و برای تیروزول 7/89% بدست آمد. حد تشخیص روش برای هیدروکسی تیروزلmg5- 10×1/5، برای تیروزولmg 5- 10×3/2 و برای کافئیک اسید mg5- 10×6/5 بدست آمد. تکرار پذیری روش برای هیدروکسی تیروزول 0/4%، کافئیک اسید 0/4% و تیروزول 4/2% محاسبه شد. بخش دوم هیدروکسی تیروزول ترکیب فنولی عمده در میوه زیتون می باشد،که فعالیت آنتی اکسیدانی و داروئی آن در سطح بالائی شناخته شده است. این ترکیب در پساب تولید شده در طی فراوری زیتون یافت می شود. استخراج مایع – مایع با حلال اتیل استات به منظور استخراج بیو فنول ها از ماتریکس آبی مثل پساب زیتون مورد استفاده قرار می گیرد. بنابراین استفاده از مقادیر بالای حلال آلی سمی این روش را خسته کننده و وقت گیر می سازد. بعضی تکنیک های استخراج بدون حلال و کم حلال مثل میکرو استخراج از حلال سه فازی توسط قطره معلق برای رفع این مشکلات گسترش یافته است. در این تحقیق اولین بار،lpme به همراه hplc/uv برای جداسازی hty از پساب زیتون پیشنهاد شده است .در این تکنیک آنالیت های مورد نظر از نمونه آبی به درون فاز آلی استخراج شده و سپس استخراج برگشتی به درون میکرو قطره آبی قرار گرفته در بالای فاز آلی صورت می گیرد. اثر فاکتور های مختلف موثر بر مقادیر سطح زیر پیک هیدروکسی تیروزول مثل ph فاز دهنده (فاز آبی)، نوع و مقدار حلال آلی، ph فاز پذیرنده، زمان استخراج برگشتی، دما و حجم حلال آلی توسط روش یکی در یک زمان، طرح فاکتوریل و طرح ساختاری مرکز دار مورد بررسی قرار گرفت. بازده استخراج برای هیدروکسی تیروزول 1/45% می باشد. lod mg 6-10× 3/8 و انحراف استاندارد نسبی با تکرار 6 بار آزمایش 1/3% بدست آمد. بخش سوم allium attroviolaceum با نام محلی ورکواز در ناحیه زاگرس گیاهی از خانواده liliaceae می باشد که ارزش غذائی و داروئی بالائی دارد. استخراج و شناسائی ترکیبات مهم در گل و برگ آن از اهداف مهم این تحقیق می باشد. به دام اندازی و شناسائی ترکیبات فرار به روش میکرو استخراج فاز جامد از فضای فوقانی spme) (ua- hs-به کمک امواج فرا صوت مورد مطالعه قرار گرفت سپس نتایج حاصل با روش استخراج با حلال مقایسه شد. در این روش استخراج دمای استخراج (c? 40)، زمان استخراج (30 دقیقه)، اثر امواج فرا صوت (15دقیقه) و میزان آب افزوده شده 200 میکرولیتر به عنوان شرایط بهینه انتخاب شدند. کارواکرول ترکیب عمده و مهم دربرگ و گل گیاه است. کارواکرول ترکیب داروئی مهمی است که برای درمان سوء هاضمه، درد مفاصل، آنفلوآنزا، سرماخوردگی، تصلب شرائین و نقرص مورد استفاده قرار می گیرد. بخش چهارم eremostachys laevigata گیاهی از خانواده نعنائیان است که دارای خواص ضدالتهاب، تب بر و ضدعفونی کننده می باشد. در این تحقیق برای اولین بار از دو فیبر spme تجاری (pdms و car/dvb/pdms) برای غربالگری شیمیائی از eremostachys بعد از تعادل با امواج فرا صوت در فضای فوقانی نمونه های خشک پودر شده استفاده شد. به دنبال استخراج ترکیبات به روش ua-hs-spme شناسایی کیفی ترکیبات با استفاده از پارامترهایی مثل اندیس بازداری (ri)، مطالعه طیف های جرمی و مقایسه این طیف ها با طیف های استاندارد موجود در کتابخانه nist (wiley) دستگاه gc/ms صورت گرفت. کارواکرول، ?-terpineol، apiol از ترکیات عمده در برگ و گل گیاه می باشد.

بخش اول گلیسیریزیک اسید (ga) فراوانترین و مهم ترین ترکیب در ریشه گیاه شیرین بیان است و تا کنون جهت ارزیابی مقدار آن از روش های مختلفی استفاده شده است. در این تحقیق میزان گلیسیریزیک اسید در سه رقم ریشه شیرین بیان جمع آوری شده از سه منطقه مختلف آب و هوایی استان لرستان ، با دو روش مختلف استخراج بررسی شد. استخراج ترکبب مورد نظر در روش اول با اتانول/آب 50:50 به کمک حمام فراصوت به مدت 1 ساعت در دمای 55 درجه و شناسایی آن با دستگاه hplc/uv انجام شد. تغییرات گلیسیریزیک اسید برای عصاره ها از 39/0 ± 49/24 میلی گرم بر گرم در گونه مربوط به منطقه پلدختر قشقایی تا 05/0 ± 11/14 میلی گرم بر گرم در گونه مربوط به منطقه سراب چنگایی می باشد. حد تشخیص mol/lit 7- 10 × 3 و rsd معادل % 072/1 برای شش بار تکرار استخراج به دست آمد. در روش دوم با ابداع یک وسیله ساده (nngt) از حلالهای سبک تر از آب با روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی برای استخراج ga استفاده شد. در روش dllme معمولی حلال آلی مورد استفاده می بایست حلالی سنگین تراز آب باشد که در ته مخروطی شکل لوله سانتریفیوژ قرار بگیرد که تا حدودی سبب محدودیت استفاده از این روش شده است. nngt یک لوله شیشه ای با گردن باریک شده است که درون یک لوله سانتریفیوژ جای می گیرد. بعد از جداسازی، فاز آلی به گردن باریک شده وسیله dllme هدایت شده و به سادگی توسط میکروسرنگ برداشته می شود. dllme با وسیله مذکور برای غنی سازی و تا حدودی جداسازی گلیسیریزیک اسید از نمونه های آبی استخراج شده شیرین بیان با hplc استفاده شد. هگزانول و استون به عنوان حلال استخراج و حلال پخش کننده استفاده شدند. روش سطح پاسخ برای بهینه سازی متغیرهای ph، غلظت نمک، حجم فاز استخراجی و حجم فاز پخش کننده استفاده شد. تحت شرایط بهینه یعنی 3/1 ph =، غلظت mol/lit 2/0 از نمک، حجم l? 140 هگزانول و l? 800 از استون بازدهی استخراج معادل با % 1/5 ± 1/104 با فاکتور غنی سازی 54 به دست آمد. وسیله پیشنهاد شده با موفقیت برای تعیین گلیسیریزیک اسید در ریشه شیرین بیان های سه منطقه از استان لرستان با تنوع آب و هوایی به کار برده شد. بخش دوم هیستامین از دسته آمین های بیوژنیک می باشد که مسمومیت با آن انتشار جهانی دارد از این رو تعیین مقدار آن حائز اهمیت است. در این تحقیق مشتق سازی توأم با میکرواستخراج مایع- مایع پخشی در ترکیب با hplc/uv جهت تعیین هیستامین به کار رفته است. محلول 6% وزنی/ حجمی تری کلرو استیک اسید برای رسوب دادن پروتئینها و انحلال این ترکیب در نمونه ماهی کنسرو شده مورد استفاده قرار گرفت. سپس ترکیب مورد نظر طی فرآیند مشتق سازی توأم با میکرواستخراج از محلول تری کلرو استیک اسید در حجم کوچکی از کلروفرم با استفاده از روش dllme پیش تغلیظ شد. روش سطح پاسخ برای بهینه سازی متغیرها استفاده شد. تحت شرایط بهینه در مشتق سازی همزمان با dllme مخلوط l? 650 از استون (حلال پخش کننده) و l? 100 کلروفرم (حلال استخراج) محتوی l? 10 بنزوئیل کلراید (عامل مشتق ساز) به درون ml 4 از محلول % 6 وزنی/ حجمی تری کلرو استیک اسید محتویml 1، naoh 4/1 مولار تزریق شد. پس از 30 دقیقه اولتراسونیک در دمای 25 درجه ml 2 محلول nacl، 35/0 مولار به آن اضافه شد. پس از سانتریفیوژ و پراندن قطره کلروفرمی ظرف محتوی قطره با l? 100 اتانول شسته شد و l? 20 از آن جهت آنالیز به hplc تزریق شد. بازده به دست آمده با این روش در محدوده % 7/96 تا % 2/101 به دست آمد. rsd برای شش بار تکرار روش استخراج معادل % 3/5 به دست آمد و حد تشخیص ppm 06/0 برای هیستامین محاسبه شد. نتایج به دست آمده نشان داد که dllme همزمان با مشتق سازی در ترکیب با hplc/uv روشی ساده برای تعیین هیستامین در نمونه ماهی کنسرو شده می باشد

چکیده بخش اول روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی مبتنی بر انجماد قطره آلی شناور(dllme-sfo) برای پیش?تغلیظ و اندازه گیری کورکومین در سرم خون توسعه یافت. در این روش، کورکومین از مخلوط 3/1 ml سرم واستون (حلال پخش?کننده) در µl50، 1-دودکانول (حلال آلی) بعد از تزریق سریع در ml5/4 محلول آبی استخراج شد. از یک لوله شیشه?ای گردن باریک (nngt) اخیرا طراحی شده برای جمع?آوری سریع و ساده فاز آلی منجمد از سطح نمونه بعد از سانتریفیوژ و سرد شدن در حمام یخ استفاده شد. اثرات پارامترهای قدرت یونی، حجم حلال?های استخراج و پخش?کننده و ph با روش?های طراحی فاکتوریال و تحلیل سطح پاسخ بهینه شدند. اندازه?گیری?ها در طول بهینه?سازی به روش اسپکتروفوتومتری uv و در طول موج nm419 انجام شدند اما استخراج در نمونه?های سرم برای اندازه?گیری نهایی با تزریق در ستون hplc صورت گرفت. در شرایط بهینه، استخراج کمی کورکومین از نمونه?های سرم با بازده %5/95 و rsd، % 8 برای شش اندازه?گیری تکراری به دست آمد. منحنی کالیبراسیون برای روش hplc با r2، 990/0 تا µg ml-14 خطی است. حد تشخیص روش محاسبه شده از ?3، ng ml-12/1به دست آمد. این روش برای اندازه?گیری کورکومین در نمونه های سرم انسان با نتایج رضایت?بخشی به کار برده می?شود. یک وسیله قابل حمل با ستون سرد استخراجی که بر اساس برنامه?ریزی دمایی طراحی شده است ، تا حد قابل قبولی جداسازی نمونه?ی کورکومین را به صورت فیزیکی انجام می?دهد. مزیت مهم استفاده از این ستون، حذف مرحله? سانتریفیوژ و نیز کمتر شدن مدت زمان جداسازی نسبت به روشdllme-sfo است. در روش?های متداول برای انجام مرحله سانتریفیوژ، انجماد در حمام یخ و برداشتن قطره وذوب نمودن تقریبا مدت زمان زیادی صرف می?شود. بررسی و بهینه?سازی پارامترهای دمای حداکثر، دمای حداقل، حجم حلال شویش و حجم فاز آبی برای ستون سرد انجام شد. در شرایط بهینه، استخراج کمی کورکومین از نمونه?های سرم با بازده % 90 و rsd، % 2/4 برای هشت اندازه?گیری تکراری به دست آمد. حد تشخیص روش ng ml-1 7/15 محاسبه شد. بخش دوم آمین?های بیوژنیک در انواع گوناگونی از مواد غذایی تخمیر شده و تخمیر نشده وجود دارند. بنابراین اندازه?گیری آمین های بیوژنیک در محصولات غذایی قبل از به مصرف رساندن، در تشخیص و شناسایی خطرات بالقوه برای سلامتی انسان مهم است. در این بررسی کاربرد روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی مایع یونی به کمک امواج فرا?صوتی همزمان با مشتق سازی(sd-il-based usa-dllme) در ترکیب با کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا برای آنالیز سه آمین بیوژنیک در سرم خون ارائه شده است. آنالیت به طور همزمان در یک قطره میکرو مایع یونی مشتق?سازی و پیش?تغلیظ شد. روش تحلیل سطح پاسخ برای بهینه?سازی فاکتورها در این روش استفاده شد. در شرایط بهینه، µl90 استون، µl 95 مایع یونی ([bmim] pf6) و µl10 بنزوئیل کلراید به سرعت در ml4 محلول نمونه تزریق شد. محلول نمونه شامل نمونه سرم رقیق شده با hcl، m1/0 وسدیم هیدروکلراید mol l-17/1 است. محلول نمونه به مدت 2 دقیقه به شدت بهم زده شد و سپس در دمای c ? 20 به مدت 20 دقیقه قرار داده شد. محلول ابری به مدت 10 دقیقه در حمام اولتراسونیک قرار گرفت. مایع یونی در محلول آبی پخش شده و محلول تقریبا هموژنی بدست آمد. سپس، ml 2 محلول سدیم کلراید به محلول اضافه شده و به مدت 6 دقیقه با دور rpm 2000 سانتریفیوژ شد. فاز آلی داخل یک میکروسرنگ کشیده شده و به دستگاه hplc تزریق شد. بازده به دست آمده با این روش در محدوده % 90 تا %105 می?باشد. rsd برای هفت بار تکرار روش استخراج معادل %4/11، % 9/5 و % 7 و حد تشخیص ppm 003/0،0035/0 و 015/0 به ترتیب برای آگماتین، تریپتامین و هیستامین محاسبه شد.

بخش اول: ترکیبات فنولی یکی از مهمترین آنتی اکسیدان های طبیعی هستند که در فراورده های گیاهی از قبیل گل ها، سبزیجات، میوه ها، غلات، مواد غذایی با منشاء گیاهی و دیگر محصولات وابسته به گیاه مانند چای، قهوه و حتی کود های گیاهی یافت می شوند. در این تحقیق، با ساخت فیبر mw-cnts به روش (epd) استخراج اسیدهای فنولی با تکنیک استخراجی di-spme-hplc-uv از نمونه های آبی مورد مطالعه و بررسی قرار گرفت. در این کار برای ساخت فیبر spme، از مواد نانولوله های کربنی به عنوان پوشش فیبر و ازتکنیک ترسیب الکتروشیمیایی به جای چسب استفاده شده است. فیبر تهیه شده با این تکنیک برای استخراج همزمان اسیدهای فنولی گالیک اسید، وانیلیک اسید و کافئیک اسید در نمونه های آبی با استفاده از روش غوطه وری مستقیم di-spme-hplc-uv بکارگرفته شد و همچنین به منظور ارزیابی کارایی فیبر، نتایج آن با نتایج بدست آمده بوسیله فیبرهای تجاری pa و cw-tr مقایسه شدند که نتایج فیبرساخته شده کارایی بهتر این فیبرها را نسبت به فیبرهای تجاری، تایید کردند.تکرارپذیری فیبر بعد از حدود 80 مرتبه استفاده برای استخراج این سه اسید فنولی بین 7/3 و 3/12 درصد بود و تغییر قابل ملاحظه ای در کارایی فیبر بعد از 80 بار استفاده مشاهده نشد. فیبر ساخته شده بطور موفقیت آمیزی برای استخراج اسیدهای فنولی spike شده به نمونه های عسل، شیره انگور و شیره خرما بکار رفت. بنابراین فیبر mw-cnts به دلایلی مانند مقاومت مکانیکی بالا، و نیز مقاوم بودن در برابر حلال های آلی، تخلخل بالا،عدم نیاز به چسب،سادگی و کم هزینه بودن تکنیک می توانند جایگزین مناسبی برای فیبرهای تجاری باشند. بخش دوم اورانیم عنصری است که از نظر تجاری به دلیل کاربردهای ویژه آن در تولید انرژی هسته ای، تولید سلاح های هسته ای، در استحفاظات منابع پرتوزای صنعتی و مسائل زیست- محیطی بسیار مورد توجه است و تعیین مقادیر جزئی آن در نمونه های مختلف از قبیل آب رودخانه ها، پساب های صنعتی و نمونه های بیولوژیکی حائز اهمیت است. بنابراین اندازه-گیری اورانیم در این نوع نمونه ها، موضوع بحث حجم زیادی از تحقیقات از آغاز تولید انرژی هسته ای تا به امروز بوده است. از اینرو روش های اسپکترومتری متنوعی برای تعیین و اندازه گیری مقادیر trace اورانیم گسترش یافته است. از آنجاییکه تعیین عناصر فلزی در خد مقادیر کم در نمونه های آبی با مشکلات فراوانی از جمله غلظت پایین و اثرات ماتریکسی مواجه است، بنابراین برای اندازه گیری اورانیم در حد مقادیر trace، باید قبل از مرحله جداسازی یک مرحله پیش- تغلیظ روی نمونه انجام گیرد. در این تحقیق روش جدید sd-tp-lpme برای استخراج و پیش- تغلیظ اورانیم (vi) در حضور لیگاند topo، از نمونه های آبی مورد استفاده قرار گرفته شده است و برای شناسایی و اندازه گیری میزان استخراج انجام شده، از روش dbm و همچنین از اسپکتروفتومتر دو پرتوییuv/vis استفاده شده است. در روش sd-tp-lpme، آنالیت از فاز دهنده (topo + حلال آلی) به فاز گیرنده (میکروقطره آبی) استخراج می شود. مرحله بهینه سازی به روش طرح فاکتوریل و سطح پاسخ انجام شد. درصد استخراج برای u (vi)، 6/4 ±3/48 بود. منحنی کالیبراسیون در محدوده (µg/ml) 30 - 05/ خطی بود. حدتشخیص روش،µg/ml 028/0 و فاکتور غنی سازی 360 به دست آمد. بخش سوم گیاه matricaria chammomilla l دارای خواص ضد التهاب، ضد درد، ضد اسپاسم، تب بر و ضد عفونی کننده است. گل های این گیاه بطور چشمگیری در صنایع دارویی، غذایی، آرایشی و بهداشتی مورد استفاده قرار می گیرند. در میان ترکیب های اسانس بابونه ترکیب های ?-bisabolol و chamazulene به دلیل توانایی بالقوه ضد التهابی، از ترکیب های مهم موجود در اسانس به شمار می روند. در این کار برای اولین بار ترکیبات فرار گل های بابونه که با چهار فرمول غذایی مختلف تحت شرایط هیدروپونیک کشت شده بودند به روش ua-hs-spme مورد مطالعه قرار گرفتند و نتایج آن با نتایج بدست آمده برای ترکیبات فرار استخراج شده از گل های بابونه کشت شده درچهار منطقه استان لرستان به همین روش مقایسه شدند. (z)-?-farnesene، germacrene-d، chamazulene و ?-bisabolenol مهم ترین ترکیبات فرار شناسایی شده در نمونه های کشت شده در شرایط هیدروپونیکی بودند. درصورتی که مهمترین ترکیبات فرار شناسایی شده در بابونه های کشت شده در خاک شامل bisabolol oxide a،bisabolone oxide a ، ?-bisabolol oxide b و ?-caryophyllene بودند. که تفاوتهای مشاهده شده بخاطر تفاوت نحوه کشت آنها می باشد.

چکیده: بخش اول در این تحقیق یک روش lpme سه فازی قطره معلق (sd-tp-lpme) کوپل شده با اسپکتروفتومتر uv-vis به طور موفقیت آمیزی برای جداسازی وپیش تغلیظ حساس و گزینش پذیر مقادیر اندک مولیبدن معرفی شده است. در این روش قطره آبی روی سطح فاز آلی بدون استفاده از میکروسرنگ، آزادانه معلق است و می تواند حول محور تقارن خود در حین استخراج بچرخد که باعث افزایش فرایند انتقال ماده و کاهش زمان تعادل می شود. بعد از اتمام فرایند استخراج قطره توسط میکروسرنگ برداشته شده و با اسپکتروفوتومتری uv-vis، در طول موج 462 نانومتر، با استفاده از محلول کوکتل (به عنوان عامل رنگساز) اندازه گیری شد. مولیبدن از 5/4 میلی لیتر محلول آبی (فاز دهنده) به داخل فاز آلی (اکتانول حاوی 4/0 درصد وزنی حجمی لیگاند abo )،که روی سطح فاز آبی قرار دارد، استخراج شده، در نهایت استخراج برگشتی داخل قطره معلق (فاز پذیرنده، محلول اسید نیتریک 5/1 مولار) صورت گرفت. حد تشخیص روش 02/0 میکرو گرم بر میلی لیتر ، انحراف استاندارد نسبی برای پنج بار تکرار 6/3% برای غلظت 1 میکرو گرم بر میلی لیتر ومحدوده خطی تحت شرایط بهینه از 40-1/0میکروگرم برمیلی لیتر بود. فاکتور غنی سازی 270 ودر صد استخراج قابل قبول (30%) براساس استخراج مولیبدن به دست آمد. این روش به طور موفقیعت آمیزی برای استخراج واندازه گیری mo(vi) در نمونه های حقیقی (علوفه دامی) به کار گرفته شد، نتایج تطابق خوبی با روش های استاندارد نشان دادند. بخش دوم کلشی سین یک آلکالوئید عمده و مهم در کلسیکوم(گل حسرت) می باشد که در علم پزشکی برای مدت طولانی استفاده شده است. روش های مختلفی برای اندازه گیری مستقیم کلشی سین گزارش شده است. در این تحقیق برای اولین بار از یک روش پیش تغلیظ (dllme-hplc-uv) برای استخراج، پیش تغلیظ و اندازه گیری کلشی سین استفاده گردید. در این روش 500 میکرولیتر از اتانول(فاز پخش کننده) حاوی 100 میکرولیتر کلروفرم (به عنوان حلال استخراجی)، با سرعت به وسیله سرنگ، به 5/4 میلی لیتر نمونه آبی حاوی آنالیت تزریق شد و بلافاصله محلول ابری تشکیل گردید. بعد از استخراج، جدایی فازها توسط سانتریفوژ صورت گرفت و آنالیت تغلیظ شده در فاز ته نشین شده با روش hplc-uv اندازه گیری شد. پارامترهای مهم از قبیل نوع وحجم حلال استخراجی و پخش کننده،ph محلول نمونه و قدرت یونی با روش یکی در یک زمان وسطح پاسخ (روش c.c.d) بهینه شدند. منحنی کالیبراسیون خطی تحت شرایط بهینه با ضریب همبستگی 999/0در محدوده غلظت 15-01/0 میکرو گرم برمیلی لیتر برای آنالیت مورد نظر بدست آمد. فاکتور غنی سازی (106-55) ودر صد استخراج (92-67% ) و حد تشخیص روش 7/9 نانوگرم برمیلی لیتر به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای هفت بار تکرار 54/1% برای غلظت 1 نانوگرم بر میلی لیتربه دست آمد. این روش برای اندازه گیری غلظت کلشی سین در نمونه های حقیقی (قرص مداسین) به کار برده شد. نتایج سازگاری خوبی با نتایج به دست آمده توسط روش های استاندارد نشان داد.

در این کار یک حسگر نوری جدید برای شناسایی و اندازه گیری نیکل (ii)، از طریق تثبیت لیگاند 1-پاراتولیل -3-(3- تری فلوئورو متیل) فنیل)-تری آز -1-ان اکسید بر روی غشاء شفاف آگاروز و غشاء فتوگرافی تهیه شد. ph، غلظت معرف و زمان تثبیت بهینه شدند. پاسخ حسگر نوری به نیکل (ii) در حدود 5-10×44/4 -9-10×15/1مولار برای فیلم فتوگرافی بودو پاسخ آن به نیکل (ii در محدوده 3-10×2 _ 9-10×62/8 مولار برای آگاروزخطی بود. اثر مزاحمت فلزات مختلف بر روی هر دو غشاء حسگر مورد بررسی قرار گرفت و مزاحمت قابل توجهی مشاهده نشد.هر دو حسگر ساخته شده تکرارپذیری برگشت پذیری مناسب و زمان پاسخ کوتاهی نشان دادند. که می توان از آن برای شناسایی کیفی یون نیکل به خصوص در محلول های آبی استفاده کرد. این حسگر به طور موفقیت آمیز جهت اندازه گیری غلظت نیکل (ii) در نمونه های حقیقی به کار رفت.

بخش اول روش "میکرو استخراج فاز مایع از فضای فوقانی(hs-sdme)"، برای استخراج و بدنبال آن استفاده از دستگاه کروماتوگراف گازی متصل به اسپکترومتر جرمی(gc-ms) برای جداسازی و تعیین ساختار شیمیائی ترکیبات فرّار موجود در دو گیاه خوشاریزه معطّر (echinophora cinerea) و مورد myrtus communis-l)) مورد استفاده قرار گرفته است. بعلاوه برای گیاه دوم، دیگر تکنیک استخراج در ابعاد میکرو یعنی "میکرو استخراج فاز جامد از فضای فوقانی (hs-spme)" نیز بکار برده شد. نتایج بدست آمده با روش معمول تقطیر با آب (hd) مقایسه شده است. فاکتورهای موثّر بر استخراج شامل نوع و حجم حلال استخراج کننده (hs-sdme)، زمان استخراج، حجم ظرف نمونه، مقدار و سایز نمونه، مدت زمان إعمال اولتراسونیک و دما، مورد بررسی قرار گرفته و بهینه شدند. برای استخراج توسط hs-spme، یک فایبر از جنس پلی دی متیل سیلوکسان با ضخامت فاز جاذب 100 میکرومتر به کار گرفته شد. با روش hs-spme، اجزاء فرّار اصلی برای گیاه مورد ترکیبات، آلفا پینن (%8/47)، لیمونن و 8و1 سینئول (%38)، لینالول (%3/4)، لینالیل استات (%1/1)، آلفا ترپینیل استات (%9/.) و گرانیل استات (%9/.) بودند و با روش hs-sdme اجزاء مهم، آلفا پینن (%3/56)، لیمونن و 8و1 سینئول (%7/35)، لینالول (%8/2)، لینالیل استات (%0/2) و بتا میرسن (%5/.) شناسایی شدند در حالیکه با روش تقطیر با آب آلفا پینن (%7/38)، لیمونن (%12)، 1و8 سینئول (%9/18)، لینالول (%5/11)، آلفا ترپینئول (%7/3)، لینالیل استات (%6/4)، آلفا ترپینیل استات (%3/1)، گرانیل استات (%6/1) و زد-ایزواوژنول (%2/1) اجزاء اصلی استخراج شده بودند. ترکیبات اصلی استخراج شده از گیاه خوشاریزه معطّر بوسیله روش میکرو استخراج فاز مایع از فضای فوقانی را آلفا فلاندرن (%0/66)، آلفا پینن (%5/12)، زد-بتا- ارتو سایمن (%9)، پارا-سایمن (%2/4) و میرسن (%5/1) تشکیل می دادند در حالی که با روش تقطیر با آب اجزاء مهم آلفا فلاندرن (%6/55)، آلفا پینن (%2/18)، زد-بتا- ارتو سایمن (%1/8)، پارا-سایمن (%2/4) و کارواکرول (%8/2) شناسایی شدند. مقایسه بین روشهای میکرو استخراج از فضای فوقانی با روش تقطیر با آب نشان می- دهد که این روش ها ضمن آن که می توانند بعنوان روشهای سریع و قابل اطمینان برای استخراج و شناسایی ترکیبات فرار گیاهان دارویی و بویژه گیاهان مذکور، مورد استفاده قرار گیرند، دارای برتری هائی از قبیل سرعت، سادگی، نیاز به مقدار کم نمونه و ارزان بودن نیز هستند. بخش دوّم برای اولین بار استفاده از روش میکرو استخراج فاز مایع از فضای فوقانی با استفاده از دستگاه کروماتوگراف گازی متّصل شده به اسپکترومتر جرمی برای جداسازی و شناسائی ترکیبات آلی فرّار آزاد شده طیّ فرآیند تخریب ترمو-اکسیداسیونی پلی وینیل کلرید (pvc) گزارش شده است. بعد از حرارت دادن نمونه پلیمر برای مدّت زمان مشخصی، ظرف حاوی نمونه تا دمای اطاق سرد شده و سپس با استفاده از یک میکرو قطره از حلّال آلی، استخراج انجام شد. ترکیبات استخراج شده برای جداسازی و تعیین غلظت، به درون دستگاه کروماتوگرافی گازی تزریق گردیدند. پارامتر هایی که استخراج توسط این روش را تحت تاثیر قرار می دهند شامل جنس و حجم حلّال استخراج کننده، وزن نمونه، زمان حرارت دهی پلیمر، زمان استخراج و حجم ظرف نمونه مورد بررسی قرار گرفت و به ترتیب بصورت اِن- هگزادکان، 2 میکرولیتر، 8/0 گرم، 10دقیقه، 20 دقیقه و 20 میلی لیتر بهینه شدند. ساختمان شیمیائی اجزاء متصاعد شده در هر دما، بوسیله اسپکترومتر جرمی تعیین گردید. اجزاء اصلی استخراج شده در دمای160 درجه سانتی گراد بـصورت (5/18%) اکتان 7،6،3،2- تترا متیل، (5/14%) دکان 5،2- دی متیل، (4/13%) دودکان 3- متیل، (3/9%) آن دکان 6،2- دی متیل و (4/9%) پنتان 3،2،2- تری متیل تشخیص داده شدند. نتایج حاکی از آن است که روش میکرو استخراج فاز مایع از فضای فوقانی می تواند بعنوان یک روش سریع، آسان و حساس در استخراج اجزاء اصلی و فرّار محیط های پیچیده پلیمری به کار گرفته شود.

بخش اول سافرانال (2،6،6- تری متیل- 1،3- سیکو هگزا دی ان- 1- کربوکس آلدهید) یکی از ترکیبات اصلی عطر زعفران می باشد که با استفاده از روش میکرواستخراج امولسیون سازی با کمک فرا صوت بررسی گردید . usaeme ، یک روش سریع ، ساده ، ارزان ، دوستدار محیط زیست و کارآمد می باشد که جهت شناسایی سافرانال از نمونه های آبی توسعه یافته است . سافرانال استخراج شده به وسیله ی کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا شناسایی گردید . در روش پیشنهادی ، 250 میکرولیتر هگزانول به عنوان حلال استخراجی به 5 میلی لیتر نمونه-ی آبی افزوده گردید . چندین پارامتر دیگر از قبیل حجم حلال ، ph ، اثر نمک زنی ، مدت زمان استخراج بهینه گردیدند . یک لوله ی شیشه ای گردن باریک (nngt)که اخیراً طراحی شده است ، برای جمع آوری ساده و سریع فاز آلی از سطح نمونه بعد از سانتریفیوژ کردن ، استفاده گردید . تحت شرایط بهینه ، دامنه خطی از 0/05 تا 5/00 میکرو گرم بر میلی لیتر ، ضریب همبستگی برابر با 0/997 ، حد تشخیص برابر با 0/02 میلی گرم بر لیتر ، انحراف استاندارد نسبی برابر با 3/6% ، برای شش بار تکرار اندازه گیری سافرانال با غلظت 1 میکرو گرم بر میلی لیتر ، فاکتور غنی-سازی 38 و درصد استخراج (3/8% ± 102) بدست آمدند . کارایی این روش به وسیله ی استخراج و شناسایی سافرانال از زعفران ایرانی مورد ارزیابی قرار گرفت. بخش دوم روش کارآمد و ساده ی میکرواستخراج قطره آلی شناور منجمد شده جفت شده با کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا به منظور استخراج و شناسایی سافرانال از نمونه های آبی توسعه یافت . در این روش ، یک میکروقطره از 1-دودکانول به سطح نمونه ی آبی که به وسیله ی یک میله ی همزن در حال همزدن بود ، افزوده شد. بعد از استخراج ، ظرف نمونه به وسیله قرار گرفتن در حمام یخ ، سرد شد . سرانجام به وسیله ی 100 میکرولیتر متانول رقیق گردید و 20 میکرولیتر از قطره به منظور آنالیز به hplc تزریق شد . فاکتورهای موثر بر کارایی استخراج مطالعه و بهینه گردیدند . تحت شرایط استخراجی بهینه (حلال استخراجی : 1-دودکانول ، دمای استخراج: 40 درجه سانتی گراد، 8% حجمی/وزنی نمک سدیم نیترات ، حجم میکرو قطره: 10 میکرولیتر ، سرعت همزدن: 600 دور بر دقیقه و زمان استخراج: 30 دقیقه) عملکرد تجزیه ای روش پیشنهادی مورد ارزیابی قرار گرفت . حد تشخیص این روش 6 نانوگرم بر میلی لیتر و انحراف استاندارد نسبی آن 5/8% حاصل شد . ضریب همبستگی 0/997 و دامنه خطی 0/05 تا 15/00 میکروگرم بر میلی لیتر بدست آمد . بعد از 30 دقیقه استخراج ، فاکتور غنی سازی 252 و درصد استخراج 25/2% حاصل گردید . سرانجام روش پیشنهادی به شکل موفقیت آمیزی جهت پیش تغلیظ و شناسایی سافرانال از نمونه های حقیقی متفاوت به کار برده شد .

چکیده: بخش اول: در این تحقیق برای اولین بار از نانو ذرات مغناطیسی اکسید آهن (fe3o4) پوشیده شده با جاذب آگاروس برای اندازه گیری و پیش تغلیظ یون های پالادیم(ii) در نمونه های آبی استفاده شد. سنتز نانو ذرات آهن در محلول قلیایی آگاروس و مرحله سنتز و قرار دادن پوشش آگاروس بر روی آن ها در یک فرآیند یک مرحله ای انجام گردید. جاذب حاصل دارای ظرفیت ?g ml-1 4/11 برای pd در 4ph= بود. همچنین برای اولین بار دستگاهی مشتمل بر چهار آهنربای الکتریکی برای ایجاد آشفتگی در میدان مغناطیسی نمونه و همزدن موثر آن در فرآیند استخراجی، طراحی گردید. در فرایند پیش تغلیظ، ml 5 از محلول پالادیم در سل مخصوص دستگاه ریخته شده، µl 20 از جاذب مغناطیسی به آن اضافه شده و سل به مدت 30 دقیقه توسط آشفته سازی میدان مغناطیسی به هم زده شد. در پایان با روشن نگه داشتن ثابت یکی از مگنت ها جاذب در دیواره سل جمع آوری شده و محلول از سل خارج گردید. پس از شستن جاذب توسط آب دو بار تقطیر، پالادیم جذب شده بر روی جاذب توسط µl 500 اسید کلریدریک mol l-1 1 شویش شده و آنالیت تغلیظ شده توسط دستگاه et-aas اندازه گیری شد . عوامل مختلف موثر بر جذب مورد مطالعه قرار گرفتند. اندازه بهینه ذرات نانو مغناطیسی و ذرات جاذب آگاروس حاوی این ذرات به ترتیب nm 14-10 و µm 130-90 بودند. در شرایط بهینه برای 8 بار اندازه گیری نمونه استاندارد راندمان 12/94% و انحراف استاندارد نسبی 23/5 % و فاکتور پیش تغلیظ 1/9 برای پیش تغلیظ و جداسازی پالادیم توسط روش ابداعی، بدست آمد. حد تشخیص روش ng l-1 47 محاسبه گردید. بخش دوم: در این تحقیق یک دستگاه گیراندازی در ستون سرد (cct) برای نیمه اتوماتیک سازی روش dllme ابداع گردید و برای اندازه گیری کورکومین به کار رفت. در روش dllme-cct پس از تشکیل یک محلول ابری در روش معمولی dllme، مخلوط از یک ستون سرد شده پر شده با ذرات شیشه با ابعاد میانگین ?l 500 عبور داده می شود و به این ترتیب فاز استخراجی در این ستون منجمد شده و به دام می افتد و نهایتاً توسط افزایش دما و استفاده از یک حلال مناسب شسته می شود. دمای ستون در این روش توسط یک جفت صفحه ی tec کنترل می شد. برخی از پارامترهای مهم نظیر نوع حلال استخراجی و پخشی، دماهای حداقل و حد اکثر ستون و زمان استخراج بهینه شدند. با استفاده از حلال آلی 1- دودکانول و استون به عنوان حلال پخشی بازیابی هایی بهتر از 90 % و انحراف استاندارد نسبی 87/2% برای 5 بار آنالیز کورکومین بدست آمد. حد تشخیص روش ng ml-1 28 محاسبه گردید. قطره گیر افتاده در ستون در دمای 35 درجه توسط µl 400 اتانول شسته شده و در طول موج nm 419 به روش اسپکتروفوتومتری اندازه گیری شد. مزیت مهم استفاده از این تکنیک ، حذف مرحله? سانتریفوژ، سادگی و نیز کمتر شدن مدت زمان جداسازی نسبت به روشdllme-sfo است. سیستم ابداعی به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری کورکومین در نمونه های پلاسمای انسانی بکار رفت. بخش سوم در این تحقیق به منظور استخراج و پیش تغلیظ بتاکاروتن از دستگاه طراحی شده و روش نیمه اتوماتیک cpe-spe استفاده شد. بهینه سازی پارامترها با استفاده از روش بهینه سازی پاسخ سطح انجام شد. بدین منظور بعد از تنظیم دمای حداقل و حداکثر دستگاه بر روی دمای °c0 و °c35 و تنظیم دمای ابری شدن بر روی دمای °c70 کار دستگاه آغاز شد. بعد از رسیدن دمای ستون cpe به دمای ابری شدن، ml 4 محلول آبی بتاکاروتن با ph تنظیم شده 8 به همراه ml 1 از محلول تریتون x-100 (2% حجمی-حجمی) درون آن ریخته شد. پس از گذشت min 3 محلول درون ستون گرم و ابری شد. محلول ابری از ستون cct پر شده از ذرات c18 در دمای حداقل توسط مکش پمپ پریستالتیک عبور داده شد. در آخر فاز غنی از سورفکتانت در دمای حداکثر توسط µl 400 اتانول از درون ستون شسته شده و در طول موج nm 456 به روش اسپکتروفوتومتری اندازه گیری شد. برای 6 بار اندازه گیری تحت شرایط بهینه (دمای حداقل °c0، دمای حداکثر °c35، حجم نمونه ml 4، حلال شویش µl 400، 8ph= ، غلظت سورفکتانت 2% حجمی-حجمی، زمان گرما دهی min 3)، راندمان استخراج 02/100% ، انحراف استاندارد نسبی 5/1 و حد تشخیص، ng ml-1 73 برای آنالیت محاسبه گردید. روش ابداعی به طور موفقی برای اندازه گیری بتاکاروتن در نمونه های آب میوه بکار رفت.

بخش اول نانولوله های کربنی چند دیواره (mwcnt) به عنوان یک جاذب جدید و موثر برای فرآیند استخراج فاز جامد (spe) توسعه یافته اند . تخلخل زیاد، ساختار خارجی بی نظیر و سطح بسیار وسیع mwcnt استخراج قابل توجه سافرانال را در مدت زمان کمتر از min5 امکان پذیر می سازد. توانایی استخراج سریع mwcnt آن را به جاذبی توانمند برای استخراج انواع آنالیت ها در spe تبدیل کرده است. در انجام این تحقیق مقدار مناسب mg 20 ازmwcnt عاملدار شده در کارتریج تجاری ml 3 پر گردید. سپس ml 2 از آنالیت از ستون عبور داده شد و در نهایت توسط ?l 500 متانول شویش صورت گرفت. پارامتر های موثر تجربی مختلفی از جمله نوع و حجم حلال شویشی، ph، سرعت جریان، مقدار جاذب و حجم نمونه بهینه گردیدند. تحت شرایط بهینه حد تشخیص سافرانالµg.ml-1 008/0 و انحراف استاندارد نسبی rsd)) برابر 3/2% برای شش اندازه گیری ?g.ml-1 1 سافرانال بدست آمد. در صد استخراج در آنالیز نمونه های حقیقی 9/100% بود. در نهایت مقایسه کارایی جاذب mwcnt با جاذب های تجاری pdms و c18 انجام گردید و تحت شرایط بهینه نتایج بهتری برای mwcnt مشاهده شد. بخش دوم اخیرا تکنیک نوین میکرو استخراج با انجماد قطره ی معلقsfodme) یا sfo-lpme) به عنوان یک روش سریع قدرتمند و ارزان میکرو استخراج فاز مایع توسعه یافته است . در sfodme حجم کوچکی از یک قطره آلی به صورت معلق روی سطح محلول نمونه قرار می گیرد. بعد از کامل شدن استخراج در سرعت چرخش مناسب ، حلال آلی در اثر قرار گرفتن در یک حمام یخ منجمد شده و در نهایت قطره گرفته شده ذوب و برای اندازه گیری تجزیه ای استفاده می شود . کلشی سین یک آلکالوئید قوی است که در colchicum autumnale یافت شده و دارای خواص داروئی منحصر به فرد می باشد که قرن هاست در درمان بیماری نقرس و اخیرا در درمان تب مدیترانه ای خانوادگی (fmf) بکار می رود. از طرفی منبع اصلی طبیعی این ماده پیاز گل حسرت بوده که یک گیاه بسیار نادر می باشد . در این تحقیق برای اولین بار میزان کلشی سین در پیاز گل حسرت بومی استان لرستان اندازه گیری شد . مهم ترین پارامتر های استخراج از قبیل حجم و نوع حلال آلی ، دما ، اثر نمک و زمان بر روی بازده استخراج بررسی و بهینه شدند . تحت شرایط بهینه استخراج ، محدوده خطیµg/ml 40-5/0 ، rsd برابر 2/4% و فاکتور غنی سازی 278 برای کلشی سین به دست آمد. این روش، بصورت موفقیت آمیز برای استخراج و اندازه گیری کلشی سین در قرص های مداسین و پیاز گل حسرت (جمع آوری شده از استان لرستان) به کار گرفته شد.

بخش اول: گرافن (g) به عنوان یک جاذب جدید و موثر برای فرآیند استخراج فاز جامد (spe) مورد مطالعه قرار گرفت. مساحت سطح بالا ( m2.gr-1 2630) ، پایداری شیمیایی و دمایی قابل ملاحظه ، مقاوت مکانیکی بالا و هزینه تهیه پائین گرافن، استخراج قابل توجه رزمارینیک اسید را در مدت زمان کمتر از min5 امکان پذیر می سازد. توانایی استخراج سریع گرافن آن را به جاذبی توانمند برای استخراج انواع آنالیت ها در spe تبدیل کرده است. در انجام این تحقیق مقدار مناسب mg 20 ازگرافن در کارتریج تجاری ml 3 پر گردید. سپسml2 از آنالیت از ستون عبور داده شد و در نهایت توسط ?l 500 متانول شویش صورت گرفت. پارامتر های موثر تجربی مختلفی از جمله نوع و حجم حلال شویشی، ph، سرعت جریان، مقدار جاذب و حجم نمونه بهینه گردیدند. تحت شرایط بهینه حد تشخیص رزمارینیک اسیدµg.ml-1 007/0 و انحراف استاندارد نسبی(rsd) برابر 4/2% برای شش اندازه گیری ?g.ml-1 1 رزمارینیک اسید بدست آمد. درصد استخراج در آنالیز نمونه های حقیقی100% بود. در نهایت مقایسه کارایی جاذب گرافن با جاذب های تجاری mwcnt، pdms و c18 انجام گردید و تحت شرایط بهینه نتایج بهتری برای گرافن مشاهده شد. بخش دوم: اخیرا تکنیک نوین میکرو استخراج با انجماد قطره ی معلقsfodme) یا sfo-lpme) به-عنوان یک روش سریع قدرتمند و ارزان میکرو استخراج فاز مایع توسعه یافته است. در sfodme حجم کوچکی از یک قطره آلی به صورت معلق روی سطح محلول نمونه قرار می گیرد. بعد از کامل شدن استخراج در سرعت چرخش مناسب، حلال آلی در اثر قرار گرفتن در یک حمام یخ منجمد شده و در نهایت قطره گرفته شده ذوب و برای اندازه گیری تجزیه ای استفاده می شود. کوئرستین یک فلاونوید است که در برخی گیاهان داروئی یافت شده و دارای خواص داروئی منحصر به فرد می باشد و نقش مهمی در پیشگیری از بیماری ها از جمله سرطان، بیماری های قلبی - عروقی، دیابت، زخم معده، آب مروارید و آلرژی ایفا می کند. در این تحقیق برای اولین بار میزان کوئرستین در نسترن کوهی بومی استان لرستان اندازه گیری شد . مهم ترین پارامتر های استخراج از قبیل حجم و نوع حلال آلی ، دما ، اثر نمک و زمان بر روی بازده استخراج بررسی و بهینه شدند. تحت شرایط بهینه استخراج، محدوده خطیµg/ml 40-5/0، rsd برابر 4/3% و فاکتور غنی سازی 230 برای کوئرستین به دست آمد. این روش، بصورت موفقیت آمیز برای استخراج و اندازه گیری کوئرستین در گلبرگ و میوه نسترن کوهی (جمع آوری شده از استان لرستان) به کار گرفته شد.

بخش اول: ابزار تله سوزنی (ntd) یک روش کم هزینه، مقاوم، قابل استفاده مکرر و مناسب برای نمونه برداری و آنالیز ترکیبات آلی فرار از بسیاری بافت های نمونه مختلف می باشد. در این مطالعه ترکیب نانو پروس تازه سنتز شده hptes-sba-15 به عنوان یک پوشش متخلخل و موثر جهت نشاندن بر روی جداره داخلی ntd بکار برده شد. بخش دوم: در این مطالعه برای اولین بار یک ابزار کارآمد و موثر به نام ابزار سرد کننده فاز جامد (sp-cd)، به منظور سرد کردن انواع فازهای جامد معمولی، فیبر های تجاری و دست ساز spme، ابزارهای نوین مانند ntd و سایر جاذب های spme، طراحی و ساخته شد. بخش سوم: در این تحقیق توسط دو روش ua-hs-spme-gc-ms و hd-gc-ms، ترکیبات اصلی دو گونه گل راعی h. perforatum و h. scabrum متعلق به دو منطقه سراب گیان شهرستان نهاوند و کوه بابا هُر شهرستان دورود شناسایی گردید. بخش چهارم: در قسمت بعدی این مطالعه توسط روش ua-hs-spme ترکیب شده با gc-ms، ترکیبات فرار و معطر میوه سیب (malus?domestica borkh) ارقام زرد لبنانی (golden dlicious) و قرمز لبنانی (red delicious) در شهرستانهای خرم آباد و بروجرد، آنالیز گردید. بخش پنجم: در این مطالعه از روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی با حلال های سبک تر از آب برای جداسازی و اندازه گیری سافرانال از 3 نمونه مختلف زعفران جمع آوری شده از مناطق مختلف کشور ایران استفاده گردید. در مرحله بعد اندازه گیری سافرانال جداسازی شده توسط دستگاه hplc صورت گرفت. بخش ششم: در این تحقیق، یک روش ساده، گزینش پذیر و حساس برای اندازه گیری مقادیر بسیار اندک یون نقره (i) از نمونه های مختلف با استفاده از بهینه سازی روش dllme ترکیب شده با et-aas مورد مطالعه قرار گرفت. بخش هفتم: پساب فرایند استخراج روغن از میوه زیتون (omww) حاوی ترکیبات فنولی مهمی از جمله کافئیک اسید، هیدروکسی تیروزول و تیروزول می باشد. هدف این بخش از تحقیق مطالعه انتقال گزینشی و جداسازی این سه ترکیب فنولی پساب زیتون با استفاده از روش blm است. بخش هشتم: بیشتر اسیدهای فنولی موجود در عسل، فعالیت آنتی اکسیدانی بالایی دارا می باشند. وانیلیک اسید (va) و کافئیک اسید (ca) دو اسید فنولی با اثرات دارویی و آنتی اکسیدانی می باشند که در نمونه های عسل یافت می شوند. در مطالعه بعدی این بخش روش blm جهت انجام انتقال گزینشی و جداسازی va و ca، از بافت عسل استفاده گردید.

در این پژوهش سعی شده است سطح تکیه گاه فیبر برای استحکام بیشتر و مساحت سطح بالاتر، متخلخل شود. برای رسیدن به این منظور سطح سیم فولاد ضد زنگ با کمک تکنیک epd پلاتینه شده است. فیبر تهیه شده با این روش به کمک تصویر sem مورد بررسی قرار گرفت که بسیار مقاوم و متخلخل بوده و مساحت سطح بالایی را داشت. بعد از آماده کردن سیم فولاد ضد زنگ پلاتینه شده، پوشش نانولوله های کربنی/پلی آنیلین به کمک تکنیک epd روی سطح فیبر پوشش داده شد. ابتدا آنیلین و نانولوله های کربنی در رفلاکس گرم شد. سپس مخلوط حاصل با اعمال ولتاژ dc، v 7/0-5/0 به مدت 300 ثانیه، رویcm 2 سطح فیبر نشانده شد. کارایی فیبر تهیه شده برای آنالیز ترکیبات pah مورد استفاده قرار گرفت.

چکیده اول ماده نانو پوروس کربنیcmk-3 با یک شبکه کربنی بسیار منظم به عنوان یک پوشش بسیار متخلخل برای میکرواستخراج با فاز جامد (spme) تهیه شد. مواد نانوپوروس سنتز شده به منظور تهیه فیبر های جدید spme بر روی سیم های فلزی از جنس مس، پلاتین و فولاد ضد زنگ نشانده شدند. از آنجا که فیبر مسیcmk-3 کارایی بیشتری نشان داد، بنابراین برای استخراج ترکیبات فنلی در ترکیب با gc-ms مورد استفاده قرار گرفت. برای بهینه سازی شرایط استخراج از روش آماری simplex استفاده گردید. پارامترهای بهینه عبارت بودند از: حجم نمونه 13 میلی لیتر، دمای استخراج ?c 56، زمان استخراج 7 دقیقه، زمان اولتراسونیک 5/5 دقیقه،ph برابر 5 و غلظت نمک 9/8%. فیبر ساخته شده جهت استخراج ترکیبات فنلی، کارایی بهتری از فیبر تجاری pdms از خود نشان داد. منحنی کالیبراسیون خطی با ضریب همبستگی بهتر از 99/0 و حد تشخیص 002/0 تا 068/0 برای فیبر به دست آمد. تغییر قابل ملاحظه ای در کارایی فیبر بعد از 40 بار استفاده مشاهده نگردید. فیبر ساخته شده به طور موفقیت آمیزی برای استخراج ترکیبات فنلی در نمونه های آب رودخانه به کار رفت. روش میکرو استخراج مایع- مایع پخشی مبتنی بر انجماد قطره آلی شناور (dllme-sfo) برای تعیین بتا کاروتن در سرم خون انسان به کار رفت. برای جمع آوری ساده و سریع فاز آلی منجمد شده از سطح فاز آبی (بعد از سانتریفوژ و خنک کردن قطره آلی در حمام آب یخ) از یک لوله شیشه ای گردن باریک استفاده شد. استون و 2- دکانول به ترتیب به عنوان حلال پخش کننده و حلال استخراج مورد استفاده قرار گرفتند. اثر غلظت نمک و حجم حلال های استخراج و پخش کننده با استفاده از روش آماری طرح ترکیب مرکزی (ccd) بهینه شد. در طی بهینه سازی، از یک روش اسپکتروفتومتری برای اندازه گیری استفاده شد. تحت شرایط بهینه بازده استخراج %(4/2) ± 99 برای پنج آنالیز تکراری با فاکتور غنی سازی 40 به دست آمد. حد تشخیص نیز برابر با µg ml-1 08/0 بتاکاروتن محاسبه شد. روش پیشنهادی با موفقیت برای تعیین بتاکاروتن در نمونه های سرم خون انسان به کار برده شد. ماده نانو پوروس کربنی cmk-3 به عنوان یک جاذب موثر و مناسب برای استخراج رزمارینیک اسید از گیاه رزماری به روش میکرو استخراج با سرنگ پر شده (meps) مورد استفاده قرار گرفت. در روش پیشنهادی تنها 2 میلی گرم از ماده نانو پوروس (که در قسمت مخروطی بین بدنه و سوزن سرنگ قرار می گیرد) برای استخراج نمونه با حداقل حلال آلی مورد نیاز می باشد. تهیه نمونه روی بستر جاذب و با استفاده از یک دستگاه قابل برنامه ریزی ساخته شده در آزمایشگاه صورت گرفت. دستگاه مورد نظر به منظور افزایش سرعت و تکرار پذیری آنالیز و همچنین اتوماتیک کردن مراحل روش mepsیعنی آماده سازی، نمونه برداری، شستشو و شویش طراحی و استفاده شد. بهینه سازی پارامترهای موثر بر استخراج با استفاده از روش آماری طرح ترکیب مرکزی صورت گرفت. تحت شرایط بهینه (یعنی تعداد دفعات جذب 14 مرتبه، تعداد دفعات شویش10 مرتبه و حجم حلال شویش50 میکرو لیتر) بازده استخراج %(5/4) ± 99 برای رزمارینیک اسید به دست آمد. تغییر قابل ملاحظه ای در کارایی سرنگ مذکور بعد از 80 بار استفاده مشاهده نگردید. جاذب نانو پوروس کربنی در مقایسه با کربن فعال شده خواص جذبی بالاتری (تقریبا 17 برابر) برای استخراج رزمارینیک اسید نشان داد. روش پیشنهادی با موفقیت برای استخراج رزمارینیک اسید از سه نمونه گیاه رزماری قبل از آنالیز با hplc به کار رفت. ترکیبات فرار بهار نارنج (citrus aurantium l. flowers) توسط دستگاه gc-ms و با دو روش تقطیر با آب (hd) و میکرو استخراج فاز جامد از فضای فوقانی به کمک امواج فراصوت (ua-hs-spme) استخراج و شناسایی شدند. در روشspme نمونه ها ابتدا در معرض امواج فراصوت قرار گرفتند، سپس ترکیبات فرارآنها در فضای فوقانی بر روی فیبر تجاری pdms و نیز چند فیبر نانو پوروس دست ساز جمع آوری شده و برای آنالیز در قسمت تزریق دستگاه gc-ms قرار گرفتند. به منظور کسب نتایج بهتر، شرایط استخراج برای فیبر pdms به دقت بهینه گردید. تحت شرایط بهینه (یعنی زمان اولتراسونیک 15 دقیقه، زمان استخراج 30 دقیقه و دمای استخراج 55 درجه سانتی گراد)، 52 ترکیب با روش ua-hs-spme-gc/ms شناسایی گردید. ترکیبات اسانس نمونه های بهار نارنج از دو ناحیه مختلف ایران و نمونه هایی از یک نمونه ی تازه و قدیمی یک ناحیه، با یکدیگر مقایسه شدند. ترکیبات اصلی شناسایی شده نمونه ها، با دو روش فوق الذکر به ترتیب عبارت بودند از:linalool ، linalyl acetate، limonene، ?-myrcene، geranyl acetate و neryl acetate. اما تنوع عمده ای در درصد ترکیبات برای نمونه های مختلف و روش های استخراج مختلف مشاهده شد. اثرات ضد باکتریایی اسانس بهار نارنج روی شش باکتری استاندارد بررسی شد و فعالیت هایی بر ضد انتروکک فکالیس، اشرشیاکلی و باسیلوس سرئوس مشاهده گردید که نشان دهنده ی فعالیت های بیولوژیکی اسانس می باشد.

چکیده: بخش اول: مقادیر بسیار کم اورانیم با استفاده از روش ساده و گزینش پذیر میکرواستخراج قطره آلی منجمد شناور (sfodme) استخراج و با روش اسپکتروفتومتر uv-vis اندازه گیری شد. دی 2-اتیل هگزیل فسفریک اسید (hdehp) به عنوان لیگاند استخراج کننده در طول فرآیند استخراج و آرسنازو iii (aiii) به عنوان عامل رنگساز در اندازه گیری اسپکتروفتومتری مورد استفاده قرار گرفتند. عوامل موثر بر اندازه گیری اسپکتروفتومتری مانند اثر زمان و غلظت aiii بر تشکیل کمپلکس uo2-aiii مورد مطالعه قرار گرفتند. همچنین پارامترهای تجربی موثر بر کارایی استخراج مانند نوع وحجم حلال استخراج کننده، غلظت اسید در محلول نمونه، غلظت لیگاند، سرعت همزدن، زمان و دمای استخراج و اثر افزایش نمک بررسی و بهینه شدند. تحت شرایط بهینه پاسخ خطی در محدودهµgml-1 15-5/0 برای اورانیم بدست آمد. اثر تداخل برخی یونهای خارجی بر استخراج اورانیم نیز مورد بررسی قرار گرفت. حد تشخیص، انحراف استاندارد نسبی و فاکتور پیش تغلیظ روش پیشنهادی sfodme-uv به ترتیب g/mlµ1/0، 7/3% و 125 برای اورانیم بدست آمد. روش پیشنهادی با موفقیت برای استخراج و اندازه گیری اورانیم در آبهای طبیعی مورد استفاده قرار گرفت و نتایج رضایت بخشی بدست آمد. بخش دوم: در این تحقیق یک سیستم جدید سرد کننده قطره برای روش میکرواستخراج فاز مایع بر پایه فیبر توخالی (cd-hf-lpme) طراحی و ساخته شد و بصورت جفت شده با کروماتوگرافی گازی با دتکتور یونش شعله ای (gc-fid) برای اندازه گیری pahها در نمونه های پیچیده جامد بکار گرفته شد. ابتدا با استفاده از ابزار و وسایل مناسب سیستم سرد کننده ساخته شد. بعد با استفاده از نمونه های ماسه استاندارد و آلوده شده توسط pahها، به عنوان نمونه مدل، پارامترهای تأثیرگذار بر کارایی استخراج بهینه شدند. پارامترهای تجربی بررسی شده شامل نوع حلال آلی استخراج کننده، دمای استخراج، دمای حلال آلی و زمان استخراج می باشند. شرایط بهینه بدست آمده عبارتند از: حلال استخراج کننده: استون؛ دمای ماتریکس نمونه: c?90؛ دمای حلال استخراج کننده: c? 25- و زمان استخراجmin 20. با استفاده از روش پیشنهادی cd-hf-hs-lpme-gc-fid، ضرایب همبستگی بزرگتر از 99/0 برای منحنی های کالیبراسیون در محدوده غلظتgg-1 µ 10-001/0 بدست آمد. حد تشخیص هفت pah مورد بررسی بین 01/0 تا 1/0 ngg-1 بود. انحراف استاندارد نسبی برای غلظت gg-1 µ 5/0 از مخلوط هفت ترکیب pah در محدوده 1/17%-8/7 (5=n) بدست آمد. در نهایت ، روش پیشنهادی بطور موفقیت آمیزی برای استخراج و اندازه گیری pah ها در نمونه های خاک آلوده به مواد نفتی بکار گرفته شد.

فرایند تشکیل هیدرید یک روش گزینش پذیر و حساس به منظور آماده سازی نمونه جهت اندازه گیری عناصری مثل جیوه، سلنیوم، تلور، ژرمانیوم، آرسنیک، آنتیموان و سرب است. این روش جهت ادغام با دستگاه طیف سنجی جذب اتمی، نیازمند یک سیستم لوله ای است که حجم مرده زیادی دارد. چنین سیستمی کاهش حساسیت و پهن شدن سیگنال تجزیه ای را به دنبال دارد. علاوه بر این، تحقیق میدانی به کمک این سیستم قابل انجام نیست. در این تحقیق برای اولین بار یک وسیله جدید، ارزان قیمت ، قابل حمل، قابل اعتماد، با توانایی پیش تغلیظ، جهت جداسازی و پیش تغلیظ آرسنیک طراحی و ساخته شد. شمای این وسیله بر اساس ادغام دو روش تشکیل هیدرید و فیلتراسیون کار می کند. در این وسیله، محلول آبی آرسنیک، از طریق سدیم تترا هیدروبورات در حضور اسید هیدرو کلریک به منظور تشکیل گاز آرسین تحت واکنش قرار گرفت. سپس گاز آرسین حاصل از واکنش تشکیل هیدرید، از طریق نانوغشاء سلولز استات که دارای حفرات مناسب برای عبور گاز بود عبور داده شد و توسط محلول نیتریک اسید واقع در سطح فوقانی نانوغشاء جذب گردید. نانو غشاء به گازآرسین اجازه عبور آهسته و توزیع شده جهت ورود به فاز گیرنده را می دهد که نتیجه آن جذب گاز آرسین توسط فاز گیرنده است. به منظور افزایش کارایی گیر اندازی گازآرسین، محلول گیرنده اسیدی با دانه هایی از سیلیکا پر شد. در نهایت یک حجم میکرو لیتری از فاز گیرنده حاوی آرسنیک تغلیظ شده از طریق یک میکرو سرنگ به دستگاه طیف سنجی جذب اتمی کوره گرافیتی (gf-aas) جهت اندازه گیری غلظت آرسنیک منتقل شد. ساختار سیستم طراحی شده که عمل گیر اندازی هیدرید را انجام می دهد( htd) ، شبیه یک سرنگ تزریقاتی است و از پلی اتیلن با دانسیته بالا ساخته شده است. مخزن حاوی محلول نمونه در این وسیله دارای حجم 25 میلی لیتر است. حجم این قسمت، از حجم قسمت حاوی محلول گیرنده که 1 میلی لیترمی باشد، بیشتراست که این مورد جهت به دست آوردن فاکتور غنی سازی مناسب حائز اهمیت می باشد. جهت تزریق محلول نمونه و محلول کاهنده (سدیم تترا هیدرو بورات) به قسمت حاوی محلول نمونه در وسیله طراحی شده یک سپتوم gc به کار برده شد. بعداز تزریق محلول کاهنده به محلول نمونه، فرایند تشکیل هیدرید انجام گردید و همزمان با آن، گاز آرسین از نانو غشاء به محلول اسیدی فاز گیرنده وارد شد. جهت انتقال کامل گاز آرسین موجود در فضای فوقانی محلول نمونه، به فاز گیرنده، پیستون موجود در htd متراکم شد تا اینکه سطح فوقانی محلول نمونه با سطح پایینی نانو غشاء مماس گردد. پارامتر های مهم تجربی و دستگاهی مربوط به htd مثل فرایند تشکیل هیدرید، عبور گاز آرسین از غشاء، گیر اندازی آرسین در فاز گیرنده و فرایند اندازه گیری آن توسط gf-aas مطالعه و بهینه سازی شد. شرایط تجربی بهینه سازی شده به این شکل حاصل گردید: غلظت محلول هیدروکلریک اسید 0/1 مولار، غلظت سدیم تتراهیدرو بورات % 2 وزنی حجمی، حجم محلول نمونه 5/2میلی لیتر که 4 مرتبه جهت افزایش فاکتور غنی سازی تحت فرایند تشکیل فرایند هیدرید و فیلتراسیون قرار گرفت، زمان عبور گاز آرسین و رود کامل آن به فاز گیرنده 20 دقیقه، فاز گیرنده نیتریک اسید 0/3 مولار. حد تشخیص این روش معادل 1 نانو گرم بر میلی لیتر و انحراف استاندارد نسبی آن معادل %15 به دست آمد. ضریب همبستگی 991/0 و دامنه خطی5 تا 140 نانو گرم بر میلی لیتر گردید. فاکتور غنی سازی 9/3 و درصد استخراج %5/27 حاصل گردید. سرانجام روش پیشنهادی به شکل موفقیت آمیزی جهت پیش تغلیظ، جداسازی و اندازه گیری آرسنیک از نمونه حقیقی آب به کار برده شد.

در این تحقیق از تلفیق الکتروشیمی و جداسازی جهت انتقال رنگ کاتیونی فوشین از یک غشای آلی استفاده شد. ابتدا یک سیستم سه فازی شامل محلول دهنده (محلول رنگ)، غشا (حلال آلی) و محلول آبی گیرنده طراحی شد و جهت تقویت و افزایش راندمان انتقال رنگ از فاز دهنده به فاز گیرنده از دو سیم آلومینیومی (متصل به دو قطب یک منبع ولتاژ قوی) استفاده شد به این صورت که سیم کاتد درون فاز گیرنده و الکترود آند درون فاز دهنده قرار گرفت. تمامی پارامترهای موثر بر این فرایند از جمله نوع حلال، نوع و جنس لوله، حجم فازهای دهنده، گیرنده و غشای آلی، میزان ولتاژ اعمال شده و زمان انتقال ارزیابی و بهینه شد. حلال دی کلرو اتان، لوله ptfe، فازهای دهنده ، گیرنده و غشا با حجم 10 میکرولیتر، میزان ولتاژ 300 ولت و زمان استخراج 15دقیقه بعنوان مقادیر بهینه انتخاب شدند. در این روش راندمان استخراج 94 درصد، 58/2=rsd ، loq=3 و0.5 lod= میکروگرم بر میلی لیتر آمد.

کورکومین یکی از مهمترین ترکیبات موجود در ادویه ی زردچوبه است.تحقیقات نشان داده است که دارای فواید مختلف دارویی از قبیل ضد التهاب، ضد سرطان، ضد پیری و حفاظت عصبی در بیماری آلزایمرمی باشد. با توجه به اینکه از کورکومین به صورت گسترده استفاده می گردد ، تعیین مقادیر کم آن با استفاده از روش مناسب مورد نیاز است.در این کار، از یک تکنیک جدید ساده، ارزان و سریع میکرو استخراج مایع-مایع پخشی(dllme)، در یک لوله باریک ودستگاه اسپکتروفتومتر (nt-dllme-uv) برای استخراج و پیش تغلیظ از کورکومین استفاده شد فرایند میکرواستخراج زردچوبه در یک لوله باریک حاوی محلول نمونه انجام شد. پس ازانجام فرآیند استخراج، آنالیت توسط قطره ای در بالای لوله قرارمی گیرد وقطره پس از جمع آوری به سل میکرو تزریق شد و با دستگاه اسپکتروفتومتر (?max = 427nm) اندازه گیری می شود.پارامترهای موثر بر روش مانند نوع و حجم حلال استخراج کننده و حلال پخش کننده، حجم نمونه آبی، اثرنمک و اثر ph بررسی و بهینه سازی شده اند. تحت شرایط بهینه عامل غنی سازی (ef) و حد تشخیص (lod) بود 176 و2/4 میکروگرم برمیلی لیتر به تریب محاسبه شد.

در این مطالعه، جاذب گرافن اکساید-سیلیکا سنتز شده و برای اولین بار در ابزار تله سوزنی (ntd) قرار گرفت و نانوجاذب توسط سیستم طراحی شده که توانایی سرد کردن انواع روش های spme را دارد، تقویت سرمایی شد. سیستم پیشنهادیcooling assisted-ntd برای نمونه برداری و استخراج هیدروکربن های آروماتیک حلقوی (pahs) با فراریت متفاوت از نمونه خاک های آلوده بکار گرفته و توسط gc-fid مورد شناسایی قرار گرفتند. در این تحقیق به منظور بدست آوردن یک پایه فیبر متخلخل و چسبنده سطح فولاد ضد زنگ به روش نشست الکتروشیمیایی (epd) پلاتینه شد. برای وجود بیشتر کارایی در فیبر پیشنهادی، نانوجاذب نانولوله های کربنی چند دیواره/پلی آنیلین (mwcnts/pani) سنتز شده و به روش شیمیایی پلیمریزه گردیده و با روش epd روی پایه فیبر جدید قرار داده شد. این فیبر برای استخراج تیمول و کارواکرول از گیاهان دارویی و عسل به روش di-spme بکار رفته و به دنبال آن شناسایی این ترکیبات فنولی توسط hplc-uv صورت گرفت. فیبرهای تجاری طول عمر کوتاهی دارند و بعد از مدتی استفاده کارایی خود را از دست می دهند. تاکنون هیچ گزارشی مبنی بر استفاده ای از قسمت های مستعمل و با ارزش فیبر تجاری ارائه نشده است. در این بخش از پایه سیلیکایی فیبر تجاری استفاده شده و سطح آن با نشاندن لایه به لایه گرافن اکساید توسط معرف (3-آمینوپروپیل) تری اتوکسی سیلان (aptes) و روش نشست فیزیکی احیا گردید. این فیبر پیشنهادی به منظور استخراج نیکوتین در موی افراد سیگاری مستقیما و بدون آماده-سازی نمونه بکار گرفته شد و بدنبال آن شناسایی نیکوتین استخراجی توسط gc-fid صورت گرفت.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

بخش اول اولئوروپئین فراوانترین نوع از ترکیبات بیوفنولی در برگ و میوه زیتون است و عامل مزه تلخ خاص میوه زیتون می باشد. میزان و نوع بیوفنول ها در زیتون بستگی به عواملی نظیر نوع رقم، آب و هوا، محل کشت، میزان رشد گیاه و نیز روش استخراج دارد. در ایران انواع گوناگونی از درختان زیتون کشت شده اند که درصد اولئوروپئین در برگ این درختان با توجه به رقم کشت شده، زمان و محل کشت می تواند متفاوت باشد. در این تحقیق برگ سه رقم ماری زیتون، سویلانا و کرونائیکی در تیرماه 87 از سه منطق? خرم آباد، پلدختر و رودبار جمع آوری گردید. روش های مختلف استخراج اولئوروپئین از برگ های پودر شده بررسی و استخراج طی دو مرحله 30 دقیقه ای در حمام فراصوت توسط ml 10 حلال اتانول- آب (30 : 70) انتخاب گردید. برای اندازه گیری کمی اولئوروپئین در نمونه های استخراجی از دستگاه hplc با ستون c-8 استفاده شد. بررسی غلظت اولئوروپئین در این تحقیق نشان داد که به طور کلی میزان اولئوروپئین در منطق? رودبار بیشتر از میزان آن در دو منطقه دیگر می باشد و میزان این ماده در برگ رقم ماری زیتون با mg/g (20±)150 در مقایسه با رقم سویلانا و رقم کرونائیکی، بیشتر است. همچنین اختلاف میزان اولئوروپئین در ارقام مختلف زیتون کاملا معنی دار می باشد. بخش دوم روغن زیتون از خواص طبیعی برخوردار است که آن را منحصربفرد ساخته و بخش عمده ای از رژیم غذایی نواحی مدیترانه را در بر می گیرد. میزان هیدروکسی تیروزول و اولئوروپئین که از ترکیبات آنتی اکسیدانی مهم در روغن زیتون هستند، پارامتر بسیار مهمی در ارزیابی کیفیت روغن زیتون می باشند. در این تحقیق به روش تجزیه ای خاصی اشاره شده که به ما در تعیین کمی هیدروکسی تیروزول و اولئوروپئین در روغن زیتون های تجاری کمک می کند. هیدروکسی تیروزول و اولئوروپئین با کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا توسط شویش گرادیانی با استونیتریل و بافر آمونیوم استات 01/0 مولار و 5= ph، آنالیز شدند. نمونه ها توسط استخراج با فاز جامد با استفاده از دیسک های اکتا دسیل سیلان آماده شده به طوریکه بازده استخراج برای هیدروکسی تیروزول 1/5 ± 7/95 % و برای اولئوروپئین در حدود0/3 ± 8/98% می باشد. منحنی کالیبراسیون برای هیدروکسی تیروزول در محدوده 6-10 × 3/9 تا 9/0 میلی گرم (mg 6-10 × 37/2= lod) و برای اولئوروپئین در محدوده بین 6-10 × 1/2 تا 3-10 × 6/35 میلی گرم (mg 7-10 × 87/1= lod) خطی می باشد. بخش سوم گاوزبان گیاهی از خانواده boraginaceae است که ارزش دارویی و غذایی بالایی دارد و برای درمان بیماری های مختلف انسان استفاده می شود. جداسازی و شناسایی مواد موثره مفید در اندام هوایی و بذر گیاه گاوزبان برای مصارف دارویی از اهداف مهم این تحقیق می باشد. اسانس دو گون? گل گاوزبان با روش تقطیر با بخارآب تهیه و با gc/ms آنالیز شد. کارواکرول در گون? borago officinalis l. و بتا-فارنسن، آلفا- بیزابولن اکساید و لیمونن در گون? anchusa italica retz. از مهمترین تزکیبات شناسایی شده به شمار می روند. همچنین ترکیبات فرار اندام رویشی همین دو گونه به روش ua-hs-spme-gc/ms استخراج و شناسایی شدند. بتا-آیونن و لیمونن دی اکساید از ترکیبات مهم استخراجی گون? anchusa italica retz. و بیزابولن، آلیل- آیونن وکارواکرول ترکیبات استخراجی borago officinalis l. با فیبر تجاری pdms می باشند. جهت استحصال روغن از بذر گیاه گاوزبان، یک سیستم ساده و تمیز cold press ساخته و استفاده شد. سیستم پیشنهادی، به دلیل سادگی و ارزان بودن و همچنین عدم استفاده از مواد شیمیایی مضر و روغن گیری در غیاب نور و حرارت، سیستمی مناسب جهت روغن گیری از بذر انواع گیاهان دارویی می باشد. علاوه بر ترکیبات اتیل پالمیتات و اولئیک اسید شناسایی شده در روغن بذر هر دو گون? گاوزبان با gc/ms، ترکیب لینولئیک اسید در گون? borago officinalis l. مشخصاَ دیده شد. ترکیبات موجود در بذر گیاه گاوزبان به عنوان مکمل های غذایی و دارویی برای درمان بیماری های قلبی، اگزمای موضعی، دیابت ها، ورم مفاصل و بیماری ms استفاده می شود.

یک روش سریع و مطمئن برای استخراج گزینشی و پیش تغلیظ یونهای (ii)cu توسط استخراج مایع – مایع همگن معرفی شده است. یک لیگاند سنتزی جدید به عنوان لیگاند کمپلکس کننده مناسب برای استخراج و پیش تغلیظ یونهای(ii) cu بررسی شده است. zonyl fsa به عنوان یک معرف جداکننده فاز، تحت شرایط ph اسیدی ملایم بکار برده شده است. کوره گرافیتی برای اندازه گیری یونهای (ii) cuبعد از پیش تغلیظ مورد استفاده قرار گرفته است. به منظور به حداکثر رساندن درصد استخراج، تاثیر ph، نوع و حجم حلال آلی امتزاج پذیر با آب، غلظت عامل کمپلکس دهنده و zonyl fsa و همچنین اثر یونهای مزاحم در اندازه گیری یونهای (ii) cuبررسی شد. اثر پارامترهای آزمایشگاهی مختلف بر روی درصد استخراج و تشکیل کمپلکس با استفاده از روشهای طراحی فاکتوریل و سطح پاسخ ( روشهای طرح ساختاری مرکزدار ) مورد بررسی قرار گرفت. تحت شرایط بهینه (fsa]=3/45% ، w/v [thf]=19/27% v/v ، [ligand]= m10^3-×1/2 ph= 52/4] ) و 50 نانوگرم یونهای (ii) cuدر 5 میلی لیتر فاز آبی می تواند به صورت کمی به داخل یک قطره 80 میکرولیتری استخراج شود. حداکثر فاکتور تغلیظ در این روش 5/62 به دست آمد، و منحنی کالیبراسیون روش مذکور در محدوده ng ml^-1 200-0/1خطی بود. این روش دارای حدتشخیص ng ml^-1 004/0 است. تکرارپذیری روش برای 10 بار تکرار اندازه گیری برای غلظت ng ml-1 10 برابر% 6/4 می باشد، روش مذکور برای استخراج و اندازه گیری یونهای (ii) cuدر نمونه های مختلف آبهای طبیعی مورد استفاده قرار گرفت. زعفران با نام علمی (crocus sativus l) گرانقیمت ترین ادویه جهان است. که دارای خواص ضد سرطان و ضد افسردگی است، در این تحقیق از روش نسبتاً جدید میکرواستخراج با فاز جامد استفاده شده است، شرایط بهینه spme عبارتند از: زمان اعمال فراصوت 15دقیقه، دمای استخراج 50 درجه سانتیگراد، زمان استخراج 40 دقیقه و زمان واجذب 2 دقیقه. میکرواستخراج با استفاده از فیبر 100 میکرومتری pdms و فیبر 3 تایی pdms/dvb/car انجام شد. در این تحقیق نیز تمام ترکیبات از طریق مقایسه طیف جرمی آنها با طیف های استاندارد موجود در کتابخانه nist به همراه تطبیق اندیس بازداری (ri) آنها با مقادیر گزارش شده (برای ترکیبات استاندارد) در متون علمی شناسایی شدند. برای شناسایی ترکیبات موجود در زعفران از زعفران سرخ و سفید یا دسته ای بیرجند استفاده شد. تحت شرایط بهینه تعداد 30 ترکیب برای کلاله و 21 ترکیب برای خامه زعفران شناسایی شد، همان طور که انتظار می رفت در بین ترکیبات فرار کلاله و خامه زعفران ترکیب شاخص در هر دو مورد سافرانال بود. سافرانال از ترکیب های مهم گیاه زعفران محسوب می شود که در واقع عامل عطر زعفران است. غلظت ترکیبات موثره زعفران بسته به شرایط آب و هوایی، محل کشت، روش خشک کردن، روش استخراج آنها و... تغییر می کند. نتایج نشان داد که استفاده از فیبر 3 تایی و استفاده از آب به عنوان اصلاحگر باعث افزایش درصد استخراج می شود. همچنین نتایج نشان داد که spme روشی ساده و کارا برای شناسایی ترکیبات است و می تواند به خوبی برای اهداف مقایسه ای در بررسی کیفیت زعفران به کار رود. در ادامه این تحقیق نسبت به بررسی میزان سافرانال با استفاده از روش ua-se-hplc در دو منطقه خرم آباد و چغلوندی اقدام گردید. استخراج ترکیب مورد نظر با متانول به کمک حمام فراصوت به مدت 30 دقیقه در دمای 40 درجه سانتیگراد و شناسایی آن با دستگاه hplc انجام شد. و rsd معادل % 2/2 برای پنج بار تکرار استخراج بدست آمد. این روش استخراج برای اندازه گیری فاکتورهای کیفیت زعفران از جمله سافرانال، کروسین و پیکروسین بسیار سریع، انتخابگر و کارا است، و می تواند به صورت گسترده ای برای مقایسه کیفیت زعفران مناطق مختلف به کار رود.

گونه های stachys مورد مطالعه در این تحقیق به طور چشمگیری در صنایع دارویی، غذایی، آرایشی و بهداشتی و تزئینی مورد استفاده قرار می گیرند و اشکال دارویی مختلف آن ها در بازارهای دارویی یافت می شود. برای اولین بار کروماتوگرافی گازی کوپل شده با طیف سنج جرمی توسط روش میکرواستخراج با فاز جامد از فضای فوقانی و فیبر با پوشش ذرات نانو پروس دارای گروه عاملی هگزا متیل دی سیلازان (hs-spme with hmdsa-lus-1 fiber-gc/ms) به منظور استخراج و آنالیز ترکیبات فرار سه گونه stachys مورد مطالعه قرار گرفتند و نتایج با روش های تقطیر با آب(hd) ، تقطیر توسط امواج مایکروویو sfme)) و میکرواستخراج با فاز جامد از فضای فوقانی و فیبر با پوشش پلی دی متیل سیلوکسان (hs-spme with pdms fiber-gc/ms) مقایسه شدند. دمای استخراج، زمان اثر امواج فراصوت و زمان استخراج، در روش hs-spme-gc/ms شرایط بهینه شده بود. ترکیبات استخراج شده با مطالعه و بررسی دقیق زمان های بازداری ترکیب ها، شاخص بازداری، طیف های جرمی و مقایسه کلیه این پارامترها با ترکیب های استاندارد صورت گرفت و اندازه گیری های کمی نیز توسط دستگاه کروماتوگرافی گازی انجام گرفت. تعداد ترکیبات شناسایی شده گونه هایstachys byzantina، stachys inflata و .stachys lavandulifolia vahl در روش hd،sfme ، hs-spme with pdms fiber و hs-spme with hmdsa-lus-1 fiber، به ترتیب (32، 33 و33)، (21، 32 و24)، (24، 28 و34) و (11، 9 و11) ترکیب در اسانس حاصل از اندام های کل سه گونه در مرحله گلدهی بود. مقایسه نتایج نشان می دهد که این سه تکنیک هم خوانی بسیار خوبی با هم دارند و هر سه روش نشان می دهند گونه های مورد مطالعه غنی از سزکویی ترپن هیدروکربنی می باشند که بیشترین درصد ترپن استخراج شده در این تکنیک ها می باشد. روش (hs-spme) مناسب برای ترکیباتی که فراریت بالایی دارند می باشد دو تکنیک (hd) و (sfme) در استخراج ترکیبات سنگین تر موفق تر عمل کرده و درصد بیش تری از این نوع ترپن ها را در مجموع به خود اختصاص می دهند. مقایسه نتایج حاصل از فیبر نانو پروس hmdsa-lus-1 با فیبر تجاری pdms نشان می دهد که فیبر نانو پروس را می توان برای تشخیص تخصصی جنس stachys از بین جنس های گیاهی گوناگون به کار برد وفیبر نانو پروس hmdsa-lus-1 برای استخراج ترکیبات نسبتاً قطبی کارایی خوبی در مقایسه با فیبر تجاری pdms دارد. هر چند فیبر نانوپروس به مراتب تعداد ترکیبات فرار کمتری را نسبت به فیبر تجاری pdms استخراج کرده است، اما از مقایسه درصد وزنی ترکیبات استخراج شده توسط فیبر نانوپروس hmdsa-lus-1 می توان گفت که این فیبر ترکیبات مهم گونه های مورد مطالعه جنس stachys یعنی carvacrol و thymol را که فیبر تجاری pdms قادر به استخراج آن ها نبوده به مراتب بهتر استخراج نموده است و قابلیت خود را در استخراج این ترکیبات به خوبی نشان می دهد.