در قسمت اول کار حاضر، از یک حلال استخراج کننده با سمیت کم برای استخراج مقادیر ناچیز رودیوم از نمونه های آبی استفاده شد. یون های رودیوم با 1-(2-پیریدیلازو)-2-نفتول (pan) تشکیل کمپلکس داده و با روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی استخراج شد. نوع و حجم حلال استخراج کننده و پخش کننده، زمان سانتریفیوژ، مقدار عامل کیلیت دهنده و قدرت یونی نمونه بررسی شد. در شرایط بهینه، حد تشخیص و انحراف استاندارد نسبی به ترتیب ng ml-1 36/0 ((3sb/m, n=7 و %0/2± (n=7) می باشد. منحنی کالیبراسیون در گستره ی ng ml-1 0/800-0/4 به دست آمد. روش مورد نظر برای اندازه گیری رودیوم در آب چاه و آب آشامیدنی به کار برده شد. در قسمت دوم کار حاضر یک الکترود خمیر کربن اصلاح شده با نانولوله ی کربنی جدید برای اندازه گیری n-استیل سیستئین استفاده گردید و یک فعالیت اکسایشی الکتروکاتالیزی قوی برای n-استیل سیستئین در اضافه ولتاژ کمتر، جریان بیشتر و حساسیت خوب نشان داد. در شرایط بهینه، حس گر الکتروشیمیاییn-استیل سیستئین یک منحنی کالیبراسیون خطی در گستره ی m? 0/700-3/0 و حد تشخیص m? 09/0 نشان داد. برای اندازه گیری همزمان n-استیل سیستئین و فولیک اسید ولتامتری موج مربعی بکار برده شد. سرانجام روش پیشنهادی برای اندازه گیری n-استیل سیستئین در نمونه ی قرص n-استیل سیستئین مورد استفاده قرار گرفت. در قسمت سوم کار، دو آمینواسید d-پنی سیل آمین و تریپتوفان با استفاده از الکترود خمیر کربن اصلاح شده با نانولوله ی کربنی و بنزوئیل فروسن می توانند به طور همزمان در محلول آبی (0/7 (ph=اندازه گیری گردند. نتایج نشان داد که به دلیل کاهش اضافه ولتاژ تا mv 155، الکترود بر حسب فعالیت الکتروکاتالیزی خود برای اکسایش d-پنی سیل آمین کارامد است. با استفاده از ولتامتری موج مربعی، اندازه گیری d-پنی سیل آمین و تریپتوفان در یک مخلوط می تواند با یک اختلاف پتانسیل تقریبا mv 205 به صورت مستقل از هم انجام گیرد. حس گر الکتروشیمیایی پیشنهادی منحنی کالیبراسیون خطی برای d-پنی سیل آمین در گستره ی m? 0/800-0/1 و حد تشخیص m? 12/0 ارائه داد. سرانجام روش پیشنهادی برای اندازه گیری d-پنی سیل آمین در نمونه کپسول آن به کار برده شد.

بخش اول کار مربوط به ساخت یک الکترود خمیر کربن جدید اصلاح شده با نانو لوله های کربنی چند دیواره و لیگاند سنتزی (e)-4-(2-هیدروکسی اتیل ایمینو) پنتان -2-وان که یک عامل کیلیت دهنده با یون نقره است، می باشد. در این کار رفتار الکتروشیمیایی یونهای نقره در سطح الکترود خمیر کربن اصلاح شده بررسی شد و همچنین تاثیر متغیرهایی مانند پتانسیل و زمان احیا، زمان تغلیظ، ph محلول و نوع محیط عریانسازی بوسیله ی ولتامتری عریانسازی آندی پالسی تفاضلی بررسی شد. بهترین نتایج تحت شرایط بهینه ای بدین صورت بدست آمد، زمان احیا 20 ثانیه، پتانسیل احیا 7/0- ولت، زمان تغلیظ 12دقیقه، سرعت اسکن mv s-1 20 و محیط عاری سازی hcl1/0 مولار پاسخهای الکتروشیمیایی نشان دادند که این روش قابلیت بکارگیری به عنوان روشی مناسب جهت اندازه گیری نقره در غلظتهای ناچیز را داراست.تحت شرایط بهینه، یک دامنه خطی برابر با ng ml-10/235- 5/0بدست آمد. حد تشخیص نیز برای اندازه گیری نقره، 1 ng ml-08/ محاسبه شد. نتایج نشان دادند این حسگر، تکرارپذیری بسیار خوبی دارد که مقدار rsd برابر با 75/2± بدست آمد.این روش برای اندازه گیری نقره در نمونه های آبی وفیلم عکاسی قابلیت بکارگیری دارد. بخش دوم کار مربوط به ساخت یک الکترود خمیر کربن اصلاح شده با نانو لوله های کربنی چند دیواره وترکیب 3و4-دی هیدروکسی -9و10-دی اکسو-2-آنتراسن سولفونیک اسید سدیم که یک عامل کیلیت دهنده با یون تلوریم است، می باشد . دراین کار رفتار الکتروشیمیایی یونهای تلوریم در سطح الکترود خمیر کربن اصلاح شده مورد بررسی قرار گرفت. همچنین تاثیر متغیرهایی مانند پتانسیل و زمان احیا، زمان تغلیظ، ph محلول و نوع محیط عریانسازی بوسیله ی ولتامتری عریانسازی آندی پالسی تفاضلی بررسی شد.پاسخهای الکتروشیمیایی نشان دادند که این روش جهت اندازه گیری یون تلوریم در غلظتهای ناچیز ،مناسب می باشد.درشرایط بهینه، این حسگر،یک دامنه خطی برابر با ng ml-10/300-0/2 با ضریب همبستگی 9982/0) و حد تشخیص برابر ng ml-113/0 بدست آمد. نتایج نشان دادند این روش حساسیت وتکرارپذیری بسیار خوبی دارد و برای اندازه گیری تلوریم در نمونه های حقیقی مناسب است.

در قسمت اول کار تحقیقاتی حاضر، یک الکترود خمیر کربن جدید اصلاح شده با لیگاند دی سیکلو هگزیل 18-کراون-6 و نانولوله های کربنی، جهت اندازه گیری یون مس بکار رفته است. رفتار الکتروشیمیایی یون های مس در سطح الکترود خمیر کربن اصلاح شده، بررسی شد. همچنین تأثیر متغیرهایی مانند پتانسیل کاهش، زمان احیاء و انباشتگی، ph محلول و نوع محیط عریان سازی به وسیله ی ولتامتری عریان سازی آندی پالس تفاضلی بررسی شد. بهترین نتایج تحت شرایط بهینه بدین صورت بدست آمد: زمان انباشتگی 200 ثانیه، پتانسیل احیاء 8/0- ولت، سرعت روبش 30 میلی ولت بر ثانیه و محیط عاری سازی بافر استات 5ph=، پاسخ های الکتروشیمیایی نشان دادند که این روش قابلیت بکارگیری به عنوان روشی مناسب جهت اندازه گیری یون های مس در غلظت های کم را دارا می باشد. تحت شرایط بهینه، یک دامنه ی خطی برابر با 0/4 تا 0/200 نانوگرم بر میلی لیتر و حد تشخیص برابر با 1/1 نانوگرم بر میلی لیتر بدست آمد. همچنین مقدار انحراف استاندارد نسبی برای هفت اندازه گیری، مقدار 3/2± درصد بدست آمد. این روش با موفقیت برای اندازه گیری مس در نمونه های آبی و نمونه ی موی انسان به کار برده شد. در قسمت دوم، دو اصلاحگر شیمیایی: پلیمر قالب یونی گزینش پذیر و نانولوله های کربنی برای ساخت حسگر ولتامتری عریان سازی گزینش پذیر و حساس جهت تعیین تالیم استفاده شد. روش الکتروشیمیایی بر اساس انباشتگی یون تالیم در 2/1- ولت بر روی سطح الکترود خمیر کربن اصلاح شده است. بعد از پیش تغلیظ، اندازه گیری در مدار بسته با تجزیه الکترونی تالیم انباشته شده بوسیله روبش ولتامتری از 5/0- تا 0/1- ولت انجام شد. تحت شرایط بهینه گستره ی خطی از ng ml?1 0/240-0/3 به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی و حد تشخیص روش 7/2±% و ng ml-176/0 بود. الکترود اصلاح شده برای غنی سازی و تعیین یون تالیم در نمونه های حقیقی به کار گرفته شد.

الکترود خمیر کربن اصلاح شده با نالوله های کربنی و لیگاند n،n- بیس(2- هیدروکسی بنزیلیدن)-2،2 ) آمینو فنیل تیو)اتان nbhae)) برای اندازه گیری یون نقره توسعه داده شد. روش ولتامتری عاری سازی آندی پالس تفاضلی(dpasv) برای اندازه گیری نقره در الکترود خمیر کربن اصلاح شده، استفاده شد. روش تجزیه شامل یک مرحله تغلیظ مدار باز در محلول نمونه است که به مدت 9 دقیقه هم زده شد. این مرحله با تعویض محلول حد واسط با محلول تمیزی که نقره پیش تغلیظ شده، به مدت 20 ثانیه در پتانسیل 7/0- ولت در آن احیا می شود، ادامه می یابد. سپس پتانسیل به منظور به دست آوردن پیک ولتامتری از 2/0- تا 2/0+ ولت روبش شد. حد تشخیص برای نقره، 092/0 نانو گرم بر میلی لیتر و انحراف استاندارد نسبی برای هفت اندازه گیری متوالی از 15 و60 نانو گرم بر میلی لیتر نقره به ترتیب 2/2± و2/1± درصد به دست آمد. منحنی کالیبراسیون برای 5/0 تا 200 نانو گرم برمیلی لیتر نقره خطی می باشد. این روش برای تعیین نقره در نمونه های آب و فیلم فتوگرافی اشعه ایکس به کار گرفته شد. میکرواستخراج برگشتی مایع- مایع پخشی بر اساس مایع یونی برای اندازه گیری مقادیر کم تالیم در محلول های آبی توسعه داده شد. ph محلول نمونه یا استاندارد به وسیله بافر سدیم استات در 5 تنظیم، سپس 350 میکرو لیتر از مایع یونی 1-هگزیل-3-متیل ایمیدازولیوم هگزا فلوئورو فسفات به آن اضافه ودر حمام فراصوت نگه داشته شد تا محلول ابری تشکیل و کمپلکس تالیم به درون قطرات مایع یونی استخراج شود. برای جداسازی دو فاز مخلوط سانتریفیوژ و فاز آبی با دکانته کردن برداشته شد. استخراج برگشتی آنالیت به وسیله اضافه کردن 300 میکرو لیتر اسید نیتریک، به درون فاز اسیدی انجام شد. در نهایت محلول نتیجه توسط طیف بینی جذب اتمی شعله مورد آنالیز قرارگرفت. تأثیر پارامترهای مختلف بر بازیابی تالیم، بررسی شد. تحت شرایط بهینه، منحنی درجه بندی در محدوده 0/5 تا 400 نانوگرم بر میلی لیتر خطی، حد تشخیص روش 64/0 نانوگرم بر میلی لیتر و انحراف استاندارد نسبی 43/1± درصد برای 200 نانوگرم بر میلی لیتر تالیم (برای هفت بار تکرار) به دست آمد. نتایج نشان می دهد که روش میکرواستخراج برگشتی مایع- مایع پخشی با استفاده از مایع یونی در ترکیب با طیف بینی جذب اتمی شعله، روشی سریع، آسان، حساس و موثر برای جداسازی و آشکارسازی مقادیر کم یون های تالیم با کمترین مقدار مصرف حلال های آلی است.

در قسمت اول این رساله، یک روش جدید، ساده و موثر برای پیش تغلیظ همزمان مقادیر بسیار ناچیز طلا و تالیم با استفاده از روش میکرواستخراج قطره ی آلی شناور منجمدشده توسط امولسیون سازی به کمک امواج فراصوت از طریق تشکیل زوج یون و سپس اندازه گیری به روش جذب اتمی الکتروترمال ارائه شده است. این روش برای پیش تغلیظ زوج یون های تشکیل شده بین -aucl4 و -tlcl4 با بنزیل دی متیل تترادسیل آمونیوم کلراید دی هیدرات در حجم میکرولیتری از حلال استخراج کننده ی 1-آندکانول استفاده شده است. فاکتورهای موثر بر بازیابی استخراج مانند غلظت هیدروکلریک اسید، غلظت عامل تشکیل زوج یون، نوع و حجم حلال استخراج کننده، مدت زمان اِعمال انرژی فراصوت، حجم نمونه، دما و قدرت یونی، بررسی و بهینه شدند. تحت شرایط بهینه، فاکتور غنی سازی 441 و 443، انحراف استاندارد نسبی برابر با 4/4%± و 8/4%± و دامنه ی خطی برابر با غلظت 0/2 تا 0/88 و 0/22 تا 0/666 نانوگرم بر لیتر بترتیب برای طلا و تالیم بدست آمد. همچنین حد تشخیص برای طلا مقدار 66/0 نانوگرم بر لیتر و برای تالیم مقدار 67/4 نانوگرم بر لیتر بدست آمد. در نهایت، این روش بطور موفقیت آمیز برای اندازه گیری طلا و تالیم در نمونه های آب طبیعی، موی انسان و دو نمونه ی استاندارد بکار رفت. در قسمت دوم این رساله، یک روش جدید استخراج بصورت تشکیل زوج یون-استخراج فاز جامد برای اولین بار جهت پیش تغلیظ همزمان آهن و آنتیموان و اندازه گیری آن ها به وسیله ی جذب اتمی الکتروترمال بکار گرفته شد. زوج یون های تشکیل شده بین fecl4- و sbcl4- بابنزیل دی متیل تترادسیل آمونیوم کلراید دی هیدرات بر روی سطح نانولوله های کربنی چنددیواره ی اصلاح شده جذب، سپس توسط نیتریک اسید واجذب و در نهایت توسط جذب اتمی الکتروترمال تعیین مقدار شدند. ظرفیت جذب نانولوله های کربنی چنددیواره ی اشباع شده با عامل تشکیل زوج یون مقدار 2/9 میلی گرم بر گرم برای آهن و 5/27 میلی گرم بر گرم برای آنتیموان بدست آمد. تحت شرایط بهینه، ارقام شایستگی زیر بترتیب برای یون های آهن وآنتیموان بدست آمد: فاکتورهای غنی سازی 210 و 230، انحراف استاندارد نسبی برابر با 3/5%± و 8/4%±، دامنه ی خطی 4/9-7/0 و 0/190-0/13 نانوگرم بر لیتر و حد تشخیص 17/0 و 5/3 نانوگرم بر لیتر. این روش برای اندازه گیری آهن و آنتیموان در نمونه موی انسان، نمونه ی سنتزی و دو نمونه ی استاندارد با موفقیت بکار گرفته شد. در قسمت سوم این رساله، نانولوله های کربنی چنددیواره ی اصلاح شده با یک اتر تاجی-شکل به نام 1و10-دی آزا-18-کراون-6 تهیه و به عنوان جاذب برای جداسازی همزمان یون های بیسموت، مس، کادمیم و سرب، قبل از اندازه گیری توسط جذب اتمی الکتروترمال مورد استفاده قرار گرفت. ارقام شایستگی روش برای بیسموت، مس، کادمیم و سرب بترتیب به قرار زیر است: فاکتور غنی سازی: 168، 134، 111 و 146، انحراف استاندارد نسبی6/4%±،8/4%±،3/5%± و0/5%± و حدود تشخیص 3/11، 7/3، 5/0 و 3/0 نانوگرم بر لیتر. روش پیشنهادی برای اندازه گیری فلزات سنگین نامبرده در نمونه های محیطی و بیولوژیکی و مواد مرجع استاندارد با موفقیت مورد استفاده قرار گرفت

چکیده در این تحقیق از نانو لوله های کربنی چند دیواره اصلاح شده به عنوان جاذب برای جداسازی و پیش تغلیظ مقادیر ناچیز یون های پالادیم، بیسموت و طلا استفاده شد. در بخش نخست، یک سیستم جداسازی فاز جامد حساس و ساده را برای پیش تغلیظ و اندازه گیری پالادیم (ii) توسط اسپکترومتری جذب اتمی کوره گرافیتی گزارش شده است. این روش بر بازداری پالادیم در phبهینه ی 6، در یک ستون پر شده با نانوتیوب کربنی اصلاح شده توسط لیگاند 2-(5-برومو-2-پیریدیل آزو)-5-دی اتیل آمینو فنول به عنوان یک جاذب جدید برای استخراج فاز جامد پایه گذاری شده است. یون های پالادیم (ii) بازداری شده، توسط 0/4 میلی لیتر اسید کلریدریک 0/1 مولار و سپس 0/3 میلی لیتر تیواوره ی 0/1 مولار واجذب شده و با دستگاه اسپکترومتری جذب اتمی کوره گرافیتی مورد اندازه گیری قرار گرفتند. چندین متغیر شیمیایی برای پیش تغلیط و اندازه گیری کمی پالادیم (ii) بررسی و بهینه شدند. در شرایط بهینه نمودار درجه بندی خطی در گستره ی غلظتی 0/160-0/20 نانوگرم بر لیتر از پالادیم (ii) در محلول اولیه به دست آمده است. حد تشخیص روش 2/2 نانوگرم بر لیتر و فاکتور تغلیظ 100 می باشد. انحراف استاندارد نسبی (8=(n در غلظت 0/8 نانوگرم بر میلی لیتر از پالادیم (ii) 7/4% ± است. این روش می تواند برای اندازه گیری مقادیر ناچیز پالادیم (ii) در نمونه های پیچیده با نتایج مطلوبی مورد استفاده قرار گیرد. در بخش دوم، روش استخراج فاز جامد برای جداسازی و پیش تغلیظ مقادیر بسیار کم بیسموت (iii) در نمونه های متفاوت با استفاده از ستون پر شده با نانو لوله های کربنی چند دیواره اصلاح شده توسعه داده شده است. نانو لوله های کربنی چند دیواره با لیگاند 2-(5-برومو-2-پیریدیل آزو)-5-دی اتیل آمینو فنول اصلاح و سپس به عنوان فاز جامد در استخراج و پیش تغلیظ یون بیسموت (iii) از محلول آبی در محدوده ph، 0/3-0/2 استفاده شد. یون های فلزی جذب شده بر روی ستون به صورت کمی با استفاده از0/3 میلی لیتر کلریدریک اسید 0/2 مولار وا جذب شد. سپس یون ها در محلول واجذب، توسط دستگاه جذب اتمی کوره گرافیتی اندازه گیری شدند. تاثیر پارامتر های مختلف شامل ph محلول نمونه، نوع و حجم محلول باز جذب، سرعت عبور محلول نمونه و محلول باز جذب برای بهینه سازی روش مذکور بررسی شدند. حد تشخیص برابر 2/0 نانو گرم بر لیتر برای یون بیسموت (iii)در محلول اولیه و فاکتور تغلیظ 300 به دست آمد. منحنی کالیبراسیون در گستره 0/1 تا 0/50 نانو گرم بر لیتر در محلول اولیه، خطی می باشد. انحراف استاندارد نسبی (7=n) 9/5% ± برای 0/3 نانو گرم بر میلی لیتر از بیسموت (iii) به دست آمد. این روش برای اندازه گیری بیسموت در نمونه های آبی و سنتزی به کار گرفته شد. دربخش سوم این پروژه، از روشی مشابه با روش های بالا برای اندازه گیری مقادیر ناچیز طلا (iii) استفاده شد و تاثیر پارامترهای مختلف بررسی شدند. این روش با موفقیت جهت بازیابی و اندازه گیری مقادیر ناچیز طلا (iii)از نمونه های مختلف، بکار گرفته شد. انحراف استاندارد نسبی 8/3%± برای 7 اندازه گیری مقدار6/0 نانوگرم بر میلی لیتر طلا (iii) و حدتشخیص این روش 0315/0 نانوگرم بر میلی لیتر در محلول اولیه بدست آمد. گستره خطی غلظت برای اندازه گیری طلا(iii) ، 0/6-2/0 نانوگرم بر لیتردر محلول اولیه می باشد. این روش با موفقیت جهت تعیین طلا و بازیابی مقادیر بسیار کم آن از نمونه های آبی و سنتزی به کار برده شد.

در قسمت اول این مطالعه، یک حسگر رنگ سنجی جدید برای یون مس(ii) بر پایه ی نانوذرات عامل دار شده ی طلا توسط کریپتوفیکس 21 ساخته شد. این حسگر بوسیله ی تکنیک هایی نظیر طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه، طیف سنجی فرابنفش-مرئی و میکروسکوپ الکترونی عبوری مشخصه یابی و میانگین قطر نانوذرات طلا 93/1 نانومتر بدست آمد. فرکانس پلاسمون سطحی برای نانوذرات طلا با اندازه ی کمتر از 2 نانومتر مشاهده نمی-شود، اما در حضور یون مس(ii)، رنگ محلول نانوذرات طلا-کرون اتر تغییر می کند که به دلیل تجمع نانوذرات می باشد. در این صورت باند جذبی پلاسمون سطحی در حدود 529 نانومتر ظاهر شد. ضمنا قابلیت تشکیل کمپلکس نانوذرات طلا-کرون نسبت به 17 یون فلزی مختلف مورد بررسی قرار گرفت. در قسمت دوم این مطالعه، سطح نانوذرات طلا با استفاده از 4-آمینوهایپیوریک اسید اصلاح شد و ساختار و قطر نانوذرات تولیدی بترتیب با استفاده از طیف سنجی فرابنفش-مرئی و میکروسکوپ الکترونی عبوری مورد بررسی و تایید قرار گرفت.

در قسمت اول، نانوکامپوزیت مغناطیسی اصلاح شده با لیگاند 3]-2)-2-آمینواتیل آمینو( اتیل آمینو[ پروپیل- تری اتوکسی سیلان تهیه و به عنوان جاذب برای جداسازی هم زمان یون های سرب و بیسموت، قبل از اندازه گیری توسط اسپکتروسکوپی جذب اتمی کوره گرافیتی مورد استفاده قرار گرفت. ارقام شایستگی روش برای سرب و بیسموت بترتیب به قرار زیر است: فاکتور غنی سازی 163 و 152، انحراف استاندارد نسبی %05/3± و %59/3± و حدود تشخیص 73/3 و 38/1 نانوگرم بر لیتر و گستره خطی 020/0 تا 706/0 نانو گرم بر میلی لیتر در محلول نهایی و 003/0 تا 214/0 نانو گرم بر میلی لیتر در محلول نهایی بدست آمد. روش پیشنهادی برای اندازه گیری فلزات سنگین نامبرده در نمونه های آبی و موی انسان مورد استفاده قرار گرفت. در قسمت دوم، نانوکامپوزیت مغناطیسی اصلاح شده با سالیسیل آلدهید تهیه و به عنوان جاذب برای جداسازی یون مس، قبل از اندازه گیری توسط جذب اتمی کوره گرافیتی مورد استفاده قرار گرفت. ارقام شایستگی روش برای مس به قرار زیر است: فاکتور غنی سازی 145، انحراف استاندارد نسبی %03/3± و حد تشخیص 23/1 نانوگرم بر لیتر و گستره خطی 004/0 تا 250/0 نانو گرم بر میلی لیتر در محلول نهایی بدست آمد. روش پیشنهادی برای اندازه گیری فلز مس در نمونه های آبی و موی انسان مورد استفاده قرار گرفت. در قسمت سوم، نانوزئولیت طبیعی مغناطیسی اصلاح شده با n پنی لازا- 15- کرون-5 تهیه و به عنوان جاذب برای جداسازی یون کادمیم، قبل از اندازه گیری توسط جذب اتمی کوره گرافیتی مورد استفاده قرار گرفت. ارقام شایستگی روش برای کادمیم به قرار زیر است: فاکتور غنی سازی 250، انحراف استاندارد نسبی %78/2± و حد تشخیص 93/1 نانوگرم بر لیتر و گستره خطی 005/0 تا 715/0 نانو گرم بر میلی لیتر در محلول نهایی بدست آمد. روش پیشنهادی برای اندازه گیری فلز کادمیم در نمونه های آبی، موی انسان و برگ چای مورد استفاده قرار گرفت.

در کاراول احتمال جذب pb(ii)از نمونه?های? حقیقی به ?وسیله پلیمر قالب یونی سنتز شده با استفاده از منومر عاملی متاکریلیک اسید و مونومر اتصال دهنده عرضی اتیلن گلیکول دی متاکریلات و در حضور کمپلکسpb(ii) با 1 و 5 دی فنیل تیوکاربازون بررسی می?شود. نهایتاً یک روش ساده و گزینش پذیر برای پیش تغلیظ و جداسازی سرب طراحی شده و در انتها با روش جذب اتمی کوره گرافیتی تعیین می?گردد. در کار دوم احتمال جداسازی و پیش تغلیظ همزمان مورفین و کدئین از نمونه?های? حقیقی به ?وسیله نانولوله های کربنی که در حضور نانوذرات مغناطیس پر شده اند و ایجاد نانولوله های کربنی مغناطیسی را نموده بررسی می?شود. نهایتاً یک روش ساده و گزینش پذیر برای پیش تغلیظ و جداسازی همزمان مورفین و کدئین طراحی شده و در انتها با روش کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا تعیین می?گردد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

در استخراج مایع - مایع هدف انتقال آنالیت مورد نظر از فاز آبی به فاز آلی غیرقابل اختلاط با آن است. در طی این عمل مخلوط دو مایع به شدت همزده شده و امولسیون موقتی تشکیل می شود که در بعضی مواقع زمان زیادی را باید صبر کرد تا امولسیون شکسته شود و دو مایع کاملا از هم جدا شوند، علاوه بر آن حجم فاز آلی مصرفی زیاد است. استخراج فاز جامد بطور جدی از سال 1972 بکار گرفته شد و به دو روش ناپیوسته و ستونی می تواند مورد استفاده قرار گیرد. در پژوهش حاضر، استخراج فاز، جامد به روش ناپیوسته برای اندازه گیری آنیلین به کار رفته است و در طی این عمل از فازهای جامد مختلفی برای استخراج استفاده شده است که در میان آنها نفتالین بعنوان بهترین جاذب سطحی انتخاب شده است. پارامترهای مختلفی که بر استخراج تاثیر دارند مورد بررسی قرار گرفتند. در نهایت این نتیجه حاصل شد که برای اندازه گیری آنیلین با روش فوق ph محیط باید در گستره 7-5 باشد که عملا با استفاده از بافر استات سدیم - اسید استیک از ‏‎ph=5/5‎‏ استفاده شده است. ‏‎0/01g‎‏ از ‏‎nacl‎‏ برای تنظیم قدرت یونی محیط و ‏‎0/01g‎‏ از اکسیدان بیسموتات روی برای اکسیداسیون آنیلین استفاده شده است. با ورود اکسیدان، محیط باید در مدت زمان 4 دقیقه در دمای ‏‎25c‎‏ به شدت همزده شود تا افزایش سطح تماس، سرعت واکنش را زیاد نماید. پس از آن ‏‎1/5ml‎‏ محلول 20% نفتالین به محیط اضافه شد و به مدت 4 دقیقه، نمونه به شدت همزده شد تا محصول کاملا جذب سطحی نفتالین گردد. در ادامه تحقیق، اثر مزاحمت کاتیونها و آنیونها در حضور آنیلین بررسی شد. نتایج نشان دادند که یونهای کلسیم، منیزیم، دی هیدروژن فسفات و استات کمترین مزاحمت و یونهای یدید، یدات و نیترو بیشترین مزاحمت را دارند. میانگین درصد بازیافت روش در چهار نمونه محلول مصنوعی که مقدار آنیلین در آنها با روش فوق مورد اندازه گیری قرار گرفت. 94% می باشد.

وانادیم از عناصر بسیار مهمی است که بر روی خواص فیزیکی فولاد، آلیاژها و فلزات با خلوص زیاد تاثیر می گذارد. ترکیبات این فلز اثر سمیت زیادی برروی انسان، جانوران و گیاهان دارد و هنگامی که در اتمسفر آزاد می شود باعث بیماری های محیطی می گردد. همچنین در تعدادی از مقالات، وانادیم به عنوان یک ماده سوزش آور تنفسی گزارش شده است. اندازه گیری وانادیم نه تنها به دلیل خاصلیت سمی زیاد آن بلکه بعنوان یک آلوده کننده محیطی از اهمیت زیادی برخوردار است. در این تحقیق دو روش سینتیکی - اسپکتروفتومتری ساده و حساس برای تعیین مقادیر بسیار کم یون وانادیم ‏‎(v)‎‏ براساس اثر کاتالیتیکی آن بر واکنش اکسیداسیون سیبز مالاشیت بوسیله برمات پتاسیم و بیسموتات سدیم ارائه شده است. پیشرفت واکنش از طریق اندازه گیری تغییرات جذب مخلوط واکنش در طول موج ‏‎617nm‎‏ به وسیله اسپکتروفتومتر دنبال شد. از روش زمان ثابت در اولین فاصله زمانی 10 و 60 دقیقه از آغاز واکنش استفاده شد. اثر عوامل مختلفی از جمله ‏‎ph‎‏، درجه حرارت، غلظت واکنشگرها (اکسیدان و رنگ) نوع بافر و غلظت آن و قدرت یونی در هر دو روش مورد بررسی قرار گرفت. در روش اول تحت شرایط بهینه در دو محدوده غلظتی الف) ‏‎ppb‎‏ 1 - 0/05 ب) ‏‎0/01 - 3/6 ppm‎‏ یون وانادیم ‏‎‏‎(v)‎‏ معادلات رگراسیون زیر بدست آمد:الف‏‎ a=1.26*10 -3 +0/063 c(ppb) n= 6 r=0/9997 ‎‏ب ‏‎ a=0/072 +0/365 c(ppm) n=8 r=0/9991‎‏ در روش دوم تحت شرایط بهینه، در محدوده غلظتی ‏‎0/001 - 2/4 g/ml‎‏ قانون بیر قادق می باشد و معادله رگراسیون بدست آمده برای این محدوده غلظتی به صورت زیر می باشد.‏‎ a=2/95+518 c(ppm) n=9 r= 0/9999‎‏که در آن ‏‎a ‎‏ و ‏‎c‎‏ به ترتیب تغییرات جذب و غلظت ‏‎v(v)‎‏ می باشد. حد تشخیص روش ها به ترتیب ‏‎0/012ng/ ml, 0/04 ng/ml‎‏ می باشند.انحراف معیار نسبی ده اندازه گیری مکرر برای محلول های ‏‎1 g/ml‎‏ و ‏‎0/5 g/ ml‎‏ به ترتیب 36/0% و 53/0% است. اثر کاتیون ها و آنیونهای مختلفی برای پاسخ روش ها نیز مطالعه شده است که در این دو روش کاتیونها مزاحمت جدی نداشتند. این روش ها با موفقیت برای تعیین مقادیر بسیار کم وانادیم ‏‎(v)‎‏ در نمونه های آب و آلیاژ سنتزی بکار رفت.