در کار اول، یک روش جدید میکرو استخراج مایع-مایع پخشی جابجایی بر اساس جامدسازی قطره آلی شناور برای جداسازی و پیش تغلیظ مقادیر بسیار کم پالادیم در نمونه های آ بی به کار گرفته شد. این روش شامل دو مرحله میکرو استخراج مایع-مایع پخشی بر اساس جامد سازی قطره آلی شناور است. ابتدا کمپلکس cu-ddtc تشکیل شد و کمپلکس حاصل با روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی بر اساس جامد سازی قطره ی استخراج شد. سپس کمپلکس استخراج شده با استفاده از اتانول در محلول نمونه حاوی یون های پالادیم پخش شد و میکرو استخراج مایع-مایع پخشی بر اساس جامد سازی قطره آلی دیگری انجام گرفت. در این مرحله، پالادیم جایگزین مس در کمپلکس cu-ddtc تشکیل شده در مرحله ی قبل شد و وارد فاز استخراجی آلی گردید. سپس قطره ی آلی حاوی پالادیم با استفاده از یک میکرو سرنگ در کوره ی گرافیتی تزریق شد. گستره خطی اندازه گیری 1/0 تا 10 نانو گرم بر میلی لیتر با حد تشخیص 02/0 نانو گرم برمیلی لیتر و انحراف استاندارد 3/3± درصد بدست آمد. در کار دوم، روش جدیدی برای استخراج و اندازه گیری افلاتوکسین ها بوسیله کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا با آشکارساز فلوئورسانس پیشنهاد شده است. در این روش، نمونه های حقیقی ابتدا بوسیله ی ستون های ایمینوافینیتی استخراج شدند، سپس شوینده بعنوان حلال پخشی برای میکرو استخراج مایع-مایع پخشی افلاتوکسین ها جهت تغلیظ بیشتر استفاده شد. در این روش گستره ی خطی غلظت برای b1 بین 005/0 تا 0/10 با ضریب همبستگی 9994/0، برای g1 بین 05/0 تا 0/10 با ضریب همبستگی 9989/0، برای b2 بین 001/0 تا 00/4 و با ضریب همبستگی 9976/0و برای g2 بین 020/0 تا 00/2 نانو گرم بر میلی لیتر، با ضریب همبستگی 9973/0 می باشد. حد تشخیص روش بین 3-10×00/3-4-10×06/1 نانو گرم بر میلی لیتر و درصد بازیابی مقدار افزوده شده در محدوده ی 0/110-0/96 درصد با انحراف استاندارد نسبی کمتر از 8/7 درصد شد.

گاز کربن دی اکسید یکی از مهم ترین گازهای گلخانه ای است که کاهش آن از نظر زیست محیطی اهمیت بسیار زیادی دارد. یکی از روش هایی که جهت جداسازی این گاز از جریان های گازی استفاده می شود، جذب آن به کمک یک فاز مایع است. امروزه با توجه به گسترش روزافزون فن آوری نانو، نانوسیالات به عنوان سیالاتی با ضرایب انتقالی بالا مطرح شده اند. تحقیقات انجام شده نشان داده است که این سیالات با بهبود ضریب انتقال جرم، فرایند جذب گاز را بهبود می بخشند. در این تحقیق از نانوسیالات حاوی نانولوله های کربنی، نانوذرات دی اکسیدتیتانیوم و دی اکسیدسیلیسیوم جهت فرایند جذب گاز دی اکسیدکربن در یک ستون حبابی استفاده شده است، و تأثیر پارامترهایی چون نوع و غلظت نانو مواد و دبی گاز ورودی بررسی شده است. نتایج نشان داد این نانو سیالات ضریب انتقال جرم و مقدار غلظت اشباع دی اکسیدکربن را افزایش داده اند و باعث افزایش سرعت جذب دی اکسید کربن شده اند. همچنین، غلظت نانومواد یک مقدار بهینه در افزایش ضریب انتقال جرم و غلظت اشباع داشته اند، بدین معنی که با افزایش غلظت نانو مواد، ضریب انتقال جرم و غلظت اشباع ابتدا افزایش یافته اند و سپس اندکی کاهش یافته اند هرچند که باز هم نسبت به سیال پایه بیشتر بوده اند. در این تحقیق، افزودن %07/0 نانولوله های کربنی ضریب انتقال جرم را تا حدود %78 افزایش داده است، در حالی که نانوذرات تیتانیوم دی اکسید با غلظت %05/0 تا %32 و نانوذرات سیلیسیوم دی اکسید با غلظت %1/0 تا %62 ضریب انتقال جرم را بهبود داده اند. افزایش دبی گاز ورودی هم در محدوده مورد مطالعه در این تحقیق، باعث افزایش ضریب انتقال جرم و غلظت اشباع شده اند.

در کار تحقیقاتی حاضر، یک الکترود خمیر کربن اصلاح شده با نانوذرات طلا به عنوان یک سنسور الکتروشیمیایی حساس برای اندازه گیری مقادیر کم اوژنول پیشنهاد شد. روش ولتامتری عریان سازی پالس تفاضلی برای مطالعه رفتار اوژنول بر روی الکترود اصلاح شده بکار گرفته شد. اثر پارامترهایی چون در صد نانو ذرات طلا، ph محلول، پتانسیل احیا، و زمان احیا بر روی جریان پیک ولتاموگرامها بهینه شد. این الکترود اصلاح شده پاسخ اکسایشی خوبی برای اوژنول در محلول 1/0 مولار بافر فسفات (8 = ph) نشان داد و پتانسیل پیک در حدود 285 + بدست آمد. جریان پیک به طور خطی با غلظت اوژنول در رنج 0/5 تا 0/250 میکرو مولار افزایش می یابد و حد تشخیص 0/2 میکرو مولار برای اوژنول بدست آمد، انحراف استاندارد نسبی برای هفت اندازه گیری تکراری 31/2± درصد به دست آمد. این روش برای تعیین اوژنول در نمونه های گلاب و پسماند آن به کار گرفته شد. بازیابی حاصل از اضافه کردن مقادیر مشخص از اوژنول به نمونه های آبی، در گستره 0/98 تا 0/104درصد بدست آمد.

چکیده در کار اول، ابتدا از روش استخراج مایع-مایع جهت جداسازی ترکیبات موجود در پسماند اول گلاب استفاده شد. با توجه به نتایج حاصل از آنالیز کیفی و کمی کروماتوگرافی گازی متصل به طیف سنج جرمی این پسماند دارای مقادیر بالای 2-فنیل اتانول می باشد و نظر به ارزشمند بودن این ماده از نظر اقتصادی از استخراج فاز جامد جهت جداسازی 2-فنیل اتانول از پسماند اول گلاب توسط ستون پر شده با رزین آمبرلایت xad-4 استفاده شد. 2-فنیل اتانول جذب شده بر روی ستون توسط اتانول %98 باز جذب شد. پارامترهای مختلف مانند حجم محلول بازجذب، سرعت عبور محلول نمونه و سرعت محلول بازجذب بررسی شدند. جهت بررسی ترکیبات موجود در آنچه که از ستون رزینی آمبرلایت xad-4َ بدون جذب شدن عبور نمود و پسماند دوم نامیده شد از استخراج مایع-مایع و سپس کروماتوگرافی گازی متصل به طیف سنج جرمی استفاده شد. با توجه به حضور 2-فنیل اتانول در پسماند دوم، مقدار پسماند اول عبوری از ستون رزینی جهت جذب سطحی 2-فنیل اتانول بررسی شد و مقدار 0/63 میلی لیتر به دست آمد. اندازه گیری 2-فنیل اتانول توسط اسپکتروفتومتری ماوراء بنفش-مرئی در طول موج 258 نانومتر انجام شد. منحنی کالیبراسیون در گستره 5-10 ×00/2 تا 3-10 ×00/5 مول بر لیتر به دست آمد. حد تشخیص براساس سه برابر انحراف استاندارد نمونه شاهد بر شیب منحنی کالیبراسیون6-10 × 71/5 مول بر لیتر بود. انحراف استاندارد نسبی برای 10 اندازه گیری تکراری برای مقدار 4-10×00/7 مول بر لیتر از 2-فنیل اتانول % 32/1 شد. در کار دوم با استفاده از روش استخراج با حلال از گل محمدی تازه و گل محمدی پس از تقطیر، کانکریت و ابسلوت به دست آمد. کانکریت و ابسلوت حاصله از نظر درصد وزنی مقایسه شدند. همچنین با استفاده از کروماتوگرافی گازی متصل به طیف سنج جرمی مورد آنالیز کیفی و کمی قرار گرفته و ترکیبات آنها بررسی و مقایسه شدند. مقایسه ای میان درصد وزنی کانکریت و ابسلوت و همچنین ترکیبات ابسلوت حاصل از گل محمدی لاله زار کرمان و گل محمدی ترکیه نیز انجام شد. همچنین، تولید ابسلوت با دو روش سوکسله و روش مرسوم صاف کردن انجام شد و ترکیبات آنها با یکدیگر مقایسه گردید.

در پروژه حاضر دو روش برای پیش تغلیظ و استخراج یون سرب مورد بررسی قرار گرفت. در کار اول، روش استخراج فاز جامد برای جداسازی و پیش تغلیظ مقادیر بسیار کم سرب در نمونه های متفاوت با استفاده از ستون پر شده با نانو لوله های کربنی چند دیواره اصلاح شده توسعه داده شده است. نانو لوله های کربنی چند دیواره با مایع یونی کار ویژه ایمیدازولیومی دارای گروه عاملی تیواوره اصلاح و سپس به عنوان فاز جامد در استخراج و پیش تغلیظ یون سرب از محلول آبی در محدوده ph 5/5-5/4 استفاده شد. یون های فلزی جذب شده بر روی ستون به صورت کمی با مخلوطی از تیواوره 3% در hcl 05/0 مولار باز جذب شد. سپس یون ها در محلول باز جذب، توسط دستگاه جذب اتمی کوره گرافیتی اندازه گیری شدند. تاثیر پارامتر های مختلف شامل ph محلول نمونه، نوع و حجم محلول باز جذب، سرعت عبور محلول نمونه و محلول باز جذب برای بهینه سازی روش مذکور بررسی شدند. حد تشخیص برابر 127/0 نانو گرم بر میلی لیتر برای یون سرب به دست آمد. فاکتور تغلیظ 200 بود. منحنی کالیبراسیون در گستره 5/0 تا 0/32 نانو گرم بر میلی لیتر در محلول اولیه، خطی بود. انحراف استاندارد نسبی (10=n) 3/6 درصد برای 0/4 نانو گرم بر میلی لیتر از سرب به دست آمد. این روش برای اندازه گیری سرب در نمونه های آبی و ... به کار گرفته شد. در کار دوم، از متیل تری اکتیل آمونیوم تیوسالیسیلات برای استخراج و پیش تغلیظ انتخابی سرب با روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی استفاده شد. متیل تری اکتیل آمونیوم تیوسالیسیلات یک مایع یونی کار ویژه است که به دلیل عدم امتزاج پذیری با آب و دارا بودن آنیون حاوی گروه کمپلکس دهنده با سرب، نقش لیگاند و حلال استخراجی را به طور همزمان ایفا می کند. به منظور افزایش سطح تماس این مایع یونی با آب، محلول آن در استون (حلال پخش کننده) به فاز آبی تزریق شد که منجر به تشکیل یک محلول ابری گردید. پس از سانتریفیوژ، جدایی دو فاز حاصل شد. عوامل موثر بر کارایی استخراج مانند: ph محلول نمونه، مقدار مایع یونی و زمان استخراج مورد بررسی قرار گرفتند. تحت شرایط بهینه، منحنی درجه بندی در محدوده 06/0 تا 5/0 نانو گرم بر میلی لیتر از سرب خطی بود. حد تشخیص برابر با 006/0 نانو گرم بر میلی لیتر و انحراف استاندارد برای 7 اندازه گیری تکراری در غلظت 08/0 نانو گرم بر میلی لیتر با 9/4% به دست آمد. روش بهینه با موفقیت برای آنالیز نمونه های برگ درخت کاج و رژ لب به کار برده شد.

درکار اول، حذف آرسنیک از آب آشامیدنی به وسیله نانو ذرات اکسید آهن پوشش داده شده بر روی پوسته ی ماسه انجام شد. برای تهیه نانو ذرات اکسید آهن مورد استفاده، محلولی از آهن (iii) وآهن (ii) به نسبت مولی 1:2 تهیه ومخلوط شدند و سپس بر روی گرمکن با دمای c°80 قرار داده شد و با سرعت 30 دور بر دقیقه و به مدت 20 دقیقه در حالی که گاز نیتروژن از روی محلول عبور داده می شد، هم زده شدند، در ادامه تا رسیدن به 10 ph=، سدیم هیدروکسید 5/0 مولار اضافه شد. محلول حاصله را بر روی ماسه ریخته و بر روی همزن با سرعت 30 دور بر دقیقه به مدت 20 دقیقه هم زده شدند، سپس در آون در دمای c°80 خشک گردید و در ادامه چندین مرتبه با آب مقطر شسته و مجدداً خشک کردن در دمای c°80 انجام شد. 500 میلی لیتر از آب حاوی 0/87 میکروگرم بر لیتر آرسنیک بر روی 4 گرم از جاذب تهیه شده ریخته، به مدت 25 دقیقه همزده و صاف گردید. یون آرسنیک بر روی جاذب جذب و آرسنیک باقی مانده در نمونه آب با استفاده از دستگاه طیف سنجی جذب اتمی اندازه گیری گردید. تأثیر پارامترهای مختلف شامل ph، سرعت و زمان همزدن، مقدار جاذب، حجم آب عبور داده شده حاوی آرسنیک و زمان تماس محلول آرسنیک با جاذب برای بهینه سازی روش مذکور بررسی شدند. نتایج نشان دادکه این روش می تواند برای حذف آرسنیک از نمونه آب مورد استفاده قرارگیرد . درکار دوم، استخراج فاز جامد برای پیش تغلیظ مقادیر کم آرسنیک در نمونه آبی با استفاده از ستون پر شده با نانو لوله های کربنی چند دیواره اصلاح شده به روش ستونی توسعه داده شد. نانو لوله کربنی با لیگاند 2- (5-برومو 2- پیریدیل آزو) -5- دای اتیل آمینو فنول اصلاح شدند و به عنوان فاز جامد جهت استخراج و پیش تغلیظ یونهای آرسنیک مورد استفاده قرار گرفت. آرسنیک در 5/9=ph به طور کمی بر روی نانو لوله کربنی چند دیواره اصلاح شده جذب شده و آرسنیک جذب شده بر روی ستون با 1 میلی لیتر نیتریک اسید 0/2 مولار باز جذب شد. آرسنیک در محلول زیر صافی با استفاده از دستگاه طیف سنجی جذب اتمی اندازه گیری گردید. تأثیر پارامترهای مختلف شامل ph، نوع و حجم محلول شوینده، سرعت عبور محلول نمونه و شوینده و اثر یونهای مزاحم برای بهینه سازی روش مذکور بررسی شدند. منحنی کالیبراسیون در گستره 2/0 تا 0/10 میکروگرم بر لیتر خطی بوده و فاکتور تغلیظ روش 250 می باشد. انحراف استاندارد نسبی برای 7 اندازه گیری تکراری محلول 0/1 میکروگرم بر لیتر آرسنیک 69/6% ± محاسبه شد.

در قسمت اول کار تحقیقاتی حاضر، یک روش جدید، ساده، سریع و کارامد برای پیش تغلیظ مقادیر بسیار کم زیرالنون با استفاده از ولتامتری عریان سازی آندی پالس تفاضلی ارائه شده است. یک الکترود خمیر کربن اصلاح شده با نانولوله های کربنی چند دیواره برای پیش تغلیظ انتخابی و اندازه گیری مقادیر کم زیرالنون پیشنهاد شد. این روش تجزیه، شامل یک مرحله انباشتگی مدار بسته زیرالنون بر روی الکترود خمیر کربن اصلاح شده بود. یک پیک آندی در پتانسیل 0/40 ولت مشاهده شد که مربوط به اکسایش زیرالنون انباشته شده و کاهش یافته روی سطح الکترود می باشد. منحنی کالیبراسیون در گستره 2/00 تا 50/00 نانو گرم بر میلی لیتر، خطی می باشد. حد تشخیص برای زیرالنون ، 0/85 نانو گرم بر میلی لیتر و انحراف استاندارد نسبی برای پنج اندازه گیری تکراری از 5/00 و 30/00 نانو گرم بر میلی لیتر زیرالنون به ترتیب،2/71± و 1/44± درصد به دست آمد. این الکترود اصلاح شده با موفقیت برای اندازه گیری زیرالنون در نمونه های مختلف نوشابه های مالت به کار گرفته شد. در قسمت دوم کار تحقیقاتی حاضر، یک روش برای پیش تغلیظ و اندازه گیری انتخابی مقادیر بسیار کم آنتیموان بر اساس جذب سطحی کمپلکس آنتیموان با لیگاند برومو پیرو گالول قرمز روی سطح الکترود خمیر کربن اصلاح شده با نانولوله های کربنی چند دیواره با استفاده از روش ولتامتری عریان سازی آندی پالس تفاضلی ارائه شده است. این روش تجزیه، شامل یک مرحله انباشتگی مدار بسته آنتیموان بر روی الکترود خمیر کربن اصلاح شده بود. کل این روش تجزیه ای شامل سه مرحله بود: پیش تغلیظ، احیا و عریان سازی آندی. یک پیک آندی در پتانسیل 0/48 ولت مشاهده شد که مربوط به اکسایش آنتیموان انباشته شده و کاهش یافته روی سطح الکترود می باشد. شرایط بهینه به این صورت می باشد: الکترود حاوی 25? روغن پارافین و 73? پودر گرافیت با خلوص بالا و 2/0 درصد نانولوله های کربنی چند دیواره، پتانسیل و زمان پیش تغلیظ 0/30- ولت و 180 ثانیه، پتانسیل و زمان احیا 0/20 ولت و 60 ثانیه، نسبت 4 به 1 مول لیگاند به مول فلز، سرعت روبش 100 میلی ولت بر ثانیه و پتانسیل روبش شده در محدوده ی 0/00 تا 0/80 ولت می باشد. مشخص شد که کمپلکس در طی پیش تغلیظ روی سطح الکترود جمع می شود و سپس در طی مرحله احیا،(sb(iii در سطح الکترود اصلاح شده به (sb(0 کاهش می یابد ودر نهایت در مرحله ی عریان سازی آندی مجددا به صورت (sb(iii اکسید می شود. منحنی کالیبراسیون در گستره 0/01 تا 14/00 نانو گرم بر میلی لیتر، خطی می باشد. حد تشخیص برای آنتیموان ، 0/0033 نانو گرم بر میلی لیتر و انحراف استاندارد نسبی برای پنج اندازه گیری تکراری از3/00 و 8/00 نانو گرم بر میلی لیتر آنتیموان به ترتیب، 2/28± و 1/02± درصد به دست آمد. این الکترود اصلاح شده با موفقیت برای اندازه گیری آنتیموان در نمونه های آب مختلف به کار گرفته شد. بازیابی حاصل از اضافه کردن مقادیر مشخص از فلز به نمونه های آبی، در گستره 92/0 تا 104/4 درصد بدست آمد.

چکیده: در این پژوهش، پوشش نانو کامپوزیتی سیلیکا/زیرکونیا به روش سل ژل تولید و به روش غوطه وری بر روی فولاد کربنی نشانده شده است و خواص فولاد پوشش داده با نمونه های بدون پوشش و نمونه های با پوشش سیلیکایی مقایسه شده اند. نتایج نشان دادند که پوشش نانو کامپوزیتی مقاومت به خوردگی بهتری برای فولاد کربنی نسبت به نمونه ی بدون پوشش و پوشش سیلیکایی ارائه می دهد. سپس به منظور بهبود خواص و عملکرد پوشش، نسبت های مولی اجزای سازنده و فاکتور های موثر بر عملکرد پوشش بررسی شده اند، تا پوشش بهینه با بیشترین میزان حفاظت از خوردگی تهیه شود. جهت بررسی عملکرد پوشش ها برای حفاظت از خوردگی، روش طیف سنجی امپدانس الکتروشیمیایی و به منظور بررسی مورفولوژی سطح، تصویربرداری میکروسکوپ الکترونی به کار گرفته شده است. از روشهای آنالیز میکروسختی سنجی و تفرق اشعه ی ایکس نیز به ترتیب برای بررسی سختی و آنالیز فازی پوشش استفاده شده است. به منظور بررسی نوع پیوندها و گروه های عاملی موجود در سل بهینه ی تهیه شده از طیف مادون قرمز استفاده شده است. به منظور شناخت خواص حرارتی و پایداری حرارتی پوشش از آنالیز گرما سنجی افتراقی استفاده شده است. میزان حفاظت از خوردگی پوشش بهینه، در محلول سدیم کلرید 5/3 درصد مورد بررسی قرار گرفت. منحنی های پلاریزاسیون و نمودارهای نایکوئیست برای بدست آوردن پارامترهای الکتروشیمیایی مورد استفاده قرار گرفتند و نتایج حاصل نشان دادند که پوشش تهیه شده، حفاظت موثری برای سطح فولاد کربنی در برابر خوردگی در محلول سدیم کلرید 5/3 در صد فراهم می کند. کلمات کلیدی: حفاظت از خوردگی، سل- ژل، پوشش نانو کامپوزیتی، امپدانس الکتروشیمیایی.

در این تحقیق سنتز آزمایشگاهی کربن فعال به روش شیمیایی در راکتور مورد بررسی قرار گرفت. عامل فعال کننده روی کلراید و زغال پوست سخت پسته به عنوان ماده اولیه در نظر گرفته شد. اثر پارامترهای دمای فعالسازی، زمان ماند، نسبت آغشتگی و درصد کاهش وزن بر روی عدد یدی و همچنین ظرفیت جذب آن برای دو ماده مس و متیل نارنجی با استفاده از طراحی آزمایش به روش ccd مورد بررسی قرار گرفت. پارامتر های دمای فعالسازی، زمان ماند و نسبت آغشتگی به ترتیب:? 550 -450-350، min 45-30-15، %150-100 در نظر گرفته شد. داده های تجربی نشان می دهد بهترین نمونه فعال شده با روی کلراید،کربن فعالی با عدد یدی 1/1539 و درصد کاهش وزن 87/35 و میزان جذب مس 22/92% و میزان جذب متیل نارنجی 88/89% می-باشد. این نمونه در شرایط دمای 550 درجه سانتیگراد، زمان 45 دقیقه و نسبت اغشتگی 150% بدست آمد. همچنین برای ظرفیت جذب مس، ایزوترم جذب و معادله سینتیک آن بررسی شد. نتایج نشان میدهد برای تعادل ایزوترم لانگمویر و برای سینتیک جذب، سینتیک درجه دوم تطبیق مناسبی با داده ها دارد. معادلات ریاضی جهت پیش بینی عدد یدی و میزان جذب با استفاده از نرم افزار dx9 بدست آمد و بر اساس آن اثر پارامترهای عملیاتی سنتز بر خواص محصول و جذب مس و متیل نارنجی بحث گردید.

در این کار، نانو ذرات نیکل/ نیکل اکسید بر روی نانو رس اصلاح شده با بنزیل دی متیل تترا دسیل آمونیوم کلراید تثبیت گردید.سپس نانو رس به دست آمده به عنوان یک جاذب برای حذف دی بنزوتیوفن استفاده شده و سپس غلظت دی بنزوتیوفن با استفاده از اسپکتروفتومتر ماوراء بنفش- مرئی در طول موج 287 نانومتر اندازه گیری شد. پارامترهای مختلف موثر بر جداسازی دی بنزوتیوفن از قبیل: نسبت مقدار نانو نیکل/ نیکل اکسید به نانو رس، مقادیر مختلف نانو رس و نانو نیکل/ نیکل اکسید، زمان همزدن محلول دی بنزوتیوفن روی جاذب، نوع حلال شوینده، حجم حلال شوینده، زمان لازم برای واجذب و زمان همزدن برای تهیه جاذب، بهینه شدند. نتایج به دست آمده نشان داده که واجذب کمی دی بنزوتیوفن با استفاده از اتانول به عنوان شوینده حاصل شد. روش ارائه شده از نظر تجزیه ای مورد بررسی قرار گرفت، گستره خطی 5/0 تا 15 میلی گرم بر لیتر با حد تشخیص 2-10× 7/4 میلی گرم بر لیتر به دست آمد. ظرفیت جاذب 32 میلی گرم بر گرم محاسبه شد. انحراف استاندارد برای شش مورد اندازه گیری شده 5 میلی گرم بر لیتر دی بنزوتیوفن، 4/1 به دست آمد. روش بهینه با موفقیت روی یک نمونه نفت خام انجام شد.

در پروژه حاضر، از روش میکرواستخراج مایع-مایع به کمک مایع یونی کار ویژه ی متیل تری اکتیل آمونیوم سالیسیلات براساس پخش با امواج فراصوت برای استخراج و پیش تغلیظ گونه های مورد نظراستفاده شد. متیل تری اکتیل آمونیوم سالیسیلات یک مایع یونی کار ویژه است که به دلیل عدم امتزاج پذیری با آب و دارا بودن آنیون حاوی گروه کمپلکس دهنده، نقش لیگاند و حلال استخراجی را به طور همزمان ایفا می کند. درکار اول، مقادیر بسیار کم نقره پس از استخراج وپیش تغلیظ، توسط دستگاه جذب اتمی کوره گرافیتی اندازه گیری شد. وفاکتورهای موثر بر کارایی استخراج مانند: ph، مقدار مایع یونی و مدت زمان قرار گرفتن در معرض امواج فراصوت مورد بررسی قرار گرفتند. تحت شرایط بهینه، منحنی درجه بندی در محدوده 002/0 تا 02/0 نانو گرم بر میلی لیتر از نقره خطی بود. حد تشخیص برابر با 0007/0 نانو گرم بر میلی لیتر و انحراف استاندارد برای 7 اندازه گیری تکراری در غلظت 003/0 نانو گرم بر میلی لیتر با 8/7% به دست آمد. روش بهینه با موفقیت برای آنالیز نمونه های آب چاه وآب آشامیدنی به کار برده شد. در کار دوم، برای اولین بار از مایعات یونی کار ویژه برای جداسازی و پیش تغلیظ همین و تزریق به دستگاه جذب اتمی شعله استفاده شد. اندازه گیری براساس آهن تشکیل دهنده همین انجام شد. عوامل موثر بر کارایی استخراج مانند: ph، مقدار مایع یونی و مدت زمان قرار گرفتن در معرض امواج فراصوت مورد بررسی قرار گرفتند. تحت شرایط بهینه، منحنی درجه بندی در محدوده 02/0 تا 8/0 میکرو گرم بر میلی لیتر از آهن همین خطی بود. حد تشخیص برابر با 008/0 میکرو گرم بر میلی لیتر و انحراف استاندارد برای 7 اندازه گیری تکراری در غلظت 06/0 میکرو گرم بر میلی لیتر با 5/4% به دست آمد. روش بهینه با موفقیت برای آنالیز نمونه های پلاسمای خون وسوپرناتانت به کار برده شد.

در این تحقیق چارچوب های آلی- فلزی نیکل و کبالت با موفقیت با استفاده از امواج فراصوت سنتز شدند. از دستگاه های پراش اشعه ی ایکس (xrd)، میکروسکوپ الکترونی روبشی ) (sem، طیف سنجی زیر قرمز تبدیل فوریه (ft-ir)، آنالیز وزن سنجی حرارتی (tga)، آنالیز گرماسنجی افتراقی (dsc)، تکنیک جذب نیتروژن (bet) و تجزیه ی عنصری پلاسمای جفت شده القایی (icp) جهت شناسایی و بررسی ترکیبات فوق به کار گرفته شدند. نتایج نشان می دهند که چارچوب های آلی– فلزی نیکل و کبالت تولید شده با استفاده از امواج فراصوت در مدت زمان کوتاهتری ایجاد می شوند و محصول تولید شده نسبت به دیگر روش ها دارای توزیع شکل یکنواخت تر و شامل ذرات و کریستال هایی با اندازه های کوچکتری می باشند، همچنین ساختار های سنتز شده میزان بلورینگی بیشتر و مساحت سطح ویژه بالاتری دارند. علاوه بر این تاثیر پارامترهای اولتراسونیک بر روی مساحت سطح ویژه به کمک روش بهینه سازی تاگوچی بررسی و حالت بهینه (دما، توان، انرژی و زمان اولتراسونیک) مربوط به سنتز چارچوب آلی- فلزی نیکل مشخص گردید و کاربرد نانو ساختار های سنتز شده جهت جذب کربن دی اکسید بررسی شد، نتایج نشان داد که میزان جذب کربن دی اکسید در نانو ساختار های سنتز شده با استفاده از روش فراصوت نسبت به دیگر روش ها بیشتر می باشد.

هدف از کار تحقیقاتی حاضر تهیه غشای نانوکامپوزیتی استات سلولز – مگنتیت به روش الکتروریسی و تعیین کارایی آن در حذف آرسنیک از آب آشامیدنی می باشد. برای تهیه این محصول ابتدا نانوذرات مگنتیت به روش هم رسوبی ساخته شدند و سپس نانوذرات تولیدی به محلول پلیمری استات سلولز اضافه شده و مخلوط حاصل با هدف ساخت غشای نانوکامپوزیتی حاوی اکسید آهن در داخل دستگاه الکتروریسی قرار گرفت. به منظور بهبود خواص و عملکرد غشا در حذف آرسنیک دو پارامتر سرعت تزریق نمونه و ولتاژ اعمال شده توسط دستگاه بررسی شدند. به منظور بررسی مورفولوژی و ساختار غشای نانوکامپوزیتی از تکنیک های تصویر برداری sem و طیف- سنجی ftir استفاده شد. خواص مغناطیسی غشای نانوکامپوزیتی نیز با آنالیز مغناطیس سنجی vsm بررسی شد. جهت بالا بردن ضریب جذب غشا در حذف آرسنیک ph محلول، غلظت آرسنیک و زمان تماس بررسی و بهینه شدند. ایزوترم های جذب لانگمیر و فروندلیچ در شرایط جذب بهینه محاسبه گردید و مشخص شد داده های جذب با مدل لانگمیر مطابقت بیشتری دارند. نتایج حاصل از داده های ایزوترم جذب لانگمیر حداکثر ظرفیت جذب برای غشا را 36/0 میلی گرم بر گرم نشان داد.

در این مطالعه سنتز نانو کامپوزیت های نانوذره نیکل-نانورس و نانوذره نیکل-کربن فعال و کاربرد آن ها در حذف متیلن بلو از محلول های آبی بررسی شد. نانوذرات فلزی نیکل از طریق کاهش ni(no3)2. 6 h2o به وسیله مخلوط هیدرازین و اتیلن گلیکول به عنوان عامل کاهنده در دمای تقریباً 180 سانتی گراد سنتز شد. سپس نانوکامپوزیت های نانوذره نیکل-نانورس و نانوذره نیکل-کربن فعال از طریق سونیکیت کردن مخلوط آبی نانوذرات نیکل با نانورس و کربن فعال تهیه شدند. به منظور بررسی اندازه ی نانوذرات، ساختار و مورفولوژی از تکنیک های sem، xrd و ft-ir استفاده شد. خواص مغناطیسی نانوکامپوزیت های ساخته شده نیز با آنالیز مغناطیس سنجی vsm بررسی شد. آنالیز xrd نشان می دهد که در مدت زمان 15 دقیقه ni2+ به صورت کامل به نیکل فلزی کاهش پیدا کرده است و متوسط اندازه ی نانوذرات سنتز شده 10.26 نانومتر است. نانوذرات سنتز شده خالص و دارای ساختار fcc می باشند. برای بررسی حذف متیلن بلو از محلول های آبی 02/0 گرم از هرکدام از نانوکامپوزیت ها به عنوان جاذب به محلول آبی متیلن بلو با غلظت های مشخص اضافه شد و میزان جذب توسط دستگاه اسپکتروفتومتر در طول موج 663 نانومتر بررسی شد. بررسی ایزوترم های جذب نشان می دهد که جذب متیلن بلو به وسیله هر دو نانوکامپوزیت از ایزوترم لانگمویر پیروی می کند.

امروزه عوامل بسیاری در زندگی بشر وجود دارد که باعث ایجاد جهش¬های ژنتیکی و بیماری¬های صعب¬العلاج از جمله سرطان می¬شوند. این عوامل که شامل بسیاری از حلال¬های آلی و آلاینده¬ها از جمله دی¬اُکسان می-باشند، به وفور در غذا و آب¬های آشامیدنی نفوذ کرده¬اند. با توجه به اینکه یک روش آسان، سریع و حساس برای آماده¬سازی نمونه¬های پیچیده مورد نیاز بود. میکرو استخراج فاز جامد به عنوان یک فن¬آوری بسیار ساده در مقیاس کوچک معرفی شد. میکرو استخراج فاز جامد مشابه هر روش استخراج دیگری شامل تقسیم آنالیت-ها بین دو فاز می¬باشد. این روش یک فن¬آوری استخراج تعادلی آنالیت درون فاز ساکن (پوشاننده فیبر سیلیکای ذوب شده) است. در این تحقیق از کامپوزیت نانو صفحه اکسید روی- پلی آنیلین به عنوان یک پوشش جدید برای استخراج دی¬اکسان در میکرو استخراج فاز جامد استفاده شده است. ابتدا نانو صفحه¬های اکسید روی با روش هیدروترمال بر روی فیبر سیلیکای ذوب شده سنتز شده است. سپس با استفاده از روش تبخیری پلی آنیلین بر روی نانو صفحه¬ها جذب می¬شود. تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی صحت تشکیل نانو صفحه¬ اکسید روی و نانوکامپوزیت مذکور را تایید کرد. تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی نشان داد که اندازه صفحه¬ها بین 21/5 و 37/6 نانو¬متر می¬باشد. بنابراین انتظار می¬رود نانوکامپوزیت مذکور دارای مساحت سطح بالایی برای استخراج ترکیبات شیمیایی مختلف از جمله آلاینده¬ها باشد. بهینه¬سازی پارامترهای استخراج به وسیله طراحی آزمایش و با استفاده از روش box-behnken توسط کروماتوگرافی گازی انجام گرفت. که در نهایت دمای استخراج 90 درجه سانتیگراد، زمان استخراج 50 دقیقه، مقدار نمک 15 درصد و زمان واجذب 20 دقیقه بدست آمد. منحنی کالیبراسیون مربوط به اندازه¬گیری دی¬اکسان نشان داد که گستره خطی روش تحت شرایط بهینهه در محدوده غلظتی 5 تا 100 نانوگرم بر میلی لیتر است. نتایج نشان داد که این روش دارای حد تشخیص 0/5نانوگرم بر میلی لیتر و درصد انحراف استاندارد نسبی 13 درصد و بازیابی 101-98 درصد می¬باشد

در قسمت اول کار حاضر یک روش سریع، ساده و موثر برای پیش تغلیظ مقادیر کم ملاتونین با میکرو استخراج مایع-مایع پخشی ارائه شده که در آن کلروفرم به عنوان حلال استخراج کننده و ورتکس به عنوان کمک کنندی پخش مورد استفاده قرار گرفته است. در این روش ملاتونین در کلروفرم استخراج شد و پس از آن برای اندازه گیری به دستگاه hplc تزریق شد. فاکتورهای موثر بر روند استخراج از جملهph ، زمان سانتریفیوژ، زمان ورتکس، حجم حلال استخراج کننده بررسی و بهینه شدند. گستره خطی0/1 تا 0/1000 نانوگرم بر میلی لیتر و حد تشخیص30/0نانو گرم بر میلی لیتر می باشد. انحراف استاندارد نسبی برای پنج اندازه گیری تکراری در غلظت 0/5 نانو گرم بر میلی لیتر، 02/4±درصد می باشد. روش پیشنهاد شده برای استخراج و اندازه گیری مقادیر کم ملاتونین در چند نمونه آبمیوه استفاده شد. در بخش دوم کار برای بررسی برهمکنش بین ملاتونین و dna دو رشته ای از ولتامتری چرخه ای و الکترود خمیر کربن( اصلاح شده با dna ، کیتوسان و نانو لوله کربنی) استفاده شد. اندازه گیری مقادیر کم ملاتونین از طریق ولتامتری عریان سازی آندی پالس تفاضلی انجام شد و پیک آندی در 85/0 ولت مشاهده شد که وابسته به اکسیداسیون ملاتونین در سطح الکترود می باشد. گستره خطی منحنی کالیبراسیون 0/2 تا0/90 نانومولار و حد تشخیص 063/0 نانو مولار است. انحراف استاندارد نسبی برای پنج نمونه تکراری 8/7± درصد است. الکترود پیشنهاد شده برای اندازه گیری ملاتونین در آب انگور مورد استفاده قرار گرفت

روتین ترکیبی گیاهی از خانواده فلاونوئیدها است که به عنوان ویتامین p نیز شناخته می شود. نشان داده شده است که روتین به عنوان از بین برنده گونه های اکسیدکننده گوناگونی همچون آنیون سوپراکسید (o2-)، رادیکال هیدروکسیل و رادیکال های پروکسیل شناخته شده است. به دلیل این اثرات آنتی اکسیدانی از چندین فعالیت دارویی این ترکیب مانند ضدباکتریایی بودن، ضد التهاب، ضد تومور، ضد حساسیت، ضد ویروسی و ضدپروتوزوآ بودن، به طور گسترده ای استفاده شده است. در این تحقیق، الکترود خمیر کربن اصلاح شده با نانولوله های کربنی چند دیواره و پلی ساکاراید کیتوسان و نشاندنdsdna بر روی سطح الکترود، از آن به عنوان یک زیست حسگر در تشخیص مقادیر اندک روتین به کار گرفته شد. بررسی ها نشان داد که در حضور dna چه در محلول و چه در سطح الکترود به عنوان یک زیست حسگر، پتانسیل های پیک روتین به سمت پتانسیل های مثبت تر جابجا شد و جریان های پیک کاهش یافت. شرایط آزمایشگاهی چون ph پیش تغلیظ و برهنه سازی، زمان تثبیت dna و پیش تغلیظ، بهینه سازی شدند. تحت شرایط بهینه شده جریان های پیک در برابر گستره غلظتی 01/0 میکروگرم بر میلی لیتر تا 0/1 میکروگرم بر میلی لیتر خطی و حد تشخیص 3-10×44/1 میکروگرم بر میلی لیتر می باشد. انحراف استاندارد نسبی مربوط به شش بار اندازه گیری جریان پیک 07/0 میکروگرم بر میلی لیتر و 33/0 میکروگرم بر میلی لیتر از روتین در الکترود پیشنهادی به ترتیب 3/7% و 3/4% محاسبه شد. به علاوه زیست حسگر مورد نظر برای تعیین روتین در نمونه چای و سبزی ترخون به کار رفت و بازیابی ها نشان داد که الکترود مورد نظر در اندازه گیری روتین در این نمونه ها از صحت خوبی برخوردار است.

چکیده ندارد.