سیلیکا آئروژل از طریق فرایندهای دنبال شده سل-ژل با فرایند خشک کردن در فشار جو تهیه شد. خاکستر سبوس برنج، منبع سیلیسیوم بود. که یک ماده زائد کشاورزی و غنی از سیلیکا است. سیلیکا موجود درخاکستر سبوس برنج با محلول سدیم هیدرروکسید استخراج شد تا محلول سدیم سیلیکات به دست آید. محلول حاصل با سولفوریک اسید خنثی شد تا هیدروسل سیلیکا شکل گیرد، سپس مقدار ی از تترا اتیل ارتو سیلیکات (teos) بلافاصله به هیدروسل اضافه شد و سپس ژلاسیون صورت گرفت. ژل پیر شده با آب و اتانول شسته و سرانجام در جو خشک شد. مواد تهیه شده به وسیله میکروسکوپ الکترونی پویشی(sem)، اندازه گیری(bet)، ft-ir، tg، dta،dtg ، xrd، xrf، edxمشخص شدند. نتایج تجربی روی سنتز سیلیکا آئروژل مبنی بر تترا اتیل ارتو سیلیکات با مساحت سطح ویژه بالا و حجم حفره بزرگ، از مسیر خشک کردن در فشار محیط گزارش شد. همچنین سیلیکا آئروژل ها از طریق پلی مریزاسیون اسید-بازی سل-ژل پیش ماده teos دنبال شده به وسیله خشک کردن آلکوژل در فشار محیط تهیه شد. حلال حاضر در آلکوژل (به عنوان مثال اتانول) به وسیله حلال غیر قطبی به عنوان مثال هگزان با مرحله اصلاح سطح جانشین گردید. به منظور کم کردن انقباض حاصل از خشک کردن سطح ژل ها با تری متیل کلرو سیلان (tmcs) قبل ازخشک کردن در فشار محیط (apd) اصلاح شد. اثر کاتالیزور بازی (nh4oh) اضافه شده به سل، در فاصله زمانی t روی ویژگی های فیزیکی و بافت آئروژل نتیجه شده مورد بررسی قرار گرفت.

پلی آمیدهای آروماتیک دسته مهمی از پلیمرهای با کارایی بالا (high performance polymers) و جزو اولین گروه پلیمرهای پایدار حرارتی بشمار می آیند. این پلیمرها از پایداری حرارتی و اکسیداسیونی بالایی برخوردار بوده و در مقابل اکثر حلالها و مواد شیمیایی پایدار هستند و خواص مکانیکی بسیار مهمی از خود بروز می دهند و به همین دلیل دامنه اهمیت و کاربرد این پلیمرها پیوسته در حال گسترش است. مهمترین نقیصه این پلیمرها مشکل بودن فراورش آنها است که از دمای ذوب و دمای شیشه ای بالا آنها و پایین بودن حلالیت آنها در اغلب حلالهای آلی ناشی می شود. امروزه هدف اساسی در این زمینه تهیه پلیمرهای مقاومت حرارتی با قابلیت فراورش بهبود یافته است. هدف از اجرای این پروژه تهیه، شناسایی و بررسی خواص گونه های جدیدی از پلی آمیدهای آلی فلزی بود که ضمن داشتن مقاومت حرارتی بالا از حلالیت و فرایندپذیری مناسبی برخوردار باشند تا قابلیت کاربرد آنها افزایش یابد. بدین ترتیب سه منومر دی آمینی نوین با ساختارهای فروسنی تهیه و مورد شناسایی قرار گرفتند. برای تهیه منومر دی آمینی map ابتدا از واکنش جانشینی نوکلیوفیلی 4- آمینو فنل با 2، 6- دی کلروپیریدین استفاده شد و ترکیب ap تهیه شد. سپس دو مول ap با یک مول 1 ، َ1-فروسن دی کربونیل کلراید واکنش داده شد و منومر دی آمینی map تهیه شد. برای تهیه منومر دی آمینی man همین مراحل تکرار شد اما در مرحله اول از واکنش 5- آمینو – 1- نفتل با 2 ، 6- دی کلروپیریدین ابتدا ترکیب an تهیه شد و سپس واکنش این ترکیب با 1 ، َ1- فروسن دی کربونیل کلراید منجر به تهیه منومر دی آمینی man گردید. منومر دی آمینی mdado از واکنش دو مول 1 ، 8- دی آمینو – 3 ، 6- دی اکسااکتان با یک مول 1، َ1- فروسن دی کربونیل کلراید تهیه گردید. پس از تایید ساختارهای سه منومر دی آمینی تهیه شده (map، man و mdado) با تکنیکهای متداول، از واکنش پلی تراکمی این منومرها با چهار دی اسید کلراید مختلف، دوازده پلی آمید نوین تهیه شدند که مورد شناسایی قرار گرفتند. خواص فیزیکی و حرارتی پلی آمیدها شامل رفتار حرارتی، پایداری حرارتی، حلالیت، ویسکوزیته و میزان بلورینگی مطالعه گردید و رابطه خواص – ساختار در پلیمرهای آلی فلزی تهیه شده بررسی گردید. پلیمرهای تهیه شده با توجه به ساختار از پایداری حرارتی مناسب و حلالیت بهبود یافته ای برخوردار بودند که این امر دلالت بر فایق آمدن بر مشکل اساسی پلیمرهای مقاوم حرارتی یعنی مسیله تقابل افزایش پایداری حرارتی و بهبود حلالیت آنها است.

در این پروژه نانو کامپوزتی znal2o4/sio2 به روش سل-ژل سنتز شده است. تشکیل بلورهای znal2o4 بر روی پایه سیلیس آمورف کلسینه شده در دماهای 800،9000،1000 و 1100 درجه ساتی گراد با xrd تاییده شده و اندازه بلورها با استفاده از رابطه scheerer حدود 14-35 نانو متر محاسبه شده است. مورفولوژی نانو کاتالیزور سنتز شده با sem بررسی شده است ونشانگر آن است که ذرات کروی هستند. برای بررسی عملکرد این نانو کاتالیزور واکنش استریفیکاسیوس انیدرید فتالییک با 2- اتیل هگزان آل در نظر گرفته شده است و اثر عواملی چون مقدار کاتالیزور مقدار تولوین و زمان واکنش بر واکنش استریفیکاسیون مورد بررسی قرار گرفته است. زمانی که نسبت مولی انیدرید فتالییک به 2- اتیل هگزان ال 2:1 درصد مولی کاتالیزور به انیدرید فتالییک 5/2% حجم تولوین برابر با 10 میلی لیتر دمای واکنش‍‍ c 120-140 و زمان واکنش 4 ساعد باشد بیشترین بهره واکنش که 6/78% است به دست می آید. واکنش های استریفیکاسیون یکی از واکنش های مهم در شیمی آلی هستند این واکنش ها معمولا با استفاده از انواع اسیدهای معدنی مرسوم مانند h2so4,hf,h3po4 و انجام می شوند از آنجا که این کاتالیزورهای اسیدی مایع مرسوم مشکل جداسازی از مخلوط واکنش دارند و هم چنین باعث آلودگی محیط زیست می شوند سعی بر این است که تحقیقات پیرامون یک تکنولوژی پاک انجام شود که احتمالا با استفاده از کاتالیزورهای سازگار با محیط زیست مانند اسیدهای جامد znal2o4/sio2 امکان پذیر است.

" coal2o4" یکی از اسپینل های اکسید فلزی عناصر واسطه کبالت آلومینات است. این دسته از مواد به دلیل مقاومت گرمایی بالا, ویژگی های کاتالیزوری, الکترونیکی و نوری کاربردهای زیادی دارند. اسپینل کبالت آلومینات نه تنها به عنوان رنگدانه آبی سرامیکی بلکه به عنوان کاتالیزور غیر همگن نیز به طور گسترده استفاده می شود. در این پژوهش روش های نسبتاً جدیدی برای تهیه نانوذرات اسپینل coal2o4 مورد مطالعه قرار گرفته است. این روش ها, شامل سنتز از طریق مایکروویو, سنتز به روش احتراق محلول با استفاده از تری اتانول آمین و سنتز به روش تخریب حرارتی با استفاده از لیگاندها و سورفکتانت های گوناگون می باشد. شناسایی نانوذرات کبالت آلومینات با دستگاه های xrd, uv-vis, ir , sem و edx صورت پذیرفته است. روش مایکروویو روشی سریع و آسان جهت تولید نانوذرات " coal2o4 " است. نوع لیگاند و سورفکتانت به کار رفته در روش های مورد بررسی در اندازه و مساحت سطح ویژه نانوذرات موثر می باشد که مورد بررسی قرار گرفته است. به طور کلی, گستره اندازه ذرات حاصل از روش های مختلف nm 60-20 است.

در این پژوهش ، n-2 (4- پیکولیل) ـn -4- نیترو فنیل تیواوره (1) از طریق واکنش2- آمینو -4- متیل پیریدین و4- نیترو فنیل ایزوتیوسیانات تهیه شده است. از این ترکیب به عنوان لیگاند برای تهیه کمپلکسهایی از نیکل(ii) و مس(ii) استفاده شده است. به طورکلی 9 ترکیب تهیه شده است که از طریق xrd,13c-nmr,1h-nmr,ir و تجزیه عنصری شناسایی شده اند. موقعیت های دهنده ترکیب (1) اتمهایn وs می باشند.با بررسی نتایج حاصل از طیفهای 1h-nmr,ir مشخص شده است که در ترکیبهای (4)،(5)،(6)،(7)،(8)و(9) لیگاند از طریق اتم n ولی در ترکیبهای (2)و(3) لیگاند از طریق اتم های sو n به اتم مرکزی متصل شده اند.

در این پژوهش ترکیب -2-n( 6- آمینوپیریدین) n-4—متوکسی فنیل تیو اوره (1) از طریق واکنش 4- متوکسی فنیل ایزوتیوسیانت و 2 و 6 دی آمینو پیریدین در اتانول تهیه شدند. از ترکیب (1) به عنوان لیگاند برای تهیه کمپلکسهایی از نیکل (ii) و مس (ii) استفاده شد. به طور کلی هفت ترکیب تهیه شد که از طریق xrd,13c-nmr-1h-nmr,ir و تجزیه عنصری شناسایی شدند. تک بلور ترکیب c13h14n4os(1 در سیستم بلوری مونوکلینیک با گروه فضایی p2/c و چهار مولکول د سلول واحد متبلور می شود. پارامترهای شبکه این ترکیب عبارت است از: a=10/025(5)a b=16/810(9)a c=9/557(5)a a=90 b=118/468(2 y=90

رنگدانه سرب کرومات یک رنگدانه مهم است که به عنوان فوتوحسگر به کار می رود. به علت تاثیر اندازه و مورفولوژی نانو مواد بر خواص نوری، الکترونیکی و مغناطیسی شان، ساخت انتخابی با کنترل مورفولوژی و اندازه مورد توجه قرار گرفته است. در این پژوهش، تاثیر سورفکتانت های مختلف بر شکل و اندازه محصول سرب کرومات بررسی شده است. همچنین محصولات، با دستگاه های ir, uv, xrd و sem مورد شناسایی قرار گرفته اند. نوع سورفکتانت بر اندازه و مورفولوژی محصول تاثیر بسزایی دارد. در حضور سورفکتانت تری سدیم سیترات، نانوبلورهای سرب کرومات با ساختار مونوکلینیک حاصل شد. در حضور سورفکتانتهای پلی وینیل پیرولیدون، سدیم دودسیل سولفونات و پلی سدیم 4-استایرن سولفونات مورفولوژی محصول، میله ای بود. سرب کرومات تولید شده در حضور پلی اکریلیک اسید سدیم سالت به مدت چهار ماه نیز کلوئید پایدار بود. همچنین محصول تولید شده در حضور پلی دی آلیل دی متیل آمونیوم کلرید، نانو ذرات آگلومره بود.

سنتز شیمیایی نانو ذرات نقره، اخیرا مورد توجه بسیاری از محققان قرار گرفته است. زیرا نانوذرات نقره به طور عمده، به دلیل خواص فیزیکی و شیمیایی ویژه ای که از خود نشان می دهند، کاربردهای فراوانی از قبیل کارایی الکترونیکی و نوری، بهداشتی و کاتالیتیکی دارند. در این تحقیق، نانو ذرات نقره با کاهنده های مختلفی تهیه شدند. و اما به منظور داشتن ذرات نقره در گستره نانومتر از پلی وینیل پیرولیدن (pvp)، تری سدیم سیترات و تری فنیل فسفین استفاده شده است. همچنین، سنتز از طریق مایکروویو (mw) نیز صورت پذیرفت. به طور کلی، سنتز مایکروویو روشی سریع و آسان برای تولید ذرات فلزی در اندازه یکنواخت تر است. شناسایی نانو ذرات نقره با دستگاههای afm, tem, xrd و uv-vis صورت پذیرفته است. و اما نوع کاهنده و پایدار کننده، تاثیرات بسزایی در اندازه و مورفولوژی نانو ذرات نقره دارند، که مورد بررسی قرار گرفته است.

نانو تیتانیم اکسید بر روی مواد میکرو پروس ، از نوع زئولیتهای nax و nay با پیش ماده تیتانیم کلرید و با روش سل-ژل سنتز شد. بررسی تصاویر sem نمونه های سنتز شده نشان می دهد که نانو ذرات تیتانیم اکسید بر روی سطح زئولیتها قرار گرفته اند. همچنین طیف های ir مشخص می کنند که تیتانیم اکسید با پیوندهای -ti–o–si به شبکه زئولیتی متصل شده اند. الگوهای پراش اشعه x نشان می دهند که ساختار تیتانیم اکسید در این نمونه ها آناتاز است و با افزایش مقدار تیتانیم اکسید شدت پیک الگوهای اشعه x افزایش می یابد. همچنین تغییر در شدت پیک مربوط به زئولیت ها نشان می دهد که تغییر در کریستالیزاسیون زئولیت ها اتفاق افتاده است. در این تحقیق فعالیت فوتوکاتالیزوری این مواد جهت تخریب استوفنون وتولوئن به آب و کربن دی اکسید مورد بررسی قرار گرفته است. در هر مورد ، مقادیر ph ، مدت زمان تابش uv ، مقدار تیتانیم اکسید روی بستر زئولیت و مقدار فوتوکاتالیزور بهینه شده است. نتایج بدست آمده نشان می دهد که نانو تیتانیم اکسید روی زئولیت x فعالیت بیشتری از نانو تیتانیم اکسید روی زئولیت yدر تخریب استوفنون و تولوئن دارد. همچنین نتایج حاصل بیانگر این مطلب است که برای تخریب این مواد تیتانیم اکسید نشانده شده بر روی زئولیت فعال تر از تیتانیم اکسید پودری به تنهایی است.

مالتول (3-هیدروکسی -2-متیل-4-پایرون) یک محصول طبیعی وافزودنی غذایی معمول است که به طور گسترده به عنوان یک لیگاند آنیونی دودندانه استفاده شده است. در این پژوهش با استفاده از ترکیب مالتول به عنوان لیگاند، کمپلکس هایی با فلزات نیکل و قلع تهیه شد. به این منظور نمک های نیکل (ii) نیترات شش آبه، نیکل (ii) استات شش آبه وقلع (iv) دی بوتیل دی کلرید مورد استفاده قرار گرفت. از روش سولووترمال برای تهیه کمپلکس با قلع و از دو روش سولووترمال و مکانوشیمیایی برای تهیه کمپلکس با نیکل استفاده شد. چنین روشی بدون حلال، دوست دار محیط زیست بوده و یکی از پایه های شیمی سبز محسوب می شود به دلیل اینکه روش مکانوشیمیایی در شیمی کوئوردیناسیون کمتر استفاده شده است، در این پژوهش تلاش شد از روش مکانوشیمیایی برای سنتز استفاده شود. شناسایی نمونه ها از طریق طیف سنجی زیر قرمز ((ir، رزونانس مغناطیس هسته (1hnmr)، (13cnmr)، طیف الکترونی فرا بنفش-مرئی و آنالیز عنصری انجام گرفت.

در این پژوهش، ابتدا ترکیب 1، ¢1-(1،4-بوتان دی ایل) بیس ( ایمیدازول)، ترکیب (1)، از واکنش ایمیدازول و 1،4-دی کلرو بوتان در dmso تهیه شد. این ترکیب از طریق روش های ft-ir، 13c-nmr ، 1h-nmr شناسایی شد. از ترکیب (1) به عنوان لیگاند برای سنتز کمپلکس های (2)، (3 )و (4) استفاده شد. از واکنش لیگاند با نمک های کبالت (ii)، روی (ii) و مس (ii) واگزالیک اسید، به ترتیب کمپلکس های (2)، (3) و (4) به دست آمدند که از طریق ft-ir،uv-vis و تجزیه عنصری شناسایی شدند. پیشنهاد می گردد که در کمپلکس های حاصل، هر اتم مرکزی با اتمهای اکسیژن اگزالات و اتمهای نیتروژن حلقه ایمیدازول لیگاند اتصال یافته است.

در این تحقیق، n و -nدی متیل فسفر امید و دی کلرید (ii) به عنوان ماده اولیه فسفریل کلرید با نمک دی متیل آمین هیدروکلرید (i)، تهیه شد. سپس از واکنش (ii) با -4کلرو آنیلین (با نسبت ستوکیومتری مناسب ) مشتق دی آمید و تری آمید n و -nدی متیل فسفر آمید و دی کلرید (iv,iii)، نیز از واکنش (ii) با سدیم فنل ربوطه (-4کلرفنات سدیم)، استرهای فنلی n و -nدی متیل فسفر آمید و کلریدیک اسید و n و -nدی متیل فسفر آمیدیک اسید (vi,v)، با بازده مناسب تهیه شدند. شناسایی کلیه این ترکیبها به وسیله داده های طیفی حاصل از آنالیز h-nmr، p31 و c13 و طیف سنجی زیر قرمز و آنالیز عنصری انجام گرفته است . در این ترکیبها با جایگزینی کلر، جفت شدن فسفر-هیدروژن j3(pnch) کاهش و رزونانس p13 به سمت میدان های بالاتر جابجا می شود. در این ترکیبها مقادیر جابجایی شیمیایی، ثابت های جفت شدن اسپین-اسپین به منظور بررسی خصلت پیوندیابی اتم مرکزی فسفر مورد بررسی قرار گرفته اند. در این مطالعه همچنین ارتباط بین جابجایی شیمیایی p13 و فرکانس ارتعاشی po نیز بررسی شده است .

در این تحقیق تعدادی از ترکیبهای جدید آلی فسفر با فرمول عمومی، ‏‎(r1)p(o)(r2)(r3)‎‏ سنتز شد.

در این تحقیق، ‏‎n‎‏، ‏‎-n‎‏ دی متیل فسفر آمید و دی کلرید ‏‎(ii)‎‏ به عنوان ماده اولیه از واکنش فسفریل کلرید با نمک دی متیل آمین هیدروکلرید تهیه شد. سپس از واکنش با پاراتولوئیدین، آنیلین و اورتو تولوئیدین، مشتق دی آمید ‏‎iii)‎‏ و ‏‎iv‎‏ و ‏‎(v‎‏ با بازده مناسب به دست آمد.شناسایی کلیه این ترکیبها با داده های طیفی ‏‎p-nmr‎‏ و ‏‎c‎‏ و ‏‎h‎‏، زیر قرمز و آنالیز عناصری انجام گرفته است. در این ترکیبها با جایگزینی کلر، ثابت جفت شدن فسفر - هیدروژن ‏‎j(pnch)‎‏ کاهش و رزونانس مغناطیسی ‏‎p‎‏ به سمت میدانهای بالاتر جابجا می شود. در این ترکیبها، مقدارهای جابجایی شیمیایی و ثابت های جفت شدن اسپین - اسپین به منظور خصلت پیوندیابی اتم مرکزی فسفر مورد بررسی قرار گرفته است.

در این پژوهش، با استفاده از ترکیب ‏‎n, n‎‏ دی متیل فسفر آمیدودی کلرید به عنوان ماده اولیه، ترکیبهایی با فرمول عمومی ‏‎(rc6h4nh)2‎‏، ‏‎(rc6h4nh) p(o) (nme2) cl‎‏، ‏‎(r: h, o-ch3, m-ch3, p-ch3, p-cl)‎‏ و ‏‎(p-rc6h4o)2 (nme2)‎‏، ‏‎(p-rc6h4o) p(o) (nme2) cl‎‏، ‏‎(p-rc6h4o)3 p(o)‎‏؛ ‏‎(r:h, ch3, c2h5, cl)‎‏ و ‏‎[(p-ch3c6h4ng)p(o)(nme2)]2‎‏ تهیه شدند. به این منظور آمین های آنیلین، پاراتولوئیدین، اورتوتولوئیدین، متاتولوئیدین و پاراکلورآنیلین و نمکهای سدیم فنل، پاراکرزول، پارااتیل فنل و پاراکلروفنل مورد استفاده قرار گرفتند.در مجموع شانزده ترکیب تهیه شد. شناسایی کلیه این ترکیبها به وسیله داده های طیفی حاصل از طیف سنجی ‏‎ir, 13c-, 31p-, 1h-nmr‎‏ و تجزیه عنصری انجام گرفته است. مقدارهای جا به جایی شیمیایی و ثابت جفت شدن اسپین - اسپین در این ترکیبها به منظور بررسی خصلت پیوند یابی اتم مرکزی فسفر مورد استفاده قرار گرفته اند. به نظر می رسد که ارتباطی بین جا به جایی شیمیایی و فسفر و فرکانس ارتعاشی ‏‎po‎‏ در این ترکیبها وجود داشته باشد. جفت شدن از فاصله دور نیز در ترکیبهای مشاهده شده است.تک بلور دو ترکیب ‏‎(p-no2c6h4o)2p(o)(nme2)‎‏ و ‏‎(p-ch3c6h4nh)2p(o)(nme2)‎‏ نیز تهیه شده است. ترکیب ‏‎(p-no2c6h4o)2p(o)(nme2)‎‏ در سیستم بلوری مونوکلینیک، گروه فضایی ‏‎p2i/a‎‏ و با چهار مولکول در سلول واحد متبلور شده است. ترکیب ‏‎(p-ch3c6h4nh)2p(o)(nme2) در سیستم بلوری اورتورومبیک، گروه فضایی ‏‎pnam‎‏ و با چهار مولکول در سلول واحد متبلور شده است. پارامترهای شبکه این ترکیبها عبارت اند از:‏‎(p-no2c6h4o)2p(o)(nme2)‎‏‏‎a=9/139(2)a b=11/083(2)a c=16/411(3)a b=95/838(2)‎‏‏‎(p-ch3c6h4nh)2p(o)(nm32)‎‏‏‎a=9/305(9)a b=10/101(2)a c=17/454(2)a‎‏