در بخش اول این پروژه، توسعه ی روشهای ریزاستخراج مایع-مایع با رویکرد استفاده از امواج فراصوت در این روشها و کاربرد تکنیک ریزاستخراج با امولسیون سازی به کمک امواج فراصوت (usae-me) جهت اندازه گیری نمونه های محیطی و بیولوژیکی مورد توجه قرار گرفته است. در فصل دوم، توسعه و کاربرد تکنیک usae-me در ترکیب با اسپکتروفتومتری uv-vis برای پیش تغلیظ و اندازه گیری مقادیر اندک آنتیموان(v) در نمونه های آبی تشریح شده است. نتایج حاصل نشان داد که ترکیب تکنیک usae-me با اسپکتروفوتومترهای معمولی می تواند حساسیت اندازه گیری را به طرز چشمگیری افزایش دهد. فاکتور تغلیظ برابر 40، اندازه گیری و تعیین مقادیر اندک از آنتیموان را در نمونه های مختلف آبی میسر می سازد. منحنی خطی کالیبراسیون برای آنتیموان (v) در گستره ی غلظتی ngml-1 0/300 – 0/5 و مقدار r2 برابر 998/0 بدست آمد. حد تشخیص روش (3sb) برابر ngml-1 0/6 محاسبه شد. دقت روش برحسب انحراف استاندارد نسبی (%rsd) برای پنج بار اندازه گیری تکراری غلظت ngml-1 0/100 از یونsb(v) 4/2% بدست آمد. در فصل سوم، توسعه و کاربرد موفقیت آمیز روش usae-me جفت شده با اسپکتروفتومتری uv-vis جهت اندازه گیری یون تیوسیانات در نمونه های مختلف آبی و همچنین سیال های زیستی انسان شرح داده شده است. منحنی خطی کالیبراسیون در گستره ی غلظتی ngml-1 0/38 – 0/870 از یون تیوسیانات با مقدارr2 برابر 997/0 بدست آمد. حد تشخیص (lod) روش، بر پایه ی نسبت s/n=3 برابر ng ml-1 5/0 محاسبه شد. دقت روش برحسب انحراف استاندارد نسبی (%rsd) برای پنج بار اندازه گیری تکراری غلظت ngml-1 0/200 از یون تیوسیانات 2/8 % بدست آمد. بازده های اندازه گیری یون - scn در نمونه های بزاق و ادرار انسان ( سیگاری و غیرسیگاری) به ترتیب بین 5/97-6/102 درصد و 8/97-3/103 درصد بدست آمد. در فصل چهارم، توسعه و کاربرد تکنیک usae-me ترکیب -شده با سیستم gc-fid برای تعیین برخی اسید های چرب فرار (vfas) شامل پروپیونیک، بوتیریک، والریک و ایزو والریک اسید در نمونه های آب و پساب کشاورزی را شرح داده است. منحنی کالیبراسیون و حد تشخیص روش برای آنالیت-های مورد بررسی، به ترتیب بین µgl-1 0/25- 02/0 و µgml-1 05/0 - 01/0 بدست آمد. دقت روش پیشنهادی به صورت انحراف استاندارد نسبی برای پنج بار اندازه گیری تکراری نمونه با غلظت µgml-1 5/0 از آنالیت ها در گستره ی 4/6 – 4/5 % بدست آمد. تحت شرایط بهینه، فاکتور پیش تغلیظ، برای ترکیبات vfas بین 705 – 410 بدست آمد. در فصل پنجم ، تکنیک meps با بهره گیری از پلیمرمولکول نگاری شده (mip) سنتز شده به عنوان جاذب برای اندازه گیری گزینشی یک سری همولوگ از بی حس کننده های موضعی شامل لیدوکائین، روپیواکائین، مپیواکائین و بوپیواکائین در نمونه های پلاسما و ادرار توسعه داده شد. در هردو نمونه ی ادرار و پلاسما یک ارتباط نزدیک بین غلظت و سطوح زیر پیک در گستره ی غلظتی nmoll-1 0/2000- 0/5 مشاهده گردید. در فصل ششم، بکارگیری بروی خط تکنیک meps با سیستم lc-ms/ms به عنوان وسیله ای برای اندازه گیری پپتید bam در نمونه های پلاسما را شرح داده شده است. منحنی کالیبراسیون در گستره غلظتی nmol l-1 0/3045- 0/20 در پلاسما بدست آمد. ضریب همبستگی رگرسیون برای نمونه های پلاسما ? 99/0 برای همه ی اندازه گیری ها (6=n) بود. صحت و دقت برای اندازه گیری bam8-22 به ترتیب 13- تا 0/2- % و از 0/4 تا 14 % بدست آمد. همچنین، صحت و دقت برای اندازه گیری پپتید bam22-8 به ترتیب 13- تا 0/7 % و از 0/3 تا 12 % در نمونه ی پلاسما بدست آمد.