چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

درک صحیح مفهوم اپتیمم کردن پارامترها برای اندازه گیری با کیفیت بالا مورد نیاز تمام شاخه های شیمی می باشد، این هدف بخصوص برای کلیه افرادی که با روشهای مدرن شیمی تجزیه اعم از دستگاهی و غیره خواهان کسب نتایج کاملا قابل قبول و مطلوب می باشند حائز اهمیت است . طراحی آزمایش به عنوان یک استراتژی برتر با راندمان بالا کاربرد وسیعی در تمام شاخه های شیمی تجزیه کسب نموده است . روش طراحی فاکتوریال دو لایه ای بخصوص از مزیتهای بسیاری در روشهای تجزیه برخوردار است . در این روش امکان مقایسه هر اثر اصلی بر روی نتایج ازمایش وجود دارد. تعداد کل اجرای آزمایشات در روش طراحی فاکتوریال در مقایسه با روش معمول "متغیر در هر زمان" بسیار کمتر می باشد و در دقت آزمایشگر و مصرف مواد کاملا صرفه جویی خواهد شد. مزیت افزونتر بکارگیری این روش در نظر گرفتن میان کنش متغیرهاست که در روش معمول "یک متغیر در هر زمان" این اثر نادیده گرفته می شود. بنابراین روش طراحی فاکتوریال جزئی برای اندازه گیری مقادیر بسیار کم cr (vi) با تکنیک فلوئورسانس مولکولی برای تعیین اثر متغیرهای اصلی و اثر میان کنش متغیرها بر روی نتیجه اندازه گیری به کار گرفته شد. اثرات اصلی غلظت r.6g و اسید سولفوریک ، درجه حرارت واکنش و زمان حرارت دادن برای تشکیل کمپلکس تشخیص داده شد. همچنین همین روشها برای اندازه گیری آهن توسط فنانترولین با اسپکتروسکوپی uv-vis بکار گرفته شد و غلظت معرفها و زمان اندازه گیری متغیرهای موثر شناخته شدند. طراحی های چند ترازی برای رسم صفحه پاسخ و پیش بینی موقعیت اپتیمم با حداقل اجرای آزمایشات به کار برده شد. تئوری و متدولوژی روش طراحی central composite به عنوان یک روش chemometric برای اپتیمم کردن مراحل تجزیه ای در این آزمایشات توسعه داده شد. در ابتدا ماتریکس طراحی توصیف و سپس مدل رگرسیون مربعی بدست آمد. الگوریتم مشتق گیری برای مشخص نمودن مقدار اپتیمم برای هر متغیر به کار برده شد. معادله بدست آمده و فاکتورا با نتایج گزارش شده در جدول مربوط به جمع مربعات باقیمانده و ضریب چندگانگی اندازه گیری (r2) کاملا هماهنگی داشته و قابل و قبول می باشد. نتایج نشان می دهند که در این اپتیمم بسیار دقیق تر و بهتر از مقدار بدست آمده در روش معمولی اپتیمم "یک متغیر در هر زمان" که در منابع گزارش شده است می باشد. همچنین این روش برای گونه سنجی کروم (vi) و کروم (iii) برای نمونه پساب یک کارگاه آب کاری به کار رفت و مشخص شد که در حضور کروم (iii) کروم (vi) اندازه گیری می شود همین طور منحنی کالیبراسیون کروم (vi) در حضور کروم (iii) رسم شد.

امروزه تعیین مقادیر بسیار کم عناصر در خون و سایر سیالات در بدن به طور فزاینده ای به عنوان یک تست مهم و مفید در پزشکی به حساب می آید. بنابراین اندازه گیری صحیح و تکرارپذیر این عناصر در نمونه های بیولوژیکی بسیار حیاتی است . اما مشکلات زیادی در اندازه گیری این عناصر در نمونه های حقیقی وجود دارد، عمده این مشکلات عبارتند از: رسیدن به s/n مناسب ، داشتن انتخابگری لازم در مورد عنصر مورد نظر در مقابل غلظت بسیار زیاد ماتریس ، خلوص شیمیایی معرفهای به کار رفته برای اجتناب از آلودگی. در میان چند روش آنالیتیکی که برای حل مشکلات بالا مناسب می باشند، روش اسپکتروسکوپی جذب اتمی با کوره گرافیتی به علت ارزانتر و قابل دسترس بودن مناسبترین روش برای این منظور می باشد، بخصوص اینکه حجم نمونه مورد آنالیز در این روش در حد میکرولیتر است . ولی بدلیل وجود ماتریس موجود در نمونه های حقیقی تعیین مستقیم مقادیر بسیار کم عناصر در نمونه های بیولوژیکی با این روش مشکل می باشد. پیش تغلیظ و جداسازی آنالیت از مزاحمتهای همراهش به وسیله هضم و عملیات شیمیایی قبل از آنالیز، ممکن است این مشکل را حل نماید ولی باید توجه داشت که این مراحل علاوه بر طولانی کردن زمان اندازه گیری باعث ایجاد آلودگی و از دست رفتن عناصر فرار می شوند. بنابراین یک متد دقیق "هضم در محل کوره گرافیتی" برای این منظور در این تحقیق گسترش داده شده است . pd به عنوان یک بهبود دهنده در اینجا استفاده می شود بطوری که آنالیت را پایدار کرده و از تجزیه حرارتی آن در درجه حرارتهای 900-1000 درجه سانتی گراد جلوگیری می کند. حجمهای یکسان از نمونه سرم، اسیدنیتریک 3 درصد، tx-100 یک درصد، pd (با غلظت بهینه شده برای هر عنصر) به داخل کوه تزریق و برنامه حرارتی اجرا می شود. با این روش تعیین دقیق pb و mn و zn در دامنه غلظت 0/1ppb-1ppm امکان پذیر می باشد، و rsd درصد آنها به ترتیب 3/431، 3/104، 4/086 می باشد. در ضمن برای تایید صحت این روش ، عنصر سرب در یک ماده استاندارد مرجع (srm) مورد اندازه گیری قرار گرفته است . نتایج حاصله نشان می دهد که مقادیر بسیار کم عناصر در مدت زمان بسیار کوتاه و بدون خطر آلودگی و از دست رفتن عناصر فرار در ماتریسهای پیچیده بیولوژیکی با روش پیشنهاد شده در این تحقیق قابل اندازه گیری می باشد.