در قسمت اول این رساله، یک روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی سبز و جدید جفت شده با طیف سنجی جذب اتمی کوره گرافیتی جهت پیش تغلیظ و جداسازی همزمان و سریع مقادیر بسیار کم au(iii) و ag(i) در محیط های مختلف با استفاده از n-(4-{4-[(آنیلینوکربوتیول)آمینو]بنزیل}فنیل)-n-فنیل تیواوره به عنوان عامل کیلیت دهنده و 1-هگزیل3-متیل ایمیدازولیوم هگزافلوئوروفسفات به عنوان حلال استخراج کننده منظور گردید. تحت شرایط بهینه، فاکتور غنی سازی 7/48 و 3/48، دقت 1/4± و 7/3±% و منحنی درجه بندی 0/40-20/0 و µg l?10/14-012/0 به ترتیب برای طلا و نقره به دست آمد. حد تشخیص و حد اندازه گیری کمی برای طلا 8/4 و ng l?19/15 و برای نقره 6/2 و ng l?1 6/8 بود. روش مورد نظر با موفقیت برای اندازه گیری طلا و نقره در نمونه های آب طبیعی و مو به کار گرفته شد. در بخش دوم این رساله، یک روش گسسته برای استخراج یون های بیسموت بوسیله یک جاذب گزینش پذیر و جدید توسعه داده شد. در این مطالعه، یک پلیمر قالب یونی بیسموت بوسیله تشکیل کمپلکس با 2-(5-برومو-2-پریدیلازو)-5-دی اتیل آمینوفنول برای پیش تغلیظ گزینش پذیر مقادیر بسیار کم بیسموت تهیه گردید. ph بهینه برای بیشترین جذب 5/3-5/2 بود. بیشترین ظرفیت جذب و فاکتور پیش تغلیظ برای بیسموت به ترتیب mg g-19/35 و 300 بود. انحراف استاندارد نسبی و حد تشخیص روش 1/4±% و ng l-16/8 به دست آمد. این روش ساده، گزینش پذیر و حساس است و برای تعیین بیسموت در نمونه های آب، بیولوزیکی و گیاهی کاربرد دارد. در قسمت سوم این رساله، یک حسگر ولتامتری گزینش پذیر بر اساس پلیمر قالب یونی برای تعیین کادمیم با استفاده از 1-(2-پیریدیل آزو)-2-نفتول به عنوان لیگاند ارائه شد. پلیمر قالب یونی در الکترود خمیر کربن به عنوان عنصر تشخیص گزینش پذیر و عامل پیش تغلیظ برای تعیین کادمیم عمل می کند. روش الکتروشیمیایی بر اساس انباشتگی مدار بسته یون های کادمیم بر روی الکترود خمیر کربن اصلاح شده با پلیمر قالب یونی است که بوسیله اندازه گیری ولتامتری عریان سازی آندی پالس تفاضلی در 0/1- تا 6/0- ولت دنبال می شود. تحت شرایط بهینه، جواب الکترود در گستره 0/2 تا µg l-10/200 خطی است. حد تشخیص µg l-131/0 است. روش مورد نظر جهت تعیین کادمیم در نمونه های غذایی و آبی به کار گرفته شد. در قسمت چهارم این رساله، دو اصلاحگر شیمیایی: پلیمر قالب یونی گزینش پذیر و نانولوله کربن برای ساخت حسگر ولتامتری عریان سازی گزینش پذیر و حساس جهت تعیین مس استفاده شد. روش الکتروشیمیایی بر اساس انباشتگی یون مس در 6/0- ولت بر روی سطح الکترود خمیر کربن اصلاح شده است. بعد از پیش تغلیظ، اندازه گیری در مدار بسته با تجزیه الکترونی مس انباشته شده بوسیله روبش ولتامتری از 25/0- تا 1/0+ ولت انجام شد. تحت شرایط بهینه گستره خطی از µg l?1 0/120-0/2 به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی و حد تشخیص روش 4/2±% و µg l-134/0 بود. الکترود اصلاح شده برای غنی سازی و تعیین یون مس در نمونه های حقیقی به کار گرفته شد.