نام پژوهشگر: حسین عبدالمحمد زاده
محمد جباری حبیب رزمی
الکترودهای اصلاح شده، بطور گسترده در دهه گذشته توسط الکتروشیمیدان ها استفاده شده اند تا گستره و جهت واکنش های الکتروشیمیایی را کنترل کنند. گرافن دسته ی جدیدی از مواد دو بعدی با ضخامت یک اتم است که به علت نسبت سطح به حجم بالا و ساختار اتمی خاص دارای خواص الکترونیکی، نوری، مکانیکی، گرمایی و الکتروشیمیایی منحصر به فردی می باشد. از نقطه نظر کاربردهای الکتروشیمیایی گرافن یک نوع جدیدی از مواد کربنی می باشد. با توجه به خواص الکتروشیمیایی گرافن و کاربرد آن در سنسورها و نانوکامپوزیت ها، در این پایان نامه کاربرد گرافن برای اصلاح سطح الکترود کربن شیشه بررسی شده است. ابتدا اکسید گرافن توسط روش hummer سنتز شد، سپس بطور الکتروشیمیایی به نانو ورق های گرافن کاهش یافت و روی سطح الکترود کربن شیشه ای ترسیب شد. بعد الکترود اصلاح شده برای اندازه گیری ویتامین b6، اسکوربیک اسید (aa) ، دوپامین (da) و اوریک اسید (ua) و اندازه گیری همزمان این سه گونه به وسیله روش های ولتامتری چرخه ای، دیفرانسیل پالس ولتامتری مورد استفاده قرار گرفت و با الکترود کربن شیشه برهنه مقایسه شد. همچنین اثر کاتالیتیکی نانو ذرات آبی پروس در حضور گرافن بهبود می یابد که از آن برای اندازه گیری هیدروژن پراکسید استفاده شد. کارآیی الکترود تهیه شده، برای اندازه گیری آنالیت های ذکر شده در بالا در نمونه های بافری سنتز شده و نمونه های حقیقی شامل ادرار و قرص ها مورد ارزیابی قرار گرفت. همچنین اثر عوامل مختلف موثر( غلظت آنالیت، سرعت روبش پتانسیل وph محلول) روی پاسخ های الکترود مورد بررسی قرار گرفت. براساس نتایج حاصل، الکترود اصلاح شده پاسخ های بهتری نسبت به الکترود برهنه نشان داد که نشان دهنده اثر مثبت گرافن روی پاسخ الکترودی می باشد.
حکیمه وصلی حسین عبدالمحمد زاده
در بخش اول کار پژوهشی حاضر، یک روش استخراج با فاز جامد (spe) با استفاده از هیدروکسیدهای دوگانه لایه ای (ldhs) به عنوان فاز جامد استخراج کننده، جهت پیش تغلیظ مقادیر کم تیوسیانات قبل از اندازه-گیری به روش اسپکتروفتومتری پیشنهاد شده است. استخراج تیوسیانات بر اساس جذب بر روی ldh ni/al? و واجذبی توسط محلول naoh استوار است. پس از خنثی سازی قلیائیت، یون تیوسیانات استخراج شده با fe3+واکنش داده و کمپلکس کاتیونی fescn2+ را تشکیل می دهد. در نهایت میزان جذب کمپلکس تشکیل شده به روش اسپکتروفتومتری در ?max = 455 nm اندازه گیری شد. پاسخ خطی برای تعیین تیوسیانات در محدوده غلظتیµg ml?1 4-066/0 به دست آمد. حد تشخیص (lod) و انحراف استاندارد نسبی به ترتیب برابر µg ml?1 007/0 و 3/2% می باشد. روش ارائه شده با موفقیت برای تعیین تیوسیانات در نمونه بزاق افراد (سیگاری و غیر سیگاری) مورد استفاده قرار گرفت. یون تیوسیانات توسط کروماتوگرافی گازی (gc) نیز مورد اندازه گیری قرار گرفت. برای این منظور، پس از استخراج با فاز جامد تیوسیانات توسط ldh، این یون با دی متیل سولفات، بعنوان عامل متیله کننده، قبل از تزریق به ستون کروماتوگرافی مشتق سازی گردید. تیوسیانات متیله شده حاصل بوسیله ی gcمورد اندازه گیری قرار گرفت. تحت شرایط آزمایشی بهینه شده، پاسخ خطی برای تعیین تیوسیانات در محدوده غلظتی µg ml?1 8-25/0 بوده و فاکتور تغلیظ برابر 100 می باشد. نمونه بزاق افراد (سیگاری و غیر سیگاری) برای تعیین تیوسیانات توسط این روش نیز مورد استفاده قرار گرفت. در بخش دوم، ni/al?ldh برای استخراج و پیش تغلیظ مولیبدات در نمونه های آبی مورد استفاده قرار گرفت و مولیبدات تغیظ شده بوسیله اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای (faas) مورد اندازه گیری قرار گرفت. یون مولیبدات می تواند بطور کمی توسط ldhبازداری شده و سپس بوسیله 5/0 میلی لیتر محلول یک مولار سدیم کربنات و 1 میلی لیتر اتانول v/v)) 60% شویش داده شد. حد تشخیص این روش برای مولیبدات با فاکتور تغلیظ 100، l?1m g? 001/0 بوده و انحراف استاندار نسبی (rsd) 8/1% بدست آمد.