نام پژوهشگر: فاطمه فرجادیان

تهیه، شناسایی و کاربرد پلیمر متصل شده به سیلیکا حاوی نانو ذرات پالادیم و کاربرد آن به عنوان کاتالیستهای جدید هتروژن در واکنشهای جفت شدن کربن-کربن تهیه، شناسایی و فعالیت کاتالیزوری فسفینیت-سیلیکای عامل دارشده حاوی نانو ذرات پالادیم در واکنشهای جفت شدن کربن-کربن
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه شیراز - دانشکده علوم 1391
  فاطمه فرجادیان   بهمن تمامی

در قسمت اول این رساله دو دسته پلیمر متصل به سیلیکا حاوی نانو پارتیکلهای پالادیم به عنوان کاتالیست ناهمگن در واکنش های جفت شدن کربن-کربن تهیه شدند. ابتدا از واکنش آمینو پروپیل سیلیکا با اکریلوییل کلرید، اکریل آمیدو پروپیل سیلیکا تولید می‏گردد. سپس ترکیب تولید شده که دارای باند دوگانه می‏باشد با مونومر 2-وینیل پیریدین، 4-وینیل پیریدین و وینیل ایمیدازول کوپلیمریزه می گردد. پلی وینیل پیریدین سنتز شده با pdcl2 کمپلکس گردید و کاتالیست ناهمگن (si-pvpy-pd) بدست آمد. پلی وینیل ایمیدازول متصل به سیلیکا به فرم متیله در آمد و سپس با pdcl2 کمپلکس گردید و کاتالیست ناهمگن n-هتروسیکلیک کاربن متصل به سیلیکا (si-pnhc-pd) بدست آمد ساختار کاتالیستهای سنتز شده با استفاده از تکنیکهای ft-ir،icp،xrd، sem، tem و afm ارزیابی شدند. با استفاده از تصاویر tem توزیع نانو ذرات پالادیم بر روی بستر سه پلیمر تهیه شده مشاهده گردید. کاتالیستهای ساخته شده به خوبی در واکنش های جفت شدن کربن-کربن مانند mizoroki-heck، suzuki-miyaura، stille و sonogashira-hagihara با استفاده از آلکیل هالیدها شامل آلکیل کلریدها به کار گرفته شد ند. . این کاتالیستها می تواند چندین مرتبه بدون تغییر کارایی مورد استفاده مجدد قرار گیرند. به طور کلی، راندمان بالا، زمان های کوتاه واکنش، ton زیاد، خالص سازی ساده، امکان استفاده مجدد از کاتالیزور و جدا شدن ناچیز فلز از بستر پلیمر از ویژگی ها و مزایای این سیتمهای کاتالیزوری محسوب می شوند. در قسمت دوم این رساله کاتالیزورهای جدید بر پایه نانوذرات پالادیم بر روی بستر سیلیکا و سیلیکای متخلخل شش گوشه (hms) حاوی لیگاندهای فسفینیت تهیه شدند. برای این منظور سیلیکای متخلخل شش گوشه حاوی آمینوپروپیل در حضور غالب دودسیل آمین طی فرایند سل-ژل تهیه شد و سپس تبدیل به اکریل امیدوپروپیل سیلیکای متخلخل شد. در مرحله بعد ترکیب سنتز شده با ترکیبات آلکانول آمین حاوی گروههای مونو، دی و تری هیدروکسی در یک واکنش مایکل ترکیب شدند. ترکیبات سنتز شده شامل گروههای هیدروکسی در حضور کلرو دی فنیل فسفین فسفینه شدند. ترکیبات ساخته شده توسط تکنیک ft-ir، شناسایی شدند و میزان گروههای فسفین با استفاده از متد تیتراسیون یدومتری مشخص شد. سپس ترکیبات تهیه شد با پالادیم کمپلکس گردیدند. ساختار کاتالیست ناهمگن تهیه شده توسط تصاویر tem شناسایی شد و توزیع نانوذرات پالادیم بر روی بستر مشاهده گردید. کارآیی کاتالیزورهای ساخته شده در واکنش heck مورد بررسی قرار گرفت.