در این پایان نامه ارائه ی روش های مناسب برای اصلاح سطح الکترود با پلیمر هادی پلی (2-متوکسی آنیلین-5-سولفونیک اسید) pmasبه منظور استفاده از خواص ویژه شیمیایی و الکتروشیمیایی آن در سطح الکترود اصلاح شده مورد بررسی قرار گرفته است. اصلاح الکترود با pmas به چهار روش ولتامتری چرخه ای، پتانسیل ثابت، فروبری و تبخیر قطره انجام شد و الکتروسنتز پلی آنیلین در سطح الکترود اصلاح شده مورد بررسی قرار گرفت. همچنین پارامترها ی موثر بر لایه ی اصلاح در روش اصلاح الکترود با تبخیر قطره به عنوان بهترین روش اصلاح الکترود، از جمله غلظت محلول pmas، حجم محلول pmas و نحوه ی آماده سازی الکترود بررسی شد. بررسی خواص پلی آنیلین تهیه شده در سطح الکترود اصلاح شده توسط تکنیک های ولتامتری چرخه ای و اسپکتروفتومتری vis-uv انجام شد. نتایج به دست آمده از ولتامتری چرخه ای و اسپکتروفتومتری vis-uv حضور pmas در پلیمر و تشکیل فیلم pan پایدار و الکتروفعال را تایید می کند. نتایج بررسی حداقل غلظت آنیلین قابل سنتز با الکترود اصلاح شده با pmas، نشان داد که حتی در غلظت های بسیار کم آنیلین (0/4 میلی مولار) فیلم پایداری از پلی آنیلین روی سطح الکترود تشکیل می شود. همچنین فعالیت الکتروشیمیا یی پلیمر در محلول بافر فسفا تی در باز ه ی گسترده ا ی از ph بررسی شد و نتایج نشان داد که پلیمر فعالیت الکتروشیمیایی خود را در محلول خنثی از دست نمی دهد. فیلم پلی آنیلین تهیه شده در سطح الکترود اصلاح شده به عنوان واسطه انتقال الکترون عمل نموده و قابلیت الکترو کاتا لیز فرآیند اکسایش آسکوربیک اسید را دارد.

کارایی الکترودهای کربن شیشه ای پوشش داده شده با پلی (پیروکتکول بنفش)- نانولوله های کربنی چند جداره کامپوزیت با استفاده از ولتامتری برهنه سازی پالس تفاضلی آندی در تعیین هم زمان یون های کادمیم و سرب در محلول بافر استات m 1/0 با 0/5ph = مورد بررسی قرار گرفت. حضور فیلم بیسموت حساسیت و تکرارپذیری الکترود را بهبود می بخشد. این مطالعه نشان داد که الکترود پوشش داده شده با پلی (پیروکتکول بنفش)- نانولوله های کربنی چند جداره عملکرد بهتری از الکترود کربن شیشه ای برهنه نشان می دهد. پارامترهای متعددی از قبیل ph، پتانسیل ته نشینی، زمان ته نشینی، سرعت روبش و ارتفاع پالس موثر بر پاسخ جریان برهنه سازی بررسی و بهینه سازی شدند. تحت شرایط بهینه ، الکترود یک پاسخ خطی خوب به کادمیم و سرب به ترتیب در محدوده غلظتی 0/300- 0/1 و 0/200- 0/1 میکروگرم بر لیتر نشان داد. حدتشخیص 09/0 میکروگرم بر لیتر برای کادمیم و 327/0 میکروگرم بر لیتر برای سرب بود. اثر تداخل یون ها مورد مطالعه قرار گرفت و مشخص شد که حسگر با توجه برهم کنش خاص و انتخابی ویژگی های اصلاح دارای حداقل تداخل یون های سرب و کادمیوم با بسیاری از یون های مشترک می باشد. پاسخ الکترود به اندازه گیری های پی در پی برای حداقل 3 هفته ثابت باقی مانده است. روش پیشنهادی برای تعیین هم زمان کادمیم و سرب در نمونه های آب واقعی به کار گرفته شد.

پلی(1-آمینو-10،9-آنتراکینون) به عنوان یکی از پلیمرهای رسانا دارای کاربرد فراوانی در صنعت می‏باشد. خواص الکتریکی و مکانیکی این دسته از پلیمرها را می‏‏توان با اضافه نمودن مواد افزودنی مناسب در هنگام تهیه بهبود بخشید. در این تحقیق، الکتروپلیمریزاسیون 1-آمینو-10،9-آنتراکینون در حضور و عدم حضور سدیم دودسیل سولفات (sds) به عنوان یک ماده‏ی افزودنی در محلول آبی اسید سولفوریک مورد بررسی قرار گرفته است. در این پروژه برای تهیه فیلم‏های پلیمری پلی(1-آمینو-10،9-آنتراکینون) از دو روش الکتروشیمیایی شامل روش ولتامتری چرخه‏ای و پتانسیل ثابت در سطح سه الکترود طلا، پلاتین و کربن شیشه‏ای به عنوان الکترود کار استفاده شد. رفتار الکتروشیمیایی فیلم‏های پلیمری تهیه شده نیز به روش ولتامتری چرخه‏ای در محلول 0/6 مولار اسید سولفوریک به عنوان الکترولیت حامل و فاقد مونومر مورد بررسی قرار گرفت. نتایج به دست آمده از ولتاموگرام‏های چرخه‏ای فیلم‏های پلیمری تهیه شده بر سطح الکترودهای کار حاکی از افزایش فعالیت الکتروشیمیایی پلیمرهای تهیه شده بر سطح الکترود پلاتین در مقایسه با دو الکترود دیگر است. همچنین مناسب‏ترین فیلم‏ها به روش ولتامتری چرخه‏ای تهیه می‏شوند. نتایج نشان می‏دهد سرعت فرایند الکتروپلیمریزاسیون 1-آمینو-10،9-آنتراکینون در حضور sds افزایش یافته و فیلم‏های پلیمری تهیه شده از فعالیت الکتروشیمیایی، یکنواختی و چسبندگی بیشتری بر سطح الکترود برخوردار هستند. بررسی‏های شناسی فیلم‏های پلیمری تهیه شده در حضور sds حاکی از کاهش اندازه‏ی ذرات پلی(1-آمینو-10،9-آنتراکینون) و توزیع یکنواخت‏تر ذرات پلیمری در مقایسه با فیلم‏های تهیه شده در عدم حضور sds می‏باشد.

در این پروژه یک روش تزریق در جریان پیوسته برای اندازه¬گیری ال- سیستئین در آب و نمونه¬های سرم و ادرار ارائه شده است. این روش بر اساس اثر بازداری ال- سیستئین بر واکنش متاکرزول¬پرپل و پتاسیم برومات که توسط یون برمید کاتالیز می¬شود، استوار است. درحضور ال- سیستئین یک زمان القایی در واکنش ظاهر می¬شود که زمان القائی متناسب با غلظت ال- سیستئین می¬باشد. واکنش به طریق اسپکتروفتومتری با اندازه¬گیری افزایش جذب متاکرزول¬پرپل در طول موج 525 نانومتر دنبال شد. اثر متغیرهای مهم شیمیایی و دستگاهی بر حساسیت روش مطالعه و به روش تک عاملی و طراحی فاکتوریل بررسی و بهینه شدند. منحنی کالیبراسیون در ناحیه غلظتی 050/0 تا 0/13 میکروگرم بر میلی لیتر خطی بوده و حد تشخیص(3s/n= ) روش نیز 032/0 میکروگرم بر میلی لیتر است. انحراف استاندارد نسبی برای 6 بار اندازه¬گیری تکراری در غلظت¬های 500/0، 00/5 و 0/12 میکروگرم بر میلی¬لیتر ال- سیستئین به ترتیب 04/2، 66/0 و 33/0 درصد می¬باشد. این روش برای اندازه¬گیری ال- سیستئین در نمونه¬های آب، سرم و ادرار با موفقیت به کار گرفته شد.

در این پایان نامه، یک روش ساده و حساس از میکرواستخراج فاز مایع بر اساس قطره حلال آلی جامد شده برای پیش¬تغلیظ مقادیر جزئی مس قبل از اندازه¬گیری بوسیله اسپکترومتری جذب اتمی شعله¬ای بکار برده شد. برای تشکیل کمپلکس مس از لیگاند 2- هیدروکسی استوفنون¬اکسیم استفاده گردید. در این روش، چند میکرولیتر از حلال 1- آندکانول به سطح محلول حاوی مقادیر کم کمپلکس مس افزوده گردید. پس از هم¬زدن در مدت زمان معینی، ظرف محتوی محلول نمونه در زمان کوتاهی در حمام یخ قرار داده شد. سپس 1- آندکانول منجمد جدا گردید و درون ویال فوراً ذوب و بوسیله اتانول تا حجم 300 میکرولیتر رقیق شد. مس استخراج شده در حلال 1- آندکانول سپس بوسیله اسپکترومتری جذب اتمی شعله¬ای تعیین مقدار گردید. اثر پارامترهای مختلف مانند ph، نوع و حجم بافر، غلظت لیگاند، نوع و حجم حلال استخراج کننده، حلال رقیق کننده، زمان استخراج، قدرت یونی و حجم نمونه آبی مورد بررسی قرار گرفت. تحت شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون خطی در محدوده 0/120- 0/3 میکروگرم بر لیتر، حد تشخیص 8/0 میکروگرم بر لیتر و فاکتور پیش¬تغلیظ 0/67 بدست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای شش بار اندازه-گیری تکراری غلظت¬های 00/7، 0/50 و 100 میکروگرم بر لیتر از مس(ii)، به ترتیب %35/4، %01/1 و %50/0 بدست آمد. این روش برای تعیین غلظت مس در نمونه¬های حقیقی متفاوت بکار برده شد.

در این پایان نامه به مطالعه ریخت شناسی، خواص ساختاری و اپتیکی نمونه های اکسید مولیبدن (moo3) تهیه شده به روش های اسپری پایرولیزیز و هیدروترمال پرداخته شده است. هم چنین اثر آلایش قلع بر روی نمونه¬های اکسید مولیبدن که با روش اسپری پایرولیزیز تهیه شدند، بررسی شد. برای مشخصه یابی نمونه ها از دستگاه های میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی (fe-sem)، پراش پرتو ایکس (xrd) و طیف سنجی uv-vis استفاده گردید. پارامترهای رشد مورد مطالعه به وسیله ی دستگاه اسپری پایرولیزیز عبارتند از: دمای زیرلایه (در بازه¬¬ی ℃ 450-250)، غلظت محلول اولیه (در محدوده¬ی m 0/1-0/01)، حجم محلول اولیه (در گستره ml 75-25)، آهنگ لایه¬نشانی (در محدوده¬ی ml/min 20-5) و افزودن آلایش قلع به نمونه ها با نسبت¬های مولی مختلف sn/mo (در بازه¬ی 0/50-0/05). الگوی xrd نمونه های بدون ناخالصی فاز پایدار ترمودینامیکی α-moo3 با ساختار بلوری راست گوشه را نشان می¬دهد. قله¬هایی در راستاهای {0k0} (6 و4، 2k=) در الگوهای پراش دیده می¬شود که نشان دهنده ساختار لایه¬ای نمونه¬ها است. تصاویر fesem نمونه ها وجود کره¬هایی با ابعاد میکرو را نشان می¬دهد که پوسته کره ها ساختار لایه ای شکل دارند. همچنین با استفاده از طیف عبوری و بازتاب لایه ها درصد عبور نور، ضریب جذب و گاف نواری مستقیم نمونه¬ها به¬دست آمد و تحلیل شد. در روش هیدروترمال از زیرلایه هایی که قبلاً به روش اسپری پایرولیزیز رشد یافته بودند به عنوان لایه بذری، استفاده شد. در این بخش تاثیر زیرلایه ی شیشه ای و لایه های بذری با شرایط رشد مختلف و همچنین مدت زمان فرایند هیدروترمال، بررسی شد. الگوی پراش پرتو x نمونه ها فاز پایدار ترمودینامیکی α-moo3 با ساختار بلوری راست گوشه را نشان می¬دهد، همچنین تصاویر fesem نمونه¬ها رشد ترجیحی بر روی لایه بذری را نشان می¬دهد.

در این پایان نامه به مطالعه ریخت شناسی سطح، خواص ساختاری و اپتیکی نمونه های اکسید تنگستن (wo3) بدون آلایش و با آلایش اکسید مولیبدن پرداخته می شود. جهت رشد لایه های نازک از روش های اسپری پایرولیزیز و هیدروترمال استفاده گردید. برای مشخصه یابی نمونه ها از دستگاه های میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی (fe-sem)، پراش پرتو ایکس(xrd) و طیف سنجی uv-vis استفاده شد. پارامترهای مورد مطالعه در روش اسپری پایرولیزیز عبارتند از: دمای زیرلایه (300، 350، 400، 450 و ℃500)، غلظت محلول اولیه (01/0، 02/0، 04/0، 08/0، 1/0 وm 2/0)، حجم محلول (50، 100، 150 و ml200)، پالسی انجام دادن اسپری با غلظت های 01/0، 1/0، m2/0 و افزودن آلایش اکسید مولیبدن به نمونه ها با درصدهای مولی متفاوت (1%، 10%، 20%، 40% و 50%). تصاویرfe-sem نمونه ها رشد میکرو الیاف ریشه مانند با توزیع یکنواخت را در سراسر نمونه نشان می دهد که با افزایش آلایش به صورت نانو صفحات شکل می گیرند. الگوی پراش پرتو ایکس بدست آمده برای نمونه های بدون آلایش و همچنین در مقادیر کم آلایش حاکی از طبیعت آمورف نمونه هاست که با افزایش تراکم آلایش و غلظت محلول اولیه با ساختار بس بلوری رشد می کنند. طیف عبوری و بازتاب لایه ها نشان گر شفافیت قابل توجه نمونه ها در ناحیه مرئی است و گاف نواری مستقیم نمونه ها در حدود ev 3/3 محاسبه شد. در نمونه های رشد داده شده به روش هیدروترمال از زیرلایه شیشه و لایه های بذری رشد داده شده به روش اسپری پایرولیزیز استفاده شد. در این بخش تاثیر زیرلایه های مختلف، تاثیر ماده پایدار کننده و همچنین مدت زمان فرآیند هیدروترمال بررسی شد. نتایج نشان دهنده ی ساختار تک میلی و شش گوشه ی نمونه ها بود. همچنین تصاویر fesem نمونه ها نشان دهنده ی رشد نانو ورقه ها و نانو صفحات می باشد.

بکارگیری بیوکاتالیزورها در محیط های آلی یا آلی-آبی در سالهای اخیر به دلیل قدرت کاتالیزوری بالای آنزیم ها و ویژگی بعضا تغییر یافته آنها در سنتز ترکیبات آلی، مورد توجه زیادی قرار گرفته است. این مطالعات از بعد اثر کاربردی آنها بیشتر بر روی آنزیمهای هیدرولازی انجام گرفته است.در این پایان نامه، اثر حلالهای آلی استونیتریل و دی متیل سولفوکساید با غلظتهای 0 تا 50 درصد بر روی فعالیت و سینتیک آنزیم ریبونوکلئاز آ مطالعه شده است.