بخش اول روشی ساده، حساس، گزینش پذیر ودقیق برای گونه شناسی مقادیر ناچیز آهن (iii) و آهن (ii) محلول در نمونه های آب طبیعی به وسیله دیسک های غشایی اکتادسیل سیلیکای اصلاح شده با لیگاند دی متیل (e)- 2- ( 1- استیل- 2- اکسو پروپیل )- 2- بوتن دیوآت (daopb) ارائه شده است. آهن (iii) با لیگاند daopb تشکیل کمپلکس قرمزرنگی (?max = 482 nm) می دهد. آزمایشات اسپکتروفتومتری و هدایت سنجی نشان دادند که کمپلکس بین آهن (iii) و لیگاند به صورت ml3 می باشد و تشکیل این کمپلکس مسئول بازداری و استخراج فلز بر روی دیسک می باشد. تاثیر پارامترهای مختلفی از جمله ph محلول، مقدار لیگاند و سرعت نمونه بررسی شد و شرایط بهینه تعین شد. در 2/5 =ph آهن (iii) به طور گزینش پذیر توسط دیسک بازداری می شود و اما آهن (ii) از دیسک می گذرد. بنابراین آهن (ii) زا می توان توسط اکسیداسیون محلول نمونه به آهن (iii) و اندازه گیری آهن کل و سپس تفریق نمودن از آهن (iii) و یا با آنالیز مستقیم محلول عبوری از دیسک به وسیله طیف سنجی جذب اتمی شعله ای، اما بدون تغلیظ اندازه گیری کرد. ثابت یونش اسیدی ترمودینامیکی لیگاند daopb نیز اندازه گیری شد. ظرفیت جذب دیسک اصلاح شده 100 میکروگرم و فاکتور تغلیظ روش 166 می باشد. محدوده خطی دینامیک و حد تشخیص روش برای آهن (iii) در شرایط بهینه به ترتیب 40-1000 و 2/8 میکروگرم بر لیتر به دست آمد. روش مذکور برای اندازه گیری و گونه شناسی آهن (iii) و آهن (ii) در آب شیر، آب رودخانه، آب دریا و آب باران و اندازه گیری آهن کل موجود در شیر خشک به کار برده شد. نتایج به صورت آماری با روش استاندارد 1و10- فنانترولین مقایسه شد. آزمون t نشان داد که تفاوت معنی داری بین دو روش وجود ندارد. بخش دوم یک روش تغلیظ و جداسازی همزمان برای اندازه گیری مقادیر ناچیز یون های +ag+، pb2 و +pd2 محلول در آب به-وسیله دیسک های غشایی اکتادسیل سیلیکای اصلاح شده با لیگاند دی بنزیل- دی آزا- 18- کراون- 6 ( dbzda18c6 ) ارائه شده است. فلزات کمپلکس شده به وسیله 10 میلی لیتر محلول kcl m 4 از روی دیسک شسته می شود و به وسیله طیف سنجی جذب اتمی شعله ای اندازه گیری می شود. چندین پارامتر از قبیل اثر آنیون، ph محلول نمونه، نوع شوینده، مقدار لیگاند و سرعت عبور محلول نمونه و شوینده مورد بررسی قرار گرفت. اثر یون های مختلف نیز روی تغلیظ یون های مذکور بررسی شد. فاکتور تغلیظی معادل با 110، به آسانی قابل دستیابی است که وابسته به حجمی از محلول نمونه است که برداشته می شود. زمانی که از 100 میلی لیتر محلول استفاده شد، گستره دینامیکی خطی به دست آمده به ترتیب در محدوده 30-1000 و 140-6000 و 60- 900 میکروگرم بر لیتر برای یون های ag، pb و pd تعین شد. حد تشخیص روش براساس ده مرتبه اندازه گیری سیگنال بلانک معادل با 1/8، 8 و 4/2 میکروگرم بر لیتر به ترتیب برای یون های +ag+، pb2 و +pd2 بود. ثابت تشکیل برای کمپلکس های 1 : 1 این یون ها با dbzda18c6 در ℃ 25 به وسیله داده های هدایت مولی برحسب نسبت مولی تعیین شد. روش مذکور برای اندازه گیری یون های ag، pb2 و pd در نمونه های آب های طبیعی، چای و خاک معدن به کار برده شد.

در این الکترود کربن شیشه ای با نانوذرات سیلیکون نیترید جهت بررسی فرایند انتقال الکترون مستقیم گلوکزاکسیداز و هموگلوبین بکار رفته است. ابتدا الکترود کربن شیشه ای با قرار دادن محلول حاوی نانوذرات پخش شده si3n4 بر روی آن و تبخیر حلال با این نانوذرات اصلاح می شود، با قرار دادن الکترود اصلاح شده با نانوذرات si3n4در محلول حاوی گلوکزاکسید و هموگلوبین ملکول های زیستی فوق روی سطح الکترود تثبیت می شوند. ثابت سرعت انتقال الکترون (ks) با در نظر گرفتن ضریب انتقال بار کاتدی (?) برای آنزیم گلوکزاکسیداز (493/0) و هموگلوبین (43/0) در این کار به ترتیب در حدود1-s 37/47 و 1-s 13/8 محاسبه شده است. این مقادیر محاسبه شده برای ثابت سرعت انتقال الکترون آنزیم گلوکزاکسیداز و هموگلوبین، بسیار بالاتر از مقدار محاسبه شده برای این آنزیم ها در سایر الکترودهای اصلاح شده است، که این تاییدی بر توانایی و خواص منحصر به فرد این نوع نانوذره برای تثبیت آنزیم ها و انجام فرایندهای مستقیم انتقال بار است. غلظت گلوکز با استفاده از زیست حسگرتهیه شده از تثبیت آنزیم گلوکزاکسیداز بر روی نانوذرات si3n4در حضور فروسن متانول به عنوان حدواسط انتقال الکترون اندازه گیری می شود. با توجه به جریان الکتروکاتالیزوری گلوکز می توان غلظت گلوکز را با این زیست حسگر با دقت و صحت کافی اندازه گیری نمود. در روش دیگر در محلول اشباع از اکسیژن و از روی کاهش جریان الکتروکاتالیزوری احیای اکسیژن و در حضور مقادیر متفاوت از گلوکز نیز می توان غلظت این ترکیب را سنجید. حد تشخیص، محدوده کالیبراسیون خطی و حساسیت زیست حسگر تهیه شده برای تعیین گلوکز در حضور حدواسط انتقال بار(فروسن متانول) با بکارگیری روش آمپرومتری هیدرودینامیک به ترتیب برابر 5/6 میکرومولار، 25 میکرومولار تا 5 میلی مولارگلوکز و na/µm 4/2 بدست آمده است. ضمنا مقدار km برای زیست حسگر فوق 61/7 میلی مولارمحاسبه شده است. مقادیر فوق کارایی بسیار بالای این زیست حسگر را در آنالیز گلوکز نشان می دهد. همچنین زیست حسگر تهیه شده از تثبیت hb بر روی نانوذرات si3n4 برای آنالیز مقادیر بسیار کم h2o2 به طور موفقیت آمیزی به کار می رود. حد تشخیص، محدوده کالیبراسیون خطی و حساسیت زیست حسگر تهیه شده برای تعیین پراکسیدهیدروژن به ترتیب 5/11 میلی مولار، 25 تا 7 میلی مولار پراکسید هیدروژن و na/µm9/1 بدست آمده است. ضمنا مقدار km برای زیست حسگر فوق 41/9 میلی مولارمحاسبه شده است. مقادیر گزارش شده برای این زیست حسگر قابل مقایسه با سایر زیست حسگرهای تهیه شده برای آنالیز h2o2 است.

چکیده بخش اول لیگاند 1و 4 و 8 و 11- تترا آزا سیکلو تترا دکان به عنوان حامل بسیار موثر و گزینش پذیر در انتقال یون سرب از غشای مایع کلروفرم مورد مطالعه قرار گرفت. مقدار یون سرب در حضور یون پیروفسفات به عنوان معرف گیرنده در فاز گیرنده بررسی شد و مشخص شد که بعد از 90 دقیقه درصد انتقال کاتیون سرب به فاز گیرنده مقدار 5/2± 5/95 ودرصد باقیمانده کاتیونهای سرب در فاز منبع مقدار 6/2±0/5 می باشد. اثر تداخل یونهای دیگری همچون fe3+، hg2+، ni2+، ag+، cu2+، zn2+، fe2+، co2+، cd2+ و na+ مورد بررسی قرار گرفت. ملاحظه شد که از بین کاتیونهای مختلف، تنها کاتیونهای fe3+ و hg2+ بر روی انتقال یون سرب مداخله داشتند. اثر تداخلی این دو یون را می توان با افزایش edta با غلظت هم مولار یون سرب یعنی غلظت4?10×5/1 مولار در فاز منبع حذف نمود. بخش دوم در بخش بعدی آزمایشات لیگاند مزبور به عنوان حامل بسیار موثر گزینش پذیر در انتقال یون نقره از غشای مایع کلروفرم مورد مطالعه قرار گرفت. مقدار یون نقره درحضور یون تیوسولفات به عنوان معرف گیرنده در فاز گیرنده بررسی شد و بعد از 120 دقیقه درصد انتقال کاتیون نقره به فاز گیرنده مقدار 9/2±6/95 درصد و مقدار باقیمانده در فاز منبع 2/1±8/1 درصد حاصل شد. اثر تداخل یونهایfe3+، hg2+، ni2+، ag+، cu2+، zn2+، fe2+، co2+، cd2+ و na+ مورد بررسی قرار گرفت. ملاحظه شد که از بین کاتیونهای مختلف، کاتیونهای ni2+،fe3+، co2+، cd2+ و hg2+ بر روی انتقال یون نقره مداخله داشتند. همچنین اثر تداخل ni2+ و fe3+ توسط افزایش edta هم مولار یون نقره به مقدار زیادی کاهش یافت. از طرف دیگر اثر تداخل co2+ و cd2+توسط افزایش غلظت لیگاند به مقدار 3-10×3 مولار در فاز غشا کاهش یافت. کلید واژه ها: 1و 4 و 8 و 11- تترا آزا سیکلو تترا دکان، انتقال، معرف گیرنده، فاز غشا

بخش اول- رویکردهای ارتباط کمی ساختار- بازداری (qsrr) مبتنی بر اندیس های اتصال مولکولی برای پیش بینی اندیس های بازداری نسبی کواتس کروماتوگرافی گازی (gc-rri) 132 ترکیب آلی فرار بر روی 12 (4 تا غیرقطبی و 8 تا قطبی) فاز ساکن مختلف، (c67، c78، c103، c?، poh، tif، mtf، pcl، pbr، tmo، psh، pcn) در دمای ?130 مفید هستند. بهینه سازی هندسی کامل براساس روش نیمه تجربی اوربیتال مولکولی am1 انجام شد. مجموعه ای از 30 توصیف گر مولکولی مستقیماً از ساختارهای توپولوژیکی ترکیبات از برنامه dragon به دست آمدند. به وسیله روش انتخاب متغیر نهایی الگوریتم های رگرسیون مرحله به مرحله حذف گزینشی، سه توصیف گر بهینه برای توسعه مدل qsrr برای پیش بینی rriهای ترکیبات آلی بر روی هر فاز ساکن با ضریب همبستگی بین 9378/0 و 9673/0 و ضریب همبستگی ارزیابی تقاطعی یکی در بیرون بین 9325/0 و 9653/0 انتخاب شدند. خطاهای ریشه میانگین مربعات بر روی 12 فاز ساکن مختلف در گستره 0333/0 تا 0458/0 قرار دارند. به علاوه، صحت تمام مدل های توسعه یافته با استفاده از روش های تصادفی کردن-y ، ارزیابی خارجی از طریق زوج و فرد کردن و تقسیم سری داده های ورودی به سری های آموزشی و آزمایشی تأیید شد. تفسیر موفقی از روابط پیچیده بین gc-rri های ترکیبات آلی فرار و ساختارهای شیمیایی استفاده شده در روش های qsrr حاصل شده است. سه شاخص اتصالی در مدل ها به طور منطقی قابل تفسیرند، که نشان می-دهند rri های تمام ترکیبات آلی به طور دقیق با استفاده از شاخص های اتصال مولکولی ارائه می شود. کلمات کلیدی: رابطه کمی ساختار- بازداری، اندیس های بازداری کواتس، اندیس های اتصالی، الگوریتم های رگرسیون مرحله به مرحله حذف گزینشی. بخش دوم- مطابق رده های فرعی مشتقات فلاون، فلاونوئیدهای شناسایی شده در میوه های خانواده مرکبات بیش از 60 نوع از فلاونوئیدها را پوشش می دهند. از میان رده های فرعی فلاون ها، یک سری آنالوگ های پدید آمده به طور طبیعی یا سنتزی از فلاون های پلی متوکسیله در مطالعات زیادی نشان داده اند که عملکرد های ضدتکثیری قوی در مقابل تعدادی از سلول های سرطانی انسان از خود نشان می دهند. تجزیه و تحلیل روابط کمی ساختار- فعالیت (qsar) برای یک مجموعه هفده تایی از فلاونوئیدهای پلی متوکسیله در مقابل 6 نوع سلول های سرطانی انسان شامل ریه، پروستات، روده، پوست و سرطان سینه با گیرنده استروژن مثبت (er+) و گیرنده استروژن منفی (er-) جهت ایجاد روابط همبستگی و پیش بینی کردن فعالیت های ضدتکثیری (غلظت مهارکنندگی 50% یا 90% از واکنش آنزیم یا رشد سلول ic50 و ic90) انجام شده است. مدل سازی فعالیت های ضدتکثیری این ترکیبات به عنوان تابعی از توصیف-گرهای محاسبه شده تئوری با استفاده از آنالیز رگرسیون خطی چندگانه (mlra) ساخته شد. از الگوریتم ژنتیک (ga) برای انتخاب متغیرهای مورد استفاده در بهترین مدل های برازش شده استفاده شد. معادلات به دست آمده شامل توصیف گرهای مولکولی محاسبه شده بر مبنای ویژگی های ساختار مولکولی با استفاده از نرم افزار دراگون و روش های شیمی- کوانتومی می باشند. به وسیله روش انتخاب متغیر الگوریتم ژنتیک، تعدادی از توصیف گرهای مولکولی براساس روش انتخاب مرحله به مرحله برای هر کدام از انواع سلول های سرطانی انسانی به دست آمدند. کارآیی مدل qsar برای هر نوع سلول سرطان انسان به وسیله مقادیر r2 به دست آمده برای مدل اصلی بررسی شدند. هم چنین رفتار مدل ها در هر دو ic50 و ic90، با محاسبه پارامترهای آماری خطای اریب میانگین (mbe)، خطای مطلق میانگین (mae)، خطای ریشه میانگین مربعات (rmse) و شاخص توافق (d2 یا ia) ارزیابی شدند. کلمات کلیدی: فعالیت های ضدتکثیری؛ فلاونوئید؛ فلاون های پلی متوکسیله؛ qsar؛ مرکبات؛ سرطان؛ ریه؛ پروستات؛ سینه؛ روده؛ پوست.

چکیده بخش اول یک روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی (dllme) همراه با طیف سنجی جذب اتمی شعله برای تعیین مقادیر ناچیز یون های جیوه (ii) با استفاده از معرف دی فنیل تیوکاربازون (دی تیزون) به عنوان عامل کمپلکس کننده، ارائه شده است. عوامل مختلفی که بر روی کارآیی استخراج یون های جیوه تأثیرگذار هستند از جمله ph، نوع و حجم حلال های پخش کننده و استخراجی، غلظت لیگاند و زمان استخراج مورد بررسی قرار گرفتند و شرایط تجربی بهینه برای روش بدست آمد. پس از استخراج، فاکتور تغلیظ ، حد تشخیص و درصد انحراف استاندارد نسبی برای هشت مرتبه اندازه گیری (در غلظت 2 میلی گرم بر لیتر) به ترتیب برابر با 68، 45 نانوگرم بر میلی لیتر و 7/1 % بودند. روش برای اندازه گیری یون های جیوه در نمونه های آب محیطی مانند آب آشامیدنی شیر، آب چاه و آب دریاچه خزر بکار گرفته شد و صحت آن با آزمایش های بازیافت تأیید گردید. کلمات کلیدی: میکرواستخراج مایع- مایع پخشی؛ طیف سنجی جذب اتمی شعله؛ جیوه (ii)؛ آب های محیطی بخش دوم یک روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی بر اساس منجمدسازی قطره آلی شناور (dllme-sfo) برای جداسازی و پیش تغلیظ مقادیر ناچیز یون های مس(ii) و تعیین آن بوسیله طیف سنجی جذب اتمی شعله بکار گرفته شد. در این روش از لیگاند 8- هیدروکسی کینولین (اکسین) به عنوان معرف کمپلکس کننده استفاده گردید. عوامل مهم تأثیرگذار بر روی تشکیل کمپلکس و نیز استخراج به روش dllme-sfo بهینه سازی شدند. تحت شرایط بهینه، حجم نمونه 20 میلی لیتر، حجم حلال استخراجی (1- آندکانول) 100 میکرولیتر و حجم حلال پخش کننده (اتانول) 5/0 میلی لیتر بدست آمد. فاکتور تقویت روش برابر 28 و حد تشخیص روش برابر با 6/3 میکروگرم برلیتر محاسبه گردید. درصد انحراف استاندارد نسبی برای ده مرتبه اندازه گیری (در غلظت 100 میکروگرم بر لیتر) برابر با 7/0 % بود. منحنی کالیبراسیون مس بوسیله این روش در محدوده 5 تا 200 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی 999/0 خطی بود. این روش بطور موفقیت آمیزی در تعیین مقدار مس در گوجه فرنگی، موز و نمونه های مو و چای مورد استفاده قرار گرفت. کلمات کلیدی: میکرواستخراج مایع- مایع پخشی بر اساس منجمدسازی قطره آلی شناور؛ مس(ii) ؛ 1- آندکانول؛ طیف سنجی جذب اتمی شعله بخش سوم یک روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی ساده و سریع، با استفاده از مایعات یونی (il-dllme) برای تعیین گزینشی یون های پالادیم بوسیله طیف سنجی جذب اتمی شعله، ارائه شده است. پالادیم ابتدا با معرف 1- (2- پیریدیل آزو) 2- نفتول (pan) در 3ph= تشکیل کمپلکس داد. سپس روش il-dllme با استفاده از 100 میکرولیتر مایع یونی 1- هگزیل-3- متیل ایمیدازولیوم هگزا فلوئورو فسفات ( [c6mim][pf6] ) به عنوان حلال استخراجی و 1 میلی لیتر اتانول به عنوان حلال پخش کننده اجرا شد. پس از فرایند استخراج، فاز مایع یونی غنی از پالادیم در 5/0 میلی لیتر اتانول حل شده و مستقیماً به دستگاه جذب اتمی شعله تزریق گردید. تأثیر متغیرهای مختلف بر روی تشکیل کمپلکس pd-pan ، فرایند استخراج با مایع یونی و آشکارسازی آنالیت با طیف سنجی جذب اتمی شعله، مورد مطالعه و بررسی قرار گرفتند. تحت شرایط بهینه با حجم نمونه 5 میلی لیتر، فاکتور تقویت برابر با 2/16 بدست آمد. حد تشخیص بدست آمده برای روش برابر 2/3 نانوگرم بر میلی لیتر بود و درصد انحراف استاندارد نسبی برای ده مرتبه اندازه گیری برابر با 22/1 % بدست آمد. این روش بخوبی برای تعیین پالادیم در نمونه های آب، خاک و سبزیجات مورد استفاده قرار گرفت. کلمات کلیدی: میکرواستخراج مایع- مایع پخشی ساده و سریع، با استفاده از مایعات یونی؛ 1- هگزیل-3- متیل ایمیدازولیوم هگزا فلوئورو فسفات؛ پالادیم؛ طیف سنجی جذب اتمی شعله

روشی ساده و حساس برای تشخیص مقادیر بسیار کم آهن کل بعد از جداسازی و پیش تغلیظ به روش استخراج نقطه ابری ارائه شده است. با نزدیک شدن دما به بالای دمای نقطه ابری (c? 42) اجزای آهن(iii) وارد فاز عنی از سورفکتانت می شود. مقدار آهن استخراج شده به فاز غنی از سورفکتانت توسط دستگاه جذب اتمی شعله ای اندازه گیری شد، تاثیر پارامترهای مختلفی از جمله غلظت سورفکتانت triton x- 114، ph محلول، دمای تعادل بررسی شد. تحت شرایط بهینه نمودار معیارگیری برای آهن(iii) بین بازه 800- 10 نانوگرم بر میلی لیتر خطی بود. حدتشخیص روش و انحراف استاندارد نسبی برای آهن(iii) به ترتیب برابر 6/8 نانوگرم بر میلی لیتر و 1/2% بودند. روش برای اندازه گیری و تشخیص مقادیر آهن کل در نمونه آب آشامیدنی و آب دریا به کار برده شد. صحت روش مقادیر اندازگیری شده توسط آزمایش بازیابی توسط دستگاه جذب اتمی شعله ای بررسی شد. یک روش پیش تغلیظ ساده و سودمند با استفاده از پدیده استخراج نقطه ابری و به کمک دستگاه التراسونیک برای استخراج و پیش تغلیظ cu2+ ارائه شده است. آنالیت در محلول آبی اولیه با لیگاند 2- مرکاپتوپیریدین- n- اکساید کمپلکس شد و triton x- 114 بعنوان سورفکتانت اضافه شد. بعد از جداسازی فاز در دمای c°50 در نقطه ابری مخلوط و رقیق کردن فاز غنی از سورفکتانت توسط نیتریک اسید متانولی، فاز غنی از سورفکتانت توسط طیف سنجی جذب اتمی شعله ای با استفاده از مکش معمولی و طول موج تجزیه ای در 8/324 نانومتر اندازه گیری شد. چندین پارامتر موثر بر کمپلکس شدن مورد بررسی قرار گرفت و تحت شرایط بهینه، پیش تغلیظ 5 میلی لیتر از نمونه در حضور (v/v) 15/0% از triton x- 114، حد تشخیص 2/2 نانوگرم بر میلی لیتر برای مس(ii) بدست آمد. نمودار تجزیه ای بین بازه غلظتی 1000- 5 نانوگرم بر میلی لیتر خطی بود و انحراف استاندراد نسبی برای آن کمتر از 64/1% محاسبه شد. درصد بازیابی نمونه ها بین 101- 5/99% بود و روش به طور موفقیت آمیز برای اندازه گیری یونهای cu2+ در نمونه آب آشامیدنی و چندین نمونه آب معدنی به کار برده شد.

در این تحقیق یک نانوکامپوزیت شامل پلیمر زیستی چیتوسان و نانولوله های کربنی چند دیواره به عنوان ماتریسی برای تثبیت نانوساختار های دی اکسید منگنز الکتروانباشت شده به کار برده شد. ابتدا الکترود کربن شیشه ای با فیلم نازکی از نانوکامپوزیت چیتوسان-نانولوله های کربنی اصلاح شد، سپس نانوساختار دی اکسید منگنز روی الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با نانوکامپوزیت چیتوسان-نانولوله های کربنی و با ترکیب تکنیک های پتانسیل ثابت (0.9 ولت) اعمال شده و ولتامتری چرخه ای(0.3 تا 0.6 ولت)، الکتروانباشت شدند. مورفولوژی سطح الکترود اصلاح شده توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی اثر میدانی(fesem)، تعیین مشخصات شد. به علاوه رفتار الکتروشیمیایی و پایداری نانوساختار های دی اکسیدمنگنز تثبیت شده با استفاده از ولتامتری چرخه ای مورد بررسی قرار گرفت. الکترود اصلاح شده یک زوج ردوکس واضح و مشخص برای سیستم mn2+/mno2 نشان داد. توانایی الکتروکاتالیزوری الکترود اصلاح شده نسبت به اکسیداسیون کروم (iii) مورد بررسی قرار گرفت. ولتامتری چرخه ای و آمپرومتری هیدرودینامیک برای تعیین کروم با الکترود اصلاح شده به کار برده شد. حد تشخیص، حساسیت و رنج خطی غلظتی برای حسگر کروم (iii)، به ترتیب و و بودند. گزینش پذیری الکترود اصلاح شده در حضور عناصر مختلف مورد بررسی قرار گرفت. ضریب انتقال بار(?) و ثابت سرعت انتقال الکترونks و مساحت سطحی ? ، به ترتیب و و بودند. کلمات کلیدی: نانوذرات دی اکسید منگنز، نانولوله های کربن، چیتوسان، کروم، قسمت دوم یک روش میکرواستخراج امولسیونی همراه با طیف سنجی جذب اتمی شعله ای برای تعیین مقادیر جزئی یون نقره(i) با استفاده از لیگاند سیکلام به عنوان عامل کمپلکس کننده ارائه شده است. عوامل مختلفی که بر روی کارآیی استخراج یون های نقره تأثیرگذار هستند از جمله ph، نوع و حجم حلال استخراجی، غلظت لیگاند و زمان استخراج مورد بررسی قرار گرفتند و شرایط تجربی بهینه برای روش به دست آمد. پس از استخراج، فاکتور تغلیظ، حد تشخیص و درصد انحراف استاندارد نسبی برای 15 مرتبه اندازه گیری (در غلظت 5/0 میلی گرم بر لیتر) به ترتیب برابر با 8/9، 79/6 نانوگرم بر میلی لیتر و 56/5 % بودند. همچنین نمودار کالیبراسیون با استفاده از سیستم پیش تغلیظ برای نقره از 055/0 تا 5/1 میکروگرم بر میلی لیتر خطی بود. روش برای اندازه گیری یون نقره در نمونه های آب چاه و فیلم رادیولوژی به کار گرفته شد. کلمات کلیدی: میکرواستخراج امولسیونی، اولتراسونیک، سیکلام، نقره،

یک روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی (dllme) همراه با طیف سنجی جذب اتمی شعله برای تعیین مقادیر ناچیز یون های کبالت (ii) با استفاده از معرف 1-نیتروزو-2- نفتول به عنوان عامل کمپلکس کننده، ارائه شده است. عوامل مختلفی که بر روی کارآیی استخراج یون های کبالت تأثیرگذار هستند از جمله ph، نوع و حجم حلال های پخش کننده و استخراجی، غلظت لیگاند و زمان استخراج مورد بررسی قرار گرفتند و شرایط تجربی بهینه برای روش بدست آمد. پس از استخراج، فاکتور تغلیظ، حد تشخیص و درصد انحراف استاندارد نسبی برای هشت مرتبه اندازهگیری (در غلظت 05/0 میلی گرم بر لیتر) به ترتیب برابر با 7/52، 76/3 نانوگرم بر میلی لیتر و 3/2 % بودند. روش برای اندازه گیری یون های کبالت در نمونه های آب محیطی مانند آب آشامیدنی، آب چاه، آب معدنی و نیز زرده تخممرغ و نمونه موی سر به کار گرفته شد و صحت آن با آزمایشهای بازیافت تأیید گردید. در بخش دوم یک روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی برای جداسازی و پیش تغلیظ مقادیر ناچیز یونهای نیکل (ii) به صورت زوج یون و تعیین آن به وسیله طیف سنجی جذب اتمی شعله به کار گرفته شد. در این روش از متیل تری اکتیل آمونیوم کلراید به عنوان معرف تشکیل دهنده زوج یون استفاده گردید. عوامل مهم تأثیرگذار بر روی تشکیل زوج یون و نیز استخراج به روش dllme بهینه سازی شدند. تحت شرایط بهینه، حجم نمونه 5 میلی لیتر، حجم حلال استخراجی کربن تتراکلرید200 میکرولیتر و حجم حلال پخش کننده (اتانول) 2 میلی-لیتر بدست آمد. فاکتور تقویت روش برابر 47 و حد تشخیص روش برابر با 8 میکروگرم برلیتر محاسبه گردید. درصد انحراف استاندارد نسبی برای هشت مرتبه اندازه گیری (در غلظت 1 میلی گرم بر لیتر) برابر با 04/1% بود. منحنی کالیبراسیون به وسیله این روش در محدوده 40 تا 1200 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی 999/0 خطی بود. این روش به طور موفقیت آمیزی در تعیین مقدار نیکل در چای، کاهو، هویج و نمونه های جعفری مورد استفاده قرار گرفت. در بخش سوم یک روش استخراج فاز جامد ساده، با استفاده از گرافن احیایی برای تعیین انتخابی یون های کادمیم به وسیله طیف سنجی جذب اتمی شعله، ارائه شده است. در این روش به 50 میلی لیتر محلول آبی حاوی 10 میکروگرم بر لیتر یون cd2+ که در 4ph= تنظیم شده است 01/0 گرم گرافن احیایی اضافه شده و به مدت 40 دقیقه در الترتسونیک قرار داده شد، بعد از سانتریفوژ کردن محلول یون های جذب شده به وسیله 5/0 میلی لیتر کلریدریک اسید 1/0 مولار واجذب و مستقیماً به دستگاه جذب اتمی شعله تزریق گردید. تأثیر متغیرهای مختلف بر روی استخراج از جمله زمان و دمای سونیکیت، ph و مقدار گرافن مورد مطالعه و بررسی قرار گرفتند. تحت شرایط بهینه با حجم نمونه 50 میلی لیتر، فاکتور تقویت برابر با 22/97 بدست آمد. حد تشخیص بدست آمده برای روش برابر 2/0نانوگرم بر میلیلیتر بود و درصد انحراف استاندارد نسبی برای ده مرتبه اندازه گیری برابر با 8/0 % بدست آمد. این روش به خوبی برای تعیین کادمیم در نمونه های آب، گوجه فرنگی و پیاز مورد استفاده قرار گرفت.

چکیده یک روش ساده و موثر میکرواستخراج مایع-مایع پخشی همراه با اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای برای تعیین مقادیر آهن در نمونه های محیطی ارائه شده است. در این تکنیک از مایع یونی به عنوان استخراج کننده و همچنین از نمک سدیم 2-مرکاپتو پیریدین اکساید به عنوان معرف کمپلکس کننده نیز استفاده شد. مهمترین پارامترهای موثر بر کارایی استخراج شامل ph، حجم مایع یونی، حجم و نوع حلال پخش کننده، زمان واکنش و استخراج مورد بررسی قرار گرفتند و شرایط بهینه برای روش بدست آمد. نتایج آزمایش شامل محدوده خطی، دقت، فاکتور تقویت و حد تشخیص به ترتیب 700-10 میکروگرم بر لیتر، 1/3، 02/15 و 4/2 میکروگرم بر لیتر بدست آمد. این روش برای نمونه های آب شهر و معدنی، چایی و نمونه سنگ به کاربرده شد. در بخش دوم یک روش جدید و ساده میکرو استخراج مایع-مایع پخشی برای پیش تغلیظ و تعیین مقادیر کم پالادیم همراه با اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای ارائه شده است. در این روش دی تیزون به عنوان معرف کمپلکس کننده استفاده شده. پارامترهای موثر بر بازدهی استخراج مورد بررسی قرار گرفتند، مهمترین این پارامترها شامل ph، حجم مایع یونی، حجم و نوع حلال پخش کننده، زمان واکنش و استخراج هستند و شرایط بهینه برای روش بدست آمد. تحت شرایط بهینه محدوده خطی، دقت، فاکتور تغلیظ و حد تشخیص به ترتیب 1-075/0 میلی گرم بر لیتر، %04/1، 8/9 و 031/0 میکروگرم بر لیتر بدست آمد. این روش برای نمونههای حقیقی شامل(چایی، آب دریاچه، شهر و سبزیجات ) مورد استفاده قرار گرفت. کلمات کلیدی: میکرواستخراج مایع-مایع پخشی، اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای، نمونه های حقیقی، نمونه های محیطی

نانومواد مبتنی بر حسگرهای الکتروشیمیایی به دلیل حساسیت زیاد، انتخاب گری بالا، زمان پاسخ دهی سریع، قیمت مناسب و قابل حمل بودن شان بسیار مورد توجه قرار دارند. از میان انواع نانوساختارها اکسیدهای فلزی کاربردهای ویژه ای در الکتروشیمی به ویژه الکتروآنالیز گونه ها دارند. از طرف دیگر خواص الکتروشیمیایی نانوساختارها به میزان زیادی به روش ساخت آن ها وابسته است. از میان روش های متنوع ساخت نانوذرات اکسیدهای فلزی ، انباشت الکتروشیمیایی به دلیل ایمن بودن، سازگار بودن با محیط، سادگی و انجام پذیری در دمای پایین بیشتر مورد توجه هستند. در فصل اول، ابتدا، هیدروژل چیتوسان (chit) با اعمال پتانسیل ثابت 5/1- ولت به مدت 300 ثانیه به الکترود کربن شیشه ای (gc) شناور در محلول اسیدی چیتوسان، روی سطح الکترود انباشت می شود. سپس مایع یونی 1-(3- آمینو پروپیل) – 3 – متیل ایمیدازولیوم برومید (nh2-il) با استفاده از گلوتار آلدهید به عنوان یک متصل کننده، به چیتوسان متصل می شود. در نهایت نانو ذرات اکسید منگنز (mnonp) ، روی فیلم چیتوسان/مایع یونی با چرخه زدن پتانسیل در محدوده 1- تا 7/1+ ولت از محلول آبی خنثی منگنز استات چهار آبه الکتروانباشت شد. مورفولوژی سطح اصلاح شده با میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) بررسی شد.به علاوه، رفتار الکتروشیمیایی و پایداری الکترود اصلاح شده با تکنیک ولتامتری چرخه ای مورد ارزیابی قرار گرفت. الکترود اصلاح شده یک جفت پیک رودکس کاملا مشخص و پایدار را نشان داد. ضریب انتقال بار (?) و ثابت سرعت انتقال الکترون (ks) برای جفت ردوکس mn(ii)/mno2 محاسبه شد. الکترود اصلاح شده فعالیت الکتروکاتالیزوری خوبی برای اکسیداسیون تئوفیلین نشان داد. در آزمایشات انجام شده، اندازه گیری تئوفیلین در محلول بافر استات با ph برابر 6 با ولتامتری پالس تفاضلی، منحنی های کالیبراسیون با مشخصات زیر را نتیجه می دهد. محدوده ی کالیبراسیون خطی تا µm 120 ،حساسیت na µm-1 804 و حد تشخیص nm 50 . زمان پاسخ سریع، پایداری پاسخ، حساسیت بالا، هزینه ی پایین و آسان بودن روش آماده سازی الکترود از مزایای حسگر پیشنهاد شده هستند. این حسگر برای آشکارسازی تئوفیلین در نمونه های دارویی به کار برده شد. در فصل دوم، الکترود کربن شیشه ای با نانو ورقه های گرافن و نانو ذرات اکسید منگنز اصلاح شد. با قرار دادن ?l 20 از محلول اتانول محتوی نانو ورقه های گرافن پراکنده شده، فیلم نازکی از نانو ورقه های گرافن روی الکترود کربن شیشه ای پراکنده می شود. اعمال پتانسیل ثابت (4/1+ ولت نسبت به ag/agcl به مدت 200 ثانیه) برای الکتروانباشت نانوذرات اکسید منگنز روی فیلم نانو ورقه های گرافن استفاده شد. تشکیل فیلم نانوذرات اکسید منگنز با تکنیک ولتامتری چرخه ای بررسی شد. الکترود اصلاح شده دو پیک اکسیداسیون در v 62/0 و v 71/0 طی روبش آندی و دو پیک احیا در v 54/0 و v 39/0 طی روبش وارون در محلول بافر با ph برابر 6 نشان می دهد. پوشش سطحی (?) و ثابت سرعت انتقال الکترون (k s) به ترتیب برابر با mol cm?2 9-10× 36/5 و s?1 578/0 بودند. الکترود اصلاح شده فعالیت الکتروکاتالیزوری بسیار خوبی برای اکسیداسیون ال-سیستئین نشان داد. پاسخ الکترود اصلاح شده به ال - سیستئین با تکنیک های ولتامتری چرخه ای و آمپرومتری مورد مطالعه قرار گرفت. k cat برای اکسیداسیون ال- سیستئین m?1s?1 1/9 به دست آمد. با استفاده از روش اندازه گیری آمپرومتری هیدرودینامیک، حد تشخیص و حساسیت تا محدوده ی غلظتی µm 50 به ترتیب برابر nm 75 وna µm-1 27 بودند. این الکترود اصلاح شده مزایای زیادی از جمله جریان کاتالیزوری قابل توجه، تکرار پذیری خوب، روش تهیه ی آسان و پایداری طولانی مدت سیگنال پاسخ به اکسیداسیون ال- سیستئن را ارائه می دهد. آشکار شد که استقرار نانو ذرات اکسید منگنز در سطح الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با نانو ورقه های گرافن، روشی با کارایی بالا برای توسعه ی دسته ی جدیدی از حسگر الکتروشیمیایی حساس، پایدار و تجدید پذیر ال- سیستئین است. در فصل سوم، الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با اکسید منگنز و نانو ورقه های گرافن برای استقرار فلاوین آدنین دی نوکلئوتید بکار رفت. رفتار الکتروشیمیایی الکترود ساخته شده با تکنیک ولتامتری چرخه ای بررسی شد. ولتاموگرام های چرخه ای ثبت شده برای الکترود اصلاح شده با نانو ورقه های گرافن، نانو ذرات اکسید منگنز و fad، تشکیل لایه ی نازک پایداری از مولکول های fad روی سطح الکترود را نشان داد. فیلم gnss/mnox/fad یک جفت پیک ولتامتری چرخه ای مشخص، پایدار و تقریبا برگشت پذیر در گستره وسیع ph 9-2 را نشان می دهد. پوشش سطحی و ثابت سرعت انتقال الکترون fad قرار گرفته روی الکترود اصلاح شده mol cm?2 10-10 × 5.204 و 71/0 هستند که نشان دهنده ی توانایی بارگیری بالای نانوذرات اکسید منگنز و تسهیل انتقال الکترون بین این نانو ذرات و fad است. الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با نانوکامپوزیت gnss/mnox/fad فعالیت الکتروکاتالیزوری بسیار خوبی برای احیای s2o82? نشان می-دهد. علاوه بر این الکترود اصلاح شده ی چرخان عملکرد تجزیه ای خوبی برای آشکارسازی آمپرومتری s2o82? نشان می دهد. با استفاده از تکنیک ولتامتری چرخه ای، تحت شرایط بهینه، محدوده ی کالیبراسیون غلظتی، حد تشخیص و حساسیت به ترتیب µm 0.1 – mm 2 ، nm 90 و na/µm 8/125 بودند.

بخش اول یک روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی (dllme) ترکیب شده با طیف سنجی جذب اتمی شعله برای تعیین مقادیر ناچیز یون های مس (ii) با استفاده از نمک سدیم 2-مرکاپتوپیریدین n-اکساید به عنوان عامل کمپلکس کننده، ارائه شده است. عوامل مختلفی که بر روی بازده استخراج یون های مس تأثیرگذار هستند از جمله ph، نوع و حجم حلال های پخش کننده و استخراجی، غلظت لیگاند و زمان استخراج مورد بررسی قرار گرفتند و شرایط تجربی بهینه برای روش بدست آمد. پس از استخراج، فاکتور تغلیظ، حد تشخیص و درصد انحراف استاندارد نسبی برای ده مرتبه اندازه گیری (در غلظت 5/0 میلی گرم بر لیتر) به ترتیب برابر با 9/9، 7/1 نانوگرم بر میلی لیتر و 8/1% بودند. نمودار کالیبراسیون غلظتی مس در گستره 1200-20 میکروگرم بر لیتر به صورت خطی می باشد. روش برای اندازه گیری یون های مس در نمونه های آب محیطی مانند آب آشامیدنی، آب چاه، آب رودخانه، چای، نسکافه و نمونه سنگ تایید شده بکار گرفته شدکه صحت، بازیابی و کاربرد روش پیشنهادی را نشان می دهند. کلمات کلیدی: میکرواستخراج مایع- مایع پخشی؛ طیف سنجی جذب اتمی شعله؛ مس (ii)؛ آب های محیطی بخش دوم یک روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی سریع و ساده برای اندازه گیری گزینش پذیر مقادیر ناچیز یون های آهن(?ii) بوسیله اسپکتروفوتومتر فرابنفش-مرئی ارائه شد. در این روش از لیگاند استیل استون به عنوان معرف کمپلکس کننده استفاده گردید. عوامل مهم تأثیرگذار بر بازده استخراج مانند ph محلول نمونه، مقدار لیگاند، نوع و حجم حلال پخش کننده و حلال استخراجی و زمان استخراج و سانتریفیوژ به روش dllme بهینه سازی شدند. تحت شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون آهن بوسیله این روش در محدوده 900-20 میکرو گرم بر لیتر خطی بود. درصد انحراف استاندارد نسبی(10=n)، حد تشخیص و فاکتور تغلیظ به ترتیب برابر با 1/1 %، 2/1 میکروگرم بر لیتر و 8/32 بودند. این روش بطور موفقیت آمیزی در تعیین مقدار آهن در نمونه آب چاه و آب آشامیدنی و نمونه سنگ تایید شده مورد استفاده قرار گرفت. کلمات کلیدی: میکرواستخراج مایع- مایع پخشی ؛ آهن(?ii)

نانومواد سنتزی به کمک روش های طیف سنجی جذب اتمی (aas)، ft-ir و uv-vis و میکروسکوپ الکترونی روبشی(sem) با فرمول عمومیmgxcuo1+x ، mgxmno2+x وmgxal2o3+x شناسایی شدند. اندازه نانو مواد در گستره 30-2 نانومتر می باشند. این نانومواد به منظور تصفیه آب در حذف آلودگی های فلزات سنگینی هم چون آرسنیک(iii)، جیوه (ii) و سرب (ii) به کار گرفته شدند. بیشترین ظرفیت حذف برای فلز آرسنیک(mg/g) 997/499 مربوط به نانوکامپوزیت mg0.88cu1o1.88 و قابلیت حذف در حدود%100 مربوط به نانوکامپوزیت mg0.315cu1o1.315 به دست آمد. بیشترین ظرفیت حذف برای فلز جیوه(mg/g) 079/457 و قابلیت حذف در حدود %52/98 مربوط به نانوکامپوزیت mg2.9mn1o4.9 شد. بیشترین ظرفیت حذف برای فلز سرب (mg/g)178/461 و قابلیت حذف در حدود %56/99 مربوط به نانوکامپوزیت mg2.9mn1o4.9 شد.

بخش اول یک روش میکرواستخراج قطره معلق مستقیم ترکیب شده با طیف سنجی جذب اتمی شعله برای تعیین مقادیر جزئی یونهای منگنز (ii) با استفاده از 8- هیدروکسی کینولین) oxine ( به عنوان عامل کمپلکس کننده، ارائه شده است. عوامل مختلفی که بر روی بازده استخراج یونهای منگنز تأثیرگذار هستند از جمله ph ، نوع و حجم حلال استخراجی، غلظت لیگاند، زمان و سرعت همزن مغناطیسی، مورد بررسی قرار گرفتند و شرایط تجربی بهینه برای روش بدست آمد. در شرایط بهینه، فاکتور تغلیظ، حد تشخیص و درصد انحراف 0 میلیگرم بر لیتر منگنز) / استاندارد نسبی برای پانزده مرتبه اندازهگیری ) در غلظت 5 ii (( به ترتیب برابر با 9 بودند / 3 نانوگرم بر میلیلیتر و % 9 ،91/5 . 90 میکروگرم /0- نمودار کالیبراسیون غلظتی منگنز در گستره 000 بر لیتر به صورت خطی میباشد. روش پیشنهادی برای اندازهگیری یونهای منگنز در نمونههای مختلف آبی مانند آب آشامیدنی، آب چاه و آب دریاچه، بکار گرفته شد که صحت، بازیابی و کاربرد روش پیشنهادی را نشان میدهند. بخش دوم یک روش سریع، ساده و ارزان به نام میکرواستخراج پخشی معلق برای اندازهگیری گزینشپذیر مقادیر ناچیز یونهای تالیم (?ii) بوسیله طیف سنجی جذب اتمی شعله ارائه شده است. در این روش از لیگاند 8- هیدروکسی کینولین) oxine ( به عنوان معرف کمپلکسکننده استفاده گردید. عوامل مهم تأثیرگذار بر بازده استخراج مانند 8 ph محلول نمونه، مقدار لیگاند، نوع و حجم حلال استخراجی، زمان و سرعت همزن مغناطیسی در بازیابی حلال استخراجی در روش مذکور بررسی و بهینه سازی شدند. تحت شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون تالیم به وسیله = 8 میکروگرم بر لیتر خطی بود. درصد انحراف استاندارد نسبی) 95 /0 - این روش در محدوده 9000 n (، حد 3 میکروگرم بر لیتر و 33 بودند. این روش به طور موفقیت /9 ،9/ تشخیص و فاکتور تغلیظ به ترتیب برابر با % 4 آمیزی در تعیین مقدار تالیم در نمونه آب چاه و آب آشامیدنی، آب دریای مازندران و نمونههای ناخن و موی سر مورد استفاده قرار گرفت.

یک روش میکرواستخراج مایع -مایع پخشی زوج یون (ip-dllme) ترکیب شده با طیف سنجی جذب اتمی شعله برای تعیین مقادیر ناچیز یون های مس (ii) با استفاده از لیگاند پیروکاتیکول بنفش به عنوان عامل کمپلکس کننده و معرف ستیل تری متیل آمونیم بروماید به عنوان عامل تشکیل دهنده ی زوج یون ارائه شده است. عوامل مختلفی که بر روی بازده استخراج یون های مس اثرگذار هستند از جمله ph، نوع و حجم حلال های استخراج کننده و پخش کننده، غلظت لیگاند و معرف تشکیل دهنده ی زوج یون، زمـان استخراج و زمـان سانتـریفیـوژ مورد بررسی قرار گرفتند. مکانیزم این استخـراج را می توان با تشکیل یک کمپلس یونی توجیه نمود. این گونه وارد فاز آلی کلروفرم می شود و سپس، حلال استخراجی تبخیر شده و باقی مانده با حل شدن در 5/0 میلی لیتر دی متیل فرمامید جهت شناسایی مس (ii) به دستگاه طیف سنج جذب اتمی شعله تزریق می شود. تحت شرایط بهینه برای حجم 5 میلی لیتر نمونه فاکتور تغلیظ 10 و حد تشخیص 75/3 میکروگرم بر لیتر بدست آمد. درصـد انحراف استاندارد نسبی برای ده مرتبه انـدازه گیـری غلظت 04/0 میلی-گرم بر لیتـر برابر 9/1% بود. منحنـی کالیبـراسیـون به وسیله ی این روش در محـدوده ی 0/100-0/6 میکـروگـرم بر لیتـر با ضـریب همبستگی 998/0 خطـی بـود. این روش به طـور موفقیت آمیزی در تعیین مقدار مس در خون، قرص مولتی ویتامین، خاک، چای و نمونه های آب مورد استفاده قرار گرفت.

دراین پژوهش کاربرد نانوکامپوزیت های منیزیم اکسید / مس اکسید ? منیزیم اکسید / منگنزاکسید و منیزیم اکسید / آلومینیوم اکسید در حذف فلزات واسطه از محلو ل های آبی بررسی شد.نانوکامپوزیت¬ها به روش سونو شیمیایی تهیه شد و در ادامه تأثیر عوامل دما? غلظت و زمان بر روی میزان جذب یون¬های فلزی کروم سه ظرفیتی و کادمیوم دو ظرفیتی توسط نانوکامپوزیت¬های فوق بررسی شد. از دستگاه اسپکتروسکوپی جذب اتمی برای اندازه گیری میزان جذب این فلزات توسط نانوکامپوزیت¬ها استفاده شد. بیشترین ظرفیت حذف برای یون کروم سه ظرفیتی توسط نانوکامپوزیت منیزیم اکسید / مس اکسید با ظرفیت حذف در حدود9/99 درصد در دمای ?? درجه سانتی گراد و بیشترین ظرفیت حذف برای یون کادمیوم دو ظرفیتی توسط نانوکامپوزیت منیزیم اکسید / مس اکسید در دمای ?? درجه سانتی¬گراد در حدود ??? درصد (درحد تشخیص دستگاه) ودر دمای اتا ق 8/96 درصد و با استفاده از نانوکامپوزیت منیزیم اکسید / منگنز اکسید 92 درصد بدست آمد.

یکی از گروه های مهم از لحاظ اقتصادی ترکیبات نیترو آروماتیکی هستند که در ردیف مهمترین مواد اولیه و محصولات شیمی صنعتی قرار می گیرند. از این ترکیبات برای تهیه ی داروها، کودهای شیمیایی، رنگ های نساجی و مواد منفجره استفاده می شود. سری داده ها شامل مجموعه ای از انواع مختلف ترکیبات نیترو آروماتیکی است که برای توسعه ی مدل های روابط کمی ساختار-خاصیت برای پیش بینی مقادیر ثابت سرعت های احیایی شامل ثابت سرعت های کاتالیزوری (kcat) و دو مولکولی (kcat/km) به وسیله ی آنزیم کینون اکسیدوردوکتاز nqo1 استفاده می شود. مدل سازی ها با استفاده از رگرسیون خطی چند متغیره (mlr) و رگرسیون اجزای اصلی (pcr) انجام می شود. در رگرسیون خطی چند متغیره، ابتدا توصیف گرهای ساختاری بر اساس نرم افزار دراگون دسته بندی می شوند، سپس انتخاب مرحله ای روی هر گروه انجام می شوند (mlr1)، یکبار هم انتخاب مرحله ای روی تمام توصیف گرهای محاسبه شده اعمال می شود (mlr2). به شیوه ای مشابه، توصیف گرهای ساختاری برای مدل سازی های pcr به کار گرفته می شوند، ابتدا مبتنی بر انتخاب اجزای اصلی از هر کدام از دسته های مختلف توصیف گرها (pcr1) و در مرحله بعدی انتخاب اجزای اصلی بر اساس مجموعه کل توصیف گرها (pcr2). در هر دو مرحله تعداد اجزای اصلی به صورتی می باشند که بیشتر از 95% واریانس کل داده ها را در بر داشته باشند. مدل های ایجاد شده با استفاده از ارزیابی تقاطعی ( یکی را در بیرون گذاشتن) و ارزیابی خارجی (کالیبراسیون-پیش بینی) مورد ارزیابی قرار می گیرند. هر دو روش mlr نتایج دقیقی نشان می دهند هر چند مدل های qspr ایجاد شده توسط mlr1 از جنبه ی آماری با اهمیت تراز mlr2 می باشند. روش pcr1 نسبت به تمام روش ها، نتایج دقیق تری به دست می دهد در حالیکه نتایج حاصل از روش pcr2بسیار ضعیف تر می باشد. به طور کلی ضرایب همبستگی ارزیابی تقاطعی و پیش بینی حاصل از روش های mlr1و mlr2 و pcr1 نزدیک به %90 می باشد که بیان گر توانایی بالای این روش ها در پیش بینی و ارزیابی ثابت های سرعت مورد مطالعه می باشد.

یک روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی بر پایه جامد سازی قطره معلق آلی(dllme-sfo)همراه با طیف سنجی جذب اتمی شعله ای(faas)جهتپیش تغلیظ و اندازه گیری همزمان مقادیر ناچیز یون های نیکل و کبالت در نمونه های آبی توسعه یافت. 1-آندکانول و 8-هیدروکسی کینولین به ترتیب به عنوان حلال استخراج کننده و عامل کمپلکس کننده مورد استفاده قرار گرفت. در این پژوهش، بهینه سازی پارامترهای تجربی موثر بر استخراج مانند حجم حلال استخراجی،ph، غلظت عامل کمپلکس ساز، افزایش نمک و زمان استخراج با استفاده از یک روش مرحله به مرحله که در آن هر عامل به صورت پی در پی تغییر می کند، انجام شد. تاثیر یون های مداخله کننده نیز بر روی بازیابی آنالیت مورد بررسی قرار گرفت. پس از استخراج، فاکتور تقویت، حد تشخیص و درصد انحراف استاندارد نسبی برای ده مرتبه اندازه گیری (در غلظت 1/0 میلی گرم بر لیتر از نیکل و کبالت) به ترتیب برای نیکل برابر با 7/18، 3/2میکروگرم بر لیتر و 2/1% و برای کبالت برابر با 1/19، 7/2 میکروگرم بر لیتر و 4/1% به دست آمد. روش برای اندازه گیری یون های نیکل و کبالت در نمونه های محیطی (آب آشامیدنی، آب چاه، آب رودخانه،آب چشمه، چای سبز، شکلات، کاهو و جگر مرغ) به کار گرفته شد و صحت روش با آزمایش های بازیابی تأیید گردید.

یک روش استخراج فاز جامد، با استفاده از نانوکامپوزیت گرافن اکسیدی- al2o3 برای تعیین انتخابی یون-های سرب بهوسیله طیف¬سنجی جذب اتمی شعله، ارائه شده است. در این روش به 50 میلی¬لیتر محلول آبی حاوی100 میکروگرم بر لیتر یون pb2+ که در 7ph= تنظیم شده است 01/0 گرم نانوکامپوزیت اضافه شده و به مدت 10 دقیقه در التراسونیک قرار می¬گیرد. بعد از جمع¬آوری کامپوزیت توسط سانتریفوژ، یون¬های جذب شده به¬وسیله 2 میلی¬لیتر کلریدریک اسید 1 مولار واجذب و مستقیماً به دستگاه جذب اتمی شعله تزریق گردید. تأثیر متغیرهای مختلف بر روی استخراج از جمله زمان و دمای سونیکیت، ph و مقدار کامپوزیت مورد مطالعه و بررسی قرار گرفتند. تحت شرایط بهینه با حجم نمونه 50 میلی¬لیتر، فاکتور تقویت برابر با 65/22 به¬دست آمد. حد تشخیص بدست آمده برای روش برابر 4 نانوگرم بر میلیلیتر و درصد انحراف استاندارد نسبی برای هشت مرتبه اندازه¬گیری برابر با% 44/1 به¬دست آمد. این روش برای تعیین سرب در نمونه¬های آب، برنج، چای، گوجه فرنگی و سرمه مورد استفاده قرار گرفت.

یک روش میکرو¬استخراج مایع-¬مایع پخشی زوج¬یون (ip-dllme) ترکیب شده با اسپکتروفوتومتری uv-vis برای تعیین مقادیر ناچیز یون¬های آلومینیوم توسعه یافته است. این روش بر اساس کمپلکس آلومینیوم(iii) با پیروکاتیکول بنفش و ستیل تری¬متیل آمونیوم برماید به عنوان عامل تشکیل دهنده¬ی زوج¬یون است. عوامل مختلفی که بر روی بازده استخراج یون¬های آلومینیوم اثرگذار هستند از جمله ph، نوع و حجم حلال¬های استخراج¬کننده و پخش¬کننده، غلظت عامل کمپلکس¬کننده، زمان واکنش، سرعت سانتریفیوژ ، زمـان استخراج و زمـان سانتـریفیـوژ مورد بررسی قرار گرفتند. تحت شرایط بهینه برای حجم 5 میلی¬لیتر نمونه فاکتور تغلیظ 3/33 و حد تشخیص 07/0 میکروگرم بر لیتر به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای ده مرتبه انـدازه-گیـری غلظت 0/1 میکرو¬گرم بر لیتـر برابر 31/1 درصد بود. منحنـی کالیبـراسیـون برای این سیستم در محـدوده¬ی 0/12-2/0 میکـروگـرم بر لیتـر با ضـریب همبستگی 998/0 خطـی بـود. این روش به¬طـور موفقیت آمیزی در تعیین مقدار آلومینیوم در شیر ، برنج، چای و نمونه¬های آب به کار رفته است.

مطالعه¬ی کنونی کاربرد نانو¬کامپوزیت 3mgo/1mno2 را به عنوان یک جاذب جدید برای استخراج فاز جامد و تعیین مقادیر ناچیز یون¬های pb2+ و cu2+ در نمونه¬های مختلف، با استفاده از اسپکترومتر جذب اتمی شعله (faas) بررسی می¬کند. 0/50 میلی¬لیتر از محلول 100 میکرو¬گرم بر لیتر از یون¬های آنالیت، به یک بشر 100 میلی¬لیتری اضافه می¬شود. سپس 0/10 میلی¬گرم نانوکامپوزیت را به آن افزوده و به منظور بهبود جذب یون¬های فلزی بر روی جاذب، آن را بر روی دستگاه همزن مغناطیسی قرار می¬دهیم. بعد از استخراج و جمع آوری جاذب به وسیله¬ی سانتریفیوژ، آنالیت¬ها با استفاده از محلول 01/0 مولار اتیلن دی¬آمین تترا استیک اسید (edta) واجذب می¬شوند. اثر پارامتر¬های مختلفی از قبیل زمان فرآیند جذب و واجذب، حجم محلول نمونه، نوع و حجم محلول واجذب کننده، ph محلول و مقدار نانو¬کامپوزیت مورد نیاز مطالعه و بررسی شدند. تحت شرایط بهینه، محدوده¬ی خطی برای مس و سرب به ترتیب 900-10 و 900-30 میکروگرم بر لیتر با فاکتور تغلیظ 10 به دست آمد. حد¬ تشخیص این روش برای مس و سرب به ترتیب برابر با 65/3 و 96/10 میکرو¬گرم بر لیتر می¬باشد. انحراف استاندارد نسبی برای هشت مرتبه انـدازه¬گیـری با غلظت 100 میکرو¬گرم بر لیتـر برای مس و سرب برابر 65/3 و 82/3 % بود. این روش برای اندازه¬گیری یون¬های مس و سرب در نمونه¬های مختلف آب، قارچ و برنج مورد استفاده قرار گرفت.

بخش اول یک روش میکرواستخراج امولسیونی به کمک امواج ماورای صوت به طور موفیت آمیز برای استخراج و اندازه گیری مقادیر جزئی آهن در نمونه های حقیقی مانند آب های محیطی و نمونه چای به وسیله طیف سنجی جذب اتمی شعله ای ارائه شده است. در این روش یک لیگاند سنتزی جدید به نام دی متیل (e)- 2- ((z)- 1- استیل) -2- هیدروکسی- 1- پروپنیل 2- بوتن دیوآت (dahpb) به عنوان عامل کمپلکس کننده و کلروفرم به عنوان حلال استخراجی به کار برده شد. فاکتورهای موثر بر روی تشکیل کمپلکس و میزان استخراج مورد بررسی قرار گرفت و بهینه شد. این فاکتورها شامل حجم حلال استخراجی، زمان استخراج، دمای استخراج، ph و مقدار عامل کمپلکس کننده می باشند. در شرایط بهینه فاکتور تغلیظی معادل با 9/202 با استفاده از 1/7 میلی لیتر از نمونه آبی قابل دستیابی می باشد. نمودار کالیبراسیون روش در محدوده 800-40 میکروگرم بر لیتر خطی می باشد و حد تشخیص روش معادل با 4/7 میکروگرم بر لیتر به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی روش برای 10 بار استخراج و اندازه گیری نمونه های آهن با غلظت 500 میکروگرم بر لیتر معادل با 5/2 درصد تعیین شد. روش مذکور برای اندازه گیری آهن کل موجود در آب شیر، آب رودخانه و نمونه های چای خشک به کار برده شد. نتایج به صورت آماری با روش استاندارد 1و10- فنانترولین مقایسه شد. آزمون t نشان داد که تفاوت معنی داری بین دو روش وجود ندارد. بخش دوم یک روش میکرواستخراج فاز مایع امولسیونی به کمک امواج ماورای صوت و بر اساس جامدسازی قطره آلی معلق کارا و ساده در ترکیب با طیف سنجی جذب اتمی شعله ای برای استخراج و اندازه گیری مقادیر جزئی آهن و مس در نمونه های حقیقی توسعه داده شد. 2- مرکاپتوپیریدین n- اکساید به عنوان عامل کمپلکس کننده و 1- دودکانول به عنوان حلال استخراجی مورد استفاده قرار گرفت. عوامل موثر بر تشکیل کمپلکس و استخراج بهینه شدند. در شرایط بهینه فاکتور تغلیظی حدود 13 برای هر دو یون آهن و مس با استفاده از 7/6 میلی لیتر نمونه آبی قابل دستیابی است. نمودار تجزیه ای برای آهن و مس به ترتیب در محدوده 800-40 و 1200-20 میکروگرم بر لیتر خطی بود. حد تشخیص روش برای آهن و مس بر اساس سه برابر انحراف استاندارد بلانک به ترتیب 6/8 و 1/4 میکروگرم بر لیتر بود. انحراف استاندارد نسبی برای 10 مرتبه اندازه گیری محلول های 500 میکروگرم بر لیتر از یون ها به ترتیب 9/2 و 2/1 در صد تعیین شد. روش مذکور با موفقیت برای اندازه گیری آهن و مس در آب های محیطی و برخی نمونه های غذایی شامل پنیر، برنج، عسل و پودر شیر خشک به کار رفت. در نهایت صحت روش به وسیله آنالیز نمونه سنگ مرجع تصدیق شده ارزیابی شد. آزمون آماری t نشان داد که تفاوت معنی داری بین نتایج آزمایشگاهی و مقدار تصدیق شده وجود ندارد. بخش سوم یک روش میکرواستخراج فاز مایع کوچک شده بر اساس ترکیب میکرواستخراج با قطره معلق آزاد و طیف سنجی جذب اتمی شعله ای برای اندازه گیری مقادیر جزئی آهن و مس بدون نیاز به سانتریفیوژ کردن برای جداشدن فاز ها توسعه یافت. روش بر اساس استخراج کمپلکس آهن و مس با 2- مرکاپتوپیریدین n- اکساید به یک قطره متیل ایزو بوتیل کتون در ابعاد میکرو به عنوان حلال استخراجی می باشد. عوامل موثر بر تشکیل کمپلکس و استخراج بهینه شدند. در شرایط بهینه فاکتور تغلیظی حدود 25 برای هر دو یون آهن و مس با استفاده از 5/6 میلی لیتر نمونه آبی قابل دستیابی است. نمودار تجزیه ای برای آهن و مس به ترتیب در محدوده 800-40 و 1200-25 میکروگرم بر لیتر خطی بود. حد تشخیص روش برای آهن و مس بر اساس سه برابر انحراف استاندارد بلانک به ترتیب 76/3 و 84/1 میکروگرم بر لیتر بود. روش مذکور با موفقیت برای اندازه گیری آهن و مس در آب های محیطی، میوه و سبزیجات به کار رفت. در نهایت صحت روش به وسیله آنالیز نمونه های مرجع تصدیق شده (ja-1a, jb-3, srm 1643e,1640a) ارزیابی شد. آزمون آماری t نشان داد که تفاوت معنی داری بین نتایج آزمایشگاهی و مقدار تصدیق شده وجود ندارد. بخش چهارم یک روش جدید، ساده، سریع و کارای میکرواستخراج مایع- مایع پخشی تمام شونده با حلال کمکی برای اندازه گیری یون سیانید به وسیله طیف سنجی مرئی-فرابنفش در حجم میکرو توسعه داده شد. عوامل موثر بر استخراج و جذب سیانید به وسیله دو روش بهینه سازی طراحی فاکتوریال کسری و طراحی ترکیب مرکزی، بهینه شدند. تترافنیل پورفیرین روی(ii) به عنوان عامل گزینشی گیرنده یون سیانید به کار برده شد. متیل ایزوبوتیل کتون، اتانول و 1-بوتانول به ترتیب به عنوان حلال استخراجی، حلال پخشی و حلال کمکی برای شکستن امولسیون به کار برده شدند. اثر تداخل کاتیون ها و آنیون های مختلفی مورد بررسی قرار گرفت و روش گزینش پذیری خوبی در حضور دیگر گونه ها برای اندازه گیری سیانید نشان داد. در شرایط بهینه، نمودار تجزیه ای روش در محدوده 130-00/4 میکروگرم بر لیتر خطی بود و حد تشخیص روش معادل با 00/1 میکروگرم بر لیتر تعیین شد. روش مذکور با موفقیت برای اندازه گیری سیانید در آب شیر، آب معدنی، آب رودخانه، آب دریا و پلاسمای خون به کار رفت. بخش پنجم یک روش استخراج فاز جامد براساس جاذب سیلیکاژل عامل دار شده جدید برای تغلیظ و اندازه گیری مقادیر جزئی کاتیون جیوه (ii) به وسیله روش طیف سنجی جذب اتمی بخار سرد توسعه داده شد. عوامل موثر بر استخراج جیوه به وسیله دو روش بهینه سازی طراحی فاکتوریال کسری و طراحی ترکیب مرکزی، بهینه شدند. بهترین شوینده برای واجذب جیوه 5 میلی لیتر تیواوره 01/0 مول بر لیتر بود. اثر تداخل کاتیون ها و آنیون های مختلفی مورد بررسی قرار گرفت و روش گزینش پذیری بسیار خوبی در حضور دیگر گونه ها برای اندازه گیری جیوه نشان داد. در شرایط بهینه، نمودار تجزیه ای روش در محدوده 1600-10 نانوگرم بر لیتر خطی بود و حد تشخیص روش معادل با 3/2 نانوگرم بر لیتر تعیین شد. روش مذکور با موفقیت و نتایج مطلوب بازیابی افزایش استاندارد برای اندازه گیری جیوه در آب شیر، آب رودخانه، آب دریا، نمونه ادرار و گوشت ماهی به کار رفت. نتایج به دست آمده از روش مذکور با نتایج روش طیف سنجی جذب اتمی کوره گرافیتی مقایسه شد که آزمون آماری t صحت و دقت روش مورد نظر را برای آنالیز جیوه در نمونه های حقیقی تایید نمود. بخش ششم یک روش استخراج فاز جامد براساس نانوذره مغناطیسی اکسید آهن اصلاح شده با سدیم دودسیل سولفات به عنوان جاذب برای تغلیظ و اندازه گیری مقادیر جزئی اورانیوم به وسیله روش طیف سنجی مرئی- فرابنفش توسعه داده شد. اکسین (8-هیدروکسی کینولین) به عنوان عامل کمپلکس کننده به کار برده شد و عوامل موثر بر استخراج و اندازه گیری اورانیوم بررسی و بهینه شدند. بهترین شوینده برای واجذب اورانیوم 5 میلی لیتر اتانول شامل 1 درصد v/v آمونیاک بود و جذب شوینده در طول موج 370 نانومتر برای اندازه گیری اورانیوم به وسیله طیف سنج مرئی-فرابنفش تعیین شد. اثر تداخل کاتیون ها و آنیون های مختلفی مورد بررسی قرار گرفت و روش گزینش پذیری بسیار خوبی در حضور دیگر گونه ها برای اندازه گیری اورانیوم نشان داد. در شرایط بهینه، نمودار تجزیه ای روش در محدوده 300-3 میکروگرم بر لیتر خطی بود و حد تشخیص روش معادل با 8/0 میکروگرم بر لیتر تعیین شد. روش مذکور با موفقیت و نتایج مطلوب بازیابی افزایش استاندارد برای اندازه گیری اورانیوم در آب شیر، آب معدنی، آب رودخانه و آب دریا به کار رفت. این روش همچنین برای اندازه گیری اورانیوم در نمونه های سنگ و زیستی با موفقیت به کار برده شد و نتایج آن با نتایج روش ترکیبی پلاسمای جفت شده القایی- طیف سنج جرمی و روش طیف سنجی جذب اتمی کوره گرافیتی مقایسه شد که مقدار خطای نسبی 1/4 -8/0 نشان دهنده صحت و دقت روش مورد نظر برای آنالیز اورانیوم در نمونه های حقیقی می باشد. بخش هفتم یک روش ساده، بسیار حساس و کارای استخراج فاز جامد بر اساس نانوذرات اکسید آلومینیوم عامل دار شده جدید برای تغلیظ، گونه شناسی و اندازه گیری مقادیر جزئی آرسنیک بدون استفاده از مراحل اضافی و وقت گیر اکسایش- کاهش توسعه داده شد. عوامل موثر بر اندازه گیری و گونه شناسی آرسنیک به وسیله روش بهینه سازی طراحی فاکتوریال کسری بهینه شدند. آرسنیک استخراج شده بر روی جاذب تنها توسط 100 میکرولیتر اسید هیدروکلریک 1 مول بر لیتر به طور کمی شسته شده و توسط دستگاه طیف سنج جذب اتمی کوره گرافیتی اندازه گیری شد. براین اساس با توجه به حجم نمونه فاکتور تغلیظی تا 750 به راحتی قابل دستیابی است. اثر تداخل کاتیون ها و آنیون های مختلفی مورد بررسی قرار گرفت و روش مذکور گزینش پذیری بسیار خوبی برای اندازه گیری و گونه شناسی آرسنیک نشان داد. در شرایط بهینه، نمودار تجزیه ای روش در محدوده 280-5 نانوگرم بر لیتر و 260-8 نانوگرم بر لیتر به ترتیب برای آرسنیک (iii) و آرسنیک کل (iii+v) خطی بود. حد تشخیص روش براساس سه برابر انحراف استاندارد بلانک معادل با 81/1 و 97/1 نانوگرم بر لیتر به ترتیب برای آرسنیک (iii) و آرسنیک کل تعیین شد. روش مذکور با موفقیت و نتایج مطلوب بازیابی افزایش استاندارد برای اندازه گیری و گونه شناسی آرسنیک در انواع مختلف نمونه های محیطی، غذایی و زیستی به کار رفت. در نهایت صحت و دقت روش با آنالیز نمونه های مرجع تصدیق شده بررسی شد. آزمون آماری t نشان داد که اختلاف معنی داری بین نتایج به دست آمده و مقادیر تصدیق شده وجود ندارد.

سرب یکی از عناصر مضر طبیعت است که نگرانی قابل توجهی را برانگیخته است. بنابراین توسعه تکنیک های تجزیه ای حساس و قابل اعتماد جهت نظارت و اندازه گیری دقیق این کاتیون در نمونه هایمختلف غذایی و زیستی از اهمیت ویژه ای برخوردار است. در این پژوهش یک روش پیش تغلیظ و جداسازی مبتنی بر استخراج فاز جامد مغناطیسی با نانو کامپوزیت مغناطیسی گرافن اکسیدی(mnfe2o4/go) به عنوان یک جاذب جدید برای اندازه گیری کاتیون سرب به وسیله جذب اتمی شعله توسعه داده شده است. نانو-ذرهmnfe2o4و نانو کامپوزیت مغناطیسی mgoبا یک روش آسان سنتز شده و با تکنیک های ft-ir، sem ، agfm و edaxشناسایی شده است. اثر ph، مقدار جاذب، زمان استخراج، نوع و حجم شوینده، زمان واجذب و اثر مزاحمت های سایر یون ها بر بازده استخراج بررسی شد. فاکتور تغلیظ 84/80، حد تشخیص (ngml-1)9/2 و محدوده خطی(ngml-1) 600-5 به دست آمد.این روش با موفقیت برای نمونه های مختلف نظیر آب، ماهی، برنج و خاک استفاده شد. در بخش دوم نانو کامپوزیت مغناطیسی mnfe2o4/go سنتز شد و صفحه-های گرافن اکسید مغناطیسی شده به عنوان پایه ای برای تشکیل همی مایسل و اد مایسل جهت حذف متیل اورانژ مورد استفاده قرار گرفت. متیل اورانژ رنگ آنیونی است که کاربرد گسترده ای در صنعت دارد که ورود آن به سیستم تغذیه موجودات زده و انسان باعث آسیب جدی به سیستم گوارشی و به خصوص سرطان روده می-شود. بنابراین حذف متیل اورانژ از منابع آب از اهمیت ویژه ای برخوردار است. نانو ورقه های گرافن اکسید به علت مساحت سطح بالا و مورفولوژی منحصربفردشان قابلیت بسیار بالایی در تشکیل همی مایسل و اد مایسل دارد و دارای ظرفیت بارگیری سورفاکتانت بالاتری نسبت به مواد معمولی و نانو ذره مغناطیسی تنها است. از طرفی مغناطیسی کردن این نانو ورقه ها باعث تسریع در فرآیند جداسازی جاذب از محلول می شود. این ورقه های مغناطیسی شده گرافن اکسید بسته به ph محیط می توانند بار منفی یا مثبت به خود بگیرند. در حالت کاتیونی سورفاکتانت کاتیونی ستیل تری متیل آمونیوم برماید (ctab) به عنوان تشکیل دهنده ی فرم های مایسلی بر روی mgoبه کار برده شد. مقدار mgo، غلظت ctab، زمان حذف، اثر دما، غلظت اولیه و حجم اولیه برای رسیدن به بازده حذف بالای متیل اورانژ بهینه سازی شد.

در این مطالعه، گرافن اکسید (go) اصلاح شده با نانو ذرات منیزیم اکسید (mgo) به عنوان معرف استخراج کننده ی فاز جامد برای استخراج و پیش تغلیظ یون های مس، نیکل و کادمیوم استفاده شده است. آنالیت های جذب شده روی جاذب با 4 میلی لیتر (edta) 0/1 مولار شسته می شوند و برای اندازه گیری به دستگاه جذب اتمی شعله ای تزریق می شوند. اثر پارامتر های آزمایشگاهی مختلف مانند ph محلول، مقدار جاذب، حجم و نوع محلول شوینده، و حجم نمونه روی بازیابی مورد مطالعه قرار گرفت. همچنین اثر تعدادی از آنیون ها و کاتیون های موجود در نمونه ی آب های طبیعی روی بازیابی بررسی شد. حد تشخیص برای یون های کادمیوم، مس و نیکل به ترتیب 3/0،4/5 و 25/0 میکروگرم بر لیتر است. فاکتور تغلیظ 12/5 و انحراف استاندارد نسبی برای تکرار 8 بار تکرار اندازه گیری 3% > بدست آمد.

پیل¬های زیست¬سوختی، سیستم¬های تبدیل انرژی هستند، که با استفاده از بیومولکول¬ها (سلول زنده و یا مولکول¬های آنزیم) به عنوان بــوکاتالیست، انرژی شیمیایی را به انرژی الکتریکی تبدیل مـیکنند. در صورت استفاده از آنزیم¬ها به عنوان بیوکاتالیست، این سیستم¬ها به عنوان پیل-های زیستسوختی آنزیمی شناخته می¬شوند. میزان برقراری ارتباط الکتریکی بین مولکول¬های آنزیم و سطح الکترود مهمترین پارامتر موثر بر کارآیی پیل¬های زیست¬سوختی آنزیمی می¬باشد. با توجه به ویژگی¬های ساختاری مولکول¬های آنزیم، جهت حفظ فعالیت بیوکاتالیتیکی این مولکول¬ها ضمن تثبیت در سطح الکترودهای جامد، اصلاح سطح الکترود و شبیه سازی شرایط طبیعی مورد نیاز برای فعالیت بیوکاتالیتیکی آنزیم، ضرورت پیدا می¬کند. تا کنون تکنیک¬ها و کامپوزیت¬های مختلفی برای این منظور مورد استفاده قرار گرفته اند. در این پایان¬نامه سعی شده است، که با طراحی و ساخت نانوهیبریدهای جدید ارتباط الکتریکی موثری بین مولکول¬های آنزیمی و سطح الکترود برقرار شده و با استفاده از این سیستم¬های چند جزیی، پیل¬های زیست¬سوختی پایدار و کارآیی طراحی شوند. در بخشی از این پایان¬نامه، از هیبرید نانولوله¬های کربنی و مولکول¬های دندریمری برای اتصال همزمان مولکول¬های الکتروکاتالیست و مولکول¬های آنزیم به صورت کووالانسی در سطح الکترود استفاده شده است. با استفاده از این نانوهیبرید علاوه بر افزایش پایداری، غلظت سطحی مولکول-های الکتروکاتالیست و آنزیم در سطح الکترود افزایش یافته و کارآیی بیوآند طراحی شده به طور قابل ملاحظه¬ای بهبود می¬یابد. همین¬طور از مفاهیم ساده و مرسوم علم شیمی، به عنوان یک تکنیک جدید برای اتصال مولکولهای الکتروکاتالیست مورد نیاز جهت بازسازی کوآنزیم و تکرار چرخه اکسیداسیون گلوکز توسط آنزیم گلوکزدهیدروژناز استفاده شده است. در قسمت دیگری، مورفولوژی خاص هیبرید کربن مزوحفره¬ای و نانوذرات طلا به منظور حذف الکتروکاتالیست، تثبیت پایدار آنزیم گلوکزدهیدروژناز و ساخت بیوآند، مورد استفاده قرار گرفته است. در بخش¬های دیگر، با ساخت هیبریدهای سازگار با ویژگی¬های طبیعی مولکول¬های آنزیم بیلیروبین اکسیداز (مولکول¬های بیلی¬روبین / نانولوله¬های کربنی و نانولوله¬های کربنی / ) ارتباط الکتریکی موثری بین مولکول¬های این آنزیم و سطح الکترود برقرار شده و احیای بیوکاتالیتیکی اکسیژن با مکانیسم انتقال الکترون مستقیم و بدون نیاز به واسطه انتقال الکترون انجام شده است. در طراحی کاتدها به منظور برقراری ارتباط الکتریکی موثر بین آنزیم بیلی¬روبین اکسیداز و سطح الکترود از هیبرید نانومواد کربنی (نانولوله¬های کربنی و کربن مزوحفره¬ای) با نانوذرات طلا نیز استفاده شده و نتایج خوبی حاصل شده است. کارآیی الکترودهای اصلاح شده فوق در ساخت پیل¬های زیست¬سوختی آنزیمی بدون غشای گلوکز / اکسیژن مورد بررسی قرار گرفته و نتایج خوبی مشاهده شده است.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

نانوکامپوزیت جدیدی با استفاده از نانولوله های کربنی چندلایه، مایع یونی بیس(تری فلوئورومتیل سولفونیل)ایمید وکلروپرومازین)حدواسط ردوکس) برای اصلاح سطح الکترود استفاده شده است. خصوصیات الکتروشیمیایی الکترود اصلاح شده با استفاده از ولتامتری چرخه ای در محلول آبی مورد بررسی قرار گرفت. الکترود اصلاح شده خصوصیات الکتروشیمیایی منحصربفرد و بی نظیری در مقایسه با دیگرالکترودهای متداول نشان می دهد. کلروپرومازین در ماتریکس نانوکامپوزیت رفتار ردوکس برگشت پذیری در محدوده وسیعی از ph نشان می دهد. الکترود اصلاح شده فوق فعالیت الکتروکاتالیزوری بی نظیری برای احیای یدات و پریدات از خود نشان می دهد. همچنین کلروپرومازین در ماتریکس نانوکامپوزیت فعالیت کاتالیزوری منحصربفردی برای اکسیداسیون nadh با کمترین پتانسیل مازاد در phهای فیزیولوژیکی نشان می دهد. الکترود اصلاح شده با استفاده از روش ولتامتری پالس تفاضلی برای تعیین nadh در مقادیر میکرومولار بکار رفته است. با تثبیت آنزیم الکل دهیدروژناز در ماتریکس نانوکامپوزیت یک زیست حسگر حساس برای اتانول ساخته شده است. روش تهیه آسان، جریان زمینه کم، حساسیت بالا، پایداری و مصرف کم نانولوله های کربن مهمترین مزایای این الکترود اصلاح شده بوده و این روش را می توان برای ساختن حسگرها و زیست حسگرهای قدرتمند برای بسیاری از آنالیتهای مهم استفاده نمود.

قسمت اول: روشی ساده و قابل اجرا با انتخاب پذیری بالا برای استخراج و اندازه گیری سریع مقادیر ناچیز یونهای مس ( ii ) با استفاده از دیسکهای غشایی اکتا دسیل اصلاح شده با لیگاند 2 مرکاپتو پیریدین -1- اکساید و اندازه گیری با اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای در این کار ارائه شده است. ph , وجود یونهای مزاحم , سرعت جریانها, بافت زمینه, مقدار لیگاند و نوع و مقدار شوینده از فاکتورهای موثر در این جداسازی و اندازه گیری است. قسمت دوم: روش بسیار انتخاب پذیر و موثر برای استخراج فاز جامد و پیش تغلیظ مقادیر ناچیز یون وانادیوم با استفاده از دیسکهای غشایی اکتا دسیل اصلاح شده با لیگاند 2 مرکاپتو پیریدین -1- اکساید و اندازه گیری با اسپکترومتری جذب اتمی با استفاده از کوره گرافیتی در این کار ارائه شده ا.....