اصطلاح گرانول بطور پیوسته در صنعت سرامیک برای شناساندن آگلومره های بزرگ که عمداً بوسیله ی افزودن یک کمک گرانول کننده برای بهبود شکل پذیری ایجاد می شوند، بکار برده می شود. این توصیف پایه فرآیند های شکل دهی هدفمند (بعنوان مثال تولید گرانول توسط خشک کردن پاششی) است. روش های تهیه گرانول، شامل گرانول سازی مستقیم و خشک کردن پاششی (اسپری درایر) است. گرانول سازی مستقیم شامل، گرانول سازی توسط پرس، اکستروژن و پاشش است. مزایای تبدیل مواد به گرانول را به صورت زیر می توان بیان نمود: 1- سیلان بهتر و آسانتر پودر بدنه و در نتیجه توزیع شدن بهتر پودر در قالب دستگاه پرس و متراکم شدن یکنواخت تر آن. 2- خرد شدن گرانول ها در اثر فشار و رسیدن به قطعه ای با دانسیته و استحکام بالا. 3- جلوگیری از نقایص متورق یا لایه لایه شدن بدنه ی پرس شده در اثر استفاده از ذرات بسیار ریز. 4- انتقال بهتر پودر در لوله ها و مجاری دستگاه های اتوماتیک و نیمه اتوماتیک پرس پودر. 5- تسهیل در امر تخلیه ی هوا در سیستم های پرس دارای پمپ خلا. 6- جلوگیری از پراکنده شدن گرد بدنه به صورت ذرات معلق در هوا که می تواند سلامت و بهداشت کارکنان را به خطر اندازد. در گرانول های تولیدی، توزیع اندازه گرانول و شکل آن از اهمیت بالایی برخوردار است، چرا که با تغییر این دو مورد می توان شرایط گرانول و بدنه ی پرس شده را تحت کنترل قرار داد. شکل های مختلف گرانول شامل کروی، پیراشکی و غیرکروی تاثیر بسیار زیادی بر خواص گرانول و بدنه پرس شده دارند. در صنعت کاشی و سرامیک استفاده از توزیع اندازه دانه گرانول و شکل آن جهت دستیابی به میزان استحکام خام، استحکام پخت و جذب آب مناسب حلقه ای گم شده است و برای تنظیم این موارد معمولاً با تغییر ترکیب مواد اولیه، فشار پرس، دمای بیشینه و منحنی پخت سعی بر تغییر موارد فوق الذکر و قرارگیری آن ها در استاندارد تعریف شده برای کاشی تولیدی خود هستند که هر کدام می توانند دارای معایبی چون استهلاک بیشتر دستگاه ها، هزینه بیشتر ناشی از استفاده از انرژی بالاتر و یا مواد اولیه با کیفیت بالاتر باشند. حال آنکه می توان با مهندسی خشک کن پاششی، توزیع اندازه و شکل گرانول های محصول را جهت کنترل مشخصات بدنه های سرامیکی با استانداردهای مورد نظر در محدوده ی مناسب انتخاب کرد. هدف از انجام این پژوهش بررسی اثر توزیع اندازه و شکل گرانول بر خواص گروه گرانول نتیجه و نیز بدنه های پرس شده می باشد. در این رابطه، در ابتدا به بررسی برخی از فاکتورهای خشک کن پاششی و دوغاب بر توزیع اندازه و شکل گرانول نهایی پرداخته می شود. در فصل دوم مختصری از تعاریف دسته بندی مواد ارائه می گردد و سپس به بررسی انواع روش ها موجود جهت تولید گرانول پرداخته می شود. همچنین پس از بررسی ویژگی های گرانول، اثر این ویژگی ها بر پرس بدنه های سرامیکی بیان می گردد. در فصل سوم روش انجام پژوهش بیان می گردد. این فصل شامل معرفی مواد، وسایل و دستگاه های مورد استفاده و روند انجام پژوهش است. در فصل چهارم علل نتایج بدست آمده از تغییرات چهار فاکتور دمای ورودی خشک کن، فشار افشانک و دانسیته و ویسکوزیته دوغاب بر توزیع اندازه و شکل گرانول به تفصیل مورد بررسی قرار گرفته است. همچنین تاثیر فشار بر ویژگی های بدنه های سرامیکی بررسی گردیده و نشان داده شده است که فشار تسلیم برای گرانول های دارای اندازه و شکل متفاوت تغییر می کند. در ادامه به بررسی اثر توزیع اندازه و شکل گرانول بر ویژگی های گروه گرانول و بدنه های پرس شده سرامیکی پرداخته می شود. در فصل پنجم پس از ارائه نتایج نهایی، پیشنهاداتی جهت ادامه کار در روند این پژوهش ارائه می گردد.

از جمله صنایعی که در دهه های گذشته پیشرفت چشمگیری در عرصه های گوناگون به خود دیده است، صنعت سرامیک است. اگرچه بخش وسیعی از صنعت سرامیک را سرامیک های سنتی یا سیلیکاتی تشکیل داده اند، اما در دهه های اخیر سرامیک های جدید با خواص و کاربردهای متنوع توسعه یافته اند. این سرامیک ها دارای خواص بی-نظیری مانند مقاومت حرارتی و شیمیائی بالا و خواص مکانیکی خوب هستند. از آن جمله می توان به کاربید های سرامیکی که دسته مهمی از محصولات سرامیکی را شامل می شوند ، اشاره نمود. کاربیدها مواد بسیار مفید برای کاربردهای صنعتی هستند. این مواد به علت نقطه ذوب بالا، پایداری فازی و مقاومت به شوک حرارتی همواره مورد توجه می باشند. کاربیدها همچنین استحکام دما بالای بسیار مناسبی دارند و در محدوده دمایی بالای ?1000 بسته به ترکیب استوکیومتری آن ها انتقال حالت تردی به نرمی را نشان می-دهند. کاربیدها خصوصاً کاربیدهای دیرگداز هر روز اهمیت بیشتری در صنعت پیدا می کنند و علت این امر خواص مطلوب آن ها ازقبیل استحکام بالا، سختی زیاد، مقاومت به خوردگی خوب و دیرگدازی است که می توان از آن ها در کاربردهای متفاوتی استفاده نمود. نمونه ای از این کاربردها عبارتند از: کامپوزیت های دما بالا، کاربردهای خودروسازی و هوافضا، دیرگدازها و المنت های حرارتی کوره، زره های سرامیکی، کاربردهای هسته ای و تشعشعی و کاربردهای الکترونی و نوری. یکی از انواع کاربیدهای سرامیکی، کاربید زیرکونیم است که اگرچه دارای خواص جالب و متنوعی می باشد اما به دلیل پیچیدگی وپرهزینه بودن فرآیندهای تولید، هنوز کاربردهای وسیعی در صنعت پیدا نکرده است. این ماده از جمله ترکیبات سخت شناخته شده با سختی حدود kg/mm^22600 می باشد. ازخواص برحسته این کاربید می توان به این موارد اشاره کرد: سختی بالا نقطه ذوب بالا مقاومت در برابر خوردگی هدایت الکتریکی و حرارتی بالا کاربید زیرکونیم به دلیل نقطه ذوب بالا، پایداری فاز جامد و مقاومت خوب در برابر شوک های حرارتی از پتانسیل زیادی برای کار در شرایط دما بالا برخودار می باشد. از طرف دیگر به دلیل سختی زیاد و مقاومت به سایش بالایی که دارد قابلیت کاربرد در ابزارهای برشی و مقاوم به سایش را نیز دارد. از آنجا که توزیع، مورفولوژی، خلوص ودرجه کریستالی بودن مواد به روش تولید آن ها بسیار وابسته است، بنابراین روش فرآوری کاربیدها از اهمیت بسیار زیادی برخوردار است. برخلاف بسیاری از مواد سرامیکی مثل اکسیدها که می توانند از مواد خام موجود در طبیعت تولید گردند، کاربیدها معمولاً به صورت طبیعی وجود ندارند. سنتز این مواد پر هزینه و مشکل است چرا که این مواد علاوه بر دیرگدازی بالا، از لحاظ شیمیایی نیز به میزان زیادی خنثی هستند و معمولاً یک تمایل کلی به تجزیه شدن در حین ذوب از خود نشان می دهند. در نتیجه آن ها نمی توانند به سهولت توسط تکنیک های متالورژیکی معمول نظیر ریخته گری تهیه شوند و همچنین نمی توانند به صورت عادی و بدون کمک زینترها، زینتر گردند. در چند دهه گذشته تکنیکـ های مختلفی برای تولید این مواد توسعه یافته اند که از آن جمله می توان به موارد زیر اشاره کرد: احیاء کربوترمال سنتز خوداحتراقی دما بالا رسوب شیمیایی فاز بخار معمولاً مخلوط های پودری کربن و زیرکونیم، هیدرید زیرکونیم (zrh_2 ) و یا اکسید زیرکونیم (zro_2) برای واکنش وتولید کاربید زیرکونیم مورد استفاده قرار می گیرد. از آنجائی که مواد اولیه در مقیاس نسبتاً بزرگ (عموماً در حد میکرومتر) می باشند، معمولاً دماهای بالایی برای واکنش های مورد نظر خصوصاً احیاء کربوترمال لازم است. بنابراین پودرهای تولید شده عموماً درشت سایز می-باشند. بر این اساس فرآیند پرس برای تولید قطعات با دانسیته مناسب ضروری به نظر می رسد. تحقیقات اخیر نشان می دهد درصورتیکه از روش های مبتنی بر مواد اولیه محلول استفاده شود دمای فرآیند تهیه پودرها به مراتب کم می شود. معمولاً سرعت نفوذ واکنشگرها در فاز مایع چندین برابر بیشتر از فاز جامد است به همین دلیل سنتز مواد در فاز مایع در دمای کمتری انجام شده و از رشد دانه ها نیز ممانعت می شود. روشهای شیمیایی دارای برتری هایی از نقطه نظر یکنواختی شیمیایی و قابل کنترل بودن پارامترها به منظور کنترل جوانه زنی و رشد ذرات در مقایسه با اغلب روشهای دیگر می باشند. در بین روش های شیمیایی، سل ژل را می توان متداول ترین روش تولید نانوذرات در فاز مایع دانست. دلیل این موضوع به سهولت روش، عدم نیاز به تجهیزات ویژه و تنوع محصولات تولیدی برمی گردد. با وجود پیشرفت های حاصل شده در کاربردهای مهندسی نیاز به پودرهای پیشرفته که توانائی کار در شرایط خاص و حساس را داشته باشند هنوز احساس می شود. نانوپودرها پاسخگوی نیاز این قطعات و بسیاری از کاربردهای مهندسی خواهند بود. چنین پیشرفتی در صنعت مواد پودری، طراحان را قادر خواهد ساخت تا خواص مواد را در مقیاس اتمی دستکاری کنند و قطعات مورد نیاز را برای کاربردهای ویژه تولید کنند. از این رو با توجه به بهبود خواص مواد در مقیاس نانو و نیز مزایای روش سل ژل هدف از انجام این پایان نامه سنتز نانو پودرکاربید زیرکونیم به روش سل ژل می باشد.

در این پژوهش هدف بررسی تأثیر زمان تف جوشی توسط مایکروویو و مقدار نانو ذرات زیرکونیا، بر خواص نانوکامپوزیت al-zro2 است. به همین منظور، پودر آلومینیم با نانو پودر زیرکونیا جهت همگن سازی در آسیاب ماهواره ای مخلوط شده و سپس توسط پرس یک طرفه تحت فشار mpa 300 متراکم شده اند. سپس نمونه های حاصل در اجاق مایکروفر برای زمان های 5، 10، 15 و 20 دقیقه تف جوشی شده است. رفتار مکانیکی در قالب میکرو سختی و استحکام فشاری ارزیابی شدند. ریزساختار نمونه های تف جوشی شده به وسیله میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) و پراش پرتو ایکس (xrd) مورد مطالعه قرار گرفتند، تا فازهای مختلف موجود در نانو کامپوزیت های آلومینیم-زیرکونیا تعیین و همچنین مورفولوژی سطوح نانو کامپوزیت مورد بررسی قرار گیرد. با توجه به نتایج به دست آمده از این تحقیق بهترین زمان جهت زینتر کردن نمونه حاوی 6 درصد وزنی زیرکونیا به روش مایکروویو 15 دقیقه گزارش شد. در ادامه نمونه هایی با درصدهای مختلف وزنی نانو ذرات زیرکونیا (3، 6، 9، 12 و 15%)، به مدت 15 دقیقه توسط مایکروویو تف جوشی شدند. بهترین خواص مکانیکی برای نمونه حاوی 6 درصد وزنی نانو ذرات زیرکونیا تف جوشی شده به مدت 15 دقیقه در دمای c?620 به دست آمد.

در این پژوهش ساخت لعابهای شیشه – سرامیک جهت استفاده به عنوان لعاب کاشی کف در دو سیستم cao-al2o3-sio2که به صورتa و zno-mgo-al2o3-sio2 که به صورت b نامگذاری شد و هم چنین تلفیق این دو سیستم با نسبتهای مختلف مورد بررسی و مطالعه قرار گرفته است. در این راستا روشهای آنالیز حرارتی dta، پراش پرتو ایکس (xrd)، میکروسکوپ االکترون روبشی (sem) و ریزسختی سنجی ویکرز و رنگ سنجی مورد استفاده قرار گرفت. نتایج نشان داد که آنورتیت به عنوان فاز اصلی و ژهلنیت به عنوان فاز فرعی در نمونه a تشکیل شده است در حالیکه نمونه b دارای فاز بلورین اسپینل به عنوان فاز اصلی و مولایت به عنوان فاز فرعی میباشد.همچنین مشخص شد در نمونه های e، f و g (تلفیق از دو سیستم a و b) فاز بلورین غالب آنورتیت بود و در دمای c?1180 به علت حضور مقادیرmgo در سیستم، پیکهای ضعیف اسپینل قابل تشخیص است. با توجه به نتایج جذب آب و انقباض خطی نمونههای a، b و g دارای بهترین رفتار زینتر پذیری در محدوده دمایی c?1210-1100 بودند و دمای c?1180 به عنوان دمای بهینه زینتر این نمونهها انتخاب شد. لعاب g با توجه به پارامترهای جذب آب، سختی، رنگ سنجی، جوهر پذیری، فازهای بلورین تشکیل شده به عنوان لعاب شیشه – سرامیک بهینه در این پژوهش در نظر گرفته شد. با مقایسه این لعاب شیشه – سرامیک با لعابهای معمول در صنعت کاشی مشاهده شد که سختی آن حدود 27% بیشتر از لعابهای معمول است و هم چنین دارای سفیدی نزدیک به لعاب های حاوی زیرکون است. بررسیهای ریز ساختاری نیز حاکی از تشکیل بلورهایی با اشکال نامنظم اسپینل و آنورتیت در این نمونه بود.

پژوهش حاضر به بررسی رفتار سینتر پذیری و تبلور، خواص مکانیکی و زیست فعالی کامپوزیت های تلفیق شده از دو سیستم شیشه ـ سرامیک cao-p2o5-na2o-tio2 (cpnt)و cao-p2o5-mgo-sio2-f (cpmsf) به عنوان یک ماده کاشتنی سازگار با محیط بدن پرداخته است. در این راستا، کامپوزیت هایی با نسبت مختلف وزنی از دو سیستم cpmsf:cpnt تهیه شده و رفتار سینتر پذیری و تبلور آنها با استفاده از آزمون های xrd و dta بررسی شد. پس از تعیین دمای بهینه سینتر، نمونه های سینتر شده به لحاظ خواص مکانیکی مورد ارزیابی قرار گرفتند. در بین نمونه های سینتر شده، نمونه های کامپوزیتی با نسبت cpmsf:cpnt، برابر با 80:20 و 60:40 به ترتیب از استحکام خمشی 24/121 و mpa08/154، میکروسختی 663 و vhn683 و چقرمگی شکست 68/2 و mpa.m1/252/2 برخوردار بودند. هم چنین، کامپوزیت های ذکر شده دارای قابلیت ماشینکاری شوندگی متوسط بدون وقوع شکست بودند. زیست فعالی نمونه ها پس از غوطه وری در محلول شبیه سازی شده بدن (sbf) به مدت 7، 14 و 21 روز در دمای ?c37 به وسیله آزمون های sem/eds و ft-ir ارزیابی شد. نتایج حاکی از زیست فعال بودن این نمونه ها با توجه به تشکیل فاز آپاتیت بر روی سطح نمونه ها بود.

در این پژوهش فیلترهای نوری شیشه های سیلیکات سدیمی با استفاده از پودر نانو اکسید آهن مورد بررسی قرار گرفته است. بدین منظور تاثیر عوامل مختلف بر طیف های فرابنفش - مرئی این شیشه ها بررسی شد. در ابتدا اکسید آهن با مقادیر مختلف به شیشه دی سیلیکات سدیمی اضافه شد و سپس نمونه شیشه حاوی مقدار ثابت اکسید آهن در دماهای مختلف ذوب شده و طیف فرابنفش- مرئی از آن ها توسط دستگاه طیف سنجی به عمل آمد. تاثیر شیشه پایه بر پیک های حاصل از آهن در این شیشه ها نیز بررسی شد و میزان اکسید سدیم در شیشه ها تغییر داده شده و مورد آزمایش قرار گرفتند. این پارامترها موجب تغییر در میزان یون های مختلف آهن و پیک های جذبی شیشه های سیلیکات سدیمی شده و موجب تغییر در رنگ شیشه حاوی آهن می گردند. اکسید آهن با دو ظرفیت و در این شیشه ها ظاهر شده و پیک های میدان لیگاند و انتقال بار از خود نشان می دهند. پیکی در 1050 نانومتر و پیک هایی در 380، 420، 435 و 485 نانومتر ایجاد می کنند و با تغییر نسبت تعادلی این دو ظرفیت آهن با تغییر در ترکیب و دمای ذوب تغییراتی در پیک های حاصله ایجاد می کنند. این تغییرات موجب تغییر در رنگ نمونه ها شد. مشخصات رنگ در نمونه ها با استفاده از دستگاه رنگ سنجی در سیستمcielab اندازه گیری شد. استفاده از پودر موجب شد دمای ذوب نمونه پایین آمده و یون های آهن به طور یکنواخت در ساختار پراکنده گردند. این امر با استفاده از میکروسکوپ الکترونی sem انجام شد و توزیع یکنواخت یون های آهن در ساختار شیشه با استفاده از تصویر map بررسی شد. در نهایت با استفاده از بررسی تاثیر عوامل مختلف و شرایط ساخت این نوع شیشه ها می توان شیشه هایی با مقادیر کنترل شده جذب اشعه فرابنفش و مادون قرمز را جهت ساخت فیلترهای نوری تهیه کرد.

در این پژوهش، اثر دی اکسید تیتانیوم بر برخی از ویژگی های شیشه سیلیکات سدیمی مورد بررسی قرار می گیرد. از نانو پودر دی اکسید تیتانیوم برای تهیه استفاده شده است. نمونه های مختلفی با درصدهای مختلف نانو پودر دی اکسید تیتانیوم تهیه شدند و طیف سنجی uv-vis ، ftir، دانسیته و ضریب شکست در مورد آنها انجام شد. طیف سنجی uv-vis نمونه های شیشه ای نشان داد این شیشه ها در منطقه ماوراء بنفش جذب شدیدی نشان می دهند در حالی که در منطقه مرئی طیف دارای عبور بالایی هستند. افزایش نانو پودر دی اکسید تیتانیوم در ترکیب، باعث افزایش دانسیته و ضریب شکست شیشه ها گردید. از طیف سنجی مادون قرمز برای بررسی وضعیت ساختاری شیشه ها استفاده شد. طیف سنجی مادون قرمز این شیشه ها نشان داد که تیتانیوم در این شیشه ها در دو مکان قرار می گیرد. تترائدرال و اکتائدرال. در درصدهای پایین دی اکسید تیتانیوم، میزان تترائدرال ها بیشتر بوده و با افزایش درصد دی اکسید تیتانیوم، میزان اکتائدرال های افزایش می یابد که این امر توسط وجود پیک جذبی در عدد موج 570 مشخص گردید. برای بررسی عدم جدایش فازی در شیشه ها از نتایج تصاویر sem و xrd استفاده شد.