نام پژوهشگر: محمدحسین ارباب زوار

طراحی سیستم های غشایی مایع جهت انتقال رقابتی و انتخابی برخی کاتیون های فلزی واسطه و سنگین با استفاده از لیگاند درشت حلقوی benzo-18-crown-6 و لیگاندغیرحلقوی سنتزی جدید به عنوان حامل ازطریق غشاهای مایع آلی و اندازه گیری کاتیون ها به روش جذب اتمی
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه فردوسی مشهد 1389
  الهام فهمیده راد   محمدحسین ارباب زوار

انتقال رقابتی کاتیون های فلزی +cr3+، co2+، cu2+، zn2+، cd2+، ag+ و pb2+ با استفاده از لیگاند درشت حلقوی (b18c6) benzo-18-crown-6 و لیگاند غیرحلقوی گوگرددار سنتزی جدید c20h26o4s2 با نام "2و ?- دی هیدروکسی 1و10- دی فنوکسی ?و?- دی تیادکان" با استفاده از حلال های آلی: دی کلرومتان (dcm)، 1و?- دی کلرواتان (1,2-dce) ، کلروفرم (chcl3) ، نیتروبنزن (nb)، و مخلوط حلال های کلروفرم- دی کلرومتان (chcl3-dcm) و کلروفرم- نیتروبنزن (chcl3-nb) به عنوان غشاء مایع مورد مطالعه قرار گرفتند. فاز آبی منبع شامل مخلوطی از کاتیون های مذکور با غلظت یکسان است که توسط یک محلول بافری شامل ch3cooh/ch3coona با ph 5 رقیق گردیده اند و فاز آبی دریافت کننده شامل محلول بافری hcooh/hcoona با ph 3 است. فاز غشاء مایع نیز محتوی مولکول حامل یا لیگاند در یک حلال آلی می باشد. نتایج به دست آمده نشان می دهند که انتخابگری و بهرهء انتقال برای کاتیون های مذکور با ماهیت لیگاند تغییر می کند. ماکزیمم بهرهء انتقال برای کاتیونpb2+ در حضور لیگاند حلقوی b18c6 و نیز برای کاتیونag+ در حضور لیگاند غیرحلقوی c20h26o4s2 مشاهده گردید. داده های حاصل از آزمایشات انتقال رقابتی غشاء تودهء مایع (blm) نشان می دهند که طبیعت حلال آلی در فاز غشاء، بر بهر? انتقال کاتیون هایpb2+ و ag+ موثر می باشد، بطوریکه ترتیب افزایش بهرهء انتقال کاتیون pb2+ توسط حامل b18c6 بصورت : dcm > nb > 1,2-dce > chcl3 و برای کاتیونag+ به وسیلهء حامل c20h26o4s2 بصورت : 1,2-dce > chcl3 > dcm > nb می باشد. یک رفتار غیر خطی برای سرعت انتقال کاتیون هایpb2+ و ag+ نسبت به ترکیب حلال های دو جزئی شامل کلروفرم- دی کلرومتان و کلروفرم- نیتروبنزن مشاهده گردید که احتمالا" به واسطهء تغییر در رفتارهای فیزیکی و شیمیایی اجزاء مخلوط حلال ها ضمن اختلاط آنها با یکدیگر است. اثر طبیعت اسیدهای چرب از قبیل اسید پالمیتیک، اسید استئاریک و اسید اولئیک در فاز غشاء نیز بر انتقال رقابتی کاتیون های مذکور، همچنین مورد مطالعه قرار گرفت. انتخابگری و بهره انتقال کاتیونpb2+ از طریق غشاء تودهء مایع (blm) به وسیلهء لیگاند درشت حلقوی b18c6 به عنوان یک حامل بسیار موثر در حلال آلی دی کلرومتان (dcm) به عنوان غشاء بررسی شد. همچنین انتخابگری و بهره انتقال کاتیون ag+ از میان غشاء مایع آلی 1و?- دی کلرواتان (1,2-dce) توسط لیگاند غیرحلقوی سنتزی c20h26o4s2 مورد مطالعه قرار گرفت. اثر عوامل مختلف از قبیل ph فاز آبی منبع و دریافت کننده، ماهیت حلال آلی در فاز غشاء ، ماهیت و غلظت اسیدهای چرب مانند اسید پالمیتیک، اسید استئاریک، اسید اولئیک به عنوان حامل همیار آلی در فاز غشاء ، غلظت مولکول حامل در فاز غشاء ، غلظت اسید پیکریک به عنوان آنیون همراه کاتیون در فاز منبع ، ماهیت و غلظت عوامل عریان ساز و پذیرندهء کاتیون نظیر : s2o32- edta ,so32- ,cn- , scn-, و csn2h4 در فاز آبی دریافت کننده ، حجم فاز آبی دریافت کننده و زمان انتقال به منظور دستیابی به ماکزیمم بهره در انتقال کاتیون های+pb2 و ag+ از طریق سیستم غشایی توده مایع بهینه شدند. ماکزیمم بهرهء انتقال برای کاتیون هایpb2+ وag+ در حضور یون تیوسولفات s2o32- به عنوان عامل پذیرندهء مناسب یون فلزی در فاز دریافت کننده مشاهده گردید. با اعمال شرایط بهینه ، بهرهء انتقال کاتیونpb2+ از میان غشاء مایع دی کلرومتان (dcm) توسط لیگاند درشت حلقوی b18c6 به عنوان یک حامل مناسب بعد از ? ساعت و با ? بار اندازه گیری مکرر در شرایط یکسان ( %7/0 ± 0/88 ) تعیین گردید. همچنین بهرهء انتقال کاتیونag+ از میان غشاء مایع 1و?- دی کلرواتان (1,2-dce) شامل مخلوطی از لیگاند سنتزی غیرحلقوی c20h26o4s2 و اسید پالمیتیک به عنوان یک حامل همیار آلی، ( %2/0 ± 90/2 ) بعد از مدت زمان ? ساعت بدست آمد. انتخابگری و بازدهی انتقال کاتیونpb2+ با لیگاند درشت حلقوی b18c6 و نیز برای کاتیون ag+ با لیگاند غیرحلقوی c20h26o4s2 از محلول های آبی منبع شامل مخلوطی از چند کاتیون مختلف، همچنین مورد بررسی قرار گرفتند.

ارزیابی روش تولید الکتروشیمیایی هیدرید برای برخی از فلزات واسطه و نجیب شامل zn، ag، cu و cd و اندازه گیری به روش اسپکترومتری جذب اتمی
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه فردوسی مشهد - دانشکده علوم پایه 1391
  مصطفی علی اکبری شاندیز   محمدحسین ارباب زوار

در این پژوهش، روش جدیدی مبتنی بر تولید الکتروشیمیایی هیدریدهای مولکولی فرار برخی از فلزات واسطه شامل zn، ag، cu و cd متصل به اسپکترومتر جذب اتمی (aas) مجهز به اتمی کننده لوله کوارتز گرم شده (qta) ارائه شده است. از دو سامانه متفاوت یعنی سامانه های شبه ناپیوسته (sb) و تزریق جریانی (fi) برای تولید الکتروشیمیایی هیدرید استفاده گردید. اثرات متغیرهای متعدد موثر بر فرآیندهای تولید و آشکارسازی، با استفاده از روش های بهینه سازی تک متغیری و چندمتغیری، مورد مطالعه قرار گرفت و شرایط بهینه به دست آمد. ارقام شایستگی برای روش توسعه داده شده، تعیین گردید. در سامانه شبه ناپیوسته، حدتشخیص برای zn و ag به ترتیب 11 و ng ml-1 2/1 و در سامانه تزریق جریانی برای cd، ng ml-1 51/0 حاصل شده و انحراف استانداردها برای zn، ag و cd کمتر از % 5/6 بوده است که برای اندازه گیری آنها در نمونه های آبی کافی می باشد. امکان مزاحمت برخی از یون ها مورد ارزیابی قرار گرفت. صحت روش با تجزیه مواد مرجع بررسی شد و تفاوت معنی داری بین نتایج حاصل با مقادیر تأیید شده آنها مشاهده نگردید. روش های ارائه شده به صورت موفقیت آمیز برای اندازه گیری روی و کادمیوم در نمونه های حقیقی به کار برده شد.

ساخت الکترود یون گزین حساس به یون (ii) بر پایه غشای هادی پلی پیرول و 8- هیدروکسی کینولین – 5 – سولفونیک اسید به عنوان دوپنت
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه فردوسی مشهد - دانشکده علوم پایه 1391
  مجید خیوه گیفان   نرجس اشرف

در میان پلیمرهای هادی، پلی پیرول بدلیل پایداری شیمیایی و گرمایی اش از اهمیت ویژه ای برخوردار است. در این تحقیق، حسگر پتانسیومتری مس (ii) با استفاده از پلی پیرول ساخته شد. پلی پیرول با روش ولتامتری چرخه ای بر روی سوزن هایی از جنس استیل تشکیل شد. 8- هیدروکسی کینولین- 5 سولفونیک اسید (hqs) به عنوان دوپنت در طی فرآیند الکتروپلیمریزاسیون در فیلم پلی پیرول، نشانده شد که نقش یونوفور را بر عهده داشت. چندین عامل که بر عملکرد حسگر ساخته شده تأثیر گذار بودند، از قبیل تعداد چرخه ها، سرعت اسکن و نسبت غلظت پیرول به hqs، بهینه گردید. الکترود، پاسخ زیرنرنستی در محدوده غلظتی 5-10×1 تا 1-10×1 مولار با شیب 1 ± 22 میلی ولت بر دهگان فعالیت نشان داد. زمان پاسخ دهی الکترود، کمتر از 10 ثانیه است. الکترود ساخته شده انتخاب پذیری خوبی نسبت به cu2+ در مقابل سایر یون های فلزی دارد و می تواند در محدوده ph بین 4 تا 10 مورد استفاده قرار گیرد. الکترود به طور موفقیت آمیزی برای تعیین مس در نمونه آب شهری و همچنین به عنوان الکترود شناساگر در تیتراسیون پتانسیومتری یون مس (ii) بکار گرفته شد.

تولید هیدرید تلفیق شده با میکرواستخراج فاز مایع در فضای فوقانی به کمک قیف برای اندازه گیری آرسنیک با روش اسپکتروفوتومتری مرئی-ماوراء بنفش
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه فردوسی مشهد - دانشکده علوم پایه 1391
  ریحانه هاشم نیای ترشیزی   نرجس اشرف

در این پژوهش، تولید هیدرید تلفیق شده با میکرو استخراج فاز مایع در فضای فوقانی به کمک قیف برای اندازه گیری آرسنیک با اسپکتروفوتومتری در ناحیه مرئی و ماوراء بنفش ارائه شده است. این روش، بر پایه کاهش آرسنیک به آرسین (ash3) در محیط اسیدی توسط سدیم تتراهیدروبورات و متعاقباً واکنش آرسین با دی اتیل دی تیوکاربامات نقره به منظور تشکیل کمپلکس جاذب در nm 510 می باشد. معرف کمپلکس دهنده (agddc) در یک میکرو قطره کلروفرم-کلروبنزن با نسبت حجمی 1:1 حل شده است و توسط یک قیف وارونه در معرض گاز آرسین تولید شده در فضای فوقانی محلول نمونه قرار می گیرد. تأثیر عوامل کاری موثر بر عملکرد روش بررسی و بهینه گردید. حلال استونیتریل به عنوان عامل افزایش حساسیت به نمونه ها افزوده گردید. تحت شرایط کاری بهینه، حد تشخیص (بر مبنای3sb/m nb=8) ng ml-1 2/0 و محدوده خطی منحنی کالیبراسیون ng ml-1 (12- 5/0) می باشد. انحراف استاندارد نسبی برای 8 بار اندازه گیری تکراری 9/1% بود. همچنین تأثیر چندین مزاحمت بالقوه بررسی گردید. صحت روش پیشنهادی با انجام آزمایش بر روی ماده مرجع زمین شناسی jr-1 ارزیابی گردید. روش به صورت موفقیت آمیز برای اندازه گیری آرسنیک در نمونه های آب و نوشیدنی خام و آلوده شده با محدوده بازیابی 91 تا 106% به کار برده شد.

مطالعه واکنش های تشکیل کمپلکس بین لیگاند `4-نیتروبنزو 15- کرون-5 و کاتیون های 3+mn2+، co2+، y و 2+zro در مخلوط های دو جزئی استونیتریل-متانول با استفاده از روش هدایت سنجی و ساخت الکترود یون گزین حساس به al+3 با استفاده از 12-کرون-4
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه فردوسی مشهد - دانشکده علوم پایه 1392
  معصومه اسمعیل پور فرخانی   غلامحسین رونقی

واکنش های تشکیل کمپلکس بین لیگاند درشت حلقوی 4`-نیتروبنزو 15-کرون-5 (4`-nb15c5) و کاتیون های +2mn، +2co، +3y و +2zro در حلال های خالص متانول و استونیتریل و همچنین مخلوط دوتایی آن ها و در دماهای مختلف با استفاده از روش هدایت سنجی مورد بررسی قرار گرفتند. مقادیر ثابت تشکیل کمپلکس ها از برازش نمودار های هدایت مولاری بر حسب نسبت مولی با استفاده از نرم افزار genplot به دست آمدند. داده های هدایت سنجی نشان می دهند که استوکیومتری کمپلکس های تشکیل شده بین لیگاند 4`-nb15c5 و کاتیون های 2+mn، 2+co، 3+y و 2+zro ، 1:1 می باشد. مقادیر تغییرات آنتالپی استاندارد(?h?c) برای واکنش های تشکیل کمپلکس از شیب نمودار های وانتهوف به دست آمدند و مقادیر تغییرات آنتروپی استاندارد (?s?c) که از رابطه ?g?c,298.15=?h?c-298.15?s?c محاسبه شدند نشان می دهند که فرآیند های تشکیل کمپلکس از نظر آنتروپی مساعد می باشند. ترتیب پایداری کمپلکس های تشکیل شده در استونیتریل خالص در دمای ?c15 به صورت زیر می باشد: (4`-nb15c5.zro)2+ >(4`nb15c5.mn)2+? (4`-nb15c5.co)2+>(4`-nb15c5.y)3+ اما در مخلوط های دوتایی meoh-an با مول درصد های 50 و 75 نسبت به anدر دمای مذکور ترتیب پایداری کمپلکس ها به صورت زیر می باشد: (4`nb15c5.mn)2+>(4`-nb15c5.zro)2+ ? (4`-nb15c5.co)2+> (4`-nb15c5.y)3+ (4`nb15c5.mn)2+>(4`-nb15c5.y)3+? (4`-nb15c5.co)2+> (4`-nb15c5.zro)2+ بنابراین، داده های به دست آمده نشان می دهند که با تغییر ماهیت و ترکیب حلال ها قدرت انتخابگری لیگاند برای کاتیون های مورد مطالعه دستخوش تغییر می گردد. علاوه بر مطالعه واکنش های تشکیل کمپلکس به روش هدایت سنجی، ما همچنین یک الکترود یون گزین برای اندازه گیری غلظت کاتیون آلومینیوم (iii) در محلول ها با استفاده از لیگاند 12-کرون-4 ساختیم. 12-کرون-4 به عنوان یونوفور، پلی وینیل کلرید (pvc) به عنوان زمینه بی اثر پلیمری، دی بوتیل فتالات(dbp) به عنوان نرم کننده، اولئیک اسید به عنوان افزودنی و تتراهیدروفوران (thf) به عنوان حلال برای تهیه غشاء انتخابگر، مورد استفاده قرار گرفتند. میله های گرافیتی با غشاء با روش فرو بردن/خشک کردن پوشانیده شدند. منحنی های کالیبراسیون در شرایط بهینه نشان دادند که الکترود مذکور یک پاسخ نزدیک به شیب نرنستی مناسب 2 mv 19± را در محدوده غلظتی 6-10 × 0 /1 – 1-10× 0 /1 مولار برای کاتیون al+3 در دمای 25 درجه سانتی گراد و در محدوده ph ،4 تا 8 به دست می دهد. حد تشخیص برای این الکترود 7-10 × 5.46 مولار برای کاتیون al3+ به دست آمد. الکترود ساخته شده به عنوان یک الکترود شناساگر در تیتراسیون های پتانسیومتری کاتیون al+3 با edta مورد استفاده قرار گرفت.

تثبیت بیولوژیکی دی اکسیدکربن در فوتوبایورآکتور صفحه ای صدلیتری و محیط کشت پساب سنتزی توسط ریزجلبک کلرلاوالگاریس
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه فردوسی مشهد - دانشکده علوم 1393
  محمدجواد رئیس الساداتی   حسین احمدزاده

در این پایان نامه، فوتوبایورآکتور صفحه ای صدلیتری به منظور تثبیت بیولوژیکی دی اکسیدکربن با غلظت 8% توسط ریزجلبک کلرلاوالگاریس مورداستفاده قرار گرفت. نتایج این مطالعه نشان می دهد که این فوتوبایورآکتور قابلیت حذف 2/7 کیلوگرم دی اکسیدکربن با بیشینه حذف 55% را به طور سالیانه دارد. همچنین غلظت های مختلف دی اکسیدکربن (هوا، 8، 16، 25%) به منظور به دست آوردن غلظت بهینه برای رشد ریزجلبک کلرلاوالگاریس استفاده شد.بیشینه سرعت تثبیت دی اکسیدکربن 1/33، 1/31 و 1/42 به ترتیب در غلظت های 8، 16، 25% از دی اکسیدکربن به دست آمد. علاوه براین، به منظور رسیدن به هدف نهایی استفاده از پساب برای محیط کشت ریزجلبک و کاهش هزینه فرایند زیست پالایی، فاضلاب سنتزی به عنوان محیط کشت ریزجلبک کلرلاوالگاریس در فوتوبایورآکتورهای 5 لیتری (ارلن) و 100 لیتری (صفحه ای) استفاده شد. مقادیر 0/46 و 0/074 برای سرعت تثبیت دی اکسیدکربن با 75 و 55% بیشینه بازده حذف دی اکسید کربن به ترتیب برای فوتوبایورآکتورهای 5 و 100 لیتری بدست آمد. به طور کلی بیشتر تحقیقات زیست پالایی دی اکسیدکربن بوسیله ریزجلبک ها در مقیاس آزمایشگاهی انجام شده اند و مطالعات بسیار کمی را می توان در مقیاس نیمه صنعتی و صنعتی پیدا کرد. درنتیجه، استفاده از فوتوبایورآکتور صفحه ای در مقیاس نیمه صنعتی 100 لیتری و پساب سنتزی برای محیط کشت ریزجلبک می تواند روش مطمئن و بلندمدتی برای زیست پالایی دی اکسیدکربن باشد.

ساخت حسگر پتانسیومتری فلوراید بر پایه پلی پیرول
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه فردوسی مشهد - دانشکده علوم 1393
  سمیرا جدیر   نرجس اشرف

در این تحقیق، عملکرد پتانسیومتری چهار غشاء مختلف مبتنی بر پلیمر هادی پلی پیرول که با آنیون های مختلفی نظیر کلراید، فلوراید، پرکلرات و نافیون دوپ شده است، به عنوان الکترود حساس به آنیون فلوراید، مورد بررسی و مقایسه قرار گرفت. برای انجام فرآیند الکتروپلیمریزاسیون، از روش روبش چرخه ای پتانسیل، توسط روبش پتانسیل در محدوده v 85/0+ - v 0 (در طی 10 چرخه) استفاده شد. مغز مداد گرافیت به عنوان الکترود کار در محلولی که نسبت به پیرول m 1/0 و نسبت به هر یک از آنیون های دوپ شده m 1/0 می باشد، به کار گرفته شد. آنیون های فلوراید توسط یک فرآیند تعویض یونی با مدت زمان 24 ساعت، به داخل بافت پلیمری نفوذ پیدا کردند. پس از بررسی نتایج، مشخص شد که غشاء های پلی پیرول/فلوراید و پلی پیرول/نافیون پاسخی نسبت به غلظت آنیون فلوراید نشان نمی دهند. در صورتی که دو غشاء پلی پیرول/پرکلرات و پلی پیرول/کلراید، دارای پاسخ شبه نرنستی و تکرار پذیری بالا می باشند.

طراحی و ساخت الکترود یون گزین کاتیون اورانیل با استفاده از لیگاند کریپتوفیکس 22 بر پایه پلی وینیل کلراید
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه فردوسی مشهد - دانشکده علوم 1394
  مهردخت سادات حسینی حقیقی   غلامحسین رونقی

در سال های اخیر، مطالعات گسترده ای در طراحی یونوفورهای گزینش پذیر به عنوان عنصر حسگر برای الکترودهای یون گزین انجام شده اند. در این تحقیق، به طراحی یک الکترود غشایی یون گزین بر پایه ی pvc برای کاتیونuo22+پرداختیم. این الکترود غشایی شامللیگاند درشت مولکول کریپتوفیکس 22 به-عنوان یونوفور، استوفنون (ap) به عنوان نرم کننده، گرافیت به عنوان افزودنی هادی و pvc به عنوان ماتریس غشاء می باشد.در بررسی میزان گزینش پذیری این حسگر، با توجه به داده های ضرایب گزینش پذیری برای کاتیون های مختلف مشخص شد که این الکترود یک انتخابگری قابل قبولی در اندازه گیری کاتیونuo22+در حضور تعدادی از کاتیون های فلزی از خود نشان می دهد. این الکترود به عنوان یک الکترود شناساگر برای تیتراسیون پتانسیومتری کاتیون uo22+توسط یک محلول استاندارد از سدیم هیدروکسید مورد استفاده قرار گرفت. منحنی پتانسیومتری دارای یک شکست خوب با تغییرات پتانسیل تیز در حوالی نقطه اکی والان می باشد. علاوه بر این، الکترود ساخته شده برای اندازه گیری مقدار کاتیون uo22+در یکنمونه سنگ مورد استفاده قرار گرفت. نتایج بدست آمده با نتایج حاصل از طیف سنجی نشر نوری پلاسمای جفت شده القائی(icp-oes)مقایسه شدند که در توافق بسیار خوبی با یکدیگر می باشند.

تغلیظ (tl(i با استفاده از رزین آمبرلیت xad-2 پوشیده شده با دیتیزون و اندازه گیری آن به روش اسپکتروفوتومتری
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه فردوسی مشهد 1388
  فهیمه افضلی   محمدحسین ارباب زوار

این پروژه در دو قسمت انجام شده است . قسمت اول ، به کارگیری یک سیستم استخراجی فاز جامد برای جداسازی و تغلیظ تالیم (i) از نمونه های آبی بوده که مبتنی بر جذب تالیم (i) توسط دی تیزون پوشیده شده روی رزین آمبرلیت xad-2 می باشد .عواملی از قبیل اثر ph محلول عبوری از رزین ، سرعت جریان عبور نمونه وشوینده ، حجم و غلظت شوینده ، ظرفیت جذبی رزین و اثر مزاحمت ها مورد بررسی قرار گرفته است .یون تالیم (i) در ph=7 بیشترین درصد جذب روی رزین پوشانیده را داشته و تالیم جذب شده توسط اسید کلریدریک 3 مولار بازیابی می گردد . قسمت دوم ، شامل بهینه سازی روش اسپکتروفوتومتری اندازه گیری تالیم با استفاده از معرف بریلینت گرین می باشد . کمپلکس تجمع یونی tlcl4 - و کاتیون معرف ،از محیط اسید کلریدریک 6 مولار توسط تولوئن استخراج می گردد. آب اکسیژنه برای تبدیل تالیم (i) به تالیم (iii) مورد استفاده قرار گرفته است .محدوده خطی روش اسپکتروفوتومتری 0.8 تا 1/2 میلی گرم بر لیتر می باشد .حد تشخیص و انحراف استاندارد نسبی به ترتیب 80 میکرو گرم بر لیتر و 1/98 % می باشد. تالیم تغلیظ شده توسط آمبرلیت xad-2 پوشیده شده شده با دی تیزون با روش اسپکتروفوتومتری بهینه شده ، اندازه گیری می گردد.

تهیه فسفر 32- از ترکیبات فسفر
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه فردوسی مشهد - دانشکده علوم 1377
  سیما عوض مقدم   محمدحسین ارباب زوار

فسفر 32- از جمله رادیو ایزوتوپهایی است که امروزه از آن به مقدار فراوان در علوم پزشکی هسته ای، کشاورزی و صنعت استفاده می شود. این رادیوایزوتوپ را می توان براساس واکنش هسته ای 31p(n,)32p و استفاده از ترکیبات مختلف فسفر نظیر kh2po4 تهیه شود. جداسازی فسفر 32- تولید شده از ماده اولیه براساس تئوری اتم داغ (واکنش زیلاردچالمر)می باشد که در آن 32p با انتشار پرتو گامای آنی (prompt-) تحت پدیده برگشت (recoil) از ترکیب اولیه جدا و تبدیل به ترکیبات کندانسه خود نظیر پیروفسفات می شود. یکی از روشهای جداسازی پیروفسفات به وجود آمده از ماده اولیه، استفاده از روش جذب بر روی ستون تبادل یونی می باشد. در این پژوهش پیروفسفات تولید شده با استفاده از یک رزین آنیونی قوی (dowexl - x8) در تحت شرایط خاص از ماده بمباران شده جدا و در نهایت 32p بصورت ارتوفسفات به دست می آید. به طور کلی روش ارائه شده در این پژوهش جهت تولید 32p دارای ویژگیهای زیر است : الف - بالا بودن اکتیویته ویژه. ب - درصد بالای خلوص رادیوشیمیایی. ج - عدم وجود رادیونوکلئیدهای مزاحم. د - استفاده مقادیر زیادی از نمونه تابش داده شده برای تولید فسفر 32- در هر بار. ه - روش جداسازی و آنالیز کمی و کیفی ساده.

تعیین آرسنیک به روش پتانسیومتری با استفاده از الکترود حالت جامد اصلاح شده
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه فردوسی مشهد - دانشکده علوم 1373
  صدیقه هاشم نیا   محمدحسین ارباب زوار

آلودگی محیط زیست بعلت ورود فاضلابهای صنعتی به داخل سیستمهای آبی یکی از معضلات دنیای صنعتی امروز است . یکی از این آلوده کننده ها آرسنیک می باشد که بیشتر توسط شوینده ها وارد محیط زیست آبی می شود. تاکنون روشهای مختلف اسپکتروسکوپی، کروماتوگرافی و روشهای دیگر تجزیه ای برای تعیین آرسنیک مورد بررسی قرار گرفته اند. معهذا این روشها با وجود حساسیت بالا از نظر هزینه ای مقرون به صرفه نبوده و مستلزم وجود دستگاههای گران قیمت و پرسنل مجرب می باشند. اهمیت اندازه گیری مقادیر ناچیز آرسنیک ، لزوم تکنیک تجزیه ای ساده تر و در عین حال دقیق و حساس را ایجاب می کند. که در هر آزمایشگاه ساده ای نیز قابل اجرا باشد. در این تحقیق امکان تهیه الکترود حالت جامد اصلاح شده با رزین تبادلگر آنیونی برای تعیین اکسی آنیونهای آرسنیک مورد بررسی قرار گرفته است . کارهایی که در این زمینه صورت گرفته اند شامل تهیه الکترود، تعیین بهترین شرایط برای محلول داخلی، تعیین محدوده خطی پاسخ الکترود، تهیه غشاهایی با ترکیب متفاوت ، بررسی اثر زمان و دما و ph بر روی پاسخ الکترود، تعیین درصد انحراف استاندارد نسبی به عنوان معیاری از دقت بوده است . همچنین اثر یونهای مزاحم در اندازه گیری آرسنیک (v) و راههای حذف مزاحمتها، بررسی اثر ph بر روی منحنی کالیبراسیون حاصل از اندازه گیری آرسنیک (iii) و (v)، اندازه گیری آرسنیک کل موجود در محلول، تعیین میزان صحت نتایج حاصل از الکترود در اندازه گیری آرسنیک با استفاده از مقایسه نتایج بدست آمده با روش اندازه گیری آرسنیک به کمک پلاروگرافی نیز بررسی شده است . نتایج حاصله نشان می دهد که پاسخ الکترود در محدوده غلظتی 10-1 - 10-4 m از as(v) خطی بوده و انحراف استاندارد نسبی برابر با 0/75 درصد می باشد. همچنین با بررسی اثر یونهای مختلف بر روی پاسخ الکترود، مشخص شده است که در محلول m as(v) 10-3 × 1، وجود یونهای مزاحم با غلظتهای m 10-4 × 1 و کمتر، مزاحمتی در اندازه گیری as(v) ایجاد نمی نمایند. علاوه بر این می توان با بکار بردن روشهای مختلف ، چون تنظیم ph و نگهداری الکترود در محلول 0/1 m as(v) در بین اندازه گیریها، اثر مزاحمت یونهای فوق را تا حد زیادی از بین برد. با استفاده از الکترود فوق می توان فرمهای مختلف اکسی آنیونهای آرسنیک را در phهای مختلف بدست آورد. در عین حال الکترود فوق قادر است که در phهای بالاتر از ده آرسنیک کل موجود در نمونه را که بصورت as(v) و as(iii) می باشند تعیین نماید. میزان صحت بدست آمده برای این روش در اندازه گیری آرسنیک (95/2 +- 4/8) درصد بوده است . این کار با مقایسه نتایج بدست آمده از روش فوق و روش پلاروگرافی مشتقی پالس (dpp) برای یک نمونه مجهول آزمایشگاهی صورت گرفته است .

مطالعه هدایت سنجی تشکیل کمپلکس بین 18c6 و کاتیونهای تالیم، سرب ، جیوه و روی در مخلوطهای بین دو جزئی حلالها و بررسی اثر آنیون بر تشکیل کمپلکس بین 18c6 و کاتیون سدیم در متانول به کمک پتانسیل سنجی
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه فردوسی مشهد - دانشکده علوم 1377
  کتانه بدیعی   محمدحسین ارباب زوار

واکنشهای تشکیل کمپلکس بین 18c6 و کاتیونهای tl+، pb2+، hg2+ و zn2+ در مخلوطهای دو جزئی meoh-h2o و an - dmf در دماهای مختلف به روش هدایت سنجی بررسی شدند. استوکیومتری کمپلکسهای ایجاد شده بین 18c6 و کاتیونهای hg2+ و zn2+ در تمام موارد 1:1 می باشد ولی در مورد کاتیونهای tl+ و pb2+ در بیشتر موارد احتمال حضور کمپلکسهای غیر 1:1 هم وجود دارد. افزایش 18c6 به محلولهای کاتیونهای hg2+ و zn2+ در اغلب موارد باعث افزایش تدریجی هدایت مولاری محلول می شود که نشان می دهد تحرک یونی کمپلکس حاصل بیش از کاتیون کمپلکس نشده است . تغییرات هدایت مولاری محلولهای کاتیونهای tl+ و pb2+ برحسب نسبت مولی لیگاند در اغلب موارد رفتار غیرعادی نشان می دهد. ثابتهای پایداری کمپلکسهای (18c6.hg)2+ و (18c6.zn)2+ با استفاده از اندازه گیریهای هدایت سنجی به دست آمدند و مقادیر پارامترهای ترمودینامیکی (hc و sc) برای تشکیل این کمپلکسها به کمک نمودارهای وانت هوف بدست آمدند و نتایج حاصل نشان می دهند که این واکنشها در بیشتر موارد از نظر آنتالپی ناپایدار و از لحاظ انتروپی پایدار می باشند. در همه موارد، اندرکنش بین کاتیون و 18c6 تحت تاثیر ماهیت و ترکیب مخلوط حلالهای مورد مطالعه قرار دارند. تغییرات logkf در مقابل ترکیب درصد حلال در اغلب موارد رفتار غیرخطی نشان می دهد که احتمالا به دلیل اندرکنشهای بین حلال - حلال می باشد و انتخابگری 18c6 برای کاتیونهای مذکور به ترکیب حلال حساس می باشد و در برخی موارد ترتیب انتخابگری در ترکیب خاصی از مخلوط حلالها معکوس می شود. -2 اثر آنیونهای cl-، no3- و clo4- بر واکنش تشکیل کمپلکس 18c6 و na+ در متانول با استفاده از الکترود یون گزین به روش پتانسیومتری بررسی شد. نتایج حاصل نشان می دهند که logkf به ترتیب برای cl- < no3- < clo4- افزایش می یابد.

تعیین آرسنیک بروش پتانسیومتری با استفاده از الکترود حالت جامد اصلاح شده
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه فردوسی مشهد - دانشکده علوم 1373
  صدیقه هاشم نیا   محمدحسین ارباب زوار

آلودگی محیط زیست بعلت ورود فاضلابهای صنعتی به داخل سیستم های آبی یکی از معضلات دنیای صنعتی امرور است . یکی از آلوده کننده ها آرسنیک می باشد که بیشتر توسط شویندهها وارد محیط زیست آبی می شود. تا کنون روشهای مختلف اسپکتروسکوپی، کروماتوگرافی و روشهای دیگر تجزیه ای برای تعیین آرسنیک مورد بررسی قرار گرفته اند. معهذا این روشها با وجود حساسیت بالا از نظر هزینه ای مقرون به صرفه نبوده مستلزم وجود دستگاههای گران قیمت و پرسنل مجرب می باشند. اهمیت اندازه گیری مقادیر ناچیز آرسنیک ، لزوم تکنیک تجزیه ای ساده تر و در عین حال دقیق و حساس را ایجاب می کند. که در هر آزمایشگاه ساده ای نیز قابل اجرا باشد. در این تحقیق امکان تهیه الکترود حالت جامد اصلاح شده با رزین تبادلگر آنیونی برای تعیین اکسی آنیونهای آرسنیک مورد بررسی قرار گرفته است . کارهایی که در این زمینه صورت گرفته اند. شامل تهیه الکترود، تعیین بهترین شرایط برای محلول داخلی، تعیین محدوده خطی پاسخ الکترود، تهیه غشاهایی با ترکیب متفاوت ، بررسی اثر زمان و دما و ph بر روی پاسخ الکترود، تعیین درصد انحراف استاندارد نسبی به عنوان معیاری از دقت بوده است . همچنین اثر یونهای مزاحم در اندازه گیری آرسنیک (v) و راههای حذف مزاحمتها، بررسی اثر ph بر روی منحنی کالیبراسیون حاصل از اندازه گیری آرسنیک (iii) و (v)، اندازه گیری آرسنیک کل موجود در محلول، تعیین میزان صحت نتایج حاصل از الکترود در اندازه گیری آرسنیک با استفاده از مقایسه نتایج بدست آمده با روش اندازه گیری آرسنیک به کمک پلاروگرافی نیز بررسی شده است . نتایج حاصله نشان می دهند که پاسخ الکترود در محدوده غلظتی 10-10-4 m از as(v) خطی بوده و انحراف استاندارد نسبی برابر با 0/75 درصد می باشد. همچنین با بررسی اثر یونهای مختلف بر روی پاسخ الکترود، مشخص شده است که در محلول 1 x 10-3 mas(v)،وجود یونهای مزاحم با غلظتهای 1 x10-4 m و کمتر، مزاحمتی در اندازه گیری as(v) ایجاد نمی نمایند. علاوه بر این می توان با بکار بردن روشهای مختلف ، چون تنظیم ph و نگهداری الکترود در محلول 0/1 m as(v) در بین اندازه گیریها، اثر مزاحمت یونهای فوق را تا حد زیادی از بین برد. با استفاده از الکترود فوق می توان فرمهای مختلف اکسی آنیونهای آرسنیک را در phهای مختلف بدست آورد. در عین حال الترود فوق قادر است که در phهای بالاتر از ده آرسنیک کل موجود در نمونه را که بصورت as(v) و as(iii) می باشند تعیین نماید. میزان صحت بدست آمده برای این روش در اندازه گیری آرسنیک (95/2+-4/8) درصد بوده است . این کار با مقایسه نتایج بدست آمده از روش فوق و روش پلاروگرافی مشتقی پالس (dpp) برای نمونه مجهول آزمایشگاهی صورت گرفته است .

تغلیظ و اندازه گیری عناصر (zn , fe(ii),(iii) , ni , co , cu , pb) از نمونه ه ای آبی توسط رزین تعویض کننده آنیونی به شکل سیتراته
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه فردوسی مشهد - دانشکده علوم 1370
  مریم کاظمی پور   محمدحسین ارباب زوار

اغلب روشهای تغلیظ و جداسازی برای حجم های زیاد قابل استفاده نمی باشند. یکی از روشهای مورد استفاده در حجم های بالا روش کروماتوگرافی با استفاده از رزینهای مبادله کننده یونی می باشد. که با تعویض یون های کانتر با یونهای شلات دهنده و همچنین کنترل نوع و غلظت الکترولیت نمونه میتوان کارآیی و انتخابگری ستون را افزایش داد. بنابراین در تحقیق انجام شده سعی گردیده است که با تعویض یونهای کانتر در رزین مبادله کننده آنیونی و تغییر نوع و غلظت الکترولیت نمونه یک رزین دسترسی پیدا نمود که بطور انتخابی به یون سرب حساس بوده و از آن بتوان برای تغلیظ عناصر سرب ، مس ، روی، آهن، نیکل و کبالت از آب آشامیدنی استفاده نمود. برای این منظور از رزینهای مبادله کننده آنیون با یونهای سیترات به عنوان مکانهای فعال جذب استفاده نموده و اقدام به تغلیظ این عناصر از نمونه های آبی گردیده است . در این روش عناصر مورد نظر در نمونه های آبی بر روی رزین جذب و سپس با بکارگیری الکترولیت سیترات آمونیم، از رزین بازیابی شده اند. در این روش شرایط عمل (نوع الکترولیت مورد استفاده برای بازیابی این عناصر، سرعت جریان محلول خروجی از ستون، طول و قطر ستون و ph) مورد بررسی قرار گرفته و شرایط اپتیمم بدست آمده است . در شرایط اپتیمم بدست آمده به فاکتور تغلیظ 20 دسترسی پیدا گردیده و سپس نمونه آبی تغلیظ شده از این عناصر را می توان با حساسیت بالا توسط اسپکتروسکپی جذب اتمی مورد تجزیه قرار داد لذا با استفاده از این رزین اقدام به تغلیظ همزمان عناصر مس ، نیکل، روی، کبالت ، آهن و سرب موجود در نمونه های آبی و اندازه گیری آنها توسط aas گردیده است .

ساخت الکترود غشائی حساس به یون آرسنیک (v)
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه فردوسی مشهد - دانشکده علوم 1377
  لیلا رضوی   محمدحسین ارباب زوار

یکی از مشکلات اصلی تکنولوژی امروزه، آلودگی آبها از طریق صنایع می باشد. آرسنیک یکی از آلاینده های محیط زیست است که بوسیله شوینده ها، وارد آبهای سطح زمین می شود. روشهای تجزیه ای مانند کروماتوگرافی و اسپکتروسکوپی اتمی برای اندازه گیری آرسنیک در نمونه های آب به کار می روند ولی تمامی این روشها گران و پرهزینه می باشند. در این تحقیق، ما الکترودی را طراحی نموده ایم که با نمک کم محلول آرسنیک (v) اصلاح شده و برای اندازه گیری آرسنیک به کار می رود. بخشهای مختلف این پروژه عبارتند از: ساخت و تهیه الکترود اصلاح شده با غشاهای متفاوت ، یافتن شرایط بهینه برای محلول درونی، دما، زمان پاسخگویی، ph و ضخامت غشا. این الکترود اصلاح شده، پاسخگویی خطی در محدوده غلظتی 10-4-10-1m از آرسنیک (v) دارد. انحراف استاندارد نسبی 0/91 درصد برای محلول 1x10-2m آرسنیک (v) بدست آمده و مطالعه اثر یونهای مزاحم بر روی پاسخ الکترود نشان می دهد که در حضور یونهای مزاحم با غلظت 1x10-4m برای محلول 1x10-3m آرسنیک (v) مزاحمتی مشاهده نمی گردد.