نام پژوهشگر: شایسته دادفرنیا

اندازه گیری غیرمستقیم بعضی از داروها با روش های اسپکتروسکوپی
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه یزد 1388
  حمید فاضلی راد   شایسته دادفرنیا

در قسمت اول این مطالعه مشاهده شد که سولفادیازین با یون¬ نقره رسوبی را تشکیل می¬دهد که در اکثر حلال¬های آلی حل نمی¬شود، اما می¬توان آن را در فاز غنی از سورفکتانت حل کرد. بنابراین یک سیستم استخراج نقطه¬ی ابری بسیار آسان و سریع برای اندازه¬گیری غیرمستقیم سولفادیازین توسط اسپکتروسکوپی جذب اتمی شعله¬ای پیشنهاد شده است. در این روش با افزودن نقره نیترات با غلظتmol/l 6-10× 6/6 به ml 35 محلول سولفادیازین، رسوب نقره سولفادیازین تشکیل شد. سپس این رسوب در دمای بالاتر از دمای نقطه¬ی ابری ( °c60) در میسل¬های تریتون 114x- استخراج گردید. در مرحله بعد فاز غنی از سورفکتانت (با حجم تقریبی µl50) توسط µl250 متانول اسیدی، رقیق شده و غلظت نقره با استفاده از روش تزریق در جریان-اسپکتروسکوپی جذب اتمی شعله¬ای (fi-faas) اندازه¬گیری شد. غلظت نقره در فاز غنی از سورفکتانت برابر با غلظت سولفادیازین در محلول نمونه می¬باشد. پارامترهای مؤثر در فرآیند جداسازی و استخراج همگی بهینه شدند. تحت شرایط بهینه¬شده (10-2ph = ، غلظت نقره (mol/l 6-10 × 6/6)، غلظت سورفکتانت ( v/v0 0/75%) و دمای نقطه¬ی ابری °c60)، فاکتور پیش¬تغلیظ برابر 117 و انحراف استاندارد نسبی برابر 4/9% در غلظت (mg/l 3/7) به دست آمد. صحت روش با بازیابی سولفادیازین در سطوح مختلف از نمونه¬های حقیقی قرص¬های دارویی، شیر و ادرار تأئید گردید. در قسمت دوم، در محیط اسیدی و در حضور نیتریت، فرآیند دی¬آزودارکردن گروه عاملی nh2 انتهایی سولفادیازین انجام شد. سپس ترکیب حاصل با n-(1-نفتیل)اتیلن¬دی¬آمین-دی ¬هیدروکلراید (neda) به عنوان عامل جفت¬کننده، رنگ دی¬آزویی تولید نمود که دارای ماکزیمم جذب در طول موج nm 543/6می¬باشد. بر اساس این مشاهده، یک روش ساده و سریع برای اندازه¬گیری سولفادیازین در نمونه¬های مختلف پیشنهاد شد. سولفادیازین موجود در ml 50 محلول نمونه با افزودن نیتریت ( mol/l5-10×2/8) و عامل جفت¬کننده ( mol/l4-10×1/2) تولید رنگ می¬کند. میزان جذب متناسب با غلظت سولفادیازین در محلول نمونه بود. پارامترهای مؤثر بر روش بهینه شدند. در شرایط بهینه (1ph=، غلظت نیتریت ( mol/l5-10×2/8)، زمان دی¬آزودارکردن (3 دقیقه)، زمان تشکیل رنگ (1 دقیقه)، غلظت neda ( mol/l4-10×1/2) و دما °c30) انحراف استاندارد نسبی برای 6 اندازه¬گیری در سطح غلظت mg/l 3/75 برابر با 0/95% و حد تشخیص روش mg/l 0/008 به دست آمد. این روش به طور موفقیت¬آمیز برای اندازه¬گیری دارو در نمونه¬های حقیقی قرص¬های دارویی، شیر و ادرار به کار گرفته شد. صحت روش از طریق آزمایش¬های بازیابی تأیید شد.

اندازه گیری اسپکترومتری برخی از فلزات سنگین بعد از جداسازی و پیش تغلیظ با استفاده از بعضی از بازشیف ها
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه یزد 1388
  وجیهه تجویدی   علی محمد حاجی شعبانی

روشی ساده وقابل اعتماد برای اندازه گیری نیکل با روش اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای بعد از استخراج و پیش تغلیظ به وسیله استخراج نقطه ابری توسعه داده شده است. n-(2-کربوکسی فنیل) سالیسیلیدن ایمین و تریتون 114-x به ترتیب به عنوان لیگاند آبگریز و سور فاکتانت غیر یونی استفاده شدند. متغیرهای شیمیایی موثر در تشکیل کمپلکس و مراحل استخراج بهینه شدند. در شرایط بهینه، پیش تغلیظ ml 25 از نمونه در حضور 16/0% تریتون 114-x حد تشخیص g l-1µ 5/1 را فراهم می آورد. انحراف استاندارد نسبی (rsd) برای هفت اندازه گیری تکراری در غلظت g l-1µ 36 نیکل 6/1% بود. روش پیشنهادی به طور موفقیت آمیز برای اندازه گیری مقادیر ناچیز نیکل در نمونه های حقیقی به کار برده شد. روش استخراج فاز جامد جدیدی برای پیش تغلیظ همزمان مقادیر ناچیزni2+ ،co2+ و pb2+ قبل از اندازه گیری به وسیله اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای (faas) پیشنهاد شده است. روش بر اساس جذب یون های مورد اندازه گیری روی کربن فعال بارگیری شده با 2و2-(5و8-دی اکسا-2و11-دی آزادودکا-1و11-دی ان-1و12-دی ایل) دی فنل استوار است. فلزات جذب شده روی کربن فعال با استفاده از ml 5 نیتریک اسید m 1 شسته می شوند. تاثیر عوامل تجزیه ای شامل ph، حجم نمونه، نوع شوینده، سرعت های جریان نمونه و شوینده و مقدار جاذب بررسی شدند. اثریون های پیکره نمونه در بازداری یون های مورد اندازه گیری نیز مطالعه شد. مقادیر حد تشخیص (تعرف شده به صورت مقادیری از گونه های مورد اندازه گیری بر حسب ng l-1 که نسبت علامت به نوفه 3 را ایجاد می کنند) 1/0، 1/0 و 9/0 بودند. روش به طور موفقیت آمیز برای اندازه گیری مقایر ناچیز ni2+ ،co2+ و pb2+ در نمونه های حقیقی به کار برده شد.

جداسازی، تغلیظ و اندازه گیری وانادیم
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه یزد 1388
  اکرم میرشمسی   شایسته دادفرنیا

روش میکرواستخراج قطره آلـی منجمد شنـاور شده (solidified floating organic drop microextraction) همراه با اسپکتروفتومتری بـرای جـداسازی/ تغلیظ و انـدازه گـیری مقادیر ناچیز وانـادیـم در نمونه هـای آب طراحی شده است. از 8- هیدروکسی کینولین ( اکسین ) به عنوان عامل کـی لیت دهنده استفاده شده است. در این مطالـعه پـارامترهـای موثر بر سیستم استـخـراج مانند ph، ماهیت حلال آلی، غلظت اکسین، حجم فاز آلی، زمان استخراج، سرعت همزدن بهینه شـدند. در شرایط بهینه فـاکتور تغلیظ 100، حـد تشخیص 0/94µgl-1 ، انحراف استاندارد نسبی % 3/9 در غلظت 1-g lµ 10 و گستره خطی µgl-1 3-100 بدست آمد. کـاربرد روش برای تعیین وانـادیم در آب های مختلف بررسی شد و صحت روش با بررسی درصد بازیابی مقدار افزوده شده تعیین گردید.روش میکرو استخراج قطره آلـی منجمد شنـاور شده و اسپکـتروسکوپی جـذب اتـمی کـوره گـرافیتی (gfaas) بـرای جداسازی/ تغلیظ و اندازه گـیری مقادیر ناچیز وانـادیـم در نمونه های آب سطحی و آب دریا طراحی گردید. در این مطالعه n- بنزوئیل- n- فنیل هیدروکـسیل آمین (bpha) به عنوان عـامل کی لیت دهنده استفاده شد. پـارامترهـای موثـر بر سیستم استـخـراج (sfodme) مثل ph، ماهیت حلال آلی، غلظت لیگاند، زمان استخراج، سرعت همزدن، دمای استخراج بهینه شـدنـد. در شرایط بهینه فـاکـتور تغلیظ 500، حـد تشخـیص ng l-1 0/7، انحـراف استـاندارد نسبی % 3/7 در غلـظت µg l-1 0/1 و گـستره خطـی ng l-1 500-10 بدست آمد. روش برای تعیین وانادیم در آب آشامیدنی، آب چاه، آب رودخانه و آب دریا به کار برده شد.

جداسازی و پیش تغلیظ برخی از فلزات سنگین با استفاده از باز شیف 2-](2-مرکاپتو فنیل ایمینو)متیل[فنل (mpmp) قبل از اندازه گیری آن ها با اسپکترومتری جذب اتمی
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه یزد 1389
  زهرا علی میرزایی   علی محمد حاجی شعبانی

در این مطالعه پالادیم از محلول‏های آبی (8 ~ ph) در فاز غنی از سورفکتانت تریتون 114-x (v/v)12/0% با کمک شیف باز 2-](2-مرکاپتو فنیل ایمینو)متیل[فنل (mpmp) به عنوان عامل کی‏لیت‏دهنده (mol l-1 5-10 × 6) استخراج شد و با اسپکترومتری تزریق در جریان-جذب اتمی شعله ای (fi-faas) اندازه‏گیری شد. جداسازی فازها به وسیله حرارت دادن محلول در دمای ?c 70 به مدت min 10 به دست آمد. فاز غنی از سورفکتانت با استفاده از اتانول حاوی نیتریک اسید (mol l-1 1/0) رقیق شد. سپس lµ 100 از آن توسط fi-faas اندازه‏گیری شد. تحت شرایط بهینه ضریب افزایشی 106 برای حجم ml 25 از محلول نمونه به دست آمد. حد تشخیص پالادیم g l-1µ 4/0 و انحراف استاندارد نسبی (r.s.d) برای 8 اندازه‏گیری تکراری محلول با غلظت g l-1µ 60 پالادیم، 2/3% بود. روش پیشنهادی برای اندازه‏گیری پالادیم در نمونه‏های آب و سنگ معدن استاندارد (sarm 7) به طور موفقیت‏آمیز استفاده شد. یک روش حساس، ساده و سریع برای اندازه‏گیری نیکل به وسیله اسپکترومتری تزریق در جریان-جذب اتمی شعله ای (fi-faas) بعد از جداسازی و ‏تغلیظ با روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی ارائه شده است. شیف باز 2-](2-مرکاپتو فنیل ایمینو)متیل[فنل (mpmp)، کلروفرم و اتانول به ترتیب به عنوان عامل کی‏لیت‏دهنده، حلال استخراج کننده و حلال پخش کننده استفاده شدند. تحت شرایط بهینه ضریب افزایشی 40 برای حجم ml 10 از محلول نمونه به دست آمد. حد تشخیص روش برای نیکل g l-1µ 19/0 و انحراف استاندارد نسبی برای 8 اندازه‏گیری تکراری محلول g l-1µ 60 نیکل، 1/2% بود. روش پیشنهادی برای اندازه‏گیری نیکل در نمونه‏های آب و نمونه آلیاژ استاندارد (c12e39, mbh reference materials) به طور موفقیت‏آمیز استفاده شد.

اندازه گیری اسپکترومتری مقادیر ناچیز برخی فلزات سنگین بعد از جداسازی و تغلیظ آن با روش های جدید استخراج
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه یزد 1389
  موعود امیرکاویی   شایسته دادفرنیا

روش میکرواستخراج قطره آلی شناور منجمد شده به کمک امواج فراصوت قبل از اندازه‏گیری با تزریق در جریان-جذب اتمی شعله ای برای اندازه گیری پالادیم به کار گرفته شد. در این روش پالادیم پس از تشکیل کی لیت با استیل استون به قطرات ریز 1-آندکانول استخراج می شود. فاکتورهای مختلفی که بر استخراج و تشکیل کی لیت اثر می گذارند مانند ph، غلظت استیل استون، مدت زمان قرارگیری در حمام فراصوت، مدت زمان سانتریفوژ، نوع و حجم حلال استخراج کننده بهینه شدند. تحت شرایط بهینه حد تشخیص ng ml-13 /0، فاکتور تغلیظ 71، انحراف استاندارد 1/2% در غلظت ng ml-1 40 برای 6 بار اندازه گیری به دست آمد. روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی-منجمدسازی قطره آلی شناور برای جداسازی و تغلیظ هم زمان مقادیر ناچیز نیکل، کبالت و مس و اندازه گیری با اسپکترومتری جذب اتمی کوره گرافیتی (gfaas) به کار گرفته شد. در این مطالعه از لیگاند دی اتیل دی تیوکاربامات به عنوان عامل کمپلکس دهنده استفاده شد. فاکتورهای تاثیر گذار بر تشکیل کمپلکس و استخراج برای روش dllme-sfo بهینه شدند. تحت شرایط بهینه µl100 حلال استخراج کننده (1-آندکانول)، µl 200 حلال پخش کننده (استون) و ml 10 نمونه؛ فاکتور تغلیظ 277، 270 و 300 و حد تشخیص ng l-1 2/1، 1/1 و 1 وانحراف استاندارد نسبی 2/3% ، 4/4% و 8/3% در غلظت ng l-1 40 برای نیکل، کبالت و مس به دست آمد. این روش برای اندازه گیری این فلزات در نمونه های مختلف آب به کار گرفته شد.

تعیین مقادیر ناچیز استرانسیوم با استفاده از روش عدسی گرمایی لیزری
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه یزد 1389
  الهام فانی   عباس بهجت

دراین پژوهش، ابتدا یک بررسی فراگیر از روش اسپکترومتری عدسی گرمایی (tls) و مراحل تکامل پدیده ی عدسی گرمایی و نیز دستگاه ها و مدل های به کار رفته انجام شده است. سرانجام یک چیدمان عدسی گرمایی تک پرتویی طراحی گردیده است. در این چیدمان، عدسی گرمایی با استفاده از یک لیزر هلیوم- نئون تک مد 5 میلی وات (به عنوان پمپ) متمرکز شده درون نمونه ، ایجاد شد. سیگنال عدسی گرمایی نیز با استفاده از همان لیزر (به عنوان پروب) و یک آشکارساز مورد بررسی قرار گرفت. هم چنین از میکروکنترلر avr برای جمع آوری داده ها و پردازش سیگنال های گذرای tls استفاده شد. چیدمان بهینه، با استفاده از طراحی مناسب آزمایشگاهی و با اطمینان از بیشترین حساسیت به دست آمد. سپس پس از بررسی کمپلکس-های مختلف به منظور همخوانی با طول موج لیزر هلیوم-نئون، کمپلکس استرانسیوم و آرسنازو-(iii) که در طول موج لیزر به کار رفته دارای جذب بود، انتخاب شده و عملکرد چیدمان برای این کمپلکس به صورت محلول در آب و حلال های دیگر مورد آزمایش قرار گرفت. با بررسی نتایج به دست آمده از نمودارهای کالیبراسیون حاصل از محلول کمپلکس استرانسیوم و آرسنازو-(iii) با حلال های مختلف و مقایسه نتایج ، نشان داده شد که این روش برای تعیین استرانسیوم در حلال های آلی مناسب تر است و سیگنال عدسی گرمایی قوی تری حاصل می شود. با این روش و تحت شرایط بهینه، حد تشخیص 9-10×3 مولار برای استرانسیوم انحلال یافته در مخلوط 1:1 استون و آب، به صورت کمپلکس با آرسنازو (iii) به دست آمد.

اندازه گیری اسپکترومتری جذب اتمی تولید هیدرید مقادیر کم بیسموت بعد از استخراج فاز جامد
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه یزد 1390
  محبوبه سادات کاظمی اونجی   علی محمد حاجی شعبانی

روشی ساده و قابل اعتماد برای جداسازی و پیش تغلیظ بیسموت از نمونه های آبی توصیف شده است. مقادیر ناچیز کاتیون های بیسموت به طور کمی بر روی یک ستون پر شده با 2-مرکاپتوبنزوتیازول تثبیت شده بر روی آلومینای پوشیده شده با سدیم دو دسیل سولفات جذب می شوند. اثرات ph، حجم و سرعت جریان محلول نمونه، ظرفیت جاذب و مزاحمت سایر یون ها بر روی بازیابی بیسموت مورد بررسی قرار گرفته است. بیسموت جذب شده با ml 5 محلول هیدروکلریک اسید m 2 حاوی تیواوره m 2/0، شسته و با اسپکترومتری جذب اتمی تولید هیدرید اندازه گیری شد. بیسموت به طور کامل از محلول های آبی با فاکتور تغلیظ 100 بازیابی شد. حد تشخیص روش پیشنهادی برابر با ?g l-1 012/0 بود و انحراف استاندارد نسبی برای 10 اندازه گیری تکراری در سطح غلظتی ng l-1 300 برابر با 3/2% به دست آمد. روش پیشنهادی برای اندازه گیری بیسموت در نمونه های آب با موفقیت به کار گرفته شد و صحت روش از طریق مطالعات بازیابی و تجزیه یک ماده مرجع استاندارد مورد بررسی قرار گرفت.

جداسازی، تغلیظ و گونه شناسی آنتیموان با استفاده از روش میکرواستخراج قطره آلی منجمد شناور (sfodme) و اندازه گیری آن با طیف سنجی جذب اتمی الکتروترمال
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه یزد 1390
  مریم نیلی احمدآبادی   شایسته دادفرنیا

در این مطالعه روش میکرواستخراج قطره آلی منجمد شناور (sfodme) برای اندازه گیری مقادیر ناچیز گونه های آنتیموان (iii) و (v) به کمک جذب اتمی الکتروترمال به کار گرفته شد. در این روش آنتیموان(iii) پس از تشکیل کمپلکس با لیگاند آمونیوم پیرولیدین دی تیو کاربامات (apdc) در ph مناسب به داخل قطره حلال آلی ا- آندکانول استخراج شد، در حالیکه آنتیموان (v) در محلول باقی ماند. آنتیموان استخراج شده با جذب اتمی الکتروترمال اندازه گیری شد. برای تعیین آنتیموان کل به نمونه ای دیگر از محلول عامل کاهنده پتاسیم یدید و اسکوربیک اسید اضافه شد تا آنتیموان (v) به آنتیموان (iii) کاهش یابد. سپس با اضافه کردن apdc، آنتیموان کل استخراج و اندازه گیری شد. از تفاضل مقدار آنتیموان (iii) از آنتیموان کل، مقدار آنتیموان (v) محاسبه گردید. عوامل موثر بر تشکیل کمپلکس و استخراج مانند ph، غلظت لیگاند آمونیوم پیرولیدین دی تیو کاربامات، مدت زمان به هم زدن محلول، نوع و حجم حلال استخراج کننده بهینه شد. در شرایط بهینه و با تغلیظ ml 25 محلول، حد تشخیص ng l-1 5، فاکتور تغلیظ 500 و انحراف استاندارد نسبی 5/3%، برای 6 بار اندازه-گیری در سطح غلظت ng l-1 300 آنتیموان (iii) حاصل شد.

استفاده از روش های کمومتریکس و میکرواستخراج فاز مایع جهت اندازه گیری اسپکترومتری گونه های مهم زیست محیطی
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه یزد 1390
  مسعود روحانی مقدم   شایسته دادفرنیا

روش حداقل مربعات جزئی (pls) برای اندازهگیری همزمان سیلیکات و فسفات به روش اسپکتروفوتومتری در محلولهای آبی استفاده شد. گستره غلظتی برای سیلیکات و فسفات به ترتیب 6/0-02/0 و mg l-10/3-4/0 بود. مجموعه کالیبراسیون شامل 30 محلول نمونه بود که بر اساس طراحی مختلط برای مخلوط دو جزئی تهیه شد. طیف جذبی در گستره طولموج nm 900-500 ثبت گردید. شرایط بهینه با روش بهینهسازی سیمپلکس به دست آمد. مقدار ریشه میانگین مربع خطای پیش?بینی (rmesp) برای سیلیکات و فسفات با استفاده از pls به ترتیب 0017/0 و mg l-1 02/0 بهدست آمد. اثر کاتیونها و آنیونهای مختلف در اندازهگیری همزمان سیلیکات و فسفات بررسی شد. روش پیشنهادی با موفقیت برای اندازهگیری همزمان سیلیکات و فسفات در نمونههای آب درام نیروگاه، آب چاه و پسآب انسانی بهکار برده شد. یک روش اسپکتروفوتومتری برای اندازهگیری همزمان یونهای نیکل (ii)، کبالت (ii) و مس (ii) بر اساس تشکیل کمپلکس با 2-(2-تیازولیلآزو)-پارا-کروزل (tac) در محیط مایسلی تریتون x-100 پیشنهاد شد. طیفهای جذبی در گستره طولموج nm 800-500 ثبت گردید. گستره خطی غلظت برای نیکل، کبالت و مس در مجموعه کالیبراسیون به ترتیب 80/1-05/0، 41/6-10/0 و mg l-1 59/6-10/0 بود. اثر عوامل تجربی مانند ph، زمان، غلظتهای لیگاند و سورفکتانت بر حساسیت روش مورد بررسی قرار گرفت. دادههای به دست آمده از آزمایشها با روشهای حداقل مربعات جزئی(pls) ، تصحیح علامت تجزیهای اورتوگونال-حداقل مربعات جزئی (osc-pls) و شبکه عصبی مصنوعی (pcann) اجزاء اصلی- تغذیه روبه جلو پردازش شد. مجموعه سنتزی از مخلوط یونهای نیکل، کبالت و مس با کاربرد روشهای کمومتری ارزیابی شد و نتایج بهدست آمده از طریق آزمونهای مختلف مقایسه گردید و معلوم شد که روش osc-pls نتایج بهتری نسبت به روشهای دیگر ارائه مینماید. صحت روش با مقایسه نتایج با مقادیر مرجع و نیز اندازهگیری مستقل به دستگاه اسپکترومتری جذب اتمی شعلهای تعیین گردید. روش پیشنهادی با موفقیت برای اندازهگیری همزمان نیکل، کبالت و مس در نمونههای آلیاژ بهکار برده شد. یک روش اسپکتروفوتومتری سینتیکی به کمک کمومتری برای اندازهگیری همزمان آسکوربیک اسید، اوریک اسید و دوپامین طراحی شد. روش براساس اختلاف سرعت واکنش گونههای مورد سنجش با کمپلکس تریس(1و10-فنانترولین) و آهن (iii) ([fe(phen)3]3+) در 4/4=ph استوار میباشد. تغییرات جذب در طولموج nm 511 در گستره زمانی s 600-100 ثبت گردید. دادههای تجربی توسط روشهای کمومتری pcann، pls1 وpls2 پردازش گردید. برای انتخاب روش کمومتری مناسب، از روشهای پذیرفته شده مجموعه پیشبینی، آزمون t- تصادفی شده، ارزیابی متقاطع و تصادفی کردن y استفاده شد. نتایج نشان داد که روش شبکه عصبی دارای کارایی بیشتری نسبت به سایر روشهای کمومتری میباشد. عوامل موثر بر شرایط آزمایش بهینه شده و در شرایط بهینه گستره خطی غلظت برای آسکوربیک اسید، اوریک اسید و دوپامین به ترتیب 1/74-3/4، 3/78-3/4 و µmol l-10/33-0/2 بهدست آمد. روش پیشنهادی با موفقیت برای اندازهگیری همزمان گونهها در نمونههای سرم و ادرار بهکار برده شد. روش میکرو استخراج قطره آلی منجمد شناور (sfodme) با استفاده از دستگاه اسپکترومتری جذب اتمی الکتروترمال برای اندازهگیری غلظت گونههای کروم استفاده شد. 1-آندکانول حاوی 2-تنوئیلتریفلورواستن (tta) به عنوان لیگاند کیلیتدهنده اختصاصی برای استخراج کروم (iii) استفاده شد. کروم کل پس از کاهش کروم (vi) به کروم (iii) با هیدروکسیل آمین اندازهگیری شد. غلظت کروم (vi) از اختلاف غلظت کروم کل و غلظت کروم (iii) به دست آمد. اثر تعدادی از متغیرها مانند ph نمونه، غلظت tta، غلظت نمک، زمان استخراج و حجم نمونه مورد بررسی قرار گرفت. در شرایط بهینه حد تشخیص روش پیشنهادی برای کروم (iii)، µg l?1 006/0 و انحراف استاندارد نسبی برای شش اندازهگیری تکراری در سطح غلظتی µg l?1 1/0، 1/5% به دست آمد. فاکتورهای تغلیظ و غنیسازی به ترتیب 333 و 327 محاسبه شدند. روش پیشنهادی با موفقیت برای اندازهگیری غلظت گونههای مختلف کروم در نمونههای آب آشامیدنی، آب چاه، آب معدنی و ادرار بهکار برده شد. روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی-قطره آلی منجمد شناور (dllme-sfo) و روش شبکههای عصبی مصنوعی برای جداسازی، تغلیظ و گونهشناسی آهن در نمونههای آب طراحی شد. در این روش، مخلوطی از اتانول (بهعنوان حلال پخشکننده) و 1-آندکانول (به عنوان حلال استخراجکننده) حاوی لیگاند کمپلکسدهنده 2-تنوئیلتریفلورواستن (tta) به سرعت به نمونه آبی حاوی گونههای آهن (ii) و آهن (iii) تزریق گردید. گونههای آهن با tta برهمکنش داده و در 1-آندکانول استخراج شدند. پس از جداسازی فازها طیف جذبی گونه استخراجشده در گستره طولموج nm 600-450 ثبت گردید. سپس شبکههای عصبی مصنوعی برای اندازهگیری همزمان گونههای آهن مورد استفاده قرار گرفت. در شرایط بهینه، نمودار کالیبراسیون برای آهن (ii) و آهن (iii) به ترتیب در گستره غلظتی 0/1070-0/95 و µg l?1 0/350-0/31 بود. حد تشخیص 25 و µg l?1 8، انحراف استانداردهای نسبی کمتر از 2/4% برای شش اندازهگیری تکراری و فاکتور غنیسازی 125 و 162 به ترتیب برای آهن (ii) و آهن (iii) محاسبه شد. روش پیشنهادی با موفقیت برای اندازهگیری همزمان گونههای آهن در نمونه آب درام و نمونههای آب آشامیدنی مورد استفاده قرار گرفت و صحت روش از طریق آزمون بازیابی و اندازهگیری مستقل با دستگاه اسپکترومتری جذب اتمی الکتروترمال تایید شد.

اسپکترومتری جذب اتمی بخار سرد جیوه و کادمیم بعد از استخراج فاز جامد بااستفاده از نانوذرات تیتانیم اکسید اصلاح شده
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه یزد - دانشکده علوم 1395
  رضا حافظی مقدم   علی محمد حاجی شعبانی

یک روش ساده وحساس برای جداسازی وتغلیظ گونههای جیوه ازنمونههای آبی توصیف شده است.کاتیونهای جیوه(ii) ومتیل جیوه ازمحلول نمونه برروی میکروستون پرشده باکادیون تثبیت شده برروی نانوذراتtio2پوشیده شده باسدیمدودسیلسولفات در7ph~جذب شدند.جیوه جذب شده باml2 محلول هیدروبرمیکاسیدmol l-10/1 شسته شد ویون hg2+توسطجذب اتمی بخارسرد تعیین گردید. درحالیکه جیوه کل باقلع(ii)کلریددرحضور یون های کادمیم برای تبدیل متیل جیوه بهجیوه معدنی اندازه گیری شدند.باحجم ml200 ازنمونه فاکتورپیش تغلیظ100 به دست آمدوحدتشخیص روش پیشنهادی1-ng l9/9بود.روش به طورموفقیت آمیز برای اندازهگیری جیوه درنمونههای آب،ماهی، برنج وشیر انسان و گاو به کاربرده شد. کادمیم به طورکمی ازمحلول آبی برروی میکروستون پرشده باکادیون تثبیتشده برروی نانوذراتtio2پوشیده شده باسدیمدودسیلسولفات جذب شد.کادمیم جذب شده باهیدروکلریکاسیدmol l-15/2شسته شدوباجذب اتمی بخارسردمورداندازهگیری قرارگرفت. اثرات ph،مقدارجاذب،حجم نمونه،نوع وغلظت شوینده وسرعت هایعبور نمونه وشوینده دربازیابی کادمیم بررسی شدند.باحجم نمونه ml200 فاکتورپیش تغلیظ 100 به دست آمد.انحراف استانداردنسبی(rsd%) برای کادمیم درسطح غلظتیµg l-105/0،6/3%بود.حدتشخیص روش براساس سه برابر انحرافاستاندارد محلول شاهدsb3،ng l-1 3/1به دست آمد.روش پیشنهادی برای اندازهگیری کادمیم درنمونههای حقیقی به کاربرده شد.

جداسازی و تغلیظ مقادیر ناچیز اورانیم و مالاشیت گرین و اندازه گیری با سیستم تزریق در جریان-اسپکتروفوتومتری
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه یزد - دانشکده علوم 1391
  گلناز شیرعلیان اصفهانی   علی محم

در این مطالعه یک روش ساده و حساس برای تغلیظ مقادیر ناچیز اورانیم و اندازه گیری با دستگاه تزریق در جریان-اسپکتروفوتومتری ارائه شده است. این روش بر اساس تغلیظ پی در پی اورانیم با روش ترکیبی استخراج فاز جامد-میکرواستخراج مایع-مایع پخشی (spe-dllme) می باشد. به این منظور محلول نمونه از روی ستون آلومینای بازی عبور داده شد تا اورانیم و بعضی دیگر از کاتیون ها از ماتریس نمونه جداسازی شود. سپس اورانیم جذب شده با ml 0/5 نیتریک اسید mol l-1 0/2 شسته و پس از خنثی سازی محلول، به آن سدیم بنزوات اضافه می-گردد، سپس کمپلکس آنیونی اورانیم بنزوات تشکیل شده با مالاشیت گرین زوج یون تشکیل داده و با روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی از بقیه کاتیون ها جداسازی و با دستگاه تزریق در جریان- اسپکتروفوتومتری اندازه گیری می شود. عوامل موثر بر روش استخراج بهینه سازی شد. در شرایط بهینه حد تشخیص ng l-1 0/40، فاکتور تغلیظ 2500 و انحراف استاندارد نسبی در غلظت ng l-1 400 برای 6 بار اندازه گیری 1/4% گزارش به دست آمد. روش پیشنهادی با موفقیت برای اندازه گیری اورانیم در نمونه های مختلف آب از جمله آب آشامیدنی، آب دریا، آب چشمه، آب چاه و آب رودخانه به کار گرفته شد. روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی-قطره آلی منجمد شناور شده برای جداسازی و تغلیظ مالاشیت گرین موجود در آب و اندازه گیری با دستگاه تزریق در جریان-اسپکتروفتومتری به کار گرفته شد. در این مطالعه از سورفاکتانت آنیونی سدیم دودسیل سولفات برای تشکیل زوج یون با مالاشیت گرین استفاده شد. فاکتورهای تأثیر گذار بر تشکیل زوج یون و استخراج بهینه شد. در شرایط بهینه گستره خطی در محدوده غلظتی µg l-1 0/25-8/0، فاکتور تغلیظ 750، حد تشخیص µg l-1 3/0 و انحراف استاندارد نسبی در غلظت µg l-1 0/7، 1/2% به دست آمد. این روش با موفقیت برای اندازه گیری مالاشیت گرین در نمونه های آب پرورش ماهی و آب رودخانه به کار گرفته شد.

ابداع دو روش برای جداسازی، تغلیظ و گونه شناسی سلنیم
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه یزد - دانشکده شیمی 1391
  مهناز نوظهوریزدی   علی محمد حاجی شعبانی

در این مطالعه یک روش جدید میکرواستخراج مایع- مایع پخشی- قطره آلی منجمد شناور (dllme-sfo) همراه با روش اسپکتروفوتومتری برای جداسازی/تغلیظ و اندازه گیری مقادیر ناچیز گونه های سلنیم (iv) و سلنیم (vi) به کار گرفته شد. جداسازی سلنیم با روش dllme-sfo بر اساس تشکیل کمپلکس سلنیم (iv) با لیگاند 3و?3-دی آمینوبنزیدین (dab) و استخراج آن در حلال آلی 1-آن دکانول می باشد. سلنیم استخراج شده با روش اسپکتروفوتومتری اندازه گیری شد. برای تعیین سلنیم کل، سلنیم (vi) به سلنیم (iv) توسط عامل کاهنده هیدروبرمیک اسید کاهش و با روش پیشنهادی تعیین گردید. از اختلاف غلظت سلنیم کل و غلظت سلنیم (iv)، غلظت سلنیم (vi) محاسبه گردید. عوامل موثر بر تشکیل کمپلکس و استخراج با روش dllme-sfo بهینه شد. در شرایط بهینه و با تغلیظ ml 0/20 محلول، حد تشخیص ?g l-1 6/1، فاکتور تغلیظ 3/133، گستره خطی ?g l-1 0/600-0/5 و انحراف استاندارد نسبی در سطح غلظت ?g l-1 0/50 سلنیم (iv)، 13/1%± به دست آمد. روش به طور موفقیت آمیز برای اندازه گیری سلنیم در نمونه های آب و قرص سلنیم پلاس به کار برده شد. در قسمت دوم پایان نامه یک روش غیر مستقیم برای اندازه گیری سلنیم ارائه شده است. این روش بر اساس اکسایش یون یدید به گونه ید توسط سلنیم (iv) استوار است. ید تولید شده با یون های یدید اضافی واکنش داده و تشکیل یون تری یدید می دهد که دارای قابلیت تشکیل زوج یون با سورفاکتانت کاتیونی ستیل تری متیل آمونیوم برمید (ctab) و استخراج در 1-آن دکانول است. زوج یون حاصل با روش dllme-sfo استخراج و تغلیظ و با روش تزریق در جریان اسپکتروفوتومتری اندازه گیری شد. علامت جذبی متناسب با غلظت سلنیم (iv) در فاز آبی است. عوامل موثر بر استخراج مانند غلظت هیدروکلریک اسید، ph، غلظت سدیم یدید، غلظت ctab، نوع و حجم حلال استخراج کننده بهینه شد. در شرایط بهینه و با تغلیظ ml 0/20 محلول، حد تشخیص ?g l-1 0/16، فاکتور تغلیظ 0/250، گستره خطی ?g l-1 0/1000-0/50 و انحراف استاندارد نسبی در سطح غلظت ?g l-1 0/100 سلنیم (iv)، 12/2%± به دست آمد. روش به طور موفقیت آمیز برای اندازه گیری سلنیم در نمونه های آب و قرص سلنیم پلاس به کار برده شد.

توسعه روش های استخراج و میکرواستخراج با استفاده از جاذب های جدید
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه یزد - دانشکده علوم پایه 1391
  فرید شاکریان قهفرخی   شایسته دادفرنیا

در بخش اول این پروژه یک پلیمر نشاندار گزینشی برای استخراج، جداسازی و تغلیظ یون روی سنتز شد. یون های روی به طور کامل توسط شویش با هیدروکلریک اسید (mol l-1 0/6) از پلیمر خارج شده و ساختار پلیمر سنتز شده توسط طیف سنجی ftir و sem مورد بررسی قرار گرفت. ظرفیت پلیمر نشاندار برای یون روی mg g-1 73/2 می باشد. عوامل موثر بر استخراج فاز جامد توسط نرم افزار مولتی سیمپلکس و روش یکی در هر زمان بهینه شد. با تغلیظ یون روی موجود در0/60 و ml 0/250 از محلول نمونه به ترتیب ضریب های تغلیظ 28 و 118 به-دست آمد. دقت روش با هفت بار اندازه گیری در دو سطح غلظتی 0/30 و µg l-1 0/5 برای 0/60 وml 0/250محلول برابر با 5/2 و % 4/3 و حد تشخیص روش برای تغلیظ 0/60 و ml 0/250 محلول به ترتیب 02/1 و µg l-1 48/0 به دست آمد. روش به طور موفقیت آمیزی برای تعیین روی در انواع آب های طبیعی، نمونه های غلات و نمونه های استاندارد به کار برده شد. یک پلیمر نشاندار دیگر برای استخراج و تغلیظ گزینشی مقادیر ناچیز یون های آلومینیم در بخش دوم این تحقیقات سنتز شد. پلیمر نشاندار یون آلومینیم در حضور کمپلکس آلومینیم-اکسین با استفاده از استیرن و اتیلن گلیکول دی متاکریلات به عنوان منومر و اتصال-دهنده عرضی سنتز شد. یون های al(iii) با استفاده از هیدروکلریک اسید (v/v 50 %) از بافت پلیمر شسته شد و ساختار پلیمر سنتزی با ftir و sem بررسی شد. ظرفیت جاذب برای یون آلومینیم mg g-1 1/3 در 0/6=ph تعیین شد. عوامل موثر بر استخراج فاز جامد توسط روش یکی در هر زمان بهینه سازی شد. در شرایط بهینه با تغلیظ ml 0/400 نمونه ضریب افزایشی 194 به دست آمد. حد تشخیص روش بر اساس تعریف sb/m3 تعیین و برابر با µg l-1 6/1 می-باشد. روش پیشنهادی با موفقیت برای تعیین مقدار آلومینیم در نمونه های آب های طبیعی، آب میوه و نمونه های شیر گاو به کار برده شد. در بخش سوم این پروژه یک روش استخراج فاز جامد با استفاده از پلیمر نشاندار شده آنتیموان به عنوان جاذب همراه با جذب اتمی الکتروترمال برای استخراج و گونه شناسی یون های آنتیموان به کار برده شد. جاذب در حضور sb(iii) و آمونیوم پیرولیدین دی تیوکربامات با استفاده از استیرن به عنوان منومر و اتیلن گلیکول دی متاکریلات به عنوان اتصال دهنده عرضی سنتز شد. یون های نشانه گذار sb(iii) توسط شویش با هیدروکلریک اسید (v/v 50 %) از بافت پلیمر جدا شده و ساختار پلیمر با ftir و sem بررسی شد. ظرفیت جاذب برای یون sb(iii) mg g-1 7/6 به دست آمد. در شرایط بهینه با تغلیظ ml 0/60 محلول ضریب افزایشی 232 و حد تشخیص روش ng l-1 9/3 به دست آمد. آنتیموان کل از کاهش sb(v) به sb(iii) و استخراج sb(iii) تعیین شد. روش ابداع شده با موفقیت برای گونه شناسی آنتیموان در نمونه-های آب و تعیین آنتیموان کل در نمونه های آب میوه به کار برده شد. یک روش ساده تزریق در جریان بر خط متصل شده به اسپکترومتر جذب اتمی شعله ای و میکروستون دی تیزون تثبیت شده بر بنتونیت پوشیده شده با ستیل تری متیل آمونیوم برمید برای استخراج و ‎تغلیظ مقادیر ناچیز نقره در بخش چهارم این پروژه گزارش شد. لیگاند دی-تیزون به صورت فیزیکی بر روی بنتونیت پوشیده شده با سورفکتانت تثبیت شد و از آن برای تهیه میکرو‎ستون استفاده شد. با عبور محلول نمونه و یا استاندارد در گستره ph، 9-3 از روی میکروستون نقره بر جاذب بازداری شد و سپس تزریق µl 250 تیواوره (mol l-1 4/0، 5=ph) باعث شویش گونه و انتقال آن به دستگاه جذب اتمی شعله ‎ای برای اندازه‎ گیری شد. عوامل موثر بر عملکرد سیستم توسط روش یکی در هر زمان بهینه شد. ظرفیت جاذب در شرایط کاری mg g-1 2/7 جاذب به دست آمد. با تغلیظ‎ ml 0/30 محلول، ضریب افزایشی 116، انحراف استاندارد نسبی 1/2 برای اندازه گیری µg l-1 20 و حد‎تشخیص µg l-1 08/0 به دست آمد. روش با موفقیت برای اندازه‎ گیری نقره در نمونه‎ های آب، فیلم رادیولوژی و نمونه استاندارد مرجع به کار برده شد در بخش اول این پروژه یک پلیمر نشاندار گزینشی برای استخراج، جداسازی و تغلیظ یون روی سنتز شد. یون های روی به طور کامل توسط شویش با هیدروکلریک اسید (mol l-1 0/6) از پلیمر خارج شده و ساختار پلیمر سنتز شده توسط طیف سنجی ftir و sem مورد بررسی قرار گرفت. ظرفیت پلیمر نشاندار برای یون روی mg g-1 73/2 می باشد. عوامل موثر بر استخراج فاز جامد توسط نرم افزار مولتی سیمپلکس و روش یکی در هر زمان بهینه شد. با تغلیظ یون روی موجود در0/60 و ml 0/250 از محلول نمونه به ترتیب ضریب های تغلیظ 28 و 118 به-دست آمد. دقت روش با هفت بار اندازه گیری در دو سطح غلظتی 0/30 و µg l-1 0/5 برای 0/60 وml 0/250محلول برابر با 5/2 و % 4/3 و حد تشخیص روش برای تغلیظ 0/60 و ml 0/250 محلول به ترتیب 02/1 و µg l-1 48/0 به دست آمد. روش به طور موفقیت آمیزی برای تعیین روی در انواع آب های طبیعی، نمونه های غلات و نمونه های استاندارد به کار برده شد. یک پلیمر نشاندار دیگر برای استخراج و تغلیظ گزینشی مقادیر ناچیز یون های آلومینیم در بخش دوم این تحقیقات سنتز شد. پلیمر نشاندار یون آلومینیم در حضور کمپلکس آلومینیم-اکسین با استفاده از استیرن و اتیلن گلیکول دی متاکریلات به عنوان منومر و اتصال-دهنده عرضی سنتز شد. یون های al(iii) با استفاده از هیدروکلریک اسید (v/v 50 %) از بافت پلیمر شسته شد و ساختار پلیمر سنتزی با ftir و sem بررسی شد. ظرفیت جاذب برای یون آلومینیم mg g-1 1/3 در 0/6=ph تعیین شد. عوامل موثر بر استخراج فاز جامد توسط روش یکی در هر زمان بهینه سازی شد. در شرایط بهینه با تغلیظ ml 0/400 نمونه ضریب افزایشی 194 به دست آمد. حد تشخیص روش بر اساس تعریف sb/m3 تعیین و برابر با µg l-1 6/1 می-باشد. روش پیشنهادی با موفقیت برای تعیین مقدار آلومینیم در نمونه های آب های طبیعی، آب میوه و نمونه های شیر گاو به کار برده شد. در بخش سوم این پروژه یک روش استخراج فاز جامد با استفاده از پلیمر نشاندار شده آنتیموان به عنوان جاذب همراه با جذب اتمی الکتروترمال برای استخراج و گونه شناسی یون های آنتیموان به کار برده شد. جاذب در حضور sb(iii) و آمونیوم پیرولیدین دی تیوکربامات با استفاده از استیرن به عنوان منومر و اتیلن گلیکول دی متاکریلات به عنوان اتصال دهنده عرضی سنتز شد. یون های نشانه گذار sb(iii) توسط شویش با هیدروکلریک اسید (v/v 50 %) از بافت پلیمر جدا شده و ساختار پلیمر با ftir و sem بررسی شد. ظرفیت جاذب برای یون sb(iii) mg g-1 7/6 به دست آمد. در شرایط بهینه با تغلیظ ml 0/60 محلول ضریب افزایشی 232 و حد تشخیص روش ng l-1 9/3 به دست آمد. آنتیموان کل از کاهش sb(v) به sb(iii) و استخراج sb(iii) تعیین شد. روش ابداع شده با موفقیت برای گونه شناسی آنتیموان در نمونه-های آب و تعیین آنتیموان کل در نمونه های آب میوه به کار برده شد. یک روش ساده تزریق در جریان بر خط متصل شده به اسپکترومتر جذب اتمی شعله ای و میکروستون دی تیزون تثبیت شده بر بنتونیت پوشیده شده با ستیل تری متیل آمونیوم برمید برای استخراج و ‎تغلیظ مقادیر ناچیز نقره در بخش چهارم این پروژه گزارش شد. لیگاند دی-تیزون به صورت فیزیکی بر روی بنتونیت پوشیده شده با سورفکتانت تثبیت شد و از آن برای تهیه میکرو‎ستون استفاده شد. با عبور محلول نمونه و یا استاندارد در گستره ph، 9-3 از روی میکروستون نقره بر جاذب بازداری شد و سپس تزریق µl 250 تیواوره (mol l-1 4/0، 5=ph) باعث شویش گونه و انتقال آن به دستگاه جذب اتمی شعله ‎ای برای اندازه‎ گیری شد. عوامل موثر بر عملکرد سیستم توسط روش یکی در هر زمان بهینه شد. ظرفیت جاذب در شرایط کاری mg g-1 2/7 جاذب به دست آمد. با تغلیظ‎ ml 0/30 محلول، ضریب افزایشی 116، انحراف استاندارد نسبی 1/2 برای اندازه گیری µg l-1 20 و حد‎تشخیص µg l-1 08/0 به دست آمد. روش با موفقیت برای اندازه‎ گیری نقره در نمونه‎ های آب، فیلم رادیولوژی و نمونه استاندارد مرجع به کار برده شد در بخش پنجم این مطالعه یک روش جدید میکرواستخراج بر اساس تعلیق نانوذرات آلومینا در محیط مایسلی برای استخراج و تغلیظ همزمان یون های کبالت، نیکل و مس گزارش شده است. در این روش نانوذرات آلومینا در محلول سورفکتانت غیر یونی تریتون 114-x معلق شده و گونه ها از محلول بر سطح نانوذرات جذب می شود. مخلوط تا دمای oc 40 حرارت داده تا ابری شود و پس از سانتریفیوژ کردن مخلوط و ته نشین شدن نانوذرات در فاز غنی از سورفکتانت محلول آبی سرریز شده و سپس با افزودن lµ 0/120 از نیتریک اسید mol l-1 0/3 به فاز غنی از سورفکتانت گونه ها از نانوذرات واجذب شد. فاز مایع با سانتریفیوژ از نانو ذرات جدا شده و گونه ها با جذب اتمی الکتروترمال اندازه گیری شد. عوامل موثر بر سیستم استخراج و اندازه گیری با روش تک عاملی بهینه شد. در شرایط بهینه (8=ph، غلظت تریتون 114-x (v/v) 5 % و دمای oc 40 ) با تغلیظ ml 0/25 نمونه فاکتور های افزایشی 198، 205 و 206 و حد تشخیص های 5/2، 8/2 و 6/2 به ترتیب برای co(ii)، ni(ii) و cu(ii) به دست آمد. جاذب دارای ظرفیت بالا برای این یون های فلزی (در گستره mg g-1 0/40-0/30) می باشد. روش به طور موفقیت آمیز برای اندازه گیری گونه های مورد نظر در انواع آب های طبیعی به کار برده شد.

بررسی اثرات آلودگی سرب ناشی از تردد وسایل نقلیه و برخی فعالیت های صنعتی بر خاک حاشیه جاده پارک ملی و پناهگاه حیات وحش قمیشلو
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه یزد - دانشکده منابع طبیعی 1391
  لیلا دواشی   حمیدرضا عظیم زاده

پناهگاه حیات وحش قمیشلو در غرب اصفهان به عنوان قلب تنفسی منطقه، یکی از مهمترین مناطق حفاظت شده اصفهان است. این منطقه توسط چهار جاده اصلی احاطه شده است، آزادراه سپاهان در شرق منطقه و جاده نجف آباد تیران در جنوب منطقه به عنوان محورهای پر ترافیک و جاده دهق علویجه در غرب و جاده شهرک صنعتی در شمال منطقه جزو محورهای کم ترافیک است. مجموعه نفتی در شرق منطقه، وجود کارخانه های متعدد شن شویی، شهرک صنعتی شمال منطقه، شهرک علویجه در شمال غرب و مزارع شخصی این منطقه را همه جانبه تحت فشار قرار داده است. در مطالعه حاضر از چهار جاده اصلی 84 نمونه خاک و غبار، از اطراف پالایشگاه 25 نمونه خاک، 18 نمونه سرگین و سه نمونه پشم از منطقه جمع آوری شد. پنج فلز سنگین سرب، روی، کروم، نیکل و کادمیم موجود در نمونه ها با روش ایزو 11466 استخراج گردید سپس با دستگاه جذب اتمی قرائت شد. با چهار شاخص آلودگی نمونه های خاک و غبار دسته بندی شد. از لحاظ شاخص igeo خاک از نظر آلودگی در طبقه غیر آلوده تا آلودگی متوسط قرار دارد شاخص pi خاک و غبار منطقه را در وضعیت متوسط آلودگی قرار می دهد ولی آلودگی غبار جاده به سرب و روی از همه بیشتر و به ترتیب (15/15، 14/13) میلی گرم برکیلوگرم است. دو شاخص تجمعی دیگر یعنی ipi و mcd غبار را در طبقه آلودگی زیاد قرار می دهد و ipi خاک را آلودگی متوسط و شاخص mcdبیشتر نمونه های خاک را با آلودگی کم نشان می دهد. در پالایشگاه انطباق دو شاخص تجمعی آلودگی ipi و درجه آلایندگی mcd نشان از انطباق این دو شاخص در کلاس های متوسط و زیاد در محدوده مورد مطالعه دارد. با تغییر مختصر در مرزبندی شاخص ipi در محدوده کم از یک به دو این دو شاخص دارای تشابه زیادی در کلاس بندی آلودگی خواهند شد. با توجه به دامنه غلظت آلاینده ها و مقایسه آن با حدود مجاز مشخص می نماید کلاس آلودگی در خاک اطراف پالایشگاه بیشتر با شاخص igeo هماهنگ است. در نمونه های پشم روش اول (روش ایزو) میزان عناصر را بیشتر از روش دوم (نقل از پورجعفر و بدیعی) گزارش کرده است، همچنین روش ایزو می تواند به عنوان یک روش استخراج فلزات در نمونه های حیات وحش در نظر گرفته شود. در نمونه های سرگین به ترتیب مقدار روی از بقیه عناصر بیشتر و بعد کروم، نیکل، سرب و کادمیم است. با توجه به اهمیت پناهگاه حیات وحش قمیشلو، توصیه می شود تا بار ترافیک در جاده های منطقه قمیشلو کاهش یابد و همچنین صنایع مستقر در اطراف یا داخل منطقه ضوابط زیست محیطی را رعایت نموده تا بدین ترتیب از آلودگی سرب و سایر فلزات سنگین کاسته شده و این زیست بوم ارزشمند حفظ گردد.

اندازه گیری مقادیر بسیار کم نقره و طلا در نمونه های آبی با اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای بعد از استخراج فاز جامد
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه یزد - دانشکده علوم پایه 1392
  محمود زارع زاده مهریزی   علی محمد حاجی شعبانی

در این مطالعه، یک روش استخراج فاز جامد ساده و سریع برای جداسازی و پیش تغلیظ مقادیر ناچیز طلا و نقره در محلول های آبی شرح داده شده است. این روش بر پایه استخراج یون های مورد نظر به شکل کمپلکس با oوo-دی اتیل دی تیوفسفات بر روی نانوذرات tio2 اصلاح شده با سدیم دودسیل سولفات در 1 ph ? استوار است. عوامل موثر بر تشکیل کمپلکس و استخراج از قبیل ph، مقدار لیگاند، سرعت جریان عبور نمونه و شوینده، نوع و حجم شوینده و حجم محلول نمونه بهینه سازی شد. اثرات یون های خارجی بر روی بازیابی یون های مورد نظر نیز مورد بررسی قرار گرفت. در شرایط بهینه با استخراج ml0/200 از نمونه آبی، فاکتور افزایشی 2/97 و 4/98 به ترتیب برای طلا و نقره به دست آمد. حد تشخیص برای طلا و نقره به ترتیب 3/0 و µg l-1 2/0 و انحراف استاندارد نسبی برای 7 اندازه گیری در سطح غلظتی µg l-1 0/10، 7/2% و 9/1% بودند. این روش با موفقیت برای تعیین طلا و نقره در نمونه های آب و یک ماده تایید شده مرجع (ccu-1b، کنسانتره مس) استفاده شد.

جداسازی، پیش تغلیظ و اندازه گیری بعضی از آلکالوئیدهای تریاک
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه یزد - دانشکده شیمی 1392
  فاطمه دهنوی   علی بابایی

روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی قطره آلی منجمد شناور همراه با کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا برای جداسازی/تغلیظ و اندازه گیری مقادیر ناچیز مرفین و کدئین مورد استفاده قرار گرفت و گونه ها در 1-آندکانول استخراج شد. عوامل موثر بر استخراج مرفین و کدئین بهینه شدند. در شرایط بهینه، با تغلیظ ml 10 محلول آبی گونه ها، حد تشخیص 0/17 و 10.0 µg/l و گستره-های خطی 0/1170-0/50 و ?g/l 0/2340-0/20 و انحراف استاندارد نسبی اندازه گیری 5/1 و 6/4% در سطح غلظتیg/l ? 0/600 به ترتیب برای مرفین و کدئین به دست آمد. این روش با موفقیت برای اندازه گیری مرفین و کدئین در نمونه های ادرار و مو به کار برده شد.

میکرواستخراج فاز مایع مولیبدن (vi)از محلول های آبی و اندازه گیری آن با روش اسپکتروفوتومتری
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه یزد - دانشکده علوم 1392
  فاطمه جعفری   علی محمد حاجی شعبانی

در این مطالعه یک روش جدید میکرواستخراج مایع-مایع پخشی- قطره آلی منجمد شناور (dllme-sfo) همراه با روش اسپکتروفوتومتری برای جداسازی/پیش تغلیظ و اندازه گیری مقادیر ناچیز مولیبدن (vi) به کار گرفته شد. از برموپیروگالول رد و متیل تری اکتیل-آمونیوم کلرید به ترتیب به عنوان عامل کمپلکس دهنده و سورفاکتانت استفاده شد. کمپلکس سه تایی مولیبدن (vi)-برموپیروگالول رد-متیل تری اکتیل آمونیوم تشکیل و در 1-آن دکانول استخراج شد. عوامل موثر بر تشکیل و استخراج مولیبدن بهینه شدند. در شرایط بهینه، فاکتور پیش تغلیظ 6/166، حد تشخیصg l-1µ 2/0 و گستره خطی g l-1µ 0/60-0/1 برای ml 0/20 نمونه آبی به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی 3/2% برای 6 اندازه گیری تکراری در سطح غلظت g l-1µ 0/20 مولیبدن به دست آمد. روش به طور موفقیت آمیز برای اندازه گیری مولیبدن در نمونه های آب وگیاه به کار برده شد.

جداسازی و تغلیظ نقره به کمک پلیمر نشاندار شده ی یونی
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه یزد - دانشکده علوم پایه 1392
  سید احمد حیدری خورمیزی   شایسته دادفرنیا

در این مطالعه یک پلیمر نشاندار یون نقره در حضور کمپلکس ag (i)?سالن (2،´2?اتیلن بیس(نیتریلومتیلیدن)دی فنل) با استفاده از مونومر 4?وینیل پیریدین و اتصال دهنده عرضی اتیلن گلیکول دی متاکریلات سنتز شد. ساختار پلیمر نشاندار یون نقره با ft-ir و sem بررسی شد. یون های ag (i) با استفاده از تیواوره ( mol l-15/0) از بافت پلیمر شسته شد. سپس پلیمر به عنوان جاذب گزینشی برای استخراج فاز جامد برای جداسازی مقادیر ناچیز نقره به کار برده شد. عوامل موثر بر استخراج با روش یکی در هر زمان بهینه سازی شد که شرایط: ml 0/80 محلول نمونه با 0/4 ph =، زمان تغلیظ 20 دقیقه، lµ 0/250 محلول تیواوره mol l-15/0 در 0/8 ph = به عنوان محلول شوینده و مقدار mg 0/80 جاذب به عنوان شرایط بهینه نهایی به دست آمد. سپس یون های تغلیظ شده با دو روش تزریق در جریان?طیف سنج جذب اتمی شعله ای (fi-faas) و طیف سنجی فوتومتری بر پایه پیک رزونانس پلاسمون سطحی مستقر (lsprp) نانو ذرات نقره اندازه گیری شد. در شرایط بهینه با تغلیظ ml 0/80 نمونه ضریب افزایشی 312 به دست آمد. حد تشخیص روش براساس فرمول sb/m3 محاسبه شد که مقادیر 5/0 و g l-1µ 06/0 به ترتیب برای روش fi-faas و طیف سنجی فوتومتری بر پایه lsprp به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی (rsd) نیز در سطح غلظتی g l-1µ 0/10 و با 10 اندازه گیری به میزان 9/2% و 3/10% به ترتیب برای روش fi-faas و طیف سنجی فوتومتری بر پایه lsprp محاسبه گردید. روش با موفقیت برای تعیین نقره در نمونه های مختلف آب، فیلم رادیولوژی، ناخن و مو انسان و جگر گوسفند به کار برده شد.

اندازه گیری اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای گونه های آهن بعد از استخراج فاز جامد با نانو ذرات آلومینای اصلاح شده
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه یزد - دانشکده علوم پایه 1392
  زینب کیهاندوست   علی محمد حاجی شعبانی

روشی ساده،سریع و قابل اعتماد برای اندازه گیریگ ونه های آهن در نمونه های آب پیشنهاد شده است. روش براساس بازداری آهن (iii) روی میکرو ستون نانوذرات اصلاح شده با سدیم دودسیل سولفات و n-بنزوئیل-n-فنیل هیدروکسیل آمینو شویش متاعقب این یون¬ها با محلول هیدروکلریک ¬اسید mol l-1 2/0 و اندازه¬گیری با طیف¬سنجی جذب اتمی شعله¬ای استوار است. آهن کل بعد از اکسیداسیون آهن (ii) به آهن (iii) توسطh2o2 در محیط اسیدی اندازه¬گیری می¬شود. عوامل موثر بر استخراج مانند ph، سرعت جریان نمونه و شوینده، نوع و غلظت شوینده و حجم نمونه بررسی شدند. در شرایط بهینه، ضریب تغلیظ 100 برای حجم نمونه ml 300/0 به دست آمد. حد تشخیص µg l-1 1/5 و انحراف استاندارد نسبی برای 6 اندازه¬گیری تکراری در سطح غلظتµg l-120آهن (iii) 1/7% بود. این روش با موفقیت برای اندازه¬گیری گونه¬های آهن در نمونه¬های آب به کار برده شد.

جداسازی، ‏تغلیظ و گونه شناسی کروم با استفاده از نانوذرات زیرکونیم اصلاح شده با سورفکتانت و لیگاند فرون با روش سوسپانسیونی میکرواستخراج فاز جامد و اندازه‏ گیری با جذب اتمی شعله ای
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه یزد - دانشکده شیمی 1393
  محمد رضا فتاحی بافقی   شایسته دادفرنیا

در این تحقیق یک روش ساده و حساس برای گونه شناسی و تعیین مقادیر ناچیز کروم ارائه و بهینه سازی شده است. گونه شناسی این روش بر اساس کاهش کروم (vi) به کروم (iii)، تغلیظ و جداسازی کروم (iii) با استفاده از فرون تثبیت شده بر روی نانوذرات زیرکونیم انجام گرفت. سپس کروم جذب شده با ml 5/0 از نیتریک اسید mol l-14 شسته و با اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای اندازه گیری شد. پارامترهای موثر بر فرایند اندازه گیری مانند نوع و غلظت شوینده، زمان جذب و واجذبی، تاثیر مقدار جاذب و .... در استخراج و جداسازی کروم (iii) با روش تک عاملی بهینه شد. تحت شرایط بهینه، گستره خطی منحنی کالیبراسیون برای پیش تغلیظml 40 محلول نمونهg l-1 ? 125-2، حد تشخیصg l-1 ? 093/0، فاکتور پیش تغلیظ 80 و انحراف استاندارد نسبی در سطح غلظتی ?g l-1 5/62، 8/2% ± به دست آمد. روش پیشنهادی با موفقیت برای اندازه گیری و گونه شناسی کروم در نمونه های آب به کار برده شد.

گسترش روش های استخراج میکرو برای تعیین مقادیر ناچیز یون های فلزی
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه یزد - دانشکده علوم 1387
  محبوبه شیرانی بیدآبادی   شایسته دادفرنیا

در این مطالعه پارامترهای موثر بر سیستم استخراجی بهینه شدند. فاکتور پیش تغلیظ 500 و 490، حد تشخیص 3/0 و4/0 انحراف استاندارد نسبی 6/3 % و 6/4 % در غلظت 20، گستره خطی 60-5 و 50-5 به ترتیب برای کبالت و نیکل به دست آمد.

استفاده از تکنیک های جداسازی به منظور پیش تغلیظ و اندازه گیری اورانیم با روش اسپکتروفوتومتری
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه یزد - دانشکده علوم 1387
  مسعود کازرانی نژاد   علی محمد حاجی شعبانی

در این مطالعه روشی ساده و قابل اعتماد برای جداسازی و پیش تغلیظ مقادیر کم اورانیم )vi( ه وسیله استخراج فاز جامد توسعه داده شده است.برای این منظور ستونی از آلومینای اصلاح شده با سدیم دودسیل سولفات )sds( و 8-هیدروکسی کینولین (اکسین) برای استخراج اورانیم )vi( از نمونه های آبی استفاده شد. شرایط تجربی برای جذب موثر اورانیم بهینه شدند.

طراحی و ساخت اسپکترومتر عدسی گرمایی لیزری دوپرتویی و بررسی کاربرد آن در تعیین مقادیر جزیی گونه های شیمیایی
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه یزد - دانشکده فیزیک 1393
  امیر عباسی   عباس بهجت

در این پژوهش به طراحی و ساخت طیف نگار عدسی گرمایی دوپرتویی لیزری پرداخته شده است. پس از طراحی دستگاه، کاربرد آن در مورد اندازه گیری مقادیر فوق العاده کم از مواد شیمیایی مختلف از جمله ماده رنگی مالاچیت گرین، اورانیوم و غیره در حلال های متفاوت، بررسی شده است. همچنین آرایشهای مختلف این طیف نگار نیز طراحی و با یکدیگر مقایسه شده اند. نتایج این پژوهش نشان می دهد که این طیف نگار نسبت به ساختار تک پرتویی آن بسیار حساس تر عمل می کند و در مقایسه با سایر روشهای طیف نگاری می تواند به عنوان یک روش بسیار حساس تلقی شود.

گسترش روش های جدید جداسازی و پیش تغلیظ برای اندازه گیری فلزات سنگین با اسپکتروسکوپی جذب اتمی
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه یزد 1386
  الهه کامران زاده   شایسته دادفرنیا

چکیده ندارد.

جداسازی و پیش تغلیظ بعضی از فلزات سنگین با روش استخراج فاز جامد
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه یزد 1386
  فاطمه متوسلیان   علی محمد حاجی شعبانی

چکیده ندارد.

ابداع دو روش جدید برای جداسازی، پیش تغلیظ و اندازه گیری تالیم
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه یزد 1385
  طاهره اسدالهی   شایسته دادفرنیا

چکیده ندارد.

روش های جدید تجزیه ای برای اندازه گیری برخی فلزات واسطه با استفاده از 2-مرکاپتوبنزوتیازول و 2-[(2-مرکاپتوفنیل ایمینو)متیل] فنل
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه یزد 1387
  ندا باغبان   علی محمد حاجی شعبانی

چکیده ندارد.

پیش تغلیظ و جداسازی کبالت باجاذب 2-نیتروزو-1-نفتول تثبیت شده بر روی آلومینای پوشیده شده با سورفاکتانت و اندازه گیری آن با اسپکترومتری جذب اتمی و روش اسپکتروفوتومتری غیرمستقیم برای اندازه گیری هیدرازین و فنیل هیدرازین
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه یزد - مجتمع علوم 1380
  خلیل دهقان   علی محمد حاجی شعبانی

ستون پرشده با جاذب شلاته کننده جدید 2-نیتروزو-1-نفتول بارگیری شده بر روی آلومینای پوشیده شده با سورفاکتانت برای پیش تغلیظ کبالت و جداسازی آن از غلظت های مختلف کروم استفاده شد. اثر ‏‎ph‎‏دراستخراج کبالت ، منگنز، آهن ، جیوه ، نیکل، روی و کروم توسط این جاذب بررسی شد. عوامل موثر در بازیابی کبالت از محلولهای آبی همچنین مطالعه شدند.