در این کار پژوهشی با استفاده از الکترود اصلاح شده خمیر کربن توسط نانوذرات نقره و نانوذرات پالادیم با متدهای الکتروشیمیایی به اندازه گیری گلوکز پرداخته شد. روش های آمپرومتری ، ولتامتری چرخه ای و ولتامتری پالس تفاضلی مورد استفاده قرار گرفت.

لایه نشانی نانو ذرات پلی دوپامین با موفقیت بر روی سطح مس در دو مرحله صورت گرفت. در مرحله اول برای بهبود پایداری پلی دوپامین روی سطح مس، یک لایه از نانو ذرات و نانو پلیت های ال-سیستئین روی ورقه مس لایه نشانی شد. بعد از آن پلی دوپامین با جذب شیمیایی و پلیمریزاسیون خود به خودی دوپامین روی ال- سیستئین لایه نشانی شده روی سطح مس، ساخته شد. تشکیل پلی دوپامین روی ال-سیستئین لایه نشانی شده روی سطح مس با طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه، اثبات شد. مورفولوژی فیلم ها با اسکن میکروسکوپ الکترونی مطالعه شد. رفتار ضد خوردگی فیلم های ال-سیستئین و پلی دوپامین در محلول نمکی 5/3% با استفاده از پلاریزاسیون پتانسیو دینامیک و طیف سنجی امپدانس الکتروشیمیایی مطالعه گردید. اثبات شد که فیلم های ال-سیستئین/ پلی دوپامین لایه نشانی شده حفاظت معنی داری را در برابر خوردگی مس فراهم می کنند. در کار بعدی رفتار بازدارندگی کاربل فوشین و نیو فوشین بر روی خوردگی مس در محلول نمکی 5/3% در دمای 22 درجه سانتی گراد بوسیله روش های پلاریزاسیون و طیف سنجی امپدانس الکتروشیمیایی ارزیابی شد. اندازه گیری های پلاریزاسیون و امپدانس با همدیگر نسبتا در توافق خوبی بودند. نتایج به دست آمده از دو روش نشان دا که با افزایش غلظت بازدارنده ها راندمان بازدارندگی افزایش می یابد. همچنین دریافته شد که رفتار جذب شوندگی بازدارنده های بررسی شده روی سطح مس از ایزوترم نوع لانگمویرپیروی می کنند، بازدارنده ها به عنوان بازدارنده نوع آندی عمل می کنند و مکانیسم بازدارندگی از برهمکنش جذب شیمیایی و جذب فیزیکی بین بازدارنده ها و سطح مس پیروی می کنند. کلمات کلیدی: ال- سیستئین، پلی دوپامین، مس، نانوذرات

روش های میکرواستخراج از زمان معرفی آن ها به عنوان رویکرد جدیدی در زمینه ی آماده سازی نمونه، رشد عظیمی داشته اند. اساس پایان نامه ی حاضر، توسعه ی روش های میکرواستخراج به منظور آماده سازی و پیش تغلیظ نمونه های بیولوژیکی و زیست محیطی و اندازه گیری آن ها توسط کروماتوگرافی گازی می باشد. در بخش اول این پایان نامه، فیلم نازک نانولایه ای از جنس کامپوزیت هیدروکسید دوگانه ی لایه ای روی/ آلومینیوم- تیتانیم دی اکسید با روش سل - ژل بر روی میله ی شیشه ای موئینه ساخته شد و برای نخستین بار، کاربرد آن به عنوان فیبر میکرواستخراج با فاز جامد جهت پیش تغلیظ و اندازه گیری والپروئیک اسید (داروی ضد صرع) در نمونه های سرم و فرمولاسیون های دارویی (شربت و قرص) گزارش گردید. در بخش دوم نیز کاربرد جدیدی از نانوذرات زئین (پروتئین گیاهی) تحت عنوان فاز استخراج کننده در میکرواستخراج پخشی جامد - مایع ارائه شده است. در این قسمت از کار همگام با شیمی سبز، قابلیت نانوذرات زئین در حذف اثر ماتریکس و پیش تغلیظ کلروفنل ها (آلاینده های زیست محیطی و سرطانزا) از نمونه های آبی و غذایی مورد ارزیابی قرار گرفت. به منظور افزایش حساسیت روش و وارد سازی آنالیت های مورد نظر به کروماتوگراف گازی، سیستم مذکور با تکنیک میکرواستخراج با فاز جامد تلفیق گردید. در این کار، تلفیق روش های میکرواستخراج پخشی جامد - مایع با روش میکرواستخراج با فاز جامد از فضای فوقانی برای اولین بار در اندازه گیری کلروفنل ها مورد استفاده قرار گرفته است

در این مطالعه، ما برای اولین بار، پوشش نانوذرات پلی تیرامین را بر روی بستر مس توسط الکتروپلیمریزاسیون تیرامین بعد از پسیواسیون مس در همان محیط الکتروپلیمریزاسیون، سنتز نموده ایم. سپس توانایی این پوشش بعنوان پوشش محافظ در مقابل خوردگی مس مورد بررسی قرار گرفت. عملکرد خوردگی نمونه های پوشش داده شده با پلی تیرامین در محلول های کلرید سدیم 3.5 درصد با استفاده از نمودارهای تافل، نمودارهای پتانسیل مدار باز- زمان (eocp-t) و طیف سنجی امپدانس الکتروشیمیایی (eis) مورد بررسی قرار گرفت. پوشش های رسوب داده شده بطریق الکتروشیمیایی بوسیله ولتامتری چرخه ای (cv)، طیف سنجی ftir-atr و عکس های میکروسکوپ الکترونی روبشی sem شناسایی شد.

به منظور محافظت از خوردگی استیل فریتی ضدزنگ 430، پوشش یکنواخت، چسنده و نانوکلوئیدی پلی آنیلین به روش ولتامتری چرخه ای و از محلول پلی (مالئیک اسید ـ آلترناتیو ـ وینیل الکل) به عنوان الکترولیت کمکی، بر روی این فلز الکتروپلیمریزه شده است. همچنین، پوشش پلی (آنیلین ـ کو ـ 4ـ هیدروکسی فنیل استیک اسید) از محلول اگزالیک اسید 3/0 مولار با روش یکسان (ولتامتری چرخه ای) بر روی استیل ضدزنگ 430 ترسیب داده شده است. مشخصات پوشش های حاصل با استفاده از روش های ولتامتری چرخه ای و طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه بررسی شده اند. همچنین ریخت شناسی و ساختار این پوشش ها با استفاده از تکنیک میکروسکوپ الکترونی روبشی مورد بررسی قرار گرفته اند. این تصاویر نشان دادند که پلی آنیلین کمپلکس شده با پلی اسید (بعنوان دوپانت و پایدار کننده)، ریخت شناسی نظم یافته، یکنواخت و نانو ساختار دارد. تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی پوشش کوپلیمری نیز نانو-ساختار بودن این پوشش را اثبات کرد. رفتار خوردگی الکترود (استیل ضدزنگ 430)های پوشش داده شده با استفاده از تکنیک های پلاریزاسیون پتانسیودینامیک و طیف نگاری امپدانس الکتروشیمیایی درون محلول خورند? سدیم کلرید 5/3 درصد تحت بررسی قرار گرفت. نتایج حاصل از این بررسی ها نشان داد که پوشش های پلی آنیلینی و کوپلیمری نانوساختار، محافظت چشمگیری در برابر فرایند خوردگی ایجاد می-کنند.

در این پایان نامه، به توسعه روش های مختلف ریز استخراج با فاز مایع پرداخته شده است. در کار اول، یک روش ریز استخراج مایع- مایع پخشی همراه شده با کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا و آشکارسازی فلوئورسانس، برای تعیین انانتیومرهای داروی گایافنزین در نمونه های ادرار انسان در طی دوره های زمانی مختلف پس از مصرف خوراکی شربت آن توسعه یافته است. بعد از بهینه سازی شرایط کروماتوگرافی مایع با کارایی بالای انانتیومرگزین و به دست آوردن برخی از پارامترهای ترمودینامیکی برای بازداری انانتیومرهای گایافنزین بر روی ستون کایرال انتخاب شده، بعضی از عوامل موثر بر فرایند ریز استخراج انجام شده از قبیل نوع و حجم حلال های استخراج کننده و پخش کننده، زمان استخراج، دما، ph و اثر نمک زنی مورد بررسی قرار گرفتند. در کار دوم، یک روش ریز استخراج با فاز مایع بر اساس فیبرهای توخالی به صورت دوفازی، برای تعیین و ارزیابی ویژگی های اتصالی انانتیومرهای گایافنزین به آلبومین سرم گاوی در محیط آزمایشگاهی به کار گرفته شده است. پس از بهینه سازی برخی عوامل موثر بر فرایند ریز استخراج، روش پیشنهادی برای محاسبه ضریب توزیع داروی مورد نظر بین 1- اوکتانول و محلول بافری و نیز مطالعه میزان اتصال دارو- پروتئین در شرایط بیولوژیکی مورد استفاده قرار گرفت. در کار سوم، کاربرد روش ریز استخراج با فاز مایع متکی بر فیبرهای توخالی به صورت دو فازی، جهت تهیه نمونه و بررسی های فارماکوکینتیکی انانتیومرهای داروی مبورین در موش های صحرایی بعد از تزریق عضلانی داروی راسمیک مورد مطالعه قرار گرفته است. نمونه های پلاسمای جمع آوری شده، پس از پیش تغلیظ و تمیزسازی موثر با روش ارائه شده، توسط کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا و آشکارسازی مرئی- فرابنفش مورد آنالیز قرار گرفتند. مطالعات فارماکوکینتیکی نشان داد که جذب، توزیع و حذف انانتیومر (-)- مبورین سریع تر از انانتیومر دیگر آن بوده و اختلافات فارماکوکینتیکی به صورت فضاگزین بین انانتیومرهای این دارو وجود داشت. در کار بعدی، یک روش ریز استخراج با فاز مایع متکی بر فیبرهای توخالی سه فازی، برای استخراج داروی ضد التهاب کتوپروفن از پلاسمای انسان و موش صحرایی، پس از مصرف خوراکی این دارو به صورت راسمیک و سپس جداسازی انانتیومرهای آن توسط کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا با استفاده از ستون غیر کایرال و وانکومایسین به عنوان افزودنی کایرال در فاز متحرک ارائه گردید. پس از بهینه سازی شرایط ریز استخراج، مطالعات درون بافتی نشان دادند که فراهمی زیستی s- کتوپروفن در موش صحرایی بیشتر از انانتیومر r آن می باشد، اما در انسان مقدار هر دو انانتیومر تقریباً یکسان است. سرانجام، یک ریز استخراج مایع- مایع پخشی بر اساس منجمدسازی قطره آلی شناور جهت استخراج انانتیومرهای پروپرانولول از پلاسمای انسان توسعه یافته و معتبرسازی گردید. جداسازی و آنالیز بعدی انانتیومرها توسط کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا بر روی یک ستون کایرال انجام گردید. عوامل مهم موثر بر فرایند ریز استخراج با استفاده از روش طراحی ترکیب مرکزی و روش رویه پاسخ بهینه سازی گردید. غلظت های پلاسمایی (-)-(s)- پروپرانولول در تمامی لحظه ها پس از مصرف خوراکی داروی راسمیک، بیشتر از غلظت انانتیومر دیگر آن مشاهده گردید.

1) در بخش اول این پایان نامه، یک روش میکرواستخراج جدید تحت عنوان «میکرواستخراج پخشی شبه جامد- مایع » با استفاده از هیدروژل حساس به ph برای پیش تغلیظ و اندازه گیری اسپکتروفتومتری پاراستامول با استفاده از واکنش آبی پروس معرفی شده است. این روش ترکیبی از میکرواستخراج پخشی مایع- مایع (dllme) و استخراج فاز جامد پخشی (dspe) میباشد که با هدف استخراج، تمیزسازی و پیش تغلیظ آنالیت مورد نظر از نمونه های آبی توسعه یافته است. جنبه بدیع میکرواستخراج پخشی شبه جامد- مایع، استفاده از هیدروژل می باشد که سبب می شود مراحل آماده سازی نمونه، استخراج و تغلیظ با یکدیگر ادغام شده و طی یک مرحله بدون نیاز به حلال انجام گیرد و از این رو می توان این روش را در گروه روش های شیمی تجزیه سبز جای داد. در مرحله استخراج، با افزودن مقدار مناسبی از پلیمر پلی(استایرن- آلترناتیو- مالئیک انیدرید) بعنوان هیدروژل حساس به ph به محلول آبی نمونه، حالت ابری شکل می گیرد و این فاز ابری در کل محلول پخش می شود. ترکیبات آلی یا معدنی که توانایی لازم برای برهم کنش با ذرات پلیمر از نوع جذب سطحی فیزیکی یا شیمیایی یا گیر افتادن در داخل خلل و فرج پلیمر را داشته باشند به فاز آلی استخراج میشوند. پس از سانتریفیوژ، فاز غنی از هیدروژل ته نشین میشود. با حل کردن فاز مذکور در حلال مناسب، مقدار جذب آنالیت با اسپکتروفتومتراندازه گیری می شود. در این مطالعه، از روش طراحی آزمایش و بررسی رویه پاسخ جهت بهینه سازی فرآیند پیش تغلیظ و استخراج استفاده شده است. سادگی، سرعت اجرا و هزینه کم از مزایای روش میکرواستخراج پیشنهادی میباشند. 2) در بخش دوم، امکان استحصال مزیت مرتبه دوم با استفاده از داده های مرتبه اول مورد بررسی قرار گرفته است. طیفهای اسپکتروفتومتری داده مرتبه اول میباشند که ذاتاً مزیت مرتبه دوم را ندارند. با قرار گرفتن طیفهای اسپکتروفتومتری ثبت شده برای هر نمونه بصورت تکراری در کنار یکدیگر، یک ماتریس داده حاصل میشود. با تکرار طیفها و علی رغم وجود تفاوت در همپوشانی در بعد طیفی و همچنین بدلیل وابستگی خطی بین پروفایلهای گونه ها، ماتریس داده در بعد تکرار دچار کمبود مرتبه خواهد بود. با استفاده از روش افزایش استاندارد و سپس سرهم زدن ماتریسها در جهت ردیف ها می توان بر مشکل کمبود مرتبه و اثرات ماتریکس نمونه فائق آمد. در این مطالعه، از توانایی روش تفکیک منحنی چند متغیره بر اساس کوچکترین مربعات متوالی(mcr-als) بعنوان الگوریتمی که با سرهم زدن ماتریسها با مشکل وابستگی خطی و کمبود مرتبه مقابله می کند برای اندازه گیری آنالیت در حضور گونه های مزاحم استفاده شده است. سپس به منظور محاسبه میزان ابهام چرخشی در پروفایل های پاسخ، مرز مینیمم و مرز ماکسیمم باند پاسخ های ممکن محاسبه شده است. در نهایت غلظت آنالیت در نمونه های مجهول از طریق رسم نمودار افزایش استاندارد و برونیابی آن تعیین می گردد. روش پیشنهادی پس از شبیه سازی برای اندازه گیری مالاشیت گرین، کریستال ویولت و پاراستامول در مخلوطهای سنتزی دو جزئی در حضور گونه های مزاحم مورد استفاده قرار گرفته است. نتایج بدست آمده نشانگر وجود محدوده جواب برای محاسبه غلظت میباشد، ولی میتواند برای تخمین غلظت آنالیت در حضور مزاحمتهای ناشناخته به استثنای مواردی با همپوشانی کامل طیفی بکار گرفته شود.

در این مطالعه لئوناردیت و لئوناردیت پروتونه شده به عنوان جاذب های طبیعی و رزین ملامین- فرمالدهید به عنوان یک جاذب سنتزی جدید حذف کننده یون های فلوئورید از محلول های آبی به کار برده شدند. مطالعه حذف فلوئورید در حالت پیمانه ای انجام شد تا پارامتر های مختلف نظیر زمان تماس، ph، مقدار جاذب مورد نیاز، غلظت اولیه جذب شونده و دما بهینه شوند. تداخل آنیون های معمول موجود در آب آشامیدنی از قبیل یون های سولفات، کلرید، نیترات و بی کربنات بر روی راندمان حذف فلوئورید بررسی شد. ذرات لئوناردیت و لئوناردیت پروتونه شده به ترتیب یک بیشینه ظرفیت جذب برابر mgf-/g 17/2 و mgf-/g 37/5 و ذرات رزین ملامین مقدار mgf-/g 49/18را در ph خنثی و دمای °c 25 نشان دادند. از آنالیز sem برای بررسی خصوصیات سطحی جاذب استفاده شد. داده های تعادلی با ایزوترم های لانگمیر و فرندلیچ برای اطلاع از فرآیند های جذب، فیت شدند و مشخص گردید که جذب یون های فلوئورید بر روی ذرات جاذب به صورت تک لایه ای بوده و از ایزوترم لانگمیر تبعیت می کنند. سینتیک فرآیند جذب سطحی با استفاده معادلات سرعت شبه درجه اول و شبه درجه دوم مورد بررسی قرار گرفت و داده های سینتیکی برای جذب فلوئورید بر روی هر سه جاذب از معادله شبه درجه دوم پیروی کرد. کاربرد جاذب ها در حذف فلوئورید از نمونه حقیقی حاوی مقدار بیش از حد مجاز فلوئورید که از مناطق بومی استان آذربایجان غربی تهیه شده بود مورد آزمایش قرار گرفت. این مطالعه یک پتانسیل خوبی را برای توسعه تکنولوژی دفلوئوریداسیون معرفی می کند.

بیس فنل آ یکی از اجزاء سازنده محصولات پلاستیکی و پلی کربنات بوده که از طروق مختلف به آب های سطحی و زیرزمینی راه پیدا می کند. استفاده از این ترکیب بعلت داشتن اثرات مخرب زیست محیطی، می تواند خطرات جبران ناپذیری بوجود آورد. در کار حاضر، اثر اشع ههای مختلف در میزان تخریب بیس فنل آ در محلول های آبی مورد مطالعه قرار گرفته و در نهایت امکان استفاده از کاتالیست های متفاوت بهمراه اشعه بررسی شده است. نتایج نشان داد که اشعه بتا تأثیر چندانی در ساختار بی سفنل آ حتی در زمان های خیلی زیاد پرتودهی را ایجاد نمی کند. تأثیر چشمه نوترونی فوقالعاده کم می باشد و اثرات تخریبی آن در مدت زمان های طولانی (تا سه ماه) اشعه دهی حدود 35 % می باشد. اشعه گاما می تواند تا حدود 30 % در مدت زمان 5 دقیقه بیس فنل آ را تخریب کند. کاربرد نانوذرات هیدروکسیدهای دوگانه در کنار اشعه tio?? و نانو ذرات sio?? نانو ذرات ،cu ?? al ?? co?? ،zn ?? al ?? no?? لایه ای نظیر گاما، نشان داد که حضور این ترکیبات می تواند علاوه بر افزایش راندمان تخریب، مدت زمان تخریب را تغییرات قابل ،sio?? فوق العاده کاهش دهد. از میان کاتالیزورهای مطالعه شده، کاتالیست نانوذرات بیشترین اثر را از خود ،tio?? ملاحظه ای در روند تخریب ایجاد نمی کند و این در حالی است که نانوذرات نشان می دهد.بطوریکه در مدت زمان 2 دقیقه تقریباً بیش از 90 % بیس فنل آ موجود در 3 میلی لیتر محلول در میزان تخریب در ph 50 بیس فنل آ از بین می رود. اثر زمان، مقدار کاتالیست و ppm محلول همه موارد مورد بررسی قرار گرفته و شرایط مناسب حاصل شده است. روش پیشنهادی می تواند بعلت هزینه فوق العاده پایین، و امکان اجرا در کمترین زمان ممکن، به عنوان یک راه مناسب جهت تخریب بیس فنول آ در آب خام و در تصفیه خانه ها بکار گرفته شود.

در این کار تحقیقاتی جهت ارتقای حساسیت و کارایی آنالیز حسگرهای الکتروشیمیایی از نانوذرات پلمری و نانوذرات فلزی برای اصلاح سطح الکترود استفاده شده است. تحقیقات صورت گرفته را میتوان در سه بخش به شرح زیر تقسیم کرد: در بخش اول کار سطح الکترود مس با لایه ای از نانوذرات اگزالیک اسید و مس هیدروکسید اصلاح شد و از آن برای اندازه گیری متانول استفاده شد. در بخش دوم سطح الکترود مس پسیو شد و روی آن نانوذرات پلی تیرآمین به روش الکتروشیمیایی سنتز شد و از این الکترود هم به عنوان سنسور متانول استفاده شد. در بخش سوم سطح الکترود کربن شیشه ای به کمک dna و نانولوله های کربنی چند دیواره (mwcnt) و نانوذرات پالادیم اصلاح شد و از آن برای اندازه گیری l-cycteine که یکی از بیست آمینو اسید اصلی است، استفاده شد. در همه موارد، رفتار ردوکسی مواد و الکترودهای اصلاح شده توسط انواع تکنیک های الکتروشیمیایی مانند ولتامتری چرخه ای (cv)، کرنوآمپرمتری (ca) و اسپکتروسکوپی امپدانس الکتروشیمیایی (eis) مطالعه شده و مکانیزمهای موثر در واکنشهای اکسایش-کاهش مواد شناسایی شده است. همچنین جهت شناسایی مورفولوژی، ساختارها و کیفیت نانومواد سنتز شده، مشخصه های لازم با استفاده از میکروسکوپهای الکترونی روبشی (sem) و اسپکتروسکوپی ft-ir صورت گرفته است.

امروزه نانو ساختارها به دلیل ویژگی ها و کاربردهای جدید در زمینه ها و شاخه های متفاوت علم و فناوری، توجه بسیاری از پژوهشگران را به خود جلب کرده اند. در این میان، نانوذرات فلزی و به ویژه نانوذرات پالادیم، نقره و نیز نانوساختارهای دوفلزی آلیاژی و پوسته-هسته ی آنها به دلیل خواص منحصر به فرد فیزیکی و شیمیایی که از خود نشان می دهند و همچنین کاربردهای بالقوه در مصارف کاتالیستی، الکترونیکی، نوری، دارویی، پزشکی و بهداشتی سهم قابل توجهی از تحقیقات در حوزه ی نانوتکنولوژی را به سمت خود معطوف کرده اند. لذا با توجه به اینکه یکی از مهمترین جنبه های نانوتکنولوژی پیشبرد روش های مطمئن و محافظ محیط زیست در سنتز نانوذرات، بدون استفاده از هر گونه مواد شیمیایی و سمی می باشد، توسعه ی فرآیند-های بیولوژیکی به ویژه بکارگیری متابولیت های ثانویه از گونه های گیاهی برای سنتز نانوذرات در حال تحول بوده و به یک شاخه و چالش مهم از فناوری نانو تبدیل شده است. در مرحله ی اول و دوم از این پروژه ی تحقیقاتی، یک مسیر سنتز آسان، سریع و تک مرحله ای برای تهیه ی نانوذرات پالادیم بدون استفاده از هر گونه سورفکتانت اضافی، عامل پوششی، پایدارکننده و یا الگو (قالب) ارائه شده است. افزون بر آن، نانوذرات پوسته-هسته ی نقره-پالادیم با موفقیت، با استفاده از روش کاهش یون های نقره با عصاره ی آبی مشتق شده از گیاه مان درخت بلوط به عنوان یک ماده ی غیر سمی و سازگار با محیط زیست و سپس استفاده از عصاره ی آبی گیاه چوبک به عنوان عامل پایدارکننده و در نهایت افزودن یون های پالادیم(ii) و انجام واکنش جانشینی گالوانیک رسوب داده شدند. مورفولوژی، ساختارکریستالی، توزیع اندازه ی ذرات، پایداری و سایر ویژگی های نانوذرات تهیه شده بوسیله ی طیف بینی vis-uv، پراش اشعه ی ایکس (xrd)، میکروسکوپ الکترونی عبوری (tem)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem)، روش ftir، طیف سنجی فوتوالکترون اشعه ی ایکس (xps) و تکنیک dls مشخصه یابی شده است. نهایتاً و در قسمت پایانی این پروژه ی تحقیقاتی، کاربرد تجزیه ای جدیدی برای نانوذرات دوفلزی نقره-پالادیم تازه تهیه شده، مبنی بر معرفی محلول این نانوذرات، به عنوان یک حسگر رنگ سنجی حساس و گزینش پذیر جهت پروب و تشخیص مقادیر ناچیز آمینواسید سیستئین در محیط های آبی پیشنهاد شده است. در حضور مقدار بهینه ی سدیم کلرید، سیستئین به سرعت باعث تجمع نانوذرات و در نتیجه موجب تغییر رنگ نانوذرات از زرد مایل به قهوه ای به سبز می شود. تغییرات رنگ و نیز تجمع نانوساختارهای تهیه شده بوسیله ی چشم غیرمسلح و طیف بینی vis-uv و نیز آنالیز tem بررسی شده است. بررسی نتایج تجربی و رنگ سنجی، امکان ردیابی حساس و گزینش پذیر مقادیر ناچیزی از این آمینواسید در محیط های آبی توسط محلول دوفلزی نقره-پالادیم تهیه شده، بدون ایجاد مزاحمت سایر آمینواسیدها و الکترولیت های واسطه را تایید می کنند.

چکیده اکسایش الکتروشیمیایی کتکول در حضور نوکلئوفیل های 1و5–دی فنیل-1-h-1و2و4-تری آزول-3-تیول (dptt) و 5-فنیل -1و3و4-اکسا دیازول-2(3h)-تیون (pdat) و 3-(2-آمینو 1و3-تیازول-4-ایل)-2-h-کرومن-2-اون (atco) و دیتیزون (dz) و تیواستامید (ta) و دایمدون (da) در محیط های آبی با بافر کنترل شده با استفاده از ولتامتری چرخه ای و کولومتری با پتانسیل کنترل شده مورد بررسی قرار گرفت. نتایج بدست آمده نشان داد که کینون حاصل از اکسایش کتکول در یک محیط آبی با ph کنترل شده با نوکلئوفیلهای فوق الذکر وارد واکنش افزایش مایکل از طریق مکانیسم (ec) شده و به مشتق های کتکول تبدیل می شود. تشخیص مکانیسم اکسایش با استفاده از داده های حاصل از ولتامتری و کولومتری در پتانسیل کنترل شده میسر شد. برای شناسایی محصول از تکنیک های ir، 1h-nmrو13c-nmr و اسپکتروفتومتر (uv) استفاده شد. همچنین برای شناسایی محصول و اطمینان از خلوص و تعداد محصولات تولید شده و یا مواد اولیه باقیمانده از کروماتوگرافی لایه نازک (tlc) استفاده شد. در این بررسی، مشتق های جدیدی از کتکول با راندمان بالا بر اساس اکسیداسیون الکتروشیمیایی تهیه شد، برای این کار از الکترود های میله کربن بعنوان الکترود کار و ورق استیل ضد زنگ بعنوان الکترود کمکی در یک سل جدا نشده با یک روش دوستدار محیط زیست استفاده شد. کلمات کلیدی: ولتامتری چرخه ای، کتکول، سنتز الکتروشیمیایی، افزایش مایکل

در بخش اول این پایان نامه، از یک روش میکرواستخراج ساده با فاز مایع، مبتنی بر استفاده از فیبرهای متخلخل توخالی پلی پروپیلنی و دستگاه کروماتوگرافی گازی با دتکتور یونیزاسیون شعله ای جهت مطالعات پارامترهای فارماکوکینتیکی والپروئیک اسید (یک داروی ضدصرع) در پلاسمای موش صحرایی استفاده شد. پارامترهای موثر در استخراج از قبیل انواع حلال آلی، ph محلول نمونه، سرعت همزدن، زمان استخراج و حجم نمونه ی استخراجی که در استخراج والپروئیک اسید موثر بود، بهینه گردید. تحت شرایط بهینه، والپروئیک اسید با استفاده از حلال استخراج کننده ی 1- اکتانول، از نیم میلی لیتر از پلاسمای موش صحرایی که با مقدار معینی محلول اسیدی حاوی استاندارد درونی (1- اکتانوئیک اسید) رقیق شده بود، استخراج شد. حد تشخیص روش، 17 نانوگرم بر میلی لیتر بدست آمد. از این روش برای تعیین پارامترهای فارماکوکینتیکی مانند ماکزیمم زمان و غلظت دارو در پلاسما، نیمه عمردارو، مساحت زیر منحنی غلظت نسبت به زمان، پارامتر پاکسازی دارو و حجم توزیع دارو استفاده شد. در بخش دوم، از یک روش میکرواستخراج با فاز جامد در حالت فضای فوقانی و کروماتوگرافی گازی با دتکتور یونیزاسیون شعله ای (hs-spme-gc-fid) با استفاده از یک فیبر کامپوزیت پلی آنیلین/ گرافن که با روش الکتروشیمیایی (ولتامتری چرخه ای) بر روی سیم نازک پلاتین پوشش داده شده بود، برای استخراج و جداسازی n- متیل پیرولیدین (پیش ماده ی سنتزی در داروی سفپیم) استفاده شد. برای افزایش حساسیت و کارآمدی روش پارامترهایی از جمله مقدار گرافن بکاررفته در تهیه ی فیبر، دمای واجذب، زمان واجذب و پارامترهای موثردر استخراج از قبیل اثر ph ، نیروی یونی محیط، زمان استخراج، زمان استخراج، سرعت هم زدن، حجم فضای فوقانی موثر در استخراج بهینه شدند. با توجه به نمودارکالیبراسیون، محدوده ی خطی بین 10 تا 960 میکروگرم بر لیتر، ضریب هم بستگی 994/0و حد تشخیص 3 میکروگرم بر لیتر بدست آمد. در بخش سوم این پایان نامه، یک روش استخراج نقطه ابری با استفاده از هیدروژل حساس به ph برای پیش تغلیظ و اندازه گیری اسپکتروفتومتری کمپلکس جیوه معرفی شده است. این روش با هدف استخراج، تمیزسازی و پیش تغلیظ آنالیت مورد نظر از نمونه های آبی توسعه یافته است. در مرحله استخراج، با افزودن مقدار مناسبی از پلیمر پلی(استایرن- آلترناتیو- مالئیک انیدرید) بعنوان هیدروژل حساس به ph به محلول آبی نمونه، حالت ابری شکل می گیرد و این فاز ابری در کل محلول پخش می شود. ترکیبات آلی یا معدنی که توانایی لازم برای برهم کنش با ذرات پلیمر از نوع جذب سطحی فیزیکی یا شیمیایی یا گیر افتادن در داخل خلل و فرج پلیمر را داشته باشند به فاز آلی استخراج می شوند. پس از سانتریفیوژ، فاز غنی از هیدروژل ته نشین می شود. با حل کردن فاز مذکور در حلال مناسب، مقدار جذب آنالیت با اسپکتروفتومتر اندازه گیری می شود. در این مطالعه، از روش طراحی آزمایش و بررسی رویه پاسخ جهت بهینه سازی فرآیند پیش تغلیظ و استخراج استفاده شده است. سادگی، سرعت اجرا و هزینه کم از مزایای روش میکرواستخراج پیشنهادی می باشند.

در این مطالعه از لئوناردیت برای حذف یون های cr(vi)، cr(iii) و fe(iii) و از لئوناردیت عامل دار شده برای حذف یون نیترات (no3-) از محلول های آبی به عنوان یک جاذب طبیعی استفاده شد. مطالعه حذف یون ها در حالت پیمانه ای انجام شد تا پارامترهای مختلف نظیر ph، مقدار جاذب مورد نیاز، سرعت هم زدن، زمان تماس، غلظت اولیه جذب شونده و دما بهینه شوند. تداخل آنیون های معمول موجود در آب آشامیدنی از قبیل یون های سولفات، کلرید، کربنات و بی کربنات بر روی راندمان حذف نیترات و cr(vi) و همچنین کاتیون هایca ، mg، ni، cd،pb وzn بر روی راندمان حذف cr(iii)و fe(iii)بررسی شد. ذرات لئوناردیت عامل دار شده بیشینه ظرفیت جذب برابر mgf-/g 248/1 برای نیترات و ذرات لئوناردیت بیشینه ظرفیت جذب برابر mgf-/g 911/0، mgf-/g 041/7 و mgf-/g 516/4 به ترتیب برای cr(vi)، cr(iii) و fe(iii) در ph بهینه و دمای °c 25 نشان دادند. از آنالیز sem برای بررسی خصوصیات سطحی جاذب استفاده شد. داده های تعادلی با ایزوترم های لانگمیر و فرندلیچ برای اطلاع از فرآیند های جذب، تطبیق داده شدند و مشخص گردید که جذب تمامی یون های مورد بررسی بر روی ذرات جاذب بصورت تک لایه ای بوده و از ایزوترم لانگمیر تبعیت می کند. سینتیک فرآیند جذب سطحی با استفاده از معادلات سرعت شبه درجه اول و شبه درجه دوم مورد بررسی قرار گرفت و داده های سینتیکی برای یون-های مورد بررسی بر روی لئوناردیت از معادله شبه درجه دوم پیروی کرد. کاربرد لئوناردیت در حذف no3-، cr(iii)، cr(vi) و fe(iii) از نمونه حقیقی حاوی مقدار بیش از حد مجاز این آلاینده ها که از رودخانه شهر چای استان آذربایجان غربی تهیه شده بود، به وسیله روش افزایش استاندارد مورد آزمایش قرار گرفت. نتایج نشان داد که لئوناردیت توان بسیار بالایی در حذف یون ها در phهای مختلف دارد و همچنین لئوناردیت بعنوان یک ماده بسیار ارزان در دسترس و دوست دار محیط زیست، جاذب کاملاً جدید با پتانسیل بالا برای حذف آلاینده ها از آب است که نه تنها آلودگی ثانویه ایجاد نمی کند، بلکه یکی از بهترین مواد شناسایی شده در بهبود شرایط فیزیکی و شیمیایی خاک و برای محیط زیست بسیار مفید است.

همواره به منظور افزایش دوام، کاهش هزینه ها، همچنین کاهش آلاینده های زیست محیطی ناشی از تولید سیمان،تعدادی افزودنی به بتن اضافه می شود که در برخی مواقع کاهش مقاومت بتن را در سنین اولیه به همراه دارد. به منظور رفع این نقیصه، در سال های اخیر از نانو تکنولوژی بهره گرفته شده و در نتیجه توجه بسیاری از محققین را مجذوب خود ساخته است. اندازه نانو ذرات می تواند تاثیر فوق العاده چشمگیری در خواص مکانیکی بتن داشته باشد. یکی از مهم ترین ترکیبات نانویی مجاز، نانو ذرات سیلیس می باشد. این نانو ذرات می توانند با کریستال های هیدروکسید کلسیم واکنش داده و ژل سیلیکات کلسیم آبدار تولید نمایدکه منجر به کاهش ابعاد بلورهای هیدروکسید کلسیم شده و مقاومت سنین اولیه بتن را افزایش دهد. با توجه به اینکه ساخت نانو ذرات سیلیس بسیار ساده و همچنین ارزانقیمت می باشد، در این پروژه اثر افزایش این نانو ذرات و یا سایر افزودنی های مجاز بر روی خواص مکانیکی بتن حاوی سیمان شرکت کارخانجات سیمان صوفیان بررسی و مطالعه شده است. ابتدا نانو ذرات سیلیس تهیه و سپس تاثیر آن و یا همراه با سایر افزودنی ها در بتن های ذکر شده مورد بررسی قرار گرفته است.

تعیین مقادیر ناچیز فلزات سنگین از جمله مس- سرب- کادمیوم در نمونه های زیست محیطی و محیط-های بیولوژیکی دیگر به عنوان آلاینده های فوق العاده خطرناک، از اهمیت خاصی برخوردار می باشد. اسپکتروسکوپی جذب اتمی شعله یک روش بسیار ساده برای اندازه گیری فلزات سنگین در نمونه های آبی می باشد. اما مشکل اصلی آن حساسیت پایین آن می باشد. لذا قبل از اندازه گیری، لازم و ضروری است که با استفاده از روش های مختلف، پیش تغلیظ صورت گیرد. لذا در این پروژه برای اولین بار، کاربرد پروتئین گیاهی زئین به همراه شلات دهنده دی تیزون در توسعه روش جدید میکرو استخراج ، تحت عنوان (( میکرو استخراج جامد-مایع پخشی)) برای تغلیظ فلزات سنگین نظیر مس- سرب - کادمیوم، توسعه داده شده است. مطالعات کتابخانه ای نشان داد که روش میکرواستخراج جامد- مایع پخشی توسعه داده شده در کار تحقیقاتی حاضر که فوق العاده سریع، ارزان و دوستدار محیط زیست است، هنوز گزارش نشده است. روش پیشنهادی به منظور تغلیظ مقادیر آثار فلزات مس- سرب- کادمیوم به عنوان یک مدل به کار برده شده است و از روش جذب اتمی شعله ای در اندازه گیری آنها استفاده شده است . به منظور بدست آوردن بهترین شرایط جهت انجام پیش تغلیظ و استخراج ، برخی از پارامتر های موثر بر استخراج از قبیل ph، حجم دی تیزون، حجم زئین، مقدار نمک، مورد مطالعه و بررسی قرار گرفت وشرایط بهینه استخراج تعیین گردید. برای بهینه سازی عوامل موثر بر پیش تغلیظ و استخراج از روش تک عاملی استفاده شده است. واژگان کلیدی: میکرواستخراج جامد-مایع پخشی، زئین، دی تیزون، پیش تغلیظ، اندازه گیری، جذب اتمی شعله ای، مس،سرب،کادمیوم.

چکیده: فلزات سنگین به دلیل داشتن پیامدهای خطرناک تهدیدی جدی برای محیط زیست به شمار می روند. سرب و کادمیم نیز جزء خطرناک ترین فلزات هستند که سلامتی گیاهان ، موجودات زنده و انسان را تهدید می کنند و از دو منبع انسانی و طبیعی ناشی می شود که مهمترین منبع آلاینده این فلزات فعالیت های معدنی می باشد. این تحقیق به منظور بررسی میزان تثبیت کادمیم و سرب در خاک های آلوده به فلزات سنگین تحت تاثیر انرژی حرارتی، آهک (caco3) و فسفات در واحد زمان انجام شد. آزمایشهای روتین و کانی شناسی رس به روش استاندارد انجام شد. به منظور بررسی تثبیت کادمیم و سرب ، سوسپانسیون خاک با محلول صفر و 5 درصد آهک، 5/2 درصد فسفات و 5/2 درصد آهک بعلاوه 5 درصد فسفات تهیه و در دمای 25 ،200، 400، 600، 700، 800 درجه سانتی گراد حرارت داده شدند. پس از خنک شدن عصاره گیری در فاصله زمانی 7، 30 و 60 روز و با نسبت 1:10 خاک به آب تهیه و تعیین غلظت شدند. نتایج نشان داد خاک مورد مطالعه به دلیل دارا بودن رس کم(بافت سبک)، اسیدی و کاملا شور می باشد. همچنین کانی حاکم در نمونه بترتیب کائولینیت، ایلیت و اسمکتیت تعیین شد. تجزیه واریانس نشان داد اثرات مستقل حرارت و تیمار برای واجذب کادمیم در فاصله زمانی 7، 30 و 60 روز معنی دار (p<0.001) و اثرات متقابل فاکتورها با گذشت زمان معنی دار نشدند. اما برای واجذب سرب اثرات مستقل حرارت در فاصله زمانی 7، 30 روز معنی دار و تیمارها در فاصله زمانی30 و 60 روز معنی دار و اثرات متقابل فاکتورها معنی دار نشدند. دمای 400، 600 و 700 بیشترین تاثیر در رهاسازی کادمیم و سرب داشت. نتایج نشان داد که افزایش حرارت باعث تغییر جهت اثر فسفات بر تثبیت کادمیم و سرب شده و موجب افزایش حلالیت و انتقال آن ها در خاک می شود. همچنین با گذشت زمان و برقراری تعادل تثبیت کادمیم نیز بیشتر شد. بنابرین به منظور تثبیت سرب و کادمیم در خاک اسیدی و شور کاربرد آهک توصیه نشده و بهتر است از منابع فسفاته استفاده گردد.

رودخانه سیمره از سرشاخه های مهم رود کرخه است که از بلندی های برف گیر شمال غربی ایران سرچشمه گرفته و از به هم پیوستن رودخانه های قره سو و گاماسیاب به وجود آمده سپس به رودخانه کشکان پیوسته و رود کرخه را بوجود می آورد. سد و نیروگاه سیمره (هینی مینی، hini mini ) در فاصله 30 کیلومتری شمال غرب شهرستان دره شهر در استان ایلام بر روی رودخانه سیمره در تنگه کفنلا (kefenala) در تاقدیس راوندی ساخته شده است. مصرف عمده آب رودخانه سیمره استفاده در کشاورزی می باشد بنابر این در این تحقیق کیفیت آب بالادست و پایین دست سد سیمره و همچنین اثر پساب های کشاورزی بر کیفیت آب رودخانه سیمره مورد بررسی قرار گرفته است. برای رسیدن به این هدف،13 فاکتور شاخص کیفی آب (دما، ph، شوری، ec،tds ، tss ، کدورت، سختی کل،do ، cod ، سولفات، فسفات و نیترات) در 8 ایستگاه در مسیری به طول 50 کیلومتر از رودخانه سیمره در فاصله زمانی پاییز 91 تا تابستان 92 به صورت فصلی و همچنین بافت خاک، ph و ec خاک، میزان نیتروژن و فسفرکل در ایستگاه های پایین دست سد مورد اندازه گیری و بررسی قرارگرفت. نمونه برداری، آماده سازی و آنالیز نمونه ها، طبق روش استاندارد بین المللی (apha, 1999) انجام پذیرفت. نتایج حاصل از بررسی داده ها نشان داد که افزایش غلظت پارامترهای اندازه گیری شده بر اثر ورود پساب های کشاورزی ناشی از زمین های حاشیه رودخانه به آن می باشد و همچنین غلظت آلاینده ها در فصول پر باران کاهش و در فصول خشک افزایش یافته است. نتایج حاصل از آنالیز کیفی آب رودخانه سیمره در ایستگاه های مختلف نشان داد که آب رودخانه سیمره در مخزن سد و ایستگاه تلخاب بر اساس شاخص nsf w.q.i در کلاس آب های متوسط و در معرض آلودگی با شاخص بالاتر از 50 قرار گرفته اما در سایر ایستگاه ها به دلیل ورود پساب های کشاورزی به رودخانه، میزان شاخص به پایین تر از 50 کاهش یافته و به عنوان منطقه آلوده شناخته شده است و در کلاس آب های با کیفیت بد قرار گرفته است. بررسی کیفیت آب رودخانه سیمره از لحاظ کشاورزی با نمودار ویلکوکس نشان داد که آب رودخانه سیمره کمی شور ولی مناسب برای کشاورزی می باشد. نتایج حاصل از بررسی داده های خاک نشان داد که میزان فسفر و نیتروژن زمین های اطراف رودخانه سیمره به علت استفاده از کودهای شیمیایی فسفاته و نیتراته بیشتر از بستر رودخانه می باشد.

دربخش اول این مطالعه لئوناردیت به عنوان یک جاذب طبیعی برای حذف رنگ سبز مالاشیت از محلول های آبی به کار برده شد. مطالعه حذف سبز مالاشیت به صورت پیمانه ای انجام شد تا پارامترهای مختلف نظیرph ، زمان تماس، مقدار جاذب مورد نیاز وغلظت اولیه جذب شونده بهینه شوند. داده های تعادلی با ایزوترم های لانگمیر و فروندلیچ برای اطلاع از فرآیندهای جذب فیت شدند و مشخص گردید جذب سبز مالاشیت بر روی ذرات جاذب به صورت تکلایهای بوده واز ایزوترم لانگمیر تبعیت می کند. سینتیک فرآیند جذب سطحی با استفاده از معادلات سرعت شبه درجه اول و شبه درجه دوم مورد بررسی قرار گرفت و داده های سینتیکی برای جذب رنگ روی جاذب از معادله شبه درجه دوم پیروی کرد. این مطالعه پتانسیل خوبی برای توسعه تکنولوژی حذف رنگ معرفی می کند. دربخش دیگری ازمطالعه، روش الکتروشیمیایی برای حذف رنگ سافرانین استفاده شد. مطالعه حذف سافرانین با روش کولومتری و با استفاده از سیستم سه الکترودی انجام شد. الکترودهای سرب/سرب دی اکسید، سیم استیل والکترود کالومل اشباع به ترتیب به عنوان الکترود کار، کمکی ومرجع به کار برده شدند. در این مطالعه پارامترهای زمان الکترولیز، غلظت رنگ، مساحت سطح الکترود و تغییرات اکسیژن مورد نیاز شیمیایی cod با زمان مورد بررسی قرار گرفت.

در این پایان نامه، یک روش حساس برای تعیین داروی پروپرانولول در نمونه های پلاسما با استفاده از استخراج میله جاذب چرخان جفت شده با کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا-آشکار ساز فلورسانس توسعه یافته است. ترکیب پلی آنیلین- نانولوله کربنی بصورت الکتروشیمیایی بر روی یک سنجاق ته گرد تهیه گردید و بصورت پوشش میله جاذب چرخان به کار گرفته شد. برای ایجاد عملکرد بهینه استخراج، پارامترهای متعددی از جمله زمان استخراج، حلال واجذبی، قدرت یونی و مقدار ph ماتریکس نمونه بررسی شدند. قابلیت خطی خوب برای آنالیت مورد نظر در محدوده غلظتی 1/0 تا 50 نانوگرم در لیتر با ضریب همبستگی بیشتر از 994/0 بدست آمد. در بخش دوم این تحقیق، عملیات مشابهی برای تعیین و اندازه گیری داروی کاروادیلول با استفاده از روش استخراجی ذکر شده در بخش اول بصورت جفت شده با دستگاه کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا با آشکارساز فلورسانس انجام شد. ترکیب پلی پیرول-گرافن بصورت الکتروشیمیایی بر روی سنجاق ته گرد تهیه گردید و بصورت پوشش میله چرخان به کار گرفته شد. برخی از عوامل موثر از جمله زمان استخراج و واجذبی، حلال واجذبی، قدرت یونی و مقدار ph ماتریکس نمونه بهینه سازی گردیدند. خطی بودن خوب برای آنالیت مورد نظر در محدوده غلظتی 2/0 تا 50 نانوگرم در لیتر با ضریب همبستگی بیشتر از 995/0 بدست آمد.

یکی از روش های جلوگیری از ایجاد آلودگی توسط شیرابه، پوشاندن کف لندفیل با خاک ها یا مواد با نفوذپذیری کم و جذب بالای آلاینده هاست.کانی های رسی به دلیل داشتن سطوح جذب اختصاصی بالا و جایگاههای پیوندی با تعداد بارهای منفی بسیار، ظرفیت بالایی در جذب فلزات سنگین دارند. دیگر اجزای واکنش دهنده در خاک که تثبیت کننده فلزات سنگین می باشد، اکسیدهای آهن و منگنز و هیدروکسیدهای آنها، کربنات‏ها و مواد آلی هستند. برای ارزیابی رفتار بلندمدت جذب در لاینرهای رسی لندفیل ، نسبت به آلاینده ها، اطلاعات بدست آمده از ضرایب توزیعی یا فاکتورهای تأخیری کافی نیست و اطلاعاتی در مورد گونه بندی عناصر که مکان‏های پیوند حقیقی آلاینده های جذب شده را توضیح می دهد، مورد نیاز است. گونه بندی به روش استخراج متوالی تعریف موثر و قابل استفاده تری از جذب فلزات سنگین بوسیله اجزای مختلف یک خاک آلوده را می دهد. هدف از انجام این مطالعه بررسی گونه بندی عنصر سنگین کادمیم در خاک رسی منطقه ی دفن زباله ی ارومیه و تأثیر کانی لئوناردیت به عنوان ماده هومیکی جاذب فلزات سنگین در تغییر این گونه بندی است. در این راستا، نمونه های مورد مطالعه از قسمت بالا، وسط و پایانی ستون های انتشار تهیه، از الکی با قطر منافذ mm2 عبور داده شده و آنالیزهای فیزیکوشیمیایی، جذب و استخراج متوالی برروی آنها انجام شد. با توجه به ضرایب تبیین معادلات (r2)، داده های جذبی با هر دو مدل فروندلیچ و لانگ مویر تطابق خوبی را نشان دادند. بیشترین مقدار kf مربوط به پارامترهای فروندلیچ در خاک بدون لئوناردیت تعیین شد. در حالی که در خاک های با تیمار لئوناردیت با اینکه شدت جذب افزایش یافته ولی مقدار کادمیم جذب شده کاهش یافته است. نتایج محاسبه غلظت‏های کادمیم تخلیه شده از منبع بالای ستون انتشار نشان داد، سرعت جذب کادمیم در خاک فاقد لئوناردیت در لایه اول بسیار بیشتر از سایر تیمارها است. نتایج تجزیه واریانس نشان داد گونه بندی کادمیم در خاک مورد مطالعه تحت تاثیر لئوناردیت در فازهای تبادلی، کربناته (001/0p<) و کربن آلی (05/0p<) تغییرات معنی داری را حاصل کرده، در حالی که تغییرات در فاز اکسیدی معنی دار نبود. مقدار جذب در فاز کربناته بیش از سایر فازها یعنی تبادلی، مواد آلی و اکسیدی مشاهده شد. با توجه به اینکه لئوناردیت مورد استفاده در این مطالعه خواص اسیدی داشته و با افزودن آن به خاک، ph خاک تحت تأثیر قرار گرفته است، ممکن است در پی این تأثیر، گروههای عاملی خاصی از لئوناردیت برای جذب کادمیم فعال شده و جذب و واجذب عنصر را تحت تأثیر قرار داده باشند. با این توضیح، بیشترین جذب در لئوناردیت 5 درصد، پس از خاک فاقد لئوناردیت را می توان به بهینه بودن شرایط جذبی فلز کادمیم در این نسبت اختلاط دانست. نتیجتا می‏توان گفت فاز کربناته و تبادلی بیشترین جذب کادمیم را به خود اختصاص داده و کاربرد لئوناردیت در تثبیت عناصر در محل به منظور کنترل سمیت عناصر مناسب نبوده و خاک منطقه به تنهایی نتایج بهتری را حاصل نموده است.

دشت سلماس یک دشت آبرفتی – تکتونیکی است که محور طولی آن در راستای شرقی- غربی میباشد و کم و بیش سراسر آن زیر کشت رفته است. با استفاده از نقشههای هم ارزش کلر و هدایت الکتریکی متوجه میشویم که در منطقه غربی (زولا چای و دریک چای ) و شمال غربی (دیر علی چای ) به علت تغذیه دشت توسط رودخانهها کیفیت آب عالی میباشد و این وضع تا پیکاچیک و صدقیان ادامه دارد. آب در قسمت جنوبی نیز به علت وجود سنگهای مقاوم به فرسایش دارای کیفیت خوبی میباشد.کیفیت آب در منطقه سلطان احمد و قره قشلاق نیز بسیار خوب است اما در مجاورت با سازندهای آبرفتی میوسن شمال شرق دشت، کیفیت آب تنزل مییابد. بنا به مدارک موجود در سازمان آب منطقهای استان آذربایجان غربی تا حدود یک دهه قبل به طور متوسط 20% دشت تا حوالی دریاچه ارومیه از نظر زهکشی طبیعی در حد متوسط تا بد بود. اما در سالهای اخیر به علت افت عمق آبهای زیرزمینی این مشکل تقریبا حل شده است. در این تحقیق عوامل آلوده کننده زیست محیطی منابع آب زیرزمینی دشت چوپانلوی منطقه سلماس بررسی خواهد گردید. با توجه به تمام نقشههایی که بررسی شد موثرترین منبع شوری آب های زیرزمینی دشت سلماس وجود سازندهای شور منطقه میباشد. آبخوان دشت سلماس از طرف جنوب نیز به عنصر بور آلوده شده است.علت آلودگی وجود آبگرم ایستی سو با مقدار بالای عنصر بور 412 میلیگرم بر لیتر میباشد. و به احتمال زیاد این آلودگی از گرانیتهای منطقه نزدیک آبگرم ایستی سو سرچشمه میگیرد. در این که در رابطه پیشنهاداتی جهت بهبود وضعیت موجود ارائه شده است.

هیدروژل ها شبکه های سه بعدی از پلیمر های آب دوستی که توسط پیوند های کوالانسی و یا یونی و برهمکنش-های ثانویه مانند پیوند هیدروژنی تشکیل می شود که می توانند از %20-10 تا هزاران برابر وزن خشک شان در آب جذب داشته باشند. و دارای کاربردهای متنوع از جمله صنعت و داروسازی دارد.یکی از موارد پرکاربرد هیدروژل ها در داروسازی ، ترمیم زخم است. از مونومرهای سینتیک و پلیمر های طبیعی برای ساخت هیدروژل ها به منظور استفاده در ترمیم زخم استفاده می شود که در این میان پلیمر های طبیعی به علت داشتن خواصی از جمله زیست سازگاری و زیست تخریب پذیری مناسب تر هستند. کیتوسان یک پلی کوپلیمر خطی است که علاوه بر داشتن این خواص دارای ویژگی غیر سمی، ضد میکروبی است و موجب درمان سریع تر زخم و جلوگیری از برجای ماندن اثر زخم می شود. مقاومت میکروارگانیسم ها در برابر آنتی بیوتیک ها یکی از مهمترین مشکلاتی است که در زمینه ی مراقبت از زخم و مدیریت عوارضی مانند عفونت و درمان به تاخیر افتاده ی زخم، با آن روبه رو می شود. نقره از دیر باز در علم پزشکی به عنوان یک عامل ضد میکروبی مطرح بوده و نکته جالب این است که نقره علاوه بر باکتری ها ، روی قارچ ها و ویروس ها نیز موثر می باشد. همچنین مقاوم شدن باکتری ها نسبت به نقره در مقایسه با آنتی بیوتیک ها کمتر است. در این پژوهش از هیدروژل نانوکامپوزیتی حساس به ph جدیدی با استفاده از کیتوسان به منظور استفاده به عنوان زخم بند استفاده شد. همچنین از نانوفیبر سلولز برای بهبود خواص مکانیکی هیدروژل حاصل استفاده شد. از سه روش برای سنتز نانوفیلم های هیدروژلی استفاده شده است. سه نوع فیلم فیزیکی توسط استیک اسید و گرفت شده توسط لاکتیک اسید و دارای اتصالات شیمیایی توسط لاکتیک اسید و گلوترآلدهید سنتز شدند و تست های کسر ژل و سینتیک تورم و خشک شدن نمونه در سه دما و ph ، آنالیز های طیف سنجی زیر قرمز تبدیل فوریه(ft-ir) ، میکروسکوپ الکترونی پویشی(sem) بر روی آن ها انجام شد. نتایج حاصل نشان داد که عمده ی اتصالات عرضی توسط کیتوسان انجام شده است و نقش نانوفیبر سلولز بهبود انعطاف پذیری آن است. همچنین فیلم ها در دمای سوختگی (c°60 ) و ph های اسیدی دارای تورم بیشتری هستند که جذب تراوشات حاصل از زخم (بویژه سوختگی) ممکن می سازد. سپس تلاش شده است نانوذرات نقره در هیدروژل بارگذاری شوند. تست های کسر ژل و سینتیک تورم و خشک شدن ، آنالیز های طیف سنجی زیر قرمز تبدیل فوریه(ft-ir) ، میکروسکوپ الکترونی پویشی(sem) و بررسی های ضد باکتریایی انجام شده است. نتایج حاصله نشان می دهند که فیلم نهایی دارای خواص آنتی باکتریال خوبی است و استفاده از این فیلم برای مقاصدی نظیر ترمیم زخم با بهبود و پیشرفت بیشتر آن می تواند ممکن شود .

نتایج اولیه نشان داده که الکترودهای gc می¬¬تواند با نانوذرات نقره توسط اتصال مستقیم محلول نانوذرات نقره به سطوح الکترود اصلاح شود. اما چنین الکترودهایی شاید به دلیل تثبیت ضعیف نانوذرات بر روی سطح الکترود، پایداری قابل ملاحظه¬ای ندارند. مطالعات بیشتر نشان داد که طول عمر الکترودها با استفاده از هیبرید نانوذرات نقره و ذرات سیلسیوم کاربید (sic) و غشاء نافیون (nf) بهبود می¬یابد. تعلیق آبی agnps و sic با استفاده از مخلوط محلول نانوذرات نقره و ذرات جامد sic تهیه شد. واکنش احیای اکسیژن بر روی الکترودهای کربن شیشه¬ای اصلاح شده با سیلسیوم کاربید پوشش داده شده با نانوذرات نقره و غشاء نافیون (nf/ sic coated agnps/ gc) در محلول بافر و با استفاده از روش¬های الکترود صفحه چرخان (rde) و ولتامتری چرخه¬ای بررسی شده است. نتایج نشان داد که الکترودهای nf/ sic coated agnps/ gc کاتالیست¬های فعالی برای احیای اکسیژن در محلول آبی است. فرآیند انتقال الکترون در واکنش احیای اکسیژن در 7=ph با تکنیک rde مطالعه شد. روش آمپرومتری برای اندازه¬گیری گلوکز با استفاده از الکترود کربن شیشه¬ای اصلاح شده با ذرات sic پوشش داده شده با agnps و غشاء nf گزارش شده است. نانوذرات محدود به سطح الکترود رفتار کاتالیتیکی موثری در مطالعات اکسیداسیون گلوکز بدون آنزیم نشان می¬دهد. اکسید agoای که در پتانسیل بالای mv 76 در روبش رفت آزمایش ولتامتری چرخه¬ای در محلول naoh m 1/0 تشکیل شده، اکسیداسیون گلوکز را در روبش برگشت آن کاتالیز کرد. چنین حسگر گلوکزی اجازه می¬دهد که گلوکز را در محدوده خطی mm 15-1، و حد تشخیص mm 1/0 (با نسبت سیگنال به نویز 3) اندازه¬گیری کند.

در این کار تحقیقاتی تکنیک استخراج جذبی با میله جاذب (sbse) توسط میله جاذب به طول 10 میلی متر پوشیده شده با پلی وینیل کلرید (pvc)به ضخامت 5/5 میلی متر برای استخراج اسیدهای چرب آلفاتیک و آلکان های خطی از نمونه های آبی به کار گرفته شده است. واجذبی آنالیت های استخراج شده توسط 300 میکرولیتر حلال استونیتریل (در مورد اسیدهای چرب) و اتانول (در مورد آلکان ها) تحت شرایط اولتراسونیک انجام شد. اسیدهای چرب و آلکان های خطی توسط کروماتوگرافی گازی با آشکارساز یونش شعله ای جداسازی شدند. حد تشخیص این روش تحت شرایط بهینه (استخراج از 50 میلی لیتر نمونه، زمان استخراج 10 و 15 دقیقه و زمان واجذبی 10 و 15 دقیقه) خیلی پایین بود. از مزایای روش پیشنهادی می توان خطی بودن منحنی کالیبراسیون در ناحیه وسیعی از غلظت ها، حساسیت بالا، هزینه کم و حذف حلال های معمول در استخراج اسیدهای چرب و آلکان ها را نام برد.

لزوم بررسی آثار نانوذرات بر انسان، جانوران و گیاهان پیش از پیش توسط محققان مورد تاکید است. به منظور ارزیابی این آثار 3 گروه آزمایش طراحی و انجام شد: 1) تاثیر نانوذرات مس بر رشد و نمو گیاه تربچه (raphanus sativus)، 2) تاثیر نانوذرات نقره بر رشد و نمو گیاه تربچه، 3) اثر نانوذرات مس و نانوذرات نقره بر میکروارگانیسم ها. کشت با نانوذرات مس در محیط هیدروپونیک به منظور حذف کامل یون مس از محیط و کشت با نانوذرات نقره در خاک با نسبت 3: 3: 1 خاک، هوموس و ماسه انجام شد. کشت تربچه تحت تیمار مس به 2 صورت محلول دهی و اسپری پاشی نانوذرات مس و هم چنین با نمک های کلرید مس و سولفات مس فقط به صورت محلول دهی در 4 غلظت 011/0، 022/0، 045/0، 09/0 گرم بر لیتر و 2 تیمار شاهد فاقد مس و مقدار مس مطابق با محلول غذایی هوگلند انجام شد. کشت با نانوذرات نقره و نیترات نقره در 6 غلظت 5/0، 1، 2، 4، 6 و 10 پی پی ام و تیمار شاهد (آب) انجام شد. گیاهان تیمار شده از نظر مقدار کلروفیل a و b و کاروتنوئید، جذب مواد غذایی، مقدار متابولیت های ثانویه، فنل، فلاوونوئید و آنتوسیانین بررسی شدند. نانوذرات مس به صورت اسپری پاشی تا حدی باعث بهبود شاخص های اندازه گیری بود. نانوذرات مس به صورت محلول دهی سبب کاهش در محتوی مواد غذایی و آنتوسیانین و افزایش در مقادیر متابولیت های ثانویه، رنگیزه، فنل و فلاوونوئید شد. تیمار با نانوذرات نقره نسبت به تیمار با نیترات نقره و تیمار شاهد سبب افزایش در محتوی رنگیزه ها و متابولیت های ثانویه شد. جذب مواد غذایی تحت اثر نانوذرات نقره به شدت تحت تاثیر مقدار غلظت بود و با افزایش غلظت کاهش یافت. مقادیر فنل، فلاونوئید و آنتوسیانین در تیمارهای نانوذرات نقره نسبت به تیمار شاهد کاهش داشتند. در آخر تاثیر نانوذرات مس و نانوذرات نقره بر 2 باکتری (staphylococcus aureus و escherichia coli) و 2 قارچ (penicillium chrysogenum و aspergillus flavus) بررسی شد. ممعانت از رشد نانوذرات نقره نسبت به نانوذرات مس، بویژه بر قارچ ها بیشتر بود.

شهرک صنعتی ارومیه در حاشیه شمال شرقی دشت ارومیه قرار گرفته است. پساب حاصل از منطقه صنعتی در کانالی که در مجاورت آن قرار دارد تخلیه می شود. پساب با توجه به شیب منطقه که به سمت روستاهای اطراف است، آب مناطق اطراف را تحت تاثیر خود قرار خواهد داد. در نتیجه آنالیز شیمیایی بر روی آنیون و کاتیون، عناصر سنگین و سایر پارامترها از جمله ( th ، ph ، tds ، sar ، ec ) صورت گرفت. نمونه های برداشت شده از 8 چاه در اطراف منطقه و آنالیز آنها نشانگر عدم وجود هر نوع آلایندگی در آب های این مناطق بود. بر اساس آنالیز xrd انجاام شده بر روی خاک منطقه، رس عمده ترین گروه تشکیل دهنده ی خاک می باشد، کانیهای رسی غالباً از نوع اسمکتیت، ایلیت و کائولینیت می باشد، که به دلیل جذب بالا و کاهش نفوذپذیری از شیوع هر نوع فاکتور آلاینده در منطقه ی اطراف شهرک صنعتی جلوگیری می کند

در این پایان نامه، یک روش جدید و حساس برای استخراج و شناسایی چند رنگ مصنوعی خوراکی (کارمویزین، سان¬ست یلو، پونسیو 4 آر و آلورا رد) با استفاده از استخراج میله جاذب چرخان جفت شده با کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا- آشکارساز آرایه فتودیودی توسعه یافته است. فرآیند آندی کردن جاذب آلومینیومی با استفاده از یک دستگاه منبع تغذیه در حضور الکترود قلع به عنوان کاتد، صورت گرفت. برای ایجاد عملکرد بهینه استخراج، پارامترهای متعددی از جمله زمان استخراج، قدرت یونی، ph ماتریکس نمونه و ... بررسی شد. قابلیت حد تشخیص خوب برای آنالیت¬های مورد نظر در محدوده¬ی غلظتی 60- 15 نانوگرم در لیتر با انحراف استاندارد نسبی 77/7 – 27/4 به دست آمد.

امروزه نانو ساختارها به دلیل ویژگی ها و کاربردهای جدید در زمینه ها و شاخه های متفاوت علم و فناوری، توجه بسیاری از پژوهشگران را به خود جلب کرده اند. در این میان،کاربرد نانوذرات فلزی نجیب به عنوان حسگرهای رنگ سنجی روش های مهمی را برای آشکارسازی فراهم کرده است که آنالیز مستقیم مواد را به سادگی امکان پذیر ساخته است که با چشم نیز قابل مشاهده است. این روش ها به ویژه در مورداستفاده از نانوذرات طلا و نقرهو نیز نانوساختارهای دوفلزی آلیاژی و پوسته-هسته ی آنها به عنوان حسگرهای رنگ سنجی به دلیل پایداری شیمیایی آنها و خواص نوری وابسته به اندازه و فاصله ذرات،بیشتر توسعه داده شده اند. لذا با توجه به اینکه یکی از مهمترین جنبه های نانوتکنولوژی پیشبرد روش های مطمئن و محافظ محیط زیست در سنتز نانوذرات، بدون استفاده از هرگونه مواد شیمیایی و سمی می باشد، توسعه ی فرآیند های سبز به یک شاخه و چالش مهم از فناوری نانو تبدیل شده است. در مرحله ی اول از این پروژه ی تحقیقاتی، یک مسیر سنتز آسانو سریع برای تهیه ی نانوذرات دوفلزی طلا-نقرهبا استفاده از مایع یونی به عنوان یک ماده ی غیر سمی و سازگار با محیط زیست ارائه شد. مورفولوژی، ساختارکریستالی، توزیع اندازه ی ذرات، پایداری و سایر ویژگی های نانوذرات تهیه شده بوسیله ی طیف بینی uv-vis، پراش اشعه ی ایکس (xrd)، میکروسکوپ الکترونی عبوری (tem)،روش ftir و تکنیک dls مشخصه یابی شده است. در قسمت دوم این پروژه ی تحقیقاتی، کاربرد تجزیه ای جدیدی برای نانوذرات دوفلزی طلا-نقرهتازه تهیه شده، مبنی بر معرفی محلول این نانوذرات، به عنوان یک حسگر رنگ سنجی حساس و گزینش پذیر جهت پروب و تشخیص در محیط های آبی پیشنهاد شده است. در شرایط بهینه تیوسیانات به سرعت باعث تجمع نانوذرات و در نتیجه موجب تغییر رنگ نانوذرات از آبی به بنفش می شود. تغییرات رنگ و نیز تجمع نانوساختارهای تهیه شده بوسیله ی چشم غیرمسلح و طیف بینی vis-uv و نیز آنالیز tem بررسی شده است. بررسی نتایج تجربی و رنگ سنجی، امکان ردیابی حساس و گزینش پذیر این آنیون در محیط های آبی توسط محلول دوفلزی طلا-نقره تهیه شده، بدون ایجاد مزاحمت سایر آنیون ها و الکترولیت های واسطه را تایید می کنند. در بخش آخر با بکارگیری یک واکنش جایگزینی گالوانیک بین نانوذرات نقره و اکسالیک اسید و در نتیجه کاهش پیک جذبی محلول نانوذرات نقره در ناحیه فرابنفش - مرئی یک روش رنگ سنجی برای تشخیص اکسالیک اسید درمحلول های آبی توسعه داده شد. با افزایش اکسالیک اسید به محلول نانوذرات نقره پیک جذبی متناسب با افزایش غلظت اکسالیک اسید کاهش می یابد. کاهش جذب برحسب غلظت اکسالیک اسید از غلظت های 12میکرومولار تا 200 میکرومولار خطی است. این سیستم در مقایسه با اسیدهای بنزوییک اسید،باربیتوریک اسید،بوریک اسید،کلروپلاتینیک اسید،ایزونیکوتینیک اسید،مالیک اسید،ماندلیک اسید،پیکولینیک اسید،سالسیلیک اسید،سربیک اسید،لانیک اسید،نونان سولفونیک اسیدگزینش پذیری عالی نسبت به اکسالیک اسید دارد. این روش با موفقیت در مورد نمونه حقیقی بکار برده شد. مکانیسم برهمکنش اکسالیک اسید با نانوذرات نقره با استفاده از طیف سنجی uv-visو آنالیز میکروسکوپی الکترونی عبوری (tem) مورد مطالعه قرار گرفت.

در این پایان نامه، سعی بر آن بوده که با الکتروپلیمریزاسیون آنیلین با استفاده از تکنیک ولتامتری چرخه ای در حضور مواد دیگر نظیرna2(wo4)، na2(moo4) وcr(no3)3 در سطح شیشه، خاصیت الکتروکرومیک آن ارتقا داده شود. آنیلین به همراه مواد نام برده در حضور اگزالیک اسید در مراحل جداگانه به صورت الکتروشیمیایی بر روی یک شیشه رسانا تهیه گردید و سپس خاصیت الکتروکرومیک آن ها موردبررسی قرار گرفت. برای ایجاد عملکرد بهینه قطعه الکتروکرومیک، پارامترهای متعددی ازجمله نوع اسید به کاررفته، تعداد اسکن ها، سرعت روبش پتانسیل، دما و مقدار مواد به کاررفته موردتوجه قرار گرفتند. در بخش دوم این تحقیق، مطالعه اسپکتروالکتروشیمیایی ترکیبات موردنظر مورد بررسی قرار گرفت. نتایج حاصل نشان داد که خواص الکتروکرومیکی پلی آنیلین در حضور ترکیبات مختلف، متفاوت است و درصد عبور متفاوتی از خود نشان می دهند.

از نقطه نظرمحیط زیست، حذف رنگ های مصنوعی از نگرانی های بزرگ است. در میان چندین روش شیمیایی و فیزیکی، فرآیند تخریب الکتروشیمیایی تکنیک موثراست که به عنوان روشی کارآمد وسازگاربا محیط زیست شناخته شده است. در این کار تحقیقاتی، تخریب الکتروشیمیایی رنگ اریوکروم بلوبلک bوپونسیو4آراز محلول آبی موردبررسی قرار گرفتند.تمام آزمایش ها در دمای c°25در یک سیستم 3الکترودی معمولی شامل الکترودهای سرب/سرب دی اکسید، سیم استیل،الکترود کالومل اشباع به ترتیب به عنوان الکترود کار،کمکی ومرجع انجام شده است. برای اکسایش الکتروشیمیایی به منظور حذف اریو کروم بلو بلک بی و پونسیو 4آر از محلول آبی، فاکتورهای متعددی نظیرph، پتانسیل، نوع الکترولیت رسانا،زمان الکترولیز، غلظت اولیه رنگ ها مطالعه و بهینه سازی شد.برای دسترسی به میزان تخریب از روش اسپکتروسکوپی و اندازه گیریcod در حصول به شرایط بهینه استفاده شده است.نتایج به دست آمده نشان داد که غلظت بالایی از رنگ های اریوکروم بلو بلک بی وپونسیو 4 آر (ppm20)به co2 تحت الکترولیز در پتانسیل ثابت (v1.5در برابر الکترود رفرنس کالومل)،phکاملاًاسیدی و طی 60دقیقه اکسیده شدند.

در کار تحقیقاتی حاضر، دو نوع الکترود اصلاح شده ساخته شد اولین الکترود مربوط به اصلاح الکترود مس با استفاده از زیرکونیل کلرید بود. برای شناسایی ساختار نشانده شده بر سطح الکترود مس طیف های sem و edx از سطح الکترود اصلاح شده تهیه گردید. سپس اکسیداسیون گلوکز، متانول و اتانول روی این الکترود مطالعه گردید. به عبارتی مکانیسم اکسیداسیون هریک، رفتار اکسیداسیون هریک از آنالیت ها در سرعت های روبش مختلف و نیز رابطه مقدار هر یک از آنالیت ها با جریان های آندی حاصل از هرکدام موردبررسی قرار گرفت. چون امکان ترسیب لایه ی پلیمری بر روی الکترودهای فلزی به دلیل خاصیت محافظت کنندگی حائز اهمیت بود امکان ترسیب پلی آنیلین بر روی این الکترود اصلاحی موردمطالعه قرار گرفت. دومین الکترود اصلاح شده که ساخته شد مربوط به اصلاح الکترود مس با استفاده از سدیم تنگستات بود. از ساختار نشانده شده بر سطح این الکترود مس اصلاح شده طیف sem تهیه گردید. سپس بر روی این الکترود اکسیداسیون اتانول مطالعه گردید. به عبارتی همانند الکترود اول مکانیسم اکسیداسیون اتانول، رفتار اکسیداسیون اتانول در سرعت های روبش مختلف و نیز رابطه مقدار اتانول با جریان های آندی حاصل از اتانول موردبررسی قرار گرفت. نتایج حاصله نشان داد که الکترودهای پیشنهادی می توانند نقش موثری در الکتروکاتالیز اکسیداسیون الکل ها و گلوکز داشته باشند.

در این پایان نامه فیبرهای دست ساز برای میکرواستخراج ترکیبات اخلالگرهای عملکرد غدد درون ریز تهیه شد. این ترکیبات عملکرد نرمال سیستم غدد درون ریز را تغییر می دهند. حشره کش های اورگانوفسفره، رنگ های رودامین، هیدروکربن های آروماتیک و حلال های کلردار آلیفاتیک به عنوان اخلالگر عملکرد غدد درون ریز بسیار مورد توجه قرار گرفته اند. استروژن ها، از جمله استرون (e1)، 17- بتااسترادیول (e2) و دی اتیل استیل بسترول (des) در فرایندهای بیولوژیکی و مراحل مختلف بیماری نقش مهمی را بر عهده دارند. توجه بسیار به این موضوع که آیا برخی از ترکیبات خطرناک خطر ابتلا به سرطان سینه را به همراه دارند، علاقه محققان را برای تحقیق در این زمینه افزایش داده است. در بخش اول، یک وسیله میکرواستخراج با فیبر غشای توخالی تعبیه شد و برای مطالعه برهمکنش کلرپیریفوس با هورمون های استروئیدی استفاده شد. در بخش دوم، برهمکنش رنگ های رودامین با هورمون های جنسی در شرایط نزدیک به شرایط فیزیولوژیکی بدن با اسپکتروفتومتر مرئی ماورابنفش با تیتراسیون دستی مطالعه شد. پارامترهای ترمودینامیکی نظیر تغییرات آنتالپی و آنتروپی از معادله وانت هوف محاسبه شد. این برهمکنش ها از نوع تحریک شده با آنتروپی، گرماگیر، خودبخودی و هیدروفوب است. در بخش سوم، مقادیر هیدروکربن های آروماتیک در بزاق و ادرار با فیبر نانولوله های کربنی عامل دار بر پایه سل-ژل آلکوکسید آلومینیوم اندازه گیری شد. سپس برهمکنش بنزن با هورمون های استروئیدی مطالعه گردید. در بخش چهارم، فیبر تهیه شده از زیرکونیل کلراید/ نانوصفحه گرافن اکسید برای نمونه برداری از فضای فوقانی حلال های کلردار آلیفاتیک استفاده شد. فیبر مذکور برای مطالعه برهمکنش حلال های کلردار انتخابی با پذیرنده ها مورد استفاده قرار گرفت. هدف از این پایان نامه ارزیابی غلظت کل، پیوندی و غلظت آزاد لیگاندها در حضور سه هورمون استروژن و آلبومین با استفاده از میکرواستخراج با فاز جامد از فضای فوقانی همراه با روش های کروماتوگرافی و همچنین استفاده از روش طیف سنجی ماورابنفش- مرئی در ph برابر4/7 تحت شرایط فیزیولوژیکی بود. نمودار اسکاچارد برای تعیین ثابت پیوند و تعداد جایگاه های پیوندی استفاده شد. درصد پیوند و متوسط تعداد مولکول لیگاند متصل در هر مولکول هورمون مشخص گردید.

مطالعه حاضر، عملکرد نانوذرات مغناطیسی fe3o4 به عنوان جاذب برای استخراج فاز جامد مغناطیسی و جداسازی 4 رنگ خوراکی آزو به نام های کارمویزین، پونسیو 4 آر، سان ست یلو و آلورا رد از نمونه های مواد خوراکی با استفاده از کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا نشان می دهد.

در بخش اول پایان نامه، سنتز سبز سه نانوذره فلزی بسیار ارزشمند و کاربردی، نقره، طلا و پالادیوم با استفاده از گونه های گیاهی به ترتیب فلوس، گزنه و بنه- گزارش شده است. در هر مورد، شکل، توزیع اندازه، ساختار کریستالی و پایداری نانوذرات توسط ابزارهای طیف بینی ماوراء بنفش-مرئی، پراش اشعه ایکس، میکروسکوپ الکترونی عبوری و پویشی، تکنیک مادون قرمز با تبدیل فوریه و پراکنندگی نور پویا مورد ارزیابی و مطالعه قرار گرفته است. در بخش بعدی، یک کاربرد تجزیه ای جدید با استفاده از نانوذرات نقره تهیه شده ، به عنوان یک حسگر رنگ سنجی جدید و انتخابی برای تشخیص و اندازه گیری آنتی بیوتیک آموکسی سیلین در محیط های آبی معرفی شده است. نتایج بدست آمده از طیف بینی جذبی ماوراء بنفش-مرئی، اندازه گیری انتخابی و دقیق آموکسی سیلین را تایید می کند. در بخش آخر این پایان نامه، یک حسگر آنزیمی جدید کلسترول بر اساس اصلاح سطح الکترود طلا با استفاده از آرایه ی نانوکامپوزیتی aunps/aep/mwcnts/au برای تعیین سطح کلسترول در محلول گزارش شد.

در بخش اول این تحقیق، یک مسیر سنتز آسان و سریع برای تهیه ی نانوساختارهای لئوناردیت بدون استفاده از هر گونه سورفکتانت اضافی، عامل پوششی، پایدارکننده و یا الگو (قالب) ارائه شده است. نانوساختارهای لئوناردیت با موفقیت، با استفاده از روش رسوب گیری سنتز شد. مورفولوژی، ساختارکریستالی، توزیع اندازه ی ذرات، پایداری و سایر ویژگی های نانوساختارهای لئوناردیت تهیه شده بوسیله ی پراش اشعه ی ایکس (xrd)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) و روش ftir مشخصه یابی شد. نانوساختار لئوناردیت در ساختار هیدروژل نانوکامپوزیتی کیتوسان-پلی وینیل الکل قرار گرفت و بوسیله xrd، sem و ftir مشخصه یابی شد. هیدروژل نانوکامپوزیتی سنتز شده به عنوان جاذب آلاینده های آنیونی برای حذف نیترات از آب استفاده شد. در بخش دوم این تحقیق، مزوپروس سیلیکا (sba-15) با روش سل- ژل سنتز شد و ویژگی های نانوساختار بوسیله ی sem و ftir مشخصه یابی شد. سپس به منظور بهبود خواص مزوپروس سیلیکا، پلی تیوفن داخل حفرات آن به روش شیمیایی سنتز شد. نانوکامپوزیت حاصل بوسیله ی sem و ftir مشخصه یابی شد و سپس به عنوان پوشش میله جاذب چرخان استفاده برای پیش تغلیظ و اندازه گیری اسیدهای چرب موجود در نمونه های بیو دیزل مورد استفاده قرار گرفت. در بخش سوم این تحقیق، نانوکامپوزیت اکسیدآهن-پلی آنیلین با استفاده از قالب های پلی استایرنی سنتز شد. نانوکامپوزیت سنتز شده بوسیله ی sem و ftir مشخصه یابی شد. نانوکامپوزیت اکسیدآهن- پلی آنیلین به عنوان پوشش فیبر spme، برای شناسائی و اندازه گیری هیدروکربن های آروماتیک چند حلقه ای (pahs) در آب مورد استفاده قرار گرفت.

در کار تحقیقاتی حاضر، برای اولین بار الکترود کربن سرامیک با سطح تجدیدپذیر با بهره گیری از نقاط کوانتومی روی سولفید تهیه شده توسط تکنیک سل-ژل برای اندازه گیری الکتروشیمیایی حساس و گزینش پذیر مقادیر اندک داروی کلوزاپین گزارش شد. نقاط کوانتومی روی سولفید در ساختار الکترود کربن سرامیک موجب تسهیل فرایند مبادله الکترون و همچنین بهبود حساسیت و گزینش پذیری می شود. اثر حضورنقاط کوانتومی در کامپوزیت کربن- سرامیک ،ph محلول کار و سرعت روبش پتانسیل روی رفتار الکتروشیمیایی الکترود اصلاح شده، مورد مطالعه قرار گرفت و مکانیسم اکسیداسیون کلوزاپین با استفاده از روش ولتامتری چرخه ای بررسی گردید. نتایج بدست آمده از ولتامتری پالس تفاضلی با برهنه سازی جذبی تحت شرایط بهینه اندازه گیری کلوزاپین بامحدوده خطی µm 50-01/0 با حد تشخیص nm 3/3 را ارائه می-دهد. در ادامه این کار پژوهشی ، اندازه گیری همزمان کلوزاپین و تیوریدازین هیدروکلراید با استفاده از الکترود اصلاح شده طی روش ولتامتری تفاضلی برهنه سازی جذبی گزارش شد. دو پیک اندی 470 و 650 میلی ولت نسبت به الکترود ag/agcl به ترتیب برای اکسیداسیون کلوزاپین و تیوریدازین بدست آمد. برای بررسی کاربرد پذیری الکترود پیشنهادی اندازه گیری کلوزاپین در فرآورده های دارویی مورد ارزیابی قرار گرفت که نتایج بدست آمده تعیین موفقیت آمیز میزان این دارو را نشان می دهند. در بخش دوم از این کار مطالعاتی، رفتار الکتروشیمیایی استامینوفن با استفاده از الکترود اصلاح شده (نقاط کوانتومی روی سولفید) بررسی شد. الکترود اصلاح شده اکسایش برگشت پذیر استامینوفن را در محلول بافر فسفات 1/0 مولار نشان می دهد. همچنین برخی از پارامترهای تاثیرگذار در رفتار الکترود اصلاح شده (ph و سرعت روبش پتانسیل) بر روی جریان اکساییش استامینوفن مورد مطالعه قرار گرفت. مکانیسم اکسیداسیون استامینوفن با استفاده از روش ولتامتری چرخه بررسی و.با استفاده از روش ولتامتری پالس تفاضلی تحت شرایط بهینه دو محدوده خطی 1/0-02/0 و 9/0-1/0 میکرومولار با حدتشخیصnm 6/6 برای استامینوفن بدست آمد. در بخش پایانی این گزارش تحقیقاتی، کاربرد تجزیه ای جدید ، حساس و گزینش پذیر بر اساس فرونشانی شدت فلورسانی از نقاط کوانتومی کادمیوم سولفید پوشش دار شده با سیترات در اندازه گیری اسید آلی تانیک اسید ارائه شده است. نقاط کوانتومی اصلاح شده پایدار وکاملاً محلول در آب بوده و در حضور تانیک اسید فرونشانی شدت طیف فلورسانی نقاط کوانتومی اتفاق می افتد. تحت شرایط بهینه، نسبت شدت فلورسانی در مقابل غلظت در محدوده 380-6/16 نانو مولار مطابق معادله استرن – ولمر خطی است. نتایج نشان داد که سایر اسیدهای آلی نمی توانند چنین رفتاری در شرایط مشابه داشته باشند.

نانوذرات باریم سولفات (baso4) به عنوان افزودنی به خمیر مواد فعال منفی (nam) باتری سرب اسیدی معرفی گردید.مشخصه یابی ذرات سنتز شده با میکروسکوپ الکترون پویشی (sem) و پراش پرتو ایکس (xrd) تکمیل گردید. ذرات باریم سولفات با توزیع اندازه ی یکنواخت در اندازه ی نانو تهیه شد. آزمایش ها با الکترود منفی باتری سرب اسید 12 ولتی تهیه شده از نانوذرات باریم سولفات (baso4) انجام گرفت. مشخص شد که الکترود منفی دارای نانوذرات baso4 به طور چشمگیری استارت سرد و ظرفیت اولیه ی پایدارتری نسبت به الکترود منفی بدون نانوذرات نشان میدهد. بنابراین نانوذرات باریم سولفات عملکرد باتری سرب اسیدی را بهبود می-بخشد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

در این مطالعه ساخت الکترود انتخابی یون ‏‎i3‎‏بر پایه مشتقات ایمیدازول نظیر کتوکونازول و کلوتریمازول مورد بررسی قرار گرفت و نیز برخی روشهای تجزیه ای برای اندازه گیری کتوکونازول و کلوتریمازول ارائه شد.یک روش تیتراسیون ساده برای اندازه گیری این دو دارو ارائه شده است. این روش بر پایه برهمکنش این ترکیبات با یون ‏‎i3‎‏و تشکیل زوج یون بسیار پایدار و نامحلول قرار دارد.در این روش مقدار معلوم و مازاد یون ‏‎‏‎i3‎‏ به محیط اضافه شده و بعد از رسوب گیری مازاد‏‎i3-‎‏ با روش تیتراسیون معکوس با استفاده از محلول استاندارد سدیم تیوسولفات اندازه گیری می شود.استوکیومتری واکنش برای هر دارو تعیین و گزارش شده است . روش ارائه شده به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری کتوکونازول و کلوتریمازول در فراورده های دارویی بکار رفته است.روش اسپکتروفتومتری بر پایه واکنش های ردوکس و تشکیل کمپلکس بین کتوکونازول ‏‎fe3-‎‏ و 1و10- اورتوفنانترولین ارائه شده است.روش استخراج - اسپکتروفتومتری برای اندازه گیری این دو بر پایه تشکیل زوج یون حاصل از برهمکنش آلیزارین رد - اس و دارو ارائه شده است.زوج یون کتوکونازول و کلوتریمازول به نسبت 1:1 با آلیزارین در ‏‎ph=2‎‏ توسط کرورم استخراج شده و اندازه گیری اسپکتروفتومتری آن در طول موج 425 نانومتر صورت پذیرفت.اثر فاکتورهای مختلف نظیر حلالها آلی، ‏‎ph‎‏ ، غلظت معرف زمان استخراج و زمان به هم زدن مطالعه شد.نتایج حاصل از روشهای ارائه شده با نتایج حاصل از روشهای استاندارد مقایسه شد و تطابق خوبی بین آنها مشاهده گردید

یک روش اسپکتروفتومتری دقیق، سریع و آسان برای اندازه گیری آمپی سیلین، آموکسی سیلین و سفازولین در فرم خالص و نمونه های دارویی ارائه شده است. این روش بر اساس تشکیل کمپلکس آبی پروس بوده و واکنش مورد نظر برای اندازه گیری اسپکتروفتومتری پنی سیلین ها با استفاده از ‏‎fe3+‎‏ و هگزاسیانوفرات ‏‎(iii)‎‏ به عنوان عوامل رنگزا مورد ارزیابی قرار گرفته اس. در این روش افزایش مقدار زیادی از آنیون کمپلکس دهنده مانع از تشکیل رسوب آبی پروس ‏‎fe4[fe(cn)6]3)‎‏) شده و در نتیجه یک محلول آبی پر رنگ ‏‎( max=700-730nm)‎‏ در اثر کاهش ‏‎fe+3‎‏ به ‏‎fe+2‎‏ توسط پنی سیلین ها در محیط اسیدی و در درجه حرارت 65 درجه سانتی گراد حاصل می گردد. اثر عوامل مختلفی نظیر غلظت ‏‎k3[fe(cn)6], fe+3‎‏، نوع و غلظت اسید، درجه حرارت و زمان حرارت دادن، بررسی شده، بطوریکه تحت شرایط بهینه، محدوده خطی منحنی معیارگیری برای آمپی سیلین ‏‎2-12 g/ml‎‏، آموکسی سیلین ‏‎5-13/5 g/ml‎‏ و سفازولین ‏‎3-12 g/ml‎‏ تعیین گردیده است. انحراف استاندارد نسبی برای اندازه گیری ‏‎5 g/ml‎‏ از پنی سیلین ها در حدود 5/1-1% می باشد.روش پیشنهادی بطور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری آمپی سیلین، آموکسی سیلین و سفازولین در نمونه خالص و اشکال دارویی نظیر قرص و سوسپانسیون خوراکی و کپسول بکار گرفته شده است. تطابق بسیار خوبی ا کاربرد روش های استاندارد و روش پیشنهادی در اندازه گیری پنی سیلین در نمونه های دارویی، نشان دهنده عدم مزاحمت افزودنی های مجازی است که در اشکال دارویی بکار گرفته میشود.هر کدام از سه داروی آنتی بیوتیک کم محلول در آب، آمپی سیلین، آموکسی سیلین و سفالکسین در محلول مایسلی ‏‎-n‎‏ هگزادسیل، ‏‎n‎‏ و ‏‎n‎‏ و ‏‎-n‎‏ تری متیل آمونیوم بروماید ‏‎(ctab)‎‏ حل شده و با محلولی از ‏‎naoh‎‏ استاندارد شده عاری از کربنات به غلظت ‏‎0/025 m‎‏ تیتر شده است. از روش پتانسیومتری برای تشخیص نقطه پایان تیتراسیون استفاده شده است. مقادیر ‏‎pka‎‏های داروهای آنتی بیوتیک در حضور ‏‎ctab‎‏ به روش پتانسیومتری محاسبه شده و با مقادیر حاصل از داروها در عدم حضور ‏‎ctab‎‏ مقایسه گردیده اند. شرایط تیتراسیون ‏‎-ph‎‏ متری داروهای آنتی بیوتیک با استفاده از محلول استاندارد ‏‎naoh‎‏ بهینه شده و برای اندازه گیری آنها در فرم خالص و فراورده های دارویی مختلف بکار گرفته شده است. انحراف استاندارد روش برای اندازه گیری 25 میلی گرم از آنتی بیوتیک های حدود 2%-1% بوده است. روش پیشنهادی بسیار ساده، ارزان و دقیق بوده و میتواند جایگزین روشهای انجام شده در حلالهای ناآبی گردد.