نام پژوهشگر: طاهره صداقت

سنتز، طیف سنجی و آنالیز گرمایی کمپلکسهای جدید قلع(iv) با بازهای شیف حاصل از تراکم آلدهیدها و دی کتون ها با کلروآمینوفنل و متیل-2-(آمینواتان) آمینو-1-سیکلوپنتن دی تیوکربوکسیلات
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه شهید چمران اهواز - دانشکده علوم 1389
  مرجان منجم زاده   طاهره صداقت

با توجه به اینکه انواع مختلفی از کمپلکس های آلی قلع(iv) با لیگاندهای باز شیف فعالیت بیولوژیکی شامل فعالیت ضد-باکتری، ضد قارچ وضد سرطان نشان می دهند، در این کار تحقیقاتی ابتدا از واکنش 2-آمینو-4-کلرو فنل با استیل استـون، بنـزوییـل استـون و دی بنـزوییـل متـان به ترتیب بـاز های شیـف h2la ، h2lbو h2lcتـهیـه شـدند. سپـس از واکنـش snph2cl2 و snme2cl2 بـا ایـن لیگانـدها کمـپلکـس هـای (1) [snph2(la)]، (2) [snph2(lb)] ، (3)[snme2(lc)] و (4) [snph2(lc)] سنتز گردیدند.. کمپلکس های سنتز شده توسط آنالیز عنصری، آنالیز حرارتی و طیف سنجی های ft-ir،1hnmr ، 13cnmr و 119snnmr شناسایی و بررسی شدند. بر اساس این شواهد در تمام کمپلکس ها بازهای شیف به صورت سه دندانه و دو منفی از طریق اتم اکسیژن انولی، نیتروژن ایمین و اکسیژن فنلی به قلع کوئوردینه شده و عدد کوئوردیناسیون قلع پنج می باشد. همچنین فعالیت ضد باکتری کلیه کمپلکس ها و لیگاندهای باز شیف در برابر دو باکتری گرم مثبت ودو باکتری گرم منفی مورد بررسی قرار گرفت. تمام ترکیبات (به جزh2lb) فعالیت قابل توجهی را برضد باکتریها نشان دادند.

سنتز، تعیین ساختار بلور و بررسی طیف بینی کمپلکس هایی از(0ag(i با استفاده از لیگاندهایی مانند: [et4n][tp*ws3]، [na{h2b(tiaz)2}] و hmimt
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه شهید چمران اهواز - دانشکده علوم 1389
  ناهید ابراهیمی فیلوری   عزیزاله بهشتی

: در این پروژه تعدادی از کمپلکس های نقره ی (i) با لیگاند[(tp*)ws3]- تهیه و بوسیله ی روش های اسپکتروسکوپی مختلفی از قبیل : مادون قرمز، مرئی – فرا بنفش، 1hnmr و 13cnmr شناسایی شده اند. ساختار کمپلکس [et4n][ tp*w2s2(µ2-s)2(?2-s4)] و پلی مورف مربوط به آن بوسیله ی کریستالوگرافی اشعه ی ایکس نیز تایید شده است.] [et4n][ tp*w2s2(µ2-s)2(?2-s4)و پلی مورف مربوط به آن بر اساس تلاش برای بلورگیری از کمپلکس [et4n][tp*ws3(agi)] به ترتیب در حلال های استو نیتریل و استون بدست آمده اند. ترکیب دارای.)] [et4n][ tp*w2s2(µ2-s)2(?2-s4 دو واحد تنگستن است که به وسیله ی دو لیگاند گوگرد به هم پل شده تا یک پل دوتایی دو فلزی با آرایش شبه مسطح مربعی برای هسته ی مرکزی w(1) (µ2-s)2 w(2 ) تشکیل دهداتم های تنگستن حالت های اکسایش یکسان(5+)، ولی آرایش هندسی متفاوتی دارند. آرایش هندسی پیرامون w(1) هشت وجهی واپیچیده است؛ در حالی که، آرایش هندسی w(2) به صورت هرم با قاعده ی مربع واپیچیده می باشد. شش محل کوئوردیناسیون در مرکز w(1) به وسیله ی سه اتم نیتروژن حلقه های پیرازولیل از لیگاند tp* به صورت وجهی و سه لیگاند گوگرد در وجه مقابل اشغال می شود. لیگاند ?2-s42-به اتم w(2)متصل و یک حلقه ی پنج عضوی ws4 تشکیل می دهد که یک آرایش پاکتی اتخاذ می کند. در طیف زیر قرمز ترکیب [et4n][tp*ws3(agi)] و [et4n][ tp*w2s2(µ2-s)2(?2-s4)] به ترتیب نوارهایی با شدت متوسط درcm-1 2554 و 2561 ظاهر شده اند که مربوط به ارتعاشات کششی پیوند b-h در لیگاندtp* می باشند. نوارهای ظاهر شده با شدت متوسط در cm-1435 و 482 برای [et4n][tp*ws3(agi)] و cm-1 434 و 490 برای [et4n][ tp*w2s2(µ2-s)2(?2-s4)] به ترتیب مربوط به فرکانس ارتعاشی پیوند های w- µ-sو w-st می باشد. طیف مرئی- فرا بنفش کمپلکس های [et4n][tp*ws3(agi)] و )] [et4n][ tp*w2s2(µ2-s)2(?2-s4 درحلال استونیتریل به ترتیب دارای سه پیک در نواحیnm 240، 302 و 376 وnm 209، 242 و 303 می باشند که به نوار های انتقال بار(?)s?(d)w در گونه ی[(tp*)ws3]- نسبت داده می شوند.

سنتز ، شناسایی طیف سنجی و بررسی رفتار گرمایی و فعالیت بیولوژیکی کمپلکس های دی اورگانو جدیدی از قلع (iv)با لیگاند های باز شیف سه دندانه ی دارای حلقه پیریدین و دهنده ی نیتروژن و اکسیژن
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه شهید چمران اهواز 1389
  راضیه حبیبی   طاهره صداقت

با توجه به خصوصیات جالب بیولوژیکی و ساختاری کمپلکسهای آلی قلع (iv ) با لیگاندهای بازشیف به ویژه فعالیت بیولوژیکی بازهای شیف حاوی پیریدین ، در این کار تحقیقاتی از واکنش 2-آمینو-3-هیدروکسی پیریدین با 5- برومو سالیسیل آلدهید ، 2- هیدروکسی نفتالدهید ، اورتو-وانیلین و ایمیدازول-2- کربالدهید به ترتیب بازشیف های h2ld , h2lc , h2lb , h2la تهیه شدند . سپس از واکنش (r=ph,me,bu) snr2cl2 با این لیگاند ها کمپلکس های آلی قلع(iv ) جدید : snph2la ، snme2la ، snph2lb ، snme2lb ، snbu2lb ، snph2lc ، snme2lc ، snph2ld و snme2ld سنتز گردیدند . کمپلکس های سنتز شده توسط آنالیز عنصری و طیف سنجی های ir ،1hnmr و 119snnmr شناسایی و بررسی شدند . در این کمپلکس ها بازهای شیف به طور کامل دپروتونه میشوند وبه صورت سه دندانه nno و onoبه اتم قلع کئوردینه می شوند . عدد کئوردیناسیون قلع در محلول پنج می باشد و اتم نیتروژن پیریدین در کئوردیناسیون با قلع شرکت نمی کند . فعالیت ضد باکتریایی لیگاندهای h2lc, h2lb, h2la و کمپلکس های آنها در برابر دو باکتری گرم مثبت و سه باکتری گرم منفی مورد بررسی قرار گرفت. نتایج حاصل نشان دهنده ی فعالیت ضد باکتری قابل توجه h2la است . همچنین رفتار حرارتی کمپلکسهای فوق توسط روش ترموگراویمتری بررسی شد وپارامترهای سینتیکی با استفاده از معادله ی کوتس-ردفرن محاسبه گردید .

سنتز و بررسی ویژگی های طیفی، رفتار حرارتی و فعالیت بیولوژیکی کمپلکس های دی اورگانو جدیدی از قلع (iv) با مشتقات فنیل تیوسمی کاربازون
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه شهید چمران اهواز 1389
  اعظم گلال زاده   طاهره صداقت

با توجه به اهمیت بیولوژیکی تیوسمی کاربازون ها و کمپلکس های فلزی آنها، دراین کار تحقیقاتی ابتدا لیگاندهای تیوسمی کاربازون h2l1 ، h2l2وh2l3 به ترتیب از واکنش 4-فنیل تیوسمی کاربازید با 5-برومو2-هیدروکسی بنزالدهید، 2-هیدروکسی1-نفتالدهید و 2-هیدروکسی3-متوکسی بنزالدهید سنتز شده وسپس این لیگاندها با دی اورگانو دی کلرید های قلع (, snme2cl2 snph2cl2 وsnbu2cl2) وارد واکنش شدوکمپلکس های(1)[snph2(l1)]، (2)[snme2(l1)] ، (3) [snbu2(l1)]، (4) [snph2(l2)] ،(5) [snme2(l2)] ،(6) [snph2(l3)] ، (7) [snme2(l3)] ، (8) [snbu2(l3)] سنتز گردیدند.کمپلکس های سنتز شده توسط آنالیز عنصری، آنالیز حرارتی و طیف سنجی های ft-ir،1hnmr و119snnmr شناسایی و بررسی شدند. بر اساس این شواهد در تمام کمپلکس ها لیگاند تیوسمی کاربازون به صورت سه دندانه و دو منفی از طریق اتم گوگرد تیولی، نیتروژن ایمین و اکسیژن فنلی به قلع کوئوردینه شده و عدد کوئوردیناسیون قلع پنج می باشد.در ادامه رفتار حرارتی کمپلکس ها توسط روش ترموگراویمتری بررسی شده و پارامترهای اکتیواسیون ترمودینامیکی توسط روش کوتس-ردفرن محاسبه گردید. همچنین فعالیت ضد باکتری کلیه ی لیگاندها و کمپلکس های آنها در مقابل تعدادی از باکتری های گرم مثبت و گرم منفی مورد بررسی قرار گرفت.

سنتز و شناسایی محصولات حاصل از واکنش (r2sncl2(r=me,bu,ph و (r2sicl2(r=me با لیگاند2،2- اکسی دی اتان تیولo(ch2ch2sh)2
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه شهید چمران اهواز - دانشکده علوم 1390
  ادیبه کرد   عباس ترسلی

در سال های اخیر ترکیبات آلی قلع(iv) به دلیل خواص بیولوژی و صنعتی بسیار مورد توجه قرار گرفته اند. ضمنا پیشرفت های تحقیقاتی اخیر در شیمی کوئوردیناسیون نیز منجر به تولید تعدادی از ترکیبات درشت حلقه و درشت مولکول آلی قلع از طریق آرایش هندسی مناسب با لیگاند های مختلف شده است. در این تحقیق واکنش های هالیدهای آلی قلع و سیلیکون با لیگاند 2،2- اکسی دی اتان تیول که یک لیگاند دهنده گوگرد می باشد انجام گرفته و محصولات حاصله بررسی شده-اند. در محصولات حاصل از واکنش با هالیدهای آلی قلع پروتون های sh دو سر لیگاند حذف شده و کوئوردینه شدن از طریق گوگرد با قلع صورت گرفته است اما در ترکیبات حاصل از واکنش هالید آلی سیلیکون با همان نسبت، فقط پروتون sh یک سر لیگاند حذف شده است ولی در این محصول نیز کوئوردینه شدن از طریق اتم گوگرد به سیلیکون صورت گرفته است. با این روش چهار کمپلکس جدید آلی قلع و سیلیکون با لیگاند 2،2- اکسی دی اتان تیول و دی اورگانو قلع(iv) ، )(3),me (2),bu(1)(r=ph r2sncl2و سیلیکون )(4) r2sicl2(r=me سنتز شده است. ترکیبات شماره 2،1 و 3 توسط طیف-سنجی های ir, 1hnmr, 13cnmr, 119snnmr مورد شناسایی قرار گرفته اند. ترکیب 4 نیز توسط طیف سنجی های 1hnmr, 13cnmr, 29sinmr وir مورد بررسی قرار گرفت.

سنتز برخی از نانواکسیدهای فلزات واسطه به کمک امواج مایکروویو، شناسایی و بررسی خواص مغناطیسی آن ها
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه شهید چمران اهواز - دانشکده علوم 1390
  آذر نقدی سده   محمد کوتی

نانوذرات فریت اسپینل به دلیل ارتباط بین خواص فیزیکی و ساختار بلوری شان در علوم پایه بسیار مورد توجه می-باشند. این مواد دارای خواص جدید و پیشرفته ای در مقایسه با مواد توده ای هستند. خواص نانوذرات فریت تأثیر یافته از ساختار میکروسکوپی و ترکیبی آن ها می باشد که به روش سنتزشان وابسته است. در دهه ی گذشته، روش احتراقی برای سنتز اکسیدهای فلزی ساده و مخلوط به کار رفته است این روش فواید بسیاری همچون کاربرد مواد اولیه ارزان، به کارگیری یک نسبت ساده در سنتز محصول، فرآیندی سریع و محصول پودری با خلوص بالا دارد. در این روش گرم کردن مواد اولیه، با به کاربردن یک ترکیب آلی (معمولاً گلایسین، اوره، سیتریک اسید و غیره ) و با خود اشتعالی آن ها طی یک واکنش گرمازا صورت می گیرد، نقش سوخت آلی ایجاد یک بستر مناسب جهت انجام واکنش های اکسایش-کاهش میان واکنش دهنده ها می باشد. در این کار تحقیقاتی ما یک روش ساده و سریع برای تهیه انواعی از فریت هاmfe2o4 (m= mn, zn, mnzn, co…) با مصرف مواد اولیه گلایسین و نیترات های فلزی گزارش می دهیم. حرارت دادن مخلوط نمک های فلز همراه با سوخت گلایسین توسط امواج مایکروویو، نانوفریت هایی با بازده و خلوص بالا تولید می کند. شناسایی فریت های تهیه شده با تکنیک هایی همچون طیف-سنجی زیرقرمز (ft-ir)، پراش پرتو x (xrd)، میکروسکوپ الکترونی پویشی (fesem)، میکروسکوپ الکترونی عبوری (tem)انجام گرفته است و خواص مغناطیسی نانوذرات سنتز شده با استفاده از تکنیک مغناطیس سنجی نمونه ارتعاشی ( (vsmبررسی شد. در برخی از موارد اندازه گیری سطح ویژه و اندازه های حفره-های واقع در سطح نیز به روش bet انجام شده است. خواص ضدباکتری و فعالیت دارویی برخی از مواد ساخته شده نیز مورد بررسی قرار گرفته است.

سنتز،بررسی ساختار و فعالیت بیولوژیکی کمپلکس های جدیدی از قلع(iv) با لیگاندهای باز شیف حاصل از 3-آمینو-2-نفتول و بنزهیدرازید
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه شهید چمران اهواز 1390
  شبنم محمدی بهبهانی زاده   طاهره صداقت

با توجه به اهمیت بیولوژیکی و ساختاری کمپلکسهای آلی قلع (iv) با لیگاندهای شیف بازدر قسمت اول این کار تحقیقاتی از واکنش3-آمینو-2-نفتول با 5- برومو سالیسیل آلدهید، 2- هیدروکسی نفتالدهید و اورتو-وانیلین به ترتیب بازشیف هایh2l3, h2l2, h2l1 تهیه شدند. سپس از واکنش snme2cl2 با این لیگاندها کمپلکس های آلی قلع(iv) جدید: snme2l1،snme2l2وsnme2l3 سنتز گردیدند. در قسمت دوم از واکنش بنزهیدرازید با اورتو-وانیلین، 2-هیدروکسی نفتالدهید، 5-بروموسالیسیل آلدهید به ترتیب هیدرازون های h2l6, h2l5, h2l4 تهیه شدند . سپس از واکنش (r=ph, me, bu) snr2cl2 با این لیگاندها کمپلکس های آلی قلع(iv) جدید : snph2l4،snme2l4، snbu2l4،snph2l5،snme2l5،snph2l6، snme2l6سنتز گردیدند. لیگاندها و کمپلکسهای سنتز شده توسط آنالیز عنصری و طیف سنجی های ir،1hnmr و 119snnmr شناسایی و بررسی شدند.بر اساس این نتایج در کلیه کمپلکس ها بازهای شیف به طور کامل دپروتونه شده و به صورت یک لیگاند آنیونی سه دندانه onoبه اتم قلع کئوردینه می شوند . همچنین ساختار کریستالی کمپلکس snme2l5 توسط کریستالوگرافی اشعه ایکس بررسی گردید و مشخص شد که آرایش اتم ها اطراف قلع دو هرمی مثلثی انحراف یافته است که اتم های اکسیژن در موقعیت محوری قرار گرفته اند. فعالیت ضد باکتریایی لیگاندها وکمپلکس های آنها در برابر دو باکتری گرم مثبت و سه باکتری گرم منفی مورد بررسی قرار گرفت و نتایج حاصل با داروهای استاندارد مقایسه شد.

جداسازی و شناسایی ترکیبات جدید حاصل از واکنش 1, 8- dihydroxy- و3,6 dithiaoctane با me3sicl، (m=si, sn) me2mcl2 و هگزا کلروسیکلوتری فسفازن (n3 p3cl6)
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه شهید چمران اهواز 1390
  آزاده نعمتی   عباس ترسلی

سنتز و بررسی کمپلکس های آلی قلع و سیلیکون به عنوان یک بحث جالب در شیمی آلی فلزی مطرح شده است.از این کمپلکس ها بخصوص ترکیبات آلی قلع می توان به عنوان کاتالیست در صنایع استفاده نمود، که دارای پتانسیل نهفته در تحقیقات دارویی نیز می باشند. بنابراین، در این کار تحقیقاتی، واکنش 1و8- دی هیدروکسی-3و6- دی تیااکتان(1) با me2sncl2,ph3sncl یاbu2sncl2 با نسبت مولی1:1 و2:1 تحت شرایط آزمایشگاهی مختلف در حلال ch2cl2 انجام شد. در این فرایند با حذف هیدروژن یا هیدروژن های گروه oh لیگاند1و8- دی هیدروکسی-3و6- دی تیااکتان و تشکیل پیوندهای sn-o محصولات به شکل(2) [me2sn(c3h6os)2] و(3) [ph3sn(c3h6os)]2 و(4) [bu2sn(c3h6os)2]حاصل گردید. در شرایط مشابهی ترکیب (1) با me3sicl وme2sicl2 با نسبت مولی 1:1 یا 1:2 ودر حلال ch2cl2 انجام گردید و کمپلکس های (5)[me3si(c3h6os)]2 و (6)[me2si(c3h6os)2] حاصل شدند. ترکیبات حاصله پس از جداسازی و تخلیص توسط تکنیک های طیف سنجی ft-irو1hnmr و13cnmr و119snnmr و29sinmr مورد شناسایی قرار گرفتند. در ادامه، سیکلوتری فسفازن استخلاف شده : (7) [cl4n3p3(c3h6os)2]، با استفاده از واکنش 1و8- دی هیدروکسی-3و6- دی تیااکتان با هگزاکلروسیکلوتری فسفازن با نسبت مولی 1:1 در حلال استون سنتز شد.ترکیب جدید توسط روش های طیف سنجی ft-irو1hnmr و31pnmr شناسایی و جداسازی گردید.نتایج طیف سنجی تشکیل یک مشتق تک استخلافی ازn3p3cl6 را تایید می نماید.

سنتز، شناسایی و بررسی فعالیت ضد باکتری کمپلکس های جدیدی از قلع(iv) با مشتقات 2-فوران کربوکسیلیک اسید هیدرازون
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه شهید چمران اهواز - دانشکده علوم 1390
  لیلا طهماسبی   طاهره صداقت

با توجه به اهمیت بیولوژیکی هیدرازون ها و کمپلکس های فلزی آنها، دراین کار تحقیقاتی ابتدا هیدرازون هایh2l1،h2l2و h2l3 به ترتیب از واکنش 2-فوران کربوکسیلیک اسید هیدرازید با 5-برومو-2-هیدروکسی بنزآلدهید، 2-هیدروکسی-3-متوکسی بنزآلدهید و 2-هیدروکسی-1-نفتالدهید سنتز شدند. این ترکیبات توسط روش های طیف سنجی ft-ir و 1hnmr شناسایی گردیدند. همچنین ساختار ترکیب h2l3 توسط کریستالوگرافی اشعه ایکس تعیین شد. نتایج حاکی از حضور یک مولکول آب در شبکه کریستالی و نیز پیوندهای هیدروژنی درون مولکولی و بین مولکولی در ساختار این ترکیب است. سپس از واکنش (r=ph, me, bu) snr2cl2 با این لیگاند ها کمپلکس های آلی قلع(iv): snph2l1، snme2l1،snph2l2،snme2l2،snbu2l2،snph2l3وsnme2l3سنتز گردیدند.کمپلکس های سنتز شده توسط آنالیز عنصری و طیف سنجی های ft-ir،1hnmr و119snnmr شناسایی و بررسی شدند. بر اساس این شواهد در تمام کمپلکس ها لیگاند به صورت سه دندانه و دو آنیونی از طریق اتم اکسیژن انولات، نیتروژن ایمین و اکسیژن فنلات به فلز کوئوردینه شده و عدد کوئوردیناسیون قلع پنج می-باشد. همپنین ساختار کمپلکس snme2l3 توسط کریستالوگرافی اشعه ایکس تعیین شد و مشخص گردید که ساختار این کمپلکس هرم مربع القاعده انحراف یافته بوده و اتم نیتروژن ایمین در موقعیت محوری قرار دارد. فعالیت ضد باکتری کلیه ی لیگاندها و کمپلکس-های آنها در مقابل تعدادی از باکتری های گرم مثبت و گرم منفی مورد ارزیابی قرار گرفت و با ترکیبات استاندارد مقایسه شد. در تمام موارد کمپلکس ها فعالیت بیشتری نسبت به لیگاندهای آزاد نشان دادند.

سنتز، بررسی ساختار، فعالیت بیولوژیکی و رفتار حرارتی کمپلکس های آلی جدیدی از قلع(iv) با لیگاندهای بازشیف حاصل از ?-دی کتون ها و انجام محاسبات تئوری برای برخی ترکیبات قلع
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه شهید چمران اهواز - دانشکده علوم 1391
  محمد ناصح   طاهره صداقت

با توجه به اهمیت ساختاری و بیولوژیکی کمپلکس های آلی قلع(iv) با بازهای شیف و نظر به تعداد کمتر تحقیقات انجام شده در زمینه بازهای شیف مشتق شده از ?-دی کتون ها، در این کار تحقیقاتی سنتز و بررسی ویژگی های این دسته از کمپلکس های قلع گزارش شده است. به این منظور ابتدا h2l1 از واکنش 2-آمینو-3-هیدروکسی پیریدین و بنزوئیل استون، h2l2 و h2l3 به ترتیب از واکنش 3-آمینو-2-نفتول با استیل استون و بنزوئیل استون، و h2l4، h2l5 و h2l6 به ترتیب از واکنش 2-آمینو-4-متیل فنل با استیل استون، بنزوئیل استون و دی بنزوئیل متان سنتز شدند. این بازهای شیف توسط طیف سنجی های ir و 1h nmrشناسایی شدند. همچنین ساختارهای h2l1، h2l2، h2l3 و h2l6 توسط کریستالوگرافی اشعه x مورد بررسی قرار گرفت. تمامی این بازهای شیف در حالت جامد در فرم توتومری کتو-آمین با پیوند هیدروژنی درون مولکولی nh---o وجود دارند. ساختارهای کریستالی این ترکیبات توسط پیوندهای هیدروژنی بین مولکولی و در برخی نمونه ها توسط برهم-کنش های ?-? پایدار می شود. کمپلکس های آلی قلع me2snl1، ph2snl1، ph2snl2، me2snl3، ph2snl3، ph2snl4، me2snl5، ph2snl5، me2snl6 و ph2snl6 از واکنش r2sncl2 (r = me, ph) با بازهای شیف مربوطه در حضور یک باز سنتز شدند. کمپلکس های سنتز شده توسط آنالیز عنصری و روش های طیف سنجی ir ، 1h nmr و 119sn nmr شناسایی و بررسی شدند. رفتار گرمایی تعدادی از کمپلکس ها توسط آنالیز حرارتی مورد مطالعه قرار گرفت. همچنین ساختار کمپلکس های me2snl1، ph2snl2، me2snl3، ph2snl3 و me2snl6 توسط کریستالوگرافی اشعهx بررسی گردید. براساس این اطلاعات بازشیف به صورت یک لیگاند سه دندانه دوآنیونی از طریق نیتروژن ایمین و اکسیژن های فنولی و انولی به اتم قلع کوئوردینه شده است. ساختار me2snl1 و me2snl3 هرم مربع القاعده انحراف یافته با اتم نیتروژن ایمین در محور می باشد. ساختار کمپلکس های ph2snl2 و ph2snl3 یک دو هرمی مثلثی منحرف شده است که اتم های اکسیژن فنولی و انولی در موقعیت های محوری و اتم نیتروژن ایمین و دو اتم کربن از گروه های آلی در موقعیت های استوایی قرار می گیرند. کمپلکس me2snl6 یک مولکول دیمر با حلقه چهار عضوی sn2o2 می باشد. براساس طیف سنجی 119sn nmr عدد کوئوردیناسیون کمپلکس ها در محلول پنج است. فعالیت ضدباکتری کلیه بازهای شیف و کمپلکس ها در برابر باکتری های گرم مثبت (باسیلوس سرئوس و استافیلوکوکوس اورئوس) و گرم منفی (اشرشیاکلی، سودوموناس آئروژینوزا) مورد ارزیابی قرار گرفت. در بیشتر موارد کمپلکس ها فعالیت ضدباکتری بیشتری نسبت به لیگاندهای مربوطه نشان دادند. ساختار h2l1، h2l2 و me2snl1 به وسیله روش b3lyp/6-311+g** برای تمام اتم ها و b3lyp/dzvp برای اتم قلع بهینه شد. همچنین ساختار الکترونی me2snl1 توسط آنالیز توپولوژی aim و nbo بررسی شد. برای تعیین قدرت پیوندها و میزان دوگانگی آنها، پارامترهای دانسیتیه الکترونی، ?، لاپلاسین آن، l و بیضوی پیوندها در نقاط بحرانی پیوند محاسبه شد. همچنین جهت تشخیص فشار مکانیکی روی اتم ها، بار و حجم هر اتم تعیین شد. با استناد به نتایج تئوری aim تمام پیوندهای فلز- لیگاند دارای ?2?bcp مثبت بوده و بنابراین پیوندها از نوع کوئوردیناسیون هستند.

سنتز یک مرحله ای بسپارهای کوئوردیناسیون از نقره (i) با ساختارهای متنوع، با استفاده از لیگاند tdmpp) 1,1,3,3-tetrakis(3,5-dimethyl-1-pyrazole)propane)و انیون ws42.
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه شهید چمران اهواز - دانشکده علوم 1391
  حمید رضا ظفریان چلویی   عزیز الله بهشتی

واکنش agx (x = no3, scn, i, secn, pf6) و لیگاند انعطاف پذیر tdmpp (1,1,3,3-tetrakis(3,5-dimethyl-1-pyrazole)propane) در حلال هایی نظیر استونیتریل، dmso و dmf منجر به تشکیل بسپارهای کوئوردیناسیونی جدید [ag(?2-tdmpp)(no3)]n (1)، [ag2(?2-scn)2(?2-tdmpp)]n (2)، [{ag2 (?2-i)2 (?2-tdmpp)}.dmf]n(3)، [ag2(?2-secn)2(?2-tdmpp)]n(4) و [ag2(?2-tdmpp)(pf6)]n(5) می شود. همچنین واکنش [ws4]2- با agy (y = i, cl) و لیگاند tdmpp منجر به تشکیل ترکیبات خوشه ای جدید [{ws4ag4i2 (?2-tdmpp)}n.1.5ch3cn]n (6)و [{ws4ag3cl (?2 –tdmpp)1.5}n.2ch3cn]n (7) شده است. این کمپلکس ها از طریق آنالیز عنصری، طیف مادون قرمز و طیف الکترونی مرئی-فرابنفش شناسایی شده اند. ساختار کمپلکس های 1، 2 ،3 و 4 از طریق پراش اشعه ی ایکس تعیین شده است. در ساختار کمپلکس 1 یون های ag(i) به وسیله ی لیگاندهای انعطاف پذیر tdmpp پل شده اندو یون ag(i) دارای آرایش هندسی چهار وجهی واپیچیده می باشد. همچنین آنیون no3- به صورت یون مخالف در ترکیب حضور دارد. در ساختار کمپلکس های 2، 3 و 4 یون های ag(i) به وسیله ی لیگاند tdmpp و زوج یون به صورت متناوب کوئوردینه شده است و یون ag(i) دارای آرایش هندسی چهار وجهی واپیچیده می باشد. در طیف مادون قرمز تمامی ترکیبات نوار ارتعاشی در cm-1 1558 ظاهر شده است که مربوط به ارتعاشات کششیِ پیوند c=n حلقه هایِ پیرازولِ لیگاند tdmpp می باشد. نوار ارتعاشی ظاهر شده در cm-1 1320 مربوط به ارتعاشات پیوند n-o آنیون no3- می باشد. در طیف مادون قرمز کمپلکس 2 تنها یک نوار برای ارتعاشات پیوند cn در cm-1 2101 ظاهر شده است که نسبت به لیگاند آزاد ncs-، cm-1 48 بیشتر است و نشان دهنده ی این است که لیگاند آزاد ncs- در کل ساختار به صورت (ag-ncs-ag) حضور دارد. نوار ارتعاشی cm-1 1667 ظاهر شده در طیف کمپلکس 3 مربوط به ارتعاشات پیوند c=o مولکول کوئوردینه نشده ی dmf می باشد. . در طیف مادون قرمز کمپلکس 4 تنها یک نوار برای ارتعاشات پیوند cn در cm-1 2100 ظاهر شده است که نشان دهنده ی این است که لیگاند آزاد ncse- در کل ساختار به صورت (ag-ncs-ag) حضور دارد. در طیف مادون قرمز کمپلکس 5، نوارهای ارتعاشی ظاهر شده در cm-1557 و cm-1843 مربوط به ارتعاشات پیوند p-f آنیون pf6- می باشد که نشان دهنده ی حضور این آنیون به صورت یون مخالف در ساختار کمپلکس می باشد. در طیف مادون قرمز کمپلکس های 6 و 7 نوار ظاهر شده در cm-1439 (6) و 448 و cm-1439 (7) مربوط به ارتعاشات پیوند w-sb آنیون [ws]4-2 می باشد که نسبت به آنیون آزاد در فرکانس های کمتر ظاهر شده است. طیف الکترونی مرئی- فرابنفش کمپلکس 2 در حلال dmso ثبت شده است. نوار جذبیِ ظاهر شده در nm 293 مربوط به انتقالات ???? لیگاند tdmpp می باشد که نسبت به لیگاند آزاد به سمت طول موج های بیشتر جابه جا شده است. طیف الکترونی مرئی-فرابنفش کمپلکس ها ی 6 و 7 در حلال استونیتریل ثبت شده است. نوار ظاهر شده در (6) 465 وnm (7)455 به انتقال الکترونِ [s(?)?m(d)(m=mo,w)] در واحد های ms_4 نسبت داده می شود. این نوارها نسبت به آنیون آزاد (nm 394) به سمت طول موج های بیشتر جابه جا شده اند. آنالیز حرارتی کمپلکس های 1، 2 و7 نیز مورد مطالعه قرار گرفته است و نتایج آن ها گزارش شده است.

سنتز، بررسی ساختار و فعالیت بیولوژیکی کمپلکس های دی اورگانو جدیدی از قلع(iv) با مشتقات 4-پیریدین کربوکسیلیک اسید هیدرازون
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه شهید چمران اهواز - دانشکده علوم 1391
  مریم یوسفی   طاهره صداقت

چکیده: هیدرازونها یکی از انواع شیف بازها هستند، و کمپلکس های فلزی آنها به علت پتانسیل کاربردیشان در زمینه ی داروئی توجه زیادی را به خود جلب کرده اند. این کار تحقیقاتی سنتز و مطالعات طیفی و ساختاری و همینطور فعالیت آنتی باکتریایی از چهار لیگاند هیدرازونی و ده کمپلکس جدید از ترکیبات آلی قلع (iv) را توضیح می دهد. هیدرازونهای h2la,h2lb,h2lc,h2ld بوسیله ی تراکم هیدرازید 4-پیریدین کربوکسیلیک اسید، بترتیب با 5-برمو سالیسیل آلدهید ، 3-متوکسی 2-هیدروکسی بنزآلدهید، 2-هیدروکسی 1-نفتالدهید و 2و4دی هیدروکسی بنزآلدهید سنتز شدند. سپس کمپلکس های جدید snph2la, snme2la, snph2lb, snme2lb snbu2lb, snph2lc, snme2lc, snph2ld, snme2ld و snbu2ld بوسیله ی واکنش لیگاندهای مرتبط با (snr2cl2 (r = ph, me , bu در حضور تری اتیل آمین سنتز شدند. هیدرازونها و کمپلکس هایشان بوسیله ی آنالیز عنصری و اسپکتروسکوپی ir, 1h nmr, 119sn nmr بررسی شدند. ساختار h2la,h2lb,h2lc snme2lb, و snme2lcهمچنین بوسیله ی کریستالوگرافی اشعه ی ایکس تایید شده است. اطلاعات این داده ها نشان می-دهد در هیدرازونها کنفورماسیون -c=n-n-c ترانس با پیوند هیدروژنی بین مولکولی بین اتم های oh فنولی و نیتروژن آزومتین است. در همه-ی کمپلکس ها هیدرازون بعنوان یک لیگاند سه دندانه و دوآنیونی عمل می کند و از طریق نیتروژن ایمین و اکسیژن فنولی و انولی کئوردینه می-شود. ساختار snme2lb هرم مربعی انحراف یافته با نیتروژن ایمین در موقعیت راسی است و هندسه ی کمپلکس بین دو ساختار هرم مربعی و دوهرمی مثلثی است. ساختار کریستالی بوسیله ی پیوندهای هیدروژنی درون مولکولی و برهم کنش های ?-? پایدار می شود. فعالیت ضد باکتری لیگاندها و کمپلکس ها بطور آزمایشگاهی در مقابل باکتری های گرم مثبت ( باسیلوس سرئوس و استافیلوکوکوس اورئوس) و باکتری-های گرم منفی ( اشیریشیاکلای و سودوموناس آیروژینوزا) در مقایسه با داروهای استاندارد بررسی شده است.

سنتز وبررسی کمپلکس های آلی جدیدی از قلع (iv) با لیگاندهای باز شیف سه دندانه ای ono دارای حلقه نفتالن
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه شهید چمران اهواز - دانشکده علوم 1392
  سپیده قبادی نژاد   نرگس جوادی

با توجه به اهمیت بیولوژیکی و ساختاری کمپلکسهای آلی قلع (iv) با لیگاندهای شیف بازدر این کار تحقیقاتی از واکنش3-آمینو-2-نفتول با 5- برومو سالیسیل آلدهید، 2-هیدروکسی-3-متوکسی بنزالدهید،2- هیدروکسی نفتالدهیدو 2و4-دی هیدروکسی بنزالدهید به ترتیب بازشیف هایh2l3, h2l2, h2l1 و h2l4تهیه شدند.سپس ازواکنش (r=ph,bu) snr2cl2بااین لیگاندها کمپلکسهای آلی قلع(iv)جدید:snph2l1،snph2l2وsnph2l3،snbu2l1،snbu2l2،snbu2l3،snbu2l4 سنتز گردیدند. لیگاندها و کمپلکسهای سنتز شده توسط آنالیز عنصری و طیف سنجی های ir،1hnmr و 119snnmr شناسایی و بررسی شدند.بر اساس این نتایج در کلیه کمپلکس ها بازهای شیف به طور کامل دپروتونه شده و به صورت یک لیگاند آنیونی سه دندانه onoازطریق نیتروژن ایمین و دو اکسیژن فنولی به اتم قلع کوئوردینه می شوند، عدد کوئوردیناسیون قلع پنج است. فعالیت ضد باکتریایی لیگاندها وکمپلکس های سنتز شده همراه با مشتق دی متیل آنها در برابر دو باکتری گرم مثبت و دو باکتری گرم منفی مورد بررسی قرار گرفت و نتایج حاصل با داروهای استاندارد مقایسه شد.در برخی باکتری ها موارد فعالیت کمپلکس ها بیشتر از لیگاند ها بود وکمپلکس snph2l2 فعالیت فوق العاده ای در برابر باکتری s.aureus از خود نشان داد.

سنتز و اصلاح نانوساختار های سیکلوتری فسفازن و سنتز کمپلکس های قلع(iv) با لیگاندهای بر پایه واکنشگر گیرارد و بررسی فعالیت ضدباکتری آن ها
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه شهید چمران اهواز - دانشکده علوم 1392
  زینب انصاری اصل   طاهره صداقت

در بخش اول این کار تحقیقاتی نانوسفر های پلی فسفازنی دارای گروه های عاملی هیدروکسیل با کمپلکس های باز شیف برخی از عناصر واسطه از جمله کروم(iii)، منگنز(ii)، آهن(iii)، کبالت(ii)، نیکل(ii)، مس(ii) و روی(ii) به کمک عامل اتصال دهنده ی (3-کلروپروپیل)تری-متوکسی سایلان اصلاح شدند (pns-si-saldien-mn+). ترکیبات سنتز شده با استفاده از روش های مختلف از جمله xrd، ft-ir،tga ، edx،sem و جذب اتمی مورد بررسی قرار گرفتند. این ترکیبات ساختاری کروی با قطری در حدود 300-250 نانومتر را نشان داده اند. فعالیت کاتالیزوری ترکیبات pns-si-saldien-fe3+، pns-si-saldien-co2+ و pns-si-saldien-cu2+ در واکنش اکسایش فنول تحت شرایط مختلف با کمک کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (hplc)مورد بررسی قرار گرفته است. نتایج نشان داد این ترکیبات در حضور اوره هیدروژن پراکسید به عنوان اکسنده ی سبز فعالیت بالایی دارند. تأثیر مقدار کاتالیزور، نسبت مولی فنول به اکسیدان و دما بر درصد اکسایش فنول نیز مورد بررسی قرار گرفته است. در بخش دوم، هیدرازون های محلول در آب، h2l1-4cl، به ترتیب از واکنش 5-برموسالیسیل-آلدهید، 3-متوکسی سالیسیل آلدهید، 2-هیدروکسی نفتالدهید و 4-هیدروکسی سالیسیل آلدهید با گیرارد t و هیدرازون های h2l5-8cl از واکنش آلدهیدهای فوق با گیرارد p سنتز شدند. این ترکیبات با روش های طیف سنجی زیر قرمز و رزونانس مغناطیس هسته ی پروتون شناسایی گردیدند. ساختار لیگاند h2l7توسط بلورشناسی اشعه ی ایکس تعیین شد. سپس از واکنش این لیگاند ها با (r= me, ph, bu) snr2cl2 کمپلکس های آلی قلع(iv) جدید محلول در آب شامل، r2snl1cl [r = ph, me]، r2snl2cl [r = ph, me, bu]، ph2snl3cl و r2snl4-8cl [r = ph, me] سنتز گردیدند. کمپلکس های سنتز شده توسط روش های آنالیز عنصری، طیف سنجی زیر قرمز و رزونانس مغناطیس هسته ی پروتون، کربن-13 و قلع-119 مورد بررسی قرار گرفتند. مطالعات نشان داد این لیگاند ها پس از دپروتونه شدن به صورت یون دوقطبی از طریق اکسیژن انولی، اکسیژن فنولی و نیتروژن گروه آزومتین به اتم قلع کوئوردینه شده وکمپلکس های شش کوئوردینه و خنثی تشکیل می گردند. فعالیت ضدباکتری تمام لیگاندها و کمپلکس هادر برابر باکتری های گرم مثبت (باسیلوس سوبتیلیس و استافیلوکوکوس اورئوس) و گرم منفی(اشریشیاکلی و سودوموناس آئروژینوزا) مورد ارزیابی قرار گرفته است. نتایج نشان داد کمپلکس های سنتز شده فعالیت قابل ملاحظه ای داشته؛ و با توجه به حلالیت آنها در آب می توانند در کاربرد های دارویی مورد بررسی قرار گیرند.

سنتز، بررسی طیف سنجی و فعالیت ضدباکتری کمپلکس هایی از مس(ii) و نیکل(ii) با مشتقات 3-هیدروکسی-2-نفتوئیک اسید هیدرازون و بازهای هتروسیکل
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه شهید چمران اهواز - دانشکده علوم پایه 1392
  اکرم دباغ   طاهره صداقت

چکیده: در این کار تحقیقاتی هیدرازون های h2la ، h2lb و h2lc به ترتیب از واکنش 3-هیدروکسی-2-نفتونیک اسید هیدرازید با 2-هیدروکسی-3-متوکسی بنز آلدهید، 2-هیدروکسی نفتالدهید و 5-برومو-2-هیدروکسی بنز آلدهید سنتز شدند. این ترکیبات توسط روش های طیف سنجی 1hnmr، ft-irو uv-vis شناسایی گردیدند. سپس از واکنش و با این لیگاندها و در حضور لیگاندهای کمکی ایمیدازول یا فنانترولین، کمپلکس های ، ، ، ، ، ، ، ، ، ، ، سنتز شدند. کمپلکس های سنتز شده توسط آنالیز عنصری، طیف سنجی ir وuv-vis بررسی شدند. رفتار حرارتی آنها توسط ترموگراویمتری مورد مطالعه قرار گرفت. بر اساس این شواهد در تمام کمپلکس ها لیگاند به صورت سه دندانه و دو آنیونی از طریق اتم اکسیژن انولات، نیتروژن آزومتین و اکسیژن فنولات به فلز کوئوردینه شده و محیط کوئوردیناسیون توسط ایمیدازول یا فنانترولین تکمیل می گردد. ساختار کمپلکس توسط کریستالوگرافی اشعه ایکس نیز بررسی شد و نتایج نشان دهنده یک ساختار مسطح مربعی برای یون ni(ii) در ساختار این کمپلکس می باشد. همچنین فعالیت ضد باکتری کلیه لیگاندها و کمپلکس ها در مقابل باکتری های گرم مثبت (باسیلوس سابتیلیس و استافیلوکوکوس اورئوس) و باکتری های گرم منفی (اشیریشیاکلای و سودوموناس آئروژینوزا) ارزیابی شده و با داروهای استاندارد مقایسه گردیده است.

سنتز، شناسایی و بررسی خواص ضدباکتری برخی کمپلکس های سه تایی عناصر واسطه با مشتقات بنزوئیل هیدرازون و بازهای هتروسیکل
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه شهید چمران اهواز - دانشکده علوم پایه 1392
  زینب قریشوندی   طاهره صداقت

در این کار تحقیقاتی هیدرازون های h2l1وh2l2 به ترتیب از تراکم بنز هیدرازید با2و4-دی هیدروکسی استوفنون و 2و4-دی هیدروکسی بنز آلدهید تهیه شده اند. سپس کمپلکس های سه تایی جدید [cul1phen]، [cul1bipy].etoh، [znl1phen].0.5h2o، [nil1phen]. h2o ،[nil1imd]. etoh ، [cul2imd]. h2o، [cul2bipy.h2o] و [nil2 bipy].h2o از واکنش نمک های استات فلز(ii) با لیگاند های h2l1 و h2l2 در حضور باز های هتروسیکل مانند فنانترولین، بی پیریدین یا ایمیدازول به عنوان لیگاند کمکی، سنتز شده اند. همه ترکیبات توسط آنالیز عنصری، اسپکتروسکوپی ft-ir، uv-vis یا1h nmr مورد بررسی قرار گرفته اند. ساختار h2l1 به وسیله کریستالوگرافی اشعه ایکس نیز مشخص شده است. همچنین رفتار حرارتی کمپلکس ها توسط ترموگراویمتری مورد مطالعه قرار گرفته است. بر اساس این اطلاعات، در همه کمپلکس ها، بازهای شیف به صورت لیگاندهای دو آنیونی و سه دندانه عمل کرده و از طریق نیتروژون ایمینی و اکسیژن های انولی و فنولی به فلز کوئوردینه می شوند. کره کوئوردیناسیون توسط باز هتروسیکل تکمیل می شود. فعالیت ضد باکتری لیگاند ها و کمپلکس ها علیه باکتری های گرم مثبت (باسیلوس سابتیلیس، استافیلوکوکوس اورئوس) و گرم منفی (اشریشیاکلای، سودوموناس آئروژینوزا) مورد ارزیابی قرار گرفته و با دارو های استاندارد مقایسه شده است.

تهیه چند کامپوزیت دوجزئی از نانوذرات فریت و بررسی خواص مغناطیسی و جذبی آن ها
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه شهید چمران اهواز - دانشکده علوم 1392
  آمنه شاکر   محمد کوتی

: فریت های مغناطیسی اسپینل با فرمول کلی m) mfe2o4 یک فلز دوظرفیتی) در مقیاس نانو در سال های اخیر، کاربردهای متعددی دارند که یکی از این کاربردها استفاده از آن ها به عنوان جاذب برای حذف آلاینده های مختلف می باشد. این اکسیدهای مختلط خواص مغناطیسی متفاوتی دارند که بسته به نوع کاتیون m، شیوه ساخت و سایر عوامل، خواص آن ها تغییر پیدا می کند. در تحقیق حاضر فریت کبالت و فریت منگنز از طریق روش همرسوبی تهیه شده اند که در ساخت آن ها از روغن زیتون به عنوان یک سورفکتانت جدید و سازگار با محیط زیست استفاده شده است. بکارگیری این سورفکتانت باعث می شود که نانوذرات فریت به آسانی و به سرعت تهیه شوند بدون اینکه به حرارت دهی در دمای بالا جهت رشد تبلور نیاز باشد که این باعث کاهش خواص جذبی آن ها می شود. نانوذرات فریت به دلیل داشتن خصوصیات مغناطیسی و اندازه کوچک، ناپایدار بوده و پس از سنتز تمایل به تجمع شدن دارند. پوشش سطح آن ها یا عامل دار کردن این نانوذرات می تواند این مشکل را به نحو موثری برطرف سازد. مواد مختلف بی اثر آلی و معدنی تاکنون برای پوشش دهی سطح این نانوذرات مورد استفاده قرار گرفته اند. در کار تحقیقی حاضر، نانوذرات فریت کبالت و فریت منگنز با سیلیکا و هیدروکسیدهای دولایه ای آلومینیم – منیزیم پوشش داده شده است. برای این کار پوشش سیلیکا بر روی فریت ها با استفاده از روش سل?ژل نشانده شده است. همچنین برای ساخت کامپوزیت های cofe2o4@mg?al?oh ldh نیز رسوب دهی هیدروکسیدهای دولایه ای منیزیم?آلومینیم در حضور فریت انجام شده است. پس از سنتز فریت های نامبرده و پوشش دهی سطحی، با تکنیک های مختلف مانند ft-ir، xrd، sem، tem و vsm مورد شناسایی قرار گرفتند. پس از اطمینان از ساخت، از این کامپوزیت ها برای حذف چند رنگ آلی سنتزی مانند متیلن بلو، فوشین و رودامین و نیز کاتیون های فلزات سنگین استفاده شده است. بررسی های انجام شده نشان داد که از بین کامپوزیت های بکار رفته، cofe2o4@sio2 به عنوان جاذب، از کارآیی خوبی برخوردار است.

سنتز، شناسایی و ارزیابی فعالیت ضدباکتری کمپلکس های مس(ii)، نیکل(ii) و روی(ii) با پیریدوکسال فنیل تیوسمی کاربازون
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه شهید چمران اهواز - دانشکده علوم 1392
  آمنه احمدی   طاهره صداقت

با توجه به اهمیت و پتانسیل کاربردی تیوسمی کاربازون ها و کمپلکس های فلزی آن ها، در این کار تحقیقاتی سنتز، مطالعات طیفی، شناسایی ساختاری و بررسی فعالیت ضد باکتریایی یک لیگاند تیوسمی کاربازون و سیزده کمپلکس جدید گزارش شده است. پیریدوکسال تیوسمی کاربازون (h3l+cl-) از تراکم 4-فنیل تیوسمی کاربازید با پیریدوکسال هیدروکلرید تهیه شده و سپس کمپلکس های جدید [zn(oac)(h2o)hl].h2o، [cu(cl)hl].h2o، [ni(oac)(h2o)hl].h2o، [zn(imd)(cl)hl].h2o، [cu(imd)(cl)hl]، [ni(imd)(cl)hl] ، [zn(phen)hl]cl.2h2o، [cu(phen)(cl)hl].h2o، [ni(phen)(cl)hl].2h2o، [zn(bpy)(cl)hl].2h2o، [cu(bpy)hl]cl.2etoh، ni(bpy)(cl)hl].h2o و [ni(pph3)(cl)(h2o)hl].2h2o توسط واکنش ترکیب h3l+cl- با نمک های استات مس(ii)، استات نیکل(ii)، استات روی(ii) و همچنین با ni(pph3)2cl2 در حضور یا در غیاب بازهای هتروسیکل ایمیدازول، بای پیریدین و فنانترولین به عنوان لیگاندهای کمکی، سنتز شدند. کلیه ترکیبات سنتز شده توسط آنالیز عنصری و طیف سنجی ir, 1h nmr, uv-vis و آنالیز حرارتی مورد شناسایی قرار گرفتند. ساختار [zn(oac)(h2o)hl].h2o، [cu(cl)hl].h2o، [zn(imd)(cl)hl].h2o، [zn(phen)hl]cl.2h2o و [cu(bpy)hl]cl.2etoh همچنین به وسیله ی کریستالوگرافی اشعه ی ایکس تأیید گردید. در همه ی کمپلکس ها تیوسمی کاربازون دو پروتون از دست داده و به عنوان یک لیگاند سه دندانه از طریق نیتروژن آزومتین، اکسیژن فنولی و گوگرد تیولات کوئوردینه می شود. ساختار [zn(oac)(h2o)hl].h2o، [zn(imd)(cl)hl].h2o و [cu(bpy)hl]cl.2etoh هرم مربعی انحراف یافته، ساختار [cu(cl)hl].h2o مسطح مربعی و ساختار [zn(phen)hl]cl.2h2o بینابین هرم مربع القاعده و دوهرمی مثلثی است. این ساختارهای کریستالی توسط پیوندهای هیدروژنی بین مولکولی پایدار می شوند. فعالیت ضد باکتری لیگاند و کلیه کمپلکس ها به طور آزمایشگاهی در مقابل باکتری های گرم مثبت (باسیلوس سابتیلیس و استافیلوکوکوس اورئوس) و باکتری های گرم منفی (اشیریشیاکلای و سودوموناس آئروژینوزا) مورد ارزیابی قرار گرفت. کلیه ترکیبات در مقایسه با داروهای استاندارد فعالیت خوبی از خود نشان دادند.

سنتز و بررسی ساختار کمپلکس های آلی دو هسته ای قلع(iv) با لیگاندهای دی هیدرازون
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه شهید چمران اهواز - دانشکده علوم 1392
  مرجان امینیان   طاهره صداقت

در این کار تحقیقاتی بیس آسیل هیدرازونهای h4l1-4 به ترتیب از واکنش 5 برومو-2- هیدروکسی بنزآلدهید، 2-هیدروکسی نفتالدهید، 2-هیدروکسی3- متوکسی بنزآلدهید و 2و4- دی هیدروکسی بنز آلدهید با آدیپیک دی هیدرازید اسید و نیز لیگاندهای h4l5-8 ، از واکنش آلدهیدهای فوق با سوکسینیک دی هیدرازید اسید سنتز شده اند. همچنین h4l9-11 به ترتیب از واکنش تراکمی بین اگزالیک دی هیدرازید اسید با 5- برومو-2- هیدروکسی بنزآلدهید، 2- هیدروکسی نفتالدهید و 2- هیدروکسی 3- متوکسی بنزآلدهید تهیه شدند. هیدرازونهای سنتز شده توسط طیف سنجی های ir و 1hnmr شناسایی شدند. سپس کمپلکس های جدید دو هسته ای قلع(iv) ، [r2sn]2l1-8 ، (r = me, r = ph) و [ph2sn]2l9-11 از واکنش دی هیدرازونهای مربوطه با(r= me or ph) r2sncl2 در حضور تری اتیل آمین و در حلال های الکلی سنتز شدند. ترکیبات سنتز شده توسط آنالیز عنصری و روشهای طیف سنجی ir و 1hnmr و 119snnmr مورد بررسی قرار گرفتند. نتایج به دست آمده نشان داد که آسیل دی هیدرازون ها از طریق دوحوزه سه دندانه دی آنیونی به دوگروه snr2 از طریق نیتروژن ایمین و اتمهای اکسیژن فنولی و انولی کئوردینه می شود. تمام کمپلکس ها دو هسته ای بوده و عدد کئوردیناسیون هر اتم قلع در محلول پنج می باشد. ساختار کمپلکس های [me2sn]2l6, [me2sn]2l5, [ph2sn]2l2, [me2sn]2l1 و [me2sn]2l7 توسط کریستالوگرافی اشعهx بررسی گردید. آرایش اتم قلع در کمپلکس های [me2sn]2l6, [me2sn]2l5, [me2sn]2l1 هرم مربع القاعده انحراف یافته می باشد که نیتروژن ایمین راس این هرم را اشغال کرده است. موقعیت ششم اطراف اتم قلع در کمپلکس های [me2sn]2l6, [me2sn]2l5 با اتم اکسیژن فنولی از مولکول مجاور اشغال می شود و این برهمکنش های ضعیف sn…o منجر به تولید زنجیره های پلیمری یک بعدی شامل حلقه های چهار عضوی مسطح sn2o2 می گردد. آرایش اتم قلع در کمپلکس [ph2sn]2l2 دو هرمی مثلثی انحراف یافته است که اکسیژن های فنولی و انولی در موقعیت محوری قرار گرفته اند. در [me2sn]2l7 بر همکنش های بین مولکولی sn…o در حالت جامد باعث تشکیل ساختار پلیمری یک بعدی شده و یک آرایش هرم با قاعده پنج ضلعی در اطراف اتم قلع شکل می گیرد که گروههای متیل در موقعیت های محوری آن قرار دارند. فعالیت ضد باکتری لیگاندها و کمپلکس ها بر علیه باکتریهای گرم مثبت ( , bacillus subtilis staphylococcus aureus ) و گرم منفی (escherichia coli و pseudomonas aeruginosa) مورد ارزیابی و مقایسه با داروهای استاندارد قرار گرفت. تمام کمپلکسها اثرات بازدارندگی بیشتری نسبت به لیگاندهای اولیه داشتند و کمپلکس های آدیپیک دی هیدرازون فعالیت بیشتری در مقایسه با سایر کمپلکس ها نشان دادند.

سنتز، بررسی ساختار و فعالیت بیولوژیکی کمپلکس های دی اُرگانو جدیدی از قلع (iv) با بنزوئیل استون هیدرازون ها
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه شهید چمران اهواز - دانشکده علوم 1393
  یحیی ابراهیمی   طاهره صداقت

در این کار تحقیقاتی، یک هیدرازون (h2l1) و دو بیس-آسیل¬هیدرازون (h4l2 و h4l3) از واکنش بنزوئیل¬استون با فوران-2-کربوهیدرازید، آدیپیک¬دی¬هیدرازید و سوکسینیک¬دی¬هیدرازید به ترتیب، سنتز شدند. این ترکیبات بوسیله¬ی آنالیز عنصری و طیف¬سنجی¬های مادون قرمز و 1hnmr شناسایی شدند. همچنین ساختار¬های h2l1 و h4l3 توسط کریستالوگرافی اشعه x مورد ارزیابی قرار گرفت. سپس کمپلکس¬های جدید تک¬هسته¬ای و دو¬¬¬هسته¬ای آلی¬قلع(iv)، r2snl1، [r2sn]2l2 و [r2sn]2l3 (r = me, r = ph) بوسیله¬ی واکنش r2sncl2 (r= me or ph) با لیگاند¬های مرتبط سنتز شدند. کمپلکس¬های سنتز شده توسط آنالیز عنصری و طیف¬سنجی¬های ir، 1hnmr، 13cnmr و 116snnmr مورد بررسی و ارزیابی قرار گرفتند. همچنین ساختار کمپلکس¬های me2snl1 و [r2sn]2l2 توسط کریستالوگرافی اشعهx تأیید شدند. نتایج نشان می¬دهند که هیدرازون و دی هیدرازون¬ها فقط به فرم حلقه وجود دارند. لیگاند هنگام کمپلکس شدن باز شده، بطور کامل دپروتونه گردیده و از طریق نیتروژن ایمین و دو اکسیژن انول به فلز کوئوردینه شده است. عدد کوئوردیناسیون فلز قلع در کمپلکس me2snl1 پنج بوده و هندسه¬ی ترکیب بین هرم¬مربعی و دوهرمی¬مثلثی انحراف یافته می¬باشد. در کمپلکس¬های [r2sn]2l2 و [r2sn]2l3، دی¬هیدرازون به ترتیب به عنوان یک لیگاند پل چهارتایی و دوتایی انعطاف پذیر، به هر دو فلز¬ قلع، از طریق دو حوزه دهنده ono کوئوردینه شده است. این کمپلکس¬ها دوهسته¬ای بوده و عدد کوئوردیناسیون هر اتم قلع پنج می¬باشد. فعالیت ضدباکتری کلیّه لیگاند¬ها و کمپلکس¬ها به طور آزمایشگاهی در برابر باکتری¬های گرم مثبت (باسیلوس سرئوس و استافیلوکوکوس اورئوس) و گرم منفی (اشرشیا کلی، سودوموناس آئروژینوزا) مورد ارزیابی قرار گرفت. کمپلکس¬های ph2snl1 و (me2sn)2l3 نسبت به داروهای استاندارد فعالیت خوبی از خود نشان دادند. فعالیت شکست dna همه ترکیبات بوسیله روش الکتروفورز ژل آگارز مورد بررسی و مطالعه قرار گرفت.

سنتز، شناسایی و فعالیت ضدباکتری کمپلکس های یون دوقطبی جیوه(ii) با نمک های فسفونیوم-فسفین
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه شهید چمران اهواز - دانشکده علوم 1393
  نادیه کوتی   سپیده سمیعی

در این کار تحقیقاتی، از واکنش نمک های فسفونیوم-فسفین [pph2ch2ch2pph2ch2c(o)c6h4r]br (r = br (s1), no2 (s2)) با هالیدهای جیوه(ii) در حلال متانول خشک کمپلکس های یون دوقطبی{hgx2br(pph2(ch2)2pph2ch2c(o)c6h4r)} [r = br: x = cl (1), br (2), i (3); r = no2; x= cl (4), br(5), i(6)] تهیه گردید. این کمپلکس ها توسط آنالیز عنصری و تکنیک‏های اسپکتروسکوپی 31p nmr، 1h،13c و ir مورد شناسایی واقع شد. به علاوه، ساختار کریستالی کمپلکس 4 با استفاده از کریستالوگرافی تعیین گردید. آنالیز حاصل از بلورنگاری پراش اشعه x حضور پیوند hg–p و همچنین انحراف از حالت چهاروجهی ایده آل در اطراف جیوه را تایید کرد. خصوصیات ساختاری و الکترونی کمپلکس های p-کوئوردینه (6-1) به وسیله تئوری تابعیت چگالی (dft) مورد بررسی واقع گرفت. کلیه محاسبات با استفاده از برنامه گوسین 2003 انجام شد. نتایج حاصل از اوربیتال پیوندی طبیعی (nbo) نشان داد که به طور کلی برهم کنش بین جیوه(ii) و اتم فسفر گروه فسفین آزاد لیگاند (pph2)، یک برهم کنش الکترواستاتیک است. فعالیت ضد باکتری نمک ها و کمپلکس های جیوه(ii) مربوطه علیه باکتری های گرم مثبت (استافیلوکوکوس اورئوس و باسیلوس سابتیلیس) و گرم منفی (سودوموناس آئروژینوزا و اشرشیاکلی) مورد ارزیابی و مقایسه با داروهای استاندارد قرار گرفت. نتایج نشان داد که کمپلکس‏های جیوه(ii) در برابر باکتری ها نسبت به لیگاند آزاد و آنتی بیوتیک های استاندارد فعالیت بیشتری را دارا می باشند.

سنتز، بررسی ساختار و فعالیت ضدباکتری کمپلکس های آلی جدیدی از قلع(iv) با بازهای شیف حاصل از پیریدوکسال و مشتقات آمینوفنول
thesis وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه شهید چمران اهواز - دانشکده علوم 1393
  نیره نجارپور   طاهره صداقت

با توجه به اهمیت بیولوژیکی و ساختاری کمپلکس های قلع (iv) با لیگاندهای شیف باز، در این کار تحقیقاتی از واکنش نمک پیریدوکسال هیدروکلراید با 2-آمینوفنول، 2-آمینو-4-کلروفنل و 2-آمینو-4- متیل فنل به ترتیب بازهای شیفh2l1.hcl ، h2l2.hcl و h2l3.hcl تهیه شدند. سپس از واکنش snr2cl2 (r=me,bu) با این لیگاندها در حضور تری اتیل آمین، کمپلکس های آلی قلع (iv) جدید snme2l1، snme2l2، snbu2l2 وsnme2l3 سنتز گردیدند. ترکیبات سنتز شده توسط آنالیز عنصری، طیف سنجی های ir، hnmr1، cnmr13 و snnmr119 شناسایی شدند. همچنین ساختارsnme2l1، snbu2l2، snme2l3 به وسیله ی کریستالوگرافی اشعه ی xتائید شد. بر اساس این نتایج در کلیه کمپلکس ها باز شیف به طور کامل دپروتونه شده و به صورت لیگاند آنیونی سه دندانه ono از طریق نیتروژن ایمین و دو اکسیژن فنولی به اتم قلع کوئوردینه می شوند. آرایش اتم قلع در ترکیب snbu2l2 هرم مربع القاعده انحراف یافته با گروه بوتیل در رأس است. ساختار snme2l1 و snme2l3 نیز هرم مربع القاعده انحراف یافته با اتم نیتروژن در رأس است اما موقعیت ششم توسط اتم اکسیژن فنولی از مولکول مجاور اشغال شده و یک ساختار دیمری تشکیل می گردد. فعالیت ضد باکتری لیگاندها و کمپلکس های سنتز شده در برابر دو باکتری گرم مثبت و دو باکتری گرم منفی مورد بررسی قرار گرفت و نتایج حاصل با داروهای استاندارد مقایسه شد. همچنین توانایی تمامی ترکیبات برای شکستن dna توسط روش الکتروفورز ژل آگارز مورد ارزیابی قرار گرفت.