یکی از روش های مناسب برای حذف رنگ های موجود در آب ها و پساب ها استفاده از کربن فعال جهت جذب آنها می باشد. در این روش کربن فعال را از زغال حاصل از سوزاندن لاستیک های فرسوده تهیه کرده و با استفاده از اسید هیدروکلریک و هیدروکسید سدیم آماده سازی جاذب، انجام داده شد و برای جذب رنگ های بنفش کریستال و مالاشیت سبز در محلول های ابی به کار برده شد. تأثیر پارامترهای مختلف محیطی همچون سایز و مقدار جاذب، غلظت اولیه رنگ، ph و زمان رسیدن به تعادل در شرایط batch بررسی گردید.داده ها از نظر سینتیکی با معادله درجه دوم سینتیک مطابقت داشتند و داده ها ی ایزوترمی نیز بوسیله معادلات لانگ مایر و فرندلیچ به خوبی شرح داده شد. نتایج نشان می دهد که زغال لاستیک فرسوده می تواند به عنوان منبع مناسبی برای تهیه جاذب کربن فعال باشد که از آن برای حذف بسیاری از رنگ های پایه در محلول های ابی می توان استفاده کرد. این روش ارزانتر از دیگر روش ها برای تهیه کربن فعال است.

آلودگی محیط زیست ناشی از پساب کارخانجات، در دنیای امروز از معضلات جدی می باشد . از این رو روش های متعددی برای تصفیه پساب ها پیشنهاد گردیده است ، که می توان به روش انعقاد الکتریکی اشاره نمود . درکار حاضر ، حذف رنگ سنتزی مالاشیت گرین از محلول های آبی توسط روش انعقاد الکتریکی مطالعه گردید، و پارامتر های تاثیر گذار در فرایند انعقاد الکتریکی مورد بررسی قرار گرفت. و شرایط بهینه ، دانسیته جریان الکتریکی برابر 70 آمپر بر متر مربع ، فاصله بین الکترود ها 2 سانتی متر ، غلظت اولیه آلاینده 100 میلی گرم بر لیتر ، زمان ماند 20 دقیقه ، زمان الکترولیز 5 دقیقه، غلظت الکترولیت 4 گرم بر لیتر و ph در گستره بین 8-6 بدست آمد . در مرحله بعدی ایزوترم های جذب و سینتیک فرایند انعقاد الکتریکی مورد بررسی قرار گرفت .

در سالها ی اخیر تلاش ها ی زیادی برای تهیه پوشش ها ی مقاوم روی به خوردگی ایجاد شده است .در خلال این تحقیقات ، آلیاژها ی روی با گروه هشت رشد چشم گیری پیدا کرده اند و در بین این آلیاژ ها، آلیاژ ها ی نیکل-روی توجه بیشتری را به خاطر درجه بالای مقاومت به خوردگی و خواص مکانیکی برخوردار شده اند. اگرچه جهت گیری ها ی نا هم سوی اندکی در بعضی از مقالات به چشم می خورد ، اما محققان بر این باورند که آلیاژها ی نیکل- روی شدیداً مقاوم به خوردگی 10-15% نیکل را شامل می شوند که هم چنین برای این منظور الکترولیت ها ی مختلفی گزارش شده اند .در تحقیقات گسترده در این زمینه آلیاژ ها ی مقاوم به خوردگی از حمام ها ی اسیدی و در حضور آمونیوم کلرید با غلظت بالا بدست آمده اند .با این وجود، مسائل زیست محیطی دانشمندان را برآن داشته است تا طرحی برای حمام ها ی نیکل- روی بدون حضور عوامل کمپلکس دهنده خطرناک تهیه کنند تا آلیاژ نیکل- روی را در یک سیستم نا پیوسته (batch) و هم چنین مطابق با جنبه ها ی اقتصادی طراحی کنند.به این منظور توجه خاص و ویژه ای به تری اتانول آمین به عنوان عامل کمپلکس دهنه ای ارزان ، کم خطر و سازگار با محیط زیست شده است. هدف اولیه ما در این تحقیق مشخص کردن خواص آلیاژها ی حاصل از حمام ها ی قلیایی جدید در حضور عوامل کمپلکس دهنده کم خطر و بررسی ترکیب ،ساختار و مقاومت به خوردگی آنهاست .این در حالی است که بیشتر خواص این آلیاژ وابسته به ساختار آنهاست و در عوض این ساختار با شرایط حمام سنجیده می شود .هدف بعدی این تحقیق تلاش برای ایجاد رابطه ای بین پارامترها ی آبکاری و خواص ساختاری و تابعیت آنهاست.

امروزه اهمیت، کاربرد و تنوع آلیاژ ها در صنایع مختلف بیش از پیش مورد توجه قرار گرفته است. در این میان آلیاژ روی به همراه یک یا چند عنصر از گروه هشت واسطه (آهن – کبالت – نیکل) دارای ویژگی های مختلف از جمله مقاومت به خوردگی است. دراین تحقیق در گام اول از طریق آبکاری آلیاژی، پوششی از نیکل – کبالت – روی بر روی فولاد ایجاد شد. در این قسمت شرایط مختلف آبکاری از جمله دانسیته جریان، دما، زمان آبکاری و غلظت نیکل، کبالت و روی در حمام مورد بررسی قرار گرفت. استفاده از طراحی آزمایش به روش تاگوچی و بهینه کردن شرایط آبکاری هدف دیگری بود که به خوبی تحقق یافت. بررسی ترکیب، مقاومت به خوردگی، و ساختار پوشش های به دست آمده گام نهایی در این تحقیق بود که مورد بررسی قرار گرفت. بالاترین مقاومت به خوردگی در شرایط دانسیته جریان a/dm21، زمان 30 دقیقه، دمای c?70، غلظت نیکل mg/l1500، غلظت کبالتmg/l 1500 و غلظت روی mg/l500 به دست آمد. حذف رنگ بنفش کریستال بر اساس واکنش های کاتالیستی فنتون با بستر زئولیت سمنان مورد مطالعه قرار گرفت. این مطالعه بر اساس طراحی آزمایش به روش تاگوچی انجام شد. پارامتر هایی از قبیل غلظت رنگ، جریان عبوری رنگ از روی کاتالیست، مقدار کاتالیست، غلظت h2o2 و دما مورد بررسی قرار گرفت و بهینه شد.

در این پروژه، روشی برای استخراج فازجامدجهت تعیین مقادیر بسیار کم سرب در نمونه های آبی گزارش شد . ستونی از ریشه گیاه شیرین بیان پر شد . تاثیر عوامل مختلف از جمله غلظت واکنشگر ، ph ، سرعت جریان ، اثر یون های مزاحم بر روی بازیابی آنالیت ، بررسی شد نمودار کالیبراسیون در محدوده ی ng/ml 10-120 خطی می باشد . حد تشخیص روش پیشنهادی 15/2 ng/ml و انحراف استاندارد نسبی 04/3 و 75/4 درصد برای غلظت های 20 و 60 ng/ml بدست آمد اندازه گیری سرب در نمونه های آب پساب بوسیله روش پیشنهادی با موفقیت انجام شد .

در کار تحقیقاتی حاضر روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی بر پایه مایعات یونی برای جداسازی و پیش‏تغلیظ مقادیر کم مس، روی، نیکل، کبالت، نقره و کادمیوم در نمونه های آبی و اندازه گیری این کاتیون ها با دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا و پلاسمای جفت شده القایی در قالب دو پروژه مورد بررسی قرار گرفت. در پروژه اول از روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی بر پایه مایعات یونی برای جداسازی و پیش تغلیط مقادیر کم کاتیون های مس، روی، کبالت و نیکل در نمونه های آبی استفاده گردید. اندازه گیری کاتیون های استخراج شده نیز توسط روش کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا انجام شد. به منظور تبدیل کاتیون های ذکر شده به گونه های هیدروفوب از لیگاند n،n? دی سالسیلیدن-1و2-فنیلن دی آمین استفاده شد. پارامترهای موثر بر استخراج از قبیل ph، غلظت لیگاند، حجم حلال استخراج کننده، نوع و حجم حلال پخش کننده، زمان استخراج، اثر نمک و سرعت سانتریفیوژ بررسی و بهینه شدند. تحت شرایط بهینه به ترتیب حد تشخیص های 93/1، 85/2، 61/1 و 75/0 میکروگرم بر لیتر و محدوده خطی 700-7، 500-5/9، 350-6 و 300-5/2 میکروگرم بر لیتر برای مس، روی، کبالت و نیکل بدست آمد. در این روش فاکتور تغلیظ 222 تنها با پیش تغلیظ 10 میلی لیتر نمونه بدست آمد. در پروژه دوم روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی بر پایه مایعات یونی برای جداسازی و پیش تغلیظ مقادیر کم کاتیون های مس، کبالت، روی، نیکل، نقره و کادمیوم مورد تحقیق و بررسی قرار گرفت. اندازه‏گیری کاتیون های فوق از روش پلاسمای جفت شده القایی استفاده شد. برای استخراج کاتیون های فوق از لیگاند 1-(2-تیازول آزو)-2-نفتول استفاده گردید. تحت شرایط بهینه به ترتیب حد تشخیص های 25/0، 079/0، 88/0، 05/0، 103/0 و 28/0 میکروگرم بر لیتر و محدوده خطی 200-1، 200-3/0، 200-3، 200-2/0، 400-4/0 و 600-1 میکروگرم بر لیتر برای مس، کبالت، روی، نیکل، نقره و کادمیوم و فاکتور تغلیظ 84 با پیش تغلیظ 10 میلی لیتر نمونه بدست آمد.

چکیده در این پژوهش ابتدا کربن فعال (مش24-60) با دو لیگاند متفاوت n-(3-متوکسی سالیسلیدن)-4-نیترو-1و2-فنیلن دی آمین (msnm) و 4- (2-پیریدیل آزو) رزورسینول مونو سدیم مونو هیدرات(par) اصلاح و هر یک از انواع کربن فعال اصلاح شده به عنوان جاذب در استخراج فاز جامد ستونی برای پیش تغلیظ یون های فلزات سنگین استفاده شد. کربن فعال اصلاح شده با (msnm) برای استخراج فاز جامد انتخابی و پیش تغلیظ کاتیون های سرب، مس، کبالت، نیکل و روی در7ph= و منگنز،کادمیوم و آهن در 9 ph=استفاده شد. کربن فعال اصلاح شده با(par) برای پیش تغلیظ مقادیر اندک کاتیون های مس، نیکل، سرب، کبالت و کادمیم در 6 ph=استفاده شد. اثر متغیر های گوناگونی مثل ph محلول، مقدار جاذب، نوع، غلظت و مقدار حلال شوینده، نوع بافر، سرعت جریان محلول نمونه، و حلال شوینده، حجم نمونه، یون های مزاحم مطالعه و ارقام شایستگی هر کدام بررسی شد. همچنین دو مدل ایزوترم جذب سطحی تعادلی لانگمویر و فروندلیچ مورد مطالعه قرار گرفته و ثابت های هر کدام محاسبه گشت. مطالعات سنتیکی روی مدل های مختلفی مانند مدل شبه – درجه اول ، شبه - درجه دوم، الوویچ و نفوذ درون ذره ای انجام گرفت. همچنین بررسی های ترمودینامیکی نشان دادند که فرایند جذب خود به خودی و گرمازا می باشد.

در این پروژه‏، یک روش استخراج فاز جامد جهت تعیین مقادیر بسیار کم سرب، مس، روی، نیکل و کادمیوم در نمونه های آبی توسط جاذب گیاهی درمنه (نام علمی: artemisia siberia) گزارش شد. در این روش فلزات سنگین موجود در محلول آبی هنگام عبور از ستون توسط جاذب جذب می شوند. بعد از مرحله پیش تغلیظ، فلزات سنگین با نیتریک اسید شسته شده و با دستگاه جذب اتمی اندازه گیری می شوند. تاثیر پارامترهای مختلف از جمله ph، مقدار فاز ساکن، حجم و غلظت شوینده، سرعت جریان محلول و اثر یون های مزاحم، بررسی شدند. نمودار کالیبراسیون در محدوده ی µg/l 800-50، 275-10، 100-5، 350-15 و 100-5 به ترتیب برای سرب، مس، روی، نیکل و کادمیوم خطی می باشد. حد تشخیص روش ارائه شده برای سرب، مس، روی، نیکل و کادمیوم به ترتیب برابر 36/1، 361/0، 565/0، 113/0 و 241/0 میکروگرم بر لیتر به دست آمد. روش پیشنهادی برای تعیین سرب، مس، روی، نیکل و کادمیوم در نمونه های حقیقی با صحت قابل قبولی به کار گرفته شد. در بخش دوم این تحقیق، جاذب گیاهی گون کتیرا (نام علمی: (astraglus gossypinusبرای زدایش فلزات سنگین سرب، مس، روی، نیکل و کادمیوم از محلول های آبی به کار رفت. تأثیر پارامترهای موثر بر فرآیند حذف مثل زمان تماس، ph محلول، مقدار جاذب و دما مورد بررسی قرار گرفتند. مطالعات سینتیکی نشان داد داده های تجربی با سینتیک شبه- درجه دوم تطابق خوبی دارند. همچنین بررسی های ترمودینامیکی نشان دادند که فرآیند جذب گرمازا و خود به خودی می باشد. آنتالپی و آنتروپی فرآیند مربوطه نیز منفی می باشند. نتایج نشان می دهد که گون کتیرا یک جاذب خوب برای حذف فلزات سنگین در محیط های آبی می باشد

پیش تغلیظ وحذف آلاینده های فلزی سنگین در محلول های آبی با استفاده از استخراج فاز جامد چکیده وجود فلزات سنگین در منابع آب از مشکلات مهم زیست محیطی بسیاری از جوامع است. تاکنون روش های مختلفی برای حذف این فلزات مورد توجه قرار گرفته است که استفاده از جاذب های ارزان قیمت از جمله این روش ها به شمار می رود.در بخش نخست این پایان نامه جذب فلزات سنگین سرب، مس، نیکل، روی و کادمیوم بر روی ریشه ی شیرین بیان به عنوان یک جاذب ارزان قیمت در سیستم ناپیوسته مورد بررسی قرار گرفت. پارامترهای متعددی از جمله تا?ثیر زمان تماس، ph، مقدار جاذب و دما بر جذب یون های فلزی بررسی شدند. همچنین مدل های مختلف ایزوترم های جذب تعادلی از جمله لانگمویر، فروندلیچ و تمپکین مورد مطالعه قرار گرفته و ثابت های مربوطه تعیین شدند. این مطالعات نشان دادند که مدل ایزوترم لانگمویر مطابقت خوبی با داده های جذبی دارد. و مدل سینتیکی شبه درجه دوم با داده های تجربی مطابقت بسیار خوبی داشت. در بخش دوم این پایان نامه ضایعات مغز میوه بلوط به عنوان جاذب استخراج کننده فاز جامد برای پیش تغلیظ مقادیر تریس فلزات سنگین سرب، مس، و روی تحت شرایط بهینه: ph، مقدار جاذب، سرعت جریان نمونه، نوع و حجم شوینده، حجم نمونه و اثر یون مزاحم بر روی بازیابی آنالیت بررسی گردید.فاکتور پیش تغلیظ 166 می باشد. نمودار درجه بندی در گستره ng ml-1 800-20 برای سرب، ng ml-1 500-20 برای مس وng ml-1 350-10 برای روی خطی می باشد. روش به طور موفقیت آمیز برای آنالیز آلاینده های فلزی در نمونه های حقیقی شامل نموته های آب به کار گرفته شد.

چکیده در پروژه اول، ابتدا آلومینای نانو ساختار به روش احتراق محلول تهیه شد. سپس آلومینای تهیه شده با سدیم دودسیل سولفات پوشش داده شد. بعد از آن در نهایت توسط سدیم سالیسیل آلدهید-5-سولفونات (sas) اصلاح شد. آلومینای نانو ساختار اصلاح شده با sas برای استخراج انتخابی فاز جامد و پیش تغلیظ یون های روی و سرب تحت شرایط بهینه (ph برابر با 5، سرعت جریان 2 میلی لیتر بر دقیقه و ...) استفاده شد. ولتامتری عاری سازی آندی پالس تفاضلی (dpasv) برای اندازه گیری همزمان روی و سرب استفاده شد. مطالعات مربوط به بازیابی و یون های مزاحم نیز گزارش شدند. حد تشخیص این روش برای روی و سرب به ترتیب 26 و 4.6 نانوگرم بر لیتر و فاکتور تغلیظ برای روی و سرب به ترتیب 167 و 83 و ظرفیت جذب sas-sds-al2o3 مقادیر 8.5 و 8.7 به ترتیب برای روی و سرب می باشد. در پروژه دوم، آلومیتای نانو ساختار پوشیده با sds توسط 4-(2-پیریدیل آزو) رزورسینول (par) اصلاح شد. تحت شرایط بهینه (ph برابر با 6 و سرعت جریان 2 میلی لیتر بر دقیقه و...) روی، سرب، مس و نیکل روی ستون بازداری شدند. سپس بطور کمی توسط 4 میلی لیتر اسید نیتریک 3 مولار واجذب و توسط اسپکتروفوتومتر نشر نوری پلاسمای جفت شده القایی (icp-oes) اندازه گیری شدند. حد تشخیص روش برای روی، سرب، مس و نیکل به ترتیب 0.12، 0.19، 0.17و 0.71 میکروگرم بر لیتر می باشد. در پروژه سوم، حذف رنگ مالاشیت سبز با شبیه سازی محلول های آبی انجام شد. طرح باکس بنکن در چهار متغیر مهم ph، مقدار زئولیت، غلظت رنگ و زمان تماس با موفقیت در مطالعه و بهینه سازی فرآیند حذف رنگ مالاشیت سبز انجام شد. 27 آزمایش براساس مدل درجه دوم بدست آمد. نتایج تحلیل واریانس، نشان می دهد که پاسخ حاصل به خوبی می تواند توسط مدل توضیح داده شود. مدل نشان داد که در شرایط بهینه، ph برابر 8.98 و مقدار زئولیت برابر 0.88 گرم حداکثر حذف اتفاق می افتد. تحت شرایط بهینه زئولیت طبیعی سمنان قادر به حذف مالاشیت سبز تا بیش از 99 درصد می باشد. در پروژه چهارم، طرح باکس بنکن با چهار متغیر مهم ph، مقدار زئولیت، غلظت رنگ و زمان تماس با موفقیت برای مطالعه و بهینه سازی حذف رنگ متیلن بلو استفاده گردید. 27 آزمایش براساس مدل درجه دوم بدست آمد. نتایج تحلیل واریانس (anova)، نشان می دهد که پاسخ حاصل به خوبی می تواند توسط مدل توضیح داده شود. این مدل بیان می کند که در ph برابر 5.56 و مقدار زئولیت برابر با 1.33 گرم بالاترین میزان حذف رنگ متیلن بلو (بالاتر از 98 درصد) با زئولیت طبیعی سمنان انجام می شود. واژه های کلیدی: آلومینای نانوساختار، استخراج فاز جامد، اسپکتروفوتومتر نشر نوری پلاسمای جفت شده القایی، ولتامتری عاری سازی آندی پالس تفاضلی، زئولیت، طرح باکس بنکن.

بخش اول اندازه گیری همزمان اوریک اسید، پاراستامول و مفنامیک اسید در نمونه های دارویی و بیولوژیکی در این مطالعه ما یک حسگر الکتروشیمیایی با عنوان الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با نانو کامپوزیت، نانو لوله های کربنی چند دیواره، چیتوسان و مایع یونی (ا-هگزیل 3-متیل ایمیدازولیوم تترا فلورو بورات، hmim•bf4)، برای اندازه گیری همزمان مقادیر کم اوریک اسید، پاراستامول و مفنامیک اسید را معرفی کردیم. حضور همزمان نانو لوله های کربنی چند دیواره و مایع یونی به علت تسهیل انتقال الکترون در سطح الکترود سبب افزایش حساسیت این حسگر می شود. استفاده از چیتوسان در اصلاح حسگر باعث افزایش پایداری و تکرار پذیری حسگر به علت خواص ضد رسوبی این ماده می شود. با استفاده از روش دیفرانسیل پالس ولتامتری، گستره ی خطی برای اوریک اسید در محدوده ی غلظتی 400-1 میکرو مولار و حد تشخیص 374 نانو مولار، گستره ی خطی برای پاراستامول در محدوده ی غلظتی 360-5/0 میکرو مولار و حد تشخیص 215 نانو مولار و گستره ی خطی برای مفنامیک اسید در محدوده ی غلظتی 500-2 میکرو مولار و حد تشخیص 779 نانو مولار بدست آمده است. بخش دوم اندازه گیری همزمان اسکوربیک اسید، اوریک اسید، پاراستامول و مفنامیک اسید در نمونه های دارویی و بیولوژیکی در این مطالعه ما یک حسگر الکتروشیمیایی با عنوان الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با نانو کامپوزیت، نانو لوله های کربنی چند دیواره، چیتوسان و مایع یونی (ا-اتیل 3-متیل ایمیدازولیوم تترا فلورو بورات، emim•bf4)، برای اندازه گیری همزمان مقادیر کم آسکوربیک اسید، اوریک اسید، پاراستامول و مفنامیک اسید معرفی کردیم. حضور همزمان نانو لوله های کربنی چند دیواره و مایع یونی به علت تسهیل انتقال الکترون در سطح الکترود سبب افزایش حساسیت این حسگر می شود. استفاده از چیتوسان در اصلاح حسگر باعث افزایش پایداری و تکرار پذیری حسگر به علت خواص ضد رسوبی این ماده می شود. با استفاده از روش دیفرانسیل پالس ولتامتری، گستره خطی برای اسکوربیک اسید در محدوده ی غلظتی 4000-40 میکرو مولار و حد تشخیص 076/4 میکرو مولار، گستره خطی برای اوریک اسید در محدوده ی غلظتی 450-2 میکرو مولار و حد تشخیص 337 نانو مولار، گستره خطی برای پاراستامول در محدوده ی غلظتی 400-1 میکرو مولار و حد تشخیص 240 نانو مولار و گستره خطی برای مفنامیک اسید در محدوده ی غلظتی 650-2 میکرو مولار و حد تشخیص 235/1 میکرو مولار بدست آمده است.

روش میکرو استخراج مایع- مایع پخشی بر پایه ی مایعات یونی و به شیوه تغییر یک متغیر در زمان برای استخراج و پیش تغلیط مقادیر خیلی کم کاتیون های مس و روی وکبالت و اندازه گیری آن توسط اسپکتروفوتومتر جذب اتمی شعله ای استفاده شده است. پارامترهای موثر بر استخراج از قبیل ph، غلظت لیگاند، مقدار حلال استخراج کننده، نوع و حجم حلال پخش کننده، زمان استخراج، اثر نمک و سرعت سانتریفیوژ بررسی و بهینه شدند. سپس با استفاده از طرح های آماری پلاکت- برمن و باکس- بنکن شناسایی و بهینه سازی پارامترهای موثر انجام گرفت.

در این مطالعه، از روش استخراج فاز جامد با استفاده از جاذب گیاهی پوست نرم پسته (pistaca) به منظور اندازه گیری مقادیر ناچیز یون های فلزی (cd(ii)، pb(ii)، cu(ii)،ni(ii و (zn(iiدر نمونه های آبی استفاده شد. بدین ترتیب که محلول آبی یون های فلزی را از درون ستون حاوی جاذب عبور داده و یون های فلزی موجود در محلول توسط جاذب، جذب شده و سپس از طریق شستشو با نیتریک اسید پیش تغلیظ و اندازه گیری ها توسط دستگاه جذب اتمی انجام شد. پارامترهای موثر بر فرآیند جذب شامل ph، مقدار جاذب، حجم و غلظت شوینده، سرعت جریان محلول و اثر یون های مزاحم مورد مطالعه قرار گرفت. نمودار کالیبراسیون مربوط به یون های فلزی سرب، نیکل، کادمیوم، مس و روی به ترتیب در محدوده 800-30، 400-10، 90-5، 350-10 و 90-5 µg/l خطی بوده و حد تشخیص روش برای یون های فلزی سرب، نیکل، کادمیوم، مس و روی به ترتیب برابر با 581/2، 988/0، 139/0، 527/0و 385/1 به دست آمد. روش پیشنهادی برای اندازه گیری یون های فلزی در نمونه های حقیقی، با صحت قابل قبولی به کار برده شد. در کار دوم از جاذب گیاهی ساقه آقطی سیاه (sambucus nigra) برای حذف یون فلزات سنگین ذکر شده از محلول های آبی استفاده شد. در این بخش تاثیر پارامترهای موثر بر فرآیند حذف شامل ph، زمان تماس، مقدار جاذب و دما مورد بررسی قرار گرفت. با بررسی ایزوترم های جذب، بهترین انطباق نتایج تجربی با ایزوترم لانگمویر به دست آمد. بعلاوه مطالعات سینتیکی انجام شده نشان دهنده بهترین تطبیق داده های تجربی با سینتیک شبه مرتبه دوم بود. بر اساس مطالعات ترمودینامیکی، فرآیند از نوع گرمازا و به صورت خود به خودی بوده و مقادیر آنتالپی و آنتروپی منفی به دست آمد.

در پروژه ی اول آلومینای نانو ساختار به روش سنتز احتراقی محلول سنتز شد. نمونه ی نانوآلومینای تهیه شده با روش های مختلفir ،xrd ،sem و bet آنالیز شد و به عنوان جاذب استفاده گردید. جاذب با نشاندن لیگاند 2- (5- برمو- 2- پیریدیل آزو) 5- دی اتیل آمینو فنول (5-brpadap) روی نانوآلومینای پوشیده شده با سدیم دو دسیل سولفات (sds) آماده شد. میکروستون های پر شده با نانوآلومینای اصلاح شده برای جداسازی و پیش تغلیظ مقادیر بسیار کم یون های نیکل، مس، نقره و روی در نمونه های گیاهی و آب استفاده شدند و بوسیله ی اسپکترومتر جذب اتمی شعله ای اندازه گیری شدند. پارامترهای موثر مانند ph نمونه، حجم نمونه، مقدار جاذب، مقدار 5-brpadap، مقدار sds، سرعت-جریان نمونه و شوینده، نوع و غلظت عامل شویش بهینه شدند. اثر یون های مزاحم و ارقام شایستگی مورد بررسی قرار گرفتند. برای نیکل، مس، نقره و روی به ترتیب حد تشخیص های 78/0، 98/0، 83/0 و 3/1 میکروگرم بر لیتر به دست آمد. محدوده ی خطی روش برای نیکل، مس، نقره و روی به ترتیب 300-4، 300-6، 300-4 و 110-4 میکروگرم بر لیتر بدست آمد. همچنین، مدل های مختلف ایزوترم های جذب سطحی تعادلی، مطالعات سینتیکی و ترمودینامیکی ارزیابی شد. در پروژه بعدی روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی بر پایه ی مایعات یونی برای جداسازی و پیش تغلیظ مقادیر بسیار کم یون های دو بار مثبت روی، کبالت و مس در نمونه های گیاهی و آب استفاده شد و بوسیله ی تکنیک اسپکترومتر نشر نوری- پلاسمای جفت شده القایی اندازه‏گیری شدند. برای استخراج این یون ها و تبدیل آن ها به یک گونه ی هیدروفوب، از لیگاند n ،n´ - بیس( سالسیلیدن)-2،2- دی متیل-1،3- پروپان دی آمین استفاده گردید. پارامترهای موثر بر استخراج از قبیل ph، غلظت لیگاند، زمان استخراج، اثر نمک، سرعت سانتریفیوژ، حجم حلال استخراج کننده، نوع و حجم حلال پخش کننده بررسی و بهینه شدند. تحت شرایط بهینه برای همه ی کاتیون ها فاکتور تغلیظ 83 با پیش تغلیظ 10 میلی لیتر نمونه بدست آمد. برای مس، روی و کبالت به ترتیب حد تشخیص های 88/0، 91/0 و 3/1 میکروگرم بر لیتر و محدوده خطی 200-3، 150-3 و 250-5 میکروگرم بر لیتر بدست آمد

در قسمت اول این پروژه، الکترود خمیری کربن اصلاح شده با نانو میله های روی اکسید و لیگاندn وn بیس(?-فنیل سالسیلیدین) 2 و 2 دی متیل پروپان، 1 و 3 دی آمین (h2[ph2salpnme2]) جهت اندازه گیری یون های مس (ii) به روش پتانسیومتری طراحی و ساخته شد. اثر پارامترهای مختلف شامل مقدار نانو میله های روی اکسید، مقدار لیگاند، مقدار افزودنی یونی، مقدار نوجل، ph و زمان پاسخ الکترود مورد بررسی قرار گرفت و بهینه سازی گردید. در شرایط بهینه، پاسخ نرستی الکترود نسبت به یون مس، در محدوده غلظتی 1-10×1- 7-10×1 مولار شیب 3/30 میلی ولت بر دهه را غلظت نشان می دهد. حد تشخیص 7-10×5/1 مولار و زمان پاسخ کمتر از 5 ثانیه به دست آمد. این الکترود در محدوده ph 5 - 5/2 قابل استفاده می باشد. الکترود فوق برای اندازه گیری مقدار یون مس در نمونه های مختلف به کار رفت. نتایج به دست آمده نشان می دهد که می توان به خوبی از این الکترود برای اندازه گیری یون های مس (ii) در نمونه های حقیقی استفاده نمود. در قسمت دوم پروژه، حسگر نوری گزینشگر یون جیوه (ii)، با استفاده از حامل مزو- تترافنیل پورفین در زمینه پلی وینیل کلراید، در سطح شیشه تهیه شد. اثر پارامترهای مختلف از جمله نوع نرم کننده، مقدار لیگاند، مقدار افزودنی یونی، ph و زمان پاسخ حسگر مورد بررسی قرار گرفته و بهینه سازی شد. در شرایط بهینه، گستره خطی پاسخ حسگر 9-10×94/7 تا 7-10×51/2 مولار، حد تشخیص 9-10×95/3 مولار و زمان پاسخ 8 دقیقه به دست آمد. ph بهینه برای پاسخ حسگر فوق 5/3 می باشد. این حسگر برای اندازه گیری مقدار یون جیوه (ii) در نمونه های حقیقی به کار رفت. نتایج نشان می دهد که به خوبی می توان از این حسگر برای اندازه گیری یون جیوه (ii) در نمونه های حقیقی استفاده نمود.

در پروژه اول از روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی برای جداسازی و پیش تغلیط مقادیر کم مخلوط ارتو، متا و پارا آمینوفنول در نمونه های آبی استفاده گردید. اندازه گیری و جداسازی استخراج شده نیز توسط روش کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا انجام شد. پارامترهای موثر بر استخراج از قبیل نوع و حجم حلال استخراج کننده، نوع و حجم حلال پخش کننده، ph، زمان استخراج، اثر نمک و سرعت سانتریفیوژ بررسی و بهینه شدند. تحت شرایط بهینه به ترتیب حد تشخیص های 23/1، 28/0و 67/0 میلی گرم بر لیتر و محدوده خطی 138- 6، 157 – 2 و 153 – 5/3 میلی گرم بر لیتر برای ارتو، متا و پارا آمینوفنول بدست آمد. در این روش فاکتور تغلیظ 182 تنها با پیش تغلیظ 10 میلی لیتر نمونه مورد محاسبه قرار گرفت. در پروژه دوم با ساخت الکترودهای خمیر کربن اصلاح شده با نانو ذرات روی هیدروکسید zn(oh)2 غلظت مس(ii) در نمونه های آبی مورد اندازه گیری قرار گرفت. جهت یونوفر شدن کاتیون های مس از لیگاند 1و8- بیس (سالیسیلال دیمیناتو) – 3و6- دی اکسا اکتان (h2l) استفاده شد. همچنین جهت افزایش کارایی الکترود به منظور افزایش حساسیت وحد تشخیص آن از نانو ذرات فلزی روی هیدروکسید استفاده شد. این ذرات با افزایش سطح اثر موثر خود در جذب کاتیون های کمپلکس شده با لیگاند سبب افزایش کارایی الکترود می شود. پارامترهای موثر بر کارایی الکترود خمیر کربن از قبیل مقدار نیوجل، مقدار لیگاند، مقدار نانو ذرات روی هیدروکسید، افزودنی آنیونی، ph و زمان پاسخ الکترود بررسی و بهینه شدند. تحت شرایط بهینه حد تشخیص 8-10×1/3 میلی گرم بر لیتر و محدوده خطی 7-10 ×1 – 1-10 ×1 میلی گرم بر لیتر برای مس(ii) در محدوده ph(5/5-5/2) بدست آمد. همچنین شیب معادله نرنست 3/30 گرم بر دهه غلظت و زمان پاسخ الکترود خمیر کربن زیر 8 ثانیه بدست آمد. واژه های کلیدی: میکرو استخراج مایع-مایع پخشی، آمینوفنول، فاکتور تغلیظ، الکترود خمیر کربن اصلاح شده، نانو ذرات روی هیدروکسید

فلزات سنگین از جمله آلاینده های محیط زیست به شمار می روند که با گذشت زمان و پیشرفت صنایع مختلف مقدار آن ها رو به افزایش است. آب مهم ترین و حیاتی ترین ماده ی جهان است که آلوده شدن آن به وسیله ی فلزات سنگین به یکی از مهم ترین مسائل قرن حاضر تبدیل شده است. در این مطالعه، ابتدا نانوذرات کادمیوم سولفید با استفاده از سه مسیر سنتزی متفاوت که همگی بر پایه روش رسوب دهی شیمیایی استوار بودند، تهیه شدند. در سه مسیر سنتزی از سه ماده ی پوشاننده ی پلی اکریل آمید، گلوکز و تیوفنول برای کنترل قطر ذرات استفاده شد. در نتیجه با توجه به کیفیت و قطر ذرات محصول نهایی سنتز شده، روشی انتخاب شد که در آن از گلوکز به عنوان پوشش استفاده شده بود. کادمیوم سولفید سنتز شده در حضور گلوکز مورد آنالیزهایft-ir ، tem و xrd قرار گرفت. در مرحله ی بعد نانوذرات کادمیوم سولفید به عنوان جاذب سطحی برای حذف یون های +pb2 و +cu2 در سیستم ناپیوسته به کار رفتند. پارامترهای متعددی از جمله تأثیر ph، زمان تماس، دما و مقدار جاذب بر جذب یون های فلزی بررسی و میزان بهینه ی آن ها تعیین شد. ph بهینه برابر 6، زمان تماس بهینه برابر 15 دقیقه و مقدار بهینه ی جاذب برابر 0/1 گرم به ازای 50 میلی لیتر محلول بود. هم چنین مدل های مختلف ایزوترم های جذب از جمله لانگمویر، فروندلیچ، تمپکین و دوبینین راداشکویچ مورد مطالعه قرار گرفتند و ثابت های مربوطه تعیین شد. داده های تجربی برای سرب و مس با مدل فروندلیچ تطابق بیش تری داشت. مطالعات سینتیکی روی مدل های نفوذ درون ذره ای، شبه-درجه اول، شبه-درجه دوم و الوویچ انجام پذیرفت که نتایج حاکی از آن بود که داده های تجربی هر دو فلز بیش تر با مدل سینتیک شبه-درجه دوم مطابقت دارند. بررسی های ترمودینامیکی نیز نشان داد که فرایند جذب برای هردو فلز گرماگیر و با افزایش آنتروپی همراه بوده است.

در مطالعه حاضر، برای اولین بار، یک روش کارآمد و سازگار با محیط زیست به نام میکرو استخراج با امولسیون سازی توسط عامل فعال سطحی به کمک امواج ماوراءصوت بر پایه مایع یونی (il-usa-se-me) توسعه داده شد و با چهار حالت از روش میکرو استخراج با فاز مایع(lpme) نرمال-، معکوس-، با کمک سورفاکتانت- میکرو استخراج مایع مایع پخشی، میکرو استخراج با کمک اولتراسوند و بر پایه پخش کنندگی سورفکتانت، مقایسه شد. به منظور تایید کارایی روش il-usa-se-me، استخراج و اندازه گیری همزمان پارا-انیس آلدهید، ترانس آنتول و ایزومر آن استراگول در عصاره های گیاهی مختلف (رازیانه و ریحان) و نمونه ادرار توسط کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (hplc) مورد بررسی قرار گرفت. تحت شرایط بهینه (از جمله حلال استخراجی: 90 میکرولیتر [c6mim][pf6] پخش کننده: 5 میلی گرم n-dodecylbenzenesulfonic acid sodium salt ، ph نمونه: 3، زمان ماوراءصوت : 5 دقیقه و زمان سانتریفیوژ: 5دقیقه)، محدوده تشخیص (lods)، محدوده کمی (loqs)، رنج خطی (lr) و بازیابی در رنج 16 تا 22 نانوگرم بر میلی لیتر، 48 تا 66 نانوگرم بر میلی لیتر، 0.04 تا 90 میکرو گرم بر میلی لیتر و 31/94? تا 1/101% (به ترتیب) بود. نتایج نشان داد در مقایسه با چهار حالت lpme ، روش il-usa-se-me، یک روش آسان با زمان استخراج کوتاه، حساسیت بالا و استفاده از حلال استخراجی و پخش کننده غیر سمی می باشد و بازیابی بسیار بالایی از آنالیت ها تحت شرایط بهینه شده فراهم می نماید.

قسمت اول: اندازه گیری تیواستامید با استفاده از خواص الکتروکاتالیتیکی کتکول در قسمت اول این پروژه اکسایش الکتروشیمیایی کتکول در حضور تیواستامید در سطح الکترود کربن شیشه ای در بافر فسفاتی (2/0 مول بر لیتر، 0/6=ph) با استفاده از ولتامتری چرخه ای مورد بررسی قرار گرفت. بعد از بررسی مکانیسم واکنش بین تیواستامید و کتکول توسط ولتامتری چرخه ای، تیواستامید به وسیله ی تکنیک ولتامتری پالس تفاضلی اندازه گیری شد. نتایج نشان داد جریان پیک کاتدی کتکول در حضور غلظت های مختلف تیواستامید کاهش می یابد و کتکول می تواند در یک واکنش افزایش 1و4 مایکل تحت یک مکانیسم ec با تیواستامید واکنش دهد. کاهش جریان کاتدی کتکول یک رابطه ی خطی با غلظت های مختلف تیواستامید نشان داد که این رابطه ی خطی در محدوده ی 0/5 تا 0/125 میکرومول بر لیتر برای اندازه گیری تیواستامید با حد تشخیص 02/2 میکرو مول بر لیتر به کار رفت. قسمت دوم: اندازه گیری تیواستامید با استفاده از الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با نانو لوله های کربنی چند دیواره و چیتوسان در قسمت دوم این پروژه اکسیداسیون الکتروشیمیایی تیواستامید در سطح االکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با نانولوله های کربنی چند دیواره و چیتوسان در بافر فسفاتی (15/0 مول بر لیتر، 0/7=ph) به عنوان الکترولیت حامل مورد بررسی قرار گرفت. ولتامتری پالس تفاضلی برای تعیین مقدار تیواستامید به کار رفت. اکسیداسیون آندی تیواستامید پیک خوبی نشان داد و منحنی کالیبراسیون نشان دهنده ی یک رابطه ی خطی خوب در محدوده ی 0/1 تا 0/70 میکرومول بر لیتر بود. حد تشخیص و انحراف استاندارد نسبی روش به ترتیب 745/0 میکرومول بر لیتر و %61/1 بود. روش پیشنهادی با موفقیت برای اندازه گیری تیواستامید در نمونه های حقیقی مختلف به کار رفت.

دراین پروژه ازیک جاذب نانوسلیکای آمین دارشده برای جداسازی و پیش تغلیظ مقادیر بسیار کم یون های سرب، مس و روی در نمونه های گیاهی و آب و اندازه گیری بوسیله اسپکترومتر جذب اتمی شعله ای استفاده شده است. پارامترهای موثر مانند ph نمونه، حجم نمونه، مقدار جاذب،سرعت جریان نمونه و شوینده، نوع و غلظت شوینده بهینه شدند. اثر یون های مزاحم و ارقام شایستگی مورد بررسی قرار گرفتند. حد تشخیص های سرب، مس و روی به ترتیب،27/1،36/2و 31/1 میکروگرم بر لیتر بودند. محدوده خطی روش برای سرب، مس و روی به ترتیب 700-8، 250-5و 150-5 میکروگرم بر لیتر بدست آمد. همچنین، مدل های مختلف ایزوترم های جذب سطحی تعادلی، مطالعات سینتیکی و ترمودینامیکی ارزیابی شد.

در قسمت اول این پروژه اصلاح الکتروشیمیایی الکترود کربن شیشه ای توسط کربن نانو تیوب چند دیواره و چیتوسان برای آزمایشات انجام گرفت. کربن نانو تیوب چند دیواره تا حد قابل ملاحضه ای جریان را افزایش می دهد و دلیل این امر افزایش سطح و بهبود انتقال الکترون در سطح اکترود کربن شیشه ای است. چیتوسان نیز با پخش یکسان کربن نانو تیوب تکرارپذیری را افزایش می دهد. کاربردها و آزمایشات انجام گرفته توسط روش ولتامتری پالس تفاضلی نشان دهنده رنج خطی مناسب این روش برای اندازه گیری متیل اورانژ و آلیزارین قرمز (در بافر استاتی 0/5=ph، با غلظت mol l-1 15/0 وسایر شرایط بهینه) که به ترتیب گستره خطی پاسخ الکترود نسبت به متیل اورانژ 7-10×0/1 تا 5-10×9/6 مولار و حد تشخیص 8-10×6/3 مولار و نسبت به آلیزارین قرمز 7-10×0/1 تا 5-10×5/8 مولار با حد تشخیص 8-10×4/6 مولار می باشد. نتایج بدست آمده نشان می دهد که از این الکترود می توان به خوبی برای اندازه گیری همزمان متیل اورانژ و آلیزارین رد در پساب صنعتی استفاده نمود. در قسمت دوم این پروژه سنتز کتکول و مشتقات کتکول در حضور n- متیل بنزیل آمین در بافر فسفاتی (0/7=ph، 15/0=c) با نسبت آب/اتانول (85/15) با استفاده از کولومتری تحت پتانسیل ثابت و سیکلیک ولتامتری انجام گرفت. اطلاعات ولتامتری نشان داد که افزایش مایکل n- متیل بنزیل آمین از طریق گروه n-h به ارتوکینون حاصل از اکسایش الکتروشیمیایی کتکول و مشتقاتش با مکانیسم ece انجام می گیرد. از طرف دیگر پیشرفت کولونی مکانیسم ece را تایید می کند. سنتز الکتروشیمیایی مشتقات کینون تحت کولومتری با پتانسیل در یک سل دو قسمتی انجام شد و محصولات به وسیله روش های مختلف اسپکتروسکپی مثل ft-ir و hnmr1 و cnmr13 و تجزیه عنصری شناسایی گردید. کلمات کلیدی: کربن نانو تیوب چند دیواره- متیل اورانژ- آلیزارین رد- پلاروگرافی پالس تفاضلی-کتکول- کینون- افزایش مایکل- ولتامتری چرخه ای-کولومتری تحت پتانسیل ثابت

در پروژه حاضر ، نانوذرات مس سولفید سنتز و روی کربن فعال تجاری بار شد و به عنوان یک جاذب برای حذف رنگ مالاشیت سبز از محلول آبی به کار رفت . نانوذرات با اثر میدان میکروسکوپ الکترونی تقطیعی و پراش پرتو ایکس ، شناسایی شدند . آزمایش ها ، برای بررسی تأثیر پارامترهای شیمیایی و فیزیکی مانند ph ، pzc ph ، مقدار جاذب ، غلظت رنگ اولیه ، زمان تماس و قدرت یونی ، ناپیوسته انجام شد. سینتیکهای جذب با استفاده از مدلهای نفوذ درون ذره ای ، شبه مرتبه ی اول و شبه مرتبه دوم مطالعه شد . مدل شبه مرتبه دوم سینتیک های جذب را بهتر نشان داد و مکانیزم با جذب سطحی و نفوذ درون ذره ای کنترل شد . داده های تعادلی به خوبی با دو مدل ایزوترم لانگمویر و فروندلیچ تطابق داشت.

در این تحقیق با استفاده از روش ساده،سریع و ارزان به پیش تغلیظ مواد منفجرهتتریل، نیتروبنزن وtnt(تری نیترو تولوئن) و در کار جداگانه ای به پیش تغلیظ کادمیم پرداخته ایم. در کار اول از روش میکرواستخراج مایع بر اساس امولسیون سازی(ebdlme)جهت پیش تغلیظ تتریل، نیتروبنزن و tnt(تری نیترو تولوئن) استفاده شد.ابتدا یک محلول همگن از حلال آلی استخراج کننده و محلول آبی سورفکتانت به عنوان حلال پخش کنندهبا نسبت مناسب تهیه شد. سپس مقدار مشخصی از این محلول به کمک یک سرنگ به سرعت به درون محلول آبی حاوی مواد منفجره نیتروآروماتیک تزریق شد. در نتیجه بلافاصله محلول کدر(ابری)تشکیل شد که این کدورت به علت پخش ذرات ریز حلال استخراج کننده در درون محلول آبی است. سپس این مخلوط سانتریفیوژ گردید. در نتیجه ذرات ریز حلال استخراج کننده که دارای دانسیته بیشتری نسبت به آب می باشند ته نشین گردیدند. این فاز ته شین شده که حاوی آنالیت نیز می باشد، جهت آنالیز به دستگاه hplc تزریق شد. تأثیر چندین متغیر مهم روی بازیابی استخراج آنالیت ها بررسی شد. نتایج نشان داد که بهترین بازدهی استخراج زمانی حاصل می شود که از دی کلرواتان وsdsبه ترتیب به عنوان حلال استخراج کننده و حلال پخش کننده استفاده شود. تحت شرایط بهینه فاکتور تغلیظ بین202 و225 و حد تشخیص بر اساس نسبت سیگنال به نویز (s/n)3، 20، 17 وng l?112به ترتیب برایtnt،تتریل و نیتروبنزن بود. محدوده خطی برای tntدر بازه1/0 تا ?g l?1250، برای تتریل در 08/0 تا?g l?1250 و برای نیتروبنزن در بازه05/0 تا?g l?1300 مشاهده شد. همچنین انحراف استاندارد نسبی(6rds,n=)برای استخراج tnt(?g l?15/0) و تتریل(?g l?11/0) و نیتروبنزن(?g l?12/0) بین 7/4 و2/6 تغییر کرد. در کار دوم از روش میکرواستخراج مایع بر اساس امولسیون سازی(ebdlme) جهت پیش تغلیظ کادمیم (ii)استفاده شد.این روش بر اساس سیستمی متشکل از حلال استخراج کننده آلی (محلول دیتیزون mm 5/0 در کلروفرم ) و محلول آبی سورفکتانت سدیم دودسیل سولفات (sds) به عنوان حلال پخش کننده می باشد. بسیاری از پارامتر ها از جمله نوع ومقدار حلال های پخش کننده و استخراج کننده، ph محلول، قدرت یونی، غلظت دیتیزون به عنوان عامل کمپلکس کننده، غلظت سورفکتانت و زمان استخراج در بازده پیش تغلیظ کادمیم نقش دارد که تمامی این پارامترها در طول آزمایش بهینه گردید. در این تحقیق میزان انحراف استاندارد نسبی (rsd) در شرایط بهینه برای هفت آزمایش تکراری محلول آبی کادمیم (ii) با غلظت µg l?1 56/0برابر با 6/4?،فاکتور تغلیظ آنالیت ها تحت شرایط بهینه151 و حدتشخیص بر اساس نسبت سیگنال به نویز(s/n=3)، در محدودهµg l?103/0بود. محدوده خطیµg l?1 25 - 1/ 0بدست آمد. میکرو استخراج مایع بر پایه امولوسیون سازی (eblme) روشی ساده، مقرون به صرفه، دارای فاکتــور تغلیظ بالا و به علت کاهش مصرف حلال آلی دوست دار محیط زیست می باشد. بنابراین این روش می تواند با موفقیت در اندازه گیری کادمیم (ii) در محلول آبی مورد استفاده قرار می گیرد.

در این پایاننامه، ابتدا اکسایش الکتروشیمیایی 4 آمینو فنول و پارا فنیلن دی آمین در محیط آبی - مورد بررسی قرار گرفت. سپس رفتار الکتروشیمیایی آنها در حضورنوکلئوفیل مالونونیتریل در شرایط مناسب در هر مورد ارزیابی گردید. بررسیهای انجام گرفته نشان داد که 4 آمینو فنول و پارا فنیلن دی آمین می - 0 مولار در محلول آب/اتانول / توانند در حضور مالونونیتریل در محلول بافر فسفات 21 طی مکانیسم ececcc مشتقات جدیدی از ایندولها را تولید کنند. در تمامی مراحل برای بهینه سازی شرایط الکترولیز و تعیین مکانیسم، از ولتامتری چرخهای ، کولومتری در پتانسیل کنترل شده و اسپکتروسکوپی جذبی ماورابنفش استفاده شد. محصولات نهایی پس از جداسازی، بوسیله روشهای مختلف اسپکتروسکوپی همچون 1hnmr ، 13cnmr ، ir ، chn ، اسپکتروسکوپی جرمی ms و نقطه ذوب مورد شناسایی قرار گرفتند.

در کار حاضر، سه رنگ کاتیونی bluex-5g، red x-grlوyellow x-gl پس از بررسی گستره خطی با نسبت غلظتی متفاوت برای حذف همزمان انتخاب شدند. برای برقراری رابطه مناسب بین جذب و غلظت هر رنگ از روش اسپکتروفوتومتری مشتقی استفاده شد. روش حذف به کار برده شده، با استفاده از جاذب کربن فعال کک انجام شد . ایزوترم های جذبی تک جزیی برای مدل فروندلیچ و لانگمویر، و سه جزیی برای مدل لانگمویر بررسی شدند.

در این پروژه? نانو ذرات سیلیکا تثبیت شده بر روی اکسید آهن سنتز شد و با تکنیک های xrd و ft-irو sem شناسایی شد و سپس با لیگاند سالیسیلیک اسید اصلاح شده و به عنوان جاذب برای استخراج همزمان عناصر کروم?کادمیم?مس و منگنز با روش اسپکتروفتومتری جذب اتمی شعله ای استفاده شد. برای تعیین عوامل تاثیرگذار بر استخراج کروم?کادمیم?مس و منگنز به روش میکرو استخراجی فاز جامد پخشی با کمک هوا از طرح ترکیب مرکزی استفاده شد. برای این کار، پارامترهای موثر را به دو دسته تقسیم بندی کردیم: دسته اول؛ پارامترهای که در مرحله جذب موثرند و عبارت اند از: ph، مقدار جاذب (برحسب میلی گرم)، تعداد چرخه ها هستند که بهینه آنها به ترتیب در نقاط 30/5 ، 30، 27، به دست آمد. دسته دوم؛ پارامترهایی که در مرحله واجذب موثرند. آزمایش های مربوط به آن بعد از بهینه سازی مرحله جذب، طراحی و انجام شدند که عبارت اند از: غلظت (بر حسب مولارینه)، حجم(برحسب میلی لیتر) و زمان(بر حسب دقیقه) اسید نیتریک که بهینه آن ها به ترتیب: 3، 2/0، 15حاصل شدند. در شرایط بهینه اثر یون های مزاحم بررسی شدند و مشخص شد که حضور این یون ها در بازیابی کاتیون ها تقریبا بی اثر است. بررسی پارامترهای تجزیه ای نشان داد که در شرایط بهینه فاکتور پیش تغلیط روش 50 و حد تشخیص روش برابر4/0، 2/0، 3/0 و 2/0 میکرو گرم بر لیتر و گستره خطی روش 297-5/1، 50-6/0 ، 209-9/0 ، 114-6/0 میکروگرم بر لیتر و فاکتور تغلیظ 47، 50، 43 و 39.5 به ترتیب برای کروم، کادمیم، مس و منگنز به دست آمد.

در مطالعه¬ی حاضر برای اولین بار، یک روش سریع، ساده، کارآمد و دوستدار محیط زیست، به نام پراکندگی ماتریکس فاز جامد میکرو قرار داده شده در مسیر (in-line mmspd)، برای اندازه¬گیری همزمان هفت رنگ سودان (شامل سودان i، ii، iii، iv، نارنجی g، سیاه b و قرمز g)، در ادویه¬جات فلفل قرمز، پاپریکا، سماق، زعفران، زردچوبه، کاری و هفت¬ادویه، توسط دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا، توسعه داده شد. در این روش، فرآیند استخراج و جداسازی به طور متوالی و به صورت in-line، انجام می¬شود. به منظور بهینه¬سازی عوامل موثر بر استخراج، از طراحی آزمایش مرکب مرکزی استفاده گردید. تحت شرایط بهینه (شامل 0426/0 گرم از نمونه، 0216/0 گرم فلوریسیل، 0217/0 گرم سیلیکا و 0141/0 گرم آلومینا و مدت سایش 112 ثانیه)، حدود تشخیص (lods)، محدوده¬ی کمی (loqs)، رنج خطی (ldrs) و بازیابی، به ترتیب، 3/15- 3/0، 50-1، 28000-50 میکروگرم بر کیلوگرم، 5/94- 1/99، بدست آمدند.

در قسمت اول این پروژه، پیش تغلیظ همزمان عناصر کادمیم و سرب با روش اسپکتروفوتومتری جذب اتمی شعله‏ای با استفاده از جاذب نانو ذرات مغنایسی اصلاح شده با خاکستر برگ سیب (mnp-ala) به عنوان استخراج‏کننده‏ی فاز جامد انجام گرفت. تاثیر پارامترهای مختلف مانند : ph , مقدار جاذب , نوع , غلظت و حجم شوینده , سرعت عبور محلول نمونه و حلال شوینده و همچنین تاثیر یون های مزاحم و حجم محلول نمونه مورد بررسی قرار گرفت و مقادیر بهینه به دست آمد. یون‏های فلزی جذب شده به طور کامل با استفاده از ml 0/1 از نیتریک اسید mol l-1 0/2 شسته شدند. فاکتور تغلیظ برای هر دو کاتیون 500 به دست آمد و نمودارهای کالیبراسیون به ترتیب برای سرب و کادمیم در محدودهgl-1µ 800-10 و 200-10خطی بود. اغلب یون‏های مزاحم، مزاحمتی برای جداسازی و اندازه‏گیری یون‏های فلزی مورد نظر نداشتند. این روش با موفقیت برای پیش‏تغلیظ مقادیر کم کادمیم و سرب در نمونه‏های طبیعی با نتایج قابل قبولی به کار رفت. در قسمت دوم این پروژه جذب کادمیوم (ii) بر روی خاکستر برگ سیب (ala) و نانو ذرات مغناطیسی اصلاح شده با خاکستر برگ سیب (mnp- ala) با موفقیت بررسی شد . اثر ph محلول، زمان تماس، مقدار جاذب و دما روی هر دو جاذب مورد مطالعه قرار گرفت. پس از بهینه سازی متغیرها، داده های تجربی با مدل های مختلف ایزوترمی مانند لانگمویر , فروندلیچ و تمکین مطابقت داده شد. با توجه به ضریب رگرسیون خطی(r2) مدل لانگمویر بهترین مدل ایزوترمی برای هر دو جاذب مشخص شد و حداکثر ظرفیت جذب بر اساس این مدل برای (ala) و (mnp- ala), mgg-1 39/217 و 78/277 در دمای اتاق بدست آمد. مطالعات سینتیکی براساس مدل های سینتیکی مختلف مانند شبه مرتبه اول، شبه درجه دوم و مدل انتشار درون ذره ای انجام شد. مدل شبه درجه دوم به خوبی با داده های تجربی برای هر دو جاذب متناسب شد. نتایج نشان داد که جاذب (mnp- ala) در مقایسه با (ala) سینتیک سریع تر ، کارایی و ظرفیت جذب بالاتری دارد. پارامترهای ترمودینامیکی مانند آنتالپی, آنتروپی و انرژی آزاد گیبس نیز محاسبه شد و مشخص شد که جذب کادمیم توسط (ala) خود به خود و گرمازا و توسط (mnp-ala) خود به خود و گرماگیر بود. کارایی جاذب نیز با استفاده از پساب واقعی سنجیده شد و درصد حذف بیش از 98? برای هر دو جاذب مشاهده شد. نتایج تجربی نشان می دهد جاذب (mnp-ala) ، کارایی بالا، سنتز آسان , کارایی اقتصادی و قابل استفاده در پاکسازی آلودگی محیط زیست است .

چکیده پروژه 1 در این پروژه، اکسایش الکتروشیمیایی هیدروکینون ها در حضور 2-استیل-گاما-بوتیرو لاکتون به عنوان نوکلئوفیل در مخلوط بافر فسفاتی (غلظت 15/0 مولار و 7=ph) و اتانول با نسبت (80/20) با استفاده از ولتامتری چرخه ای و کولومتری تحت پتانسیل کنترل شده انجام گرفت. پروژه 2 اکسایش الکتروشیمیایی هیدروکینون در حضور 6-متیل-2-تیوراسیل و 6-پروپیل-2-تیوراسیل به عنوان نوکلئوفیل ها در مخلوط بافر و dmf با استفاده از ولتامتری چرخه ای و کولومتری تحت پتانسیل کنترل شده مورد مطالعه قرار گرفته است. پروژه 3 اکسایش الکتروشیمیایی هیدروکینون در حضور متیل سیانو استات و اتیل سیانو استات به عنوان نوکلئوفیل ها در مخلوط بافر فسفاتی (غلظت 2/0 مولار و 7=ph) و اتانول به عنوان یک حلال سبز با نسبت 80/20 با استفاده از ولتامتری چرخه ای و کولومتری تحت پتانسیل ثابت مورد مطالعه قرار گرفته است. پروژه های 4 و 5 در پروژه حاضر، اکسایش الکتروشیمیایی هیدروکینون ها و کتکول ها در رودانین به عنوان نوکلئوفیل در مخلوط بافر فسفاتی و اتانول به عنوان محیط سبز با استفاده از ولتامتری چرخه ای و کولومتری تحت پتانسیل ثابت مورد مطالعه قرار گرفته است. پروژه 6 اکسایش الکتروشیمیایی 4-متیل کتکول در 1،3-اینداندیون به عنوان نوکلئوفیل در مخلوط بافر فسفاتی (غلظت 2/0 مولار و 6=ph) و اتانول به عنوان حلال آلی سبز با نسبت 50/50 با استفاده از ولتامتری چرخه ای و کولومتری تحت پتانسیل ثابت مورد بررسی قرار گرفته است. پروژه 7 اکسایش الکتروشیمیایی مشتقات فنیل آمین در حضور پیرازولیدین-3،5-دیون به عنوان نوکلئوفیل در مخلوط بافر فسفاتی و اتانول با استفاده از تکنیک های ولتامتری و اسپکتروسکوپی مورد مطالعه قرار گرفته است. پروژه 8 اکسایش الکتروشیمیایی هیدروکینون و 2،3-دی متیل هیدروکینون در حضور 1،3-اینداندیون به عنوان نوکلئوفیل در مخلوط بافر فسفاتی و اتانول با استفاده از روش های ولتامتری مورد مطالعه قرار گرفته است. پروژه 9 در این پروژه، اکسایش الکتروشیمیایی 4-آمینو فنول در حضور مشتقات سیانو استات به عنوان نوکلئوفیل ها در مخلوط بافر فسفاتی (غلظت 15/0 مولار و 7=ph) و اتانول به عنوان محیط سبز با استفاده از تکنیک های ولتامتری چرخه ای و کولومتری تحت پتانسیل ثابت مورد مطالعه قرار گرفته است. پروژه 10 اکسایش الکتروشیمیایی کتکول ها در حضور فنیل استیلن به عنوان نوکلئوفیل در مخلوط بافر فسفاتی (غلظت 2/0 مولار و 5/7=ph) و اتانول (محیط سبز)، با استفاده از روش های ولتامتری مورد مطالعه قرار گرفته است.