روشی ساده وقابل اعتماد برای اندازه گیری نیکل با روش اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای بعد از استخراج و پیش تغلیظ به وسیله استخراج نقطه ابری توسعه داده شده است. n-(2-کربوکسی فنیل) سالیسیلیدن ایمین و تریتون 114-x به ترتیب به عنوان لیگاند آبگریز و سور فاکتانت غیر یونی استفاده شدند. متغیرهای شیمیایی موثر در تشکیل کمپلکس و مراحل استخراج بهینه شدند. در شرایط بهینه، پیش تغلیظ ml 25 از نمونه در حضور 16/0% تریتون 114-x حد تشخیص g l-1µ 5/1 را فراهم می آورد. انحراف استاندارد نسبی (rsd) برای هفت اندازه گیری تکراری در غلظت g l-1µ 36 نیکل 6/1% بود. روش پیشنهادی به طور موفقیت آمیز برای اندازه گیری مقادیر ناچیز نیکل در نمونه های حقیقی به کار برده شد. روش استخراج فاز جامد جدیدی برای پیش تغلیظ همزمان مقادیر ناچیزni2+ ،co2+ و pb2+ قبل از اندازه گیری به وسیله اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای (faas) پیشنهاد شده است. روش بر اساس جذب یون های مورد اندازه گیری روی کربن فعال بارگیری شده با 2و2-(5و8-دی اکسا-2و11-دی آزادودکا-1و11-دی ان-1و12-دی ایل) دی فنل استوار است. فلزات جذب شده روی کربن فعال با استفاده از ml 5 نیتریک اسید m 1 شسته می شوند. تاثیر عوامل تجزیه ای شامل ph، حجم نمونه، نوع شوینده، سرعت های جریان نمونه و شوینده و مقدار جاذب بررسی شدند. اثریون های پیکره نمونه در بازداری یون های مورد اندازه گیری نیز مطالعه شد. مقادیر حد تشخیص (تعرف شده به صورت مقادیری از گونه های مورد اندازه گیری بر حسب ng l-1 که نسبت علامت به نوفه 3 را ایجاد می کنند) 1/0، 1/0 و 9/0 بودند. روش به طور موفقیت آمیز برای اندازه گیری مقایر ناچیز ni2+ ،co2+ و pb2+ در نمونه های حقیقی به کار برده شد.

در این مطالعه پالادیم از محلول‏های آبی (8 ~ ph) در فاز غنی از سورفکتانت تریتون 114-x (v/v)12/0% با کمک شیف باز 2-](2-مرکاپتو فنیل ایمینو)متیل[فنل (mpmp) به عنوان عامل کی‏لیت‏دهنده (mol l-1 5-10 × 6) استخراج شد و با اسپکترومتری تزریق در جریان-جذب اتمی شعله ای (fi-faas) اندازه‏گیری شد. جداسازی فازها به وسیله حرارت دادن محلول در دمای ?c 70 به مدت min 10 به دست آمد. فاز غنی از سورفکتانت با استفاده از اتانول حاوی نیتریک اسید (mol l-1 1/0) رقیق شد. سپس lµ 100 از آن توسط fi-faas اندازه‏گیری شد. تحت شرایط بهینه ضریب افزایشی 106 برای حجم ml 25 از محلول نمونه به دست آمد. حد تشخیص پالادیم g l-1µ 4/0 و انحراف استاندارد نسبی (r.s.d) برای 8 اندازه‏گیری تکراری محلول با غلظت g l-1µ 60 پالادیم، 2/3% بود. روش پیشنهادی برای اندازه‏گیری پالادیم در نمونه‏های آب و سنگ معدن استاندارد (sarm 7) به طور موفقیت‏آمیز استفاده شد. یک روش حساس، ساده و سریع برای اندازه‏گیری نیکل به وسیله اسپکترومتری تزریق در جریان-جذب اتمی شعله ای (fi-faas) بعد از جداسازی و ‏تغلیظ با روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی ارائه شده است. شیف باز 2-](2-مرکاپتو فنیل ایمینو)متیل[فنل (mpmp)، کلروفرم و اتانول به ترتیب به عنوان عامل کی‏لیت‏دهنده، حلال استخراج کننده و حلال پخش کننده استفاده شدند. تحت شرایط بهینه ضریب افزایشی 40 برای حجم ml 10 از محلول نمونه به دست آمد. حد تشخیص روش برای نیکل g l-1µ 19/0 و انحراف استاندارد نسبی برای 8 اندازه‏گیری تکراری محلول g l-1µ 60 نیکل، 1/2% بود. روش پیشنهادی برای اندازه‏گیری نیکل در نمونه‏های آب و نمونه آلیاژ استاندارد (c12e39, mbh reference materials) به طور موفقیت‏آمیز استفاده شد.

روش میکرواستخراج قطره آلی شناور منجمد شده به کمک امواج فراصوت قبل از اندازه‏گیری با تزریق در جریان-جذب اتمی شعله ای برای اندازه گیری پالادیم به کار گرفته شد. در این روش پالادیم پس از تشکیل کی لیت با استیل استون به قطرات ریز 1-آندکانول استخراج می شود. فاکتورهای مختلفی که بر استخراج و تشکیل کی لیت اثر می گذارند مانند ph، غلظت استیل استون، مدت زمان قرارگیری در حمام فراصوت، مدت زمان سانتریفوژ، نوع و حجم حلال استخراج کننده بهینه شدند. تحت شرایط بهینه حد تشخیص ng ml-13 /0، فاکتور تغلیظ 71، انحراف استاندارد 1/2% در غلظت ng ml-1 40 برای 6 بار اندازه گیری به دست آمد. روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی-منجمدسازی قطره آلی شناور برای جداسازی و تغلیظ هم زمان مقادیر ناچیز نیکل، کبالت و مس و اندازه گیری با اسپکترومتری جذب اتمی کوره گرافیتی (gfaas) به کار گرفته شد. در این مطالعه از لیگاند دی اتیل دی تیوکاربامات به عنوان عامل کمپلکس دهنده استفاده شد. فاکتورهای تاثیر گذار بر تشکیل کمپلکس و استخراج برای روش dllme-sfo بهینه شدند. تحت شرایط بهینه µl100 حلال استخراج کننده (1-آندکانول)، µl 200 حلال پخش کننده (استون) و ml 10 نمونه؛ فاکتور تغلیظ 277، 270 و 300 و حد تشخیص ng l-1 2/1، 1/1 و 1 وانحراف استاندارد نسبی 2/3% ، 4/4% و 8/3% در غلظت ng l-1 40 برای نیکل، کبالت و مس به دست آمد. این روش برای اندازه گیری این فلزات در نمونه های مختلف آب به کار گرفته شد.

یک روش سریع و آسان میکرواستخراج قطره آلی منجمد شناور(solidified floating organic drop microextraction) همراه با کروماتوگرافی گازی و آشکارساز الکترون ربایشی (gc-ecd) برای جداسازی، تغلیظ و اندازه گیری مقادیر ناچیز ترکیبات آلی 2و5-دی کلرونیتروبنزن، 2و3-دی کلرونیتروبنزن و 2و6-دی کلرو-4-نیتروآنیلین در نمونه های آب به کار گرفته شد. در این مطالعه پارامترهای موثر بر سیستم استخراجی بهینه شدند. فاکتور تغلیظ 1390، 1398، 1362، حد تشخیص ng l-14/1، 2/1، 10، انحراف استاندارد نسبی 5/7، 9/6، 3/9% در سطح غلظت ng l-1 50 و گستره خطی ng l-1 100-2، 170-2 و 1400-20 به ترتیب برای 2و5-دی کلرونیتروبنزن، 2و3-دی کلرونیتروبنزن و 2و6-دی کلرو-4-نیتروآنیلین به دست آمد. ?

در این مطالعه روش میکرواستخراج قطره آلی منجمد شناور (sfodme) برای اندازه گیری مقادیر ناچیز گونه های آنتیموان (iii) و (v) به کمک جذب اتمی الکتروترمال به کار گرفته شد. در این روش آنتیموان(iii) پس از تشکیل کمپلکس با لیگاند آمونیوم پیرولیدین دی تیو کاربامات (apdc) در ph مناسب به داخل قطره حلال آلی ا- آندکانول استخراج شد، در حالیکه آنتیموان (v) در محلول باقی ماند. آنتیموان استخراج شده با جذب اتمی الکتروترمال اندازه گیری شد. برای تعیین آنتیموان کل به نمونه ای دیگر از محلول عامل کاهنده پتاسیم یدید و اسکوربیک اسید اضافه شد تا آنتیموان (v) به آنتیموان (iii) کاهش یابد. سپس با اضافه کردن apdc، آنتیموان کل استخراج و اندازه گیری شد. از تفاضل مقدار آنتیموان (iii) از آنتیموان کل، مقدار آنتیموان (v) محاسبه گردید. عوامل موثر بر تشکیل کمپلکس و استخراج مانند ph، غلظت لیگاند آمونیوم پیرولیدین دی تیو کاربامات، مدت زمان به هم زدن محلول، نوع و حجم حلال استخراج کننده بهینه شد. در شرایط بهینه و با تغلیظ ml 25 محلول، حد تشخیص ng l-1 5، فاکتور تغلیظ 500 و انحراف استاندارد نسبی 5/3%، برای 6 بار اندازه-گیری در سطح غلظت ng l-1 300 آنتیموان (iii) حاصل شد.

یک روش ساده وحساس برای جداسازی وتغلیظ گونههای جیوه ازنمونههای آبی توصیف شده است.کاتیونهای جیوه(ii) ومتیل جیوه ازمحلول نمونه برروی میکروستون پرشده باکادیون تثبیت شده برروی نانوذراتtio2پوشیده شده باسدیمدودسیلسولفات در7ph~جذب شدند.جیوه جذب شده باml2 محلول هیدروبرمیکاسیدmol l-10/1 شسته شد ویون hg2+توسطجذب اتمی بخارسرد تعیین گردید. درحالیکه جیوه کل باقلع(ii)کلریددرحضور یون های کادمیم برای تبدیل متیل جیوه بهجیوه معدنی اندازه گیری شدند.باحجم ml200 ازنمونه فاکتورپیش تغلیظ100 به دست آمدوحدتشخیص روش پیشنهادی1-ng l9/9بود.روش به طورموفقیت آمیز برای اندازهگیری جیوه درنمونههای آب،ماهی، برنج وشیر انسان و گاو به کاربرده شد. کادمیم به طورکمی ازمحلول آبی برروی میکروستون پرشده باکادیون تثبیتشده برروی نانوذراتtio2پوشیده شده باسدیمدودسیلسولفات جذب شد.کادمیم جذب شده باهیدروکلریکاسیدmol l-15/2شسته شدوباجذب اتمی بخارسردمورداندازهگیری قرارگرفت. اثرات ph،مقدارجاذب،حجم نمونه،نوع وغلظت شوینده وسرعت هایعبور نمونه وشوینده دربازیابی کادمیم بررسی شدند.باحجم نمونه ml200 فاکتورپیش تغلیظ 100 به دست آمد.انحراف استانداردنسبی(rsd%) برای کادمیم درسطح غلظتیµg l-105/0،6/3%بود.حدتشخیص روش براساس سه برابر انحرافاستاندارد محلول شاهدsb3،ng l-1 3/1به دست آمد.روش پیشنهادی برای اندازهگیری کادمیم درنمونههای حقیقی به کاربرده شد.

در این مطالعه یک روش ساده و حساس برای تغلیظ مقادیر ناچیز اورانیم و اندازه گیری با دستگاه تزریق در جریان-اسپکتروفوتومتری ارائه شده است. این روش بر اساس تغلیظ پی در پی اورانیم با روش ترکیبی استخراج فاز جامد-میکرواستخراج مایع-مایع پخشی (spe-dllme) می باشد. به این منظور محلول نمونه از روی ستون آلومینای بازی عبور داده شد تا اورانیم و بعضی دیگر از کاتیون ها از ماتریس نمونه جداسازی شود. سپس اورانیم جذب شده با ml 0/5 نیتریک اسید mol l-1 0/2 شسته و پس از خنثی سازی محلول، به آن سدیم بنزوات اضافه می-گردد، سپس کمپلکس آنیونی اورانیم بنزوات تشکیل شده با مالاشیت گرین زوج یون تشکیل داده و با روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی از بقیه کاتیون ها جداسازی و با دستگاه تزریق در جریان- اسپکتروفوتومتری اندازه گیری می شود. عوامل موثر بر روش استخراج بهینه سازی شد. در شرایط بهینه حد تشخیص ng l-1 0/40، فاکتور تغلیظ 2500 و انحراف استاندارد نسبی در غلظت ng l-1 400 برای 6 بار اندازه گیری 1/4% گزارش به دست آمد. روش پیشنهادی با موفقیت برای اندازه گیری اورانیم در نمونه های مختلف آب از جمله آب آشامیدنی، آب دریا، آب چشمه، آب چاه و آب رودخانه به کار گرفته شد. روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی-قطره آلی منجمد شناور شده برای جداسازی و تغلیظ مالاشیت گرین موجود در آب و اندازه گیری با دستگاه تزریق در جریان-اسپکتروفتومتری به کار گرفته شد. در این مطالعه از سورفاکتانت آنیونی سدیم دودسیل سولفات برای تشکیل زوج یون با مالاشیت گرین استفاده شد. فاکتورهای تأثیر گذار بر تشکیل زوج یون و استخراج بهینه شد. در شرایط بهینه گستره خطی در محدوده غلظتی µg l-1 0/25-8/0، فاکتور تغلیظ 750، حد تشخیص µg l-1 3/0 و انحراف استاندارد نسبی در غلظت µg l-1 0/7، 1/2% به دست آمد. این روش با موفقیت برای اندازه گیری مالاشیت گرین در نمونه های آب پرورش ماهی و آب رودخانه به کار گرفته شد.

در این مطالعه یک روش جدید میکرواستخراج مایع- مایع پخشی- قطره آلی منجمد شناور (dllme-sfo) همراه با روش اسپکتروفوتومتری برای جداسازی/تغلیظ و اندازه گیری مقادیر ناچیز گونه های سلنیم (iv) و سلنیم (vi) به کار گرفته شد. جداسازی سلنیم با روش dllme-sfo بر اساس تشکیل کمپلکس سلنیم (iv) با لیگاند 3و?3-دی آمینوبنزیدین (dab) و استخراج آن در حلال آلی 1-آن دکانول می باشد. سلنیم استخراج شده با روش اسپکتروفوتومتری اندازه گیری شد. برای تعیین سلنیم کل، سلنیم (vi) به سلنیم (iv) توسط عامل کاهنده هیدروبرمیک اسید کاهش و با روش پیشنهادی تعیین گردید. از اختلاف غلظت سلنیم کل و غلظت سلنیم (iv)، غلظت سلنیم (vi) محاسبه گردید. عوامل موثر بر تشکیل کمپلکس و استخراج با روش dllme-sfo بهینه شد. در شرایط بهینه و با تغلیظ ml 0/20 محلول، حد تشخیص ?g l-1 6/1، فاکتور تغلیظ 3/133، گستره خطی ?g l-1 0/600-0/5 و انحراف استاندارد نسبی در سطح غلظت ?g l-1 0/50 سلنیم (iv)، 13/1%± به دست آمد. روش به طور موفقیت آمیز برای اندازه گیری سلنیم در نمونه های آب و قرص سلنیم پلاس به کار برده شد. در قسمت دوم پایان نامه یک روش غیر مستقیم برای اندازه گیری سلنیم ارائه شده است. این روش بر اساس اکسایش یون یدید به گونه ید توسط سلنیم (iv) استوار است. ید تولید شده با یون های یدید اضافی واکنش داده و تشکیل یون تری یدید می دهد که دارای قابلیت تشکیل زوج یون با سورفاکتانت کاتیونی ستیل تری متیل آمونیوم برمید (ctab) و استخراج در 1-آن دکانول است. زوج یون حاصل با روش dllme-sfo استخراج و تغلیظ و با روش تزریق در جریان اسپکتروفوتومتری اندازه گیری شد. علامت جذبی متناسب با غلظت سلنیم (iv) در فاز آبی است. عوامل موثر بر استخراج مانند غلظت هیدروکلریک اسید، ph، غلظت سدیم یدید، غلظت ctab، نوع و حجم حلال استخراج کننده بهینه شد. در شرایط بهینه و با تغلیظ ml 0/20 محلول، حد تشخیص ?g l-1 0/16، فاکتور تغلیظ 0/250، گستره خطی ?g l-1 0/1000-0/50 و انحراف استاندارد نسبی در سطح غلظت ?g l-1 0/100 سلنیم (iv)، 12/2%± به دست آمد. روش به طور موفقیت آمیز برای اندازه گیری سلنیم در نمونه های آب و قرص سلنیم پلاس به کار برده شد.

در بخش اول این پروژه یک پلیمر نشاندار گزینشی برای استخراج، جداسازی و تغلیظ یون روی سنتز شد. یون های روی به طور کامل توسط شویش با هیدروکلریک اسید (mol l-1 0/6) از پلیمر خارج شده و ساختار پلیمر سنتز شده توسط طیف سنجی ftir و sem مورد بررسی قرار گرفت. ظرفیت پلیمر نشاندار برای یون روی mg g-1 73/2 می باشد. عوامل موثر بر استخراج فاز جامد توسط نرم افزار مولتی سیمپلکس و روش یکی در هر زمان بهینه شد. با تغلیظ یون روی موجود در0/60 و ml 0/250 از محلول نمونه به ترتیب ضریب های تغلیظ 28 و 118 به-دست آمد. دقت روش با هفت بار اندازه گیری در دو سطح غلظتی 0/30 و µg l-1 0/5 برای 0/60 وml 0/250محلول برابر با 5/2 و % 4/3 و حد تشخیص روش برای تغلیظ 0/60 و ml 0/250 محلول به ترتیب 02/1 و µg l-1 48/0 به دست آمد. روش به طور موفقیت آمیزی برای تعیین روی در انواع آب های طبیعی، نمونه های غلات و نمونه های استاندارد به کار برده شد. یک پلیمر نشاندار دیگر برای استخراج و تغلیظ گزینشی مقادیر ناچیز یون های آلومینیم در بخش دوم این تحقیقات سنتز شد. پلیمر نشاندار یون آلومینیم در حضور کمپلکس آلومینیم-اکسین با استفاده از استیرن و اتیلن گلیکول دی متاکریلات به عنوان منومر و اتصال-دهنده عرضی سنتز شد. یون های al(iii) با استفاده از هیدروکلریک اسید (v/v 50 %) از بافت پلیمر شسته شد و ساختار پلیمر سنتزی با ftir و sem بررسی شد. ظرفیت جاذب برای یون آلومینیم mg g-1 1/3 در 0/6=ph تعیین شد. عوامل موثر بر استخراج فاز جامد توسط روش یکی در هر زمان بهینه سازی شد. در شرایط بهینه با تغلیظ ml 0/400 نمونه ضریب افزایشی 194 به دست آمد. حد تشخیص روش بر اساس تعریف sb/m3 تعیین و برابر با µg l-1 6/1 می-باشد. روش پیشنهادی با موفقیت برای تعیین مقدار آلومینیم در نمونه های آب های طبیعی، آب میوه و نمونه های شیر گاو به کار برده شد. در بخش سوم این پروژه یک روش استخراج فاز جامد با استفاده از پلیمر نشاندار شده آنتیموان به عنوان جاذب همراه با جذب اتمی الکتروترمال برای استخراج و گونه شناسی یون های آنتیموان به کار برده شد. جاذب در حضور sb(iii) و آمونیوم پیرولیدین دی تیوکربامات با استفاده از استیرن به عنوان منومر و اتیلن گلیکول دی متاکریلات به عنوان اتصال دهنده عرضی سنتز شد. یون های نشانه گذار sb(iii) توسط شویش با هیدروکلریک اسید (v/v 50 %) از بافت پلیمر جدا شده و ساختار پلیمر با ftir و sem بررسی شد. ظرفیت جاذب برای یون sb(iii) mg g-1 7/6 به دست آمد. در شرایط بهینه با تغلیظ ml 0/60 محلول ضریب افزایشی 232 و حد تشخیص روش ng l-1 9/3 به دست آمد. آنتیموان کل از کاهش sb(v) به sb(iii) و استخراج sb(iii) تعیین شد. روش ابداع شده با موفقیت برای گونه شناسی آنتیموان در نمونه-های آب و تعیین آنتیموان کل در نمونه های آب میوه به کار برده شد. یک روش ساده تزریق در جریان بر خط متصل شده به اسپکترومتر جذب اتمی شعله ای و میکروستون دی تیزون تثبیت شده بر بنتونیت پوشیده شده با ستیل تری متیل آمونیوم برمید برای استخراج و ‎تغلیظ مقادیر ناچیز نقره در بخش چهارم این پروژه گزارش شد. لیگاند دی-تیزون به صورت فیزیکی بر روی بنتونیت پوشیده شده با سورفکتانت تثبیت شد و از آن برای تهیه میکرو‎ستون استفاده شد. با عبور محلول نمونه و یا استاندارد در گستره ph، 9-3 از روی میکروستون نقره بر جاذب بازداری شد و سپس تزریق µl 250 تیواوره (mol l-1 4/0، 5=ph) باعث شویش گونه و انتقال آن به دستگاه جذب اتمی شعله ‎ای برای اندازه‎ گیری شد. عوامل موثر بر عملکرد سیستم توسط روش یکی در هر زمان بهینه شد. ظرفیت جاذب در شرایط کاری mg g-1 2/7 جاذب به دست آمد. با تغلیظ‎ ml 0/30 محلول، ضریب افزایشی 116، انحراف استاندارد نسبی 1/2 برای اندازه گیری µg l-1 20 و حد‎تشخیص µg l-1 08/0 به دست آمد. روش با موفقیت برای اندازه‎ گیری نقره در نمونه‎ های آب، فیلم رادیولوژی و نمونه استاندارد مرجع به کار برده شد در بخش اول این پروژه یک پلیمر نشاندار گزینشی برای استخراج، جداسازی و تغلیظ یون روی سنتز شد. یون های روی به طور کامل توسط شویش با هیدروکلریک اسید (mol l-1 0/6) از پلیمر خارج شده و ساختار پلیمر سنتز شده توسط طیف سنجی ftir و sem مورد بررسی قرار گرفت. ظرفیت پلیمر نشاندار برای یون روی mg g-1 73/2 می باشد. عوامل موثر بر استخراج فاز جامد توسط نرم افزار مولتی سیمپلکس و روش یکی در هر زمان بهینه شد. با تغلیظ یون روی موجود در0/60 و ml 0/250 از محلول نمونه به ترتیب ضریب های تغلیظ 28 و 118 به-دست آمد. دقت روش با هفت بار اندازه گیری در دو سطح غلظتی 0/30 و µg l-1 0/5 برای 0/60 وml 0/250محلول برابر با 5/2 و % 4/3 و حد تشخیص روش برای تغلیظ 0/60 و ml 0/250 محلول به ترتیب 02/1 و µg l-1 48/0 به دست آمد. روش به طور موفقیت آمیزی برای تعیین روی در انواع آب های طبیعی، نمونه های غلات و نمونه های استاندارد به کار برده شد. یک پلیمر نشاندار دیگر برای استخراج و تغلیظ گزینشی مقادیر ناچیز یون های آلومینیم در بخش دوم این تحقیقات سنتز شد. پلیمر نشاندار یون آلومینیم در حضور کمپلکس آلومینیم-اکسین با استفاده از استیرن و اتیلن گلیکول دی متاکریلات به عنوان منومر و اتصال-دهنده عرضی سنتز شد. یون های al(iii) با استفاده از هیدروکلریک اسید (v/v 50 %) از بافت پلیمر شسته شد و ساختار پلیمر سنتزی با ftir و sem بررسی شد. ظرفیت جاذب برای یون آلومینیم mg g-1 1/3 در 0/6=ph تعیین شد. عوامل موثر بر استخراج فاز جامد توسط روش یکی در هر زمان بهینه سازی شد. در شرایط بهینه با تغلیظ ml 0/400 نمونه ضریب افزایشی 194 به دست آمد. حد تشخیص روش بر اساس تعریف sb/m3 تعیین و برابر با µg l-1 6/1 می-باشد. روش پیشنهادی با موفقیت برای تعیین مقدار آلومینیم در نمونه های آب های طبیعی، آب میوه و نمونه های شیر گاو به کار برده شد. در بخش سوم این پروژه یک روش استخراج فاز جامد با استفاده از پلیمر نشاندار شده آنتیموان به عنوان جاذب همراه با جذب اتمی الکتروترمال برای استخراج و گونه شناسی یون های آنتیموان به کار برده شد. جاذب در حضور sb(iii) و آمونیوم پیرولیدین دی تیوکربامات با استفاده از استیرن به عنوان منومر و اتیلن گلیکول دی متاکریلات به عنوان اتصال دهنده عرضی سنتز شد. یون های نشانه گذار sb(iii) توسط شویش با هیدروکلریک اسید (v/v 50 %) از بافت پلیمر جدا شده و ساختار پلیمر با ftir و sem بررسی شد. ظرفیت جاذب برای یون sb(iii) mg g-1 7/6 به دست آمد. در شرایط بهینه با تغلیظ ml 0/60 محلول ضریب افزایشی 232 و حد تشخیص روش ng l-1 9/3 به دست آمد. آنتیموان کل از کاهش sb(v) به sb(iii) و استخراج sb(iii) تعیین شد. روش ابداع شده با موفقیت برای گونه شناسی آنتیموان در نمونه-های آب و تعیین آنتیموان کل در نمونه های آب میوه به کار برده شد. یک روش ساده تزریق در جریان بر خط متصل شده به اسپکترومتر جذب اتمی شعله ای و میکروستون دی تیزون تثبیت شده بر بنتونیت پوشیده شده با ستیل تری متیل آمونیوم برمید برای استخراج و ‎تغلیظ مقادیر ناچیز نقره در بخش چهارم این پروژه گزارش شد. لیگاند دی-تیزون به صورت فیزیکی بر روی بنتونیت پوشیده شده با سورفکتانت تثبیت شد و از آن برای تهیه میکرو‎ستون استفاده شد. با عبور محلول نمونه و یا استاندارد در گستره ph، 9-3 از روی میکروستون نقره بر جاذب بازداری شد و سپس تزریق µl 250 تیواوره (mol l-1 4/0، 5=ph) باعث شویش گونه و انتقال آن به دستگاه جذب اتمی شعله ‎ای برای اندازه‎ گیری شد. عوامل موثر بر عملکرد سیستم توسط روش یکی در هر زمان بهینه شد. ظرفیت جاذب در شرایط کاری mg g-1 2/7 جاذب به دست آمد. با تغلیظ‎ ml 0/30 محلول، ضریب افزایشی 116، انحراف استاندارد نسبی 1/2 برای اندازه گیری µg l-1 20 و حد‎تشخیص µg l-1 08/0 به دست آمد. روش با موفقیت برای اندازه‎ گیری نقره در نمونه‎ های آب، فیلم رادیولوژی و نمونه استاندارد مرجع به کار برده شد در بخش پنجم این مطالعه یک روش جدید میکرواستخراج بر اساس تعلیق نانوذرات آلومینا در محیط مایسلی برای استخراج و تغلیظ همزمان یون های کبالت، نیکل و مس گزارش شده است. در این روش نانوذرات آلومینا در محلول سورفکتانت غیر یونی تریتون 114-x معلق شده و گونه ها از محلول بر سطح نانوذرات جذب می شود. مخلوط تا دمای oc 40 حرارت داده تا ابری شود و پس از سانتریفیوژ کردن مخلوط و ته نشین شدن نانوذرات در فاز غنی از سورفکتانت محلول آبی سرریز شده و سپس با افزودن lµ 0/120 از نیتریک اسید mol l-1 0/3 به فاز غنی از سورفکتانت گونه ها از نانوذرات واجذب شد. فاز مایع با سانتریفیوژ از نانو ذرات جدا شده و گونه ها با جذب اتمی الکتروترمال اندازه گیری شد. عوامل موثر بر سیستم استخراج و اندازه گیری با روش تک عاملی بهینه شد. در شرایط بهینه (8=ph، غلظت تریتون 114-x (v/v) 5 % و دمای oc 40 ) با تغلیظ ml 0/25 نمونه فاکتور های افزایشی 198، 205 و 206 و حد تشخیص های 5/2، 8/2 و 6/2 به ترتیب برای co(ii)، ni(ii) و cu(ii) به دست آمد. جاذب دارای ظرفیت بالا برای این یون های فلزی (در گستره mg g-1 0/40-0/30) می باشد. روش به طور موفقیت آمیز برای اندازه گیری گونه های مورد نظر در انواع آب های طبیعی به کار برده شد.

در این مطالعه، یک روش استخراج فاز جامد ساده و سریع برای جداسازی و پیش تغلیظ مقادیر ناچیز طلا و نقره در محلول های آبی شرح داده شده است. این روش بر پایه استخراج یون های مورد نظر به شکل کمپلکس با oوo-دی اتیل دی تیوفسفات بر روی نانوذرات tio2 اصلاح شده با سدیم دودسیل سولفات در 1 ph ? استوار است. عوامل موثر بر تشکیل کمپلکس و استخراج از قبیل ph، مقدار لیگاند، سرعت جریان عبور نمونه و شوینده، نوع و حجم شوینده و حجم محلول نمونه بهینه سازی شد. اثرات یون های خارجی بر روی بازیابی یون های مورد نظر نیز مورد بررسی قرار گرفت. در شرایط بهینه با استخراج ml0/200 از نمونه آبی، فاکتور افزایشی 2/97 و 4/98 به ترتیب برای طلا و نقره به دست آمد. حد تشخیص برای طلا و نقره به ترتیب 3/0 و µg l-1 2/0 و انحراف استاندارد نسبی برای 7 اندازه گیری در سطح غلظتی µg l-1 0/10، 7/2% و 9/1% بودند. این روش با موفقیت برای تعیین طلا و نقره در نمونه های آب و یک ماده تایید شده مرجع (ccu-1b، کنسانتره مس) استفاده شد.

روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی قطره آلی منجمد شناور همراه با کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا برای جداسازی/تغلیظ و اندازه گیری مقادیر ناچیز مرفین و کدئین مورد استفاده قرار گرفت و گونه ها در 1-آندکانول استخراج شد. عوامل موثر بر استخراج مرفین و کدئین بهینه شدند. در شرایط بهینه، با تغلیظ ml 10 محلول آبی گونه ها، حد تشخیص 0/17 و 10.0 µg/l و گستره-های خطی 0/1170-0/50 و ?g/l 0/2340-0/20 و انحراف استاندارد نسبی اندازه گیری 5/1 و 6/4% در سطح غلظتیg/l ? 0/600 به ترتیب برای مرفین و کدئین به دست آمد. این روش با موفقیت برای اندازه گیری مرفین و کدئین در نمونه های ادرار و مو به کار برده شد.

در این مطالعه یک روش جدید میکرواستخراج مایع-مایع پخشی- قطره آلی منجمد شناور (dllme-sfo) همراه با روش اسپکتروفوتومتری برای جداسازی/پیش تغلیظ و اندازه گیری مقادیر ناچیز مولیبدن (vi) به کار گرفته شد. از برموپیروگالول رد و متیل تری اکتیل-آمونیوم کلرید به ترتیب به عنوان عامل کمپلکس دهنده و سورفاکتانت استفاده شد. کمپلکس سه تایی مولیبدن (vi)-برموپیروگالول رد-متیل تری اکتیل آمونیوم تشکیل و در 1-آن دکانول استخراج شد. عوامل موثر بر تشکیل و استخراج مولیبدن بهینه شدند. در شرایط بهینه، فاکتور پیش تغلیظ 6/166، حد تشخیصg l-1µ 2/0 و گستره خطی g l-1µ 0/60-0/1 برای ml 0/20 نمونه آبی به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی 3/2% برای 6 اندازه گیری تکراری در سطح غلظت g l-1µ 0/20 مولیبدن به دست آمد. روش به طور موفقیت آمیز برای اندازه گیری مولیبدن در نمونه های آب وگیاه به کار برده شد.

در این مطالعه پلیمر نشاندار (iip) یون وانادیم در حضور (v(v و n-بنزوئیل-n-فنیل هیدروکسیـل آمین با استفاده از 4- وینیل پیریدین به عنوان مونومر،اتیلن گلیکول دی متاکریلات به عنوان اتصال دهنده عرضی و آغازگر 2،2- آزوبیس (ایزو بوتیرو نیتریل) سنتز شد. یون های (v(v با شویش توسط نیتریک اسید با غلظت 5/0mol l-1از بافت پلیمر کاملاً جدا شد. ساختار پلیمر با ftir و تصویر میکروسکوپ الکترونی تعیین شد. پلیمر نشاندار شده به عنوان جاذب در توسعه روش استخراج فاز جامد برای وانادیم(v) قبل از اندازه گیری با etaas به کار برده شد. حداکثر ظرفیت جاذب برای یون (v(v در4/0~ph برابر با 26/7mg g-1 بود. در شرایط بهینه برای حجم نمونه 150ml ضریب افزایشی 289، حد تشخیص براساس (6/4ng l-1 (3sb/m و انحراف استاندارد نسبی 4/1± % در سطح غلظتی n=7) 50/0 ng l?1) به دست آمد. نمودار معیارگیری پس از تغلیظ وانادیم در گستره غلظتی o/02-1/00µg l?1 وانادیم در آب با ضریب همبستگی 0/9991 خطی بود. روش با موفقیت برای تعیین وانادیم در نمونه های آب، جعفری، کدو سبز، چای سیاه و برنج به کار برده شد.

در مطالعه حاضر، نانوذرات مغناطیسی fe3o4 در ابتدا با نمک سدیم 1-نیتروزو-2-نفتول-3و6-دی سولفونات اصلاح شده و سپس برای جداسازی انتخابی کبالت از محلول های آبی مورد استفاده قرار می گیرند. تأثیر عوامل مختلف موثر بر جداسازی و پیش تغلیظ یون های کبالت مانند ph، زمان استخراج، زمان ته نشینی، نوع و حجم شوینده و حجم نمونه بررسی شد. در شرایط بهینه برای حجم نمونه 200 ml، فاکتور تغلیظ 200 به دست آمد. نمودار معیارگیری در گستره ?g l-1 17/0-0/5 خطی بود. حد تشخیص ?g l-1 0/1 و انحراف استاندارد نسبی در سطح غلظت ?g l-1 3/0 کبالت (6 = n) 2/1 % بود. روش با موفقیت برای اندازه گیری کبالت در نمونه های آمپول b-کمپلکس، آب و چای به کار برده شد. یک روش استخراج فاز جامد ساده و سریع برای جداسازی و پیش تغلیظ مقادیر ناچیز کبالت و نیکل در محلول های آبی پیشنهاد داده شده است. روش بر اساس واکنش کبالت و نیکل با 2-نیتروزو-1-نفتول و جذب کمپلکس های تشکیل شده روی نانو ذرات fe3o4 پوشیده شده با سدیم دودسیل سولفات (sds) استوار است. عوامل موثر کلیدی در استخراج از قبیل ph، غلظت لیگاند، مقدار سورفکتانت، نوع و غلظت شوینده و حجم نمونه بررسی شد. در شرایط بهینه برای حجم ml 0/300، فاکتورهای افزایشی 299/0 و 296/3 به ترتیب برای نیکل و کبالت به دست آمد. حد تشخیص برای نیکل و کبالت به ترتیب 0/09 و ?g l-1 0/4 بود. انحراف استاندارد نسبی برای 6 اندازه گیری تکراری نیکل (?g l-1 10/0) و کبالت (?g l-1 5/0) به ترتیب 2/3 و 2/4 % بود. این روش با موفقیت برای تعیین نیکل و کبالت در نمونه های اسفناج، چای و آب به کار برده شد.

در این تحقیق یک روش ساده و حساس برای گونه شناسی و تعیین مقادیر ناچیز کروم ارائه و بهینه سازی شده است. گونه شناسی این روش بر اساس کاهش کروم (vi) به کروم (iii)، تغلیظ و جداسازی کروم (iii) با استفاده از فرون تثبیت شده بر روی نانوذرات زیرکونیم انجام گرفت. سپس کروم جذب شده با ml 5/0 از نیتریک اسید mol l-14 شسته و با اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای اندازه گیری شد. پارامترهای موثر بر فرایند اندازه گیری مانند نوع و غلظت شوینده، زمان جذب و واجذبی، تاثیر مقدار جاذب و .... در استخراج و جداسازی کروم (iii) با روش تک عاملی بهینه شد. تحت شرایط بهینه، گستره خطی منحنی کالیبراسیون برای پیش تغلیظml 40 محلول نمونهg l-1 ? 125-2، حد تشخیصg l-1 ? 093/0، فاکتور پیش تغلیظ 80 و انحراف استاندارد نسبی در سطح غلظتی ?g l-1 5/62، 8/2% ± به دست آمد. روش پیشنهادی با موفقیت برای اندازه گیری و گونه شناسی کروم در نمونه های آب به کار برده شد.

در این مطالعه پارامترهای موثر بر سیستم استخراجی بهینه شدند. فاکتور پیش تغلیظ 500 و 490، حد تشخیص 3/0 و4/0 انحراف استاندارد نسبی 6/3 % و 6/4 % در غلظت 20، گستره خطی 60-5 و 50-5 به ترتیب برای کبالت و نیکل به دست آمد.

در این مطالعه روشی ساده و قابل اعتماد برای جداسازی و پیش تغلیظ مقادیر کم اورانیم )vi( ه وسیله استخراج فاز جامد توسعه داده شده است.برای این منظور ستونی از آلومینای اصلاح شده با سدیم دودسیل سولفات )sds( و 8-هیدروکسی کینولین (اکسین) برای استخراج اورانیم )vi( از نمونه های آبی استفاده شد. شرایط تجربی برای جذب موثر اورانیم بهینه شدند.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

ستون پرشده با جاذب شلاته کننده جدید 2-نیتروزو-1-نفتول بارگیری شده بر روی آلومینای پوشیده شده با سورفاکتانت برای پیش تغلیظ کبالت و جداسازی آن از غلظت های مختلف کروم استفاده شد. اثر ‏‎ph‎‏دراستخراج کبالت ، منگنز، آهن ، جیوه ، نیکل، روی و کروم توسط این جاذب بررسی شد. عوامل موثر در بازیابی کبالت از محلولهای آبی همچنین مطالعه شدند.