این پایان نامه شامل سه قسمت است که در آن از روشهای مختلف الکتروشیمیایی و همچنین روش کروماتوگرافی برای اندازه گیری فلووکسامین استفاده شده است. قسمت اول پایان نامه شامل بررسی رفتار الکتروشیمیایی و اندازه گیری داروی فلووکسامین در نمونه های دارویی, سرم خون و ادرار می باشد. برای بررسی رفتار الکتروشیمیایی دارو از روشهای ولتامتری چرخه ای و پلاروگرافی جریان مستقیم استفاده شد و مشخص شد که فرآیند احیای دارو یک فرآیند برگشت ناپذیر است و تعداد الکترونهای درگیر در فرآیند 2 بدست آمد. همپنین از تکنیک ولتامتری پالس تفاضلی بر روی الکترود قطره جیوه برای اندازه گیری فلووکسامین استفاده شد. روش بکار گرفته شده دارای محدوده خطی 6- 10×0/6 - 9- 10×4/8 مولار بوده و دارای حد تشخیص 9- 10×1/3 مولار می¬باشد. قسمت دوم پایان نامه شامل سنتز پلیمرهای قالب¬گیری شده مولکولی برای استخراج و اندازه¬گیری فلووکسامین در سیالات زیستی و همچنین تعیین خصوصیات پلیمر سنتز شده بعد از مراحل بهینه سازی می باشد که ثابت تمایل پیوندی در رنج 25/31 تا 4000 (میلی مولار)/1 وتعداد کل سایت¬ها پیوندی5/17 میکرومول بر گرم و ثابت هموژنیتی 99/0 ارزیابی شد. همچنین توانایی انتخابگری پلیمر سنتز شده توسط ساختارهای مشابه دردست, مورد بررسی قرار گرفت که نتایج حاصله این توانایی پلیمر مورد بررسی را رضایت بخش نشان داند. قسمت سوم و پایانی پایان نامه بکار¬گیری پلیمر سنتز شده بعنوان فاز ساکن می¬باشد که برای جداسازی فلووکسامین از سیالات پیچیده زیستی با موفقیت بکار گرفته شد. در این روش که عمل اشکارسازی توسط یک پلاروگراف به روش hmde انجام شد حجم بهینه نمونه تزیقی 5 میلی لیتر ,حد اشکارسازی 08/0 میکرومولار, برای پنج غلظت متفاوت درصد بازیافتی 91% و همچنین زمان لازم برای انجام یک آنالیز, حدود 10 دقیقه بدست آمد.

درقسمت اول، رفتار الکترود خمیر کربن اصلاح شده برای اندازه گیری هم زمان مس و نقره با استفاده از روش برهنه سازی آندی و استفاده از روش ولتامتری پالس تفاضلی مورد مطالعه قرار گرفته است. الکترود خمیر کربن با استفاده از گرافیت ¸ لیگاند مخصوص و روغن پارافین ساخته شده است. نتایج اثبات می کند که رنج خطی غلظتی برای مس و نقره به ترتیب 1- 20 و0.01 - 2.0 میکرو مولار می باشد. انحراف استاندارد نسبی برای 5 میکرو مولار از هردو فلز 2.9 و 3.1 درصد است. این متد برای اندازه گیری مس ونقره در نمونه هایی مانند بذر گندم و جو ¸ آب و فیلم رادیولوژی بکار برده شده است درقسمت دوم، یک روش ساده و سریع ولتامتری برای اندازه گیری داروی استازولامید بر اساس الکترد خمیر کربن اصلاح شده با نانو ذرات طلا ارائه شده است. اکسیداسیون این دارو یک پیک آندی خوب در0.067 میدهد که برای اندازه گیری از آن استفاده می کنیم فاکتور های مانند الکترولیت کمکی¸ph ¸دامنه پالس¸ دوره زمانی و مزاحمتها بررسی شده است. رنج خطی برای این روش بین 0.1- 800 نانو مولارو حد تشخیص 0.071 نانو مولار بدست آمده است. این سنسور دارای حساسیت خوب تکرار پذیری خوب است و برای اندازه گیری دارو در محیطهای بیولوژیکی بکار برده می شود . در قسمت سوم، یک روش بسیار انتخابی و ساده برای سنتز یک سری از ترکیبات 3,4-dihydropyrimidin-2(1h)-ones بر اساس روشهای الکترو شیمیایی گسترش یافته است. در این روش از الکترود میله گرافیت که با نانو تیوبها اصلاح شده است استفاده شده است. از مزایای این روش انجام شدن واکنش در دمای اتاق¸ زمان سیار کم¸ chemoselectivity خوب و work-up بسیار ساده می باشد.

چکیده هدف از این کار بررسی الکترواکسیداسیون کتکول و مشتقات آن در حضور 4-فنیل سمی کاربامازید بوده است اکسیداسیون کتکولها ترکیبات نا پایدار کینونها را تولید می کنند که این ترکیبات می تواند در واکنش مایکل بعنوان پذیرنده نوکلئوفیل عمل نمایند. در ادامه اکسایش کتکولهای (a-c1) را درحضور 4-فنیل سمی کاربامازید در محلول آب/استونیتریل (90/10)بوسیله ولتامتری چرخه ای و کولن متری در پتانسیل ثابت مورد بررسی قرار دادایم. نتایج بدست آمده نشان می دهد که طی واکنش افزایشی مایکل بین کینون حاصل از اکسایش کتکول با 4-فنیل سمی کاربامازید تحت مکانیزم ecec ترکیبات اکسادیازینهای (a-c6) از واکنش تولید می شود که این ترکیبات خاصیت آنتی باکتریال و ضد سرطانی دارند.در نهایت سنتز الکتروشیمیایی این ترکیبات توسط طیفهای ir، hnmr، cnmr وms بدست آمده از محصول تایید می گردد. اکسایش الانزاپین بعنوان داروی اسکیزوفرنی با استفاده از الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با فیلم dna رائه شده است. استفاده از این فیلم باعث افزایش حساسیت در تعیین الانزاپین می شود.در ابتدا با استفاده از روش ولتامتری چرخه ای و ثابت پیوند الانزاپین-dna (k) محاسبه شد. بعد از بهینه سازی شرایط اندازه گیری الانزاپین انجام شد. تحت شرایط بهینه دامنه غلظتی برای الانزاپین mmol l?1 6-10×5-3-10×1 و حد تشخیص روش mmol l?1 6-10×47/2 و ضریب خطی برابر 9977/0 حاصل شد. همچنین به منظور بررسی الکترود ، الکترود تهیه شده برای اندازگیری الانزاپین در نمونه سرم خون وقرص استفاده شد. اکسایش کاتالیزوری تیواوره بعنوان ماده اولیه صنعتی با استفاده از الکترود خمیر کربن اصلاح شده با فیلم هیبریدی کبالت-مس-هگزاسیانوفرات ارائه شده است. استفاده از این فیلم باعث راحت اکسیدشدن و افزایش حساسیت در تعیین تیئ اوره می شود. با استفاده از روش کرنوآمپرومتری ضریب (d) و ثابت سرعت کاتالیتیکی (k) محاسبه شد. بعد از بهینه سازی شرایط اندازه گیری تیو اوره انجام شد. تحت شرایط بهینه دامنه غلظتی برای تیواوره mol l?1 6-10×3-4-10×2/1 و حد تشخیص روش mol l?1 6-10×6/2 بدست آمد. همچنین به منظور بررسی الکترود ، الکترود تهیه شده برای اندازگیری تیواوره در نمونه تیواوره اضافه شده به آبمیوه استفاده شد.

در ابتدا، به طور مختصر در مورد الکترودهای اصلاح شده شیمیائی،انواع روش های تهیه این الکترودها، کاربرد الکترود های اصلاح شده، ترکیبات متداول در تهیه الکترودها و دسته بندی این الکترودها بحث شده است. در ادامه فصل اول مختصری در مورد تعریف الکتروکاتالیزو الکتروکاتالیز انواع ترکیبات مورد استفاده در این پایان نامه صحبت شده است. رفتار الکتروشیمیایی فیلم زیرکونیوم هگزاسیانو فرات بر روی بستری از نانو ذرات طلا و پلاتین پوشیده شده بر روی الکترود کربن شیشه ای در اکسایش الکترو کاتالیزی هیدرازین مورد بررسی قرار گرفت. ساختار سطح الکترود تهیه شده به وسیله تکنیک میکروسکوپ الکترونی مورد بررسی قرار گرفت و نتایج نشان داد که حسگر دارای ساختاری سه بعدی است. الکترود یاد شده از تکرار پذیری و پایداری قابل ملاحظه ای در حین ازمایشات برخوردار بود. رفتار الکتروشیمیائی فیلم نیکل پیروملیتیک اسید بر روی بستری از نانو ذرات طلا و پلاتین پوشیده شده بر روی الکترود کربن شیشه ای و نقش ان در اکسایش الکترو کاتالیزی گلوکز توصیف شده است. تکنیک آمپرومتری هیدرودینامیک برای اندازه گیری مقادیر بسیار ناچیزی از گلوکز مورد استفاده قرار گرفت. با استفاده از تکنیک یاد شده و تحت شرایط بهینه گستره خطی نمودار کالیبراسیون nm100?m- 90 و حد تشخیص nm 55 گزارش شد.الکترود کربن شیشه ای به وسیله فیلمی از نانو ذرات طلا و پلاتین پوشیده شده بر روی بستری از نانو فیبر اصلاح شد. سنسور تهیه شده در مرحله بعد به منظور اکسایش و اندازه گیری مقادیر ناچیز گایفنزین مورد استفاده قرار گرفت. اکسایش گایفنزین به کمک تکنیک های الکتروشیمیائی صورت گرفت و نتایج نشان داد که این حسگر از حساسیت و گزینش پذیری بالائی در اندازه گیری گایفنزین برخوردار است. گستره خطی نمودار کالیبراسیون ?m 300 – 05/0و حد تشخیص ?m0175/0 گزارش شد. رفتار الکتروشیمیائی فیلم نیکل چلیدامیک اسید خود تجمع یافته بر روی الکترود طلا و نقش ان در اکسایش الکترو کاتالیزی متانول مورد بررسی قرار گرفت. از تکنیک هایی مانند ولتامتری چرخه ای, کرونوآمپرومتری و آمپرومتری هیدرودینامیک در این بررسی استفاده شد . تحت شرایط بهینه گستره خطی نمودار کالیبراسیون mm 50- 0و حد تشخیص ?m15 گزارش شد. ادامه بررسی شامل نشانیدن فیلمی از کمپلکس قلع بر روی الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با نانو لوله های کربنی وبررسی نقش آن در کاهش الکترو کاتالیزی اب اکسیژنه می باشد. کاهش الکتروکاتالیتیکی اب اکسیژنه بر روی الکترود یاد شده به کمک ولتامتری چرخه ای و کرونوآمپرومتری مورد بررسی قرار گرفت و نتایج نشان داد که فیلم قرار داده شده بر روی سطح الکترود خواص الکترو کاتالیزی فوق العاده ای در کاهش اب اکسیژنه دارد. در انتهائی این پروژه پژوهشی از الکترود کربن سرامیک استفاده شده است. این فصل شامل قرار دادن کمپلکسی از وانادیم بر روی الکترود کربن سرامیک اصلاح شده با نانو ذرات طلا و پلاتین می باشد.اکسایش الکتروکاتالیتیکی تیو سولفات بر روی الکترود یاد شده با استفاده از تکنیک های ولتامتری چرخه ای و کرونو پتانسیومتری مورد بررسی قرار گرفت و نتایج نشان داد که فیلم قرار داده شده بر روی سطح الکترود خواص الکترو کاتالیزی فوق العاده ای در اکسایش تیو سولفات دارد.

در قسمت اول، یک سنسور الکتروشیمیائی بر اساس فعالیت الکتروکاتالیتیکی گرافن برای اندازه گیری هم زمان اپینفرین و اسید اوریک طراحی شده است. رفتار الکتروشیمیایی اپی نفرین و اسید اوریک با استفاده ازالکترود شیشه ای کربن اصلاح شده با گرافن با روشهای ولتامتری چرخه ای و دیفرانسیل پالس ولتامتری مورد بررسی قرار گرفت. بررسی ها نشان داد که الکترود اصلاح شده با گرافن به دلیل دارا بودن خاصیت الکتروکاتالیتیکی می تواند پیک های آندی اپی نفرین واوریک اسید را ازهم جدا کند. هر دو این ترکیبات می توانند به طور موثر در الکترود اصلاح شده با گرافن انباشته و قله های آندی را تولید کنند. این رفتارالکتروکاتالیتکی گرافن به خواص فیزیکی و شیمیایی منحصر به فرد آن نسبت داده می شود. این سنسور الکتروشیمیایی عملکرد بسیار عالی برای تشخیص همزمان اپی نفرین و اسید اوریک با حد تشخیص 0.05 و 0.07 میکرومولار به ترتیب را نشان می دهد. اپینفرین و اسید اوریک به ترتیب در رنج 0.1 تا 60 میکرو مولارو0.2 تا 80 میکرو مولار با این روش پاسخ خطی را ارائه می کنند . از الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با گرافن برای تعیین اپی نفرین در اپی نفرین هیدروکلراید تزریقی وهمچنین اندازه گیری همزمان اپی نفرین واسید اوریک در نمونه پلاسما وسرم انسانی استفاده شد که نتایج حاصله رضایت بخش بودند. درقسمت دوم، اندازه گیری مس با استفاده از یک عامل کمپلکس دهنده گزینش پذیربنام ماینوکسیدیل می باشد. این اندازه گیری با روش ولتامتری عریان سازی کاتدی وبا الکترود قطره آویزان جیوه انجام شده است. در مرحله احیایی از روش ولتامتری دیفرانسیل پالسی استفاده شده است.اثر فاکتورهای موثر مانندph ،غلظت لیگاند ، پتانسیل جمع آوری و زمان جمع آوری روی حساسیت وگزینش پذیری روش مورد مطالعه قرار گرفت. حد تشخیص به دست آمده با این روش برای مس 0.09 نانو مولاراست وپاسخ خطی در محدوده 0.5 to 700 نانومولارمی باشد.مزاحمت برخی از یونهای فلزی مورد بررسی قرار گرفت. کاربرد این روش برای اندازه گیری مس درچند نمونه آب رودخانه ای با نتایج رضایت بخش مورد بررسی قرار گرفت.

در قسمت اول، یک سنسور الکتروشیمیائی بر اساس فعالیت الکتروکاتالیتیکی نانوکامپوزیت گرافن و پلی (پارا-آمینو فنول) برای اندازه گیری همزمان آسکوربیک اسید، اپی نفرین و اوریک اسید ارائه شده است. رفتار الکتروشیمیایی آسکوربیک اسید ، اپی نفرین و اوریک اسید با استفاده از الکترود شیشه ای کربن اصلاح شده با گرافن و پلیمر (پارا-آمینو فنول) توسط روشهای ولتامتری چرخه ای و پالسی تفاضلی مورد بررسی قرار گرفته است. بررسی ها نشان می دهد که الکترود اصلاح شده با گرافن و پلیمر (پارا-آمینو فنول) فعالیت الکترو کاتالیتیکی فوق العاده ای برای سه ترکیب نمایش می دهد و پیک های آندی جدا از هم تولید می کند. هر سه ترکیب می توانند پیک های آندی حساسی را به طور موثر در سطح الکترود اصلاح شده با گرافن و پلیمر (پارا-آمینو فنول) تولید کنند. این سنسور الکتروشیمیایی، به ترتیب با حد تشخیص 0.9، 0.01 و 0.009 میکرو مولار، عملکردی بسیار عالی برای تشخیص همزمان آسکوربیک اسید، اپی نفرین و اوریک اسید نشان می دهد و با بیشتر از 96.5 % بازیابی می کند. جریان پیک ولتامتری پالسی تفاضلی آسکوربیک اسید، اپی نفرین و اوریک اسید به ترتیب در گستره غلظت 5 تا 1100 میکرو مولار، 0.05 تا 350 میکرومولار و 0.05 تا 400 میکرو مولار یک رابطه خطی در مقابل غلظت آن ها نشان می دهد. این سنسور نویدی برای تشخیص کمی، حساس و ساده آسکوربیک اسید اسید، اپی نفرین و اوریک اسید می دهد.الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با گرافن و پلیمر (پارا-آمینو فنول) برای تعیین اپی نفرین در آمپول اپی نفرین هیدروکلراید، آسکوربیک اسید در قرص ویتامین ث و همچنین اندازه گیری همزمان آسکوربیک اسید، اپی نفرین و اوریک اسید در نمونه ادرار انسانی بکارگرفته شده است که نتایج حاصله رضایت بخش می باشند. درقسمت دوم، یک سنسور بسیار حساس با تلفیق نانوذرات تیتانیوم اکسید و بوهمیت (?-alo(oh)) در ماتریکس خمیر کربنی برای اندازه گیری افاویرنز (efv) بر اساس ولتامتری عریان سازی آندی پالسی تفاضلی طراحی شده است. اثر مهم ترین فاکتورها و شرایط اجرایی مانند ph، پتانسیل جمع آوری، زمان جمع آوری، مقدار تیتانیوم دی اکسید و بوهمیت و سرعت روبش بر روی حساسیت و گزینش پذیری روش، مورد مطالعه قرار گرفته است. منحنی کالیبراسیون برای افاویرنز در گستره غلظت 0.01 تا 40 نانومولار خطی است. حد تشخیص به دست آمده با این روش برای افاویرنز 0.006 نانو مولار است. مزاحمت برخی از یونها و دارو ها و کارایی روش برای اندازه گیری افاویرنز در نمونه سرم مناسب بدست آمده است .

فیبریل های آمیلوییدی دارای خصوصیات قابل توجهی از جمله پایداری توپوگرافی ایده آل و قابلیت مناسب جهت کاربردهای مختلف را دارا می باشند که یکی از مهمترین آنها در نانو فناوری است که در الکتروشیمی چندان مورد استفاده قرار نگرفته اند.از واکنش آلبومین با گلوکز نانوفیبریل پروتیینی سنتز شده است و از آن به عنوان بستری برای تثبیت آلیزارین روی سطح الکترود کربن شیشه ای استفاده شده است. کاهش الکتروکاتالیتیکی هیدروژن پراکسیددر سطح الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده به وسیله ی فیبریل های آمیلوییدی و آلیزارین مورد مطالعه قرار می گیرد. ولتاموگرام های چرخه ای بدست آمده از الکترود اصلاح شده در محیط آبی نشان می دهند که هیدروژن پراکسید فاقد یک زوج رودکس برگشت پذیر در گستره پتانسیل مورد مطالعه است .الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با نانوفیبریل پروتیینی و آلیزارین پیک احیای هیدروژن پراکسید را در پتانسیل کمتری ظاهر می کند. با کمک روش آمپرومتری چرخان تحت شرایط بهینه حد تشخیص 290nm وحساسیت 0.024 µa/µm برای آنالیت هیدروژن پراکسید بدست می آید. نقاط کوانتمی همراه با نانو لوله های کربنی به طور موفقیت آمیزی در تهیه الکترودهای اصلاح شده برای تعیین الکتروشیمیایی هیدرازین بکار گرفته شده است. نقطه کوانتمی zns/mn با سرپوش l-cysteine سنتز شده است. خصوصیات این نقطه کوانتمی بوسیله uv- visible و فلورسانس بررسی شده است. نتایج نشان می دهد که اندازه این نقطه کوانتمی بین 1 تا 10 نانومتر با توزیع همگن است. این نقطه کوانتمی همراه با نانو لوله های کربنی بر سطح الکترودکربن ای شیشه تثبیت شده است و خصوصیات الکتروشیمی آن بررسی شده است. با روش پالس تفاضلی حد تشخیص 28nm وحساسیت 0.0009 µa/µm آنالیت هیدرازین بدست آمده است. کربن دات ها از گلوکز سنتز شده است و خواص آن به وسیله ی ftir, tem بررسی و به عنوان بستر برای آلیزارین و همچنین جهت افزایش سینتیک انتفال الکترون بر روی سطح الکترودکربن شیشه ای قرار گرفت. اکسایش الکتروکاتالیتیکی ال-سیستیین در سطح الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده به وسیله ی کربن دات و آلیزارین مورد مطالعه قرار گرفت. با کمک روش آمپرومتری چرخان تحت شرایط بهینه حد تشخیص 90nm وحساسیت 0.482 µa/µm برای آنالیت ال-سیستیین بدست می آید. اولین روش الکترواکسیداسیون غیر آنزیماتیک به وسیله الکترودکربن شیشه ای اصلاح شده باکامپوزیت نانو ذرات تیتانیم اکسید و نانو لوله های کربنی برای آمینو اسید لیزین ارایه شده است. با روش پالس تفاضلی حد تشخیص 390nm وحساسیت 0.1795 µa/µm برای آنالیت آمینو اسید لیزین بدست آمده است. الکترودکربن شیشه ای اصلاح شده به کمک کامپوزیت نانو ذرات سیلیکا و نافیون جهت اکسیداسیون انسولین استفاده شده است. نافیون جهت حذف مزاحمت های آنیونی استفاده شد.در نمونه حقیقی عرق بدن و آمپول های تجارتی این الکترود نتایج قابل قبولی را نشان داد. با روش دیفرنسیل پالس حد تشخیص 3.1nm وحساسیت 300 pa/µm برای آنالیت انسولین بدست آمده است. کاهش الکتروکاتالیتیکی نیتریت در سطح الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با کامپوزیت نانو ذرات سیلیکانافیون و کلروپرومازین(cpz) در گستره پتانسیل 5/0- تا 2/ 1ولت مورد مطالعه قرار گرفت.ولتاموگرام های چرخه ای بدست آمده از الکترود اصلاح شده در محیط آبی نشان می دهند که این سیستم شامل یک زودج رودکس شبه برگشت پذیر cpz/cpz+•است . رفتار الکتروشیمیایی الکترود اصلاح شده ، پایداری و خصوصیات آن در محدوده 9-2 = ph با استفاده از ولتامتری چرخه ای مورد بررسی قرار گرفته است. رفتار کلروپرومازین در بیشترین محدوده وابسته به ph است و با استفاده از معادله لاویرون ضریب انتقال الکترون و ثابت سرعت برای الکترود اصلاح شده به ترتیب 49/0 و s-1 560/0 بدست آمده است. با روش پالس تفاضلی حد تشخیص µm7 حساسیت µa/µm0007/0 برای آنالیت نیتریت بدست آمده است. از این الکترود برای تعیین نیتریت در نمونه حقیقی سوسیس استفاده شده است. اکسایش الکتروکاتالیتیکی سولفید در سطح الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با کامپوزیت نانو ذرات سیلیکا و نافیون و کلروپرومازین(cpz) در گستره پتانسیل2/ . تا 7/. ولت مورد مطالعه قرار می گیرد. ولتاموگرام های چرخه ای بدست آمده از الکترود اصلاح شده در محیط آبی نشان می دهند که این سیستم شامل یک زودج رودکس شبه برگشت پذیر •cpz/cpz+ است . رفتار الکتروشیمیایی الکترود اصلاح شده ، پایداری و خصوصیات آن در محدوده 9-2 ph با استفاده از ولتامتری چرخه ای مورد بررسی قرار گرفته است. که رفتار آن در بیشترین محدوده مستقل از ph است و با استفاده از معادله لاویرون ضریب انتقال الکترون و ثابت سرعت برای الکترود اصلاح شده بترتیب 5/0 و s-1 025/0 بدست آمده است. با کمک روش آمپرومتری چرخان تحت شرایط بهینه حد تشخیص 90nm وحساسیت 0.0021 na/µm برای آنالیت سولفید بدست می آید.

در فصل اول پایان نامه بطور مختصر در مورد الکترود های اصلاح شده شیمیائی، انواع روش های تهیه این الکترودها، کاربرد الکترود های اصلاح شده، ترکیبات متداول در تهیه الکترودها و دسته بندی این الکترود ها بحث شده است. فصل دوم شامل بررسی رفتار الکتروشیمیائی تریپتوفان با استفاده از الکترود خمیر کربن اصلاح شده با استفاده از یک ترکیب الکتروسنتز شده حاصل از الکترواکسیداسیون کتکول در حضور ایندول می باشد. نتایج نشان دادند که این سنسور از گزینش پذیری بالائی در اندازه گیری برخوردار می باشد. فصل سوم شامل بررسی رفتار الکتروشیمیایی آنتی بیوتیک سیپروفلوکساسین با استفاده از الکترود خمیر کربن اصلاح شده با استفاده از نانو کامپوزیت کبالت/ دی اکسید تیتانیم می باشد. نتایج نشان دادند که این سنسور ازحساسیت و گزینش پذیری بالائی در اندازه گیری برخوردار می باشد. فصل چهارم شامل بررسی رفتار الکتروشیمیایی مورفین با استفاده از الکترود خمیر کربن اصلاح شده با استفاده از نانو ذرات مغناطیسی آهن با پوششی از چیتوسان می باشد. نتایج نشان دادند که این سنسور ازحساسیت و گزینش پذیری بالائی در اندازه گیری مورفین برخوردار می باشد. در فصل پنجم رفتار الکتروشیمیائی الکترود خمیر کربن اصلاح شده با مزوپروسهای 15-sba عامل دار شده با مس و نقش آن در اکسایش متفورمین توصیف شده است. تکنیک ولتامتری پالسی تفاضلی برای اندازه گیری مقادیر بسیار کم دارو مورد استفاده قرار گرفت. در فصل ششم بررسی رفتار الکتروشیمیایی داروی دی پنیسیل آمین با استفاده از الکترود خمیر کربن اصلاح شده با نانو کلی سدیم مونت موریلونیت انجام شد. نتایج نشان دادند که این سنسور ازحساسیت خوبی در اندازه گیری برخوردار می باشد و در ضمن یک روش ساده و کارامد برای اندازه گیری این دارو می باشد در فصل هفتم الکترود خمیر کربنی اصلاح شده با پلیمرهای قالب یونی برای اندازه گیری نقره مورد استفاده قرار گرفت. در این بررسی از روش های ولتامتری تفاضلی استفاده شد و تحت شرایط بهینه رنج خطی نمودار کالیبراسیون 2.8 تا 850 نانو مولار و حد تشخیص 0.9 نانو مولار گزارش شد. در فصل هشتم الکترود خمیر کربنی اصلاح شده با پلیمرهای قالب مولکولی برای اندازه گیری پروپیل پارابن مورد استفاده قرار گرفت. تحت شرایط بهینه رنج خطی نمودار کالیبراسیون 1 تا 100 نانو مولار و حد تشخیص 0.3 نانو مولار گزارش شد. در فصل نهم الکترود خمیر کربنی اصلاح شده با پلیمرهای قالب مولکولی برای اندازه گیری ماینوکسیدیل مورد استفاده قرار گرفت. در این بررسی از روش های ولتامتری تفاضلی استفاده شد. در فصل دهم سنتز الکتروشیمیایی تعدادی از مو نو آزا کرون اترها در حضور کینون حاصل از الکترواکسیداسیون کتکول طی یک واکنش افزایشی مایکل مورد بررسی قرار گرفت. در این راستا رفتار الکتروشیمیایی ونیز شناسایی محصولات سنتز شده نیز با استفاده از متدهایی نظیر اسپکتروسکوپی جرمی انجام گرفت. در فصل انتهائی این پروژه پژوهشی یک ترکیب الکتروسنتز شده حاصل از الکترواکسیداسیون مونو آزا کرون اتر در حضور کتکول، از طریق یک هگزان دی تیول به سطح الکترود طلا اتصال یافت. سپس از این الکترود اصلاح شده جهت اندازه گیری یون کادمیم در محلولهای آلی و آبی استفاده شد.

کار اول در کار اول نانوذرات اکسید کبالت (co3o4) جهت تهیه پوشش جدید فیبر فاز ساکن میکرو استخراج با فاز جامد (spme) مورد استفاده قرار گرفت. برای سنتز و نشاندن نانوذرات co3o4 بر روی سیم پلاتینی جهت تهیه فیبر spme از تکنیک ترسیب حمام شیمیایی(cbc) استفاده شد. پوشش اکسید کبالت تهیه شده به وسیله میکروسکوپ الکترونی و پراش پرتو x (xrd) مورد بررسی قرار گرفت. فیبر ساخته شده برای استخراج بنزن، تولوئن، اتیل بنزن و زایلن (btex) همراه با آنالیز توسط دستگاه gc-ms به کار رفت. روش سادکی (simplex) جهت بهینه سازی پارامترهای موثر بر کارایی استخراج استفاده شد. تحت شرایط بهینه شده، فیبر معرفی شده کارایی های استخراجی قابل مقایسه با فیبر تجاری پلی دی متیل سیلوکسان (pdms) برای استخراج ترکیبات btex از خود نشان داد. تکرار پذیری و قابلیت تولید مجدد که بصورت انحراف معیار نسبی (rsd%) محاسبه گردید کمتر از 11% بود. همچنین تغییر قابل ملاحظه ای در کارایی استخراج فیبر بعد از 50 بار استخراج مشاهده نشد. فیبر معرفی شده بطرز موفقیت آمیزی برای تعیین مقدار ترکیبات btex در نمونه های حقیقی به کار رفت. فیبر نانوساختار معرفی شده با توجه به داشتن ویژگی هایی مانند استحکام مکانیکی، قیمت کم و سهولت تولید می تواند جایگزین مناسبی برای فیبرهای تجاری باشد. کار دوم فیبر جدید میکرواستخراج با فاز جامد (spme) با نشاندن ماده نانوپروس lus-1 عاملدار شده با اتیلن دی آمین (en) بر روی سیم مسی معرفی گردید. ذرات نانوپروس تهیه شده دارای مورفولوژی طولی هستند که با استفاده ار تکنیک های طیف سنجی مادون قرمز، میکروسکوپ روبش الکترونی جذب- واجذب نیتروژن و ترموگراویمتری مورد بررسی قرار گرفتند. آزمایشات نشان داد که فیبر جدید پوشش نانوپروس یکنواختی دارد که دارای مقاومت مکانیکی بالایی است و با بیش از 50 بار تزریق تغییر قابل ملاحظه ای در کارایی استخراج آن بوجود نمی آید. فیبر معرفی شده برای استخراج دسته ای ترکیبات فنلی و همچنین ترکیبات آروماتیک هیدروکربنی (btex) مورد استفاده قرار گرفت و تمایل بهتری نسبت به استخراج ترکیبات قطبی فنلی از خود نشان داد. حد تشخیص برای ترکیبات فنلی مورد مطالعه در محدوده ی µg ml?1 015/0- 001/0 بود. تکرار پذیری پنج بار استخراج با یک فیبر و تکثیرپذیری برای پنج فیبر مختلف به ترتیب کمتر از 1/9% و 9/10% بدست آمد. این فیبر با موفقیت برای تعیین مقدار ترکیبات فنلی در نمونه های آب فاضلاب و آب چاه به کار رفت. کار سوم روش میکرواستخراج با فاز جامد (spme) بهمراه امواج فراصوت و با استفاده از یک فیبر جدید از ماده نانوپروس lus-1 عاملدار شده با اتیلن دی آمین بطرز موفقیت آمیزی برای مطالعه ترکیبات موثره گیاه leutea kurdistanica mozaff. بکار رفت. نمونه خشک شده گیاه در ظرف نمونه برای مدت زمان مشخصی در معرض امواج فراصوت قرار گرفتند و ترکیبات فرار تبخیر شده در فضای فوقانی توسط فیبر جدید جذب شده و سپس برای آنالیز به gc-ms تزریق شدند. پارامترهای تجربی شامل وزن نمونه، دمای استخراج، زمان استخراج و زمان تابش امواج فراصوت با روش simplex بهینه سازی شدند. تحت شرایط بهینه تعداد ترکیبات شناسایی شده با روش spme با فیبر جدید و همچنین ترکیب درصد آنها تقریبا مشابه روش اسانس گیری متداول (hydrodidtillation) بدست آمد. همچنین نتایج بدست آمده نشانگر برتری کارایی استخراج توسط فیبر معرفی شده در قیاس با فیبر تجاری pdms می باشد. ترکیبات اصلی گیاه که برای اولین بار شناخته شده اند شامل ?-pinene، d- limonene، ? – terpinene و trans-iso elemicin می باشد. روش معرفی شده برای مطالعه اثر رشد گیاه بر روی ترکیبات موثره گیاه آن به کار رفت. کار چهارم ترکیب نانوپروس سیلیکایی عاملدار شده با تری مرکاپتوپروپیل تری متوکسی سیلان (mptms-sba-15) بعنوان پوشش نوین برای فیبر میکرواستخراج با فاز جامد برای استخراج ترکیبات فنلی معرفی شد. ماده نانوپروس مورد استفاده توسط روش های جذب- واجذب نیتروژن، میکروسکوپ روبش الکترونی و ترموگراویمتری مورد بررسی قرار گرفت. کارایی فیبر معرفی شده برای استخراج برخی از ترکیبات فنلی و چهار ترکیب بنزن، تولوئن، اتیل بنزن و زایلن (btex) مورد مطالعه قرار گرفت. فیبر ارائه شده گزینش پذیری خوبی با کارایی استخراج بالاتری نسبت به فیبر تجاری pdms برای ترکیبات فنلی از خود نشان می دهد. روش simplex برای بهینه سازی پارامترهای موثر بر کارایی استخراج مانند دمای استخراج، زمان استخراج، قدرت یونی و زمان تابش امواج فرا صوت به کار رفت. تحت شرایط بهینه انحراف های استاندارد نسبی برای پنج بار استخراج ترکیبات فنلی مورد مطالعه با غلظت 20 µgml-1 در محلول آبی بین 7/5 و 5/8% و حد تشخیص بدست آمده نیز در محدوده ی µg ml-1 011/0-001/0 می باشد. فیبر معرفی شده برای تعیین ترکیبات فنلی در نمونه های حقیقی بکار رفت. کار پنجم ذرات نانوپروس سیلیکایی عامل دار شده با فنیل تری متوکسی سیلان ptms-sba-15 بعنوان پوشش نوین فیبر میکرواستخراج با فاز جامد (spme) همراه با آنالیز gc-ms معرفی شد. مواد نانوپروس سنتز شده توسط آنالیز های جذب- واجذب نیتروژن، میکروسکوپ روبش الکترونی و ترموگراویمتری مورد شناسایی قرار گرفت. فیبر معرفی شده تمایل بالایی برای استخراج ترکیبات هیدروکربنهای آروماتیک چند حلقه ای (pahs) با کارایی استخراج بالاتری نسبت به فیبر تجاری pdms از خود نشان داد. بعنوان یک روش ساده و سریع آماری، از روش simplex برای بهینه سازی پارامترهای موثر بر استخراج نظیر حجم نمونه، قدرت یونی، دما و زمان استخراج و زمان تابش امواج فراصوت استفاده گردید. تحت شرایط بهینه، انحراف استاندارد برای پنج بار آنالیز نمونه دارای 10 ngml-1 از ترکیبات pahs بین 8/3 و 5/8% بدست آمد در حالی که حدود تشخیص برای ترکیبات مورد مطالعه در محدوده ی pg ml-1 2/37-1/5 بود. کارایی استخراج فیبر معرفی شده بعد از 70 بار تزریق تغییر قابل ملاحظه ای از خود نشان نداد. فیبر معرفی شده به نحو مناسبی برای تعیین ترکیبات pahs در نمونه های آب های طبیعی به کار رفت. کار ششم چهار روش شامل میکرو استخراج با قطره از فضای فوقانی hs-sme، اسانس گیری (hydrodistillation) و میکرو استخراج با فاز جامد spme با استفاده از فیبرهای تجاری pdms و فیبر جدید با پوشش نانوپروس سیلیکایی عامل دار شده با فنیل تری متوکسی سیلان ptms-sba-15 برای مطالعه مقایسه ای اجزای فرار گیاه opsicarpium insignis mozaff. مورد بررسی قرار گرفتند. ترکیبات استخراج شده با این روشها توسط دستگاه gc-ms آنالیز و شناسایی شدند. پارامترهای موثر بر استخراج با روشهای hs-sme و spme بهینه سازی شدند. بر پایه نتایج بدست آمده، تقریبا تمام ترکیباتی که در روش hydrodistillation مورد شناسایی قرار گرفتند به سادگی با روش spme هم شناسایی شده اند در حالی که استخراج با روش hs-sme به نحو قابل ملاحظه ای تعداد ترکیبات کمی را به دست می دهد. از طرف دیگر در روش spme فیبر نانوپروس معرفی شده کارایی استخراج بهتری نسبت به فیبر تجاری pdms از خود نشان می دهد. در نتیجه میکرواستخراج با فاز جامد با استفاده از فیبر نانوپروس معرفی شده برای مطالعه تفاوت ها ی اجزای فرار گیاه o. insignis که در دو مرحله رشد جمع آوری شده است بکار رفت.