مهم ترین نتایج این بررسی به شرح زیر می باشند: - روشهای انتخاب شده در تهیه ی پلیمرهای با ابعاد میکرو و نانومتری مسیر وقتگیر، پرهزینه و پرزحمتی را طی نمی کنند. - ذراتmip به کار رفته در ساخت حسگر، هم به عنوان یک عامل پیش تغلیظ کننده و هم به عنوان یک عنصر تشخیصی بسیار گزینشی در ساختار الکترود خمیر کربن عمل می کنند. - مقایسه ی پیک های ولتامتری حاصل از حسگرهای ساخته شده با پلیمرهای بر پایه ی آکریلیک و وینیل بنزن، تفاوت قابل ملاحظه ای بین جریان های حاصل ازحسگرهای تهیه شده با mip وnip برپایه ی وینیل بنزن ظاهر می سازد که این نکته، علاوه بر گزینشگری، وجود جذب سطحی پایین تر را در مورد پلیمرهای وینیل بنزن نشان می دهد. بنابراین، پلیمرهای بر پایه ی وینیل بنزن (vb-dvb)برای ساخت حسگرها انتخاب می شوند. - حسگر تهیه شده برای پرومتازین می تواند در مقابل سایر ترکیبات مولکولی که از نظر ساختاری مشابه پرومتازین هستند و می توانند تحت همان شرایط الکترواکتیو باشند، گزینشگری نشان دهد. - بررسی جریان های بدست آمده برای حسگرهای mip-cp و nip-cp و cp خالص، قبل و بعد از شستشو، اهمیت وجود مرحله ی شستشو در بهبود ویژگی گزینشگری حسگر را به اثبات می رساند. - شرایط بهینه برای اندازه گیری پرومتازین توسط حسگر طراحی شده عبارتند از: استخراج از 40 میلی لیتر محلول پرومتازین بافری (9ph= ، بورات) در حال چرخش با سرعت rpm 450 ، در مدت زمان 10 دقیقه و سپس 5 ثانیه شستشو توسط محلول %6 حجمی اتانول و آنالیز در محلول بافرفسفات 01/0 مولار با 7= ph. - در مورد حسگرهای نانو mip، حجم استخراج مرزی به 50 میلی لیتر افزایش یافته و کاهش در سرعت چرخش بهینه تا rpm 200 و مدت زمان استخراج تا 3 دقیقه مشاهده می شود. - مقادیر بهینه ی mip در ترکیب الکترود خمیر کربن در هر دو نوع حسگر تهیه شده از میکرو و نانوmip، %6/16 می باشد. - حسگرهای تهیه شده، قادر به فعالیت در حضور کاتیون ها و مولکول های مزاحم، حتی تا غلظت 400 برابر در مورد کاتیونهای na+ و k+ برای حسگرهای اصلاح شده با نانو mip می باشند. - حسگر ولتامتری تهیه شده براساس الکترود خمیرکربن اصلاح شده با ذرات mip، قادر به تشخیص غلظت های بسیار ناچیز آنالیت (پرومتازین) در حد نانو مولار (9-10×7 مولار) می باشد. این حساسیت با به کارگیری ذرات نانو mip به جای ذرات میکرو mip تا حد زیادی بهبود یافته و تا حد پیکومولار (12-10×4 مولار) پیش رفته است. - نمودار کالیبراسیون حسگر mip-cp ساخته شده برای پرومتازین، گستره خطی 9-10×7-7-10×4 و 7-10×4-6-10×7 مولار را بدست می دهد. این گستره، برای حسگرهای تهیه شده از نانو mip، شامل دو قسمت 12-10×4-10-10 و9-10-7-10 مولار می باشد. - حسگر طراحی شده می تواند مقادیر اندک پرومتازین را در نمونه های دارویی و سرم خون اندازه گیری نماید.

آلیاژهای منیزیم دارای نسبت سختی به وزن بالا وخواص مکانیکی خوبی می باشند که باعث شده است از آنها به طور گسترده در اتومبیل سازی، صنایع هوافضا و ساخت وسایل الکترونیکی استفاده گردد اما مقاومت بسیار پایین آنها در برابر خوردگی موجب محدودیت کاربردشان گردیده است. در این راستا روشهای مختلفی جهت جلوگیری از خوردگی آنها به وجود آمده است. یکی از این روشها، استفاده از پوششهای ضد خوردگی بر روی سطح آلیاژ است. ایجاد پوششهای تبدیلی عناصر کمیاب–پرمنگنات بر روی آلیاژ az61 منیزیم در این کار پژوهشی مورد مطالعه قرار گرفته است. مورفولوژی سطح آلیاژ و پوشش تشکیل شده بر روی آن توسط روشهای sem و edax بررسی شده است. نتایج این بررسی ها ایجاد یک لایه از جنس اکسیدها و هیدروکسیدهای سریم و لانتانیوم و منگنز را نشان می دهد که پوشش ایجاد شده عمدتا" دارای ساختاری متخلخل است. اثر زمان آبکاری بر روی کیفیت وخواص ضد خوردگی پوشش به وسیلهء تستهای پلاریزاسیون پتانسیودینامیک و اسپکتروسکوپی امپدانس الکتروشیمیایی در محلولهای خورندهء نمک طعام و سولفات سدیم بررسی شده است. نتایج تستهای پلاریزاسیون نشان می دهد که مقاومت خوردگی پوششها در محلولهای خورنده نسبت به آلیاژ بدون پوشش به طور قابل ملاحظه ای بیشتر است. همچنین طیفهای امپدانس مُوید این مطلب هستند که امپدانس کلی الکترود کار پوشش کاری شده بیشتر از امپدانس آلیاژ بدون پوشش می باشد و این موضوع کارآیی پوششها را در ایجاد مقاومت در برابر خوردگی برای آلیاژ az61 منیزیم تأیید می کند.

سه نوع پلیمر قالب زنی شده ی مولکولی دارای حفرات گزینشی برای مولکول آتنولول، توسط سه روش پلیمریزاسیون توده ای، پلیمریزاسیون ترسیبی و پلیمریزاسیون تعلیقی در روغن سیلیکون سنتز شدند. سپس ذرات mip به عنوان عامل حمل کننده در غشاء مایع توده ای (blm) مورد استفاده قرار گرفتند. قابلیت انتقال آتنولول، توسط mipهای مختلف مورد بررسی قرار گرفت و نتایج به دست آمده با نتایج حاصل از nipهای متناظرمقایسه شدند. و مشخص شد که mip های نانو و میکرو سایز ی که به ترتیب توسط روش های پلیمریزاسیون تعلیقی در روغن سیلیکون و ترسیبی سنتز شده اند ،در مقایسه با nip های متناظرشان قادر به انتقال مقدار بیشتری از آتنولول می باشند. اما mip های نانو متری نسبت به mip های میکرو متری در انتقال آتنولول بهتر عمل می کنند. همچنین mip توده ای، به دلیل شباهت ویژگی های انتقال دهند گی آن با nip متناظرش، حامل مناسبی برای انتقال آتنولول در blm نیست. علاوه بر این میزان گزینش پذیری یک blm در حضورانواع مختلف mipدارای چنین ترتیبی است: نانو- < mipمیکرو- mip> mip توده ای.mip های نانومتری به عنوان بهترین حامل آتنولول در غشاء پذیرفته شدند و سپس اثر پارامتر های مختلف در قابلیت انتقال آتنولول مورد بررسی قرار گرفت وبهینه سازی انجام شد. همچنین مشخص شد که اصلاح ذرات mip با ابعاد نانو و میکرو توسط زنجیره های الکیلی منجر به بهبود قابلیت تشخیصی هردو نوع mip اشاره شده، می شود.

چکیده: در این پروژه تحقیقاتی دو سنسور الکتروشیمیایی خمیر کربن اصلاح شده بر پایه پلیمرهای قالب زنی یونی در ابعاد نانو جهت تعیین گزینشی یون های سرب و اورپیم ساخته شد. در تهیه پلیمر قالب یونی برای یون سرب از مونومر عاملی متاآکریلیک اسید، اتصال دهنده ی عرضی اتیلن گلیگول دی متاآکریلات، آغازگر آزو بیس ایزو بوتیرونیتریل (aibn) و از حلال استونیتریل استفاده شد. برای سنتز ذرات در اندازه نانو از روش پلیمریزاسیون رسوبی استفاده شد و اساس تشکیل پلیمر بر پایه روش تثبیت شیمیایی می باشد. جهت مقایسه کارایی این پلیمر، پلیمر دیگری نیز با همین روش و مواد ولی بدون حضور یون هدف تهیه گردید و مورد بررسی واقع شد. رفتار الکتروشیمیایی این یون و پلیمر طراحی شده توسط روش ولتامتری پالسی تفاضلی انجام گرفت. برای این کار یک الکترود خمیر کربن اصلاح شده با پلیمر طراحی شده، تهیه گردید و بعد از بهینه کردن پارامترهای موثر و بررسی مزاحمت ها، منحنی کالیبراسیون رسم شد، که یک رابطه خطی در محدوده ی 7-10 × 1/8 تا 9-10 و با حد تشخیص 10-10× 4 مولار حاصل شد. در مرحله ی بعد برای سنتز پلیمر قالب یونی برای یون اورپیم از مونومر عاملی وینیل پیریدین و متاآکریلیک اسید، اتصال دهنده ی عرضی دی وینیل بنزن، آغازگرaibn و از حلال استونیتریل استفاده شد. برای سنتز این پلیمر در ابعاد نانو متری از روش جدید پلیمریزاسیون تعلیقی در روغن سیلیکون استفاده شد. بدلیل اینکه اورپیم بروی الکترود های جامد مانند خمیر کربن دارای خاصیت الکترواکتیوی پایین است از یک روش تعیین غیر مستقیم و رقابتی استفاده شد که در آن یون مس و سرب نقش پروب را برعهده داشت. برای سنسور تهیه شده با پروب یون مس محدوده ی خطی برای اندازه گیری اورپیم 7-10 × 5 تا 5-10× 3 و حد تشخیص 7-10 × 9/2 مولار می باشد و برای سنسور تهیه شده با پروب یون سرب رنج خطی در محدوده ی8-10 × 5 – 5-10 ×4 و با حد تشخیص8-10 × 6/1 مولار می باشد.

در بخش اول این پروژه نوع جدیدی از پلیمرهای قالب مولکولی با خاصیت مغناطیسی سنتز شد. به این منظور ابتدا نانوذرات مگنتیت (fe3o4) به روش هم رسوبی تهیه شدند. سپس سطح این نانوذرات توسط مونومرهای عاملی اصلاح شدند و جهت تهیه نانوذرات پلیمری قالب مولکولی مغناطیسی (mmip) برای مولکول tnt مورد استفاده قرار گرفتند. محصول mmip بدست آمده شامل هسته مغناطیسی و یک پوسته پلیمری بر روی هسته می باشد. همچنین پلیمرهای قالب زنی نشده مغناطیسی(mnip) نیز به همین روش اما بدون حضور مولکول هدف، تهیه شدند. در این مرحله برای ارزیابی قابلیت جذبی mmipهای سنتز شده برای مولکول tnt الکترود خمیر کربن توسط mmip و mnip اصلاح شد و به عنوان الکترود کار درفرآیند اندازه گیری ولتامتری بکار گرفته شد. نتایج حاصل نشان دهنده تمایل بالای mmipها برای جذب مولکول tnt در مقایسه با mnipها است. در بخش دوم این پروژه، نانو پلیمرهای قالب مولکولی mip اوره به روش پلیمریزاسیون تعلیقی در روغن سیلیکون سنتز شدند. سپس این نانوذرات برای ساخت حسگر خازنی و اندازه گیری میزان گزینش پذیری برای مولکول اوره بکار گرفته شدند. رفتار ظرفیت خازنی این حسگر نسبت به مولکول اوره با کمک تکنیک اسپکتروسکوپی امپدانس الکتروشیمیایی بررسی شد و سپس این حسگر برای اندازه گیری کمّی اوره بکار گرفته شد. با کمک این حسگر، مقدار حد تشخیص 12-10×72/3 مولار و انحراف استاندار نسبی 68/2 درصد (n=4) بدست آمد

چکیده: در هر متر مکعب از کره زمین بیش از یک میلیون اتم اورانیوم موجوداست که در هرثانیه واپاشیده می شود در نتیجه واپاشی اورانیوم و رسیدن به عنصر پایدار سرب، یک زنجیره واپاشی بوجود می آید. در میان این زنجیره واپاشی عنصررادون تنها گازی است که گسیل می شود. لذا این گازرا اصطلاحاً گاز نادر رادیواکتیو می نامند. این گاز می تواند بدون هیچ پیوند شیمیائی و یا گیرافتادن در میان شبکه های بلوری از زمین فرار کند. گاز رادون در هوا، آب و صخره ها و خاک موجود می باشد. یکی از منابع اصلی گاز رادون، آب های زیر زمینی است. طی واکنش زیر رادون وارد آب زیر زمینی شده و از آنجا می تواند وارد هوای محیط شود. اورانیوم 238 (نیمه عمر 4/4 بیلیون سال)? رادیوم 226 ( نیمه عمر1620سال) ? رادون 222(نیمه عمر 82/3 روز). هدف ما در این پروژه بررسی روشهای کاهش این گازهای رادیواکتیو در آب معدنی می باشد. برای این منظور از سیستم رادون متر rad7 استفاده شده است. از آنجا که یکی از عوامل بسیار موثر در کاهش رادون افزایش دما می باشد، لذا تغییرات غلظت گاز رادون را با افزایش دما بررسی شد. بعبارتی دمای آب را بالا برده و میزان غلظت گاز رادون را با دستگاه rad7 اندازه گرفتیم. علاوه بر آن در مرحله دیگر تاثیر نیمه عمر گاز رادون،هوادهی، بهم زدن، سانتریفوژ(centrifuge)،هدایت الکتریکی (electrical conductivity)،را بر نمونه آبی با استفاده از دستگاه rad7 خواهیم سنجید. البته تلاش کردیم روشهای شیمیائی حذف این گاز را بررسی کنیم. چون این گاز میل ترکیب شیمیائی بسیار کمی با مواد شیمیائی دارد لذا حذف این گاز با روشهای شیمیائی کمی سخت به نظر می رسید.

در این بررسی، پلیمر قالب مولکولی برای مولکول سالبوتامول در ابعاد نانومتری از طریق روش پلیمریزاسیون رسوبی تهیه شد. برای سنتز پلیمر مورد نظر، از مونومر عاملی متاآکریلیک اسید، شبکه ساز اتیلن گلیکول دی متاآکریلات، آغازگر aibn و حلال قطبی اتانول استفاده شد. در ادامه یک روش بسیار حساس و ساده برای طراحی و تهیه ی حسگر الکتروشیمیایی گزینش پذیر برای اندازه گیری سالبوتامول به کار گرفته شد. از آنجاییکه سالبوتامول دارای فعالیت الکتروشیمیایی پایین است از پروب یون مس (ii) برای کمپلکس و اندازه گیری سالبوتامول استفاده شد. از تلفیق مناسب پلیمر قالب مولکولی (mip) تهیه شده با الکترود خمیر کربن، یک حسگر ولتامتری پالس تفاضلی حساس به سالبوتامول تهیه شد که در آن، ذرات mip هم به عنوان یک عامل پیش تغلیظ کننده و هم به عنوان یک عنصر تشخیصی بسیار گزینشی در ساختار خمیر کربن به کار رفت. در این مطالعه، پس از بهینه سازی شرایط تشکیل کمپلکس، استخراج و آنالیز سالبوتامول، الکترود های تهیه شده برای اندازه گیری سالبوتامول در شرایط بهینه به کار گرفته شدند. حسگر تهیه شده قادر به اندازه گیری تا غلظت 9-10 × 2 مولار توسط الکترود اصلاح شده با نانو mip بوده و دارای گستره ی خطی9-10×0/5- 8-10×0/5 مولار می باشد. درصد انحراف استاندارد نسبی محاسبه شده برای الکترود اصلاح شده توسط پلیمر های قالب مولکولی نانومتری، 28/3% می باشد. همچنین گزینش پذیری حسگر نسبت به سالبوتامول در مقابل ترکیبات شیمیایی با ساختار مشابه، بسیار رضایت بخش بود.

در این پروژه برای اندازه گیری بخارات اتانول، سنسور گازی بر پایه ی مقاومت شیمیایی ساخته شد. از پلیمر های قالب مولکولی(mip) برای تهیه ی کامپوزیت سنسور گازی استفاده گردید. برای سنتز پلیمر قالب مولکولی اتانول از روش پلیمریزاسیون رسوبی در حضور متااکریلیک اسید به عنوان مونومر گروه عاملی و از دی وینیل بنزن به عنوان عامل شبکه ساز و از آزوبیس ایزو بوتیرو نیتریل ((aibn به عنوان آغازگر استفاده شد. در ادامه کامپوزیتی از نانو پلیمر های قالب مولکولی به عنوان عنصر تشخیص دهنده، نانوتیوب کربن به عنوان جزء رسانا و پلیمر های خطی مانند پلی متاکریلیک اسید، پلی متیل متاکریلات ، اتیل سلولز و پلی اپی کلرو هیدرین به عنوان عامل اتصال دهنده تهیه شد. برای این منظور، عوامل اتصال دهنده در یک حلال مناسب حل گردید و در ادامه نانو پلیمرهای قالب مولکولی و نانو تیوب کربن به محلول اضافه شد. برای بدست آوردن مخلوط همگنی از اجزا اجازه داده شد تا مخلوط به مدت چندین ساعت هم بخورد. در ادامه قطره ی کوچکی از مخلوط روی الکترود قرار داده شد. الکترود اخیر،سنسور mip نامیده شد. برای بدست آوردن عامل اتصال دهنده ی مناسب، الکترود شاهد نیز تهیه گردید که شامل نانوتیوپ کربن و عامل اتصال دهنده ی پلیمری بود. مقایسه ی پاسخ الکترودهای شاهد و mip نشان داد که پلیمر متیل متاکریلات بهترین عامل اتصال دهنده است. نتایج حاکی از این بود که الکترود mip قابلیت اندازه گیری گزینش پذیر بخارات اتانول را دارد. در ادامه پارامتر هایی مانند مقدار نانوتیوب، پلیمر قالب مولکولی و عامل اتصال دهنده بهینه سازی شد. حد تشخیص سنسور برای بخارات اتانول ppm58/0بود و انحراف استاندارد برای سه بار اندازه گیری 15/1? بدست آمد. منحنی کالیبراسیون نیز رسم گردید که نشان دهنده ی یک رابطه ی خطی برای سنسور در محدوده یppm 88/56 ppm -632/ بود.

معرفی بسپارهای قالب یونی در آنالیز مقادیر بسیار ناچیز کاتیون ها گام بسیار بزرگی در شیمی جداسازی و تغلیظ بود. تکنیک قالب گیری یونی روشی را بوجود آورد که فلزت با ارزش را از ترکیبات معدنی و محلولهای رقیق جداسازی کند. همچنین آلودگی های فلزات سنگین نظیر کادمیوم، جیوه نیکل و دیسپرسیوم را از ضایعات صنعتی برطرف نماید. در این کار بسیار قالب یونی کادمیوم ii سنتز شد که از همبسپارش4- وینیل پیریدین به عنوان تکپار عاملی، اتیلن گلیول دی متاکریلات به عنوان شبکه ساز 2 و 2- ازوبیس 2- متیل پروپیونیتریل به عنوان آغاز گر و نیز در حضور لیگاند کویینالدییک اسید به وجود آمد. یون کادمیوم ii توسط محلول اسید کلریدریک رقیق از بسپار حذف شد و حفره های متناسب با شکل واندازه کادمیوم بر جای گذاشت. بسپار قالب یونی یونهای کادمیوم را از محلول بسیار رقیق ان و نیز نمونه حقیقی آب شهر پیش تغلیظ کرد. وسیله سنجش کادمیوم دستگاه جذب اتمی بود. بهینه سازی بر روی شرایط مناسب برا ی استخراج و شستشو نظیر: ph محلول تماسی کادمیوم با سپار حجم فاز آلی در محلول تماسی کادمیوم با بسپار زمان ودمای تماس محلول کامیوم با بسپار و نیز زمان و دمای تاس محلول کامیوم با بسپار و نیز زمان شویش و حجم و در صدا اسید در محلول شستشو صورت گرفت. بسپار قالب یونی کادمیوم ضریب توزیع بالایی نسبت به بسپار کنترلی نشان داد. گزینیش پذیری برای کادمیوم نسبت به سایر کاتیون ها بسیار بالا بود. حد تشخیص ppb 3/1 به دست آمد و مقدار انحراف استاندارد نسبی نیز 3% شد.

چکیده: در این کار یک سنسور ولتامتری جدید برای اندازه گیری مشتق n- نیتروزوی پروپرانولول‏، که به عنوان یک عامل سرطانزا در بدن انسان عمل می کند، معرفی می شود. به منظور ساخت الکترود خمیر کربن حساس به ماده ی مذکور، یک پلیمر قالب مولکولی (mip) با قابلیت تشخیص ویژه برای گونه ی هدف، سنتز شده و به عنوان عامل اصلاح کننده خمیر به کار گرفته شد. از آنجایی که سنتز پلیمر قالب مولکولی برای مشتقات n- نیتروزو ممکن نیست، پروپرانولول به عنوان مولکول مشابه با ترکیب مورد نظر برای تهیه ی mip انتخاب شد. با تنظیم ph استخراج در مقدار بهینه، امکان تشخیص گزینشی مشتق n- نیتروزوپروپرانولول از پروپرانولول توسط سنسور تهیه شده، فراهم شد. تفاوت محسوسی در پاسخ الکترودهای بر پایه ی mipو nip (پلیمر شاهد) در سنجش گونه-ی هدف مشاهده شد. پارامترهای مختلفی که در کارایی سنسور بر پایه ی mip داشت بررسی شده و شرایط بهینه برای کارکرد سنسور، تثبیت شدند. سنسور در محدوده ی غلظتی (7-10×3 -6-10×7) مولار رفتار خطی نشان داد. حد تشخیص و انحراف استاندارد نسبی روش به ترتیب7-10×3 مولار و 6/5 درصد به دست آمدند

در این پروژه، استفاده از پلیمر قالب زنی شده(mip) به عنوان عنصر تشخیص دهنده ی حسگر مقاومت شیمیایی مطرح شد. پلیمر قالب زنی شده برای نیتروبنزن و پلیمر قالب زنی نشده (nip)(پلیمر سنتز شده بدون مولکول هدف) سنتز شدند. سپس با گرافن:گرافیت در حضور محلول پلیمری (پلی متیل متاکریلات، پلی اپی کلروهیدرین، پلی متاکریلیک اسید) به عنوان عامل اتصال دهنده مخلوط گردیدند. کامپوزیت های حاصل در ساختار حسگرهای مقاومت شیمیایی به کار برده شدند. حسگر با پلیمر قالب زنی شده برای نیتروبنزن، پاسخ معنی داری در مقابل نیتروبنزن نشان داد و پاسخ حسگر مقاومت شیمیایی بر پایه ی nip در مقابل نیتروبنزن خیلی کم بود. مشخص گردید که اجزای کامپوزیت به شدت حساسیت حسگر را تحت تاثیر قرار دادند. به همین دلیل مقادیر این اجزاء با طراحی آزمایش سطح پاسخ بهینه سازی شدند. در این روش از طرح مرکب مرکزی که کامل ترین طرح است، استفاده گردید. این طرح با استفاده از نرم افزار minitab14 اجرا شد. حساسیت حسگر مقاومت شیمیایی بر پایه ی mip برای بخارات مختلفی بررسی شد و نتیجه رضایت بخشی برای شناسایی بخارات نیتروبنزن به دست آمد. نشان داده شد که پاسخ حسگر به نیتروبنزن در دامنه ی غلظتی (ppm(49/8-0/5خطی است و حد تشخیص و درصد انحراف استاندارد نسبی (برای سه بار اندازه گیری) سنسور طراحی شده به ترتیب 0/43ppmو % 4/75 محاسبه گردید.

در سال های اخیر، مطالعات گسترده ای در طراحی یونوفورهای گزینش پذیر به عنوان عنصر حسگر برای الکترودهای یون گزین انجام گرفته است. علی رغم پیشرفت بسیار در سنتز یونوفورهای گزینش پذیر برای یون های فلزی مختلف، گزارش های بسیار محدودی در طراحی یونوفور گزینش پذیر برای آرسنیک وجود دارد. به علت همین محدودیت، در پی طراحی اولین الکترود غشایی یون گزین بر پایه ی pvc برای یون های (as(??? بر آمدیم. این الکترود غشایی شامل پلیمر قالب یونی (iip) به عنوان یونوفور، pvc به عنوان ماتریس غشاء، دی نونیل فتالات (dnp) به عنوان پلاستی سایزر و سدیم تترا فنیل بورات (natpb) به عنوان افزودنی یونی می باشد. در سنتز یونوفور این حسگر به روش پلیمریزاسیون ترسیبی از متاکریلیک اسید به عنوان مونومر عاملی، اتیلن گلیکول دی متاکریلات به عنوان شبکه ساز و 2 و ?2 – آزوبیس ایزو بوتیرو نیتریل به عنوان آغازگر استفاده شده است. جهت بررسی کارایی الکترود یون گزین ساخته شده، حسگر دیگری با پلیمر قالب زنی نشده (nip) نیز ساخته شد و پاسخ های پتانسیلی دو حسگر مبتنی بر iip و nip با هم مقایسه گردید. حسگر ساخته شده بر پایه ی یونوفور iip در مقایسه با حسگر بر پایه ی nip، حساسیت و گزینش پذیری بسیار بالاتری را نسبت به یون های (as(??? نشان داد. این حسگر هم چنین پاسخ خطی خوب در محدوده ی غلظتی گسترده از m 1-10×1- 10-5×7 برای یون های (as(??? با شیب نرنستی mv/decade 20/5به دست داد. حد تشخیص این حسگر نیزm 1×10-7 محاسبه شد. در بررسی گزینش پذیری این حسگر با توجه به داده های ضرایب گزینش پذیری برای کاتیون های مختلف مشخص شده است که این کاتیون ها مزاحمتی در اندازه-گیری یون های (as(? ندارند. اثر ترکیب درصدهای مختلف اجزاء غشاء بر پاسخ الکترود مورد بررسی قرار گرفت و مشخص شد که حسگر شامل iip 10/1%، pvc 21/4%، dnp 62/1% و natpb 6/4% حساسیت بیشتر، زمان پاسخ سریع تر و محدوده ی اندازه گیری گسترده تری را نسبت به سایر ترکیب درصدهای بررسی شده ارائه می دهد

این پایان نامه شامل دو بخش است، در بخش اول کامپوزیت نانوذرات کربن-پایرن بورونیک اسید تهیه گردید. کامپوزیت تهیه شده با استفاده از روش های طیف سنجی بازتابش انتشاری و ولتامتری چرخه ای مورد مطالعه قرار گرفت. فیلم کامپوزیت، بوسیله حلال پرانی 5 میکرولیتر از سوسپانسیون کامپوزیت بر روی الکترود کربن شیشه ای تثبیت گردید. فیلم تک لایه نانوذرات کربن-پایرن بورونیک اسید به عنوان یک گیرنده فعال به منظور جذب و شناسایی آلیزارین رد در محلول های آبی مورد استفاده قرار گرفت. اثر پارامترهای مختلف مانند ph و سرعت روبش بر پاسخ ولتامتری این نانوکامپوزیت در حضور آلیزارین مورد بررسی قرار گرفت. در بخش دوم، فرآیند جذب آلیزارین رد بر روی نانوذرات کربنی بررسی شده است. افزایش قابل توجه در پاسخ ولتامتری آلیزارین رد جذب شده درمقایسه با آلیزارین رد در محلول، تمایل شدید آلیزارین رد به نانوذرات کربنی را اثبات می کند (که احتمالا ناشی از برهمکنش?-? بین حلقه آروماتیک آلیزارین رد و نانوذرات کربنی دارای گروه عاملی توسیل می باشد). به-منظور به دست آوردن شرایط بهینه ی جذب، تاثیر phمحلول، سرعت همزدن و زمان جذب مورد بررسی قرار گرفت. تحت شرایط ولتامتری موج مربعی، پیک جریان کاهش آلیزارین رد یک رابطه خطی برای غلظت در محدوده 0/2 میکرومولار تا 0/10 نانومولار نشان می دهد و حد تشخیص9- 10× 8/5 مولار بدست آمده است. در مرحله بعدی از آلیزارین رد به عنوان یک گیرنده به منظور تعیین مقادیر ناچیز وانادیوم استفاده گردید. منحنی درجه بندی برای وانادیم(iv) در محدوده غلظت 4- 10× 0/1 تا 6- 10×0/1 مولار بدست آمد و حد تشخیص معادل با 8- 10×6/9 مولار محاسبه گردید. تعیین وانادیوم(iv) درنمونه های آب حقیقی، مانند آب دریا و آب شهر نشان داده شده است.

در تحقیق حاضر، الکترود خمیر کربن توسط نانوذرات کربنی (emperor 2000tm) اصلاج شده و برای اندازه گیری داروهای استامینوفن، دکسترومتورفان و فنیل افرین با حساسیت و گزینش پذیری بالا استفاده شد. خمیر کربن متشکل از 1) یک مایع اتصال دهنده ی آب گریز ،2) پودر گرافیت آب گریز به عنوان جز رسانا 3) و یک فیلم نازکی از نانوذرات کربنی با سطح آب دوست که حساسیت و گزینش پذیری را ایجاد می کند، است. داروهای استامینوفن، دکسترمتورفان و فنیل افرین اغلب به طور همزمان در داروهای سرماخوردگی استفاده می شوند، بنابراین اندازه گیری این ترکیبات درون یک محلول به شکل داروئی و درون سرم خون انسان حائز اهمیت است. نانوذرات کربنی قرار گرفته بر روی سطح الکترود خمیر کربن، رفتار الکتروکاتالیزوری خوبی را برای الکترواکسایش هر سه دارو از خود نشان می دهد. همچنین حساسیت و اندازه گیری همزمان داروهای استامینوفن، دکسترومتورفان و فنیل افرین با استفاده از روش ولتامتری پالس تفاضلی بر روی سطح الکترود خمیر کربن اصلاح شده مورد بررسی قرار گرفت. محدوده ی خطی برای استامینوفن، دکسترومتورفان و فنیل افرین به ترتیب 3-10×0/1 - 7-10×0/1، 4-10×0/8 - 6-10×0/8 و 5-10×0/8 - 6-10×0/8 مولار و حد تشخیص 8-10×5/1، 6-10×9/2 و 7-10×5/9 مولار به دست آمد. داروهای دکسترومتورفان و فنیل افرین دارای پیک های الکترواکسایش در یک ناحیه از پتانسیل است اما الکترود اصلاح شده عملکرد خوبی برای جداسازی پیک های هم پوشانی شده دو ترکیب به دو قله ی مجزا را داشت. این روش به طور موفقیت-آمیزی برای اندازه گیری هر سه ترکیب درون نمونه های واقعی مورد استفاده قرار گرفت.

یک پلی جاذب عامل¬دار جدید بر اساس ایجاد زوج یون بین گروه¬های آمونیوم کیتوسان و دودسیل بنزن سولفونات در محیط اسیدی تهیه شد. به نظر می¬رسد ساختارهای همی مایسل و اد مایسل برای ایجاد برهم کنش¬های یونی و غیرقطبی، مشتقات غالب برای این استخراج باشند. استخراج با پخش کردن به کمک هم زدن بصورت درجا انجام گرفت و توسط سانتریفوز در لوله آزمایش جمع آوری شد. این جاذب برای پیش تغلیظ و تعیین اسپکتروفتومتری پالادیم، وانادیم و کبالت، بعد از تشکیل کمپلکس با 2-(5-برمو-2-پیریدیل آزو)-5-(دی اتیل آمینو) بکار گرفته شد. اتانول به عنوان شوینده استفاده شد. تاثیر پارامترهای مختلف بررسی شده و شرایط بهینه تعیین شد. محدوده خطی برای پالادیم، وانادیم و کبالت به ترتیب 0/280-0/6، 0/130-0/2 و 0/75-5/0 نانوگرم بر میلی¬لیتر و حد تشخیص برای یون¬های پالادیم، وانادیم و کبالت به ترتیب5/1، 1/1و 3/0 نانوگرم بر میلی¬لیتر بدست آمد. این روش برای تعیین این یون¬ها در بافت-های مختلف با موفقیت مورد استفاده قرار گرفت.

در این پروژه از نانو¬¬ذرات مگنتیت اصلاح شده با مایع یونی 1- دودسیل-3- متیل ایمیدازولیوم کلرید به منظور تغلیظ و استخراج مقادیر بسیار ناچیز برخی ترکیبات منفجره شامل هگزا هیدرو-5,3,1 - تری نیترو -5,3,1 - تریازین rdx) ( و نیتروگلیسرین (ng)از حجم های زیاد محلول¬های آبی استفاده شد. هیدرولیز قلیایی این ترکیبات نیتریت تولید کرد که به شکل یک رنگدانه آزو قابل استخراج بود. برای تشکیل رنگدانه آزو از سولفامتوکسازول و 1-نفتول استفاده شد. واجذب این ترکیبات به وسیله 6/0 میلی¬لیتر از اتانول اسیدی صورت گرفته و در انتها اندازه¬گیری به روش اسپکتروفوتومتری و در طول موج 460 نانومترانجام گرفت. تاثیر برخی پارامتر¬های موثر، همچون حجم های فاز آبی و شوینده، قدرت یونی، غلظت مایع یونی، مدت زمان استخراج و غیره، مورد مطالعه قرار گرفتند. پیروی از قانون بیر در محدوده¬های 0/3-5/0 و0/45-0/3 نانو¬گرم در میلی¬لیتر برای rdx و در محدوده 0/55- 6/0 نانو¬گرم در میلی¬لیتر برای نیتروگلیسرین مشاهده شد. همچنین حد تشخیص¬های بدست آمده با این روش به ترتیب برابر3/0و3/0 نانو¬گرم در میلی¬لیتر برایrdx و نیتروگلیسرین می¬باشند. روشهای ارائه شده در این پروژه برای اندازه¬گیری rdx و نیتروگلیسرین در نمونه¬های آب و خاک و همچنین اشکال داروئی نیتروگلیسرین با موفقیت بکار گرفته شد.

در این پروژه، نقاط کوانتومی گرافن به طور شیمیایی سنتز شد و به صورت حسگر مقاومت شیمیایی برای اندازه¬گیری رطوبت هوا استفاده گردید. برای سنتز نقاط کوانتومی گرافن از اسید سیتریک به عنوان ماده اولیه استفاده شد. در اثر حرارت دادن اسید سیتریک و با کنترل درجه¬ی کربونیزاسیون نقاط کوانتومی گرافن تهیه گردید. مشخص گردید که احیا نقاط کوانتومی گرافن با هیدرازین هیدرات موجب کاهش حساسیت این مواد به رطوبت می¬شود. به منظور آماده سازی حسگر، مقدار کمی از این ماده روی الکترود قرار داده شد. بررسی¬های حسگری این ماده در رطوبت نسبی مختلف انجام گرفت. پاسخ الکتریکی حسگر مربوط به جذب مولکولهای آب در سطح ماده حسگر می¬باشد. مولکولهای آب جذب شده باعث افزایش هدایت نقاط کوانتومی گرافن می¬شوند. در رطوبت نسبی پایین این اثر می¬تواند بر اساس خاصیت دهندگی الکترون مولکولهای آب و در نتیجه افزایش هدایت نقاط کوانتومی گرافن که در اینجا به عنوان نیم رسانای نوعn عمل می¬کند توجیه شود. در رطوبت نسبی بالا و با افزایش تعداد لایه های آبی جذب شده در سطح ماده حسگر، هدایت پروتون بین لایه های آبی نیز منجر به افزایش هدایت نقاط کوانتومی گرافن می¬شود. زمان پاسخ برای این حسگر حدود 10 ثانیه می-باشد. در مقایسه با بیشتر حسگرهای رطوبت، حسگر رطوبت مبنی بر نقاط کوانتومی گرافن زمان پاسخ کوتاه و حساسیت بالایی به تغییرات رطوبت محیط از خود نشان می¬دهد. این حسگر به گستره¬ی رطوبت نسبی8% تا 95% پاسخ خطی نشان می¬دهد. بنابراین نقاط کوانتومی گرافن ماده مناسبی جهت ساخت حسگر رطوبت بسیار حساس می¬باشد.

اندازه گیری های ph در طیف گسترده ای در کنترل فرایندها و نیز کاربردهای پزشکی،صنایع غذایی و زیست محیطی لازم است.الکترودهای شیشه به علت حساسیت خوب، انتخاب پذیری،پایداری و طول عمر زیاد به طور وسیعی استفاده شده اند اما به علت مشکلاتی که به طبیعت ذاتی غشا شیشه مربوط می شود از جمله امپدانس بالای غشا،مشکل کوچک سازی شدن،ظرافت مکانیکی و ناپایداری شیمیایی در سیستمهای خورنده، استفاده از الکترودهای یون گزین هیدروژن غیر شیشه ای ترجیح داده می شود. الکترودهای غیر شیشه ای از نظر مکانیکی پایدارند و می توانند برای اندازه گیری در محل کوچک سازی شوند .همچنین در محیط های خورنده و در دماهای بالا تاc?250 وفشارهای بالا تا bar270 قابل استفاده هستند. این الکترودها پاسخ سریعتری نسبت به تغییرات ph حتی در حلالهای غیر آبی از خود نشان می دهند. کارهای بسیاری جهت استفاده از پلیمرهای رسانا و اکسیدهای فلزی در ساخت سنسورهای ph انجام گرفته است و اکسیدهای فلزی بهترین کاندیدها شناخته شده اند.اکسیدهای فلزی زیادی مانند اکسید تیتانیم،اکسید آهن،اکسید کبالت و غیره برای توسعه سنسورهای ph استفاده شده اند.با ایجاد ذرات در مقیاس نانو از این اکسیدها نسبت مساحت سطح به حجم افزایش می یابد که در نتیجه انتظار می رود سنسورهای مبتنی بر این نانو ساختارها دارای کارایی بهتری شوند. در این کار سعی بر این است که نانو ذرات اکسید فلزی مناسب سنتز شده و در طراحی یک سنسور ph مناسب با کارایی بالا مورد استفاده قرار گیرند.

دراین پروژه، یک روش پیش¬ تغلیظ-اندازه¬گیری جدید برای تعیین ناچیز دی فنیل آمین و 1-نفتیل آمین ارائه شده است. نانوذرات مگنتیت بوسیله سدیم n-لوریل سارکوزین در محل اصلاح گردید، و به عنوان یک فاز جامد استخراجگر مورد استفاده قرار گرفت. آنالیت¬ها در حضور آهن(iii) بعنوان یک اکسید کننده با 3-متیل2-بنزوتیازولینون هیدرازون جفت شدند. مشتقات بدست آمده پس از استخراج، با 0/6 میلی لیتر اتانول شسته شده و به روش اسپکتروفتومتری اندازه¬گیری شدند. قانون بیر در محدوده¬های 0/1-05/0 و 0/120-0/1 نانوگرم بر میلی لیتر برای 1-نفتیل آمین و در محدوده¬های 0/1-2/0 و 0/10-0/1 و 0/150-0/10 نانوگرم بر میلی¬لیتر برای دی فنیل آمین صادق بود. حدتشخیص¬های 02/0 و 03/0 نانوگرم بر میلی¬لیتر به ترتیب برای دی فنیل آمین و 1-نفتیل آمین به دست آمدند. روش¬های¬ پیشنهادی بطور موفقیت آمیزی برای اندازه¬گیری آنالیت¬های مورد نظر در نمونه¬های آبی مختلف و آب میوه به کار گرفته شدند.

معرفی پلیمرهای قالب یونی در آنالیز مقادیر بسیار ناچیز کاتیونها گام بسیار بزرگی در شیمی جداسازی و تغلیظ بود. تکنیک قالب گیری یونی روشی را بوجود آورد که فلزات با ارزش را از ترکیبات معدنی و محلولهای رقیق جداسازی کند. همچنین آلودگی های فلزات سنگین نظیر کادمیوم، جیوه، نیکل و دیسپرسیوم را از ضایعات صنعتی برطرف نماید. در این کار پلیمر قالب یونی جیوه ii از پلیمریزاسیون 4- وینیل پیریدین به عنوان منومر عاملی، اتیلن گلیکول در متاکریلات به عنوان شبکه ساز، 2-2آزوبیس 2- متیل پروپیو نیتریل به عنوان آغازگر و کاتیون جیوه ii به عنوان آنالیت هدف با روش پلیمریزاسیون تعلیقی تشکیل شد. پس از حذف یون جیوه از پلیمر به وسیله شستشو، حفراتی متناسب با شکل و اندازه جیوه بر جای ماند که پلیمر را قادر می سازد، به طور گزینش پذیر جیوه را از محلولهای بسیار رقیق جداسازی و تغلیظ کند. تمام آنالیزهای انجام شده با دستگاه اسپکتروسکوپی جفت شده القایی انجام شد. بهینه سازی بر روی ph، زمان، دما، حلالهای آلی و چندین عامل دیگر صورت گرفت. این پلیمر ضریب توزیع بالایی نسبت به پلیمر کنترل از خود نشان داد. گزینش پذیری پلیمر برای جیوه نسبت به سایر کاتیونها نظیر کادمیوم، سرب، روی، کبالت ، مس و ... بسیار بالا بود. راندمان جذب بالای 95 درصد بدست آمد و انحراف استاندارد نسبی 5/1 درصد شد.

در این پایان نامه سعی در اندازه گیری مقادیر کم دو کاتیون مس و نیکل به طور همزمان با استفاده از دستگاه اسپکتوسکوپ ماوراء بنفش-مرئی بود. بدین منظور از کرومازرول –s به عنوان لیگاند استفاده گردید. با توجه به هم پوشانی بسیار زیاد طیفهای این دو کاتیون استفاده از روشهائی برای جداسازی این هم پوشانی ها ضروری می نمود. بهمین دلایل روشهای مختلف کمو متریکس و شبکه های عصبی مصنوعی مورد بررسی و ارزیابی قرار گرفت. سه روش pcr,ann,pca-ann مورد بررسی قرار گرفت که در بین این سه روش ، روش pca-ann که یک روش ترکیبی بین دو تکنیک pca و شبکه عصبی مصنوعی می باشد به عنوان بهترین روش انتخاب گردید. سپس مقادیر دو کاتیون نیکل و مس در یک نمونه حقیقی با استفاده از بهترین روش اندازه گیری گردید.

اندازه¬گیری سریع و دقیق گلوکز در زمینه¬های مختلفی از جمله تشخیص¬های کلینیکی، بیوتکنولوژی و صنایع غذایی بسیار مهم است. اکسایش الکترو¬شیمیایی گلوکز در سطح الکترود¬های معمولی بسیار کند است، لذا در این تحقیق از نانو ذرات اکسید مس به عنوان حدواسط برای تسریع فرآیند اکسیداسیون گلوکز استفاده شد. از تلفیق این نانو ذرات با گرافن و نانو تیوب کربن، الکترود¬های کربن شیشه¬ای اصلاح شده با کامپوزیت¬های گرافن/نانو ذرات اکسید مس و نانو تیوب کربن/نانو ذرات اکسید مس تهیه شدند. نوآوری این الکترود¬های کامپوزیتی جدید، کاربرد گرافن و نانو تیوب کربن در ساختار آن¬هاست. این مواد با ویژگی¬های منحصر به فرد خود باعث افزایش هدایت الکتریکی و بهبود خواص الکترو¬کاتالیتیکی الکترود¬های کامپوزیتی می¬شوند. برای بررسی عملکرد الکترو¬شیمیایی الکترود¬های کامپوزیتی از روش¬های ولتامتری پالس تفاضلی و اسپکتروسکوپی امپدانس الکترو¬شیمیایی استفاده شد. الکترود¬های اصلاح شده، فعالیت الکترو¬کاتالیتیکی بالایی را در برابر اکسیداسیون گلوکز از خود نشان دادند. هم¬چنین نتایج نشان داد که کوچک بودن اندازه¬ی ذرات اکسید مس، سبب بهبود سیگنال¬های الکترو¬شیمیایی می¬شود. در ادامه، پارامتر-های مختلف تأثیرگذار بر پاسخ حسگر، مورد بررسی و بهینه¬سازی قرار گرفت. از روش آمپرومتری برای اندازه¬گیری گلوکز در شرایط بهینه استفاده شد. برای الکترود¬های کامپوزیتی گرافن/نانو ذرات اکسید مس و نانو تیوب کربن/نانو ذرات اکسید مس به ترتیب محدوده¬های خطی 3-10×2-7-10×5 و 3-10×1-7-10×5 مولار، و حد تشخیص¬های 8-10×9 و 8-10×7 مولار بدست آمد. هم¬چنین، نتایج نشان دهنده¬ی حساسیت بالای الکترود کامپوزیتی نانو تیوب کربن/نانو ذرات اکسید مس نسبت به الکترود گرافن/نانو ذرات اکسید مس برای اکسیداسیون الکتروکاتالیتیکی گلوکز می¬باشد. در نهایت الکترود¬های کامپوزیتی تهیه شده، به طور موفقیت آمیزی برای اندازه¬گیری گلوکز در نمونه¬های حقیقی به کار گرفته شدند.

با توسعه روزافزون تکنولوژی نانو تمایل به استفاده بهینه از مواد نانو ساختار در سنسورها رو به افزایش است. به گونه ای که امروزه نانو ذرات نقش بسیار مهمی در سنسورها پیدا کرده اند. دلیل اصلی استفاده از نانو ذرات، رسیدن به پارامترهای کیفی بهتر در سنسور می باشد. در این پایان نامه سنسور گاز بر پایه نانو ذرات اکسید آهن سولفاته شده برای تشخیص گاز کاهنده ی دی متیل متیل- فسفونات طراحی گردیده است. ابتدا اکسید آهن ساده و سولفاته شده با استفاده از روش سل-ژل اصلاح شده، سنتز شده اند. سپس با روش ها ی اسپکتروسکوپی پراش پرتو ایکس و طیف سنجی مادون قرمز به بررسی اندازه نانو ذرات و ترکیب آن ها پرداخته شد. برای بهبود عملکرد سنسور از کربن و کلسیم سولفات در طراحی سنسور استفاده گردیده است. برای ساخت سنسور با بالاترین حساسیت به گاز دی متیل متیل فسفونات، مقادیر بهینه پارامترهای طراحی سنسور با روش باکس بنکن محاسبه و در ساخت سنسور بهینه استفاده شده است. مشخصات سطح سنسور و ابعاد ذرات آن با روش های میکروسکوپ الکترونی روبشی و عبوری مورد ارزیابی قرار گرفته است. در نهایت نتایج آزمایش نشان می دهد که سنسور طراحی شده حساسیت، گزینش پذیری، خطی بودن، زمان پاسخ و بازیابی، مطلوبی را برای دی متیل متیل فسفونات دارد.

تخریب فتوکاتالیزوری رنگدانه متیلن بلو در محلول آبی حاوی cos/nanoalmcm-41 تحت تابش نور مرئی بررسی شده است. خصوصیات کاتالیزور بوسیله پراش پرتو ایکس، طیف جذبی مرئی – ماورا بنفش، طیف سنج باز تابش انتشاری و دستگاه میکروسکوپ الکترونی شناسایی شده است. اثر ماتریس نانو almcm-41، سولفید کبالت و درصد های مختلف از آن در ماتریس almcm-41 و همچنین اثر دیگر پارامتر های موثر در تخریب رنگدانه متیلن بلو از قبیل مقدار کاتالیزور، ph و غلظت ابتدایی رنگدانه در فرایند تخریب و رنگ زدایی مورد ارزیابی قرار گرفته است. کامپوزیت cos/nanoalmcm-41 حاوی 17% سولفید کبالت به عنوان فتوکاتالیزور بهینه حاصل شده است. همچنین تخریب رنگدانه از مدل سینتیکی مرتبه اول پیروی کرده است. اثر مقدار فتوکاتالیزور در محدوده 04/0-2/1 گرم در لیتر مطالعه شده است. مقدار 8/0 گرم در لیتر از فتوکاتالیزور به عنوان مقدار بهینه فتوکاتالیزور بدست آمده است. راندمان تخریب با افزایش غلظت رنگدانه به بیش از مقدار ppm 32/0 کاهش یافته است و در بهترین شرایط، راندمان تخریب در غلظت ppm 32/ 0برای رنگدانه متیلن بلو بدست آمده است. در این بررسی تخریب فتوکاتالیزوری متیلن بلو به عنوان یک رنگدانه آلوده کننده با نمونه cos/microalmcm-41 نیز مورد بررسی قرار گرفته است. بیشترین مقدار تخریب در cos/microalmcm-41 7% تحت تابش نور ماورای بنفش حاصل شده است. نتایج نشان می دهد که رنگدانه متیلن بلو در حضور کاتالیزور های cos/nanoalmcm-41 و cos/microalmcm-41 به ترتیب در 30 و60 دقیقه تخریب می شود.