در این مطالعه تلفیقی از روش استخراج جذبی با میله مغناطیسی پوشش داده شده و میکرواستخراج مایع– مایع پخشی(sbse-dllme) و سپس اندازه گیری کمی آنها به روش کروماتوگرافی گازی با آشکارساز یونیزاسیون شعله ایgc-fid)) به عنوان روشی جدید برای پیش تغلیظ شش نوع آفت کش تری آزولی مورد استفاده قرار گرفته است. تعدادی از پارامترهای موثر در کارایی هر دو مرحله استخراج به طور کامل مورد بررسی قرار گرفت. تحت شرایط بهینه نمونه آبی توسط یک میله همزن پوشش داده شده با اکتا دسیل سیلان (ods) بهم زده شده و سپس آنالیتهای جذب شده بوسیله متانول واجذب و با 25 میکرولیتر از حلال 1و1و2و2- تتراکلرواتان مخلوط شده و به سرعت به درون 5 میلی لیتر از محلول ?30 (وزنی/ حجمی) سدیم کلرید تزریق شد.

آنالیز و اندازه گیری مواد مضری که وارد مواد غذایی می شوند از اهمیت ویژه ای برخوردار است و یکی از مواد غذایی بسیار مهم و پرکاربرد شیر می باشد. شیر عمدتاً به طور غیر مستقیم و از طریق محصولات گیاهی آلوده، آب های آلوده و یا مواد مضری که در مسیر بسته بندی شیر وارد آن می شوند آلوده می گردد. در کار پژوهشی حاضر از یک روش میکرو استخراج مایع – مایع پخشی به منظور آنالیز آفت کش های تری آزولی و استرهای فتالات ارائه می گردد. در این روش در ابتدا آنالیت های موجود در شیر را به داخل یک حلال که از یک طرف قابلیت استخراج آنالیت ها را دارد و از طرف دیگر قابلیت امتزاج با آب و حلال استخراج کننده را دارد استخراج می گردند. حلال استخراج کننده حلالی نسبتاً قطبی است که ضمن استخراج آنالیت ها قابلیت ترسیب پروتئین های شیر را نیز دارد. از یک نمک برای افزایش نیروی یونی محیط به منظور بالابردن راندمان استخراج، کمک به جدا کردن پروتئین ها و تشکیل سیستم دو فازی در شیر استفاده گردیده است. بر روی حلال رویی حاصل از این مرحله، که نقش پخش کننده در مرحله میکرو استخراج مایع – مایع پخشی را دارد، حلال استخراج کننده اضافه و به داخل آب تزریق می گردد. در نهایت بخشی از فاز ته نشین شده درته لوله آزمایش بعد از سانتریفیوژ، به gc تزریق می شود. این روش بر خلاف روش های های معمول در آنالیز شیر ساده می باشد و امکان آنالیز مخلوط چندین آنالیت به صورت همزمان با حساسیت بالا و در زمان کم را دارد. در این روش اثر برخی از پارامتر های مهم مانند نوع حلال استخراج کننده، حلال پخش کننده، مقدار نمک و ... بهینه گردیده است.

در بخش اول از این کار پژوهشی یک روش ساده، سریع و با کارایی بالا را جهت استخراج ترکیبات آلی فرار بر پایه استفاده از یک سرنگ اصلاح شده ارائه داده ایم. نیدل سرنگ در داخل یک محفظه که با جریان نیتروژن مایع خنک می شود قرار می گیرد. نوک نیدل در فضای فوقانی ظرف حاوی نمونه قرار گرفته و سپس ترکیبات موجود در فضای فوقانی نمونه توسط یک پمپ از داخل نیدل به گردش درآورده می شود و در نتیجه ترکیبات آلی فرار در دیواره داخلی نیدل به تله انداخته می شوند. این عمل بمدت 15 دقیقه انجام گرفته و در پایان سرنگ را خارج کرده و در دریچه تزریق gc قرار می دهیم. در ادامه کارهای پژوهشی تاثیر حجم ظرف نمونه، سرعت جریان عبور فضای فوقانی، دما و زمان استخراج، دما و زمان واجذب بهینه سازی شدند. کل زمان نمونه برداری و آنالیز کمتر از 30 دقیقه می باشد.روش مذکور از کارایی استخراج بالایی (80?>) برخوردار بوده و کارایی انتقال ترکیبات به داخل ستون gc بالا می باشد و بعد از مدت زمان 30 ثانیه واجذب در دمای 260 درجه سانتیگراد هیچ اثر حافظه ای مشاهده نمی شود. جهت آنالیز کمی از روش استاندارد خارجی استفاده گردید. مقادیر انحراف استاندارد نسبی برای ترکیبات مورد بررسی کمتر از 10? بوده و حد تشخیص ها در محدوده ng g-1 3/1تا ng g-1 6/4 می باشند. روش ارائه شده با موفقیت برای استخراج ترکیبات btex از خاک نیز مورد استفاده قرار گرفت. هدف بخش دوم از کارهای پژوهشی توسعه روش اتوماتیک تله اندازی در داخل نیدل بدون جاذب بروش برودتی (ascntd) کوپل شده با دستگاه gc بمنظور نمونه برداری، پیش تغلیظ و اندازه گیری ترکیبات آلی فرار از نمونه های جامد می باشد. سیستم ascntd یک نیدل 5 سانتیمتری از جنس استیل می باشد که از میان یک لوله سرامیکی عبور کرده است. لوله سرامیکی با سیم مقاومتی نیکروم سیم پیچی شده است. این مجموعه در داخل یک محفظه pvc قرار می گیرند بطوریکه ازت مایع می تواند وارد آن شود. سپس ترکیبات موجود در فضای فوقانی نمونه توسط یک پمپ از داخل نیدل به گردش درآورده شده و ترکیبات آلی فرار در دیواره داخلی نیدل به تله انداخته می شوند. پس از کامل شدن استخراج آنالیتهای به تله انداخته شده در دیواره داخلی نیدل بطریق حرارتی واجذب شده و با جریان گاز حامل وارد ستون gc می شوند. پارامتر های موثر در میزان استخراج شامل سرعت جریان عبور فضای فوقانی، دما و زمان استخراج و همچنین دما و زمان واجذب مورد بررسی و بهینه سازی قرار گرفتند. روش ascntd با روش hs-spme برای آنالیز نمونه های خاک حاوی ترکیبات btex مقایسه گردید. مقادیر انحراف استاندارد نسبی کمتر از 8? بوده و حد تشخیص های کمتر از ng g-1 23/1بدست آمدند. در بخش نهایی روش ascntd با موفقیت برای اندازه گیری حلال های باقی مانده در داروهای سفتازیدیم، سفالکسین سدیم و آموکسی سیلین بکار برده شد. همچنین سیستم مذکور برای استخراج و آنالیز ترکیبات فرار موجود در گونه های گیاهی artemisia spicigera ، thymus kotcshyanus ، artemisia austriaca و syringa vulgaris مورداستفاده قرار گرفت.

امروزه مایعات یونی به عنوان حلال های سبز جهت جایگزینی حلال های آلی متداول توجه زیادی را به خود جلب کرده اند. این مواد نمک هایی هستند که در دامنه وسیع دمایی و از جمله دمای محیط مایع می باشند و از ترکیب کاتیون های آلی و آنیون های مختلف تشکیل می شوند. مایعات یونی دارای خواص فیزیکی و شیمیایی بی نظیری مانند فشار بخار ناچیز، غیرقابل اشتعال بودن و قابلیت استخراج بالا برای ترکیبات آلی و یون های فلزی می باشند که آنها را برای استفاده در استخراج مایع- مایع و میکرواستخراج فاز مایع مناسب می سازد. در کار حاضر مایع یونی 1- هگزیل-3- متیل ایمیدازولیوم هگزافلوروفسفات به عنوان حلال استخراج کننده در میکرواستخراج با کنترل دما و به کمک امواج اولتراسونیک به کار رفته است. قلع پس از کمپلکسه شدن با آمونیوم پیرولیدین دی تیو کاربامات، از محلول های آبی به درون قطرات ریز مایع یونی استخراج شد. مایع یونی با سرد کردن و سانتریفوژ از فاز آبی جدا شده و پس از انحلال در متانول به دستگاه جذب اتمی شعله ای تزریق می شود. تحت شرایط بهینه آزمایشی حدتشخیص برای کاتیون قلع µg l-142 و فاکتور افزایش 7/52 محاسبه گردید. rsd برای پنج بار تکرار آزمایش در mg l-10/1 قلع 6/1% بدست آمد. روش توسعه یافته، برای اندازه گیری قلع در نمونه های حقیقی مختلف به کار رفت و نتایج رضایت بخشی حاصل شد.

در این کار پژوهشی یک روش آماده سازی نمونه ساده و سریع، استخراج مایع- مایع هموژن در یک لوله ی باریک برای استخراج استرهای فتالات وآفت کش های تری آزولی به همراه کروماتوگرافی گازی با آشکارساز یونیزاسیون شعله ای (gc-fid) طراحی شده است. این روش، براساس جداسازی فازها در حضور نمک می باشد و سدیم کلرید و استونیتریل به ترتیب به عنوان عامل اخراج با نمک زنی و حلال استخراج کننده به کار می روند. ابزار استخراج شامل یک لولهی شیشه ای باریک بطول cm 100 و قطر داخلی mm 5 با یک انتهای مسدود شده، می باشد که محلول هموژن 3/17% حجمی- حجمی استونیتریل -آب حاوی آنالیت های مورد نظر در آن پر می شود و سپس این محلول هموژن با افزایش 30% وزنی- حجمی نمک شکسته می شود (سیستم دو فازی تشکیل می شود). آنگاه محلول به مدت 5 دقیقه تحت شرایط اولتراسونیک قرار می گیرد. تحت این شرایط حجم کوچکی از استونیتریل در سطح محلول جمع می شود و آنالیت های استخراج شده در فاز بالایی توسط gc-fid یا gc/ms آنالیز می گردند. برخی پارامترهای مهم از قبیل نوع و حجم حلال استخراج کننده، مقدار نمک، اثر ph و حجم محلول آزمایشی مورد مطالعه قرار گرفته اند. تحت شرایط بهینه، در استخراج استرهای فتالات، حد تشخیص و فاکتور تغلیظ به ترتیب بین 7/0-02/0 میکروگرم بر لیتر و 309-172 به دست آمده اند. همچنین محدوده ی خطی روش وسیع (5000-1 میکروگرم بر لیتر) بوده و دقت اندازه گیری مطلوب (1/8 %rsd< ) می باشد. در استخراج آفت کش های تری آزولی نیز ارقام شایستگی روش پیشنهادی از قبیل محدوده ی خطی )5000-3 میکروگرم بر لیتر)، فاکتور های تغلیظ (389-261)، حد تشخیص(6/0- 8/4 میکروگرم بر لیتر) و مقادیر انحراف استاندارد نسبی (%4/5-1/2) بدست آمدند.

پژوهش حاضر شامل دو بخش می باشد. در بخش اول روش میکرواستخراج مایع-مایع کمک شده با هوا (aallme) برای استخراج و پیش تغلیظ آفت کش های تری آزولی و تری آزینی در نمونه عسل و اندازه گیری کمّی آنها با روش کروماتوگرافی گازی با دتکتور یونیزاسیون شعله ای (gc-fid) بکار گرفته شده است. در این روش، 1 گرم نمونه عسل همراه با 7 میلی لیتر مخلوط 2: 5 (حجمی/حجمی) استونیتریل: آب و 70 میکرولیتر 2،1- دی برمواتان به ترتیب به عنوان حلال رقیق کننده و حلال استخراج کننده استفاده شده اند. مخلوط استونیتریل: آب و حلال استخراج کننده توسط سرنگ شیشه ای برای چندین بار کشیده شده و مجدداً به همان لوله ی آزمایش بازگردانده شد. بعد از سانتریفیوژ 1 میلی لیتر فاز آلی در انتهای لوله جمع آوری شد. فاز آلی ته نشین شده با یک سرنگ شیشه ای جمع آوری و به داخل 5 میلی لیتر آب دیونیزه تزریق شد. پس از سانتریفیوژ 10 میکرولیتر حلال استخراج کننده در انتهای لوله جمع گردید که 1 میکرولیتر آن برای آنالیز به دستکاه gc تزریق شد. این روش ساده و سریع بوده و امکان آنالیز آفت کش های مربوط به دو دسته ی مختلف را به طور همزمان میسر می کند. در این پژوهش تعدادی از پارامترهای موثر بر کارایی استخراج مانند نوع حلال رقیق کننده، نوع و حجم حلال استخراج کننده، ph محلول و تعداد دفعات استخراج مورد بررسی قرار گرفته اند. تحت شرایط بهینه حد تشخیص در محدوده ی 5-2 نانوگرم بر گرم، حد اندازه گیری در محدوده ی 17-6 نانوگرم بر گرم و محدوده ی خطی در گستره ی 8000-10 نانوگرم بر گرم بدست آمد. در بخش دوم، روش aallme کوپل شده با کروماتوگرافی گازی مجهز به دتکتور یونیزاسیون شعله ای برای آنالیز همان دسته آفت کش ها در نمونه های روغن بکار رفته است. در این روش 1 میلی لیتر روغن خوراکی در 4 میلی لیتر هگزان رقیق شد. سپس 40 میکرولیتر دی متیل سولفوکسید به عنوان حلال استخراج کننده اضافه گردید. مخلوط حاصل با سرنگ شیشه ای چندین بار کشیده شده و مجدداً به لوله ی آزمایش برگردانده شد. بعد از سانتریفیوژ 10 میکرولیتر حلال استخراج کننده در انتهای لوله جمع شد که 1 میکرولیتر آن برای آنالیز به gc تزریق گردید. نتایج بدست آمده نشان می دهد که این روش سریع، ساده و کارآمد بوده و نتایج رضایت بخشی برای آنالیز آفت کش های تری آزولی و تری آزینی در روغن بدست می دهد. در این روش اثر برخی از پارامتر های مهم مانند نوع و حجم حلال استخراج کننده، دفعات استخراج بهینه گردیدند. تحت شرایط بهینه حد تشخیص در محدوده ی 1/6-2/2 نانوگرم بر گرم، حد اندازه گیری در محدوده ی 20-10 نانوگرم بر گرم و محدوده ی خطی در گستره ی 8000-10 نانوگرم بر گرم بدست آمد.

چکیده: محصولات دارویی اغلب حاوی ترکیبات آلی فرار (vocs) هستند که از بقایای مواد اولیه مورد استفاده در سنتز داروها ناشی میشوند. همچنین ممکن است در طی فرمولاسیون و یا با گذشت زمان ایجاد شده و یا در طول مدت نگهداری در ظروف مخصوصا? ظروف پلاستیکی وارد دارو شوند. از آنجا که این ترکیبات ارزش دارویی نداشته و بسیاری از آنها سمی هستند، لازم است که در پایان فرآیند تولید مواد دارویی، از آنها زدوده شوند. زدودن کامل آنها با روش های معمول کار مشکلی است، با این حال لازم است که مقادیر آنها تا حد مجاز کاهش یابد. با توجه به مقادیر در حد آثار این ترکیبات، نیاز به روش های تهیهی نمونه با ثابت تغلیظ بالا وجود دارد. میکرواستخراج مایع-مایع پخشی (dllme) از جمله روشهای میکرواستخراج نوین است که کاربرد فراوانی در استخراج انواع ترکیبات پیدا کرده است. این روش از حجمهای میکرولیتری از حلال استخراج کننده استفاده میکند. سادگی روش، سرعت بالا، حجمهای کم حلال و نمونه، هزینهی کم و فاکتور تغلیظ بالا برخی از مزایای آن هستند. مطالعه حاضر در چهار بخش انجام گرفته است. در بخش نخست روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی (dllme) برای استخراج و پیش تغلیظ n- متیل پیرولیدین (nmp) در داروی سفپیم بکار گرفته شد و اندازهگیری آن با سیستم کروماتوگرافی گازی با آشکارساز یونیزاسیون شعله ای (gc-fid) صورت گرفت. فاکتورهای موثر بر این روش از جمله نوع و حجم حلال های استخراجکننده و پخشکننده (حلال سفپیم)، مدت زمان استخراج، نوع و ph محلول و اثر نمک زنی، بهینهسازی شدند. کلروفرم بهعنوان حلال استخراجکننده انتخاب گردید. در این روش حلال بکار رفته در انحلال داروی سفپیم (مخلوط 12:88 درصد وزنی- وزنی از متانل و آب) بعنوان حلال پخشکننده در dllmeنیز ایفای نقش نمود. از nacl و محلول کربنات (با غلظت 5/0 مولار و 12=ph) بهترتیب برای نمکزنی و تنظیم phمحیط استخراج استفاده گردید. سفپیم حل شده در مخلوط آب و متانل بعد از افزایش کلروفرم در حد میکرولیتر به آن، توسط یک سرنگ با سرعت بدرون لوله حاوی محلول آبی تزریق گردید. بعد از سانتریفیوژ، بخشی از فاز آلی تجمع یافته در ته لوله جهت آنالیز به سیستم gc-fid وارد گردید. این روش برای اندازهگیری nmp در نمونه های مختلف داروی سفپیم بکار گرفته شد. روش حاضر محدوده خطی وسیع (850000- 20 میکروگرم بر لیتر در محلول)، با ضریب همبستگی 999/0، حد تشخیص و حد اندازه گیری پایین (بترتیب 4/6 و 2/21 میکروگرم بر لیتر در محلول و 200 و 600 میکروگرم بر کیلوگرم در سفپیم جامد) و دقت اندازه گیری مطلوب (%35/6) (برای شش بار تکرار در غلظت 170 میلی گرم بر لیتر) دارد و بعنوان روشی ساده، سریع، مفید و حساس میباشد. حد تشخیص این روش بسیار پایین تر از حد مجاز nmp در سفپیم می باشد. در بخش دوم ابداعی جدید در روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی صورت گرفت و از آن برای استخراج و پیش تغلیظ حلال های باقیمانده (rss) دسته 1 با gc-fid استفاده شد. بر خلاف dllme متداول، در این کار حلال های با نقطه جوش بالا [ n و n-دی متیل فرمامید (dmf) و 1و2-دی برومواتان] به ترتیب بعنوان حلال پخشکننده و استخراجکننده، جهت جلوگیری از همپوشانی پیکهای کروماتوگرافیکی حلال ها با پیک آنالیت هایی که زمان های بازداری کوتاهی دارند، انتخاب گردیدند. پارامترهای آنالیزی روش بررسی شد و پاسخ خطی خوب و محدوده خطی وسیع برای نمودارهای معیارگیری بدست آمدند. برای 500 میلی گرم از نمونه های مختلف دارویی، حد تشخیص بسیار پایینتر از حد مجاز آنها بود (11/0، 03/0، 05/0، 05/0و 006/0 میکروگرم بر گرم بترتیب برای تتراکلرید کربن، 1و1-دیکلرواتان، 1و2-دیکلرواتان، 1و1و1-تریکلرواتان و بنزن). در بخش سوم، نوع جدیدی از dllme برای استخراج استرهای فتالات در فرآورده های دارویی معرفی شد. در این روش برای نخستین بار از منتول بعنوان عامل استخراج کننده ی سبز استفاده گردید. منتول (در حد میلیگرم) در حلال پخشکننده حل و به محلول نمونه آبی قرار گرفته در لوله شیشه ای نازک و بلند، تزریق گردید (از قسمت تحتانی لوله که بصورت عمودی قرار گرفته است). قطرات ریز منتول تشکیل شده شروع به حرکت در امتداد لوله کرده و بههمراه خود آنالیت ها را استخراج کرده در کمتر از 5 دقیقه در سطح فاز آبی در بالای لوله جمع می شدند. منتول با رسیدن به سطح فاز آبی و در تماس با هوا منجمد شده و پس از جمع آوری، در چند میکرولیتر استون حل و 1 میکرولیتر از آن جهت آنالیز به gc-fid تزریق گردید. پنج استر فتالات تحت شرایط بهینه شده پاسخ های خطی خوب با ضریب همبستگی های بالاتر از 996/0، محدوده خطی وسیع (10000-10 میکروگرم بر لیتر) و حد تشخیص های بین 8-1 میکروگرم بر لیتر نشان دادند. این روش برای چند نمونه دارویی بکار گرفته شد و نتایج حاصل با کارهای انجام گرفته ی قبلی مقایسه گردید. این روش از حلال های استخراج کننده مضر مانند حلال های کلره استفاده نمی کند و نیاز به سانتریفیوژ کردن نیست لذا بسیار ساده و سریع می باشد. در نهایت در بخش چهارم این کار پژوهشی، برای اولین بار حلال های آلی بکار رفته در سنتز داروها جهت شناسایی و اندازه گیری شش هیدروکربن آروماتیک چندحلقه ای (pahs) در آنها با روش dllme با همزدن با ورتکس (vdllme) و با استفاده از حلال های سبکتر از آب دنبال شده با کروماتوگرافی گازی با دتکتور اسپکترومتر جرمی (gc-ms) مورد بررسی قرار گرفتند. بعد از بهینهسازی شرایط حاکم بر استخراج، آنالیت ها راندمان استخراج بسیار خوب با فاکتورهای تغلیظ بین 250- 190 را نشان دادند. همچنین محدوده خطی وسیع 10000-05/0 میکروگرم بر لیتر با ضرایب همبستگی 9982/0-9839/0 و حدود تشخیص و اندازه گیری به ترتیب بین 15-9 و 46-30 نانوگرم بر لیتر با تکرار پذیری مطلوب )6 =%, n 6/1 >(rsd حاصل گردیدند. چند حلال آلی که استفاده زیادی در صنعت دارویی دارند مانند متانل، استونیتریل، ایزوپروپانل و تتراهیدروفوران جهت استخراج، پیش تغلیظ و اندازه گیری آنالیت های مذکور مورد بررسی قرار گرفتند.

بیس فنول aتکپاری است که در ساخت پلاستیک های سخت اما سبک موسوم به پلی کربنات بکار می رود. این ماده خواصی شبیه به استروژن دارد و فعالیت غدد درون ریز بدن را بر هم می زند. از این رو توجه زیادی را به خود جلب کرده است. استفاده از نانوذرات نقره در اندازه گیری گونه های آلی و معدنی بدلیل مزایایی مانند ساده و سریع بودن، حساسیت و گزینش پذیری بالا افزایش یافته است. در کار پژوهشی حاضر یک روش ساده، سریع و حساس برای اندازه گیری بیس فنول a بر پایه تولید نانوذرات نقره در محیط آبی ارائه شده است. در این روش بیس فنول a بعنوان عامل کاهنده برای تولید نانوذرات نقره عمل می کند. باند پلاسمون نانوذرات تولید شده اندازه گیری کمی بیس فنول a را ممکن می سازد. اثر متغیرهای تجربی موثر بر شدت تغییرات جذب مانند اثر زمان، دما، نوع و حجم سورفاکتانت، غلطت نقره نیترات، آمونیاک، سود، حجم بذر نقره و اثر برخی عوامل مزاحم بررسی شد. در غیاب بذر نقره ماکزیمم جذب در طول موج nm415 و در حضور بذر نقره در طول موج nm 425 بدست آمد. بعد از رسم نمودار کالیبراسیون در شرایط بهینه آزمایشی،محدوده خطی برای اندازه گیری بیس فنولa در غیاب بذر نقره mgl-14-06/0 و در حضور بذر نقره mgl-16-2/0 حاصل شد و حد تشخیص روش در غیاب و در حضور بذر نقره به ترتیب mgl-1 02/0 و 063/0 بدست آمد. روش پیشنهادی برای اندازه گیری بیس فنول a در کاغذهای حرارتی و دیسک فشرده (cd) و بطری شیرخوری نوزاد به کار برده شد.

پزوهش حاضر شامل دو بخش می باشد. در بخش اول یک روش میکرواستخراج مایع- مایع کمک شده با هوا (aallme) برای استخراج و مشتق سازی همزمان برخی از داروهای ضدالتهاب غیراستروئیدی اسیدی شامل ایبوپروفن، ناپروکسن و دیکلوفناک از نمونه های پلاسما و ادرار ارائه می شود. برای آنالیز کمی و کیفی از سیستم کروماتوگرافی گازی مجهز به دتکتور یونیزاسیون شعله ای و یا اسپکترومتر جرمی استفاده میگردد. به دلیل خاصیت اسیدی داروهای مورد نظر و فراریت پایین آن ها به منظور آنالیز آن ها در سیستم gc از یک عامل مشتق سازی (بوتیل کلروفرمات) استفاده می شود. همچنین برای تسریع فرآیند مشتق سازی از پیکولین به عنوان کاتالیزور استفاده می گردد. در این روش مخلوطی از حلال استخراج کننده (کلروفرم) و عامل مشتق ساز (بوتیل کلروفرمات) در ته یک لوله ی آزمایش حاوی نمونه ی آبی قرار داده شده و مخلوط حاصل توسط یک سرنگ شیشه ای برای 4 بار کشیده شده و به داخل لوله ی آزمایش برگردانده می شود. پس از سانتریفوژ محلول ابر مانند حاصل، فاز آلی تجمع یافته در ته لوله¬ی آزمایش به سیستم gc تزریق می¬گردد. این روش ساده بوده و به دلیل مصرف بسیار کم حلال¬های آلی سازگار با محیط زیست است. همچنین به دلیل همزمان بودن عملیات استخراج آنالیت ها و مشتق سازی آن ها، زمان آماده سازی کوتاه می باشد. پارامترهای موثر بر مرحله ی استخراج و مشتق سازی از قبیل نوع و حجم حلال استخراج کننده، نوع و حجم کاتالیزور، حجم بوتیل کلروفرمات، ph نمونه و تعداد دفعات استخراج بررسی و بهینه می شوند. تحت شرایط بهینه محدوده ها ی خطی وسیع با ضرایب همبستگی بزرگ تر از 0.995 برای آنالیت های موردنظر بدست می آیند. حد تشخیص و حد اندازه گیری به ترتیب در گستره ی 10.1-0.02 و 20.3-0.07 نانو گرم بر میلی لیتر به دست آمدند که نشان دهنده ی کارایی بالای روش پیشنهادی می باشند. در بخش دوم کار پژوهشی از روش میکرواستخراج پخشی در دمای بالا ( 70 درجه ی سانتیگراد ) به منظور استخراج و مشتق-سازی همزمان برخی از داروهای ضدالتهاب غیراستروئیدی اسیدی (ایبوپروفن، ناپروکسن و دیکلوفناک) از نمونه های زیست محیطی و به دنبال آن اندازه گیری با استفاده از gc-fid، استفاده می شود. در این روش ابتدا دمای نمونه ی آبی در دمای بالا تنظیم می شود و سپس مخلوطی حلال استخراج کننده 2،1- دی برومواتان (1,2-dbe)، حلال پخش کننده دی متیل سولفوکسید (dmso) و عامل مشتق سازی (بوتیل کلروفرمات) سریعاََ به داخل فاز آبی تزریق می گردد. به منظور تسریع در فرآیند مشتق سازی از کاتالیزور پیریدین استفاده می شود. بعد از رساندن محلول ابری حاصل به دمای اتاق، محلول حاصل سانتریفوژ شده و فاز آلی تجمع یافته در ته لوله ی آزمایشی به داخل سیستم gc-fid تزریق می¬گردد. به منظور افزایش کارایی و فاکتورهای تغلیظ پارامترهای موثر بر فرآیند استخراج و مشتق سازی از قبیل نوع و حجم حلال استخراج کننده، نوع و حجم حلال پخش کننده، حجم بوتیل کلروفرمات، ph و دمای محلول آزمایشی بهینه می شوند. تحت شرایط بهینه فاکتورهای تغلیظ، حد تشخیص و حد اندازه گیری برای داروهای ضدالتهاب مورد نظر به ترتیب در گستره ی 432-328، 3.4- 0.09 و 6.5-4.1 میکروگرم بر میلی لیتر و محدوده ی خطی در گستره ی 8000-1.0 میکروگرم بر میلی لیتر بدست می آیند. بر اساس نتایج بدست آمده روش پیشنهادی یک روش کارآمد برای اندازه گیری داروهای مورد نظر در نمونه های آبی می باشد.